JPH0785860A - リチウム電池 - Google Patents

リチウム電池

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JPH0785860A JP5226040A JP22604093A JPH0785860A JP H0785860 A JPH0785860 A JP H0785860A JP 5226040 A JP5226040 A JP 5226040A JP 22604093 A JP22604093 A JP 22604093A JP H0785860 A JPH0785860 A JP H0785860A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 再充電可能な、特定炭素繊維を負極とするリ
チウム２次電池の提供。 【構成】 直径３．５〜７５nmの微細糸状の炭素フィブ
リルが互いに絡み合った、平均粒径０．１〜１００μｍ
の凝集体からなる炭素フィブリル材料を用いて負極を形
成することを特徴とするリチウム電池。 【効果】 負極と溶媒との反応およびデンドライト生成
による充放電サイクル寿命の低下を抑制し、かつ自己放
電特性に優れたものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特定の炭素繊維を負極
とするリチウム電池に関し、特に再充電可能なリチウム
２次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】負極としてリチウム金属を用いるリチウ
ム２次電池は、高電圧、高エネルギー密度が期待されて
いるため、盛んに研究が行われている。しかし、リチウ
ム金属を負極に用いる電池の問題点は、充電時のリチウ
ムと溶媒との反応、デンドライト生成等によるサイクル
寿命の低下である。これを解決するために、Ｌｉ−Ａｌ
合金や各種炭素繊維材料が負極材料として検討されてい
るが、それらにおいては機械的強度の低下や自己放電特
性の悪化等、新たな問題が生じている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の従来技術の問題点を解決し、負極と溶媒との反応、デ
ンドライト生成によるサイクル寿命の低下を抑制し、か
つ自己放電特性に優れたリチウム電池を提供することで
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、直径３．５〜７５nm微細糸状の炭素フィブリルが互
いに絡み合った、平均粒径０．１〜１００μｍの凝集体
からなる炭素フィブリル材料を用いて負極を形成するこ
とを特徴とするリチウム電池にある。本発明に用いる炭
素フィブリルは、直径が３．５〜７５nm、好ましくは５
〜３０nm、長さが直径の少なくとも５倍以上のものが用
いられ、好ましくは、長さは直径の１０2 〜１０4 倍で
ある。炭素フィブリルの直径が７５nmを超えると、導電
性を付与する効果が小さくなり、また３．５nm以下で
は、炭素フィブリルが飛散しやすくなり取り扱いが困難
となる。また、炭素フィブリルの長さが直径の５倍以下
では、導電性を付与する効果に劣る。
【０００５】炭素フィブリルは、微細糸状であり、互い
に絡み合った凝集体となっている。凝集体の平均粒径は
０．１〜１００μｍ、好ましくは０．２〜５０μｍ、さ
らに好ましくは０．２〜３０μｍである。平均粒径が１
００μｍを超えるとリチウム電池負極として用いる場合
にバインダー粉末との混合が不十分となりやすく、また
平均粒径が０．１μｍ未満では、リチウム電池負極とし
て用いる場合に電解液の浸透が起こりにくく、リチウム
イオンの挿入反応が起こりにくくなる。凝集体の分布の
指数である９０％径は、通常１００μｍ以下、好ましく
は８０μｍ以下、さらに好ましくは５０μｍ以下であ
る。また、この９０％径は、平均粒径の７．５倍以下で
もある。
【０００６】本発明における平均粒径dmと９０％径ｄ90
は、次式の関係を満たすものとして定義した。ここで、
粒径ｄにおける体積分立Vdを確立変数とする粒度分布に
おいて、最小の粒径をdmin、最大の粒径をdmaxとする。
【数１】
【数２】
【０００７】炭素フィブリル凝集体を構成する炭素フィ
ブリルは、アスペクト比が通常５以上、好ましくは１０
０以上、さらに好ましくは１０００以上の糸状であり、
かつ、通常、その芯部が中空であるチューブ状のもので
ある。さらに、この炭素フィブリルは、好ましくは連続
的な熱炭素被覆を持たず、フィブリル軸に平行な複数の
黒鉛質層を有するものであり、前記熱炭素被覆で覆われ
た表面積の割合が、通常５０％以下、好ましくは２５％
以下、さらに好ましくは５％以下である。
【０００８】本発明で用いる炭素フィブリル材料は、例
えば、特許出願公表平２−５０３３３４号公報に記載の
方法で製造した炭素フィブリルを原料にして、そのま
ま、あるいは化学的又は物理的処理した後に、粉砕処理
して得ることができる。化学的又は物理的処理と粉砕処
理とは、前後が逆であってもよい。炭素フィブリルの化
学的又は物理的処理の例には、硝酸酸化、オゾン酸化、
有機プラズマ処理、エポキシ樹脂などの樹脂の被覆、有
機珪素、チタン化合物などのカップリング剤による処理
などがある。
【０００９】粉砕の手段としては、例えば、気流式粉砕
機（ジェットミル）または衝撃式粉砕機がある。これら
の粉砕機は、連続運転が可能であり、ボールミル、振動
ミルなどと比較して単位時間あたりの処理量も大きいた
め、粉砕コストを低く抑えることができる。さらに、分
級機構を粉砕機内に設けたり、サイクロンなどの分級機
をライン中に設けることにより、粒度分布の狭い均一な
炭素フィブリル凝集体を得ることができる。
【００１０】凝集体の粒径の測定は、次のようにして行
なう。炭素フィブリル材料を、界面活性剤水溶液に入れ
て、超音波ホモジナイザーで処理して水分散液とする。
この水分散液を試料として、レーザー回折散乱式粒度分
布計を用いて測定する。炭素フィブリル材料は、バイン
ダー粉末とともに混合され、混練後、シート状に成型し
て、負極として用いられる。バインダーは、特に限定さ
れるものではないが、ポリエチレン、ポリテトラフルオ
ロチレン等を用いることができる。
【００１１】正極は、特に限定されるものではないが、
例えばバナジウム、マンガン、モリブデン、ニオブ、チ
タン、クロム等の酸化物あるいは硫化物を活物質とし、
導電材としての黒鉛と、バインダーとしてのポリテトラ
フルオロエチレンとともに混練シート化後、化成により
リチウムを担持させたものを用いることができる。
【００１２】電解液は、特に限定されるものではない
が、例えば過塩素酸リチウム、チオシアン酸リチウム、
ホウフッ化リチウム等を支持電解質とし、プロピレンカ
ーボネート、ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン等
を単独もしくは混合したものを溶媒として、調製して用
いることができる。
【００１３】セパレータは、特に限定されるものではな
いが、例えばポリプロピレン不織布等を用いることがで
きる。
【００１４】
【実施例】本発明を実施例によってさらに具体的に説明
するが、いかなる意味においても、実施例によって特許
請求の範囲に記載された発明が限定されるものではな
い。炭素フィブリルの直径が１３nm、凝集体の平均粒計
が３．５μｍ、９０％計が８．２μｍの炭素フィブリル
材料とポリエチレンバインダーを、重量比で炭素フィブ
リル材料：ポリエチレンバインダー＝８０：２０となる
ように混合し、混練後シート状に成型し、負極を作製し
た。Ｃｒ3 Ｏ8 とアセチレンブラックとテトラフルオロ
エチレンを重量比でＣｒ3Ｏ8 ：アセチレンブラック：
テトラフルオロエチレン＝４０：４０：２０となるよう
に混合し、混練後シート状に成型し、正極を作製した。
【００１５】電解質として、１Ｍ過塩素酸リチウムのプ
ロピレンカーボネト溶液を調製した。この電解質を含浸
させたプロピレン不織布を正極シートと負極シートの間
にはさみ込み、ケースに収めて、図１に示すような構造
の電池を作製した。得られた電池の充放電サイクル作製
は、室温（２５℃）のもとで３Ｖの定電圧充電を６時間
行ない、１０ｋΩの定抵抗で６時間連続放電を繰り返し
た場合に、初期容量値Ｃｏ（mAh)からの劣化の程度Ｃ／
Ｃｏ（％）により評価した。自己放電特性は、室温（２
５℃）で充電した電池を室温（２５℃）で保存し、初期
容量値Ｃｏ（mAh)からの劣化の程度Ｃ／Ｃｏ（％）を調
べることにより評価した。
【００１６】結果を表１にまとめる。
【表１】
【００１７】このように、本発明のリチウム電池は、充
放電サイクル寿命が長く、自己放電特性にも優れてい
る。
【００１８】
【発明の効果】本発明で用いる炭素フィブリル材料は、
微細糸状の炭素フィブリルの凝集体であるため、リチウ
ム電池負極として用いた場合、電解液の浸透が円滑とな
り、かつ、有効表面積が大きいため、リチウムイオンの
挿入反応が負極全体に均一に、しかもすみやかに行われ
る。そのため従来の炭素繊維材料に比較して負極と溶媒
との反応とデンドライト生成が抑制され、充放電サイク
ル寿命ならびに自己放電特性が改善されると考えられ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の電池の１例を示す断面図であ
る。
【符号の説明】
１ 負極シート ２ セパレータ ３ 正極シート

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 直径３．５〜７５nm微細糸状の炭素フィ
    ブリルが互いに絡み合った、平均粒径０．１〜１００μ
    ｍの凝集体からなる炭素フィブリル材料を用いて負極を
    形成することを特徴とするリチウム電池。
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