JPH078725A - フィルター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 微細な透過孔を持つ多孔質体等の表面に、特
定の高分子物質からなる蒸着膜を形成することにより、
前記多孔質体の透過孔をさらに小孔径に成形したフィル
ターを得る。 【構成】 前記特定の高分子物質とはポリパラキシリレ
ンであり、これを特定の蒸着条件のもとに多孔質体の表
面に、加熱蒸着処理することにより均一に孔径が縮小さ
れたフィルターを作成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ポリパラキシリレンの
蒸着を施した電気・電子部品の製造や医療、食品の分野
で有用な多孔質フィルターに関する。

【０００２】

【従来の技術】多孔質フィルターは、微細な固形物除去
のため様々な分野で使用されている。例えば、超純水や
半導体製造用薬品の精製、ビールやワイン中の酵母除
去、パイロジェンフリー水の製造等に使用されている。

【０００３】これらの用途に用いられるフィルターに要
求される特性は多々あるが、その中でも目的とする物質
除去を実行するため、ふるいの目に相当する孔径を制御
することは重要である。このため、従来からこれらフィ
ルターの孔径を制御する技術が検討されてきた。これら
は、フィルターの作製時に特別な手法を用い孔径制御す
る方法とフィルター作製後に何らかの加工を行なう方法
に大別される。

【０００４】フィルター作製時の作製条件の制御により
孔径制御を行なっているものについては、例えば特開昭
６３−１４５３４５号では、相転換法によるポリアクリ
ルニトリル製の多孔質体を凝固液体温度を制御する事に
より孔径を制御していることが記載されている。

【０００５】また、特開平２−１８０９４０号では、熱
可塑性樹脂を有機溶媒中で微結晶或は球晶を析出させ粒
子間の架橋融着を行ない多孔質体を製造する方法が記載
されており、有機溶剤の種類、原料ポリマーの分子量、
溶液中のポリマー濃度等を制御することにより孔径を制
御している。

【０００６】さらに、特開平２−２７１９７６号では、
焼結するとち密な構造になる結晶化ガラスと、多孔構造
になるセラミック粉を所定配合することにより孔径を制
御している。

【０００７】一方、多孔質フィルター表面を蒸着処理し
て孔径を制御する方法としては、例えば特開昭６２−２
７０４７３号では、セラミックまたは金属等の表面に真
空蒸着法や、スパッタリング法、イオン化学蒸着法等の
物理蒸着法やＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等の化学堆積
法による孔径の制御方法が記載されている。

【０００８】また、特開平４−１０４８２２号では、混
合、反応によって固体を生成する２成分気体の１成分づ
つを多孔質体の両面から流し、基材表面に薄膜を形成さ
せて孔径を制御していることが記載されている。

【０００９】さらには、特開平１−２２４３２５号のよ
うに多孔質フィルターを圧縮することにより孔径を縮小
制御することが記載されている。

【００１０】

【発明が解決しようとする問題点】前述のフィルター作
製時における処理方法では、何れも材質に限定があり汎
用性がないことが問題点として挙げられる。例えば、特
開昭６３−１４５３４５号は、作製するフィルター材質
に対して、適切な溶剤／凝固浴を選定する必要がある。
また、特開平２−２７１９７６号は、材質がセラミック
スに限定され高分子材料には適用しがたい。さらには、
特開昭６４−３４４０７８号は、繊維形成重合体の除去
に強酸を用いるためフィルター材質は強酸に耐え得るも
のでないといけない。

【００１１】フィルター作製後に何等かの処理を施す方
法については、例えば特開昭６２−２７０４７３号の手
法では、図１に示すように多孔質体の正面部と側面部と
の蒸着量に差ができ厚膜化が避けられない。フィルター
の厚膜化は、濾過速度の低下につながり実用上の問題と
なる。

【００１２】また、特開平４−１０４８２２号の手法は
蒸着時に加熱の必要があり、耐熱性の低い材料には適さ
ない。

【００１３】さらには、特開平１−２２４３２５号はバ
ブルポイントから算出した孔径で７μｍ以上のフィルタ
ーしか作製できず制御できる孔径に限界がある。

【００１４】

【問題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、乾燥状態での保存が可能な多孔質フィルターにポ
リパラキシリレンを蒸着することにより、孔径を縮小す
る孔径制御方法を発明した。

【００１５】

【発明の具体的説明】一部の多孔質フィルターは、孔径
が小さくなるにつれ安定に存在しづらくなる。そこで、
孔径の小さいフィルターでは孔の安定を保つため、常に
湿潤状態またはグリセリン等の油脂類を塗布した状態で
保存される場合がある。このような場合はポリパラキシ
リレンの蒸着が阻害されるので好ましくない。

【００１６】本発明に用いられる多孔質フィルターは、
上述の湿潤状態の以外の乾燥された状態で保存可能なも
のであればどのようなものでも使用できる。一般にポリ
パラキシリレンは、どのような材質にも蒸着されるので
耐熱性や耐薬品性を考慮することなく、様々な材質のフ
ィルターに蒸着し孔径を制御することが可能である。こ
れらフィルターの材質としては、例えばセルロースアセ
テート、ニトロセルロース、ポリフッ化ビニリデン、ポ
リ四フッ化エチレン、ナイロン、ガラス繊維、ステンレ
ス、アルミナ、シリカ等を使用できる。

【００１７】本発明で用いたポリパラキシリレンは、化
１に示した高分子である。

【００１８】

【化１】

【００１９】これらのポリパラキシリレンのうち化２に
示すものが特に好ましい。

【００２０】

【化２】

【００２１】ポリパラキシリレンは、通常 パラキシ
リレンダイマーの昇華 モノマーラジカルへの解離
多孔質フィルターへの凝縮、重合 の過程を経て様々
な基体上に蒸着される。その反応条件は通常、下記のと
おりである。 真 空 度 ： １．３×１０^−２ 〜 １３３Ｐａ
｛１０^−４ 〜 １Ｔｏｒｒ｝ 昇華 温度 ：
１００ 〜 ２００℃ 熱分解温度 ： ４００ 〜 ７００℃ 凝縮重合温度 ： ２５０℃以下

【００２２】真空度については上記の値が実用的である
が、もし、必要であるならば減圧状態にする代わりに窒
素、へリウム、アルゴン等の不活性ガス雰囲気を用いて
もよい。

【００２３】昇華温度については、１００℃以下ではパ
ラキシリレンダイマーは昇華しない。また、２００℃以
上では蒸発するパラキシリレンダイマーの濃度が異常に
高くなったり、減圧系内への空気がリークしパラキシリ
レン膜が脆くなるため、この温度以下で蒸発させること
が好ましい。これらの昇華工程は、必ずしも必要でない
が直接熱分解を行なうと、局所的な加熱、ダイマーの劣
化が起こり効果的にモノマーラジカルに分解されなくな
るので、昇華工程を含むことが好ましい。

【００２４】熱分解温度は、４００℃以下ではパラキシ
リレンダイマーは分解しない。また、７００℃以上では
ダイマー中の置換基が分解し、目的とする重合体が得ら
れない。

【００２５】パラキシリレンモノマーラジカルの凝縮は
２５０℃以下で起こり、室温でも凝縮する。従って、被
蒸着体を加熱する必要はなく凝縮したモノマーラジカル
は連続的に重合し、被膜を形成する。

【００２６】蒸着工程では、図２にその断面を略示した
ように多孔質体の正面部および側面部に均一に薄膜形成
されるため、孔径制御が容易で膜厚を必要以上に厚くす
ることなく孔径の縮小ができる。また、蒸着量は、昇華
温度、凝縮重合温度等にも影響されるが、特にパラキシ
リレンダイマー量に影響を受けるため、ダイマー量を適
宜調整することにより所望の孔径に調整することが可能
である。

【００２７】

【実施例】

実施例１および２ 表１に示される各種フィルターに下記の蒸着条件にてポ
リパラキシリレンを蒸着した。

【００２８】

【表１】

【００２９】蒸着条件 真 空 度 ： １．３Ｐａ｛１０^−２Ｔｏｒｒ） 昇 華温 度 ： １２０℃ 熱分解温度 ： ６９０℃ 凝縮重合温度： 室温 ポリマー構造： 化１中のＯＮｏ．Ｖ ダイマー量 ： 表２に記載

【００３０】下記表２に試験結果を示す。

【００３１】

【表２】

【００３２】尚、表２中の各評価項目は下記のとおりで
ある。 ［断面構造観察］蒸着後、ＳＥＭを用いてフィルターの
断面構造を観察した。 表中、○……フィルターの正面部および側面部に均一に
蒸着されており、且つフィルター全体にわたって蒸着さ
れている。 ×……均一に薄膜形成がされていないもの ［膜厚変化］膜厚変化をＳＥＭ断面写真より測定した。 ［孔径変化］ＡＳＴＭＦ３１６−８６に記載された手法
（バブルポイント法）で最大孔径を測定した。

【００３３】実施例３〜６ 実施例１で用いた直径４７ｍｍのセルロースエステル製
円形平膜型フィルターに、原料ダイマー量を変化させて
下記の蒸着条件にてポリパラキシリレンの蒸着膜を形成
した。

【００３４】蒸着条件 真 空 度 ： １．３Ｐａ（１０^−２Ｔｏｒｒ） 昇華 温度 ： １２０℃ 熱分解温度 ： ６９０℃ 凝縮重合温度 ： 室温 ポリマー構造 ： 化１中のＮｏ．５ ダイマー量 ： 表３に記載

【００３５】その結果を表３に示す。

【００３６】

【表３】

【発明の効果】本発明では、湿潤状態またはグリセリン
等の油脂類を塗布した状態での保存を要しない多孔質フ
ィルターに対しポリパラキシリレンを蒸着することによ
り、孔径を容易に縮小することができる。また、多孔質
フィルターの被着面に蒸着されるポリパラキシリレンの
膜厚が均一であるため、蒸着量を制御することで均一で
安定した孔径を確保することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の加工方法にかかる多孔質体表層の略示拡
大断面図である。

【図２】本発明にかかる多孔質体表層の略示拡大断面図
である。

【図３】本発明にかかる多孔質体の略示断面図である。

【符号の説明】

１ 多孔質体通路 ２ 多孔質体 ３ａ，３ｂ 多孔質体表面の付着したコーティング層

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 多孔質フィルターの表面にポリパラキシ
   リレンを蒸着したことを特長とするフィルター