JPH078822B2 - フタル酸の回収方法 - Google Patents
フタル酸の回収方法Info
- Publication number
- JPH078822B2 JPH078822B2 JP61120453A JP12045386A JPH078822B2 JP H078822 B2 JPH078822 B2 JP H078822B2 JP 61120453 A JP61120453 A JP 61120453A JP 12045386 A JP12045386 A JP 12045386A JP H078822 B2 JPH078822 B2 JP H078822B2
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- JP
- Japan
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- phthalic acid
- phthalate
- aqueous solution
- recovery method
- acid recovery
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はフタル酸系化合物の回収方法に関するものであ
る。
る。
さらに詳しくは、本発明はフタル酸ソーダとアルケニル
クロライドの反応でフタル酸ジアルケニルエステルを製
造するに際し、フタル酸ジアルケニル類を主成分とする
有機層を分離した後の水溶液中に存在する未反応のフタ
ル酸塩、および副生成物のフタル酸モノアルケニルエス
テル又はソーダ塩、および未回収のフタル酸ジアルケニ
ルエステルからフタル酸の回収方法に関する。
クロライドの反応でフタル酸ジアルケニルエステルを製
造するに際し、フタル酸ジアルケニル類を主成分とする
有機層を分離した後の水溶液中に存在する未反応のフタ
ル酸塩、および副生成物のフタル酸モノアルケニルエス
テル又はソーダ塩、および未回収のフタル酸ジアルケニ
ルエステルからフタル酸の回収方法に関する。
フタル酸塩とアルケニルクロライドよりフタル酸ジエス
テルを製造する際に派生する廃水中には各種の有用物質
が存在し、この液を全量廃棄すると生産コスト上からも
不経済である。従来はこの処理法として大量の水で希釈
し、微生物処理する方法が知られているがCOD負荷が大
きく問題である。また希釈せずに燃焼する処理法も採用
されているが、これも工業的に不経済である等多くの問
題がある。
テルを製造する際に派生する廃水中には各種の有用物質
が存在し、この液を全量廃棄すると生産コスト上からも
不経済である。従来はこの処理法として大量の水で希釈
し、微生物処理する方法が知られているがCOD負荷が大
きく問題である。また希釈せずに燃焼する処理法も採用
されているが、これも工業的に不経済である等多くの問
題がある。
上述の如く、従来の処理方法では、有効成分の経済的な
損失があることはもちろんのこと、廃液としての処理コ
ストも高く、経済的とは云えない。
損失があることはもちろんのこと、廃液としての処理コ
ストも高く、経済的とは云えない。
本発明は、廃液中に存在する未反応フタル酸塩、中間生
成物のフタル酸モノエステルおよびまたはフタル酸ジア
ルケニル類からフタル酸を高収率で回収し、かつ廃水CO
D負荷を大巾に減少させることを目的とする。
成物のフタル酸モノエステルおよびまたはフタル酸ジア
ルケニル類からフタル酸を高収率で回収し、かつ廃水CO
D負荷を大巾に減少させることを目的とする。
フタル酸塩とアルケニルクロライドの反応でフタル酸ジ
アルケニルエステルを製造するに際し、反応終了後の反
応液から有機層（フタル酸ジアルケニルエステル）を分
離した残りの水溶液中には未反応のフタル酸塩、および
フタル酸モノエステル又はその塩、および未回収のフタ
ル酸ジアルケニルエステルを含有する。
アルケニルエステルを製造するに際し、反応終了後の反
応液から有機層（フタル酸ジアルケニルエステル）を分
離した残りの水溶液中には未反応のフタル酸塩、および
フタル酸モノエステル又はその塩、および未回収のフタ
ル酸ジアルケニルエステルを含有する。
未反応フタル酸塩、および中間生成物であるフタル酸モ
ノエステル又はその塩等がそれぞれ３〜５％程度存在
し、この水溶液のCOD値（Cr）は15万ppmにも達する。
ノエステル又はその塩等がそれぞれ３〜５％程度存在
し、この水溶液のCOD値（Cr）は15万ppmにも達する。
この水溶液に10％水酸化ナトリウム水溶液などのアルカ
リ性物質を加えてpH値を12以上、好ましくは13〜13.5に
調節し、50〜60℃に加温するとフタル酸モノおよびジエ
ステルが加水分解されてフタル酸ソーダ塩が生成する。
リ性物質を加えてpH値を12以上、好ましくは13〜13.5に
調節し、50〜60℃に加温するとフタル酸モノおよびジエ
ステルが加水分解されてフタル酸ソーダ塩が生成する。
室温に冷却したのち、これに10〜30％の硫酸等酸性物質
を加えてpH値を３以下、好ましくは2.5以下にすると遊
離フタル酸が析出する。析出物は、それ自身高純度のフ
タル酸であり、このものの回収は、例えば別、遠心分
離等により、容易に分離が可能である。
を加えてpH値を３以下、好ましくは2.5以下にすると遊
離フタル酸が析出する。析出物は、それ自身高純度のフ
タル酸であり、このものの回収は、例えば別、遠心分
離等により、容易に分離が可能である。
本発明は上述の如くしてフタル酸類化合物を含有する水
溶液からフタル酸を高収率で回収する方法である。
溶液からフタル酸を高収率で回収する方法である。
本発明の回収法によると、アルカリによるエステル類の
加水分解及びその後の酸性物質によるフタル酸塩の分解
過程で多量の塩たとえば塩化ナトリウムなどが生成し、
それ自体水に難溶性のフタル酸を更にその溶解度を低く
する様にするため極めて高収率で例えば95％以上のフタ
ル酸を回収することが可能である。
加水分解及びその後の酸性物質によるフタル酸塩の分解
過程で多量の塩たとえば塩化ナトリウムなどが生成し、
それ自体水に難溶性のフタル酸を更にその溶解度を低く
する様にするため極めて高収率で例えば95％以上のフタ
ル酸を回収することが可能である。
また回収されるフタル酸の純度も極めて高いもので格別
精製を必要とせず、反応原料として或は他の用途に使用
することができる。
精製を必要とせず、反応原料として或は他の用途に使用
することができる。
次に実施例により、本発明を更に詳細に説明する。
実施例中の百分率は重量百分率を表わす。
実施例−１ フタル酸ソーダとメタリルクロライドよりフタル酸ジメ
タリルを製造し、反応液から有機層を分離し、廃水とし
て次の組成の混合水溶液を得た。
タリルを製造し、反応液から有機層を分離し、廃水とし
て次の組成の混合水溶液を得た。
フタル酸ソーダ5.59％、フタル酸モノメタリル2.94％、
フタル酸ジメタリル0.07％含有水溶液。
フタル酸ジメタリル0.07％含有水溶液。
この混合水溶液に10％水酸化ナトリウムを加えてpH13と
し、50〜60℃で30分加温し、室温に冷却して10％硫酸を
添加しpH2とした。
し、50〜60℃で30分加温し、室温に冷却して10％硫酸を
添加しpH2とした。
このとき大部分のフタル酸が析出する。
これを過して分離し、液中のフタル酸、フタル酸モ
ノメタリルおよびフタル酸ジメタリルを高速液体クロマ
トグラフ法で定量すると表−１の結果を得た。
ノメタリルおよびフタル酸ジメタリルを高速液体クロマ
トグラフ法で定量すると表−１の結果を得た。
なお、得られたフタル酸の純度は99％以上であった。
フタル酸、およびフタル酸モノおよびジメタリルエステ
ルのフタル酸としての回収率は94％であった。
ルのフタル酸としての回収率は94％であった。
実施例−２ フタル酸ソーダとアリルクロライドよりフタル酸ジアリ
ルを製造し、有機層を分離した廃水として次の混合水溶
液を得た。
ルを製造し、有機層を分離した廃水として次の混合水溶
液を得た。
フタル酸ソーダ6.10％、フタル酸モノアリル3.54％、フ
タル酸ジアリル0.03％含有水溶液。
タル酸ジアリル0.03％含有水溶液。
この混合水溶液に10％水酸化ナトリウムを加えてpH13.5
とし、50〜60℃で30分加温し、室温に冷却し、10％硫酸
を添加してpH2.2とした。
とし、50〜60℃で30分加温し、室温に冷却し、10％硫酸
を添加してpH2.2とした。
このとき大部分のフタル酸が沈殿する。
これを過して分離し、液中のフタル酸、その他の成
分を実施例−１と同様に定量した。
分を実施例−１と同様に定量した。
定量した結果を表−２に示した。
フタル酸、およびフタル酸モノおよびジアリルのフタル
酸としての回収率は95.5％であった。
酸としての回収率は95.5％であった。
また、得られたフタル酸の純度は99.0％以上であった。
Claims (1)
- 【請求項１】フタル酸塩とアルケニルクロライドの反応
でフタル酸ジアルケニルエステルを製造する際の反応液
から有機層を分離した後の混合水溶液にアルカリ性物質
を添加してpH値を12以上として該水溶液中に含有するフ
タル酸のエステル類を加水分解した後、酸性物質を添加
してpH3以下としてフタル酸を析出せしめ、これを分
離、回収することを特徴とするフタル酸の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61120453A JPH078822B2 (ja) | 1986-05-26 | 1986-05-26 | フタル酸の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61120453A JPH078822B2 (ja) | 1986-05-26 | 1986-05-26 | フタル酸の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62277340A JPS62277340A (ja) | 1987-12-02 |
| JPH078822B2 true JPH078822B2 (ja) | 1995-02-01 |
Family
ID=14786559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61120453A Expired - Lifetime JPH078822B2 (ja) | 1986-05-26 | 1986-05-26 | フタル酸の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH078822B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103588744B (zh) * | 2013-10-31 | 2016-01-13 | 宁波大红鹰生物工程股份有限公司 | 去除天然维生素e中塑化剂的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6051145A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-22 | Komatsu Seiren Kk | テレフタル酸の回収方法 |
| JPS6143140A (ja) * | 1984-08-07 | 1986-03-01 | Johoku Kagaku Kogyo Kk | テレフタル酸含有廃液からの高純度テレフタル酸回収方法 |
-
1986
- 1986-05-26 JP JP61120453A patent/JPH078822B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62277340A (ja) | 1987-12-02 |
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