JPH0788274B2

JPH0788274B2 - ＳｉＣ単結晶の成長方法

Info

Publication number: JPH0788274B2
Application number: JP60205551A
Authority: JP
Inventors: 和幸古賀
Original assignee: Sanyo Electric Co Ltd
Current assignee: Sanyo Electric Co Ltd
Priority date: 1985-09-18
Filing date: 1985-09-18
Publication date: 1995-09-27
Anticipated expiration: 2010-09-27
Also published as: JPS6266000A

Description

【発明の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野本発明はSiC（シリコンカーバイド）単結晶の成長方法
に関する。

（ロ）従来の技術 SiC単結晶は物理的、化学的に安定で、しかも高温、放
射線に耐える素材であるため、耐環境性半導体素子材料
として注目をあびている。また、なかでも6HタイプSiC
単結晶はエネルギーギヤツプが3.0eVと大きく青色発光
ダイオード等の材料として供されつつある。現在、6Hタ
イプSiCのインゴツド状単結晶の成長は主に昇華方が採
用されている。

ジヤーナルオブクリスタルグロウス（Jouranl o
f Crystal Gaowth）52（1981）P146〜150には、SiC単
結晶からなる種結晶温度を1800℃、SiC粉末からなる原
材料温度を2200℃以下とし、真空昇華法により6Hタイプ
SiC単結晶を成長させる方法が開示されている。

また、特開昭59−35099号公報には、原材料を1800〜220
0℃で加熱昇華させ、更に種結晶を2000℃以下で且つ原
材料より50〜200℃低い温度に保つとともに不活性気体
の圧力を数百Torrの高圧としてSiC単結晶を成長させ、
次にその圧力を１〜10Torr迄の低圧に漸減し、この低圧
状態でSiC単結晶を成長させる方法が開示されている。

（ハ）発明が解決しようとする問題点然るに前者の方法では成長速度が数mm/hと極めて大きい
が、柱状に成長しやすく、色々の形や方向の結晶面が現
われ結晶性が悪い。また、後者の方法では成長速度が数
100μm/hと遅く実用的ではない。

（ニ）問題点を解決するための手段本発明方法は斯る点を鑑みて成されたもので、その構成
的特徴は、SiCからなる原材料を加熱し、該原材料の上
方側に配置されたSiC単結晶からなる種結晶に向って上
方への昇華ガスを生じさせ、該種結晶上にSiC単結晶を
成長させるSiC単結晶の成長方法であって、上記原材料
温度を2300〜2500℃、上記種結晶と該原材料との間の温
度勾配を５〜20℃/cm、該種結晶温度を該原材料温度よ
り低く且つその温度差が300℃以下である2200〜2400
℃、反応系内の雰囲気ガス圧を１〜10Torrとすると共
に、上記昇華ガスを上記種結晶表面上へ集中して導くた
めの黒鉛からなる集中手段を介して該種結晶表面上へ指
向せしめたことにある。

（ホ）作用これにより、結晶性の秀れた単結晶を速い速度で成長で
きる。

（ヘ）実施例第１図及び第２図は本発明の実施例に用いるるつぼ
（１）及び成長装置を示す。

まず第１図中、（２）はSiCからなる原材料（３）を収
納するための有底で円筒形の収納部であり、該収納部の
円柱状の内部空間（４）は該空間内に同心円状に配置さ
れた円筒状の壁（５）により外周室（６）と中央室
（７）との２室に分割される。また上記原材料（３）は
上記外周室（６）に収納される。これはるつぼ（１）が
加熱される場合、収納部（４）の中央部（中央室
（７））は温度が低く、この部分では原材料（３）が再
結晶化して昇華しにくくなることを考慮したためであ
る。特に、大きなSiC単結晶を得るために大型化された
るつぼ（１）の場合に、上述のような構造にし、外周室
（６）に原材料を入れると効率良く原材料が昇華する。

（８）は上記収納部（２）上に取付けられた円筒状の集
中管（集中手段）であり、該集中管はその内径が上方に
向って徐々に小さくなる。（９）は上記集中管（８）上
に取付けられた断熱部材であり、該断熱部材は下端が開
きかつ上端に上壁を備える円筒状の部材である。また上
記上壁の中央部には上下に貫通する孔（10）が形成され
ている。（11）は上記断熱部材（10）上に取付けられた
蓋体であり、該蓋体の上壁中央部にはねじ山が切られた
ねじ孔（12）が形成されている。

（13）は円柱状の摺動部材であり、該摺動部材は上記蓋
体（11）のねじ孔（12）と螺合すると共に断熱部材
（９）の孔（10）を貫通する。（14）は上記摺動部材
（13）の下端に装着された基板ホルダであり、該基板ホ
ルダは上記集中管（８）と断熱部材（９）とによって形
成される内部空間（15）内に配される。そして、斯る基
板ホルダ（14）の下端面は保持面（16）となり、6Hタイ
プSiC（6H形SiC）単結晶からなる種結晶（17）が固着さ
れる。（18）は円筒状のガス侵入防止管であり、該ガス
侵入防止管はその外径が孔（10）の内径とほぼ等しく選
ばれ、かつ上記摺動部材（13）に通されて基板ホルダ
（14）上に載置されている。したがって、内部空間（1
5）内のガスは、このガス侵入防止管（18）によって蓋
体（11）内に侵入できない。

従って、摺動部材（13）を図示の矢印（19）の方向に回
動させることにより、蓋体（11）によって支持された摺
動部材（13）は上下に摺動する。これに伴なって、基板
ホルダ（14）の保持面（16）の高さ（言い換えれば原材
料（３）から種結晶（17）の下面までの高さ）を任意の
結晶成長に好ましい高さに調節できる。なお、ガス侵入
防止管（18）は、摺動部材（13）に通され基板ホルダ
（14）上に単に載せられているだけであるから、摺動部
材（14）の上下動に伴いガス侵入防止管（18）も上下動
する。

さらに、この実施例では、収納部（２）の底壁に連通孔
（20）が形成されている。そして、通常は、内部空間
（４）と外部空間とを遮断するために、連通孔（20）に
は栓（21）がされている。連通孔（20）は、栓（21）が
外されることにより、種結晶（17）の表面温度測定に利
用されたり、また、種結晶（17）表面に形成する単結晶
に不純物をドープする場合、ドーパント導入孔としても
利用される。さらに、連通孔（20）を設けたことによ
り、このるつぼ（１）を後述する成長装置内に取付けや
すいという利点もある。すなわち、連通孔（20）によっ
てるつぼ（１）の位置決めがしやすく、かつ、連通孔
（20）を取付用突起等に差し込むことにより、るつぼ
（１）が容易に取付けられるからである。

この実施例で説明したるつぼ（１）の収納部（２）、円
筒状の壁（５）、集中管（８）、断熱部材（９）、蓋体
（11）、摺動部材（13）、基板ホルダ（14）、ガス侵入
防止管（18）および栓（21）は、ともに、高熱に耐え得
るように、黒鉛によって形成されている。

なお、上述したるつぼ（１）では、保温効果を高めると
ともに、SiCの昇華ガスがねじ孔（12）に付着しないよ
うに、断熱部材（９）と蓋体（11）とによる２室構造と
したが、基板ホルダ（14）を上下させない場合等であれ
ば、断熱部材（９）を蓋体（11）と兼用して、構造を簡
単にしてもよい。

次に、第２図に示した結晶成長装置について説明する。

図中、（30）は成長管であり、該成長管内には、上述し
たるつぼ（１）が配されている。（31）は放熱シールド
であり、該シールドは上記るつぼ（１）を覆い、るつぼ
（１）からの放熱を極力抑える。（32）は上記成長管
（30）の周囲に巻回された高周波コイルであり、該高周
波コイルの電磁誘導加熱により成長管（30）内が加熱さ
れる。尚、成長管（30）自体は上記加熱により溶けない
ように、二重構造とされ内部に常時水が流されて冷却さ
れている。

（33）（34）は夫々成長管（30）に結合されたガス流入
／流出用の経路であり、該ガス流入用経路から流量計
（35）及びバルブ（36）で流量が調整されたアルゴン
（Ar）ガス（雰囲気ガス）が成長管（30）内に流入さ
れ、他方、成長管（30）内のArガスはガス流出用経路
（34）を介して抜きとられる。従って、成長管（30）内
のArガス圧は結晶成長に好ましい圧力に制御される。

以下に上記装置を用いた本発明の実施例を説明する。

まず、常圧（約760Torr）のArガス雰囲気中で、種結晶
（17）及び原材料（３）を夫々2300℃及び2360℃に上昇
させる。尚、この種結晶と原材料料との間の温度勾配は
約12℃/cmである。またこのように常圧で温度上昇を行
なうことにより、温度上昇過程において種結晶（17）に
結晶性の悪い結晶が成長することを防止できる。

この後、成長管（30）内のArガス雰囲気（成長管内圧
力）を5Torrまで下げ、この状態を保持することにより
種結晶（17）表面にSiC単結晶が１〜2mm/hの速度で成長
する。

このようにして得られた単結晶のフオトルミネツセンス
特性を調べたところ、そのピーク波長は約490nmであ
り、明らかに6HタイプのSiC単結晶であることが判明し
た。また、斯る6HタイプSiC単結晶の電気的特性は比抵
抗10Ω・cm、キヤリア濃度約４×10¹⁶/cm³、導電型ｎ型
と高抵抗、低キヤリア濃度の単結晶が製造が可能である
ことがわかる。更に上記SiC単結晶を厚さ約550μｍのウ
エハ上にスライスし、この結晶の光透過性を調べたとこ
ろ第３図に示す如く、2.5〜5.0μｍの波長に対して良好
であり、これにより斯る結晶は不純物の取込みが少な
い、良好な結晶であることが理解できる。

尚、本実施例では種結晶温度、原材料温度及びArガス雰
囲気を5Torrとしたが、本願はこれに限定されるもので
はなく、下表に示す条件で成長を行なえば上記と同様な
効果が得られる。

上記表に示すように、種結晶温度は2200〜2400℃に保つ
のが好ましく、種結晶温度が2200℃未満では成長した結
晶の結晶性が悪く、2400℃を越えると熱エツチングによ
り成長が困難となる。また原材料温度は2300〜2500℃と
することが好ましく、2300℃未満では原材料の昇華量が
少なく成長速度の低下を招き、2500℃を越えると原材料
の昇華量が多過ぎ結晶性の劣化を招く。尚、上記種結晶
温度と原材料との間には種結晶温度の方が低くなるよう
に５〜20℃/cmの温度勾配をもたせることが必要でこの
ような温度勾配があるとき結晶性が良好となる。更に、
Arガス圧力は１〜10Torrとすることが好ましく、1Torr
未満では結晶性が悪くグレインの集合となり、また10To
rr以上では熱エツチングにより成長速度が低下する。

（ト）発明の効果本発明は、昇華ガスを原材料の上方側に配置された種結
晶表面へ集中して導くための集中手段を会して該結晶表
面上へ指向せしめたので、種結晶表面へ昇華ガスが効率
よく指向される。しかも、この昇華ガスと接触しやすい
集中手段は黒鉛からなるので、昇華ガス中に含まれるSi
Cの結晶成長に寄与しないSi等のガスは接触の際に集中
手段から炭素が供給されて結晶成長に寄与するガスが増
加する。

加えて、原材料温度を2300〜2500℃、種結晶と原材料と
の間の温度勾配を５〜20℃/cm、種結晶温度を原材料温
度より低く且つその温度差が300℃以下である2200〜240
0℃、反応系内の雰囲気ガス圧を１〜10Torrとした。

この結果、不純物の取り込み及び結晶性の悪い結晶の成
長が抑えられ、結晶の優れたSiC単結晶を短時間で成長
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の実施例で用いるるつぼの断
面図及び結晶成長装置の模式図、第３図は本発明方法に
より得られた単結晶の光透過性を示す特性図である。（３）……原材料、（17）……種結晶

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】SiCからなる原材料を加熱し、該原材料の
上方側に配置されたSiC単結晶からなる種結晶に向って
上方への昇華ガスを生じさせ、該種結晶上にSiC単結晶
を成長させるSiC単結晶の成長方法であって、上記原材料温度を2300〜2500℃、上記種結晶と該原材料
との間の温度勾配を５〜20℃/cm、該種結晶温度を該原
材料温度より低く且つその温度差が300℃以下である220
0〜2400℃、反応系内の雰囲気ガス圧を１〜10Torrとす
ると共に、上記昇華ガスを上記種結晶表面へ集中して導
くための黒鉛からなる集中手段を介して該種結晶表面上
へ指向せしめたことを特徴とするSiC単結晶の成長方
法。