JPH0790573A - スパッタリング方法と装置および薄膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】負の電圧が一定の周期で間欠的に印加されるス
パッタリング方法において、負の電圧が印加されない時
間の少なくとも一部の時間は、電圧が０ボルトに制御さ
れる時間２４であって、かつ、１回のアーク放電の発生
から消失するまでに要する時間と同等かそれよりも長い
時間であるスパッタリング方法。 【効果】アーキングの発生を防ぎ、通常の直流スパッタ
より長時間にわたって安定に放電を維持できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、パルス状の直流電圧を
印加するスパッタリング方法と該スパッタリングによる
製膜方法と該スパッタリングを実現する装置および電力
加工部に関する。

【０００２】

【従来の技術】直流スパッタリング用のカソードは異常
放電の問題を解決しなければ、高速で高品質の成膜を行
うことができない。

【０００３】カソード周辺で起きる異常放電はいろいろ
な原因による。ターゲット材表面に堆積あるいは発生し
た微小な面積の絶縁物に電荷が蓄積され、それが周辺の
被成膜基板、アノード電極、真空室内壁、あるいはター
ゲット表面など電圧的に対極した部位に向かって一時的
にアーク放電を引き起こす種類の異常放電（以下、アー
キングという）によるものが多い。

【０００４】このアーキングは、特に反応性スパッタリ
ングにより導電性のターゲット材から絶縁体の生成物が
生ずる場合などに多発する。アーキングが発生すると、
ターゲット表面上に放電エネルギーが局部的に集中し、
それが反応性ガス雰囲気中においてはさらに絶縁物を形
成するので連鎖的にアーキングを多数引き起こす。

【０００５】このため、スパッタリングに有効なグロー
放電を安定に持続できなくなり、成膜速度がきわめて不
安定になり、均一な品質の成膜を行えなくなり、場合に
よってはアーク放電によって膜が形成される基板に損傷
を与えたり、ターゲット材やカソードを構成する機構部
品を溶かしたりする等の弊害を及ぼす。

【０００６】従来これを回避する手法としては、１３．
５６ＭＨｚの高周波電力を使用する方法がよく行われて
いる。

【０００７】最近では、特開平５−１４８６４４号、特
開平５−３３１６３４号で提案された波形、あるいは、
その波形を実現し市販されている製品として、米国Ａｄ
ｖａｎｃｅｄ Ｅｎｅｒｇｙ社のＳＰＡＲＣ−ＬＥとい
う製品があり、５μ秒〜１０μ秒程度のパルス状の正の
電圧を周期的にカソードに印加して、ターゲット材表面
に堆積または発生した微小な面積の絶縁物に蓄積した正
電荷を、プラズマ中の電子を引き寄せることにより中和
して、１３．５６ＭＨｚの放電で得られるような効果を
数ｋＨｚの周波数の波形で実現する手法が開発されてい
る。

【０００８】また、米国特許第５０８２５４６号に見ら
れるような、近接して配置した２本のカソードに数十ｋ
Ｈｚの中周波交流を印加して、２本のカソード間に交互
に放電を起こし、カソード電圧が負になったときにスパ
ッタリングを行い、正になったときにターゲット材表面
に堆積または発生した微小な面積の絶縁物に蓄積した正
電荷を、プラズマ中の電子を引き寄せることにより、タ
ーゲット表面の電圧差を中和する手法も開発されてい
る。

【０００９】１３．５６ＭＨｚの高周波電源を用いたス
パッタリング方法は、絶縁物でもスパッタリングできる
ので根本的にアーキングを抑止できるとされている。

【００１０】しかし、１３．５６ＭＨｚの高周波電源を
用いたスパッタリング装置は、出力１０ｋＷ以上の電源
が大がかりになり高価になること、高圧、大電流のイン
ピーダンスマッチング回路が必要になること等の理由か
ら、経済的にも、装置構成上からも実現が困難であっ
た。

【００１１】間欠的に正の電圧を印加する直流電力を使
用したり、間欠的に０ボルトにしたりするスパッタリン
グ方法は、ターゲット表面の電位差を中和し、効果的に
初期のアーキングの発生を抑止できるため有用な手法で
ある。これにより通常の直流スパッタリングよりも大幅
にアーキングを抑止することが可能になった。

【００１２】しかし、１３．５６ＭＨｚのスパッタリン
グ法のように絶縁物をスパッタリングする能力はなく、
長時間の連続放電を行うとアーキングは発生する。

【００１３】アーキングが発生すると、ターゲット表面
上に放電エネルギーが局部的に集中し、それが反応性ガ
ス雰囲気中においてはさらに絶縁物を形成するので連鎖
的にアーキングを多数引き起こしてしまう。

【００１４】つまり、間欠的に正の電圧を印加したり、
あるいは間欠的に０ボルトにしたりしてターゲット表面
の電位差を中和しても、その印加する正の電圧や０ボル
トにする時間が短いと、それに見合った電荷を蓄積した
小さな絶縁物しか電位差の中和は完全には行われない。
長時間のスパッタリングにより多くの電荷を蓄積した絶
縁物や、アーキングによって新たに作られた大きな電荷
を貯えた絶縁物の電位差の完全な中和は、単純な間欠的
直流電力の使用によっては不可能であった。

【００１５】近接して配置した２本のターゲットに交流
を印加するスパッタリング方法は、数十ｋＨｚの交流を
使用するので、前述の間欠的な直流電力によりスパッタ
リングする方法と比較して、ターゲットの表面の電位差
を中和するという原理に関しては同じであるといえる。
そのうえ、同一の電極が交互にカソードとアノードにな
る。したがって、カソードとなったときには表面がスパ
ッタされクリーニングされるため、アノードとなるとき
には常に表面が清浄に保たれているので長時間の連続放
電が安定して行えるという利点がある。

【００１６】しかし、近接した２本のカソードが必要な
こと、数十ｋＨｚの交流電源が必要なことから、現存す
る直流スパッタリング装置で簡便に異常放電を抑止し放
電を安定化できるものではない。

【００１７】アーキング発生の別の原因として、ターゲ
ット材がスパッタリングにより侵食されてくると、材料
によってはターゲット材表面に微小な突起形状が出現
し、その部分への電界集中が生じ局部的なアーク放電を
引き起こすものも多い。

【００１８】このアーキングが起きると微小な面積に局
部的に放電エネルギーが集中してターゲット材の組成が
変化し、スパッタリング率の異なる部位が現れることが
あり、ターゲット表面が均一にスパッタリングできない
という問題を引き起こす。

【００１９】このアーキングは、特にスパッタリング法
でインジウムと錫の酸化物（ＩＴＯ）膜を製造する場
合、ターゲットとして、ＩＴＯターゲット、あるいはイ
ンジウムと錫の合金（ＩＴ）ターゲットのいずれを用い
ても、連続スパッタリング中に、低級酸化物と思われる
酸化インジウム、あるいはインジウムに対して著しくス
パッタリング率の小さい黒色の微小突起物（以下ノジュ
ールという）がターゲット表面に多数現れてきて、ＩＴ
Ｏ膜の成膜速度が徐々に低下する。

【００２０】同時に、アーキングが多く発生するように
なって、そのアーキングによって飛散したターゲット物
質が基板上に付着しＩＴＯ膜の欠陥になるなどの問題を
起こしていた。

【００２１】ターゲット侵食に伴って発生する突起物を
除去する最も一般的な手法は、Ａｒガス等の不活性ガス
雰囲気中で放電しスパッタリングエッチングにより物理
的に除去する方法がある。また、ＩＴＯターゲットの場
合では、特開平４−２９３７６７号で示されているよう
にＮ₂ ガス雰囲気で放電させてクリーニングを行いノジ
ュールを除去する方法も提案されている。

【００２２】しかし、これらの方法はノジュールが発生
した後に真空を保ったまま効率良く除去する手法であっ
て、根本的に発生を抑止し、長時間の連続放電を実現す
る手法ではなかった。

【００２３】その他の手法としては、ＩＴＯターゲット
であればターゲット材の焼結時の密度を上げてターゲッ
ト侵食時の突起形状を改善する方法があるが、ターゲッ
ト材のコストアップの原因になるし、効果もあまりなく
完全な対策とはいえない。

【００２４】もう一つの方法として、ＩＴＯ膜に限られ
ないが、スパッタリング時の電力密度を上げて侵食のさ
れ方を変えてしまう手法も考えられるが、電力密度を単
に上げることはアーキングの発生の頻度が増加したり、
アーキングの放電エネルギーを増大したりして、アーキ
ングの弊害を助長し逆効果になってしまう。

【００２５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、アーキング
を効果的に抑止し、より大きな電力を投入してより高速
に高品質の成膜を長時間にわたって行うためのスパッタ
リング方法と該スパッタリングによる製膜方法と該スパ
ッタリングを実現する装置および電力加工部の提供を目
的とする。

【００２６】

【課題を解決するための手段】本発明は、真空室内に配
置したカソードに、負の電圧が一定の周期で間欠的に印
加されるスパッタリング方法において、負の電圧が印加
されない時間の少なくとも一部の時間は、電圧が０ボル
トに制御される時間であって、１０μ秒〜１０ｍ秒の範
囲であり、かつ、１回のアーク放電の発生から消失する
までに要する時間と同等かそれよりも長い時間であるこ
とを特徴とするスパッタリング方法と該スパッタリング
による製膜方法と該スパッタリングを実現する装置およ
び電力加工部を提供する。

【００２７】従来の通常の直流電源でも、初期のアーキ
ングを検出して出力を高速にシャットオフし、アーキン
グの消失時間経過後、再度出力をオンにする機能を付加
することによりアーキングの弊害と発生頻度を低減させ
ることは原理的にはできる。しかし、実際にアーキング
の検出回路を電源に設置する場合、電源が正極から負極
に出力している電流、または電圧の多寡の異常を出力ケ
ーブルを経由して検出することになる。

【００２８】このような検出方法においては、ターゲッ
ト材であるカソード電極とターゲット材周辺に配置する
アノード電極との間で起きているアーキングを検出でき
るだけであって、カソード材表面上で発生し始める初期
の微少なアーキングは、ケーブルのインピーダンスや電
源回路の回路定数によりフィルタリングされることにな
り検出することはできない。つまり、初期の微少なアー
キングによって連鎖的に引き起こされた比較的大きなア
ーキングが検出できるだけである。

【００２９】このカソードとアノード間に発生する比較
的大きなアーキングの消失時間はｍ秒オーダーであるた
め、電源の動作としては数ｍ秒間以上出力をシャットオ
フしなければならない。また、この種のアーキングが発
生した時点ではターゲット材表面に形成された絶縁物の
大きさはすでに大きくなっているので、同様のアーキン
グは頻発する。したがって、通常の直流電源で出力の異
常を検出した場合、数ｍ秒以上のシャットオフを繰り返
すことになり正常なスパッタリングを続けることは著し
く困難な状況になる。

【００３０】以上の理由により、通常の直流電源で装置
を構成した場合は、微少なアーキングに対しては検出で
きず、その結果引き起こされた大きなアーキングに対し
て数ｍ秒以上のシャットオフを繰り返してしまうので問
題である。

【００３１】本発明者らは、アーキングの波形を詳細に
観測することによって、アーキングが連鎖的に発生し始
める前の初期のアーキング（以下、初期アーキングとい
う）の波高値（電流波形における波の最大値）と消失す
る時間が、同じ装置構成であればほぼ一定となることを
見出した。

【００３２】そこで、真空室内に配置したカソードに、
負の電圧が一定の周期で間欠的に印加されるスパッタリ
ング方法において、負の電圧が印加されない時間の少な
くとも一部の時間は、電圧が０ボルトに制御される時間
であって、１０μ秒〜１０ｍ秒の範囲であり、かつ、１
回のアーク放電の発生から消失するまでに要する時間と
同等かそれよりも長い時間である電圧の波形を使用する
ことにより、アーキングが１度おきてもそのアーキング
のエネルギーが最小限に抑えられ、連鎖的にアーキング
が増大して行くことを防止できることを新規に見出し
た。この微小なアーキングはオシロスコープなどの波形
観測装置により発見できる。

【００３３】さらに本発明者らは、アーキングの波形を
詳細に観測することによって、負の電圧を印加した時点
から初期アーキングの発生し始めるまでの時間が、同じ
装置構成であればほぼ一定となることを見出した。

【００３４】そこで、負の電圧が間欠的に印加される時
間が、１０μ秒〜１０ｍ秒の範囲であり、かつ、該負の
電圧が印加されてからアーク放電が発生するまでの時間
と同等かそれよりも短い時間である電圧波形を使用する
ことにより、ターゲット表面上の微少な面積の絶縁物へ
の電荷の蓄積を最小限に抑え、アーキングを起こすより
も早くに波形を０ボルトに制御して、ターゲット近傍に
あるプラズマによって帯電を中和することにより初期の
アーキングの発生頻度を低く抑えられることを新規に見
出した。

【００３５】以上述べたように、０ボルトに制御する時
間を特定化することによって、長時間にわたってスパッ
タリングを続けることができ、さらに、間欠的に印加さ
れる負の電圧の印加時間を特定化することによってその
効果が増大する。

【００３６】この方式の波形を図１に示す。図１におい
て、上段は、電圧の波形、下段は電流の波形を示し、１
は間欠的に印加される負の電圧の印加時間（以下、オン
時間という）、２は０ボルトに制御される時間（以下、
オフ時間という）、３はアーキング発生時の波形を示し
ている。

【００３７】この方式は、オン時間に比べて、オフ時間
が長くなった場合は、電力効率は悪くなるものの、オン
／オフするだけの単純な波形なので、電源部の容量に余
裕があれば装置構成上有利である。

【００３８】一方、本発明者らは、オフ時間の一部に、
１μ秒〜２０μ秒の範囲で正の電圧が印加される時間を
有する電圧波形を用いることにより、絶縁物への帯電の
中和をより効率良く、より短時間で行えることを見出し
た。

【００３９】この波形と前記の特定のオン時間とを組み
合わせることにより電力効率の良い波形を得ることがで
きることを見出した。

【００４０】さらに、アーク放電が消失する時間と同等
かそれよりも長い時間の電圧を０ボルトにする制御を、
アーク放電の直後だけに設定することで、より電力効率
が良く、そして長時間にわたってアーキングの発生を抑
止できることを見出した。

【００４１】このときの波形を図２に示す。図２におい
て、上段は、電圧の波形、下段は電流の波形を示し、２
１はオン時間で、１０μ秒〜１０ｍ秒の範囲であり、か
つ、電圧がオンになってから初期アーキングのアーク放
電が発生するまでの時間と同等かそれよりも短い時間で
ある。

【００４２】２２はオフ時間であり、この時間は、正の
電圧を印加している時間２３と、その後０ボルトにする
時間２６（オフ時間２６）により決定される。なお、正
の電圧を印加している時間２３の直前のオフ時間は短時
間であることが好ましいが、スイッチング素子の保護の
ために１μ秒〜２μ秒の一定の時間が設定される。

【００４３】正の電圧を印加する時間２３は、長時間で
ある必要はなく、実際に大型のターゲットに印加するた
めに充分な時間であればよく、約５μ秒〜２０μ秒程度
であることが好ましい。また、正の電圧の値は、実際の
ターゲットに印加されるのに充分な電圧であればよく、
最大で２００ボルト程度でよい。

【００４４】オフ時間２２は、オフ時間２６を調整する
ことによって可変でき、プロセスの状況によって調節で
きることが望ましい。これは、もし検出回路に設定した
検出基準値よりも小さなごく微小なアーキングが発生し
たときでも、オフ時間２６を調整し、そのごく微小なア
ーキングの消失時間と同等かそれよりも長い時間のオフ
時間２２とすることで好ましい結果が得られるからであ
る。

【００４５】２５はアーキング発生時の波形を示してお
り、アーキング発生直後のオフ時間２４はアーキングの
消失時間と同等かそれ以上の長さとなっている。

【００４６】以上述べた各種条件は、スパッタリングす
る材料やカソード電極の構造により最適値が異なるので
可変できることが好ましい。

【００４７】本発明の作用は次のとおりである。すなわ
ち、本発明においては、オン時間とオフ時間とが繰り返
される波形を用いることによって、ターゲット表面の電
位差をなくすことができアーキングの発生を防ぐため、
通常の直流スパッタリングよりも安定に放電を維持でき
る。

【００４８】また、もしアーキングが発生しても充分に
長いオフ時間によって、アーキングを完全に消失させて
から負の電圧が印加されるため、アーキングの規模を小
さく維持できる。

【００４９】さらに、初期のアーキングは、負の電圧が
印加された後ある程度の時間経過後に現れるので、負の
電圧が印加される時間が、１０μ秒〜１０ｍ秒の範囲で
あり、かつ、負の電圧が印加されてから初期のアーク放
電が発生するまでの時間と同等かそれよりも短い時間で
ある波形を用いることにより、ターゲット表面の電位差
を中和し、アーキングの発生頻度と規模を小さくでき
る。

【００５０】以上の作用により、初期のアーキングの発
生頻度と規模を小さく保つことができ、大きな電力でも
より長時間にわたり安定にスパッタリングを続けられ
る。

【００５１】また、０ボルトにした直後、正の電圧を短
時間だけ印加しその後再度０ボルトにする図２の上段に
示されるような波形を使用することで、より効率よくタ
ーゲット表面の電圧差をなくすことができアーキングの
発生を防ぐため、通常の直流スパッタリングよりも安定
に放電を長時間にわたり維持できる。

【００５２】さらに、アーキング２５を検出して、その
直後だけ、オフ時間２４をアーキングが消失する時間以
上とすることにより、初期のアーキングの発生頻度と規
模を小さく保つことができ、大きな電力でもより長時間
にわたって安定にスパッタリングを続けられる。

【００５３】また、もし検出回路に予め設定した検出基
準値よりも小さなごく微小なアーキングが発生したとき
でも、オフ時間２６を調整し、オフ時間２２をこのごく
微小なアーキングの消失時間以上とすることによって、
より安定にスパッタリングを続けられる。

【００５４】上記のスパッタリング方法を実現するため
の電源装置はいろいろな構成が考えられ、その一つの構
成を図３に示す。本発明における電源装置は、スパッタ
リング電力発生部と電力加工部とにわかれている構成が
最も好ましい。図３において、３１はスパッタリング電
力発生部、３２は電力加工部、３３は真空室、３４はカ
ソード電極、３５はアノード電極、３６は基板である。

【００５５】本発明によれば、電力加工部３２がスパッ
タリング電力発生部３１よりもカソード電極３４の近傍
に配置できるように構成でき、電力加工部３２の出力端
とカソード電極３４との間の電源ケーブルの長さを最短
にできる。これにより電源ケーブルの持つインダクタン
スを最少にでき、本発明における間欠的な直流電圧の波
形を歪みなくカソード電極３４に印加できる。

【００５６】次に、本発明の電力加工部３２の構成を図
４に示す。主回路である第１のスイッチング回路４１
と、正の電圧を印加するための第２のスイッチング回路
４２と、それらを制御するスイッチング素子の駆動制御
回路（図示せず）と、スパッタリングの電流、電圧およ
び電力計測回路（図示せず）とで構成されている。

【００５７】第１のスイッチング回路４１は、スパッタ
リング電力発生部３１の負極とカソード電極３４間に直
列に挿入される。第１のスイッチング回路４１は、半導
体スイッチング素子とそれを保護するコイルにより構成
され、スパッタリング電力を間欠的な電力とするように
作動する。オン／オフの入り切りの動作速度は、最高で
１０μ秒（１００ｋＨｚ）である。

【００５８】第２のスイッチング回路４２は、半導体ス
イッチング素子とそれを保護するコイルにより構成さ
れ、スパッタリング電力発生部とは別にカソード電極３
４に任意の正の電圧を供給する直流電源４３の電力をカ
ソード電極３４に印加するように作動する。

【００５９】第２のスイッチング回路４２は、主回路で
ある第１のスイッチング回路４１がオフになっていると
きのみオンする。オンになって正の電圧を印加する時間
は最大で約２０μ秒程度でよい。

【００６０】正の電圧を印加する電源４３は、最大２０
０ボルト程度で充分で任意に設定できることが好まし
い。

【００６１】第１のスイッチング回路４１の半導体スイ
ッチング素子がオフになった直後に、第２のスイッチン
グ回路４２の半導体スイッチング素子が、最大で約２０
μ秒オンになることによって、カソード電極３４へ最大
で約２００ボルト程度の正の電圧を印加できるため、ア
ーキングを抑止し電力効率の良い図２に示したような波
形を生成できる。

【００６２】半導体スイッチング素子の駆動制御回路
は、第１のスイッチング回路をオンにする時間を５μ秒
以上、オフにする時間を５μ秒以上で制御可能であると
ともに、第１のスイッチング回路をオフに制御したとき
に、第２のスイッチング回路を第１のスイッチング回路
をオフにする時間以下で、かつ、１μ秒〜２０μ秒の範
囲でオンに制御できる機能を有する。

【００６３】なお、第１のスイッチング回路をオンにす
る時間を常時とし、オフにする時間をゼロに制御するこ
ともでき、該制御により、従来の直流スパッタリングの
実施も可能である。

【００６４】スパッタリングの電流、電圧または電力を
計測する回路は、スパッタリングに有効な電流値、電圧
値または電力値を計測する機能と、計測された前記各値
と予め設定された各基準値との多寡を判定しアーク放電
を検出する機能とを有する。この場合、電流値、あるい
は、電流値と電圧値の多寡を判定することが特に有効で
ある。

【００６５】スパッタリング電流値や電圧値の多寡（あ
るいは放電時のインピーダンス）を判定し、アーキング
が検出された時はスイッチング回路４１の半導体スイッ
チング素子が、アーキング直後のみ、アーキングが消失
する時間以上の時間、オフに作動することによってアー
キングの規模を最小限に抑えてより安定に長時間にわた
ってスパッタリングを続けられる。

【００６６】また、半導体スイッチング素子の駆動制御
回路は、アーキング発生直後のオフ時間２４の時間を制
御する機能を有し、１００μ秒〜１０ｍ秒の範囲で任意
に設定できる。

【００６７】また、電力加工部の入力端子側に平滑回路
４４を設けることも好ましい。これにより、電力発生部
３１の出力端の電圧と電流の波形を実質的に直流とする
ことができる。

【００６８】電力発生部には、通常、出力端の電圧、電
流または電力をフィードバックして一定に保つ機能があ
り、該機能により、制御上のハンチング等を生じ得る。
しかし、前記平滑回路４４により、ハンチング等を防止
できるので通常の直流電源を使用できる。したがって、
スパッタリング電力発生部３１としては、通常のスパッ
タ用直流電源であってもよく、このような構成であれば
現存するスパッタリング装置でも電力加工部３２を追加
することで本発明を実施できる。

【００６９】本発明のスパッタリング方法では、数１で
定義されるような一周期内の電力の時間平均値（以下、
電力の実効値という）を計測し表示することが好まし
い。

【００７０】これによりどのようなタイプの波形でスパ
ッタリングを行っても成膜速度を通常の直流スパッタリ
ング時の電力と同様に管理できる。

【００７１】また、電力の実効値をスパッタリング電力
発生部３１にフィードバックして定電圧、定電流、ある
いは定電力制御を行うのも好ましい。

【００７２】同一真空室内に複数のカソード電極を設置
し同時にスパッタリングを行う装置の場合、間欠的な電
力波形を各々のカソードに供給すると、うなり等の干渉
を生じることがあるため、電力加工部は互いに連携して
位相をずらして作動する機能が付加されることも好まし
い。

【００７３】図８に本発明による装置の一例を示す。こ
の例では、同一真空室内に２つのカソード電極８２ａ、
８２ｂとアノード電極８３ａ、８３ｂを設置し、基板８
５へ同時にスパッタリングを行う。電力発生手段である
８１ａと８１ｂは間欠的な電力を供給できるものであ
り、位相を任意にずらした波形の電圧の印加により、う
なり等のプラズマの干渉を防ぎ、安定なプラズマ８４を
発生させうる。

【００７４】さらに、図４に示したような本発明の電力
加工部と組み合わることにより、図１あるいは図２のよ
うな波形を発生させることができ、プロセスの条件にあ
わせて最適な波形を供給することもできる。

【００７５】本発明のスパッタリング装置では、反応性
スパッタリングを行うような場合でもアーキング発生頻
度を低減でき、より多くの電力を安定してカソードに投
入でき、種々のスパッタリングプロセスにあわせて最適
な間欠的な電力を選択、供給できる。したがって、本発
明のスパッタリング装置は高い成膜能力を有する。

【００７６】本発明のスパッタリング方法で形成された
酸化ケイ素を主成分とする薄膜は、従来の直流スパッタ
リングで得られる薄膜よりも高品質のものが得られる。

【００７７】本発明のスパッタリング方法や装置により
形成された酸化ケイ素を主成分とする薄膜は、成膜中の
アーキングが発生しないため、パーティクルの付着等が
少なく高品質となる。

【００７８】また、アーキング発生時の成膜条件のゆら
ぎがないため、均一で、ミクロな欠陥も少ない膜となる
ものと考えられる。

【００７９】また、スパッタリングは一周期毎に間欠的
に行われているので、各周期毎に非常に薄い薄膜が間欠
的に基板上に形成される。すなわち、周期毎に基板上で
の酸化反応が完結しながら成膜されるため、欠陥の少な
い優れた膜質が得られるものと考えられる。

【００８０】このようにして、マクロ的にもミクロ的に
も低欠陥の優れた酸化ケイ素を主成分とする薄膜が得ら
れるために、低温基板上に形成された場合でも高いアル
カリバリア性能を発現するものと考えられる。

【００８１】本発明のスパッタリング方法や装置により
形成された窒化ケイ素を主成分とする薄膜は、従来の直
流スパッタリングで得られる薄膜よりも高品質のものが
得られる。

【００８２】本発明のスパッタリング方法により形成さ
れた窒化ケイ素を主成分とする薄膜は、特に基体を加熱
することもなく、成膜中のアーキングが発生しないた
め、パーティクルの付着等が少なく高品質となる。

【００８３】また、アーキング発生時の成膜条件のゆら
ぎがないため、均一で、ミクロな欠陥も少ない膜になる
ものと考えられる。

【００８４】また、スパッタリングは一周期毎に間欠的
に行われているので、各周期毎に非常に薄い薄膜が間欠
的に基板上に形成される。すなわち、周期毎に基板上で
の窒化反応が完結しながら成膜されるため、欠陥の少な
い優れた膜質が得られるものと考えられる。

【００８５】このようにして、マクロ的にもミクロ的に
も低欠陥の優れた窒化ケイ素を主成分とする薄膜が得ら
れるために、低温基板上に形成された場合でも高いアル
カリバリア性能を発現するものと考えられる。

【００８６】また、窒化ケイ素膜中の窒素のケイ素に対
する原子数比（Ｎ／Ｓｉ比）が、１．２５〜１．３６と
なるように、スパッタリングガスの窒素濃度の調整およ
び／またはケイ素ターゲットへの投入電力の調整を行う
ことにより、さらにアルカリバリア性の優れた窒化ケイ
素を製造できる。

【００８７】本発明のスパッタリング方法による透明電
導薄膜の製膜方法は、負の電圧を間欠的に印加し、大電
力密度の電力を瞬間的に供給することによって、透明電
導膜を形成すると同時に、スパッタリング速度低下など
の原因となるターゲット表面での低級酸化物ノジュール
の発生、およびスパッタリング中の異常放電を抑制す
る、という生産性に優れた成膜方法である。

【００８８】スパッタリングターゲットとしては、金属
アンチモンまたはアンチモンの化合物を含有する、錫ま
たは酸化錫を主成分とするスパッタリングターゲット
や、金属錫または錫の化合物を含有する、インジウムま
たは酸化インジウムを主成分とするスパッタリングター
ゲットや、アルミニウム、ガリウム、インジウム、ホウ
素およびケイ素からなる群から選ばれる少なくとも１種
の金属の単体または化合物を含有する、亜鉛または酸化
亜鉛を主成分とするスパッタリングターゲットなどが挙
げられる。

【００８９】本発明の製造方法および装置に用いられる
スパッタリング電力の電圧波形としては、図１に示すよ
うな、負の電圧の印加時間が１０μ秒〜１０ｍ秒の範囲
にあり、かつ無印加時間が１０μ秒〜１００ｍ秒の範囲
にある電圧波形、あるいは図２に示すような、負の電圧
の印加時間が１０μ秒〜１０ｍ秒の範囲にあり、かつ正
の電圧の印加時間と無印加時間との和が１０μ秒〜１０
０ｍ秒の範囲にある電圧波形などが好ましい。

【００９０】また、負の印加電圧の値（図９における−
Ｖ_N ）の設定は、本発明の目的であるノジュール発生抑
制のために重要である。数５に示されるように、間欠的
に供給される電力の平均値Ｗ_A が電力の実効値Ｗの２〜
１０倍になるように負の印加電圧（−Ｖ_N ）を調整する
ことによって、アーキングを抑止するとともに、ターゲ
ット表面に発生する低級酸化物ノジュールの発生を効率
的に抑止できる。

【００９１】なお、電力の実効値Ｗは数１のようにな
る。Ｔは周期を表す。これを図２のような波形の場合に
あてはめると、数２のようになる。一方、実際スパッタ
リングが起こっている（負の電圧が印加されている）時
間（図９においてはａ₁ ）内での電力の平均値Ｗ_A は、
数３のようになる。図２においては、時間ａ₁ 内での電
圧Ｖ（ｔ）＝（−Ｖ_N ）であるのでこれを代入すると数
４のようになる。

【００９２】ノジュールを有効に除去するためには、数
５に示されるように、電力の平均値Ｗ_A が電力の実効値
Ｗの２〜１０倍になるようにすることが好ましく、これ
を図２のような波形の場合にあてはめると、数６のよう
になるので、数６を満足するように（−Ｖ_N ）、ａ₁
（１０μ秒≦ａ₁ ≦１０ｍ秒）、ｂ₁ （１０μ秒≦ｂ₁
≦１００ｍ秒）を調整すればよい。

【００９３】特に、数７に示される間欠的な電力の電力
密度の平均値ω_A が、２．５Ｗ／ｃｍ² 〜３０Ｗ／ｃｍ
² の範囲において良好な結果が得られる。

【００９４】この場合、図９に示されるように正確な矩
形波である必要はなく、ターゲットの大きさ、状態、あ
るいは個々の装置によって、（−Ｖ_N ）、ａ₁ 、ｂ₁ を
最適化すればよい。

【００９５】なお、図１０および図１１のような正電圧
の印加がある場合には、正の電圧の印加はスパッタリン
グには有効に働かないために、数１〜７の計算において
は、Ｖ_P ＝０として考える。

【００９６】該透明電導膜の成膜速度は、間欠的に供給
されるスパッタリング電力の実効値Ｗにより、容易に制
御できる。たとえば、従来の直流スパッタリング法で得
られる所望の成膜速度を本発明の方法で得ようとする場
合には、間欠的に供給される電力の実効値Ｗを直流電力
値と同じに合わせれば、所望の成膜速度が得られる。す
なわち、従来の直流スパッタリング法による成膜速度／
直流電力＝本発明による成膜速度／電力の実効値Ｗとな
る等式がほぼ成り立つ。

【００９７】このように、オフ時間により実効電力を通
常の直流スパッタの電力と揃えることにより成膜速度を
調整して基板に形成される膜質を同様に保ったまま長時
間にわたって安定にスパッタリングを行える。

【００９８】

【数１】

【００９９】

【数２】

【０１００】

【数３】

【０１０１】

【数４】

【０１０２】

【数５】

【０１０３】

【数６】

【０１０４】

【数７】

【０１０５】

【実施例】

（実施例１）図５に本発明の装置の実施例を示す。５１
は間欠的な負の直流電圧を発生する直流電源、５２はタ
ーゲット材を装着したカソード電極、５３はアノード電
極、５４は被成膜処理をする基板、５５はスパッタリン
グに有効なグロー放電を模式的に示したもの、５６はタ
ーゲット表面上に発生する微少なアーキングを模式的に
示したもの、５７はカソード電極とアノード電極間に発
生するアーキングを模式的に示したもの、である。

【０１０６】本発明において、間欠的な直流電圧を発生
する直流電源の出力は必ずしも矩形波でなくてもよく、
台形状でも三角状でも、正弦波状でも効果に差はない。
また、電源回路構成上、電源自体が発振して波形を形成
するのでもよいし、直流電源の出力を半導体スイッチン
グ素子で間欠的な波形に加工するのでも発明の効果は変
わらない。

【０１０７】図５の構成の装置において、寸法が１０×
８０ｃｍのプレーナーマグネトロンカソードで、ターゲ
ット材としてホウ素をドープしたシリコンを用い、導入
ガスとしてＡｒとＯ₂ を１：１の比で混合したガスを用
い、放電中の圧力を３．０×１０^-3Ｔｏｒｒとし、電力
実効値２ｋＷでスパッタリングし、基板にホウ素をドー
プしたＳｉＯ₂ の成膜を行った。従来の直流で放電した
ときは、約２分３０秒後に急にアーキングが多発しスパ
ッタリングが続けられなくなった。

【０１０８】次に、間欠的な直流として、図１の上段に
示されるような波形において、負の電圧が印加されるオ
ン時間を１００μ秒、オフ時間を４０μ秒とした波形と
した以外は前記同様にスパッタリングしたところ、次第
にアーキングが発生し始めて、約３０分後にアーキング
発生頻度が約６０回／分となった。

【０１０９】次に、放電中の電流波形を観測し初期のア
ーキングの消失時間を計測したところ、１６０〜１８０
μ秒であった。

【０１１０】そこで、間欠的な直流として、オン時間を
１００μ秒、オフ時間を２００μ秒とした波形とした以
外は前記同様にスパッタリングしたところ、約６０分後
にアーキング発生頻度が約６０回／分となった。

【０１１１】このとき、初期のアーキングは負の電圧が
印加されてから９０〜１００μ秒後に発生することが多
かったので、間欠的な直流として、オン時間を８０μ
秒、オフ時間を２００μ秒とした波形とした以外は前記
と同様にスパッタリングしたところ、約６０分後にアー
キング発生頻度が約３０回／分となった。

【０１１２】以上４種類の実験におけるアーキングの発
生頻度を図６に示す。このときのアーキングの計測方法
においては、通常の電流波形の最大値よりも１０％以上
大きい電流値をオシロスコープの検出レベルとし、検出
した回数を記録した。

【０１１３】（実施例２）図５の構成の装置において、
寸法が４０×３００ｃｍのカソードでターゲット材とし
てアルミニウムをドープしたシリコンを用い、導入ガス
としてＡｒとＯ₂を２：１０の比で混合したガスを用
い、放電中の圧力を２．０×１０^-3Ｔｏｒｒとし、電力
実効値１３ｋＷでスパッタリングし、基板にアルミニウ
ムをドープしたＳｉＯ₂ の成膜を行った。

【０１１４】従来の直流で放電したところ約３５分後に
急にアーキングが多発しスパッタリングが続けられなく
なった。放電時の波形を観測したところ、初期アーキン
グの消失時間は、約４００μ秒であった。

【０１１５】そこで、図１上段に示すような波形におい
て、オフ時間を５００μ秒、オン時間を５００μ秒の波
形とした以外は前記と同様にスパッタリングしたとこ
ろ、初期アーキングの発生までの時間はオンになってか
ら約２２０μ秒であった。

【０１１６】そこで、オン時間を２２０μ秒、オフ時間
を５００μ秒の波形とした以外は前記同様にスパッタリ
ングしたところ、４時間経過後もアーキングの発生頻度
は２０回／分以下であった。

【０１１７】従来の直流放電をした場合、および、オン
時間を２２０μ秒、オフ時間を５００μ秒の波形を用い
た場合についてのアーキングの発生頻度を図７に示す。
アーキングの検出方法は実施例１と同様である。

【０１１８】（実施例３）真空室内に比抵抗１．２Ω・
ｃｍのＮ型ケイ素（リンドープ単結晶）をターゲットと
してカソード上に設置し、ターゲットの対面にソーダラ
イムガラスを基板として配置した。真空室を１×１０^-5
Ｔｏｒｒまで排気した後、放電ガスとしてＡｒとＯ₂ の
混合ガスを導入し、圧力が２×１０^-3Ｔｏｒｒになるよ
うコンダクタンスを調整した。

【０１１９】次いでカソードに図２上段に示すような電
圧を印加した。ここで、オン時間２１は初期のアーキン
グが発生しはじめる時間と同等の５０μ秒とし、オフ時
間２２は初期のアーキングの消失時間と同等の５０μ秒
とし、そのうち正の電圧を印加する時間２３は約１２μ
秒とした。このとき、負の電圧は、これを印加している
状態の印加電力が５００Ｗになるように定め、また、正
の電圧は１００ボルトに保った。

【０１２０】基板温度は室温、スパッタリングガスのＯ
₂ 濃度を６０％として放電を開始し、５分のプレ放電の
後シャッタを開き、膜厚が２５０Åとなるように成膜時
間を調整して、ソーダライムガラス基板上に酸化ケイ素
を主成分とする薄膜を形成した。

【０１２１】放電開始後１２０分を経過した時点で別の
ソーダライムガラス基板上に成膜したが、アーキングは
ほとんど観測されなかった。

【０１２２】（比較例１）図１上段に示すような波形の
間欠的な直流電圧をカソードに印加して成膜を行った以
外は、実施例３同様にスパッタリングを行った。ここ
で、オン時間は５０μ秒、オフ時間は２５μ秒とした。

【０１２３】成膜開始直後はアーキングがほとんど観察
されなかったが、時間経過とともにアーキングの発生が
見られ、成膜終了時にはターゲット表面で間断無く赤熱
したパーティクルの放出が観察された。

【０１２４】放電開始後１２０分の時点で別のソーダラ
イムガラス基板へ成膜した。このときアーキングは非常
に頻繁に起きていた。

【０１２５】（比較例２）１３．５６ＭＨｚの高周波電
圧をカソードに印加した以外は実施例３同様にスパッタ
リングを行った。

【０１２６】放電開始１２０分後に別のソーダライムガ
ラス基板上に成膜を行った。このときアーキングは全く
発生しなかった。

【０１２７】実施例３および比較例１〜２より得られた
コートガラスのコート面を、９０℃の純水に２４時間接
触させた後、この純水中に溶出したナトリウム原子の量
（μｇ／ｃｍ² ）を原子吸光法により測定した。結果を
表１に示す。

【０１２８】

【表１】

【０１２９】以上の実施例と比較例から明らかなよう
に、本発明によれば基板を加熱することなくアルカリバ
リア性の高い酸化ケイ素薄膜を長時間にわたり安定的に
成膜することが可能となる。また、直流スパッタリング
により成膜することから、大面積化や、高速化が容易と
なり、液晶用の透明導電性基板等への適用が工業生産規
模で可能となるなど、その効果は絶大である。

【０１３０】（実施例４）１６０ｍｍ×４０ｍｍの面積
を持った比抵抗１．２Ω・ｃｍのＮ型ケイ素（リンドー
プ単結晶）をターゲットとして用い、これに図２上段に
示す波形の電圧を印加した。ここで、負の電圧は、これ
を印加している状態の印加電力が２００Ｗになるように
定め、また、正の電圧は１００ボルトに保った。その他
の条件は実施例３と同じである。

【０１３１】まず、ＡｒとＮ₂ との混合ガスからなるス
パッタリングガスのＮ₂ 濃度を４０％とし放電を開始し
た。５分後にシャッタを開き室温の平面ソーダライムガ
ラス上に、窒化ケイ素を２００Åの膜厚で成膜した。

【０１３２】次に放電開始後１２０分の時点で再びシャ
ッタを開き別のソーダライムガラス基板上に２００Åの
窒化ケイ素膜を形成した。この間はアーキングは全く観
測されなかった。

【０１３３】（比較例３）直流電力を２００Ｗになるよ
うに印加した以外は実施例４同様にスパッタリングを行
った。放電開始５分後の成膜時はアーキングは観測され
なかった。

【０１３４】放電開始後１２０分の時点で別のソーダラ
イムガラス基板上に成膜したとき、アーキングはかなり
頻繁に発生しておりターゲット表面から赤熱したパーテ
ィクルの放出が確認された。

【０１３５】（比較例４）直径６インチの比抵抗１．５
Ω・ｃｍのＮ型ケイ素（リンドープ単結晶）をターゲッ
トとして用い、スパッタリングガスのＮ₂ 濃度を１００
％とし、これに、１３．５６ＭＨｚの高周波を電力が３
００Ｗになるように印加した以外は、実施例４と同様に
スパッタリングを行った。

【０１３６】放電開始後１２０分の時点で別のソーダラ
イムガラス基板上に成膜したが、アーキングは全く観測
されなかった。

【０１３７】（比較例５）原料ガスのアンモニアガス／
シランガスの比が３、５、１０、１５のそれぞれの場合
について、ＣＶＤ法により、温度を約６００℃に保った
平面ソーダライムガラス上に、窒化ケイ素を２００Åの
膜厚で成膜した。

【０１３８】実施例４および比較例３〜５により得られ
たコートガラスのコート面を９０℃の純水に２４時間接
触させた後、この純粋中に窒化ケイ素膜を通してソーダ
ライムガラスより拡散、溶出したナトリウム原子の量を
原子吸光法により求めた。また、この窒化ケイ素膜の窒
素のケイ素に対する原子数比（Ｎ／Ｓｉ）をＸ線光電子
分光法により測定した。実施例４、比較例３、比較例４
についての結果を表２に、比較例５についての結果を表
３に示す。

【０１３９】

【表２】

【０１４０】

【表３】

【０１４１】以上の実施例と比較例の比較より、本発明
により成膜した窒化ケイ素は、これを通し拡散、溶出す
るナトリウム原子の量が低いことがわかる。また、高い
アルカリバリア性をもつ窒化ケイ素膜を、長時間にわた
り安定して成膜できることがわかる。また、基体を加熱
することなくアルカリバリア性の高い窒化ケイ素を成膜
でき、耐熱性の低い基体上へもアルカリバリア被覆を行
えることがわかる。

【０１４２】（実施例５）図５に示すような通常のマグ
ネトロンスパッタリング装置を用いて、錫を１０重量％
含んだ酸化インジウムのターゲット５２に、図１上段に
示す波形で、オン時間を１００μ秒、オフ時間を４００
μ秒とした波形の電圧を印加した。成膜基体５４として
は、あらかじめ２００℃に加熱したノンアルカリガラス
（旭硝子製ＡＮガラス）を使用した。

【０１４３】まず、成膜室内を１×１０^-5Ｔｏｒｒ以下
に排気した後、Ｏ₂ ガスを１体積％含んだＡｒガスをガ
ス圧が３×１０^-3Ｔｏｒｒになるように導入し、スパッ
タリング電力は、実効値で１．１ｋＷになるように設定
した。

【０１４４】（実施例６）図２に示すような波形で、オ
ン時間２１が１００μ秒、負の印加電力値に対し１０％
程度の振幅値を持つ正の電圧の印加時間２３が１０μ
秒、オフ時間２６が３９０μ秒とした波形の電圧を印加
した以外は実施例５と同様にスパッタリングを行った。

【０１４５】（比較例６）通常のマグネトロンスパッタ
リング装置を用いて、通常の直流スパッタリング電源を
用いた以外は実施例５と同様にスパッタリングを行っ
た。

【０１４６】実施例５、実施例６、比較例６について、
２３時間連続スパッタリング後のノジュールの発生状
況、異常放電の発生頻度とＩＴＯ膜の特性を調査した。

【０１４７】

【表４】

【０１４８】表４からわかるように、２３時間連続スパ
ッタリング後（６ｍｍ厚のターゲットの掘りきり）にお
いても、ノジュールの発生もごく微少で、スパッタリン
グ速度の低下もほとんど見られない。さらに異常放電の
発生頻度も比較例６に示される通常のスパッタリング法
に比較し、５分の１〜３分の１程度に低減する。ＩＴＯ
膜の比抵抗は、通常のスパッタリングサンプルと同程度
のものが得られる。

【０１４９】比較例６においては、スパッタリング速度
の低下は約４０％と著しく、比抵抗もスパッタリング初
期では、１．９×１０^-4Ω・ｃｍであったものがスパッ
タリング速度の低下のために４×１０^-4Ω・ｃｍまで悪
化する。またノジュールは、非常に強固で機械的な研磨
クリーニングが必要であった。

【０１５０】上述したように、本発明の透明電導膜の成
膜方法、および成膜装置を用いることによって、生産性
低下の要因となる成膜工程を停止させることなく、透明
電導膜を形成すると同時にスパッタリング速度低下など
の原因となるターゲット表面上でのノジュールの発生を
抑制できる。同時に、透明電導膜の欠陥の原因となる異
常放電を抑制できる。また、この異常放電抑制効果によ
り、従来の直流スパッタリング法に比べ、大電力が投入
可能となり、高い成膜速度が得られる。

【０１５１】さらに、本発明の電力加工部を用いれば、
直流スパッタリング用電源に使用されている異常放電防
止回路を付加しなくても異常放電が抑制できる。また、
間欠的な投入電力の実効値を制御することにより、従来
の直流スパッタリング法と同様に成膜条件を管理でき、
従来と同等の特性を有する透明電導膜が得られる。

【０１５２】

【発明の効果】本発明により、ターゲット表面の電位差
をなくすことができアーキングの発生を防ぐため、通常
の直流スパッタリングよりも安定に放電を維持できる。

【０１５３】さらに、初期のアーキングの発生頻度と規
模を小さく保つことができ、大きな電力でもより長時間
にわたって安定にスパッタリングを続けることができ、
電力効率も良い。

【０１５４】本発明によるスパッタリング装置は、反応
性スパッタを行うような場合でもアーキング発生頻度を
低減でき、より多くの電力を安定してカソードに投入で
きるので、高い成膜能力を有する。

【０１５５】本発明の電力加工部は、簡易な構成である
ため現存するスパッタリング装置に簡単に適用でき、パ
ルス状の間欠的な直流電力によるスパッタリングを実現
できる。

【０１５６】本発明の電力加工部は、間欠的な電圧波形
を、装置の大きさ、材料、投入電力、初期アーキングの
規模に応じて容易に最適化できるものである。

【０１５７】本発明の酸化ケイ素を主成分とする薄膜の
製膜方法では、成膜中のアーキングが発生しないため、
パーティクルの付着等が少なく高品質なものが得られ
る。

【０１５８】本発明の窒化ケイ素を主成分とする薄膜の
製膜方法では、成膜中のアーキングが発生しないため、
パーティクルの付着等が少なく高品質なものが得られ
る。

【０１５９】本発明のＩＴＯ膜の製膜方法によれば、通
常の直流スパッタリングで得られる膜質と成膜速度と同
等でありながら、アーキングを抑止し、ターゲット表面
に発生するノジュールの発生を抑止できるので、長時間
にわたって安定に生産を続けることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る間欠的な電圧と電流の波形図。

【図２】本発明に係る間欠的な電圧と電流の波形図。

【図３】本発明に係る装置の概略図。

【図４】本発明に係る電力加工部の回路構成図。

【図５】本発明に係る装置の概略図。

【図６】本発明の実施例１におけるアーキング発生頻度
の経時変化を示すグラフ。

【図７】本発明の実施例２におけるアーキング発生頻度
の経時変化を示すグラフ。

【図８】本発明に係る装置の概略図。

【図９】本発明に係る間欠的な電圧の波形図。

【図１０】本発明に係る間欠的な電圧の波形図。

【図１１】本発明に係る間欠的な電圧の波形図。

【符号の説明】

１、２１：間欠的に印加される負の電圧の印加時間 ２、２２、２４、２６：０ボルトに制御される時間 ３：アーキング発生時の波形 ２３：正の電圧を印加する時間 ３１：スパッタリング電力発生部 ３２：電力加工部 ３３：真空室 ３４：カソード電極 ３５：アノード電極 ３６：基板 ４１：第１のスイッチング回路 ４２：第２のスイッチング回路 ４３：スパッタリング電力発生部３１とは別の直流電源 ５１：間欠的な負の直流電圧を発生する直流電源 ５２：ターゲット材を装着したカソード電極 ５３：アノード電極 ５４：被成膜処理をする基板 ５５：スパッタリングに有効なグロー放電 ５６：ターゲット表面上に発生する微少なアーキング ５７：カソード電極とアノード電極間に発生するアーキ
ング ８１ａ、８１ｂ：電力発生手段 ８２ａ、８２ｂ：カソード電極 ８３ａ、８３ｂ：アノード電極 ８４：プラズマ ８５：基板

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】真空室内に配置したカソードに、負の電圧
   が一定の周期で間欠的に印加されるスパッタリング方法
   において、負の電圧が印加されない時間の少なくとも一
   部の時間は、電圧が０ボルトに制御される時間であっ
   て、１０μ秒〜１０ｍ秒の範囲であり、かつ、１回のア
   ーク放電の発生から消失するまでに要する時間と同等か
   それよりも長い時間であることを特徴とするスパッタリ
   ング方法。
2. 【請求項２】前記負の電圧が間欠的に印加される時間
   は、１０μ秒〜１０ｍ秒の範囲であり、かつ、該負の電
   圧が印加されてからアーク放電が発生するまでの時間と
   同等かそれよりも短い時間であることを特徴とする請求
   項１のスパッタリング方法。
3. 【請求項３】前記電圧が０ボルトに制御される時間の一
   部には、１μ秒〜２０μ秒の範囲で正の電圧が印加され
   る時間を有することを特徴とする請求項１または２のス
   パッタリング方法。
4. 【請求項４】前記電圧が０ボルトに制御される時間は、
   アーク放電の直後に設けられることを特徴とする請求項
   １〜３いずれか１項のスパッタリング方法。
5. 【請求項５】真空室内に配置したカソードと、スパッタ
   リング電力発生部と、電力加工部とを有し、該カソード
   に、負の電圧が間欠的に印加されるスパッタリング装置
   において、該電力加工部は、負の電圧が印加されない時
   間の少なくとも一部の時間が、電圧が０ボルトに制御さ
   れる時間であって、１０μ秒〜１０ｍ秒の範囲であり、
   かつ、１回のアーク放電の発生から消失するまでに要す
   る時間と同等かそれよりも長い時間である電圧波形とす
   る電力加工部であることを特徴とするスパッタリング装
   置。
6. 【請求項６】前記電力加工部は、前記スパッタリング電
   力発生部よりもカソード近傍へ配置されることを特徴と
   する請求項５のスパッタリング装置。
7. 【請求項７】前記カソード、スパッタリング電力発生部
   および電力加工部はそれぞれ複数であり、該複数の電力
   加工部は各々同期して、互いに位相がずれた波形を与え
   るものであることを特徴とする請求項５または６のスパ
   ッタリング装置。
8. 【請求項８】カソードに負の電圧が間欠的に印加される
   スパッタリング装置で用いられる電力加工部において、 電力加工部は、第１のスイッチング回路と、第２のスイ
   ッチング回路と、スイッチング素子の駆動制御回路と、
   スパッタリングの電流、電圧または電力を計測する回路
   とを有し、 第１および第２のスイッチング回路はそれぞれ半導体ス
   イッチング素子および該素子の保護回路とからなり、 第１のスイッチング回路は、スパッタリング電力発生部
   の負極とカソード電極との間に直列に挿入され、 第２のスイッチング回路は、スパッタリング電力発生部
   とは別にカソード電極に正の電圧を供給する直流電源と
   カソード電極との間に直列に挿入され、 半導体スイッチング素子の駆動制御回路は、第１のスイ
   ッチング回路をオンにする時間を５μ秒以上で、オフに
   する時間を５μ秒以上で制御可能であるとともに、第１
   のスイッチング回路をオフに制御したときに、第２のス
   イッチング回路を第１のスイッチング回路をオフにする
   時間以下で、かつ、１μ秒〜２０μ秒の範囲でオンに制
   御できる機能を有し、 スパッタリングの電流、電圧または電力を計測する回路
   は、スパッタリングに有効な電流値、電圧値または電力
   値を計測する機能と、計測された前記各値と予め設定さ
   れた各基準値との多寡を判定しアーク放電を検出する機
   能とを有することを特徴とする電力加工部。
9. 【請求項９】前記電力加工部は、スパッタリング電力発
   生部の出力端子での電圧波形を実質的に直流電圧とする
   平滑回路が設けられていることを特徴とする請求項８の
   電力加工部。
10. 【請求項１０】真空室内に配置したケイ素を主成分とす
    るターゲットに、負の電圧を一定の周期で間欠的に印加
    し、酸素および／または不活性ガスをスパッタリングガ
    スとして用いてスパッタリングする酸化ケイ素を主成分
    とする薄膜の製膜方法において、負の電圧が印加されな
    い時間の少なくとも一部の時間は、電圧が０ボルトに制
    御される時間であって、１０μ秒〜１０ｍ秒の範囲であ
    り、かつ、１回のアーク放電の発生から消失するまでに
    要する時間と同等かそれよりも長い時間であることを特
    徴とする製膜方法。
11. 【請求項１１】真空室内に配置したケイ素を主成分とす
    るターゲットに、負の電圧を一定の周期で間欠的に印加
    し、窒素および／または不活性ガスをスパッタリングガ
    スとして用いてスパッタリングする窒化ケイ素を主成分
    とする薄膜の製膜方法において、電圧が０ボルトに制御
    される時間は、１０μ秒〜１０ｍ秒の範囲であり、か
    つ、１回のアーク放電の発生から消失するまでに要する
    時間と同等かそれよりも長い時間であることを特徴とす
    る製膜方法。
12. 【請求項１２】前記窒化ケイ素膜中の窒素のケイ素に対
    する原子数比が、１．２５〜１．３６であることを特徴
    とする請求項１１の製膜方法。
13. 【請求項１３】真空室内に配置した透明電導膜を形成し
    得るスパッタリングターゲットを用いて、負の電圧を一
    定の周期で間欠的に印加し、酸素および／または不活性
    ガスをスパッタリングガスとして用いてスパッタリング
    する酸化物を主成分とする透明電導薄膜の製膜方法にお
    いて、電圧が０ボルトに制御される時間は、１０μ秒〜
    １０ｍ秒の範囲であり、かつ、１回のアーク放電の発生
    から消失するまでに要する時間と同等かそれよりも長い
    時間であることを特徴とする製膜方法。
14. 【請求項１４】前記スパッタリングターゲットが、錫ま
    たは酸化錫を主成分とするスパッタリングターゲットで
    あることを特徴とする請求項１３の製造方法。
15. 【請求項１５】前記スパッタリングターゲットが、金属
    アンチモンまたはアンチモンの化合物を含有することを
    特徴とする請求項１４の製造方法。
16. 【請求項１６】前記スパッタリングターゲットが、イン
    ジウムまたは酸化インジウムを主成分とするスパッタリ
    ングターゲットであることを特徴とする請求項１３の製
    造方法。
17. 【請求項１７】前記スパッタリングターゲットが、金属
    錫または錫の化合物を含有することを特徴とする請求項
    １６の製造方法。
18. 【請求項１８】前記スパッタリングターゲットが、亜鉛
    または酸化亜鉛を主成分とするスパッタリングターゲッ
    トであることを特徴とする請求項１３の製造方法。
19. 【請求項１９】前記スパッタリングターゲットが、アル
    ミニウム、ガリウム、インジウム、ホウ素およびケイ素
    からなる群から選ばれる少なくとも１種の金属の単体ま
    たは化合物を含有することを特徴とする請求項１８の製
    造方法。