JPH0793196B2 - Ｅｌ素子およびその製造法 - Google Patents
Ｅｌ素子およびその製造法Info
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- JPH0793196B2 JPH0793196B2 JP62068880A JP6888087A JPH0793196B2 JP H0793196 B2 JPH0793196 B2 JP H0793196B2 JP 62068880 A JP62068880 A JP 62068880A JP 6888087 A JP6888087 A JP 6888087A JP H0793196 B2 JPH0793196 B2 JP H0793196B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、発光層の母体材料として硫化ストロンチウム
（SrS）を用いたEL（エレクトロルミネツセンスElectro
Luminescence）素子およびその製造法に係り、特に平
面デイスプレイに好適なEL素子およびその製造法に関す
る。
（SrS）を用いたEL（エレクトロルミネツセンスElectro
Luminescence）素子およびその製造法に係り、特に平
面デイスプレイに好適なEL素子およびその製造法に関す
る。
特開昭60−172196号公報には、薄膜EL素子の発光層の材
料として硫化亜鉛（ZnS）を母体材料とし、マンガン，
銅，銀，マグネシウム，アルミニウムまたはこれらのハ
ロゲン化物のうち１種又は２種以上を含み、更に窒素，
りん，ひ素またはアンチモンを含むものが記載されてい
る。
料として硫化亜鉛（ZnS）を母体材料とし、マンガン，
銅，銀，マグネシウム，アルミニウムまたはこれらのハ
ロゲン化物のうち１種又は２種以上を含み、更に窒素，
りん，ひ素またはアンチモンを含むものが記載されてい
る。
この硫化亜鉛薄膜は、真空蒸着法やスパツタリング法に
より形成されることが記載されている。
より形成されることが記載されている。
ZnSを発光層の母体材料とする薄膜EL素子は、前記特開
昭60−172196号公報にも記載されているように、作製条
件の微妙な違いにより発光輝度が大きく変化し、発光輝
度の高いEL素子を再現性よく得ることが難しい。
昭60−172196号公報にも記載されているように、作製条
件の微妙な違いにより発光輝度が大きく変化し、発光輝
度の高いEL素子を再現性よく得ることが難しい。
本発明の目的は、ZnSを発光母体材料とするEL素子より
も高い輝度が得られるEL素子を提供するにある。
も高い輝度が得られるEL素子を提供するにある。
本発明の他の目的は、高輝度を再現性よく得ることので
きる製造法を提供するにある。
きる製造法を提供するにある。
本発明は、交流電圧を印加することにより発光する発光
層を具備するEL素子において、発光層がSrSを母体材料
とし、セリウム（Ce），ユーロピウム（Eu），ツリウム
（Tm），テルビウム（Tb）及びサマリウム（Sm）のハロ
ゲン化物または硫化物の少なくとも１つを含むものから
なり、且つ該発光層の格子定数が6.07Å以下、（111）
面の半値幅が0.21度以下よりなることを特徴とするもの
である。
層を具備するEL素子において、発光層がSrSを母体材料
とし、セリウム（Ce），ユーロピウム（Eu），ツリウム
（Tm），テルビウム（Tb）及びサマリウム（Sm）のハロ
ゲン化物または硫化物の少なくとも１つを含むものから
なり、且つ該発光層の格子定数が6.07Å以下、（111）
面の半値幅が0.21度以下よりなることを特徴とするもの
である。
本発明において、発光層の母体を構成するSrS中のＳ量
は、蛍光Ｘ線回折強度比S/Sr＋Ｓで0.66以上よりなるも
のが特に望ましい。
は、蛍光Ｘ線回折強度比S/Sr＋Ｓで0.66以上よりなるも
のが特に望ましい。
本発明のEL素子の発光層は、硫黄を含む１××10-4〜５
×10-4Torrの真空中で電子ビーム蒸着により形成するこ
とが特に望ましい。
×10-4Torrの真空中で電子ビーム蒸着により形成するこ
とが特に望ましい。
本発明は、発光層の母体材料としてSrSを用い、且つ所
定の格子定数と（111）面の半値幅を有するものが、高
い発光輝度を有するという事実の究明に基づいている。
定の格子定数と（111）面の半値幅を有するものが、高
い発光輝度を有するという事実の究明に基づいている。
更に、発光層の形成を、硫黄を含む１×10-4〜５×10-4
Torrの真空中で電子ビーム蒸着により形成することによ
り、高輝度を再現性よく得ることができるという事実の
究明に基づいている。
Torrの真空中で電子ビーム蒸着により形成することによ
り、高輝度を再現性よく得ることができるという事実の
究明に基づいている。
本発明の発光層形成方法は、SrSを母体材料とするもの
に限らず、カルシウム硫化物（CaS）を母体材料とする
ものにおいても、きわめて好結果を示した。
に限らず、カルシウム硫化物（CaS）を母体材料とする
ものにおいても、きわめて好結果を示した。
本発明者らは青色発光層材料であるCeをドープしたSrS
すなわちSrS:Ceを取り上げ、輝度向上策について検討し
た。輝度が低い原因として、まず発光層原料中の不純
物、発光層形成時に真空チヤンバからの不純物の混入及
び母体材料（SrS）と発光中心材料（Ce）を混合、成型
する過程での不純物の混入などについて調べたが決定的
な解決策には至らなかつた。また、発光中心材料（Ce）
の濃度，蒸着速度，発光層形成時の真空圧力などについ
て検討した。その結果、輝度は若干高くなるが大幅に向
上することはできなかつた。
すなわちSrS:Ceを取り上げ、輝度向上策について検討し
た。輝度が低い原因として、まず発光層原料中の不純
物、発光層形成時に真空チヤンバからの不純物の混入及
び母体材料（SrS）と発光中心材料（Ce）を混合、成型
する過程での不純物の混入などについて調べたが決定的
な解決策には至らなかつた。また、発光中心材料（Ce）
の濃度，蒸着速度，発光層形成時の真空圧力などについ
て検討した。その結果、輝度は若干高くなるが大幅に向
上することはできなかつた。
そこで、本発明者らは発光層原料であるSrSが非常に熱
分解しやすいことから、電子ビーム蒸着法でSrS薄膜を
形成した場合、完全なSrSが作製されていないのではな
いかと推定した。つまり、SrSが蒸着時に熱分解し、Ｓ
（硫黄）の欠乏した構造で形成されているのではないか
と推定した。この推定に基づいて、形成されたSrS薄膜
の格子定数，結晶性,S量などについて調べた結果、推定
したとおり、SrS薄膜は化学量論的組成からずれている
ことがわかつた。
分解しやすいことから、電子ビーム蒸着法でSrS薄膜を
形成した場合、完全なSrSが作製されていないのではな
いかと推定した。つまり、SrSが蒸着時に熱分解し、Ｓ
（硫黄）の欠乏した構造で形成されているのではないか
と推定した。この推定に基づいて、形成されたSrS薄膜
の格子定数，結晶性,S量などについて調べた結果、推定
したとおり、SrS薄膜は化学量論的組成からずれている
ことがわかつた。
SrSの蒸着時には、下記の熱分解反応が一部起こる。
SrS→Sr＋Ｓ したがつて、得られるSrS薄膜はＳが一部欠乏した構
造、つまりSrS1−Ｘの形で形成されている。そこで、蒸
着時にＳを補給することにより、一部解離したSrをＳと
再度反応させSrSの形にもどそうとするものである。こ
れにより、得られたSrS薄膜は化学量論的組成になり、
かつ結晶性のよいものが得られることがわかつた。この
結果、輝度を大幅に向上させることができた。
造、つまりSrS1−Ｘの形で形成されている。そこで、蒸
着時にＳを補給することにより、一部解離したSrをＳと
再度反応させSrSの形にもどそうとするものである。こ
れにより、得られたSrS薄膜は化学量論的組成になり、
かつ結晶性のよいものが得られることがわかつた。この
結果、輝度を大幅に向上させることができた。
以上のように本発明は、発光層を形成する時にＳ雰囲気
中あるいはＳ共蒸着することにより、得られるSrS薄膜
のＳ欠乏を補ない、より高品質なSrS薄膜を得て、高輝
度EL素子を開発したところにある。
中あるいはＳ共蒸着することにより、得られるSrS薄膜
のＳ欠乏を補ない、より高品質なSrS薄膜を得て、高輝
度EL素子を開発したところにある。
雰囲気中のＳ或いは共蒸着時のＳの作用は、先に述べた
ように蒸着時にSrS→Sr＋Ｓに一部解離したSrをSrSにす
る効果があり、これにより、SrS1−Ｘの構造で形成され
ていた薄膜のＳ欠乏を補ない化学量論的組成に近いSrS
薄膜を形成せしめるところにある。これにより、SrS薄
膜の格子定数、半値幅が減少し、膜中の応力、歪が低減
して結晶性が向上することが確認された。このSrS薄膜
の結晶性の向上が輝度の向上に大きな役目を持つことが
明らかになり、事実輝度を２〜３桁程度向上することが
できた。
ように蒸着時にSrS→Sr＋Ｓに一部解離したSrをSrSにす
る効果があり、これにより、SrS1−Ｘの構造で形成され
ていた薄膜のＳ欠乏を補ない化学量論的組成に近いSrS
薄膜を形成せしめるところにある。これにより、SrS薄
膜の格子定数、半値幅が減少し、膜中の応力、歪が低減
して結晶性が向上することが確認された。このSrS薄膜
の結晶性の向上が輝度の向上に大きな役目を持つことが
明らかになり、事実輝度を２〜３桁程度向上することが
できた。
以下、本発明の実施例について説明する。
（実施例１） 本発明により作製したEL素子の構造を第１図に示す。ガ
ラス基板１の上に透明導電膜を高周波スパツタリング法
（RFスパツタリング法）によつてシート抵抗10Ω／□に
なるように形成した。その後、フオトエツチングによ
り、透明導電膜をストライプ状のパターンにエツチング
し、透明電極２を形成した。さらにこの上に、第１絶縁
層３を形成した。第１絶縁層３としては、本発明ではSi
O2を0.1μｍ、Ta2O5を0.4μmRFスパツタリング法により
積層した。次に、発光層４としてSrSに0.1mol％のCeSを
添加した蒸着原料を電子ビーム蒸着によつて形成した。
この発光層の形成条件の詳細については後述する。な
お、第１絶縁層３と発光層４との密着性を良くするた
め、ZnS層７を0.2μｍの厚さに電子ビーム蒸着法によ
り、基板温度200℃で形成した。また、発光層４上にもZ
nS層８を同一な方法により0.2μｍの厚さに形成した。
つまり、SrS:Ce発光層４の両側をZnS層7,8で挾む構造に
した。次に、発光層４上のZnS層８の上に第１絶縁層と
同様な方法によりTa2O5を0.4μｍ、SiO2を0.1μｍの厚
さで積層して、第２絶縁層５を形成した。この上に、背
面電極６として金属Alを0.2μｍの厚さで、透明電極２
と直交してストライプ状にマスク蒸着して形成した。こ
のようにして作製したEL素子に対し、湿気防止対策とし
て、乾燥窒素中でEL素子背面にガラス板を載せ周囲を樹
脂で封止した。特性測定は、透明電極と背面電極との間
に5KHz正弦波の電圧を印加し、輝度を測定することによ
り行なつた。
ラス基板１の上に透明導電膜を高周波スパツタリング法
（RFスパツタリング法）によつてシート抵抗10Ω／□に
なるように形成した。その後、フオトエツチングによ
り、透明導電膜をストライプ状のパターンにエツチング
し、透明電極２を形成した。さらにこの上に、第１絶縁
層３を形成した。第１絶縁層３としては、本発明ではSi
O2を0.1μｍ、Ta2O5を0.4μmRFスパツタリング法により
積層した。次に、発光層４としてSrSに0.1mol％のCeSを
添加した蒸着原料を電子ビーム蒸着によつて形成した。
この発光層の形成条件の詳細については後述する。な
お、第１絶縁層３と発光層４との密着性を良くするた
め、ZnS層７を0.2μｍの厚さに電子ビーム蒸着法によ
り、基板温度200℃で形成した。また、発光層４上にもZ
nS層８を同一な方法により0.2μｍの厚さに形成した。
つまり、SrS:Ce発光層４の両側をZnS層7,8で挾む構造に
した。次に、発光層４上のZnS層８の上に第１絶縁層と
同様な方法によりTa2O5を0.4μｍ、SiO2を0.1μｍの厚
さで積層して、第２絶縁層５を形成した。この上に、背
面電極６として金属Alを0.2μｍの厚さで、透明電極２
と直交してストライプ状にマスク蒸着して形成した。こ
のようにして作製したEL素子に対し、湿気防止対策とし
て、乾燥窒素中でEL素子背面にガラス板を載せ周囲を樹
脂で封止した。特性測定は、透明電極と背面電極との間
に5KHz正弦波の電圧を印加し、輝度を測定することによ
り行なつた。
発光層であるSrS:Ceの形成方法は以下のようにして行な
つた。用いた装置は電子ビーム蒸発源と抵抗加熱発源を
有する二元蒸着装置であり、SrS:Ceを電子ビーム蒸発源
で、Ｓ（硫黄）を抵抗加熱蒸発源を用いて同時蒸発させ
た。
つた。用いた装置は電子ビーム蒸発源と抵抗加熱発源を
有する二元蒸着装置であり、SrS:Ceを電子ビーム蒸発源
で、Ｓ（硫黄）を抵抗加熱蒸発源を用いて同時蒸発させ
た。
まず、Ｓの蒸発方法について述べる。1mmφの蒸発孔を
有するタンタル（Ta）製ボートに一定量のＳ粉末をセツ
トし、抵抗加熱ヒータに流す電流により、ボートの温度
を所定温度に保ち、Ｓ蒸発量をコントロールした。した
がつて、SrS:Ce蒸着時の真空度はＳ蒸発量をコントロー
ルすることにより、制御できることになる。このような
Ｓ蒸発法を採用して、SrS:Ce発光層の形成を行なつた。
SrS:Ceの形成は、基板温度500℃と一定にして、蒸発速
度約５Å/Sで膜厚約0.3μｍである。
有するタンタル（Ta）製ボートに一定量のＳ粉末をセツ
トし、抵抗加熱ヒータに流す電流により、ボートの温度
を所定温度に保ち、Ｓ蒸発量をコントロールした。した
がつて、SrS:Ce蒸着時の真空度はＳ蒸発量をコントロー
ルすることにより、制御できることになる。このような
Ｓ蒸発法を採用して、SrS:Ce発光層の形成を行なつた。
SrS:Ceの形成は、基板温度500℃と一定にして、蒸発速
度約５Å/Sで膜厚約0.3μｍである。
上述の方法によつて、発光層形成時の真空圧力を変化さ
せて作製したEL素子の最大輝度を真空圧力に対して表わ
した結果を第２図に示す。横軸の真空圧力はＳの蒸発量
によつてコントロールしており、真空圧力が高くなるに
したがつてＳ蒸発量は多くなつていることを意味する。
なお、第２図において、真空圧力が５×10-5TorrはＳの
蒸発がない条件である。これから明らかなように、輝度
は真空圧力が高くなるにつれて、つまりＳ蒸発量が多く
なるにしたがつて大幅に向上することがわかる。また、
真空圧力が５×10-4Torrより高くなると逆に輝度は低く
なる傾向が認められるが、Ｓ蒸着がないものに比較（真
空圧力５×10-5Torr）しても高いことがわかる。このこ
とから、輝度を高くするためにはＳの効果が非常に大き
いことがわかつた。
せて作製したEL素子の最大輝度を真空圧力に対して表わ
した結果を第２図に示す。横軸の真空圧力はＳの蒸発量
によつてコントロールしており、真空圧力が高くなるに
したがつてＳ蒸発量は多くなつていることを意味する。
なお、第２図において、真空圧力が５×10-5TorrはＳの
蒸発がない条件である。これから明らかなように、輝度
は真空圧力が高くなるにつれて、つまりＳ蒸発量が多く
なるにしたがつて大幅に向上することがわかる。また、
真空圧力が５×10-4Torrより高くなると逆に輝度は低く
なる傾向が認められるが、Ｓ蒸着がないものに比較（真
空圧力５×10-5Torr）しても高いことがわかる。このこ
とから、輝度を高くするためにはＳの効果が非常に大き
いことがわかつた。
輝度が高くなつた原因は発光層であるSrS:Ce薄膜が高品
質になつたためと考えられ、真空圧力を変化させて作製
した発光層をＸ線回折及び蛍光Ｘ線分析した結果を第３
〜４図に示す。第３図はＸ線回折法で得られたＸ線パタ
ーンの（111）面から求めた格子定数及び半値幅を示
す。これから明らかなように、格子定数は真空圧力が高
くなるにつれて減少し、SrS粉末の格子定数（6.02Å）
に近づいてくることがわかつた。真空圧力９×10-4Torr
で得られた発光層の格子定数は6.07Åであり、これ以下
になると輝度が向上（第２図）することがわかる。ま
た、半値幅は格子定数と同じ傾向が認められ、真空圧力
が高くなるにつれて減少する。つまり、得られる発光層
であるSrS:Ce薄膜の結晶粒が大きくなつていることがわ
かつた。真空圧力９×10-4Torrでの半値幅Δθは0.21度
であり、Ｓ蒸発なし（真空圧力５×10-5Torr）のそれ
（0.37゜）に比較して非常に小さくなつていることがわ
かる。
質になつたためと考えられ、真空圧力を変化させて作製
した発光層をＸ線回折及び蛍光Ｘ線分析した結果を第３
〜４図に示す。第３図はＸ線回折法で得られたＸ線パタ
ーンの（111）面から求めた格子定数及び半値幅を示
す。これから明らかなように、格子定数は真空圧力が高
くなるにつれて減少し、SrS粉末の格子定数（6.02Å）
に近づいてくることがわかつた。真空圧力９×10-4Torr
で得られた発光層の格子定数は6.07Åであり、これ以下
になると輝度が向上（第２図）することがわかる。ま
た、半値幅は格子定数と同じ傾向が認められ、真空圧力
が高くなるにつれて減少する。つまり、得られる発光層
であるSrS:Ce薄膜の結晶粒が大きくなつていることがわ
かつた。真空圧力９×10-4Torrでの半値幅Δθは0.21度
であり、Ｓ蒸発なし（真空圧力５×10-5Torr）のそれ
（0.37゜）に比較して非常に小さくなつていることがわ
かる。
以上の結果から、SrS:Ce薄膜はＳ共蒸着することによ
り、輝度は大幅に向上することが確認された。輝度向上
のためには、得られたSrS:Ce薄膜の格子定数を6.07Å以
下、かつＸ線回折パターン（111）面の半値幅は0.21度
以下にする必要があることを確認した。
り、輝度は大幅に向上することが確認された。輝度向上
のためには、得られたSrS:Ce薄膜の格子定数を6.07Å以
下、かつＸ線回折パターン（111）面の半値幅は0.21度
以下にする必要があることを確認した。
第４図は真空圧力を変化させて得られたSrS:Ce薄膜中の
Ｓ量を蛍光Ｘ線分析した結果である。縦軸の発光層中の
Ｓの比率とは蛍光Ｘ線分析法により得られたSr,SのＸ線
強度から、Ｉ（Ｓ）/I（Sr）＋Ｉ（Ｓ）を求め、この値
をもつて表わしてある。これから明らかなように、Ｓ共
蒸着することにより、SrS:Ce薄膜中のＳ量は増加し、Ｓ
共蒸着なし（真空圧力５×10-5Torr）に比較して多くな
つていることがわかる。
Ｓ量を蛍光Ｘ線分析した結果である。縦軸の発光層中の
Ｓの比率とは蛍光Ｘ線分析法により得られたSr,SのＸ線
強度から、Ｉ（Ｓ）/I（Sr）＋Ｉ（Ｓ）を求め、この値
をもつて表わしてある。これから明らかなように、Ｓ共
蒸着することにより、SrS:Ce薄膜中のＳ量は増加し、Ｓ
共蒸着なし（真空圧力５×10-5Torr）に比較して多くな
つていることがわかる。
SrS:Ce薄膜中のＳ量の増加とともに、輝度（第２図）も
向上することがわかつた。このことから、SrS:Ce薄膜中
のＳの欠乏を補なうことにより、格子定数は6.02Åに近
づき、化学量論的組成に近づくことがわかつた。さら
に、半値幅は減少し、結晶粒は大きくなることが確認さ
れた。
向上することがわかつた。このことから、SrS:Ce薄膜中
のＳの欠乏を補なうことにより、格子定数は6.02Åに近
づき、化学量論的組成に近づくことがわかつた。さら
に、半値幅は減少し、結晶粒は大きくなることが確認さ
れた。
以上の結果から、SrS:Ce薄膜中のＳ量は、蛍光Ｘ線分析
法による の比率で0.66以上必要であることがわかつた。
法による の比率で0.66以上必要であることがわかつた。
以上述べたように、本発明によればEL素子の発光層形成
時にＳを同時に蒸発するかあるいはＳ雰囲気中で形成す
ることにより、SrS:Ce薄膜のＳの欠乏を防止し高品質化
が促進される。このSrS:Ce薄膜の高品質化により、発光
輝度の大幅な向上が認められた。
時にＳを同時に蒸発するかあるいはＳ雰囲気中で形成す
ることにより、SrS:Ce薄膜のＳの欠乏を防止し高品質化
が促進される。このSrS:Ce薄膜の高品質化により、発光
輝度の大幅な向上が認められた。
第１図は本発明のEL素子の一実施例を示す一部断面斜視
図、第２図は本発明により得られたEL素子の最大輝度と
真空圧力との関係を示す特性図、第３図は本発明により
得られた発光層の格子定数、半値幅と真空圧力との関係
を示す特性図、第４図は本発明により得られた発光層中
のＳ（硫黄）の比率と真空圧力との関係を示す特性図で
ある。 １……ガラス基板、２……透明電極、３……第１絶縁
層、４……発光層、５……第２絶縁層、６……背面電
極、7,8……ZnS層。
図、第２図は本発明により得られたEL素子の最大輝度と
真空圧力との関係を示す特性図、第３図は本発明により
得られた発光層の格子定数、半値幅と真空圧力との関係
を示す特性図、第４図は本発明により得られた発光層中
のＳ（硫黄）の比率と真空圧力との関係を示す特性図で
ある。 １……ガラス基板、２……透明電極、３……第１絶縁
層、４……発光層、５……第２絶縁層、６……背面電
極、7,8……ZnS層。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鬼沢 賢一 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内 (72)発明者 佐藤 明 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内 (72)発明者 橋本 健一 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内 (72)発明者 中山 隆博 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内 (72)発明者 阿部 良夫 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−230869（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−108496（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−202684（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−260593（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−102983（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】交流電圧の印加によつて発光する発光層を
有するEL素子において、前記発光層がストロンチウム硫
化物を母材とし、セリウム，ユーロピウム，ツリウム，
テルビウム及びサマリウムの少なくとも１つのハロゲン
化物又は硫化物を含むものからなり、且つ格子定数が6.
07Å以下、（111）面の半値幅が0.21度以下よりなるこ
とを特徴とするEL素子。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項において、前記発光
層のストロンチウム硫化物中の硫黄量が、蛍光Ｘ線回折
強度比S/Sr＋Ｓで0.66以上よりなることを特徴とするEL
素子。 - 【請求項３】ストロンチウム硫化物を母体とする発光層
を有するEL素子の前記発光層を、硫黄を含む１×10-4〜
５×10-4Torrの真空中で電子ビーム蒸着により形成する
ことを特徴とするEL素子の製造法。
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