JPH0794170A - シート状極板の製造方法および化学電池 - Google Patents
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-
- H—ELECTRICITY
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Abstract
(57)【要約】
【目的】化学電池において、電極のリード板溶接部を電
極合剤塗布工程で設けるシート状極板の製造方法ならび
にその電極を用いた化学電池を提供する。 【構成】正極、負極、電解液からなる化学電池の製造に
おいて、スロットを有するエクストルージョン型注液器
より電極材料塗布液を吐出させ、走行する導電性支持体
上に少なくとも１つの未塗布部を走行方向に設けながら
塗布し、シート状極板を製造する。
極合剤塗布工程で設けるシート状極板の製造方法ならび
にその電極を用いた化学電池を提供する。 【構成】正極、負極、電解液からなる化学電池の製造に
おいて、スロットを有するエクストルージョン型注液器
より電極材料塗布液を吐出させ、走行する導電性支持体
上に少なくとも１つの未塗布部を走行方向に設けながら
塗布し、シート状極板を製造する。
Description
【０００１】
【産業上利用分野】本発明は化学電池のシート状極板の
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】非水電解質電池は、用いる非水電解質の
電気伝導度が水系電解質電池に比べ低いので、導電性支
持体に形成される電極層の厚みを薄くする必要がある。
円筒型電池では活物質充填量を上げるためシート状の電
極を巻回した渦巻式構造が採用されている。図１に電池
の構造の一例を示す。導電性支持体の両面に所望の厚み
に塗布された正極活物質、導電剤、結着剤を主体とする
電極合剤を有する正極板３と導電性支持体の両面に所望
の厚みに塗布された負極活物質、導電剤、結着剤を主体
とする電極合剤を有する負極板５が、大きなイオン透過
度を持ち、所定の機械的強度を持つ絶縁性の薄膜のセパ
レーター４を介して積層されている。正極板の内周端部
の導電性支持体、すなわち芯体には正極リード板１２が
接続されており、この正極リード板はさらに電池キャッ
プ８に接続されている。負極板の外周端部の集電体には
負極リード板１３が接続されており、この負極リード板
はさらに負極缶底２に接続されている。正極板および負
極板は連続的に塗布されたシート状極板より所望の寸法
に切り出して作成されるが、正極リード板および負極リ
ード板を溶接等の方法により正極板および負極板に接続
する場合、接続部を電極合剤のない支持体生地部とする
必要がある。
電気伝導度が水系電解質電池に比べ低いので、導電性支
持体に形成される電極層の厚みを薄くする必要がある。
円筒型電池では活物質充填量を上げるためシート状の電
極を巻回した渦巻式構造が採用されている。図１に電池
の構造の一例を示す。導電性支持体の両面に所望の厚み
に塗布された正極活物質、導電剤、結着剤を主体とする
電極合剤を有する正極板３と導電性支持体の両面に所望
の厚みに塗布された負極活物質、導電剤、結着剤を主体
とする電極合剤を有する負極板５が、大きなイオン透過
度を持ち、所定の機械的強度を持つ絶縁性の薄膜のセパ
レーター４を介して積層されている。正極板の内周端部
の導電性支持体、すなわち芯体には正極リード板１２が
接続されており、この正極リード板はさらに電池キャッ
プ８に接続されている。負極板の外周端部の集電体には
負極リード板１３が接続されており、この負極リード板
はさらに負極缶底２に接続されている。正極板および負
極板は連続的に塗布されたシート状極板より所望の寸法
に切り出して作成されるが、正極リード板および負極リ
ード板を溶接等の方法により正極板および負極板に接続
する場合、接続部を電極合剤のない支持体生地部とする
必要がある。
【０００３】従来は、前記支持体の生地部を形成するた
めに、塗布、乾燥された電極合剤層を除去していた。特
公昭６０−４８８６５号公報では、一対のナイフ材で筋
入れを行うとともに筋間の電極合剤層をスリ割フライス
により削り落とす方法が開示されている。また、特開平
２−９８０４０号公報では両面に塗布された電極合剤層
の上・下両方向から刃状体を当接して、取り除くべき電
極合剤層を剥離除去する方法が提案されている。このよ
うに、電極合剤層のない支持体の生地部を予め設けてい
ない場合には、電極合剤層を除去するという余分な工程
作業が必要であり、除去した電極合剤が無駄になってい
た。一方、シート状極板の製造において、前記導電性支
持体の生地部を形成するために、支持体の走行方向に未
塗布部を設ける方法が特開昭５９−１１９７５号公報お
よび特開昭６３−５９７４７号公報などに提案されてい
る。すなわち、活物質に導電剤を混合し、さらに結着剤
などを加えペースト化した電極材料塗布液を導電性支持
体の両面に予め過剰に供給し、一対のナイフブレードに
よって形成されたスリットの間を通過させ余分な電極材
料を掻き落として電極極板を製造する方法において、相
対する部分に凸部を有するナイフブレードやスリット下
面に接して相対するコマを支持体に押し当てることによ
り供給された塗布液を掻き落とし、未塗布部を形成す
る。しかしながら、これらの方法では、電極材料を掻き
落とした導電性支持体の生地部にわずかながら掻き落と
しきれなかった電極材料が残った。リード板を溶接によ
りこの支持体に接続する場合、残った電極材料がリード
板の溶接強度を低下させ、リード板の剥離を発生させ
た。また電極材料の残存量を極めて小さくするために、
相対するナイフブレードの凸部の間隔を小さくしたり、
コマの押し付けを強めると、厚みの薄い導電性支持体を
用いるために、支持体と掻き落とし装置との接触や、支
持体と掻き落とし装置の間に引っ掛かった異物により支
持体の切断が発生した。
めに、塗布、乾燥された電極合剤層を除去していた。特
公昭６０−４８８６５号公報では、一対のナイフ材で筋
入れを行うとともに筋間の電極合剤層をスリ割フライス
により削り落とす方法が開示されている。また、特開平
２−９８０４０号公報では両面に塗布された電極合剤層
の上・下両方向から刃状体を当接して、取り除くべき電
極合剤層を剥離除去する方法が提案されている。このよ
うに、電極合剤層のない支持体の生地部を予め設けてい
ない場合には、電極合剤層を除去するという余分な工程
作業が必要であり、除去した電極合剤が無駄になってい
た。一方、シート状極板の製造において、前記導電性支
持体の生地部を形成するために、支持体の走行方向に未
塗布部を設ける方法が特開昭５９−１１９７５号公報お
よび特開昭６３−５９７４７号公報などに提案されてい
る。すなわち、活物質に導電剤を混合し、さらに結着剤
などを加えペースト化した電極材料塗布液を導電性支持
体の両面に予め過剰に供給し、一対のナイフブレードに
よって形成されたスリットの間を通過させ余分な電極材
料を掻き落として電極極板を製造する方法において、相
対する部分に凸部を有するナイフブレードやスリット下
面に接して相対するコマを支持体に押し当てることによ
り供給された塗布液を掻き落とし、未塗布部を形成す
る。しかしながら、これらの方法では、電極材料を掻き
落とした導電性支持体の生地部にわずかながら掻き落と
しきれなかった電極材料が残った。リード板を溶接によ
りこの支持体に接続する場合、残った電極材料がリード
板の溶接強度を低下させ、リード板の剥離を発生させ
た。また電極材料の残存量を極めて小さくするために、
相対するナイフブレードの凸部の間隔を小さくしたり、
コマの押し付けを強めると、厚みの薄い導電性支持体を
用いるために、支持体と掻き落とし装置との接触や、支
持体と掻き落とし装置の間に引っ掛かった異物により支
持体の切断が発生した。
【０００４】また、支持体の走行方向に支持体の生地部
を形成するために、グラビア方式やリバース方式などの
ローラー塗布により未塗布部を設ける方法がある。これ
らの方法では、支持体に塗布液を転写させるローラーを
周方向に溝付き形に加工したり、予め凸部を有するブレ
ードで塗布液を掻き取ることにより、前記転写ローラー
の表面に塗布液の存在しない部分を形成する。前記転写
ローラーから支持体上に塗布液が転写されると塗布液の
存在しない部分が未塗布部となる。しかし、前記転写ロ
ーラーから支持体に完全に塗布液が転写されないと、支
持体上の塗膜厚みがばらついたり、平滑性の乏しい塗膜
となる。電極材料塗布液の場合、スラリー状、ペースト
状になるものが多く、液粘度がかなり高い。しかも、支
持体上に塗布される塗布厚みが厚いので、転写ローラー
から完全に電極材料塗布液を転写し、平滑性のある良好
な面を得ることができかった。また未塗布部と塗布部の
境界が滲んだり、あるいはギザギザ状になり略直線の安
定した塗布端部を形成することも困難であった。さら
に、高粘度液の塗布方法として、ブレード方式、ドクタ
ー方式がある。支持体の走行方向に未塗布部を設けなが
ら塗布する方法が、特開昭６３−１４７５７５号公報、
特開平２−６３５７４号公報、特開平２−２５８０８６
号公報などに開示されている。しかし、特開平２−２５
８０８６号公報記載の方法は、支持体上の塗布液層を凸
部を有するドクターを当接し、掻き寄せることで未塗布
部を形成するものであり、前記スリット方式と同様掻き
落としきれなかった塗布液が未塗布部に残った。一方、
特開昭６３−１４７５７５号公報、特開平２−６３５７
４号公報記載の方法では、電極材料塗布液のない未塗布
部を形成することはできるが、電極材料塗布液の塗り付
け、液切の時間遅れが大きく、長時間の塗布を行うと導
電性支持体のシワや切断が発生したり、電極材料塗布液
の粘度変化による電極合剤層の厚み変動が起こった。
を形成するために、グラビア方式やリバース方式などの
ローラー塗布により未塗布部を設ける方法がある。これ
らの方法では、支持体に塗布液を転写させるローラーを
周方向に溝付き形に加工したり、予め凸部を有するブレ
ードで塗布液を掻き取ることにより、前記転写ローラー
の表面に塗布液の存在しない部分を形成する。前記転写
ローラーから支持体上に塗布液が転写されると塗布液の
存在しない部分が未塗布部となる。しかし、前記転写ロ
ーラーから支持体に完全に塗布液が転写されないと、支
持体上の塗膜厚みがばらついたり、平滑性の乏しい塗膜
となる。電極材料塗布液の場合、スラリー状、ペースト
状になるものが多く、液粘度がかなり高い。しかも、支
持体上に塗布される塗布厚みが厚いので、転写ローラー
から完全に電極材料塗布液を転写し、平滑性のある良好
な面を得ることができかった。また未塗布部と塗布部の
境界が滲んだり、あるいはギザギザ状になり略直線の安
定した塗布端部を形成することも困難であった。さら
に、高粘度液の塗布方法として、ブレード方式、ドクタ
ー方式がある。支持体の走行方向に未塗布部を設けなが
ら塗布する方法が、特開昭６３−１４７５７５号公報、
特開平２−６３５７４号公報、特開平２−２５８０８６
号公報などに開示されている。しかし、特開平２−２５
８０８６号公報記載の方法は、支持体上の塗布液層を凸
部を有するドクターを当接し、掻き寄せることで未塗布
部を形成するものであり、前記スリット方式と同様掻き
落としきれなかった塗布液が未塗布部に残った。一方、
特開昭６３−１４７５７５号公報、特開平２−６３５７
４号公報記載の方法では、電極材料塗布液のない未塗布
部を形成することはできるが、電極材料塗布液の塗り付
け、液切の時間遅れが大きく、長時間の塗布を行うと導
電性支持体のシワや切断が発生したり、電極材料塗布液
の粘度変化による電極合剤層の厚み変動が起こった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、リード板接
続のため導電性支持体の生地部を形成するために、一旦
塗布、乾燥された電極合剤層を剥離除去する場合には、
余分な工程が必要であり効率的な製造を行うことができ
ない。また予め導電性支持体上に供給された電極材料塗
布液を掻き落とすことによって支持体の生地部を形成す
る場合には、生地部に残った電極合剤が溶接後、リード
板の剥離を発生させた。電極合剤が未塗布部に残らない
場合でも、長時間の製造を行うとシワや電極合剤層の厚
み変動が発生した。本発明の目的は、前記問題点を解決
するために、導電性支持体上に電極合剤が残存しない略
直線の未塗布部を支持体の走行方向に設けながら、良好
な塗膜面を得る方法を提供することにある。
続のため導電性支持体の生地部を形成するために、一旦
塗布、乾燥された電極合剤層を剥離除去する場合には、
余分な工程が必要であり効率的な製造を行うことができ
ない。また予め導電性支持体上に供給された電極材料塗
布液を掻き落とすことによって支持体の生地部を形成す
る場合には、生地部に残った電極合剤が溶接後、リード
板の剥離を発生させた。電極合剤が未塗布部に残らない
場合でも、長時間の製造を行うとシワや電極合剤層の厚
み変動が発生した。本発明の目的は、前記問題点を解決
するために、導電性支持体上に電極合剤が残存しない略
直線の未塗布部を支持体の走行方向に設けながら、良好
な塗膜面を得る方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題は、正極、負
極、電解質からなる化学電池の製造において、スロット
を有するエクストルージョン型注液器より電極材料塗布
液を吐出させ、走行する導電性支持体上に少なくとも１
つの未塗布部を走行方向に設けながら塗布することを特
徴とするシート状極板の製造方法により達成される。ま
た、前記塗布方法において、エクストルージョン型注液
器の液溜部の圧力は０．２Kg/cm2以上１０Kg/cm2以下が
好ましい。
極、電解質からなる化学電池の製造において、スロット
を有するエクストルージョン型注液器より電極材料塗布
液を吐出させ、走行する導電性支持体上に少なくとも１
つの未塗布部を走行方向に設けながら塗布することを特
徴とするシート状極板の製造方法により達成される。ま
た、前記塗布方法において、エクストルージョン型注液
器の液溜部の圧力は０．２Kg/cm2以上１０Kg/cm2以下が
好ましい。
【０００７】本発明に用いるエクストルージョン型注液
器２１は、図２に示すように２つのリップ１６、１７が
間隙を保つ様に対峙してスロット１８が形成され、この
スロットに連結した液溜２０を内部に有する。電極材料
塗布液はこの液溜に、注液器外部に設けられた給液設備
により連続的に定量供給され、さらに連結したスロット
を経て、略矩形状断面を有する開口部を少なくとも一つ
設けたスロット出口部１９より吐出される。スロット出
口は、走行する導電性支持体１４と間隔を保つように設
置されており、スロット出口より吐出された塗布液は、
支持体上に塗布されるが、スロット出口の非開口部から
は塗布液が吐出されないので、支持体走行方向に電極材
料塗布液が全く残存しない未塗布部が形成される。スロ
ット出口に略矩形断面形状を有する開口部を複数設置す
る場合、図３の様に、注液器のスロット部を予め開口部
が略矩形状となるように加工しても良いし、図４のよう
に板状体をスロット部に密着固定してもよい。板状体に
は、金属、セラミックやプラスチックを用いることがで
き、金属板としては、合金やステンレス、アルミニウ
ム、銅などがよく、プラスチック板としては、テフロン
やＰＥＴなどがよい。また、エクストルージョン型注液
器を支持体を挟んで両側に設置することにより、支持体
の両面に塗布を行うことができる。この場合、同時塗布
でも良いし、逐次塗布でも良い。
器２１は、図２に示すように２つのリップ１６、１７が
間隙を保つ様に対峙してスロット１８が形成され、この
スロットに連結した液溜２０を内部に有する。電極材料
塗布液はこの液溜に、注液器外部に設けられた給液設備
により連続的に定量供給され、さらに連結したスロット
を経て、略矩形状断面を有する開口部を少なくとも一つ
設けたスロット出口部１９より吐出される。スロット出
口は、走行する導電性支持体１４と間隔を保つように設
置されており、スロット出口より吐出された塗布液は、
支持体上に塗布されるが、スロット出口の非開口部から
は塗布液が吐出されないので、支持体走行方向に電極材
料塗布液が全く残存しない未塗布部が形成される。スロ
ット出口に略矩形断面形状を有する開口部を複数設置す
る場合、図３の様に、注液器のスロット部を予め開口部
が略矩形状となるように加工しても良いし、図４のよう
に板状体をスロット部に密着固定してもよい。板状体に
は、金属、セラミックやプラスチックを用いることがで
き、金属板としては、合金やステンレス、アルミニウ
ム、銅などがよく、プラスチック板としては、テフロン
やＰＥＴなどがよい。また、エクストルージョン型注液
器を支持体を挟んで両側に設置することにより、支持体
の両面に塗布を行うことができる。この場合、同時塗布
でも良いし、逐次塗布でも良い。
【０００８】エクストルージョン型注液器の液溜部の圧
力は０．２Kg/cm2以上１０Kg/cm2以下が好ましい。液溜
部の圧力は、エクストルージョン型注液器に液溜部に達
する穴を開け隔膜式圧力計を設置し、常圧下で、電極材
料塗布液を給液設備により定量送液しながら測定した。
電極材料塗布液を前記エクストルージョン型注液器で塗
布を行ったところ、塗布部と未塗布部の境が明瞭な略直
線とならず、ギザギザ状あるいは、滲み状になることが
あった。この場合、リード板溶接工程で溶接強度不足に
よるリード板の剥離が発生した。このため、略直線の塗
布部と未塗布部の境界を得るべく鋭意検討を行ったとこ
ろ、エクストルージョン型注液器の液溜部の圧力により
境界部の安定性が異なることを見出した。本発明に用い
た電極材料塗布液は粘度が高く、０．５Ｐａｓ〜５００
Ｐａｓ（Ｂ型粘度計（株）トキメック製 ２５℃にて測
定）の範囲にあった。液溜部の圧力が０．２Kg/cm2より
も低くなると、塗布部と未塗布部の境界が滲んだりギザ
ギザ状になったり、電極材料塗布液がスロット出口部よ
り一様に吐出されなかったり、極端な場合には電極材料
塗布液が押し出せないことが判った。しかし、液溜部の
圧力が大きくなり過ぎるとエクストルージョン型注液器
本体と側板の間からの電極材料塗布液の漏出や、略矩形
断面形状の開口部を形成するためスロット内に密着固定
した板状体とリップの間からの塗布液の滲みが発生し
た。これらの塗布液の漏れを防ぐには、液溜部の圧力を
１０Kg/cm2以下に抑える必要がある。本発明における導
電性支持体の搬送速度は特にに限定されないが、０．１
〜１００ｍ／分が好ましく、特に０．１〜５０ｍ／分が
好ましい。
力は０．２Kg/cm2以上１０Kg/cm2以下が好ましい。液溜
部の圧力は、エクストルージョン型注液器に液溜部に達
する穴を開け隔膜式圧力計を設置し、常圧下で、電極材
料塗布液を給液設備により定量送液しながら測定した。
電極材料塗布液を前記エクストルージョン型注液器で塗
布を行ったところ、塗布部と未塗布部の境が明瞭な略直
線とならず、ギザギザ状あるいは、滲み状になることが
あった。この場合、リード板溶接工程で溶接強度不足に
よるリード板の剥離が発生した。このため、略直線の塗
布部と未塗布部の境界を得るべく鋭意検討を行ったとこ
ろ、エクストルージョン型注液器の液溜部の圧力により
境界部の安定性が異なることを見出した。本発明に用い
た電極材料塗布液は粘度が高く、０．５Ｐａｓ〜５００
Ｐａｓ（Ｂ型粘度計（株）トキメック製 ２５℃にて測
定）の範囲にあった。液溜部の圧力が０．２Kg/cm2より
も低くなると、塗布部と未塗布部の境界が滲んだりギザ
ギザ状になったり、電極材料塗布液がスロット出口部よ
り一様に吐出されなかったり、極端な場合には電極材料
塗布液が押し出せないことが判った。しかし、液溜部の
圧力が大きくなり過ぎるとエクストルージョン型注液器
本体と側板の間からの電極材料塗布液の漏出や、略矩形
断面形状の開口部を形成するためスロット内に密着固定
した板状体とリップの間からの塗布液の滲みが発生し
た。これらの塗布液の漏れを防ぐには、液溜部の圧力を
１０Kg/cm2以下に抑える必要がある。本発明における導
電性支持体の搬送速度は特にに限定されないが、０．１
〜１００ｍ／分が好ましく、特に０．１〜５０ｍ／分が
好ましい。
【０００９】本発明を用いて、導電性支持体走行方向に
少なくとも１つの未塗布部を設ける。未塗布部はリード
板を電極板に接続する時の接続部であり、電極シートか
ら所望の大きさに切り出された短冊状電極板の一方の端
部に位置する。従って、電極板を切り出す場合、未塗布
と塗布部の境を切り離すこともできるが、未塗布部を支
持体走行方向に二分することができる。以下図５に未塗
布部を設けた例を示すが、もちろんこれに限るものでは
ない。図５（Ａ）、（Ｂ）に未塗布部を１つ設けた例を
示したが、電極板の切り出しは図中の破線に沿って行わ
れる。図５（Ｂ）は未塗布部を二分しているので、
（Ａ）で塗布された電極シートの倍の電極板を作成する
ことができる。図５（Ｃ）、（Ｄ）に未塗布部を２つ設
ける例を示したが、（Ｃ）では両端の未塗布部をリード
板接続部として利用している。図５（Ｅ）は未塗布部を
３つ設けた場合の一例である。１つの未塗布部の幅は電
極板の電極シートからの切り出し方法や接続部の大きさ
によるが、０．３cm〜５cmが好ましい。
少なくとも１つの未塗布部を設ける。未塗布部はリード
板を電極板に接続する時の接続部であり、電極シートか
ら所望の大きさに切り出された短冊状電極板の一方の端
部に位置する。従って、電極板を切り出す場合、未塗布
と塗布部の境を切り離すこともできるが、未塗布部を支
持体走行方向に二分することができる。以下図５に未塗
布部を設けた例を示すが、もちろんこれに限るものでは
ない。図５（Ａ）、（Ｂ）に未塗布部を１つ設けた例を
示したが、電極板の切り出しは図中の破線に沿って行わ
れる。図５（Ｂ）は未塗布部を二分しているので、
（Ａ）で塗布された電極シートの倍の電極板を作成する
ことができる。図５（Ｃ）、（Ｄ）に未塗布部を２つ設
ける例を示したが、（Ｃ）では両端の未塗布部をリード
板接続部として利用している。図５（Ｅ）は未塗布部を
３つ設けた場合の一例である。１つの未塗布部の幅は電
極板の電極シートからの切り出し方法や接続部の大きさ
によるが、０．３cm〜５cmが好ましい。
【００１０】本発明によって塗布される電極材料塗布液
は、電極活物質、導電剤、結着剤、溶媒などを含むこと
が出来る。電極活物質としては、Ｈ+ 、Ｌｉ+ 、Ｎ
ａ+ 、Ｋ + が挿入および／または放出できる化合物であ
ればよいが、なかでも、遷移金属酸化物、遷移金属カル
コゲナイド、炭素質材料を用いることが出来、特に、リ
チウム含有遷移金属酸化物、遷移金属酸化物、炭素質材
料が好ましい。（遷移金属はＭｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｖ、Ｆ
ｅを主体とすることが好ましい。）具体的にはＬｉＣｏ
Ｏ2 、ＬｉＮｉＯ2 、ＬｉＣｏ0.5 Ｎｉ0.5 Ｏ2 、Ｌｉ
Ｍｎ2 Ｏ4 、ＬｉＣｏＶＯ4 、ＬｉＮｉＶＯ4 、ＬｉＣ
ｏ0.9 Ｓｎ0.1 Ｏ2 、ＬｉＣｏ0.9 Ｔｉ0.1Ｏ2 、Ｌｉ
Ｃｏ0.9 Ａｌ0.1 Ｏ2 、ＬｉＣｏ0.9 Ｉｎ0.1 Ｏ2 、Ｌ
ｉＣｏ0.9 Ｙ 0.1 Ｏ2 、ＬｉＣｏ0.9 Ｃｅ0.1 Ｏ2 、Ｆ
ｅ3 Ｏ4 、Ｖ6 Ｏ13、Ｖ2 Ｏ5 、などがあげられる。好
ましい炭素質材料としては、００２面の面間隔が３．３
５〜３．８０Ａ（オングストロ−ム）、密度が１．１〜
１．７ｇ／cm3 のものが好ましく、黒鉛、石油コーク
ス、クレゾール樹脂焼成炭素、フラン樹脂焼成炭素、ポ
リアクリロニトリル繊維焼成炭素、気相成長炭素、メソ
フェーズピッチ焼成炭素などを挙げることができる。
は、電極活物質、導電剤、結着剤、溶媒などを含むこと
が出来る。電極活物質としては、Ｈ+ 、Ｌｉ+ 、Ｎ
ａ+ 、Ｋ + が挿入および／または放出できる化合物であ
ればよいが、なかでも、遷移金属酸化物、遷移金属カル
コゲナイド、炭素質材料を用いることが出来、特に、リ
チウム含有遷移金属酸化物、遷移金属酸化物、炭素質材
料が好ましい。（遷移金属はＭｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｖ、Ｆ
ｅを主体とすることが好ましい。）具体的にはＬｉＣｏ
Ｏ2 、ＬｉＮｉＯ2 、ＬｉＣｏ0.5 Ｎｉ0.5 Ｏ2 、Ｌｉ
Ｍｎ2 Ｏ4 、ＬｉＣｏＶＯ4 、ＬｉＮｉＶＯ4 、ＬｉＣ
ｏ0.9 Ｓｎ0.1 Ｏ2 、ＬｉＣｏ0.9 Ｔｉ0.1Ｏ2 、Ｌｉ
Ｃｏ0.9 Ａｌ0.1 Ｏ2 、ＬｉＣｏ0.9 Ｉｎ0.1 Ｏ2 、Ｌ
ｉＣｏ0.9 Ｙ 0.1 Ｏ2 、ＬｉＣｏ0.9 Ｃｅ0.1 Ｏ2 、Ｆ
ｅ3 Ｏ4 、Ｖ6 Ｏ13、Ｖ2 Ｏ5 、などがあげられる。好
ましい炭素質材料としては、００２面の面間隔が３．３
５〜３．８０Ａ（オングストロ−ム）、密度が１．１〜
１．７ｇ／cm3 のものが好ましく、黒鉛、石油コーク
ス、クレゾール樹脂焼成炭素、フラン樹脂焼成炭素、ポ
リアクリロニトリル繊維焼成炭素、気相成長炭素、メソ
フェーズピッチ焼成炭素などを挙げることができる。
【００１１】導電剤は、構成された電池において、化学
変化を起こさない電子導伝性材料であれば何でもよい。
通常、天然黒鉛（鱗状黒鉛、鱗片状黒鉛など）、人工黒
鉛、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェ
ンブラック、炭素繊維、金属粉、金属繊維あるいはポリ
フェニレン誘導体などの導電性材料を１種またはこれら
の混合物として含ませることができる。黒鉛とアセチレ
ンブラックの併用が特に好ましい。結着剤としては、多
糖類、熱可塑性樹脂及びゴム弾性を有するポリマーを少
なくとも１種またはこれらの混合物を用いることができ
る。好ましい例としては、でんぷん、ポリビニルアルコ
ール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルセルロース、再生セルロース、ジアセチルセルロー
ス、ポリビニルクロリド、ポリビニルピロリドン、ポリ
テトラフルオロエチレン、ポリ弗化ビニリデン、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン−ジエ
ンターポリマー（ＥＰＤＭ）、スルホン化ＥＰＤＭ、ス
チレンブタジエンゴム、ポリブタジエン、フッ素ゴム及
びポリエチレンオキシドを挙げることができる。結着剤
は溶媒に溶けてもよいし、分散または懸濁などのように
析出してもよい。溶媒は水または少なくとも１種の有機
溶剤またはこれらの混合物を用いることができる。溶剤
は特に限定されるものではなく、Ｎ−メチルピロリド
ン、キシレン、トルエン、アセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、エタ
ノール、メタノール、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブ
チル、メチレンクロライド、エチレンクロライド、など
が好ましい。
変化を起こさない電子導伝性材料であれば何でもよい。
通常、天然黒鉛（鱗状黒鉛、鱗片状黒鉛など）、人工黒
鉛、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェ
ンブラック、炭素繊維、金属粉、金属繊維あるいはポリ
フェニレン誘導体などの導電性材料を１種またはこれら
の混合物として含ませることができる。黒鉛とアセチレ
ンブラックの併用が特に好ましい。結着剤としては、多
糖類、熱可塑性樹脂及びゴム弾性を有するポリマーを少
なくとも１種またはこれらの混合物を用いることができ
る。好ましい例としては、でんぷん、ポリビニルアルコ
ール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルセルロース、再生セルロース、ジアセチルセルロー
ス、ポリビニルクロリド、ポリビニルピロリドン、ポリ
テトラフルオロエチレン、ポリ弗化ビニリデン、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン−ジエ
ンターポリマー（ＥＰＤＭ）、スルホン化ＥＰＤＭ、ス
チレンブタジエンゴム、ポリブタジエン、フッ素ゴム及
びポリエチレンオキシドを挙げることができる。結着剤
は溶媒に溶けてもよいし、分散または懸濁などのように
析出してもよい。溶媒は水または少なくとも１種の有機
溶剤またはこれらの混合物を用いることができる。溶剤
は特に限定されるものではなく、Ｎ−メチルピロリド
ン、キシレン、トルエン、アセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、エタ
ノール、メタノール、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブ
チル、メチレンクロライド、エチレンクロライド、など
が好ましい。
【００１２】また、本発明における導電性支持体は特に
限定されるものではないが、金属箔（アルミ、銅、ニッ
ケル、ステンレスなど）や、無機酸化物、有機高分子材
料、炭素などの導電性フィルムを用いることが出来る。
支持体の形態は、連続体、穴あき、ネットでもよいが、
特に連続体が好ましい。導電性支持体の厚みは１〜２０
０μｍが好ましい。電極材料が塗布された導電性支持体
は、乾燥室に搬送され、溶媒が除去される。乾燥方法と
しては、特に限定されるものではなく、熱風乾燥、赤外
線、接触ドラムなどの方式あるいは、これらの組合せを
用いることができる。熱風乾燥の場合の乾燥温度は、４
０〜２５０℃がよく、特に５０〜２００℃が好ましい。
電極材料は、逐次あるいは、同時に支持体の表裏面に塗
布され、乾燥後プレス処理される。プレスローラーの直
径は３００ｍｍ以上３０００ｍｍ以下が好ましく、プレ
ス圧力は２０００kg／cm2 以上１００００kg／cm2 が好
ましい。前記乾燥で十分に溶媒を取り除くことができな
い場合には、プレス以降に更に乾燥工程を設けることが
できる。乾燥方式としては、真空乾燥、赤外線、高温乾
燥、あるいはこれらを組み合わせて用いることができ
る。
限定されるものではないが、金属箔（アルミ、銅、ニッ
ケル、ステンレスなど）や、無機酸化物、有機高分子材
料、炭素などの導電性フィルムを用いることが出来る。
支持体の形態は、連続体、穴あき、ネットでもよいが、
特に連続体が好ましい。導電性支持体の厚みは１〜２０
０μｍが好ましい。電極材料が塗布された導電性支持体
は、乾燥室に搬送され、溶媒が除去される。乾燥方法と
しては、特に限定されるものではなく、熱風乾燥、赤外
線、接触ドラムなどの方式あるいは、これらの組合せを
用いることができる。熱風乾燥の場合の乾燥温度は、４
０〜２５０℃がよく、特に５０〜２００℃が好ましい。
電極材料は、逐次あるいは、同時に支持体の表裏面に塗
布され、乾燥後プレス処理される。プレスローラーの直
径は３００ｍｍ以上３０００ｍｍ以下が好ましく、プレ
ス圧力は２０００kg／cm2 以上１００００kg／cm2 が好
ましい。前記乾燥で十分に溶媒を取り除くことができな
い場合には、プレス以降に更に乾燥工程を設けることが
できる。乾燥方式としては、真空乾燥、赤外線、高温乾
燥、あるいはこれらを組み合わせて用いることができ
る。
【００１３】以下に実施例をあげて、本発明を更に詳し
く説明するが、本発明の主旨を越えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
く説明するが、本発明の主旨を越えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
【００１４】
実施例１ 正極活物質としてＬｉＣｏＯ2 を８８重量部、導電剤と
してアセチレンブラック９重量部の割合で混合し、さら
に結着剤としてポリ弗化ビニリデンを３重量部を加え、
溶媒としてＮ−メチルピロリドンを添加して混練したス
ラリーを、厚さ２０μｍのアルミニウム箔の両面に、図
６に示すような塗布装置を使い、本発明の方法で片面づ
つ塗布した。図３に示すようなスロット部を加工した注
液器を用い、幅２０mmの間隔を開け、２７０mmの略矩形
断面の開口部を２つ設けた。スロット出口と支持体間隔
は０．５mm、スロットクリアランスは０．７mm、入口
側、出口側リップ面の幅は３mm、支持体搬送速度は１ｍ
／min で塗布を１時間行った。電極材料塗布液の固形分
含有率は６０重量％、液溜部の圧力は０．９Kg/cm2であ
った。塗布物を熱風乾燥後ローラープレス機により圧縮
成形し、厚さ３７０μｍの正極シートを作成した。
してアセチレンブラック９重量部の割合で混合し、さら
に結着剤としてポリ弗化ビニリデンを３重量部を加え、
溶媒としてＮ−メチルピロリドンを添加して混練したス
ラリーを、厚さ２０μｍのアルミニウム箔の両面に、図
６に示すような塗布装置を使い、本発明の方法で片面づ
つ塗布した。図３に示すようなスロット部を加工した注
液器を用い、幅２０mmの間隔を開け、２７０mmの略矩形
断面の開口部を２つ設けた。スロット出口と支持体間隔
は０．５mm、スロットクリアランスは０．７mm、入口
側、出口側リップ面の幅は３mm、支持体搬送速度は１ｍ
／min で塗布を１時間行った。電極材料塗布液の固形分
含有率は６０重量％、液溜部の圧力は０．９Kg/cm2であ
った。塗布物を熱風乾燥後ローラープレス機により圧縮
成形し、厚さ３７０μｍの正極シートを作成した。
【００１５】実施例２ 負極活物質としてＬｉＣｏＶＯ4 （炭酸リチウムと酸化
コバルトと５酸化バナジウムを空気中で１０００℃２４
時間焼成したもの）を８６重量部、導電剤としてアセチ
レンブラック３重量部とグラファイト６重量部の割合で
混合し、さらに結着剤としスチレンブタジエンゴム４重
量部およびカルボキシメチルセルロース１重量部加え、
水を溶媒としてを添加して混練したスラリーを得た。図
６に示すような塗布装置を使い、前記スラリーを厚さ２
０μｍの銅箔の両面に本発明にて片面づつ塗布した。注
液器のスロット部に図４のようにテフロン板を密着固定
し、幅２０mmの間隔を開けて、幅２７０mmの略矩形状断
面の開口部を２つ設けた。スロット出口と支持体の間隔
は０．５mm、スロットクリアランスは０．８mm、入口
側、出口側リップ面の幅は３mm、支持体の搬送速度は１
ｍ／min で１時間の塗布を行った。スラリー状電極材料
塗布液の固形分含有量は５０重量％で、液溜部の圧力は
０．２Kg/cm2であった。塗布物を乾燥後ローラープレス
機により圧縮成形し、厚さ２２０μｍの負極シートを作
成した。
コバルトと５酸化バナジウムを空気中で１０００℃２４
時間焼成したもの）を８６重量部、導電剤としてアセチ
レンブラック３重量部とグラファイト６重量部の割合で
混合し、さらに結着剤としスチレンブタジエンゴム４重
量部およびカルボキシメチルセルロース１重量部加え、
水を溶媒としてを添加して混練したスラリーを得た。図
６に示すような塗布装置を使い、前記スラリーを厚さ２
０μｍの銅箔の両面に本発明にて片面づつ塗布した。注
液器のスロット部に図４のようにテフロン板を密着固定
し、幅２０mmの間隔を開けて、幅２７０mmの略矩形状断
面の開口部を２つ設けた。スロット出口と支持体の間隔
は０．５mm、スロットクリアランスは０．８mm、入口
側、出口側リップ面の幅は３mm、支持体の搬送速度は１
ｍ／min で１時間の塗布を行った。スラリー状電極材料
塗布液の固形分含有量は５０重量％で、液溜部の圧力は
０．２Kg/cm2であった。塗布物を乾燥後ローラープレス
機により圧縮成形し、厚さ２２０μｍの負極シートを作
成した。
【００１６】実施例３ 実施例２と同じ電極材料塗布液を図６に示すように支持
体の両面に片面づつ塗布した。図４のようにテフロン板
を密着固定し、２０mmの間隔を開けて、幅２７０mmの略
矩形状断面の開口部を２つ設けた。スロト出口と支持体
の間隔は０．５mm、スロットクリアランスは０．６mm、
入口側、出口側リップ面の幅は３mm、２０μｍの銅箔の
搬送速度は１０ｍ／min で１時間の塗布を行った。液溜
部の圧力は４Kg/cm2であった。塗布物を乾燥後ローラー
プレス機により圧縮成形し、厚さ２２０μｍの負極シー
トを作成した。 実施例４ 実施例２と同じ電極材料塗布液を図６に示すように支持
体の両面に片面づつ塗布した。図４のようにテフロン板
を密着固定し、２０mmの間隔を開けて、幅２７０mmの略
矩形状断面の開口部を２つ設けた。スロト出口と支持体
の間隔は０．５mm、スロットクリアランスは０．４mm、
入口側、出口側リップ面の幅は３mm、２０μｍの銅箔の
搬送速度は１０ｍ／min で１時間の塗布を行った。液溜
部の圧力は１０Kg/cm2であった。塗布物を乾燥後ローラ
ープレス機により圧縮成形し、厚さ２２０μｍの負極シ
ートを作成した。
体の両面に片面づつ塗布した。図４のようにテフロン板
を密着固定し、２０mmの間隔を開けて、幅２７０mmの略
矩形状断面の開口部を２つ設けた。スロト出口と支持体
の間隔は０．５mm、スロットクリアランスは０．６mm、
入口側、出口側リップ面の幅は３mm、２０μｍの銅箔の
搬送速度は１０ｍ／min で１時間の塗布を行った。液溜
部の圧力は４Kg/cm2であった。塗布物を乾燥後ローラー
プレス機により圧縮成形し、厚さ２２０μｍの負極シー
トを作成した。 実施例４ 実施例２と同じ電極材料塗布液を図６に示すように支持
体の両面に片面づつ塗布した。図４のようにテフロン板
を密着固定し、２０mmの間隔を開けて、幅２７０mmの略
矩形状断面の開口部を２つ設けた。スロト出口と支持体
の間隔は０．５mm、スロットクリアランスは０．４mm、
入口側、出口側リップ面の幅は３mm、２０μｍの銅箔の
搬送速度は１０ｍ／min で１時間の塗布を行った。液溜
部の圧力は１０Kg/cm2であった。塗布物を乾燥後ローラ
ープレス機により圧縮成形し、厚さ２２０μｍの負極シ
ートを作成した。
【００１７】比較例１ 実施例１と同じ電極材料塗布液を用い、図７に示すよう
な一対のナイフブレードによって形成されたスリットを
用いた引き上げ方式により支持体走行方向に未塗布部を
設けながら塗布を行った。導電性支持体として２０μｍ
のアルミニウム箔を用い、搬送速度１ｍ／min で１時間
の塗布を行った。塗布物を熱風乾燥後ローラープレス機
により圧縮成形し、厚さ３７０μｍの正極シートを作成
した。
な一対のナイフブレードによって形成されたスリットを
用いた引き上げ方式により支持体走行方向に未塗布部を
設けながら塗布を行った。導電性支持体として２０μｍ
のアルミニウム箔を用い、搬送速度１ｍ／min で１時間
の塗布を行った。塗布物を熱風乾燥後ローラープレス機
により圧縮成形し、厚さ３７０μｍの正極シートを作成
した。
【００１８】比較例２ 実施例１と同じ電極材料塗布液を用い、図８に示すよう
なドクター方式により支持体走行方向に未塗布部を設け
ながら塗布を行った。スペーサーは幅２０mmのＰＥＴフ
ィルムを用い、導電性支持体として２０μｍのアルミニ
ウム箔を使用し、搬送速度１ｍ／分で１時間の塗布を行
った。塗布物を熱風乾燥後ローラープレス機により圧縮
成形し、厚さ３７０μｍの正極シートを作成した。
なドクター方式により支持体走行方向に未塗布部を設け
ながら塗布を行った。スペーサーは幅２０mmのＰＥＴフ
ィルムを用い、導電性支持体として２０μｍのアルミニ
ウム箔を使用し、搬送速度１ｍ／分で１時間の塗布を行
った。塗布物を熱風乾燥後ローラープレス機により圧縮
成形し、厚さ３７０μｍの正極シートを作成した。
【００１９】比較例３ 実施例２と同じ電極材料塗布液を図６に示すように支持
体の両面に片面づつ塗布した。図４のようにテフロン板
を密着固定し、２０mmの間隔を開けて、幅２７０mmの略
矩形状断面の開口部を２つ設けた。スロット出口と支持
体の間隔は０．５mm、スロットクリアランスは１．０m
m、入口側、出口側リップ面の幅は３mm、２０μｍの銅
箔の搬送速度は１ｍ／分で１時間の塗布を行った。液溜
部の圧力は０．１５Kg/cm2であった。塗布物を乾燥後ロ
ーラープレス機により圧縮成形し、厚さ２２０μｍの負
極シートを作成した。 比較例４ 実施例２と同じ電極材料塗布液を図６に示すように支持
体の両面に片面づつ塗布した。図４のようにテフロン板
を密着固定し、２０mmの間隔を開けて、幅２７０mmの略
矩形状断面の開口部を２つ設けた。スロット出口と支持
体の間隔は０．５mm、スロットクリアランスは０．３５
mm、入口側、出口側リップ面の幅は３mm、２０μｍの銅
箔の搬送速度は１０ｍ／分で塗布を行った。液溜部の圧
力は１３Kg/cm2であった。実施例および比較例によって
作成した電極シートの未塗布部のでき具合と１時間の長
尺塗布の状況を調査した。調査結果を表１に示した。
体の両面に片面づつ塗布した。図４のようにテフロン板
を密着固定し、２０mmの間隔を開けて、幅２７０mmの略
矩形状断面の開口部を２つ設けた。スロット出口と支持
体の間隔は０．５mm、スロットクリアランスは１．０m
m、入口側、出口側リップ面の幅は３mm、２０μｍの銅
箔の搬送速度は１ｍ／分で１時間の塗布を行った。液溜
部の圧力は０．１５Kg/cm2であった。塗布物を乾燥後ロ
ーラープレス機により圧縮成形し、厚さ２２０μｍの負
極シートを作成した。 比較例４ 実施例２と同じ電極材料塗布液を図６に示すように支持
体の両面に片面づつ塗布した。図４のようにテフロン板
を密着固定し、２０mmの間隔を開けて、幅２７０mmの略
矩形状断面の開口部を２つ設けた。スロット出口と支持
体の間隔は０．５mm、スロットクリアランスは０．３５
mm、入口側、出口側リップ面の幅は３mm、２０μｍの銅
箔の搬送速度は１０ｍ／分で塗布を行った。液溜部の圧
力は１３Kg/cm2であった。実施例および比較例によって
作成した電極シートの未塗布部のでき具合と１時間の長
尺塗布の状況を調査した。調査結果を表１に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】実施例１〜４では、電極材料塗布液が全
く存在しない良好な未塗布部を得ることができた。比較
例１では、未塗布部に短い筋状の塗布液が点々と付着し
た。比較例２は未塗布部に塗布液が存在せず良好であっ
た。比較例３では、塗布部と未塗布部の境が滲み状、す
なわち塗布部端部が薄膜状に未塗布部に数mmの幅で広が
り良好な未塗布部にならなかった。比較例４では、エク
ストルージョン型注液器の側板より塗布液が漏出し塗布
ができなかった。更に、１時間の連続塗布を行ったとこ
ろ、比較例１では塗布開始後１５分でツレが発生し３０
分で支持体の切断が起こった。また、比較例２は支持体
の切断には至らなかったが、塗布開始３０分頃から塗布
終了までの間に数回のツレが発生した。実施例１〜４お
よび比較例３では問題なく１時間の連続塗布を行うこと
ができた。以上より明らかなように、本発明を用いるこ
とにより、電極材料塗布液の全く存在しない良好な未塗
布部を安定に製造することができる。すなわち、本発明
を用いれば、リード溶接部の電極合剤層の剥離作業の必
要が無く、長時間の塗布を安定して行えるので、作業工
数減による省人化や塗布行程の効率を向上させることが
できる。
く存在しない良好な未塗布部を得ることができた。比較
例１では、未塗布部に短い筋状の塗布液が点々と付着し
た。比較例２は未塗布部に塗布液が存在せず良好であっ
た。比較例３では、塗布部と未塗布部の境が滲み状、す
なわち塗布部端部が薄膜状に未塗布部に数mmの幅で広が
り良好な未塗布部にならなかった。比較例４では、エク
ストルージョン型注液器の側板より塗布液が漏出し塗布
ができなかった。更に、１時間の連続塗布を行ったとこ
ろ、比較例１では塗布開始後１５分でツレが発生し３０
分で支持体の切断が起こった。また、比較例２は支持体
の切断には至らなかったが、塗布開始３０分頃から塗布
終了までの間に数回のツレが発生した。実施例１〜４お
よび比較例３では問題なく１時間の連続塗布を行うこと
ができた。以上より明らかなように、本発明を用いるこ
とにより、電極材料塗布液の全く存在しない良好な未塗
布部を安定に製造することができる。すなわち、本発明
を用いれば、リード溶接部の電極合剤層の剥離作業の必
要が無く、長時間の塗布を安定して行えるので、作業工
数減による省人化や塗布行程の効率を向上させることが
できる。
【図１】円筒型電池の構成断面図を示す。
【図２】本発明に用いた塗布装置の要部を示す。
【図３】本発明に用いた注液器の一実施態様を示す。
【図４】本発明に用いた注液器の一実施態様を示す。
【図５】本発明を用いた電極シート例を示す。
【図６】本発明を用いた塗布装置を示す。
【図７】一対のナイフブレードを用いた引き上げ塗布装
置を示す。
置を示す。
【図８】ドクター方式を用いた塗布装置を示す。
１ 封口体 ２ 負極端子を兼ねる負極缶 ３ 正極 ４ セパレーター ５ 負極 ６ 電解液 ７ 弁体 ８ 正極端子を兼ねる正極キャップ ９ 切り刃 １０ 封口板 １１ リング １２ 正極リード板 １３ 負極リード板 １４ 導電性支持体 １５ バックアップロール １６ 入口側リップ １７ 出口側リップ １８ スロット １９ スロット出口部 ２０ 液溜 ２１ 注液器 ２２ スロット入口 ２３ 略矩形状断面を有する開口部 ２４ 未塗布部 ２５ 塗布部 ２６ ナイフブレード ２７ 凸部 ２８ スリット ２９ ロール ３０ スペーサー ３１ ドクター
Claims (4)
- 【請求項１】 正極、負極、電解質からなる化学電池の
製造において、スロットを有するエクストルージョン型
注液器より電極材料塗布液を吐出させ、走行する導電性
支持体上に少なくとも１つの未塗布部を走行方向に設け
ながら塗布することを特徴とするシート状極板の製造方
法。 - 【請求項２】 前記エクストルージョン型注液器の液溜
部の圧力が０．２Kg/cm2以上１０Kg/cm2以下であことを
特徴とする請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】 化学電池が非水電解質電池であることを
特徴とする請求項１または請求項２に記載の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１または請求項２に記載した方法
により製造したシート状電極を用いたことを特徴とする
非水電解質電池。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23975693A JP3257876B2 (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | シート状極板の製造方法および化学電池 |
| US08/706,179 US5697145A (en) | 1993-09-27 | 1996-08-30 | Method of producing a sheet electrode plate for electrochemical battery |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23975693A JP3257876B2 (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | シート状極板の製造方法および化学電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0794170A true JPH0794170A (ja) | 1995-04-07 |
| JP3257876B2 JP3257876B2 (ja) | 2002-02-18 |
Family
ID=17049460
Family Applications (1)
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