JPH0796694B2 - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
永久磁石材料の製造方法Info
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- JPH0796694B2 JPH0796694B2 JP60202322A JP20232285A JPH0796694B2 JP H0796694 B2 JPH0796694 B2 JP H0796694B2 JP 60202322 A JP60202322 A JP 60202322A JP 20232285 A JP20232285 A JP 20232285A JP H0796694 B2 JPH0796694 B2 JP H0796694B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は希土類磁石材料、特に希土類元素（以下Ｒと略
記する），鉄及びホウ素を主成分とする永久磁石材料の
製造方法に関する。
記する），鉄及びホウ素を主成分とする永久磁石材料の
製造方法に関する。
Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石材料はＲ−Co系永久磁石材料より
も高い磁気特性が得られる新しい組成物系として開発が
進んでいる（特開昭59−46008号,59−64733号及び59−8
940号,M.Sagawaet al,J.Appl.Phys.55（６）2083（198
4）“New Material for Permanent Magnets on a Base
of Nd and Fe"）。これによれば、例えばNd15Fe77B
8〔原子％,Nd（Fe0.91Ｂ0.09）5.67〕なる合金で（BH）
max〜35MGOe,IHc〜10KOeの磁気特性が得られる。また、
Feの１部をCoで置換することによりキューリー点が向上
すること、Ti,Ni,Bi,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Al,Sb,Ge,Sn,
Zr及びHfの１種又は２種以上の添加によりIHcが向上す
ることが示されている。
も高い磁気特性が得られる新しい組成物系として開発が
進んでいる（特開昭59−46008号,59−64733号及び59−8
940号,M.Sagawaet al,J.Appl.Phys.55（６）2083（198
4）“New Material for Permanent Magnets on a Base
of Nd and Fe"）。これによれば、例えばNd15Fe77B
8〔原子％,Nd（Fe0.91Ｂ0.09）5.67〕なる合金で（BH）
max〜35MGOe,IHc〜10KOeの磁気特性が得られる。また、
Feの１部をCoで置換することによりキューリー点が向上
すること、Ti,Ni,Bi,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Al,Sb,Ge,Sn,
Zr及びHfの１種又は２種以上の添加によりIHcが向上す
ることが示されている。
これらの永久磁石材料は粉末冶金法によって作製され
る。すなわち、真空溶解によるインゴットの作製，粉
砕，磁界中成形及び焼結により作製される。焼結後時効
熱処理を行う。
る。すなわち、真空溶解によるインゴットの作製，粉
砕，磁界中成形及び焼結により作製される。焼結後時効
熱処理を行う。
熱処理は、用いる希土類元素や組成によって異なること
が考えられるが、600℃近傍の温度領域の加熱保持によ
って時効される。
が考えられるが、600℃近傍の温度領域の加熱保持によ
って時効される。
例えば佐川らの結果によれば、590〜650℃の時効により
高いIHc（〜12KOe）が得られている〔J.Appl.Phys.55 N
o.6 2086（1984）〕。これらのＲ−Fe−Ｂ合金で得られ
る（BH）maxは33MGOeにも達し、Ｒ−Co系磁石で得られ
ている（BH）max〜30MGOeを大きく上まわっている。
高いIHc（〜12KOe）が得られている〔J.Appl.Phys.55 N
o.6 2086（1984）〕。これらのＲ−Fe−Ｂ合金で得られ
る（BH）maxは33MGOeにも達し、Ｒ−Co系磁石で得られ
ている（BH）max〜30MGOeを大きく上まわっている。
技術分野では粉砕及び磁界中成形を通路室温で行なって
いる。しかしながら、希土類元素及びその合金は室温に
おいては反応性が悪く、比表面積の大きい粉末状態では
酸素，窒素とすみやかに反応するため、IHc,角型性の低
下や鉄量の多い組成において焼結体を低下させる原因と
なっていた。
いる。しかしながら、希土類元素及びその合金は室温に
おいては反応性が悪く、比表面積の大きい粉末状態では
酸素，窒素とすみやかに反応するため、IHc,角型性の低
下や鉄量の多い組成において焼結体を低下させる原因と
なっていた。
上記問題点を解決するため、本発明は鋭意研究をした結
果、溶解インゴットを−196〜０℃に冷却し、粉砕する
ことにより一層優れた磁気特性を有する永久磁石を得る
ことができることを発見した。詳述すれば、溶解インゴ
ットを液体窒素に浸し、粗砕し、再度液体窒素に浸し、
微粉砕し、微粉砕粉を得る。
果、溶解インゴットを−196〜０℃に冷却し、粉砕する
ことにより一層優れた磁気特性を有する永久磁石を得る
ことができることを発見した。詳述すれば、溶解インゴ
ットを液体窒素に浸し、粗砕し、再度液体窒素に浸し、
微粉砕し、微粉砕粉を得る。
本発明の方法は希土類−鉄−ホウ素系合金に対して有効
であるが、特に下記の一般式： Ｒ（Fe1-x-yCoxBy）ｚ （ただし、ＲはNd及び／又はPr、又はこれらの１部を１
種又は２種以上の他の希土類元素で置換したもの、０≦
ｘ≦0.5,0.02≦ｙ≦0.3,4≦ｚ≦7.5である。） により表わされる組成を有する合金の永久磁石材料を製
造するのに有効である。
であるが、特に下記の一般式： Ｒ（Fe1-x-yCoxBy）ｚ （ただし、ＲはNd及び／又はPr、又はこれらの１部を１
種又は２種以上の他の希土類元素で置換したもの、０≦
ｘ≦0.5,0.02≦ｙ≦0.3,4≦ｚ≦7.5である。） により表わされる組成を有する合金の永久磁石材料を製
造するのに有効である。
Coは磁石のキューリー点を向上させるが、ｘが0.5を越
えると４πIrの低下が大きく、永久磁石材料として好ま
しくなくなる。
えると４πIrの低下が大きく、永久磁石材料として好ま
しくなくなる。
Ｂ置換基ｙが0.02未満の場合キューリー点が上昇せず、
高いIHcも得られない。一方、Ｂ置換量ｙが0.3を越える
場合には、逆にキューリー点,4πIrが低下し又磁石特性
の好ましくない相の発現が見られる。
高いIHcも得られない。一方、Ｂ置換量ｙが0.3を越える
場合には、逆にキューリー点,4πIrが低下し又磁石特性
の好ましくない相の発現が見られる。
ｚが４未満の場合４πIrが低く、7.5を越えるとFe,Coに
富んだ相が現われ、IHcの低下が顕著となる。特にｘが
０乃至0.3の範囲,yが0.06乃至0.15の範囲及びｚが５乃
至６の範囲の場合、良好な結果が得られる。
富んだ相が現われ、IHcの低下が顕著となる。特にｘが
０乃至0.3の範囲,yが0.06乃至0.15の範囲及びｚが５乃
至６の範囲の場合、良好な結果が得られる。
また、材料中に含有される不可避的な不純物は本発明の
熱処理の効果にはほとんど影響を与えない。
熱処理の効果にはほとんど影響を与えない。
溶解は通常の方法でAr中乃至真空中で行う。Ｂはフェロ
ボロンを用いることも可能である。希土類元素は最後に
投入するのが好ましい。
ボロンを用いることも可能である。希土類元素は最後に
投入するのが好ましい。
粉砕は粗粉砕と微粉砕に工程的にはわかれるが、粗粉砕
はスタンプミル，ジョークラッシャー，ブラウンミル，
ディスクミル等で、また微粉砕はジェットミル，クライ
オジェニックミル等で行う。粗粉砕，微粉砕する砕、溶
解インゴット及び粗粉砕後の原料粉は０℃以下に冷却
し、粉砕する。これが本発明の特徴とするところであ
り、溶解インゴット及び原料粉を０℃以下に冷却するこ
とにより酸素・窒素との反応性を低下させ、磁石の酸素
・窒素量を低下させることが可能となる。これにより、
焼結過程で液相として働く希土類元素が量的に少ない組
成においても焼結を可能とする。冷却方法としては、液
体窒素で−196℃に冷すことが望ましいが、ドライアイ
ス，冷蔵庫等で冷してもかまわない。又、粉砕中は原料
粉の温度が上昇するため、粉砕室，粉砕媒体を０℃以下
に冷すことが好ましい。粉砕粒度は２〜５μｍ（FSSS）
が望ましい。成形は金型成形により磁場中で行う。これ
は異方性をつけるために必要な技術で、Ｃ軸に粉砕粉を
そろえるためには不可欠の工程である。金型は０℃以
下、好ましくは液体窒素温度に冷すことが望ましい。得
られた成形体も液体窒素温度に冷すことが、酸化室化を
防止するためには好ましい、焼結はAr,He等の不活性ガ
ス中又は真空中、さらには水素中で1050〜1150℃の温度
範囲で30分乃至３時間行う。
はスタンプミル，ジョークラッシャー，ブラウンミル，
ディスクミル等で、また微粉砕はジェットミル，クライ
オジェニックミル等で行う。粗粉砕，微粉砕する砕、溶
解インゴット及び粗粉砕後の原料粉は０℃以下に冷却
し、粉砕する。これが本発明の特徴とするところであ
り、溶解インゴット及び原料粉を０℃以下に冷却するこ
とにより酸素・窒素との反応性を低下させ、磁石の酸素
・窒素量を低下させることが可能となる。これにより、
焼結過程で液相として働く希土類元素が量的に少ない組
成においても焼結を可能とする。冷却方法としては、液
体窒素で−196℃に冷すことが望ましいが、ドライアイ
ス，冷蔵庫等で冷してもかまわない。又、粉砕中は原料
粉の温度が上昇するため、粉砕室，粉砕媒体を０℃以下
に冷すことが好ましい。粉砕粒度は２〜５μｍ（FSSS）
が望ましい。成形は金型成形により磁場中で行う。これ
は異方性をつけるために必要な技術で、Ｃ軸に粉砕粉を
そろえるためには不可欠の工程である。金型は０℃以
下、好ましくは液体窒素温度に冷すことが望ましい。得
られた成形体も液体窒素温度に冷すことが、酸化室化を
防止するためには好ましい、焼結はAr,He等の不活性ガ
ス中又は真空中、さらには水素中で1050〜1150℃の温度
範囲で30分乃至３時間行う。
時効は500〜750℃の温度で0.2〜３時間行なう。時効温
度が500℃未満の場合及び750℃より高い場合は十分に高
いIHcが得られない。時効後、20〜1200℃／分の冷却速
度で急冷する。急冷は水中，シリコンオイル中又はアル
ゴン気流中で行うことができる。又、時効の前に750〜1
000℃の温度に加熱し、0.2〜５時間保持し、0.3〜５℃
／分の冷却速度で室温乃至600℃の温度まで徐冷する工
程を加えても好ましい結果が得られる。
度が500℃未満の場合及び750℃より高い場合は十分に高
いIHcが得られない。時効後、20〜1200℃／分の冷却速
度で急冷する。急冷は水中，シリコンオイル中又はアル
ゴン気流中で行うことができる。又、時効の前に750〜1
000℃の温度に加熱し、0.2〜５時間保持し、0.3〜５℃
／分の冷却速度で室温乃至600℃の温度まで徐冷する工
程を加えても好ましい結果が得られる。
以下実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１ Nd（Fe0.92Ｂ0.08）6.2なる組成の合金を高周波溶解に
て作製した。得られたインゴットを液体窒素温度（−19
6℃）に冷却し、スタンプミルおよびディスクミルで粗
粉砕し、32メッシュ以下に調整後液体窒素温度に冷却
し、ジェットミル叉はクライオジェニックミルで粉粉砕
した。粉砕媒体はN2ガスを用い、粉砕粒度2.7μｍ（FSS
S）の微粉末を得た。得られた微粉砕粉を液体窒素に浸
した状態で金型に供給し、15KOeの磁場中で横磁場成形
した。成形圧力は２トン/cm2であった。本成形体を真空
中で1100℃で２時間焼結した。焼結後は冷却ゾーンに試
料を移動し冷却した。得られた焼結体を950℃の温度に
２時間保持した後1.3℃／分の徐冷速度で300℃まで冷却
した。冷却後680℃×１時間の時効を行い、約680℃／分
の急冷速度で冷却した。得られた磁気特性を表１に実施
例１として示す。
て作製した。得られたインゴットを液体窒素温度（−19
6℃）に冷却し、スタンプミルおよびディスクミルで粗
粉砕し、32メッシュ以下に調整後液体窒素温度に冷却
し、ジェットミル叉はクライオジェニックミルで粉粉砕
した。粉砕媒体はN2ガスを用い、粉砕粒度2.7μｍ（FSS
S）の微粉末を得た。得られた微粉砕粉を液体窒素に浸
した状態で金型に供給し、15KOeの磁場中で横磁場成形
した。成形圧力は２トン/cm2であった。本成形体を真空
中で1100℃で２時間焼結した。焼結後は冷却ゾーンに試
料を移動し冷却した。得られた焼結体を950℃の温度に
２時間保持した後1.3℃／分の徐冷速度で300℃まで冷却
した。冷却後680℃×１時間の時効を行い、約680℃／分
の急冷速度で冷却した。得られた磁気特性を表１に実施
例１として示す。
また、比較のため原料を冷やさずに室温（約25℃）で粉
砕する従来法により次の通り永久磁石を作製した。Nd
（Fe0.92Ｂ0.08）6.2なる組成の合金を高周波溶解にて
作製した。得られたインゴットをスタンプミルおよびデ
ィスクミルで粗粉砕し、32メッシュ以下に調整後、ジェ
ットミル叉はクライオジェニックミルで微粉砕した。粉
砕媒体はN2ガスを用い、粉砕粒度2.7μｍ（FSSS）の微
粉末を得た。得られた微粉砕粉を金型に供給し、15KOe
の磁場中で横磁場成形した。成形圧力は２トン/cm2であ
った。本成形体を真空中で1100℃で２時間焼結した。焼
結後は冷却ゾーンに試料を移動して冷却した。得られた
焼結体を950℃の温度に２時間保持した後1.3℃／粉の徐
冷速度で300℃まで冷却した。冷却後680℃×１時間の時
効を行い、約680℃／分の急冷速度で冷却した。得られ
た磁気特性を表１に従来例１として示す。
砕する従来法により次の通り永久磁石を作製した。Nd
（Fe0.92Ｂ0.08）6.2なる組成の合金を高周波溶解にて
作製した。得られたインゴットをスタンプミルおよびデ
ィスクミルで粗粉砕し、32メッシュ以下に調整後、ジェ
ットミル叉はクライオジェニックミルで微粉砕した。粉
砕媒体はN2ガスを用い、粉砕粒度2.7μｍ（FSSS）の微
粉末を得た。得られた微粉砕粉を金型に供給し、15KOe
の磁場中で横磁場成形した。成形圧力は２トン/cm2であ
った。本成形体を真空中で1100℃で２時間焼結した。焼
結後は冷却ゾーンに試料を移動して冷却した。得られた
焼結体を950℃の温度に２時間保持した後1.3℃／粉の徐
冷速度で300℃まで冷却した。冷却後680℃×１時間の時
効を行い、約680℃／分の急冷速度で冷却した。得られ
た磁気特性を表１に従来例１として示す。
実施例２ Nd（Fe0.92Ｂ0.08）6.2なる組成の合金を高周波溶解に
て作製した。得られたインゴットをドライアイス温度
（−78.5℃）に冷却し、スタンプミルおよびディスクミ
ルで粗粉砕し、32メッシュ以下に調整後ドライアイス温
度に冷却し、ジェットミル叉はクライオジェニックミル
で微粉砕した。粉砕媒体はN2ガスを用い、粉砕粒度2.7
μｍ（FSSS）の微粉末を得た。得られた微粉砕粉をドラ
イアイス温度で保持した状態で金型に供給し、15KOeの
磁場中で横磁場成形した。成形圧力は２トン/cm2であっ
た。本成形体を真空中で1100℃で２時間焼結した。焼結
後は冷却ゾーンに試料を移動し冷却した。得られた焼結
体を950℃の温度に２時間保持した後1.3℃／分の徐冷速
度で300℃まで冷却した。冷却後680℃×１時間の時効を
行い、約680℃／分の急冷速度で冷却した。得られた磁
気特性を表１に実施例２として示す。
て作製した。得られたインゴットをドライアイス温度
（−78.5℃）に冷却し、スタンプミルおよびディスクミ
ルで粗粉砕し、32メッシュ以下に調整後ドライアイス温
度に冷却し、ジェットミル叉はクライオジェニックミル
で微粉砕した。粉砕媒体はN2ガスを用い、粉砕粒度2.7
μｍ（FSSS）の微粉末を得た。得られた微粉砕粉をドラ
イアイス温度で保持した状態で金型に供給し、15KOeの
磁場中で横磁場成形した。成形圧力は２トン/cm2であっ
た。本成形体を真空中で1100℃で２時間焼結した。焼結
後は冷却ゾーンに試料を移動し冷却した。得られた焼結
体を950℃の温度に２時間保持した後1.3℃／分の徐冷速
度で300℃まで冷却した。冷却後680℃×１時間の時効を
行い、約680℃／分の急冷速度で冷却した。得られた磁
気特性を表１に実施例２として示す。
実施例３ Nd（Fe0.92Ｂ0.08）6.2なる組成の合金を高周波溶解に
て作製した。得られたインゴットを冷蔵庫で０℃に冷却
し、スタンプミルおよびディスクミルで粗粉砕し、32メ
ッシュ以下に調整後０℃に冷却し、ジェットミル叉はク
ライオジェニックミルで微粉砕した。粉砕媒体はN2ガス
を用い、粉砕粒度2.7μｍ（FSSS）の微粉末を得た。得
られた微粉砕粉を０℃で保持した状態で金型に供給し、
15KOeの磁場中で横磁場成形した。成形圧力は２トン/cm
2であった。本成形体を真空中で1100℃で２時間焼結し
た。焼結後は冷却ゾーンに試料を移動し冷却した。得ら
れた焼結体を950℃の温度に２時間保持した後1.3℃／分
の徐冷速度で300℃まで冷却した。冷却後680℃×１時間
の時効を行い、約680℃／分の急冷速度で冷却した。得
られた磁気特性を表１に実施例３として示す。
て作製した。得られたインゴットを冷蔵庫で０℃に冷却
し、スタンプミルおよびディスクミルで粗粉砕し、32メ
ッシュ以下に調整後０℃に冷却し、ジェットミル叉はク
ライオジェニックミルで微粉砕した。粉砕媒体はN2ガス
を用い、粉砕粒度2.7μｍ（FSSS）の微粉末を得た。得
られた微粉砕粉を０℃で保持した状態で金型に供給し、
15KOeの磁場中で横磁場成形した。成形圧力は２トン/cm
2であった。本成形体を真空中で1100℃で２時間焼結し
た。焼結後は冷却ゾーンに試料を移動し冷却した。得ら
れた焼結体を950℃の温度に２時間保持した後1.3℃／分
の徐冷速度で300℃まで冷却した。冷却後680℃×１時間
の時効を行い、約680℃／分の急冷速度で冷却した。得
られた磁気特性を表１に実施例３として示す。
表１より、本発明にかかる実施例１〜３は、従来法に比
べ良好な磁気特性が得られたことがわかる。
べ良好な磁気特性が得られたことがわかる。
実施例４ Nd（Fe0.92Ｂ0.08）6.2なる組成の合金を実施例１と同
様の方法で溶解，粉砕，成形，焼結，熱処理した。得ら
れた磁気特性は Br〜14,300GB Hc〜5,000OeI Hc〜5,500Oe （BH）max〜41.0MGOe 酸素量〜2850PPM 窒素量〜95PPM であった。
様の方法で溶解，粉砕，成形，焼結，熱処理した。得ら
れた磁気特性は Br〜14,300GB Hc〜5,000OeI Hc〜5,500Oe （BH）max〜41.0MGOe 酸素量〜2850PPM 窒素量〜95PPM であった。
また、上記従来法によって得られた磁気特性は、 Br〜12,900GB Hc〜100OeI Hc〜110Oe 酸素量〜6150PPM 窒素量〜330PPM であった。
従来法を用いた場合、密度は6.7g/cm3と低く、Br,IHc供
に低いのに対し、本発明を用いた場合、密度は7.6g/cm3
と十分に緻密化し、良い特性が得られた。
に低いのに対し、本発明を用いた場合、密度は7.6g/cm3
と十分に緻密化し、良い特性が得られた。
本発明を用いることにより、磁石の酸素，窒素量を低下
し、IHcの高い磁石が得られる。又、希土類元素が少な
く、鉄量の多い組成における焼結緻密化を可能とする。
し、IHcの高い磁石が得られる。又、希土類元素が少な
く、鉄量の多い組成における焼結緻密化を可能とする。
Claims (1)
- 【請求項１】一般式： Ｒ（Fe1-x-yCoxBy）ｚ （ここで、ＲはNd及び／又はPr、又はこれらの１部を１
種又は２種以上の希土類元素で置換したもの、０≦ｘ≦
0.5,0.02≦ｙ≦0.3,4≦ｚ≦7.5である。） により表わされる組成を有する合金から粉末冶金法によ
り永久磁石材料を製造する方法であって、粗粉砕及び微
粉砕する前に、該合金塊及び粗粉砕粉を−196〜０℃に
冷却したのち粉砕し、得られた微粉砕粉を−196〜０℃
に保持し、成形し、次いで焼結・熱処理することを特徴
とする製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60202322A JPH0796694B2 (ja) | 1985-09-12 | 1985-09-12 | 永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60202322A JPH0796694B2 (ja) | 1985-09-12 | 1985-09-12 | 永久磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6263645A JPS6263645A (ja) | 1987-03-20 |
| JPH0796694B2 true JPH0796694B2 (ja) | 1995-10-18 |
Family
ID=16455625
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60202322A Expired - Fee Related JPH0796694B2 (ja) | 1985-09-12 | 1985-09-12 | 永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0796694B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63308303A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-15 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 狭着磁ピッチプラスチック磁石 |
| JPH033204A (ja) * | 1989-05-30 | 1991-01-09 | Seiko Epson Corp | 磁性粉末の製造方法 |
| JP2015135935A (ja) * | 2013-03-28 | 2015-07-27 | Tdk株式会社 | 希土類磁石 |
-
1985
- 1985-09-12 JP JP60202322A patent/JPH0796694B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6263645A (ja) | 1987-03-20 |
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