JPH06224015A - 希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製造法およびその製造法により得られた希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末 - Google Patents
希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製造法およびその製造法により得られた希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末Info
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- JPH06224015A JPH06224015A JP5027365A JP2736593A JPH06224015A JP H06224015 A JPH06224015 A JP H06224015A JP 5027365 A JP5027365 A JP 5027365A JP 2736593 A JP2736593 A JP 2736593A JP H06224015 A JPH06224015 A JP H06224015A
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- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｌａを除く希土類元素（以下、Ｒで示す）と
ＦｅとＮからなるＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉
末およびその製造法を提供する。 【構成】Ｒ2+k Ｆｅ17（ただし、０．０１＜ｋ＜１．
０）で表される鋳塊を均質化処理し、この鋳塊を、必要
に応じて、水素雰囲気中または水素と窒素の混合ガス雰
囲気中で室温から昇温保持し、その後、室温に戻す水素
雰囲気中温度サイクル処理を１回以上繰り返し、さらに
水素雰囲気中で水素吸蔵処理を施したのち、引き続いて
同じ温度の真空雰囲気中で脱水素処理を施し、ついで、
冷却し、解砕することにより得られた解砕粉末を窒素雰
囲気中に保持するＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉
末の製造法、及びその製造法により得られた平均粒径：
１０〜２００μｍを有しＲ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物の
単結晶粉末を主相とする磁性材料粉末。
ＦｅとＮからなるＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉
末およびその製造法を提供する。 【構成】Ｒ2+k Ｆｅ17（ただし、０．０１＜ｋ＜１．
０）で表される鋳塊を均質化処理し、この鋳塊を、必要
に応じて、水素雰囲気中または水素と窒素の混合ガス雰
囲気中で室温から昇温保持し、その後、室温に戻す水素
雰囲気中温度サイクル処理を１回以上繰り返し、さらに
水素雰囲気中で水素吸蔵処理を施したのち、引き続いて
同じ温度の真空雰囲気中で脱水素処理を施し、ついで、
冷却し、解砕することにより得られた解砕粉末を窒素雰
囲気中に保持するＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉
末の製造法、及びその製造法により得られた平均粒径：
１０〜２００μｍを有しＲ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物の
単結晶粉末を主相とする磁性材料粉末。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｌａを除く希土類元
素（以下、Ｒで示す）とＦｅとＮからなるＲ−Ｆｅ−Ｎ
金属間化合物磁性材料粉末の製造法およびその製造法に
より得られたＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末に
関するものであり、さらに具体的には、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ
x 金属間化合物磁性材料粉末の製造法およびその製造法
により得られたＳｍ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物磁性材料
粉末に関するものである。
素（以下、Ｒで示す）とＦｅとＮからなるＲ−Ｆｅ−Ｎ
金属間化合物磁性材料粉末の製造法およびその製造法に
より得られたＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末に
関するものであり、さらに具体的には、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ
x 金属間化合物磁性材料粉末の製造法およびその製造法
により得られたＳｍ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物磁性材料
粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｒ2 Ｆｅ17Ｎx で表される成分組
成のＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物は硬磁性材料となること
は知られており、特にＲ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物粉末
をバインダーで固めてボンド磁石を製造することも知ら
れている。前記Ｒ2 Ｆｅ17Ｎx金属間化合物磁性材料粉
末のうちでも特にＳｍ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物磁性材
料粉末の研究は進んでいる。
成のＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物は硬磁性材料となること
は知られており、特にＲ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物粉末
をバインダーで固めてボンド磁石を製造することも知ら
れている。前記Ｒ2 Ｆｅ17Ｎx金属間化合物磁性材料粉
末のうちでも特にＳｍ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物磁性材
料粉末の研究は進んでいる。
【０００３】例えば、日本応用磁気学会誌 Ｖｏｌ．１
６，Ｎｏ．２，１９９２，Ｐ１６３〜１６８には、Ｓｍ
2 Ｆｅ17の成分組成を有する鋳塊をＡｒ雰囲気中、温
度：１０００℃、５０時間保持の条件で均質化処理を行
ったのち、２５０メッシュ以下に粉砕し、この粉砕粉末
を１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で圧縮成形して圧粉体を
作製し、この圧粉体を炉内に装入し、炉内に２００ｍｌ
／ｍｉｎの水素ガスを流しながら６５０〜８５０℃に昇
温し、この温度に１時間保持した後、この温度を保持し
たまま１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲気中に３０分間保
持して脱水素処理し、一旦炉冷し、この炉冷した圧粉体
を再び５００℃、１００ｍｌ／ｍｉｎの窒素ガス気流中
に４時間保持することにより窒化処理を行い、この窒化
処理した圧粉体を粉砕してＳｍ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合
物磁性材料粉末を製造する方法が記載されている。
６，Ｎｏ．２，１９９２，Ｐ１６３〜１６８には、Ｓｍ
2 Ｆｅ17の成分組成を有する鋳塊をＡｒ雰囲気中、温
度：１０００℃、５０時間保持の条件で均質化処理を行
ったのち、２５０メッシュ以下に粉砕し、この粉砕粉末
を１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で圧縮成形して圧粉体を
作製し、この圧粉体を炉内に装入し、炉内に２００ｍｌ
／ｍｉｎの水素ガスを流しながら６５０〜８５０℃に昇
温し、この温度に１時間保持した後、この温度を保持し
たまま１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲気中に３０分間保
持して脱水素処理し、一旦炉冷し、この炉冷した圧粉体
を再び５００℃、１００ｍｌ／ｍｉｎの窒素ガス気流中
に４時間保持することにより窒化処理を行い、この窒化
処理した圧粉体を粉砕してＳｍ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合
物磁性材料粉末を製造する方法が記載されている。
【０００４】そして、この方法で得られたＳｍ2 Ｆｅ17
Ｎx 金属間化合物磁性材料粉末の磁気特性は、残留磁束
密度Ｂｒ：７．２ＫＧ，保磁力ｉＨｃ：８．７ｋＯｅ，
最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ：７．８ＭＧＯｅであ
り、本来のＳｍ2 Ｆｅ17Ｎx金属間化合物の残留磁束密
度Ｂｒ：１５．４ＫＧの半分程度であるから等方性磁性
材料粉末であると結論づけている。
Ｎx 金属間化合物磁性材料粉末の磁気特性は、残留磁束
密度Ｂｒ：７．２ＫＧ，保磁力ｉＨｃ：８．７ｋＯｅ，
最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ：７．８ＭＧＯｅであ
り、本来のＳｍ2 Ｆｅ17Ｎx金属間化合物の残留磁束密
度Ｂｒ：１５．４ＫＧの半分程度であるから等方性磁性
材料粉末であると結論づけている。
【０００５】すなわち、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性
材料粉末を製造する方法として、Ｒ2 Ｆｅ17金属間化合
物鋳塊を、不活性ガス雰囲気中、温度：９００〜１２０
０℃に保持して均質化処理し、前記均質化処理したＲ2
Ｆｅ17金属間化合物鋳塊を機械粉砕して粉末とし、この
粉末をプレス成形して圧粉体とし、この圧粉体を水素雰
囲気中、６５０〜９５０℃に昇温保持して鋳塊に水素を
吸蔵させる水素吸蔵処理を施し、引き続いて、６５０〜
９５０℃の範囲内の真空雰囲気中に保持することにより
前記水素吸蔵鋳塊から強制的に水素を放出させて脱水素
処理を施し（以下、水素吸蔵処理を施したのち脱水素処
理処理する操作を水素処理と総称する）、ついで、冷却
し、粉砕することによりＲ2 Ｆｅ17金属間化合物微粉末
を作製し、このＲ2 Ｆｅ17金属間化合物微粉末を窒素雰
囲気中に保持してＲ2 Ｆｅ17Ｎx金属間化合物磁性材料
粉末を製造する方法は知られているのである。
材料粉末を製造する方法として、Ｒ2 Ｆｅ17金属間化合
物鋳塊を、不活性ガス雰囲気中、温度：９００〜１２０
０℃に保持して均質化処理し、前記均質化処理したＲ2
Ｆｅ17金属間化合物鋳塊を機械粉砕して粉末とし、この
粉末をプレス成形して圧粉体とし、この圧粉体を水素雰
囲気中、６５０〜９５０℃に昇温保持して鋳塊に水素を
吸蔵させる水素吸蔵処理を施し、引き続いて、６５０〜
９５０℃の範囲内の真空雰囲気中に保持することにより
前記水素吸蔵鋳塊から強制的に水素を放出させて脱水素
処理を施し（以下、水素吸蔵処理を施したのち脱水素処
理処理する操作を水素処理と総称する）、ついで、冷却
し、粉砕することによりＲ2 Ｆｅ17金属間化合物微粉末
を作製し、このＲ2 Ｆｅ17金属間化合物微粉末を窒素雰
囲気中に保持してＲ2 Ｆｅ17Ｎx金属間化合物磁性材料
粉末を製造する方法は知られているのである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記方法によ
り製造されたＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末
は、等方性磁性粉末であるために、このＲ−Ｆｅ−Ｎ金
属間化合物磁性材料粉末を使用して作製した磁石は十分
な磁気特性が得られず、一層磁気特性の優れた磁石を得
るためには異方性のＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料
粉末が求められている。
り製造されたＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末
は、等方性磁性粉末であるために、このＲ−Ｆｅ−Ｎ金
属間化合物磁性材料粉末を使用して作製した磁石は十分
な磁気特性が得られず、一層磁気特性の優れた磁石を得
るためには異方性のＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料
粉末が求められている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料
粉末を製造すべく研究を行った結果、（１） Ｒ2+k Ｆ
ｅ17（ただし、０．０１＜ｋ＜１．０）で表される成分
組成の鋳塊を水素処理して自然崩壊せしめると、平均粒
径：１０〜２００μｍの単結晶サイズの粉末が得られ、
この自然崩壊した単結晶サイズの粉末を窒化処理すると
磁気異方性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性
材料粉末を得ることができる、（２） 前記水素処理に
先立って、均質化処理した鋳塊を水素雰囲気中または水
素と窒素の混合ガス雰囲気中で室温から温度：１５０〜
５００℃に昇温保持し、その後、室温に戻す操作（以
下、この操作を水素雰囲気中温度サイクル処理という）
を１回以上繰り返すと、得られたＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化
合物化合物磁性材料粉末の磁気特性は一層向上する、と
いう知見を得たのである。
磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料
粉末を製造すべく研究を行った結果、（１） Ｒ2+k Ｆ
ｅ17（ただし、０．０１＜ｋ＜１．０）で表される成分
組成の鋳塊を水素処理して自然崩壊せしめると、平均粒
径：１０〜２００μｍの単結晶サイズの粉末が得られ、
この自然崩壊した単結晶サイズの粉末を窒化処理すると
磁気異方性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性
材料粉末を得ることができる、（２） 前記水素処理に
先立って、均質化処理した鋳塊を水素雰囲気中または水
素と窒素の混合ガス雰囲気中で室温から温度：１５０〜
５００℃に昇温保持し、その後、室温に戻す操作（以
下、この操作を水素雰囲気中温度サイクル処理という）
を１回以上繰り返すと、得られたＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化
合物化合物磁性材料粉末の磁気特性は一層向上する、と
いう知見を得たのである。
【０００８】この発明はかかる知見にもとづいてなされ
たものであって、（１） Ｒ2+k Ｆｅ17（ただし、０．
０１＜ｋ＜１．０）で表される成分組成の鋳塊を均質化
処理し、前記均質化処理した鋳塊を水素処理し、つい
で、冷却し、解砕することにより得られた解砕粉末を窒
素雰囲気中に保持するＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材
料粉末の製造法、（２） 前記均質化処理したＲ2+k Ｆ
ｅ17（ただし、０．０１＜ｋ＜１．０）で表される成分
組成の鋳塊を、水素雰囲気中温度サイクル処理を１回以
上繰り返したのち、前記水素処理を施す希土類−Ｆｅ−
Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製造法、（３） 平均粒
径：１０〜２００μｍのＲ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物の
単結晶粉末を主体とする磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−
Ｎ金属間化合物磁性材料粉末、に特徴を有するものであ
る。
たものであって、（１） Ｒ2+k Ｆｅ17（ただし、０．
０１＜ｋ＜１．０）で表される成分組成の鋳塊を均質化
処理し、前記均質化処理した鋳塊を水素処理し、つい
で、冷却し、解砕することにより得られた解砕粉末を窒
素雰囲気中に保持するＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材
料粉末の製造法、（２） 前記均質化処理したＲ2+k Ｆ
ｅ17（ただし、０．０１＜ｋ＜１．０）で表される成分
組成の鋳塊を、水素雰囲気中温度サイクル処理を１回以
上繰り返したのち、前記水素処理を施す希土類−Ｆｅ−
Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製造法、（３） 平均粒
径：１０〜２００μｍのＲ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物の
単結晶粉末を主体とする磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−
Ｎ金属間化合物磁性材料粉末、に特徴を有するものであ
る。
【０００９】前記Ｒは希土類元素であるが、希土類元素
の内でもＳｍが最も好ましく、Ｌａは好ましくないので
除外する。かかるＲ2+k Ｆｅ17（ただし、０．０１＜ｋ
＜１．０）で表される成分組成の鋳塊を水素処理するこ
とにより自然崩壊せしめ解砕して得られた粉末は、平均
粒径が１０〜２００μｍの単結晶粉末を主体となり、こ
の単結晶粉末を主体とする粉末を窒化処理して得られた
Ｒ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末は粉末粒径も小
さくなり、磁気異方性に優れたものとなる。
の内でもＳｍが最も好ましく、Ｌａは好ましくないので
除外する。かかるＲ2+k Ｆｅ17（ただし、０．０１＜ｋ
＜１．０）で表される成分組成の鋳塊を水素処理するこ
とにより自然崩壊せしめ解砕して得られた粉末は、平均
粒径が１０〜２００μｍの単結晶粉末を主体となり、こ
の単結晶粉末を主体とする粉末を窒化処理して得られた
Ｒ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末は粉末粒径も小
さくなり、磁気異方性に優れたものとなる。
【００１０】前記水素雰囲気中温度サイクル処理の雰囲
気は、水素雰囲気でもよく、また、水素と窒素の混合ガ
スでも良い。水素雰囲気中温度サイクル処理の昇温保持
温度は、１５０℃未満では所望の効果が得られず、一
方、５００℃を越えるとＲ2 Ｆｅ17金属間化合物は分解
してＲＨ2 とＦｅになるので好ましくない。さらに、水
素雰囲気中温度サイクル処理の昇温保持時間は、特に限
定されるものではないが、１０〜６０分間の範囲内にあ
ることが好ましい。
気は、水素雰囲気でもよく、また、水素と窒素の混合ガ
スでも良い。水素雰囲気中温度サイクル処理の昇温保持
温度は、１５０℃未満では所望の効果が得られず、一
方、５００℃を越えるとＲ2 Ｆｅ17金属間化合物は分解
してＲＨ2 とＦｅになるので好ましくない。さらに、水
素雰囲気中温度サイクル処理の昇温保持時間は、特に限
定されるものではないが、１０〜６０分間の範囲内にあ
ることが好ましい。
【００１１】この発明の方法により得られた平均粒径：
１０〜２００μｍの希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性
材料粉末は、従来法により得られた希土類−Ｆｅ−Ｎ金
属間化合物磁性材料粉末に比べて磁気異方性に優れる理
由は、下記によるものと考えられる。すなわち、前記従
来のＲ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物磁性材料粉末製造法で
は、均質化処理したＲ2 Ｆｅ17金属間化合物鋳塊を機械
粉砕しているが、かかる機械粉砕して得られた粉末は結
晶粒を横切って粉砕されている粉末が多く存在し、この
機械粉砕粉末は異なった方向に配向した集合結晶粒から
なる粉末が多く含まれ、この機械的粉砕粉末を水素処理
したのち窒化処理して得られたＲ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化
合物磁性材料粉末も異なった方向に配向した集合結晶粒
からなる粉末が多く含まれるために等方性を示すと考え
られる。
１０〜２００μｍの希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性
材料粉末は、従来法により得られた希土類−Ｆｅ−Ｎ金
属間化合物磁性材料粉末に比べて磁気異方性に優れる理
由は、下記によるものと考えられる。すなわち、前記従
来のＲ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物磁性材料粉末製造法で
は、均質化処理したＲ2 Ｆｅ17金属間化合物鋳塊を機械
粉砕しているが、かかる機械粉砕して得られた粉末は結
晶粒を横切って粉砕されている粉末が多く存在し、この
機械粉砕粉末は異なった方向に配向した集合結晶粒から
なる粉末が多く含まれ、この機械的粉砕粉末を水素処理
したのち窒化処理して得られたＲ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化
合物磁性材料粉末も異なった方向に配向した集合結晶粒
からなる粉末が多く含まれるために等方性を示すと考え
られる。
【００１２】ところが、この発明ではＲ2+k Ｆｅ17（た
だし、０．０１＜ｋ＜１．０）の成分組成を有し、Ｒ2
Ｆｅ17を主相とし、その他ＲＦｅ3 、α−Ｆｅなどから
なる組織を有する鋳塊を水素吸蔵処理すると、Ｒ2 Ｆｅ
17はＲ2 Ｆｅ17Ｈ5 となり、ＲＦｅ3 はＲＦｅ3 Ｈ4 と
なるが、ＲＦｅ3 Ｈ4 の膨張率はＲ2 Ｆｅ17Ｈ5 の膨張
率よりも格段に大きく（例えば、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｈ5 の膨
張率は３．５％であるに対し、ＳｍＦｅ3 Ｈ4 の膨張率
は１９％である。）、この膨張率の差により鋳塊の結晶
粒界に亀裂が入って自然崩壊し、これを脱水素処理する
ことにより簡単にＲ2 Ｆｅ17単結晶粉末を主体とした粉
末を作製することができ、このＲ2 Ｆｅ17単結晶粉末を
主体とした粉末を窒化処理することにより磁気異方性に
優れたＲ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物磁性材料粉末を製造
することができるものと考えられる。
だし、０．０１＜ｋ＜１．０）の成分組成を有し、Ｒ2
Ｆｅ17を主相とし、その他ＲＦｅ3 、α−Ｆｅなどから
なる組織を有する鋳塊を水素吸蔵処理すると、Ｒ2 Ｆｅ
17はＲ2 Ｆｅ17Ｈ5 となり、ＲＦｅ3 はＲＦｅ3 Ｈ4 と
なるが、ＲＦｅ3 Ｈ4 の膨張率はＲ2 Ｆｅ17Ｈ5 の膨張
率よりも格段に大きく（例えば、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｈ5 の膨
張率は３．５％であるに対し、ＳｍＦｅ3 Ｈ4 の膨張率
は１９％である。）、この膨張率の差により鋳塊の結晶
粒界に亀裂が入って自然崩壊し、これを脱水素処理する
ことにより簡単にＲ2 Ｆｅ17単結晶粉末を主体とした粉
末を作製することができ、このＲ2 Ｆｅ17単結晶粉末を
主体とした粉末を窒化処理することにより磁気異方性に
優れたＲ2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物磁性材料粉末を製造
することができるものと考えられる。
【００１３】
【実施例】つぎに、この発明のＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合
物磁性材料粉末およびその製造法を、実施例により具体
的に説明する。高純度のＳｍ金属およびＦｅ金属を用意
し、まずＦｅ金属をＡｒ雰囲気中の高周波溶解炉にて溶
解し、ついでＳｍを添加して溶解し、この合金溶湯を水
冷鋳型に鋳込み、表１に示される成分組成の鋳塊Ａ〜Ｉ
を作製した。これら鋳塊Ａ〜ＩをＡｒ雰囲気中、表１に
示される温度および時間保持の均質化処理を行い、均質
化処理を行った鋳塊Ａ〜Ｉの平均結晶粒径を表１に示し
た。
物磁性材料粉末およびその製造法を、実施例により具体
的に説明する。高純度のＳｍ金属およびＦｅ金属を用意
し、まずＦｅ金属をＡｒ雰囲気中の高周波溶解炉にて溶
解し、ついでＳｍを添加して溶解し、この合金溶湯を水
冷鋳型に鋳込み、表１に示される成分組成の鋳塊Ａ〜Ｉ
を作製した。これら鋳塊Ａ〜ＩをＡｒ雰囲気中、表１に
示される温度および時間保持の均質化処理を行い、均質
化処理を行った鋳塊Ａ〜Ｉの平均結晶粒径を表１に示し
た。
【００１４】
【表１】
【００１５】実施例１ 前記均質化処理した鋳塊Ｂ〜Ｉを熱処理炉に入れ、ま
ず、真空引きを行った後、炉内を１気圧の水素雰囲気と
し、その圧力を保持しながら昇温し、２５０℃で４５分
保持して前記鋳塊に水素を吸蔵させ、引き続き、２５０
℃で１×１０-1ｔｏｒｒの真空雰囲気になるまで真空引
きを行って脱水素することにより水素処理し、その後、
Ａｒ雰囲気中で急冷し、この鋳塊を熱処理炉から取り出
したところ大部分は自然崩壊していた。自然崩壊しない
部分を解砕し、得られた解砕粉末を４５０℃、１気圧の
窒素ガス雰囲気中に４時間保持することにより窒化処理
し、室温にもどしたのち解砕により粒径を小さくし、本
発明法および比較法により表２に示される本発明Ｓｍ−
Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末（以下、本発明磁性
材料粉末という）１〜６および比較Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ金属
間化合物磁性材料粉末（以下、比較磁性材料粉末とい
う）１〜２を製造した。
ず、真空引きを行った後、炉内を１気圧の水素雰囲気と
し、その圧力を保持しながら昇温し、２５０℃で４５分
保持して前記鋳塊に水素を吸蔵させ、引き続き、２５０
℃で１×１０-1ｔｏｒｒの真空雰囲気になるまで真空引
きを行って脱水素することにより水素処理し、その後、
Ａｒ雰囲気中で急冷し、この鋳塊を熱処理炉から取り出
したところ大部分は自然崩壊していた。自然崩壊しない
部分を解砕し、得られた解砕粉末を４５０℃、１気圧の
窒素ガス雰囲気中に４時間保持することにより窒化処理
し、室温にもどしたのち解砕により粒径を小さくし、本
発明法および比較法により表２に示される本発明Ｓｍ−
Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末（以下、本発明磁性
材料粉末という）１〜６および比較Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ金属
間化合物磁性材料粉末（以下、比較磁性材料粉末とい
う）１〜２を製造した。
【００１６】さらに比較のために前記均質化処理した鋳
塊Ａを機械粉砕し、得られた粉末をプレス成形して圧粉
体を作製し、この圧粉体を同様に水素処理および解砕
し、得られた解砕粉末を同様に窒化処理し、従来法によ
り従来Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末（以
下、従来磁性材料粉末という）を製造した。
塊Ａを機械粉砕し、得られた粉末をプレス成形して圧粉
体を作製し、この圧粉体を同様に水素処理および解砕
し、得られた解砕粉末を同様に窒化処理し、従来法によ
り従来Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末（以
下、従来磁性材料粉末という）を製造した。
【００１７】得られた本発明磁性材料粉末１〜６、比較
磁性材料粉末１〜２および従来磁性材料粉末について、
Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉末の含有率およびＳｍ2 Ｆｅ
17Ｎx 単結晶粉末の平均粒径を測定し、さらに解砕によ
り粒径を小さくした粉末の磁気特性を測定し、その測定
結果を表２に示した。
磁性材料粉末１〜２および従来磁性材料粉末について、
Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉末の含有率およびＳｍ2 Ｆｅ
17Ｎx 単結晶粉末の平均粒径を測定し、さらに解砕によ
り粒径を小さくした粉末の磁気特性を測定し、その測定
結果を表２に示した。
【００１８】
【表２】
【００１９】表２に示される結果から、Ｓｍ2+k Ｆｅ17
（ただし、０．０１＜ｋ＜１．０）で表される成分組成
の鋳塊を均質化処理して水素処理したのち解砕し窒化処
理する本発明法により製造された本発明磁性材料粉末１
〜６は、Ｓｍ2 Ｆｅ17鋳塊を均質化処理したのち機械粉
砕し、水素処理し、窒化処理する従来法により製造され
た従来磁性材料粉末に比べて、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶
粉末の含有率が多く、さらにＳｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉
末の平均粒径も大きく、したがって、優れた磁気異方性
を示すことが分かる。しかし、比較磁性材料粉末１〜２
に見られるように、Ｓｍ2+k Ｆｅ17のｋの値がこの発明
の条件から外れた成分組成の鋳塊を使用すると、得られ
た磁性材料粉末のＳｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉末の平均粒
径がこの発明の条件から外れて十分な磁気異方性を示さ
ないことが分かる。
（ただし、０．０１＜ｋ＜１．０）で表される成分組成
の鋳塊を均質化処理して水素処理したのち解砕し窒化処
理する本発明法により製造された本発明磁性材料粉末１
〜６は、Ｓｍ2 Ｆｅ17鋳塊を均質化処理したのち機械粉
砕し、水素処理し、窒化処理する従来法により製造され
た従来磁性材料粉末に比べて、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶
粉末の含有率が多く、さらにＳｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉
末の平均粒径も大きく、したがって、優れた磁気異方性
を示すことが分かる。しかし、比較磁性材料粉末１〜２
に見られるように、Ｓｍ2+k Ｆｅ17のｋの値がこの発明
の条件から外れた成分組成の鋳塊を使用すると、得られ
た磁性材料粉末のＳｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉末の平均粒
径がこの発明の条件から外れて十分な磁気異方性を示さ
ないことが分かる。
【００２０】実施例２ 表１に示される温度および時間保持の均質化処理を行っ
た鋳塊Ｅを、１気圧の水素雰囲気中で室温から表３に示
される温度に昇温し、この温度に表３に示される時間保
持し、その後、室温に戻す操作を表３に示される回数繰
り返す水素雰囲気中温度サイクル処理を施し、ついで１
気圧の水素雰囲気中に保持しながら昇温し、２５０℃で
６０分保持して前記鋳塊に水素を吸蔵させ、引き続き、
２５０〜３５０℃の範囲内の所定の温度で１×１０-1ｔ
ｏｒｒの真空雰囲気になるまで真空引きを行って脱水素
することにより水素処理し、その後、Ａｒ雰囲気中で急
冷し、この鋳塊を熱処理炉から取り出したところ大部分
は自然崩壊していた。自然崩壊しない部分を解砕し、得
られた解砕粉末を４７５℃、１気圧の窒素ガス雰囲気中
に１０時間保持することにより窒化処理し、室温にもど
したのち解砕により粒径を小さくし、本発明法により表
３に示される本発明磁性材料粉末７〜１５を製造した。
た鋳塊Ｅを、１気圧の水素雰囲気中で室温から表３に示
される温度に昇温し、この温度に表３に示される時間保
持し、その後、室温に戻す操作を表３に示される回数繰
り返す水素雰囲気中温度サイクル処理を施し、ついで１
気圧の水素雰囲気中に保持しながら昇温し、２５０℃で
６０分保持して前記鋳塊に水素を吸蔵させ、引き続き、
２５０〜３５０℃の範囲内の所定の温度で１×１０-1ｔ
ｏｒｒの真空雰囲気になるまで真空引きを行って脱水素
することにより水素処理し、その後、Ａｒ雰囲気中で急
冷し、この鋳塊を熱処理炉から取り出したところ大部分
は自然崩壊していた。自然崩壊しない部分を解砕し、得
られた解砕粉末を４７５℃、１気圧の窒素ガス雰囲気中
に１０時間保持することにより窒化処理し、室温にもど
したのち解砕により粒径を小さくし、本発明法により表
３に示される本発明磁性材料粉末７〜１５を製造した。
【００２１】得られた本発明磁性材料粉末７〜１５につ
いて、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉末の含有率およびＳｍ
2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉末の平均粒径を測定し、さらに解
砕により粒径を小さくした粉末の磁気特性を測定し、そ
の測定結果を表３に示した。
いて、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉末の含有率およびＳｍ
2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉末の平均粒径を測定し、さらに解
砕により粒径を小さくした粉末の磁気特性を測定し、そ
の測定結果を表３に示した。
【００２２】
【表３】
【００２３】実施例３ 表１に示される温度および時間保持の均質化処理を行っ
た鋳塊Ｅを、水素：窒素＝１：１の混合組成の混合ガス
雰囲気中で室温から表４に示される加熱温度に昇温し、
この温度に表４に示される時間保持し、その後、室温に
戻す操作を表４に示される回数繰り返す水素雰囲気中温
度サイクル処理を施し、ついで１気圧の水素雰囲気中に
保持しながら昇温し、２５０℃で６０分保持して前記鋳
塊に水素を吸蔵させ、引き続き、２５０〜３５０℃の範
囲内の所定の温度で１×１０-1ｔｏｒｒの真空雰囲気に
なるまで真空引きを行って脱水素することにより水素処
理し、その後、Ａｒ雰囲気中で急冷し、この鋳塊を熱処
理炉から取り出したところ大部分は自然崩壊していた。
自然崩壊しない部分を解砕し、得られた解砕粉末を４７
５℃、１気圧の窒素ガス雰囲気中に１０時間保持するこ
とにより窒化処理し、室温にもどしたのち解砕により粒
径を小さくし、本発明法により表４に示される本発明磁
性材料粉末１６〜２４を製造した。
た鋳塊Ｅを、水素：窒素＝１：１の混合組成の混合ガス
雰囲気中で室温から表４に示される加熱温度に昇温し、
この温度に表４に示される時間保持し、その後、室温に
戻す操作を表４に示される回数繰り返す水素雰囲気中温
度サイクル処理を施し、ついで１気圧の水素雰囲気中に
保持しながら昇温し、２５０℃で６０分保持して前記鋳
塊に水素を吸蔵させ、引き続き、２５０〜３５０℃の範
囲内の所定の温度で１×１０-1ｔｏｒｒの真空雰囲気に
なるまで真空引きを行って脱水素することにより水素処
理し、その後、Ａｒ雰囲気中で急冷し、この鋳塊を熱処
理炉から取り出したところ大部分は自然崩壊していた。
自然崩壊しない部分を解砕し、得られた解砕粉末を４７
５℃、１気圧の窒素ガス雰囲気中に１０時間保持するこ
とにより窒化処理し、室温にもどしたのち解砕により粒
径を小さくし、本発明法により表４に示される本発明磁
性材料粉末１６〜２４を製造した。
【００２４】得られた本発明磁性材料粉末１６〜２４に
ついて、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉末の含有率およびＳ
ｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉末の平均粒径を測定し、さらに
解砕により粒径を小さくした粉末の磁気特性を測定し、
その測定結果を表４に示した。
ついて、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉末の含有率およびＳ
ｍ2 Ｆｅ17Ｎx 単結晶粉末の平均粒径を測定し、さらに
解砕により粒径を小さくした粉末の磁気特性を測定し、
その測定結果を表４に示した。
【００２５】
【表４】
【００２６】表３〜表４に示される結果から、水素雰囲
気中温度サイクル処理を施すことにより、得られた本発
明磁性材料粉末７〜２４は、同じ鋳塊Ｅを用いた水素雰
囲気中温度サイクル処理を施さない本発明磁性材料粉末
３に比べて、一層すぐれた磁気特性を示すことが分か
る。
気中温度サイクル処理を施すことにより、得られた本発
明磁性材料粉末７〜２４は、同じ鋳塊Ｅを用いた水素雰
囲気中温度サイクル処理を施さない本発明磁性材料粉末
３に比べて、一層すぐれた磁気特性を示すことが分か
る。
【００２７】
【発明の効果】この発明によると、従来よりも安定して
優れた磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁
性材料粉末を提供することができ、産業上すぐれた効果
を奏するものである。
優れた磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁
性材料粉末を提供することができ、産業上すぐれた効果
を奏するものである。
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｒ（ただし、ＲはＬａを除く希土類元素
を示す）とＦｅを主成分とする鋳塊を均質化処理し、 前記均質化処理した鋳塊を水素雰囲気中で昇温保持して
鋳塊に水素を吸蔵させる水素吸蔵処理を施し、さらに引
き続いて、同じ温度の真空雰囲気中に保持することによ
り前記水素吸蔵鋳塊から強制的に水素を放出させる脱水
素処理を施し（以下、水素吸蔵処理を施したのち脱水素
処理処理する操作を水素処理と総称する）、ついで、冷
却し、解砕することにより得られた解砕粉末を窒素雰囲
気中に保持するＲ−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末
の製造法において、 前記ＲとＦｅを主成分とする鋳塊は、Ｒ2+k Ｆｅ17（た
だし、０．０１＜ｋ＜１．０）で表される成分組成の鋳
塊であることを特徴とする希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合
物磁性材料粉末の製造法。 - 【請求項２】 前記均質化処理したＲとＦｅを主成分と
する鋳塊を、水素雰囲気中で室温から温度：１５０〜５
００℃に昇温保持し、その後、室温に戻す操作を１回以
上繰り返したのち、前記水素処理を施すことを特徴とす
る請求項１記載の希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材
料粉末の製造法。 - 【請求項３】 前記均質化処理したＲとＦｅを主成分と
する鋳塊を、水素と窒素の混合ガス雰囲気中で室温から
温度：１５０〜５００℃に昇温保持し、その後、室温に
戻す操作を１回以上繰り返したのち、前記水素処理を施
すことを特徴とする請求項１記載の希土類−Ｆｅ−Ｎ金
属間化合物磁性材料粉末の製造法。 - 【請求項４】 前記Ｒは、Ｓｍであることを特徴とする
請求項１、２または３記載の希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化
合物磁性材料粉末の製造法。 - 【請求項５】 平均粒径：１０〜２００μｍを有し、Ｒ
2 Ｆｅ17Ｎx 金属間化合物の単結晶粉末を主体とするこ
とを特徴とする磁気異方性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｎ金
属間化合物磁性材料粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5027365A JPH06224015A (ja) | 1993-01-22 | 1993-01-22 | 希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製造法およびその製造法により得られた希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5027365A JPH06224015A (ja) | 1993-01-22 | 1993-01-22 | 希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製造法およびその製造法により得られた希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06224015A true JPH06224015A (ja) | 1994-08-12 |
Family
ID=12219028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5027365A Withdrawn JPH06224015A (ja) | 1993-01-22 | 1993-01-22 | 希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製造法およびその製造法により得られた希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06224015A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012161189A1 (ja) * | 2011-05-24 | 2012-11-29 | 住友電気工業株式会社 | 希土類-鉄-窒素系合金材、希土類-鉄-窒素系合金材の製造方法、希土類-鉄系合金材、及び希土類-鉄系合金材の製造方法 |
| CN109014220A (zh) * | 2018-08-21 | 2018-12-18 | 刘洋 | 一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备与方法 |
-
1993
- 1993-01-22 JP JP5027365A patent/JPH06224015A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012161189A1 (ja) * | 2011-05-24 | 2012-11-29 | 住友電気工業株式会社 | 希土類-鉄-窒素系合金材、希土類-鉄-窒素系合金材の製造方法、希土類-鉄系合金材、及び希土類-鉄系合金材の製造方法 |
| CN109014220A (zh) * | 2018-08-21 | 2018-12-18 | 刘洋 | 一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备与方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000404 |