JPH0796725B2 - ピッチ系炭素繊維の製造法 - Google Patents
ピッチ系炭素繊維の製造法Info
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- JPH0796725B2 JPH0796725B2 JP63141669A JP14166988A JPH0796725B2 JP H0796725 B2 JPH0796725 B2 JP H0796725B2 JP 63141669 A JP63141669 A JP 63141669A JP 14166988 A JP14166988 A JP 14166988A JP H0796725 B2 JPH0796725 B2 JP H0796725B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はピッチ系炭素繊維の製造方法に関するものであ
り、より詳しくは改善された物性を発現するピッチ系炭
素繊維を安定して製造する方法に関するものである。
り、より詳しくは改善された物性を発現するピッチ系炭
素繊維を安定して製造する方法に関するものである。
従来技術 炭素繊維は、当初レーヨンを原料として製造されたが、
その特性，経済性の点で現在ではポリアクリロニトリル
（PAN）繊維を原料とするPAN系炭素繊維と、石炭または
石油系ピッチを原料とするピッチ系炭素繊維によって占
められている。なかでもピッチを原料として高性能グレ
ードの炭素繊維を製造する技術は、経済性にすぐれてい
るため、注目を集めており、例えば光学異方性ピッチを
溶融紡糸して得たピッチ繊維を不融化・焼成した炭素繊
維はそれまでのピッチ系炭素繊維に比して高強度・高弾
性率のものが得られることが知られている（特公昭54-1
810号）。
その特性，経済性の点で現在ではポリアクリロニトリル
（PAN）繊維を原料とするPAN系炭素繊維と、石炭または
石油系ピッチを原料とするピッチ系炭素繊維によって占
められている。なかでもピッチを原料として高性能グレ
ードの炭素繊維を製造する技術は、経済性にすぐれてい
るため、注目を集めており、例えば光学異方性ピッチを
溶融紡糸して得たピッチ繊維を不融化・焼成した炭素繊
維はそれまでのピッチ系炭素繊維に比して高強度・高弾
性率のものが得られることが知られている（特公昭54-1
810号）。
かかるピッチ系炭素繊維の製造プロセスは、一般に、ピ
ッチの調製工程，ピッチの溶融紡糸工程，ピッチ繊維の
不融化処理工程，及び不融化した繊維を更に高温で加熱
し炭化ないし黒鉛化して炭素繊維とする焼成工程から成
っている。
ッチの調製工程，ピッチの溶融紡糸工程，ピッチ繊維の
不融化処理工程，及び不融化した繊維を更に高温で加熱
し炭化ないし黒鉛化して炭素繊維とする焼成工程から成
っている。
このうち、不融化処理工程は、ピッチ繊維を融解させる
ことなく炭化するために不可欠な工程であり、一般には
高温の空気中で長時間加熱する方法が採用されている。
この空気あるいは酸素による不融化は基本的にはピッチ
繊維の酸化反応を利用したものであるが、これが不足し
た場合には繊維間の融着が起こり、また過剰な場合には
炭化後の繊維の強度・ヤング率が低下する。したがって
不融化工程はピッチ系炭素繊維の工業的製造において繊
維物性を左右する重要な工程である。しかしながら、空
気による不融化の最適条件は未だ明確にされておらず、
また繊維物性の再現性にも問題が残されており、いまだ
技術的に未完成であるといえる。
ことなく炭化するために不可欠な工程であり、一般には
高温の空気中で長時間加熱する方法が採用されている。
この空気あるいは酸素による不融化は基本的にはピッチ
繊維の酸化反応を利用したものであるが、これが不足し
た場合には繊維間の融着が起こり、また過剰な場合には
炭化後の繊維の強度・ヤング率が低下する。したがって
不融化工程はピッチ系炭素繊維の工業的製造において繊
維物性を左右する重要な工程である。しかしながら、空
気による不融化の最適条件は未だ明確にされておらず、
また繊維物性の再現性にも問題が残されており、いまだ
技術的に未完成であるといえる。
空気にかわる不融化処理糸としては、例えばオゾンによ
るもの（Carbon.vol 3,31（1965）），NO2を含む空気を
用いるもの（特開昭55-98914），塩素と空気の混合ガス
を用いるもの（特開昭49-75828），飽和の塩素水に浸漬
してから空気酸化するもの（特開昭49-72828），硫酸を
含浸させた活性炭の微粉と臭素ガスで処理したのち空気
酸化するもの（特開昭49-72828），硫酸を含浸させた活
性炭の微粉と臭素ガスで処理したのち空気酸化するもの
（13th Conference on Carbon,p94（1977））等が提案
されているが、何れの方法も実質的には不融化処理時間
を短縮することを目的とするものであり、炭化後の繊維
物性を改善する効果を有するものではない。
るもの（Carbon.vol 3,31（1965）），NO2を含む空気を
用いるもの（特開昭55-98914），塩素と空気の混合ガス
を用いるもの（特開昭49-75828），飽和の塩素水に浸漬
してから空気酸化するもの（特開昭49-72828），硫酸を
含浸させた活性炭の微粉と臭素ガスで処理したのち空気
酸化するもの（特開昭49-72828），硫酸を含浸させた活
性炭の微粉と臭素ガスで処理したのち空気酸化するもの
（13th Conference on Carbon,p94（1977））等が提案
されているが、何れの方法も実質的には不融化処理時間
を短縮することを目的とするものであり、炭化後の繊維
物性を改善する効果を有するものではない。
発明が解決しようとする課題 本発明の主たる目的は、ピッチ系炭素繊維の製造におい
て、新規な不融化方法を採用することにより、安定かつ
効率的に、焼成後の炭素繊維の物性を格段に改善させる
方法を提供することにある。
て、新規な不融化方法を採用することにより、安定かつ
効率的に、焼成後の炭素繊維の物性を格段に改善させる
方法を提供することにある。
課題を解決するための手段 前述の如き目的は、本発明に従って、光学的異方性領域
を50％以上含有するピッチを溶融紡糸して得たピッチ繊
維を焼成処理して炭素繊維を製造するに際し、該ピッチ
繊維を沃素と酸素が共存し、かつ沃素を0.01モル％以上
の雰囲気中にて100〜400℃（好ましくは200℃〜350℃）
の温度で不融化処理し、次いで不活性雰囲気中で1000℃
以上の温度で焼成処理する方法によって達成され、かく
して600kg/mm2程度又はそれ以上の高強度を有するピッ
チ系炭素繊維をも製造することが可能となる。
を50％以上含有するピッチを溶融紡糸して得たピッチ繊
維を焼成処理して炭素繊維を製造するに際し、該ピッチ
繊維を沃素と酸素が共存し、かつ沃素を0.01モル％以上
の雰囲気中にて100〜400℃（好ましくは200℃〜350℃）
の温度で不融化処理し、次いで不活性雰囲気中で1000℃
以上の温度で焼成処理する方法によって達成され、かく
して600kg/mm2程度又はそれ以上の高強度を有するピッ
チ系炭素繊維をも製造することが可能となる。
本発明の方法で使用するピッチ繊維の原料である紡糸ピ
ッチとしては、石油系或は石炭系のピッチを使用する。
本発明の方法は該ピッチの組成を問わず不融化処理時間
を短縮し、かつ焼成処理後の炭素繊維の物性を改善する
効果を有するが、高性能の炭素繊維を製造するには、光
学的異方性領域を50％以上、好ましくは80％以上有する
ピッチを用いることが好ましい。なお、ここで言う光学
的異方性領域の割合の測定法は米国特許第4,628,001号
に記載されている。
ッチとしては、石油系或は石炭系のピッチを使用する。
本発明の方法は該ピッチの組成を問わず不融化処理時間
を短縮し、かつ焼成処理後の炭素繊維の物性を改善する
効果を有するが、高性能の炭素繊維を製造するには、光
学的異方性領域を50％以上、好ましくは80％以上有する
ピッチを用いることが好ましい。なお、ここで言う光学
的異方性領域の割合の測定法は米国特許第4,628,001号
に記載されている。
紡糸用ピッチのメトラー法による融点は280〜340℃が好
ましく、更に好ましくは290〜330℃である。また紡糸用
ピッチのキノリン可溶部の割合は30重量％以上が好まし
く、特に50重量％以上が好適である。本発明において好
適に用いられる紡糸用ピッチの光学異方性領域の割合
（以下光学異方性量という）は多いほどよい。このよう
なピッチは系が均質であり、可紡性にすぐれている。
ましく、更に好ましくは290〜330℃である。また紡糸用
ピッチのキノリン可溶部の割合は30重量％以上が好まし
く、特に50重量％以上が好適である。本発明において好
適に用いられる紡糸用ピッチの光学異方性領域の割合
（以下光学異方性量という）は多いほどよい。このよう
なピッチは系が均質であり、可紡性にすぐれている。
このような紡糸用ピッチの原料としては、例えばコール
タールピッチ，石炭液化物のような石炭系重質油や、石
油の常圧残留油，減圧蒸留残油及びこれらの残油の熱処
理によって副生するタールやピッチ，オイルサンド，ビ
チューメンのような石油重質油を精製したものを用い、
これを熱処理，溶剤抽出，水素化処理等を組み合わせて
処理することによって紡糸用ピッチが得られる。
タールピッチ，石炭液化物のような石炭系重質油や、石
油の常圧残留油，減圧蒸留残油及びこれらの残油の熱処
理によって副生するタールやピッチ，オイルサンド，ビ
チューメンのような石油重質油を精製したものを用い、
これを熱処理，溶剤抽出，水素化処理等を組み合わせて
処理することによって紡糸用ピッチが得られる。
該ピッチを溶融紡糸するに際し、好ましい紡糸ノズルの
孔形状として、米国特許第4,628,001号に記載の如き紡
糸ノズルの紡糸孔における濡れ縁の中心線距離をLn,濡
れ縁幅Wnとしたとき、Ln,の少なくともひとつが次の二
式 Ln＜10mm 1.0＜Ln/Wn≦20 を同時に満足する非円形のもの、より好ましくはスリッ
ト状のもの使用するのがよい。
孔形状として、米国特許第4,628,001号に記載の如き紡
糸ノズルの紡糸孔における濡れ縁の中心線距離をLn,濡
れ縁幅Wnとしたとき、Ln,の少なくともひとつが次の二
式 Ln＜10mm 1.0＜Ln/Wn≦20 を同時に満足する非円形のもの、より好ましくはスリッ
ト状のもの使用するのがよい。
上記の方法を用いて紡糸することで、炭素繊維の断面に
おけるクラックの発生を抑止することができる。
おけるクラックの発生を抑止することができる。
溶融紡糸に際しては、紡糸温度は360℃より低温にする
ことが好ましい。また紡糸ドラフト率は30以上、特に50
以上とするのが好ましく、紡糸速度は100〜1500m/分程
度が好適に採用される。
ことが好ましい。また紡糸ドラフト率は30以上、特に50
以上とするのが好ましく、紡糸速度は100〜1500m/分程
度が好適に採用される。
本発明方法は、かくして得られたピッチ繊維に対し、沃
素と酸素とが共存する状態で不融化処理を施し、次いで
不活性雰囲気下で加熱して焼成処理し高性能のピッチ系
炭素繊維を得るところに特徴を有する。
素と酸素とが共存する状態で不融化処理を施し、次いで
不活性雰囲気下で加熱して焼成処理し高性能のピッチ系
炭素繊維を得るところに特徴を有する。
この方法では、従来ピッチ系炭素繊維の製造方法の必須
の工程とされていた空気による不融化工程を実質的に不
要とするものである。
の工程とされていた空気による不融化工程を実質的に不
要とするものである。
この方法に用いる混合気体中の沃素及び酸素の濃度は特
に限定するものではない。しかし、本発明を効率的に実
施するためには、混合気体中の沃素濃度を、0.01（モ
ル）％以上とし、かつ酸素濃度を１（モル）％以上にす
ることが好ましい。但し、沃素濃度が0.01（モル）％以
下、もしくは酸素濃度が１（モル）％以下においては、
処理に要する時間が長時間化するため、工業的に好まし
くない。また、酸素ガスの代わりに空気を用いることが
経済性からみて有利である。
に限定するものではない。しかし、本発明を効率的に実
施するためには、混合気体中の沃素濃度を、0.01（モ
ル）％以上とし、かつ酸素濃度を１（モル）％以上にす
ることが好ましい。但し、沃素濃度が0.01（モル）％以
下、もしくは酸素濃度が１（モル）％以下においては、
処理に要する時間が長時間化するため、工業的に好まし
くない。また、酸素ガスの代わりに空気を用いることが
経済性からみて有利である。
本発明で用いられる混合ガスには、沃素，酸素または空
気以外の成分、例えば一酸化炭素，二酸化炭素，窒素，
窒素酸化物，希ガス，炭化水素ガス等を含有することが
できる。
気以外の成分、例えば一酸化炭素，二酸化炭素，窒素，
窒素酸化物，希ガス，炭化水素ガス等を含有することが
できる。
本発明方法ではピッチ繊維を前述の如き、沃素と酸素を
含む混合気体により100℃〜400℃の温度で処理する。10
0℃未満の温度では処理に要する時間が極めて長時間と
なり、工業生産には不適当である。また、400℃を超え
る温度では、好適処理時間が極めて短く、厳密な処理時
間の管理が必要とされる。
含む混合気体により100℃〜400℃の温度で処理する。10
0℃未満の温度では処理に要する時間が極めて長時間と
なり、工業生産には不適当である。また、400℃を超え
る温度では、好適処理時間が極めて短く、厳密な処理時
間の管理が必要とされる。
また、処理温度のより好ましい範囲は、200℃〜350℃で
ある。
ある。
ここで処理温度とは、沃素と酸素とを含む混合気体によ
りピッチ繊維を処理するに際し、該混合気体中で受ける
最高熱履歴温度であり、その温度に至る前、もしくは、
その後の温度履歴のパターンは、何ら限定されるもので
はない。
りピッチ繊維を処理するに際し、該混合気体中で受ける
最高熱履歴温度であり、その温度に至る前、もしくは、
その後の温度履歴のパターンは、何ら限定されるもので
はない。
また、処理時の気圧もまた限定されるものではないが、
高圧程効率的に効果を発現しうる。
高圧程効率的に効果を発現しうる。
本発明方法における不融化処理時間は特に限定するもの
ではないが、次の式の範囲を満たすことが好ましい。
ではないが、次の式の範囲を満たすことが好ましい。
ここでＴ（℃）は不融化温度,t（分）はＴ℃における処
理時間である。
理時間である。
このように沃素と酸素とを含む混合気体で処理した該ピ
ッチ繊維を、不活性雰囲気下1000℃以上の温度で焼成し
て炭化せしめ、必要に応じてさらに黒鉛化処理すること
により、優れた物性を有するピッチ系炭素繊維を製造す
ることが出来る。
ッチ繊維を、不活性雰囲気下1000℃以上の温度で焼成し
て炭化せしめ、必要に応じてさらに黒鉛化処理すること
により、優れた物性を有するピッチ系炭素繊維を製造す
ることが出来る。
作用・効果 上述の方法により得られた炭素繊維は、従来の如く紡糸
したピッチ繊維を空気により不融化して得られたものに
比して高伸度かつ高強度となり、物性の再現性に優れた
ものとなる。さらに同温・同圧で比較したとき、不融化
処理に要する時間は、上記従来法による場合に比べて飛
躍的に短縮される。
したピッチ繊維を空気により不融化して得られたものに
比して高伸度かつ高強度となり、物性の再現性に優れた
ものとなる。さらに同温・同圧で比較したとき、不融化
処理に要する時間は、上記従来法による場合に比べて飛
躍的に短縮される。
本発明方法により上記の効果が発現する機構は必ずしも
完全には解明されていないが、次のように説明すること
ができる。すなわち、沃素は単独でもピッチと反応し、
ピッチ中の分子を高分子量化させるとともに、各分子の
芳香族性を向上させ、ピッチの粘性を速やかに増大させ
る。この事実は、沃素ピッチの反応後の赤外吸収測定に
より、ピッチ中の脂肪族水素の量が減少することが観測
できることから、定量的に証明することが可能である。
またこのとき、沃素自身がピッチ分子に対し化学反応に
より結合することは極めて少ない。この沃素の効果を酸
素の効果と複合することにより、極めて酸素による酸化
度の低い状態、すなわち処理後のピッチ繊維中の酸素含
率が低い状態で不融化処理を完了させることができる。
一般に、空気による不融化でピッチ繊維中に導入された
酸素は、それに引き続く炭化処理の初期に、低分子の炭
化酸化物となってガス化されて脱離する。このガスの発
生は繊維表面及び内部へ欠陥を発生させ、かつ繊維中の
結晶構造を攪乱し、さらには炭化反応の収率を低下させ
る。本発明方法では、繊維中に導入された酸素による上
記の悪影響を最少限に抑えることが可能であり、したが
って極めて欠陥の少ない高性能のピッチ系炭素繊維を製
造することができるのである。
完全には解明されていないが、次のように説明すること
ができる。すなわち、沃素は単独でもピッチと反応し、
ピッチ中の分子を高分子量化させるとともに、各分子の
芳香族性を向上させ、ピッチの粘性を速やかに増大させ
る。この事実は、沃素ピッチの反応後の赤外吸収測定に
より、ピッチ中の脂肪族水素の量が減少することが観測
できることから、定量的に証明することが可能である。
またこのとき、沃素自身がピッチ分子に対し化学反応に
より結合することは極めて少ない。この沃素の効果を酸
素の効果と複合することにより、極めて酸素による酸化
度の低い状態、すなわち処理後のピッチ繊維中の酸素含
率が低い状態で不融化処理を完了させることができる。
一般に、空気による不融化でピッチ繊維中に導入された
酸素は、それに引き続く炭化処理の初期に、低分子の炭
化酸化物となってガス化されて脱離する。このガスの発
生は繊維表面及び内部へ欠陥を発生させ、かつ繊維中の
結晶構造を攪乱し、さらには炭化反応の収率を低下させ
る。本発明方法では、繊維中に導入された酸素による上
記の悪影響を最少限に抑えることが可能であり、したが
って極めて欠陥の少ない高性能のピッチ系炭素繊維を製
造することができるのである。
ピッチ繊維を沃素と酸素の共存下で処理する方法とし
て、ピッチ繊維にごく少量の沃素をドーピングした後空
気中で処理する方法が公知である。しかしこの方法では
空気中での処理に際しドーピングした沃素は繊維から揮
発し沃素の脱離と反応が競争的に起こる。本発明方法で
は雰囲気の沃素濃度に対し、繊維が常に平衡に近い状態
で処理できるため厳密に処理状態を再現でき、その結果
としてより広い温度範囲で好適な不融化処理を実施する
ことが可能である。
て、ピッチ繊維にごく少量の沃素をドーピングした後空
気中で処理する方法が公知である。しかしこの方法では
空気中での処理に際しドーピングした沃素は繊維から揮
発し沃素の脱離と反応が競争的に起こる。本発明方法で
は雰囲気の沃素濃度に対し、繊維が常に平衡に近い状態
で処理できるため厳密に処理状態を再現でき、その結果
としてより広い温度範囲で好適な不融化処理を実施する
ことが可能である。
また本発明方法は、ドーピングと空気処理という二工程
が必要な前述の方法に対し、単一工程で不融化が行なえ
るというプロセス上の優位性を有する。
が必要な前述の方法に対し、単一工程で不融化が行なえ
るというプロセス上の優位性を有する。
同じハロゲン族である塩素の場合も、不融化効果は存在
しうるが、塩素は沃素より酸化力が過大であり局所的に
過剰な酸化反応が起こり焼成後の炭素繊維の物性を改善
することは困難である。沃素の場合、酸化力は比較的弱
いが、沃素とピッチ分子とが電荷移動錯体を形成するた
め極めて短時間で沃素はピッチ繊維に吸収され、かつ均
一に分布する。その結果、繊維の表層から中心部まで均
質かつマイルドに反応が進行するものである。従って、
ハロゲン族の中においても沃素はその反応性と拡散性に
関しピッチ繊維の不融化に対し特異的な効果を持つと言
える。
しうるが、塩素は沃素より酸化力が過大であり局所的に
過剰な酸化反応が起こり焼成後の炭素繊維の物性を改善
することは困難である。沃素の場合、酸化力は比較的弱
いが、沃素とピッチ分子とが電荷移動錯体を形成するた
め極めて短時間で沃素はピッチ繊維に吸収され、かつ均
一に分布する。その結果、繊維の表層から中心部まで均
質かつマイルドに反応が進行するものである。従って、
ハロゲン族の中においても沃素はその反応性と拡散性に
関しピッチ繊維の不融化に対し特異的な効果を持つと言
える。
かくして本発明の方法では、沃素と酸素を含む混合気体
でピッチ繊維を処理することにより、焼成後の炭素繊維
の物性を格段に改善させることができ、後述の実施例に
示すごとく強度・伸度・モジュラスともにPAN系炭素繊
維の物性に匹敵するかもしくは凌駕するものとなり、同
時に従来ピッチ系炭素繊維の製造方法の必須の工程とさ
れていた空気による不融化工程を実質的に不要とするも
のである。
でピッチ繊維を処理することにより、焼成後の炭素繊維
の物性を格段に改善させることができ、後述の実施例に
示すごとく強度・伸度・モジュラスともにPAN系炭素繊
維の物性に匹敵するかもしくは凌駕するものとなり、同
時に従来ピッチ系炭素繊維の製造方法の必須の工程とさ
れていた空気による不融化工程を実質的に不要とするも
のである。
実施例 以下、実施例をあげて本発明をさらに詳細に説明する。
なお、本実施例に示す繊維の強度，伸度，ヤング率等は
JIS・R7601により測定した値である。
なお、本実施例に示す繊維の強度，伸度，ヤング率等は
JIS・R7601により測定した値である。
実施例１ 市販のコールタールを原料とし、特開昭59-53717号公報
に記載の方法に準じ、光学異方性量を92％有し、キノリ
ン可溶部95.4％，メトラー法による融点が305℃の紡糸
用ピッチを調製した。
に記載の方法に準じ、光学異方性量を92％有し、キノリ
ン可溶部95.4％，メトラー法による融点が305℃の紡糸
用ピッチを調製した。
紡糸用ピッチを加熱ヒータを備えた定量フィーダーに仕
込み、溶融脱泡後スリット幅60ミクロン，中心線距離54
0ミクロンの単一スリット紡糸孔を有する紡糸口金で溶
融紡糸を行った。
込み、溶融脱泡後スリット幅60ミクロン，中心線距離54
0ミクロンの単一スリット紡糸孔を有する紡糸口金で溶
融紡糸を行った。
この場合のフィーダー吐出量は0.032ml/分／孔，口金温
度335℃に設定し、引き取り速度600m/分で巻取った。
度335℃に設定し、引き取り速度600m/分で巻取った。
このピッチ繊維を、沃素0.5（モル）％含む沃素空気混
合ガス中、2.5℃／分の昇温速度で室温から225℃まで昇
温加熱し、225℃で２時間保持した。
合ガス中、2.5℃／分の昇温速度で室温から225℃まで昇
温加熱し、225℃で２時間保持した。
次いで窒素雰囲気中にて500℃／分の昇温速度で1300℃
まで昇温加熱し焼成（炭化）処理した。この炭素繊維は
物性測定の結果、強度620kg/mm2，伸度2.4％，ヤング率
26T/mm2の優れた値を示した。
まで昇温加熱し焼成（炭化）処理した。この炭素繊維は
物性測定の結果、強度620kg/mm2，伸度2.4％，ヤング率
26T/mm2の優れた値を示した。
実施例２〜４ 空気沃素混合ガス中の沃素濃度、及び混合ガスによる処
理温度・時間を除き実施例１と全く同様の方法で炭素繊
維を製造した。得られた炭素繊維の物性測定の結果を表
−１に示す。
理温度・時間を除き実施例１と全く同様の方法で炭素繊
維を製造した。得られた炭素繊維の物性測定の結果を表
−１に示す。
比較例１ 実施例１と全く同様の方法で紡糸してピッチ繊維を調製
した。このピッチ繊維を空気中で2.5℃／分の昇温速度
で350℃まで昇温加熱し、350℃で30分間保持した。
した。このピッチ繊維を空気中で2.5℃／分の昇温速度
で350℃まで昇温加熱し、350℃で30分間保持した。
次いで窒素雰囲気中で500℃／分の昇温速度で1300℃ま
で昇温加熱し焼成処理した。この炭素繊維は物性測定の
結果、強度405kg/mm2，伸度1.87％ヤング率21.7T/mm2で
あった。
で昇温加熱し焼成処理した。この炭素繊維は物性測定の
結果、強度405kg/mm2，伸度1.87％ヤング率21.7T/mm2で
あった。
比較例２ 実施例１と全く同様の方法で紡糸してピッチ繊維を得
た。このピッチ繊維を空気中で2.5℃／分の昇温速度で
室温から225℃まで昇温加熱し、225℃で２時間保持し
た。
た。このピッチ繊維を空気中で2.5℃／分の昇温速度で
室温から225℃まで昇温加熱し、225℃で２時間保持し
た。
次いで窒素雰囲気中で500℃／分の昇温速度で1300℃ま
で昇温加熱したところ、繊維は昇温中に溶断した。
で昇温加熱したところ、繊維は昇温中に溶断した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−28019（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−191518（ＪＰ，Ａ) 欧州特許公開169023（ＥＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】光学的異方性領域を50％以上含有するピッ
チを溶融紡糸して得たピッチ繊維を焼成処理して炭素繊
維を製造するに際し、該ピッチ繊維を沃素と酸素が共存
し、かつ沃素を0.01モル％以上含有する雰囲気下で100
〜400℃の温度で不融化処理し、次いで不活性雰囲気下
で1000℃以上の温度で焼成処理することを特徴とするピ
ッチ系炭素繊維の製造法。 - 【請求項２】溶融紡糸したピッチ系繊維として、紡糸孔
における濡れ縁の中心線距離をLn,濡れ縁幅Wnとしたと
き、Ln,Wnが次の二式 Ln＜10mm 1.0＜Ln/Wn≦20 を同時に満足するスリット状紡糸孔から紡糸したものを
使用する、請求項（１）記載のピッチ系炭素繊維の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63141669A JPH0796725B2 (ja) | 1988-06-10 | 1988-06-10 | ピッチ系炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63141669A JPH0796725B2 (ja) | 1988-06-10 | 1988-06-10 | ピッチ系炭素繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01314734A JPH01314734A (ja) | 1989-12-19 |
| JPH0796725B2 true JPH0796725B2 (ja) | 1995-10-18 |
Family
ID=15297436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63141669A Expired - Fee Related JPH0796725B2 (ja) | 1988-06-10 | 1988-06-10 | ピッチ系炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0796725B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2007153675A (ja) * | 2005-12-06 | 2007-06-21 | Tokyo Institute Of Technology | 高比表面積ピッチの製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62191518A (ja) * | 1986-02-10 | 1987-08-21 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 |
-
1988
- 1988-06-10 JP JP63141669A patent/JPH0796725B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01314734A (ja) | 1989-12-19 |
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