JPH0797607A - 非晶質金属超微粒子及びその製造方法 - Google Patents
非晶質金属超微粒子及びその製造方法Info
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- JPH0797607A JPH0797607A JP5264105A JP26410593A JPH0797607A JP H0797607 A JPH0797607 A JP H0797607A JP 5264105 A JP5264105 A JP 5264105A JP 26410593 A JP26410593 A JP 26410593A JP H0797607 A JPH0797607 A JP H0797607A
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 超微粒子と非晶質合金の性質を合わせ持つ非
晶質金属超微粒子及び該非晶質金属超微粒子を確実にし
かも容易に製造できる方法を提供し、もって高強度、高
耐食性、高活性、軟磁性等の性質を有する工業用材料を
安価に提供する。 【構成】 不活性ガスを主体とした炭化水素ガスを含む
反応ガス中で、原料金属に対してプラズマアーク放電を
行い、蒸発した金属とプラズマ化した反応ガスとを接触
させ、蒸発した金属に炭素原子を固溶させると共に、反
応ガス中で急冷し、非晶質化する。原料金属としてはＦ
ｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｓｉ及びＣ
ｒからなる群から選ばれた少なくとも１種の金属が用い
られる。この方法によれば、上記金属からなり、少なく
とも体積率で５０％の非晶質相を有し、その粒径が５０
０ｎｍ以下である非晶質金属超微粒子が得られる。
晶質金属超微粒子及び該非晶質金属超微粒子を確実にし
かも容易に製造できる方法を提供し、もって高強度、高
耐食性、高活性、軟磁性等の性質を有する工業用材料を
安価に提供する。 【構成】 不活性ガスを主体とした炭化水素ガスを含む
反応ガス中で、原料金属に対してプラズマアーク放電を
行い、蒸発した金属とプラズマ化した反応ガスとを接触
させ、蒸発した金属に炭素原子を固溶させると共に、反
応ガス中で急冷し、非晶質化する。原料金属としてはＦ
ｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｓｉ及びＣ
ｒからなる群から選ばれた少なくとも１種の金属が用い
られる。この方法によれば、上記金属からなり、少なく
とも体積率で５０％の非晶質相を有し、その粒径が５０
０ｎｍ以下である非晶質金属超微粒子が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非晶質からなる金属超
微粒子及びその製造方法に関する。
微粒子及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、金属の超微粒子の製造方法として
は種々の方法が知られているが、例えば特開平２−２９
４４１７号には水素化銅を分解して超微粒子銅粉末を製
造する方法が開示され、また特開平２−３８５０５号に
は、金属粉の酸化と粉砕を繰り返して金属酸化物の超微
粉とし、これを還元ガスを含む高温プラズマ雰囲気中で
還元すると共に球状化する金属超微粉の製造方法が開示
されている。このような金属の超微粒子は、その材料特
性に応じて磁気テープ用高性能磁性材料、焼結補助剤な
どの用途に供されている。しかしながら、上記のような
方法によって得られる金属超微粒子は結晶質構造を有す
る。
は種々の方法が知られているが、例えば特開平２−２９
４４１７号には水素化銅を分解して超微粒子銅粉末を製
造する方法が開示され、また特開平２−３８５０５号に
は、金属粉の酸化と粉砕を繰り返して金属酸化物の超微
粉とし、これを還元ガスを含む高温プラズマ雰囲気中で
還元すると共に球状化する金属超微粉の製造方法が開示
されている。このような金属の超微粒子は、その材料特
性に応じて磁気テープ用高性能磁性材料、焼結補助剤な
どの用途に供されている。しかしながら、上記のような
方法によって得られる金属超微粒子は結晶質構造を有す
る。
【０００３】ところで、非晶質合金は、その原子配列が
殆ど隣接原子の範囲から無秩序になっているので、対称
性に由来する磁気異方性がなく、本質的に高透磁率材料
に適している。また、非晶質材料は、優れた磁気特性に
加えて、機械的強度が大きい、電気抵抗が大きい、耐食
性に優れるなどの長所を持っている。一般に非晶質材料
の製造には、急冷凝固法、真空蒸着法、スパッタ法など
の方法が採用されているが、これらの方法は薄帯状や線
状、膜状の材料を製造する方法である。
殆ど隣接原子の範囲から無秩序になっているので、対称
性に由来する磁気異方性がなく、本質的に高透磁率材料
に適している。また、非晶質材料は、優れた磁気特性に
加えて、機械的強度が大きい、電気抵抗が大きい、耐食
性に優れるなどの長所を持っている。一般に非晶質材料
の製造には、急冷凝固法、真空蒸着法、スパッタ法など
の方法が採用されているが、これらの方法は薄帯状や線
状、膜状の材料を製造する方法である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】超微粒子は大きな比表
面積を有し、また活性が強く、反応性が非常に大きい。
一方、非晶質合金は、前記したように機械的強度が大き
い、電気抵抗が大きい、耐食性に優れる、軟磁性を示す
などの特異な性質を示す。従って、本発明の基本的な目
的は、両者の性質を合わせ持つ非晶質金属超微粒子を提
供することにある。本発明の他の目的は、上記非晶質金
属超微粒子を確実にしかも容易に製造できる方法を提供
し、もって高強度、高耐食性、高活性、軟磁性等の性質
を有する工業用材料を安価に提供することにある。
面積を有し、また活性が強く、反応性が非常に大きい。
一方、非晶質合金は、前記したように機械的強度が大き
い、電気抵抗が大きい、耐食性に優れる、軟磁性を示す
などの特異な性質を示す。従って、本発明の基本的な目
的は、両者の性質を合わせ持つ非晶質金属超微粒子を提
供することにある。本発明の他の目的は、上記非晶質金
属超微粒子を確実にしかも容易に製造できる方法を提供
し、もって高強度、高耐食性、高活性、軟磁性等の性質
を有する工業用材料を安価に提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、前記目
的を達成するために、不活性ガスを主体とした炭化水素
ガスを含む反応ガス中で、原料金属に対してプラズマア
ーク放電を行い、蒸発した金属とプラズマ化した反応ガ
スとを接触させ、蒸発した金属に炭素原子を固溶させる
と共に、反応ガス中で急冷し、非晶質化することを特徴
とする非晶質金属超微粒子の製造方法が提供される。原
料金属としてはＦｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ａｌ、Ｓｉ、及びＣｒからなる群から選ばれた少なくと
も１種の金属が用いられる。ここで選ばれている金属元
素は全て炭化物を形成する元素である。この方法によれ
ば、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｓ
ｉ、及びＣｒからなる群から選ばれた少なくとも１種の
金属からなり、少なくとも体積率で５０％の非晶質相を
有し、その粒径が５００ｎｍ以下である非晶質金属超微
粒子が得られる。
的を達成するために、不活性ガスを主体とした炭化水素
ガスを含む反応ガス中で、原料金属に対してプラズマア
ーク放電を行い、蒸発した金属とプラズマ化した反応ガ
スとを接触させ、蒸発した金属に炭素原子を固溶させる
と共に、反応ガス中で急冷し、非晶質化することを特徴
とする非晶質金属超微粒子の製造方法が提供される。原
料金属としてはＦｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ａｌ、Ｓｉ、及びＣｒからなる群から選ばれた少なくと
も１種の金属が用いられる。ここで選ばれている金属元
素は全て炭化物を形成する元素である。この方法によれ
ば、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｓ
ｉ、及びＣｒからなる群から選ばれた少なくとも１種の
金属からなり、少なくとも体積率で５０％の非晶質相を
有し、その粒径が５００ｎｍ以下である非晶質金属超微
粒子が得られる。
【０００６】
【発明の作用及び態様】本発明の非晶質金属超微粒子の
製造方法は、炭化物を形成する金属を原材料として用
い、これを不活性ガスを主体とした炭化水素ガスを含む
反応ガス中でプラズマアーク放電によって加熱溶解し、
蒸発した金属をプラズマ化した反応ガスと接触反応させ
ることを特徴としている。すなわち、プラズマ溶解によ
り蒸発した金属をプラズマ化した反応ガスと接触させる
と、蒸発した金属に炭素原子が固溶すると共に、反応ガ
スにより急冷され非晶質化する。その際、プラズマアー
ク放電によって蒸発した金属ガス及び反応ガスに含まれ
る炭化水素ガスは、高温度のプラズマ中で電離し、容易
に金属−炭素結合を生じ、この結合が非晶質化を助け
る。生成する超微粒子の構造と組成をＸ線回折及びエネ
ルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）により調べたとこ
ろ、例えば、ガス全圧３００Ｔｏｒｒに対しメタン分圧
１Ｔｏｒｒ未満とした雰囲気中で純鉄をプラズマアーク
放電によって溶解したときに生成する超微粒子はα−Ｆ
ｅのピークとブロードなピークからなるＸ線回折パター
ンを示すが、メタン分圧を１Ｔｏｒｒ以上に増大すると
ブロードなピークのみとなり、約５００ｎｍ以下の粒径
を有する非晶質の鉄超微粒子が生成する。
製造方法は、炭化物を形成する金属を原材料として用
い、これを不活性ガスを主体とした炭化水素ガスを含む
反応ガス中でプラズマアーク放電によって加熱溶解し、
蒸発した金属をプラズマ化した反応ガスと接触反応させ
ることを特徴としている。すなわち、プラズマ溶解によ
り蒸発した金属をプラズマ化した反応ガスと接触させる
と、蒸発した金属に炭素原子が固溶すると共に、反応ガ
スにより急冷され非晶質化する。その際、プラズマアー
ク放電によって蒸発した金属ガス及び反応ガスに含まれ
る炭化水素ガスは、高温度のプラズマ中で電離し、容易
に金属−炭素結合を生じ、この結合が非晶質化を助け
る。生成する超微粒子の構造と組成をＸ線回折及びエネ
ルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）により調べたとこ
ろ、例えば、ガス全圧３００Ｔｏｒｒに対しメタン分圧
１Ｔｏｒｒ未満とした雰囲気中で純鉄をプラズマアーク
放電によって溶解したときに生成する超微粒子はα−Ｆ
ｅのピークとブロードなピークからなるＸ線回折パター
ンを示すが、メタン分圧を１Ｔｏｒｒ以上に増大すると
ブロードなピークのみとなり、約５００ｎｍ以下の粒径
を有する非晶質の鉄超微粒子が生成する。
【０００７】反応ガスとしては、アルゴン、ヘリウム、
クリプトン等の不活性ガス、好ましくはアルゴンを主体
とし、メタン、エタン等の炭化水素ガス、好ましくはメ
タンガスを含むものを用いる。反応ガスの全圧は７６０
Ｔｏｒｒ未満、反応ガス中に含まれる炭化水素ガスの分
圧は１〜５０Ｔｏｒｒの範囲が好ましい。反応ガス中の
炭化水素ガス分圧が１Ｔｏｒｒ未満であると、金属−炭
素結合が不足し、非晶質化が困難であり、一方、５０Ｔ
ｏｒｒを越えると金属炭化物の結晶が生成するため好ま
しくない。より好ましい炭化水素ガス分圧は金属又は合
金によって異なるが、Ｆｅ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉの
単純金属の場合は１〜３０Ｔｏｒｒ、Ｚｒ，Ａｌの単純
金属の場合は１〜２０Ｔｏｒｒ、Ｍｏ，Ｓｉ及び／又は
Ｃｒを含むＦｅ合金の場合は１〜１０Ｔｏｒｒがより好
ましい範囲である。
クリプトン等の不活性ガス、好ましくはアルゴンを主体
とし、メタン、エタン等の炭化水素ガス、好ましくはメ
タンガスを含むものを用いる。反応ガスの全圧は７６０
Ｔｏｒｒ未満、反応ガス中に含まれる炭化水素ガスの分
圧は１〜５０Ｔｏｒｒの範囲が好ましい。反応ガス中の
炭化水素ガス分圧が１Ｔｏｒｒ未満であると、金属−炭
素結合が不足し、非晶質化が困難であり、一方、５０Ｔ
ｏｒｒを越えると金属炭化物の結晶が生成するため好ま
しくない。より好ましい炭化水素ガス分圧は金属又は合
金によって異なるが、Ｆｅ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉの
単純金属の場合は１〜３０Ｔｏｒｒ、Ｚｒ，Ａｌの単純
金属の場合は１〜２０Ｔｏｒｒ、Ｍｏ，Ｓｉ及び／又は
Ｃｒを含むＦｅ合金の場合は１〜１０Ｔｏｒｒがより好
ましい範囲である。
【０００８】また、原材料が鉄と他の金属元素との合金
の場合には、例えばＭｏ又はＣｒとの合金の場合には、
Ｍｏ又はＣｒを５０原子％以下の割合で含むことが好ま
しい。Ｆｅ合金の添加元素（Ｍｏ，Ｃｒ）の割合が５０
原子％を越えると、添加元素の炭化物の結晶が生成する
ためである。同様な理由により、Ｓｉを含むＦｅ合金の
場合も、Ｓｉの含有量は２５原子％以下の割合が好まし
い。なお、５０ａｔ％Ｆｅ−５０％Ｍｏの母合金を用い
メタン分圧約５Ｔｏｒｒで作製した超微粒子を透過電子
顕微鏡（ＴＥＭ）により観察を行った結果、コントラス
トが見られないアモルファス状の数百ｎｍ径の粒子の中
に、数ｎｍ〜数１０ｎｍの粒子が混在している複合超微
粒子となっていた。この複合超微粒子の形成過程は、溶
融母合金中に溶け込んだ水素により強制的に超微粒子が
蒸発し、冷却される際に複合化したものと考えられる。
の場合には、例えばＭｏ又はＣｒとの合金の場合には、
Ｍｏ又はＣｒを５０原子％以下の割合で含むことが好ま
しい。Ｆｅ合金の添加元素（Ｍｏ，Ｃｒ）の割合が５０
原子％を越えると、添加元素の炭化物の結晶が生成する
ためである。同様な理由により、Ｓｉを含むＦｅ合金の
場合も、Ｓｉの含有量は２５原子％以下の割合が好まし
い。なお、５０ａｔ％Ｆｅ−５０％Ｍｏの母合金を用い
メタン分圧約５Ｔｏｒｒで作製した超微粒子を透過電子
顕微鏡（ＴＥＭ）により観察を行った結果、コントラス
トが見られないアモルファス状の数百ｎｍ径の粒子の中
に、数ｎｍ〜数１０ｎｍの粒子が混在している複合超微
粒子となっていた。この複合超微粒子の形成過程は、溶
融母合金中に溶け込んだ水素により強制的に超微粒子が
蒸発し、冷却される際に複合化したものと考えられる。
【０００９】本発明によれば、従来から知られた急冷の
みによらず、容易に非晶質金属超微粒子が製造できる。
非晶質金属超微粒子は、前述のように非晶質合金として
の性質と超微粒子としての性質を合わせ持っているた
め、金属又は合金元素の種類によって高強度、高耐食
性、高活性、軟磁性等の性質を有し、種々の工業製品の
原材料として広範な利用が可能である。
みによらず、容易に非晶質金属超微粒子が製造できる。
非晶質金属超微粒子は、前述のように非晶質合金として
の性質と超微粒子としての性質を合わせ持っているた
め、金属又は合金元素の種類によって高強度、高耐食
性、高活性、軟磁性等の性質を有し、種々の工業製品の
原材料として広範な利用が可能である。
【００１０】
【実施例】以下、実施例を示して本発明について具体的
に説明するが、本発明が下記実施例に限定されるもので
ないことはもとよりである。図１は、本発明の方法にお
けるアーク溶解により非晶質金属超微粒子を作製する装
置１の一例を示し、下記実施例において使用した装置の
概略構成図である。図中、２は真空容器、３はアーク電
源である。真空容器２は上部チャンバー４と下部チャン
バー５に二分割されており、上部チャンバー４内のハー
ス６に配置された原材料７はアークにより溶融されて超
微粒子を生成する。生成した超微粒子は、ガスの流れに
よって収集用かさ９に収集され、ノズル１０を経て、基
板ステージ部１１上面に配置された基板１２上に堆積す
る。１３はガス導入口、１４は排気口である。
に説明するが、本発明が下記実施例に限定されるもので
ないことはもとよりである。図１は、本発明の方法にお
けるアーク溶解により非晶質金属超微粒子を作製する装
置１の一例を示し、下記実施例において使用した装置の
概略構成図である。図中、２は真空容器、３はアーク電
源である。真空容器２は上部チャンバー４と下部チャン
バー５に二分割されており、上部チャンバー４内のハー
ス６に配置された原材料７はアークにより溶融されて超
微粒子を生成する。生成した超微粒子は、ガスの流れに
よって収集用かさ９に収集され、ノズル１０を経て、基
板ステージ部１１上面に配置された基板１２上に堆積す
る。１３はガス導入口、１４は排気口である。
【００１１】次に、図１に示す装置１を用いて非晶質金
属超微粒子を作製した操作手順を説明する。表１に示す
種々の金属又は合金を、図１に示す装置１内のハース６
に設置した。ガス導入口１３のバルブ（図示せず）を閉
じ、排気口１４からチャンバーを真空引きし、上下部チ
ャンバー４、５の圧力を１×１０-3〜１×１０-4Ｔｏｒ
ｒ程度とした。次に、ガス導入口１３から表１に示す濃
度を持つアルゴンガスとメタンガスの混合気体を上部チ
ャンバー４内に導入し、排気口１４側のバルブ（図示せ
ず）を少々開けて下部チャンバー５の排気を再開した。
この時、上部チャンバー４内の圧力が３００Ｔｏｒｒに
保持されるようにガス導入口１３からの混合ガスの導入
量及び排気口１４からの排気量を調節した。混合ガス中
のメタンガス濃度は導入するメタンガスの分圧で調整し
た。上部チャンバー４内の混合ガス圧が３００Ｔｏｒｒ
に保たれた状態で、アーク電極８から放電を開始し、２
００Ａのアーク電流で金属又は合金を加熱溶解した。ノ
ズル１０から超微粒子状の金属又は合金粒子が吹き出さ
れ、ガラス板からなる基板１２上に堆積物が得られた。
堆積物を取り出し、Ｘ線回折及びＴＥＭ内の電子線回折
によって構造解析を行い非晶質または結晶の判定を行っ
た。Ｘ線回折、電子線回折ともブロードな回折ピークま
たはハローパターンのみが得られたとき非晶質と判定し
た。得られた結果を表１に示す。
属超微粒子を作製した操作手順を説明する。表１に示す
種々の金属又は合金を、図１に示す装置１内のハース６
に設置した。ガス導入口１３のバルブ（図示せず）を閉
じ、排気口１４からチャンバーを真空引きし、上下部チ
ャンバー４、５の圧力を１×１０-3〜１×１０-4Ｔｏｒ
ｒ程度とした。次に、ガス導入口１３から表１に示す濃
度を持つアルゴンガスとメタンガスの混合気体を上部チ
ャンバー４内に導入し、排気口１４側のバルブ（図示せ
ず）を少々開けて下部チャンバー５の排気を再開した。
この時、上部チャンバー４内の圧力が３００Ｔｏｒｒに
保持されるようにガス導入口１３からの混合ガスの導入
量及び排気口１４からの排気量を調節した。混合ガス中
のメタンガス濃度は導入するメタンガスの分圧で調整し
た。上部チャンバー４内の混合ガス圧が３００Ｔｏｒｒ
に保たれた状態で、アーク電極８から放電を開始し、２
００Ａのアーク電流で金属又は合金を加熱溶解した。ノ
ズル１０から超微粒子状の金属又は合金粒子が吹き出さ
れ、ガラス板からなる基板１２上に堆積物が得られた。
堆積物を取り出し、Ｘ線回折及びＴＥＭ内の電子線回折
によって構造解析を行い非晶質または結晶の判定を行っ
た。Ｘ線回折、電子線回折ともブロードな回折ピークま
たはハローパターンのみが得られたとき非晶質と判定し
た。得られた結果を表１に示す。
【表１】
【００１２】アルゴンガス分圧２９０Ｔｏｒｒ、メタン
ガス分圧１０Ｔｏｒｒ（全圧３００Ｔｏｒｒ）の条件で
原材料として鉄のみを用いて作製した超微粒子のＸ線回
折図を図２に、また同じ超微粒子の透過電子顕微鏡写真
を図３に、電子線回折像を示す透過電子顕微鏡写真を図
４に示す。図２乃至図４から非晶質鉄超微粒子が得られ
たことがわかる。同様に、表１に示す結果から、本発明
の方法によれば、非晶質金属超微粒子あるいは体積率で
少なくとも５０％の非晶質相を含む非晶質金属超微粒子
が得られることがわかる。
ガス分圧１０Ｔｏｒｒ（全圧３００Ｔｏｒｒ）の条件で
原材料として鉄のみを用いて作製した超微粒子のＸ線回
折図を図２に、また同じ超微粒子の透過電子顕微鏡写真
を図３に、電子線回折像を示す透過電子顕微鏡写真を図
４に示す。図２乃至図４から非晶質鉄超微粒子が得られ
たことがわかる。同様に、表１に示す結果から、本発明
の方法によれば、非晶質金属超微粒子あるいは体積率で
少なくとも５０％の非晶質相を含む非晶質金属超微粒子
が得られることがわかる。
【００１３】
【発明の効果】以上に詳述したように、本発明によれば
非晶質構造からなる金属超微粒子を容易にしかも安価に
製造できる。得られる非晶質金属超微粒子は、前述のよ
うに、機械的強度が大きい、電気抵抗が大きい、耐食性
に優れる、軟磁性を示すなどの非晶質合金としての性質
と、比表面積が大きく、活性が強く、反応性が非常に大
きいなどの超微粒子としての性質を合わせ持っているた
め、金属又は合金元素の種類によって高強度、高耐食
性、高活性、軟磁性等の性質を有し、種々の工業製品の
原材料として広範な利用が可能である。
非晶質構造からなる金属超微粒子を容易にしかも安価に
製造できる。得られる非晶質金属超微粒子は、前述のよ
うに、機械的強度が大きい、電気抵抗が大きい、耐食性
に優れる、軟磁性を示すなどの非晶質合金としての性質
と、比表面積が大きく、活性が強く、反応性が非常に大
きいなどの超微粒子としての性質を合わせ持っているた
め、金属又は合金元素の種類によって高強度、高耐食
性、高活性、軟磁性等の性質を有し、種々の工業製品の
原材料として広範な利用が可能である。
【図１】本発明の方法におけるアーク溶解により非晶質
金属超微粒子を作製する装置の一例の概略構成図であ
る。
金属超微粒子を作製する装置の一例の概略構成図であ
る。
【図２】アルゴンガス分圧２９０Ｔｏｒｒ、メタンガス
分圧１０Ｔｏｒｒ（全圧３００Ｔｏｒｒ）の条件で原材
料として鉄のみを用いて作製した非晶質超微粒子のＸ線
回折図である。
分圧１０Ｔｏｒｒ（全圧３００Ｔｏｒｒ）の条件で原材
料として鉄のみを用いて作製した非晶質超微粒子のＸ線
回折図である。
【図３】図１と同じ超微粒子の透過電子顕微鏡写真であ
る。
る。
【図４】図１と同じ超微粒子の電子線回折像を示す透過
電子顕微鏡写真である。
電子顕微鏡写真である。
１ 装置、２ 真空容器、３ アーク電源、４ 上部チ
ャンバー、５ 下部チャンバー、６ ハース、７ 原材
料、８ アーク電極、９ 収集用かさ、１０ノズル、１
１ 基板ステージ部、１２ 基板、１３ ガス導入口、
１４ 排気口
ャンバー、５ 下部チャンバー、６ ハース、７ 原材
料、８ アーク電極、９ 収集用かさ、１０ノズル、１
１ 基板ステージ部、１２ 基板、１３ ガス導入口、
１４ 排気口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000006828 ワイケイケイ株式会社 東京都千代田区神田和泉町１番地 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉３丁目８−22 (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地 川内住宅 11−806 (72)発明者 野崎 勝敏 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内 (72)発明者 山口 正志 宮城県仙台市太白区泉崎１−16−23−103
Claims (8)
- 【請求項１】 Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ａｌ、Ｓｉ及びＣｒからなる群から選ばれた少なくとも
１種の金属からなり、少なくとも体積率で５０％の非晶
質相を有し、その粒径が５００ｎｍ以下である非晶質金
属超微粒子。 - 【請求項２】 非晶質構造の超微粒子の中にさらに小さ
な超微粒子が混在している複合超微粒子であることを特
徴とする請求項１に記載の非晶質金属超微粒子。 - 【請求項３】 不活性ガスを主体とし炭化水素ガスを含
む反応ガス中で、原料金属に対してプラズマアーク放電
を行い、蒸発した金属とプラズマ化した反応ガスとを接
触させ、蒸発した金属に炭素原子を固溶させると共に、
反応ガス中で急冷し、非晶質化することを特徴とする非
晶質金属超微粒子の製造方法。 - 【請求項４】 原料金属が、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、
Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｓｉ及びＣｒからなる群から選ばれ
た少なくとも１種の金属からなることを特徴とする請求
項３に記載の方法。 - 【請求項５】 原料金属が原子％で５０％以下のＭｏ又
はＣｒを含むＦｅからなることを特徴とする請求項３に
記載の方法。 - 【請求項６】 原料金属が原子％で２５％以下のＳｉを
含むＦｅからなることを特徴とする請求項３に記載の方
法。 - 【請求項７】 反応ガス中に含まれる炭化水素ガスがメ
タンガスであることを特徴とする請求項３乃至６のいず
れか一項に記載の方法。 - 【請求項８】 反応ガスの全圧が７６０Ｔｏｒｒ（１気
圧）未満で、反応ガス中に含まれる炭化水素ガスの分圧
が１〜５０Ｔｏｒｒの範囲内であることを特徴とする請
求項３乃至７のいずれか一項に記載の方法。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007230865A (ja) * | 1998-10-13 | 2007-09-13 | Hc Starck Gmbh | ニオブの酸化物及びその製造方法 |
| CN113492213A (zh) * | 2021-09-07 | 2021-10-12 | 西安欧中材料科技有限公司 | 一种高球形度低氧含量TiAl合金粉末制备方法及其设备 |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2212471C (en) * | 1997-08-06 | 2003-04-01 | Tony Addona | A method of forming an oxide ceramic anode in a transferred plasma arc reactor |
| WO2002020196A1 (en) * | 2000-09-04 | 2002-03-14 | Razmik Malkhasyan | Method of creating of nanoamorphous materials |
| US7572430B2 (en) * | 2000-11-09 | 2009-08-11 | Cyprus Amax Minerals Company | Method for producing nano-particles |
| US6468497B1 (en) * | 2000-11-09 | 2002-10-22 | Cyprus Amax Minerals Company | Method for producing nano-particles of molybdenum oxide |
| US7169489B2 (en) | 2002-03-15 | 2007-01-30 | Fuelsell Technologies, Inc. | Hydrogen storage, distribution, and recovery system |
| US7011768B2 (en) | 2002-07-10 | 2006-03-14 | Fuelsell Technologies, Inc. | Methods for hydrogen storage using doped alanate compositions |
| US20040065171A1 (en) | 2002-10-02 | 2004-04-08 | Hearley Andrew K. | Soild-state hydrogen storage systems |
| US8748785B2 (en) * | 2007-01-18 | 2014-06-10 | Amastan Llc | Microwave plasma apparatus and method for materials processing |
| RU2389584C2 (ru) * | 2008-07-29 | 2010-05-20 | Закрытое акционерное общество "НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ ЭЛЕКТРОПЛАЗМЕННОГО ОБОРУДОВАНИЯ И СИСТЕМ ЭПОС" | Способ получения мелкодисперсного очищенного порошка тугоплавких металлов и устройство для его осуществления |
| CN102502635A (zh) * | 2011-07-15 | 2012-06-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种制备表面改性的难熔金属碳化物超细粉体的方法 |
| US10477665B2 (en) * | 2012-04-13 | 2019-11-12 | Amastan Technologies Inc. | Microwave plasma torch generating laminar flow for materials processing |
| JP6920676B2 (ja) * | 2017-04-19 | 2021-08-18 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 微粒子製造装置および微粒子製造方法 |
| CN109338251A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-02-15 | 太原理工大学 | 改善钛基内生非晶复合材料力学性能的热加工方法 |
| CN112589090B (zh) * | 2020-11-06 | 2022-05-10 | 中国科学院金属研究所 | 一种单质态和氧化态共混的金属纳米粉末的制备方法 |
| CN114653959B (zh) * | 2022-03-30 | 2023-04-28 | 中南大学 | 一种球形钽粉及其制备和在3d打印中的应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0511491A (ja) * | 1991-07-01 | 1993-01-22 | Konica Corp | トナー |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3279912A (en) * | 1962-10-02 | 1966-10-18 | Union Carbide Corp | Treating molten metals with multiple electric arc columns |
| US4264641A (en) * | 1977-03-17 | 1981-04-28 | Phrasor Technology Inc. | Electrohydrodynamic spraying to produce ultrafine particles |
| JPS6039106A (ja) * | 1983-08-10 | 1985-02-28 | Res Dev Corp Of Japan | 微粒子の製造方法 |
| JPS63221842A (ja) * | 1987-03-11 | 1988-09-14 | Nippon Steel Corp | 金属粉体、金属化合物粉体およびセラミツクス粉体の製造方法および装置 |
| US4769064A (en) * | 1988-01-21 | 1988-09-06 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for synthesizing ultrafine powder materials |
| JPH0238505A (ja) * | 1988-07-27 | 1990-02-07 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 金属超微粉の製造方法 |
| JP2545716B2 (ja) * | 1989-03-04 | 1996-10-23 | 工業技術院長 | ＦｅーＳｉーＣ系超微粒子の製造法 |
| JPH02294417A (ja) * | 1989-05-10 | 1990-12-05 | Seidou Kagaku Kogyo Kk | 超微粒子銅粉末の製造方法 |
| GB9116446D0 (en) * | 1991-07-31 | 1991-09-11 | Tetronics Research & Dev Co Li | A twin plasma torch process for the production of ultra-fine aluminium nitride |
| US5460701A (en) * | 1993-07-27 | 1995-10-24 | Nanophase Technologies Corporation | Method of making nanostructured materials |
-
1993
- 1993-09-29 JP JP5264105A patent/JP2823494B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1994
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0511491A (ja) * | 1991-07-01 | 1993-01-22 | Konica Corp | トナー |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007230865A (ja) * | 1998-10-13 | 2007-09-13 | Hc Starck Gmbh | ニオブの酸化物及びその製造方法 |
| CN113492213A (zh) * | 2021-09-07 | 2021-10-12 | 西安欧中材料科技有限公司 | 一种高球形度低氧含量TiAl合金粉末制备方法及其设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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