JPH08100204A - 焼結部品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】高密度で大型の焼結部品を簡便に製造する方
法。 【構成】金属又はセラミツク或いは両者の混合物等の微
細な焼結性粉末をバインダの配合された水溶性スラリと
し、水溶性スラリを注入した型を振動しつつ脱泡した後
圧搾空気で加圧しつつ冷却し凍結固化成形物を形成し、
この凍結固化成形物を真空加熱炉中で真空乾燥した後、
脱バインダ及び焼結する。 【効果】焼結性粉末に対するバインダの配合量をＭＩＭ
法に比べてはるかに少なくでき、これにより脱バインダ
時間が短くなると同時に大型部品でもひび割れが生じな
いで容易に焼結部品として製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は金属又はセラミツクの単
独粉末或いは金属とセラミツクとの混合粉末等の焼結性
粉末を利用しての焼結部品の製造方法に係り、特に複雑
で大型の製品を焼結により製造する方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】従来から、金属又はセラミツクの単独粉
末或いは金属とセラミツクの混合粉末等の焼結性性粉末
を原料粉末とし、この原料粉末を型を利用して成形し粉
末成形体を先ず形成し、次いで粉末成形体を焼結炉で焼
結して製品を得る、いわゆる粉末焼結法による部品の製
造が広く行われている。

【０００３】この粉末焼結法として従来から広く利用さ
れているのは、金型に充填された原料粉末をプレス機を
利用して先ず圧粉成形し、次いでこの圧粉成形により成
形された圧粉成形体を加熱炉で焼結するいわゆる圧粉成
形法である。

【０００４】しかしながら圧粉成形法の場合は、成形が
成形方向が二方向のプレス成形であるために、成形でき
る製品の形状が制約され、極めて単純な部品しか製造で
きなかった。

【０００５】また圧粉成形法には、粉末の粒度が細かい
と圧力を受けても塑性変形して粉末相互が圧着しないの
で成形できず、さらに流動性が悪くホツパから型への粉
末を自動供給ができずに作業性が悪かったりし、粒径１
００ミクロン前後の比較的粒度の粗い粉末しか利用でき
ないので密度の高い製品がでず、粒度が細かい粉末を利
用したい場合には造粒してから成形しなければならない
きないという欠点もあった。

【０００６】このため近年、前記したような圧粉成形法
の欠点を解消した焼結部品の製造技術として金属粉末射
出成形法いわゆるＭＩＭ法が開発された。

【０００７】ＭＩＭ法は、粒径１０ミクロン以下の焼結
性粉末に熱可塑性合成樹脂やワツクス等の熱可塑性バイ
ンダを適量配合したものを原料粉末として利用し、この
原料粉末を通常の熱可塑性合成樹脂と同様にまず射出成
形し、次いでこの射出成形体を加熱してバインダを溶
融、分解させて取り除く脱バイダをした後焼結して製品
を得る、焼結部品の製造方法である。

【０００８】このＭＩＭ法によると、原料粉末の成形が
射出成形であるのでいかなる形状の製品でも成形でき、
したがって複雑な形状の製品でも容易に焼結法で製造で
きるようになった。

【０００９】しかもＭＩＭ法の場合は粒径１０ミクロン
以下という極めて微細な焼結性粉末が利用されているの
で、得られる焼結品は密度が極めて高く寸法精度にすぐ
れたものとなる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかしながらＭＩＭ法
には圧粉成形法と同様に大型の製品が作りにくく、しか
もこれが多品種少量生産の場合には非常にコスト高とな
ってしまう欠点があった。

【００１１】すなわちＭＩＭ法の場合も圧粉成形法の場
合と同様に加圧成形であるため、成形には成形機と金型
が必要であり、大型で複雑形状の製品を成形する場合に
は、まず大型の成形機を用意しなければならないがこれ
が大変であり、次いで大型で複雑な金型は非常にコスト
が高い。

【００１２】このように大型の成形機と金型を用いて成
形すると非常に成形費が掛かることは言うまでもないこ
とであるが、さらにこれが多品種少量生産となると非常
にコストが高くなる。

【００１３】次にＭＩＭ法の場合前記したように成形用
の原料中に熱可塑性のバインダが配合されるが、射出成
形を円滑に行わせるためにこの配合量は重量比で金属粉
末１００に対して１０前後と非常に高く、成形品の容量
の４０〜５０％はバインダが占めることになる。

【００１４】ＭＩＭ法の場合、射出成形品中にこのよう
に多量に配合されている熱可塑性のバインダを焼結の前
に完全に取り除かないと高温での加熱に伴うバインダの
熱膨張や熱分解により焼結品に割れが生じてしまう。

【００１５】このため射出成形品は焼結の前に低温で長
時間加熱してバインダを徐々に溶融したり熱分解したり
して取り除くいわゆる脱バインダをしなければならな
い。

【００１６】しかしながら製品が大型の場合は、脱バイ
ンダにより取り除かなければならないバインダの量が非
常に多いので、いくら時間を掛けてもバインダを完全に
取り除くのが難しく、この結果製品はひび割れが生じて
不良品が多くなり歩留まりが悪いので、製造に非常に時
間が掛かるだけでなくコストも非常に高くなってしま
う。

【００１７】本発明は前記したような従来技術の欠点を
解消し、大型の製品を多品種少量生産する場合であって
も、短時間に低コストで製造できる焼結部品の製造方法
を提供することを目的とするものである。

【００１８】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、金属
或いはセラミツク等の焼結性粉末を水溶性バインダを溶
解した水に混合して焼結用の水性スラリを形成する工
程、成形用型のキヤビテイに水性スラリを注入する工
程、型に振動を与えつつキヤビテイ中の水性スラリに混
入した空気を真空排気し脱泡する工程、脱泡の終わった
型をキヤビテイ内を圧搾空気で加圧しつつ冷却しキヤビ
テイ中のスラリを凍結固化成形する工程、型から取り出
した凍結固化成形物を乾燥する工程、乾燥した凍結固化
成形物を脱バインダした後焼結する工程から成ることを
第１の請求項とし、さらには、第１の請求項における凍
結固化成形物の乾燥を真空乾燥により行うことを特徴と
することを第２の請求項とする焼結部品の製造方法であ
る。

【００１９】

【発明の作用】本発明は以上のように構成され、まず成
形用の原料を水性スラリとしているので成形は型にスラ
リを流し込むいわゆる注型に行われ、この場合には成形
に際して加圧が全くないので、型としては、製品マスタ
を型取りし大型でも安くて短期間に作れる、ゴム型、金
属粉入り樹脂型、非鉄金属鋳造型、石膏型等の簡易型を
利用できる。

【００２０】次いで簡易型への注入したスラリは真空排
気による脱泡により混入している空気が取り除かれ、さ
らに圧搾空気で加圧しながら冷却されて水分が凍結して
製品形状に固化されるので、キヤビテイ形状を精密に模
写すると同時に、真空排気により取り除けなかった気が
圧し潰されて気泡が全く存在しない、凍結固化成形物が
得られる。

【００２１】このようにして得られた凍結固化成形物
は、水分の凍結の効果を利用して固化されているのでバ
インダの配合量少なくても十分に形状を保持でき、この
結果としてバインダの配合量は水分を真空乾燥により取
り除いた際に形状を保持するのに必要な量だけで良い。

【００２２】したがってバインダの配合量をＭＩＭ法の
場合に比べてはるかに少なくできるので、製品が大型の
場合でも比較的短時間で完全に脱バインダでき、焼結品
にはひび割れが殆ど生じないで歩留まりが良くなる。

【００２３】

【実施例】次に本発明の製造工程を図１の製造工程表に
基づいて説明する。

【００２４】まず第１工程は水性スラリの調整である。

【００２５】水性スラリは、焼結性粉末とバイダ水溶液
とを各々別途に用意し、両者を良く混合して調整され
る。

【００２６】この場合に焼結性粉末は、平均粒径３０ミ
クロン以下、好ましくは１０ミクロン前後のＳＵＳ、銅
合金、Ｔｉ合金、Ｗ合金等の各種金属粉末やアルミナ、
ジルコニア、窒化ケイ素等の各種セラミツク粉末を、製
造しようとする製品の特性に応じて適宜選択して単体と
して或いは混合して利用する。

【００２７】バイダ水溶液は、ＣＭＣ、澱粉、ＰＶＡ、
アルギン酸ナトリウム等の天然或いは合成の水溶性高分
子化合物を水に溶解するか、酢ビ系或いはアクリル系等
の合成樹脂エマルジヨンを水で希釈して形成する。

【００２８】この場合、バイダ水溶液の濃度は、スラリ
が注型に適した流動性を持ちしかも焼結品の引けや密度
が適正となるような水分量とすると同時に、バイダ量が
焼結性粉末に対して容量として２０％以下、好ましくは
１０％以下程度となるように調整するが、溶媒は単に水
だけとしないで、低級のアルコールやセルソルブのよう
な親水性溶媒との混合溶媒としても良い。

【００２９】前記のような条件を満たした水性スラリの
配合例を示すと次の通りである。 焼結性粉末 平均粒径１０ミクロンのＳＵＳ粉末 １００重量部 バインダ水溶液 ＰＶＡ５重量％水溶液 １０ 〃

【００３０】次に第２工程として前記した配合例のよう
な水性スラリを型に注入するが、この場合に利用する型
は、製品マスタを液状の型取り材で注型法により型取り
してキヤビテイを形成した簡易型で十分である。

【００３１】すなわち、製品マスタを配備した型枠の中
に、シリコンゴム、金属粉入りエポキシ樹脂、低融点合
金、石膏等の液状型取り材を注入し固化させた後製品マ
スタを取り出すと製品の形状をキヤビテイとして型取り
した簡易型が形成でき、本発明では型は高圧で押されな
いので、このような簡易型を利用しても何ら支障がな
い。

【００３２】次に第３工程として、水性スラリをキヤビ
テイに注入した型を密閉箱内に入れて振動を与えつつ５
０〜１００ｔｏｒｒ程度の真空度で真空排気し、型のキ
ヤビテイに注入された水性スラリ中に混入している空気
を取り除くいわゆる脱泡を１分間程度する。

【００３３】次に第４工程として、脱泡の終わった型を
脱泡の場合と同じく密閉箱中に入れ５ｋｇ／ｃｍ²程度
の圧力の圧搾空気でキヤビテイ内を加圧しつつ−３０℃
程度で約１０分間冷却しキヤビテイ中のスラリを凍結固
化成形する。

【００３４】この凍結固化成形に際してキヤビテイが圧
搾空気により加圧されているので、スラリはキヤビテイ
の壁面に良く密着すると同時に、前記した脱泡により取
り除けなかった空気も圧し潰されて取り除かれ、キヤビ
テイの形状を忠実に模写した良好な成形物が得られる。

【００３５】凍結固化成形物が得られたら、次に第５工
程として、凍結固化成形物から水分を取り除くために乾
燥を行うが、凍結固化成形物の形を崩さないで急速に水
分を取り除くために真空加熱乾燥炉中で真空乾燥を行
う。

【００３６】この真空乾燥の条件は凍結固化成形物の形
状や水分の含有量によっても変わるが、例えば１０^-1ｔ
ｏｒｒ程度の真空度で常温で１時間乾燥した後１００℃
でさらに１時間乾燥する。

【００３７】凍結固化成形物は真空乾燥により水分を取
り除いてもバインダの結合力で形状を保っており、最後
に第６工程として、この真空乾燥の終わった成形物を真
空乾燥炉中に入れ常法に従い真空状態で加熱し、脱バイ
ダ及び焼結を行う。

【００３８】この脱バインダ及び焼結の条件は焼結性粉
末の種類やバインダの配合量により異なるが、例えば配
合例に示したようなスラリを用いた場合は、１０^-1ｔｏ
ｒｒの真空度で３００℃−１時間の脱バインダをした後
１０^-2ｔｏｒｒの真空度で１３００℃−１．５時間の焼
結を行い窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で冷却
して密度９５％以上の高密度焼結部品を得る。

【００３９】以上のように基本的に構成される本発明の
焼結部品の製造方法の具体的な実施方法について、次に
図面に基づいて説明する。

【００４０】図２には本発明を実施するための凍結固化
成形装置が示され、１が上面が開口しこの開口を閉じる
蓋２を持つ密閉箱であり、この密閉箱１の側面には図示
しない真空ポンプに接続する真空排気管３及び図示しな
いコンプレツサに接続ある圧搾空気供給菅４が接続して
いる。

【００４１】また密閉箱１の中には振動装置５が配備さ
れており、この振動装置５は、密閉箱１の底面に立てた
ばね７で振動板６を支持し、この振動板６の裏面に振動
板６を振動するための振動発生機８が取り付けられて形
成されている。

【００４２】さらに振動板６の上には冷却管１０が埋設
された上面が開口した冷却枠９が載せられている。

【００４３】以上のように構成される装置を利用して焼
結性粉末の凍結固化成形をするには、まず前記したよう
な、例えばシリコンゴム型のような簡易型１１を冷却枠
９の中に入れて振動板６の上に載せ、蓋２は開けた状態
で密閉箱１内に配備する。

【００４４】次に簡易型１１の上面のキヤビテイ１２に
連接するスラリ注入口１３に対してスラリ注入用シリン
ダ１４をスラリ吐出口１５を合わせて配備し、スラリ注
入用シリンダ１４から水性スラリ１６をキヤビテイ１２
内に注入する。

【００４５】簡易型１１のキヤビテイ１２へのスラリ１
６の注入が終わったなら、スラリ注入用シリンダ１４を
取り除き密閉箱１の蓋２を閉め、まず真空排気管３の弁
を開いて箱内を５０〜１００ｔｏｒｒ程度の真空度と
し、しかも振動装置５の振動発生機８を作動させて簡易
型１１を振動させながら約１分真空排気し、型１１のキ
ヤビテイ１２の中に注入された水性スラリ１６の脱泡を
する。

【００４６】脱泡が終わったなら、図３に示すように、
振動装置５の作動を止めると共に真空排気管３の弁を閉
じて圧搾空気供給管４の弁を開き密閉箱１内を圧力５ｋ
ｇ／ｃｍ²程度の圧搾空気で加圧し、同時に冷却枠９に
埋設されている冷却管１０に液体窒素のような冷媒を流
し簡易型１１を−３０℃前後で約１０分間冷却して簡易
型１１のキヤビテイ１２に注入されている水性スラリ１
６を凍結固化させて成形し、凍結固化成形物１７を得
る。

【００４７】以上のようにして凍結固化成形装置を利用
して水性スラリ１６を凍結固化成形し凍結固化成形物１
７を得たなら、凍結固化成形装置の密閉箱１は、圧搾空
気の供給を止めて大気圧に戻すと同時に冷却管１０への
冷媒の供給も止めて型の冷却を止め、蓋２を開いて簡易
型１１を冷却枠９から外に取り出す。

【００４８】簡易型１１を密閉箱１の外に取り出したな
ら簡易型１１を開いて凍結固化成形物１７を型抜きをし
次の真空乾燥に移る。

【００４９】まず前記したような凍結固化成形装置を利
用すると水性スラリ１６を極めて容易に凍結固化成形で
き、次いで簡易型としてシリコンゴム型を利用すると凍
結固化成形物１７の形状が複雑であっても成形物を損傷
させることなく容易に型抜きができて好都合である。

【００５０】簡易型１１から型抜きされた凍結固化成形
物１７は次に真空乾燥炉に入れて、水分の真空乾燥、脱
バインダ、焼結及び冷却を連続して行う。

【００５１】この場合の真空乾燥炉の雰囲気及び温度の
制御条件は図４の真空乾燥炉制御状態図に示す通りであ
り、まず真空乾燥炉の真空度を１０^-1ｔｏｒｒとし、常
温で１時間、次に温度を１００℃に上げて１時間真空乾
燥し凍結固化成形物１７中の水分を取り除く。

【００５２】続いて真空乾燥炉を真空度を１０^-1ｔｏｒ
ｒとしたまま温度を３００℃に上げ、１時間脱バインダ
をし、水分が取り除かれた凍結固化成形物１７中のバイ
ンダを溶融及び熱分解させて取り除く。

【００５３】凍結固化成形物１７は、まず真空乾燥によ
り水分が取り除かれ、続いて脱バインダによりバインダ
が取り除かれたならなら、真空乾燥炉の真空度を１０^-2
ｔｏｒｒに上げ、温度もステンレスの焼結温度である１
３００℃まで上げ、１．５時間加熱して焼結する。

【００５４】焼結が終わったなら真空乾燥炉の真空度は
１０^-2ｔｏｒｒのままとして加熱を止めて焼結部品を冷
却し、炉内が５００℃程度までに温度が下がったなら、
例えば窒素ガスのような不活性ガスを導入して不活性ガ
ス雰囲気の下で焼結部品をさらに常温まで冷却する。

【００５５】

【発明の効果】本発明は以上のような構成及び作用のも
のであり、勿論既存の減圧箱や冷凍庫を利用しても良い
がこれらの機能を一つに纏めた簡便な凍結固化成形装置
を利用すれば一層容易に水性スラリと簡易型とを用いて
焼結性粉末の凍結固化成形物が得られる。

【００５６】凍結固化成形物が得られたならば、これを
真空乾燥炉にいれまず水分を取り除くための真空乾燥を
した後に常法にしたがって脱バインダと焼結とを行えば
大型の焼結部品が容易に製造できる。

【００５７】しかも凍結固化成形物中には焼結性粉末に
対して容量で１０％前後しかバインダが含まれていない
ので、バインダが５０％以上も含まれているために脱バ
イダに数十時間掛かるＭＩＭ法に比べれば１時間程度と
はるかに短い時間で脱バインダができ。

【００５８】しかも従来のＭＩＭ法では脱バインダに際
して多量のバインダが熱膨張した後取り除かれ大きな体
積変化が生じるために焼結部品ひび割れによる不良が発
生し易く、特に大型部品ではこの傾向が強かったが、本
発明によると前記したようにバイダ含有量が極めて少な
いので、大型部品であってもこのような不良は殆ど生じ
ない。

【００５９】さらにＭＩＭ法の場合と同様に粒径１０ミ
クロン以下程度の非常に微細な焼結性粉末を利用できる
ので、表面が平滑で高密度の焼結部品を製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 製造工程表、

【図２】 凍結固化成形装置（スラリの
型への注入状態）、

【図３】 凍結固化成形装置（凍結固化
成形状態）、

【図４】 真空乾燥炉制御状態図。

【符号の簡単な説明】

１ 密閉箱 ３ 排気管 ４ 圧搾空気供給管 ５ 振動装置 ６ 振動板 ９ 冷却枠 １０ 冷却管 １１ 簡易型 １４ スラリ注入用シリンダ １６ 水性スラリ １７ 凍結固化成形物

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｚ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】金属或いはセラミツク等の焼結性粉末を水
   溶性バインダを溶解した水に混合して焼結用の水性スラ
   リを形成する工程、成形用型のキヤビテイに水性スラリ
   を注入する工程、型に振動を与えつつキヤビテイ中の水
   性スラリに混入した空気を真空排気し脱泡する工程、脱
   泡の終わった型をキヤビテイ内を圧搾空気で加圧しつつ
   冷却しキヤビテイ中のスラリを凍結固化成形する工程、
   型から取り出した凍結固化成形物を乾燥する工程、乾燥
   した凍結固化成形物を脱バインダした後焼結する工程か
   ら成ることを特徴とする焼結部品の製造方法。
2. 【請求項２】凍結固化成形物の乾燥を真空乾燥により行
   うことを特徴とする請求項１記載の焼結部品の製造方
   法。