JPH08109093A - 高エネルギーバインダー含有コンポジット推進薬 - Google Patents

高エネルギーバインダー含有コンポジット推進薬

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JPH08109093A
JPH08109093A JP24439094A JP24439094A JPH08109093A JP H08109093 A JPH08109093 A JP H08109093A JP 24439094 A JP24439094 A JP 24439094A JP 24439094 A JP24439094 A JP 24439094A JP H08109093 A JPH08109093 A JP H08109093A
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composite propellant
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吾郎 中下
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    • C06B45/10—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product comprising solid particles dispersed in solid solution or matrix not used for explosives where the matrix consists essentially of nitrated carbohydrates or a low molecular organic explosive the solid solution or matrix containing an organic component the organic component containing a resin

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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 高温領域での強度を維持することができると
ともに、低温領域での物性をより向上させることのでき
る高エネルギーバインダー含有コンポジット推進薬を提
供する。 【構成】 コンポジット推進薬は酸化剤とバインダーと
を主体とするものであって、バインダーが下記一般式
（１）で示されるように結合されたブロック共重合体を
主成分とする。このブロック共重合体は、例えばエチレ
ングリコールと、Ａ単位を形成するテトラヒドロフラン
とを触媒の存在下で反応させ、Ｂ単位を形成するエピク
ロルヒドリンを逐次添加して反応させ、得られた生成物
にアジ化ナトリウムを反応させることにより得られる。 Ｈ（Ｂ）q （Ａ）n ＯＲ1 Ｏ（Ａ）m （Ｂ）r Ｈ ・・・（１） 但し、Ａ単位は−ＯＲ2 −、Ｂ単位は−ＣＨ2 ＣＨ（Ｃ
Ｈ2 Ｎ3 ）Ｏ−である。m ＋ n＝２〜２０、 m≧１、 n
≧１、q ＋ r＝１０〜３５、 q≧５、 r≧５。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ロケット燃料などと
して利用される高エネルギーバインダー含有コンポジッ
ト推進薬に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】この種のコンポジット推進薬は、酸化剤
とそのマトリックス兼燃料となるバインダーを主成分と
し、必要に応じ助燃剤として金属粉が添加される。酸化
剤としては、過塩素酸アンモニウム、ニトラミン、硝酸
アンモニウムなどが使用され、バインダーとしてはポリ
ブタジエン、ポリウレタンなどが使用される。助燃剤と
しては、アルミ粉などが使用されている。このコンポジ
ット推進薬は各成分に燃焼特性の優れたものを使用する
ことにより、燃焼性能が改善される。
【０００３】しかしながら、酸化剤や助燃剤は、その安
定性、毒性などの制約により、実用的には上述した成分
が用いられている。一方、高エネルギー化したバインダ
ー成分を含有することにより、コンポジット推進薬の燃
焼性能が改善された高エネルギーバインダー含有コンポ
ジット推進薬の研究が進められている。
【０００４】このような推進薬が、例えば特公平４−７
５８７８号公報に開示されている。すなわち、バインダ
ーの主成分が側鎖にメチルアジド基をもつ特定された末
端水酸基を有する脂肪族ポリエーテルである。このポリ
エーテルはランダム共重合により得られる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、バインダー
としてこの末端水酸基を有する脂肪族ポリエーテルを用
いた推進薬は、燃焼特性を維持しながら低温下での物性
が改善されるものの、その程度は依然として不充分なも
のであった。
【０００６】この発明は、このような従来技術の問題に
着目してなされたものである。その目的とするところ
は、高温領域における強度などの物性を維持することが
できるとともに、低温領域における応力に対する伸びな
どの物性をより向上させることができる高エネルギーバ
インダー含有コンポジット推進薬を提供することにあ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、請求項１に記載の高エネルギーバインダー含有コ
ンポジット推進薬の発明では、酸化剤とバインダーとを
主体とするコンポジット推進薬であって、バインダーが
前記一般式（１）で示されるように結合されたブロック
共重合体を主成分とするものである。
【０００８】また、請求項２に記載の発明では、請求項
１に記載の発明において、前記ブロック共重合体が、重
合開始剤となる２価アルコール（ＨＯＲ1 ＯＨ）とＡ単
位を形成する化合物を反応させ、次いでＢ単位を形成す
る化合物を反応させることにより得られた共重合体であ
る。
【０００９】以下に、この発明についてさらに詳細に説
明する。この発明のコンポジット推進薬は、酸化剤とそ
のマトリックス兼燃料となるバインダーを主体とし、必
要に応じ推進薬の性能を調整するための助燃剤、燃焼調
整剤等が加えられたものでる。前記バインダーには、後
述するブロック共重合体の他に、架橋剤、硬化剤、さら
に必要に応じて可塑剤、酸化剤、バインダーに接着性を
付与する結合剤、硬化触媒、老化防止剤等の添加剤が配
合される。なお、バインダーの主成分となる重合体はラ
ンダム共重合体であってもよい。
【００１０】そこで、まずバインダーとして使用される
前記一般式（１）で示されるように結合されたブロック
共重合体について説明する。この一般式（１）におい
て、左右いずれのＡ単位中のＲ2 も−ＯＲ1 Ｏ−と結合
し、Ａ単位中のＯはＢ単位と結合する。また、左右いず
れのＢ単位中の−ＣＨ2 もＡ単位中のＯと結合し、Ｂ単
位中のＯは末端の水素と結合する。
【００１１】また、ｍ＋ｎ＝２〜２０、 m≧１、 n≧１
である。ｍ＋ｎが２０を超えると、推進薬の燃焼特性が
低下する。一方、ｍ＋ｎが２未満の場合、推進薬の機械
的特性のうち、伸びが低下する。好ましくは、ｍ＋ｎ＝
４〜１６である。さらに、ｑ＋ｒ＝１０〜３５、 q≧
５、 r≧５である。ｑ＋ｒが３５を超えると、推進薬の
機械的特性のうち、抗張力が低下するとともに、ブロッ
ク共重合体の粘度が高くなるため推進薬の製造性が悪く
なる傾向にある。逆に、ｑ＋ｒが１０より小さいと、推
進薬の機械的特性のうち、伸びが低下する。
【００１２】重合開始剤となる２価アルコール（ＨＯＲ
1 ＯＨ）としては、エチレングリコール、プロピレング
リコール、１，４−ブタンジオール、α−モノクロルヒ
ドリン、ポリエチレングリコール ＨＯ−〔（ＣＨ2 Ｃ
Ｈ2 Ｏ）x ＣＨ2 ＣＨ2 〕−ＯＨ（但し、x ＝１０〜２
５）、ポリオキシテトラメチレングリコール −〔（Ｃ
Ｈ2 ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）y ＣＨ2 〕−（但し、y ＝
５〜２０）等が使用される。
【００１３】Ａ単位（−ＯＲ2 −）を形成する化合物と
しては、テトラヒドロフラン、エチレンオキサイド、プ
ロピレンオキサイド等が使用される。さらに、Ｂ単位
〔−ＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ2 Ｎ3 ）Ｏ−〕を形成する化合物
としては、エピクロルヒドリン等が使用される。
【００１４】そして、ブロック共重合体を合成するため
には、重合開始剤である２価アルコールとＡ単位を形成
する化合物とを、触媒の存在下に反応させた後、Ｂ単位
を形成する化合物を付加反応させる。または、２価アル
コールにＡ単位を形成する化合物を加え、それにＢ単位
を形成する化合物を逐次添加して反応させる。このよう
に反応させることにより、側鎖に例えばクロルメチル基
を有する共重合体が得られる。この共重合体に溶媒の存
在下でアジド化合物、例えばアジ化ナトリウムを反応さ
せることにより、一般式（１）で示されるブロック共重
合体が得られる。
【００１５】なお、ランダム共重合体は前記一般式
（１）中のＡ単位の部分とＢ単位の部分とがランダムに
結合された構造を有する。このランダム共重合体を合成
するためには、重合開始剤である２価アルコールと、Ａ
単位を形成する化合物と、Ｂ単位を形成する化合物と
を、触媒の存在下に付加反応させる。例えば、２価アル
コールに触媒を溶解した系中へ、エピクロルヒドリンと
テトラヒドロフラン、もしくはエピクロルヒドリンとエ
チレンオキサイド、もしくはエピクロルヒドリンとプロ
ピレンオキサイドとを付加反応させる。このように反応
させることにより、側鎖にクロルメチル基を有する共重
合体が得られる。この共重合体に溶媒の存在下で例えば
アジ化ナトリウムを所定の温度、時間で反応させること
により、所望のランダム共重合体が得られる。
【００１６】前記ブロック共重合体又はランダム共重合
体を製造するための触媒としては、三フッ化ホウ素のエ
ーテル錯塩等が用いられる。このようにして得られるブ
ロック共重合体又はランダム共重合体は、元素分析、赤
外線吸光分析、分子量測定、水酸基価の測定等の分析に
より、その構造が確認される。
【００１７】このブロック共重合体又はランダム共重合
体は、コンポジット推進薬中に７〜３０重量％の範囲で
含有されることが好ましい。７重量％より少ない場合又
は３０重量％を超える場合、推進薬の比推力が低下す
る。さらに好ましくは、１０〜２５重量％の範囲であ
る。
【００１８】次に、架橋剤としては、トリメチロールプ
ロパン（ＴＭＰ）、ポリエーテルトリオール、ポリエス
テルトリオール等、三官能以上の多官能ポリオール類等
があげられる。これらのうち、ＴＭＰ又は分子量１００
０以下の三官能ポリオールが好ましい。
【００１９】硬化剤としては、例えばヘキサメチレンジ
イソシアネート（ＨＭＤＩ）、イソホロンジイソシアネ
ート（ＩＰＤＩ）、トリレンジイソシアネート等のジイ
ソシアネート化合物があげられる。これらのうち、ＨＭ
ＤＩ又はＩＰＤＩが好ましい。
【００２０】可塑剤としては、ジオクチルアジペート
（ＤＯＡ）、ジオクチルセバケート（ＤＯＳ）、ジイソ
デシルアジペート（ＤＩＤＡ）、イソデシルペラゴネー
ト等のエステル類の他、１，２，４−ブタントリオール
トリナイトレート（ＢＴＴＮ）、トリメチロールエタン
トリナイトレート（ＴＭＥＴＮ）、トリエチレングリコ
ールジナイトレート（ＴＥＧＤＮ）等のニトロ可塑剤等
が使用される。
【００２１】結合剤としては、ビスイソフタロイル１−
（２−メチル）アジリジン（ＨＸ−７５２、３Ｍ社製）
等のアジリジン系、テトラエチレンペンタミンとアクリ
ロニトリルの反応生成物（ＴＥＰＡＮ又はＨＸ−８７
９、３Ｍ社製）、テトラエチレンペンタミンとアクリロ
ニトリルとグリシドールとの反応生成物（ＴＥＰＡＮＯ
Ｌ又はＨＸ−８７８、３Ｍ社製）等のアミン系、ジヒド
ロキシエチル−５，５−ジメチルヒダントイン（ＤＨ
Ｅ）等のヒダントイン系及びシランカップリング剤（Ａ
−１１００、日本ユニカー社製）等が使用される。
【００２２】硬化触媒としては、例えばジブチルスズジ
ラウレート（ＤＢＴＤＬ）、ジブチルスズジ（２−エチ
ルヘキソエート）等の有機スズ化合物やトリフェニルビ
スマス等の有機ビスマス化合物及びトリエチレンジアミ
ン等のアミン類等が使用される。中でも、触媒効果の高
いＤＢＴＤＬ又はポットライフが長く、硬化時間を短く
できるトリフェニルビスマスが望ましい。
【００２３】老化防止剤としては、例えば２，２′−メ
チレン−ビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノー
ル）、フェニル−β−ナフチルアミン、ジフェニルアミ
ンとアセトンとの反応生成物（ノンフレックスＢＡ、精
工化学社製）等があげられる。
【００２４】前述のように、コンポジット推進薬を製造
する場合、バインダーに酸化剤、必要に応じて推進薬の
性能を調整するための助燃剤、燃焼調整剤等が加えられ
る。酸化剤としては、通常過塩素酸アンモニウム（Ａ
Ｐ）、シクロテトラメチレンテトラニトラミン（ＨＭ
Ｘ）、シクロトリメチレントリニトラミン（ＲＤＸ）、
トリアミノグアニジンナイトレート（ＴＡＧＮ）及び硝
酸アンモニウム（ＡＮ）等が用いられる。
【００２５】助燃剤としては、アルミニウム、ボロン等
の金属粉体が、燃焼調整剤としては、酸化鉄、フェロセ
ン誘導体、カルボラン誘導体、鉛塩、カーボン等が用い
られる。
【００２６】この発明のコンポジット推進薬の各成分の
割合は、通常バインダーが１０〜３５重量％、酸化剤が
６５〜９０重量％、必要に応じて助燃剤が５〜２０重量
％、燃焼調整剤等の各種添加剤が１〜１０重量％であ
る。そして、以上のような組成の原料を用いて、通常の
製造方法により高エネルギーバインダー含有のコンポジ
ット推進薬が得られる。
【００２７】
【実施例】以下に、実施例及び比較例をあげてこの発明
をさらに具体的に説明する。 （実施例１〜４） （１）コンポジット推進薬におけるバインダーの主成分
となるブロック共重合体の製造 気密性のある反応容器に重合開始剤としてのエチレング
リコール31.3ｇと、Ａ単位を形成する化合物としてのテ
トラヒドロフラン（ＴＨＦ）36.6ｇと、触媒としての三
フッ化ホウ素のエーテル錯塩 5.0ｇとを入れ、窒素ガス
の 0.5ないし 5.0kg／cm2 の加圧下で反応させた。そし
て、これにエピクロルヒドリン（ＥＣＨ） 850ｇを逐次
圧入し、３０〜６０℃の加温下で反応させた。
【００２８】次いで、未反応のＥＣＨとＴＨＦを除去し
た。さらに、１０％炭酸ナトリウム水溶液で触媒を中和
し、ｐＨ５〜７に調整した。その後、８０〜１００℃に
加温し、減圧下に水を除去した。そして、生成物を濾過
精製し、ブロック共重合体１００ｇを得た。このブロッ
ク共重合体は淡黄色透明の液体であった。この共重合体
の水酸基価は50.4KOHmg ／ｇであった。
【００２９】次に、この共重合体１００ｇと、アジ化ナ
トリウム８０ｇとをジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）
中、１００℃の加温下で７２時間反応させた。その後、
室温まで冷却し、塩化メチレンを加え、蒸留水にて洗浄
し、ＤＭＦ及び未反応のアジ化ナトリウムを除去した。
続いて、無水硫酸ナトリウムにて水分を除去した。さら
に、減圧下で濾過をして塩化メチレンを除去した。この
ようにして、バインダーの主成分である前記一般式
（１）で示される淡黄色透明液状のブロック共重合体９
５ｇを得た。 （２）ブロック共重合体の物性 以上の方法で得られたブロック共重合体について、元素
分析、平均分子量測定、赤外線吸光分析（ＩＲ）、核磁
気共鳴スペクトル分析（ 1Ｈ−ＮＭＲ）、水酸基価の測
定等の分析を行った。その結果を以下に示す。
【００３０】 元素分析値（重量％）：Ｃ 43.6 、Ｈ 6.7、Ｎ 27.6 平均分子量：２２２６ 水酸基価： 50.4 KOHmg ／ｇ 赤外吸収：２１００cm-1にＮ3 基の吸収が確認された。
【００３１】官能基数：２ 密度： 1.28g／cm3 1 Ｈ−ＮＭＲ：ＴＨＦ共重合率37.5 mol％であることが
確認された。
【００３２】このようにして、この実施例のブロック共
重合体は、Ｒ1 が−ＣＨ2 ＣＨ2 −、Ｒ2 が−（Ｃ
Ｈ2 ）4 −、q ＋r ＝１５、n ＋m ＝９であることが確
認された。 （３）コンポジット推進薬の製造及び試験 前記ブロック共重合体 85.77重量部に、架橋剤であるト
リメチロールプロパン（ＴＭＰ）2.06重量部、硬化触媒
であるジブチルチンジラウレート0.01重量部及び結合剤
としてテトラエチレンペンタミンとアクリロニトリルと
グリシドールとの反応生成物（ＴＥＰＡＮＯＬ）1.72重
量部を添加して混合した。それに酸化剤である過塩素酸
アンモニウムを所定量仕込んで６０℃に加温し、３０分
間真空混和を行った。
【００３３】次に、硬化剤であるヘキサメチレンジイソ
シアネート（ＨＭＤＩ）10.44 重量部を仕込み、さらに
１０分間真空混和を行ってスラリー状の混和物を得た。
この混和物を所定の成型容器に真空下で注型し、脱泡後
６０℃で７日間硬化してコンポジット推進薬を得た。な
お、前記真空混和直後のスラリー状の混和物について、
その６０℃における粘度をＢ型粘度計を用いて測定し
た。バインダー配合組成及び推進薬配合組成を表１に、
スラリー粘度を表３に示した。また、前記推進薬を用い
て以下に示す方法で引張特性及び燃焼特性を測定し、そ
の結果を表３に示した。 （引張特性）前記推進薬から、推進薬物性懇談会で規定
された引張試験片を作製し、引張速度５０mm／min 、試
験温度６０℃、２０℃、−３０℃及び−４０℃にて引張
試験を行い、最大応力〔抗張力σm (kgf/cm2) 〕、最大
応力時の伸び〔又は歪みεm（％）〕及び弾性率〔Ｅ(kg
f/cm2) 〕を求めた。
【００３４】なお、推進薬物性懇談会で規定した引張試
験片は、全長が１２５mmで両端部は幅２５mmであり、両
端部間に長さ５０mm、幅１０mmの中央直線部がある厚さ
１０mmの試験片である。 （燃焼特性）直径８０mm、長さ１４０mmで中央に直径４
０mmの内孔を有する円筒状をなす推進薬を作製し、その
外周面をエポキシ樹脂にて被覆した薬幹を作製する。そ
の薬幹を内径８４mmの標準ロケットモータ用チャンバー
に装填し、圧力５０kg／m2となるようにノズルスロート
径を調整し、通常の小型ロケットモータ燃焼スタンド装
置を使用して、推進薬の比推力及び燃焼速度を測定し
た。なお、ノズルの開口比は６である。 （実施例５及び実施例６）前記実施例１において、Ａ単
位を形成する化合物であるテトラヒドロフランをエチレ
ンオキサイドに代えた場合（実施例５）及びプロピレン
オキサイドに代えた場合（実施例６）について、実施例
１と同様にしてブロック共重合体を製造した。これらの
ブロック共重合体について、実施例１と同様に各物性を
測定し、共重合体中のＲ2 がそれぞれ−（ＣＨ2 ）4 −
及び−ＣＨ（ＣＨ3 ）ＣＨ2 −であることを確認した。
【００３５】そして、これらのブロック共重合体を含む
バインダーを用いて、コンポジット推進薬を調製した。
バインダー及び推進薬の組成を表１に示した。また、ス
ラリー粘度、引張特性及び燃焼特性を表３に示した。 （比較例１〜３）前記実施例１〜６と同様にして、テト
ラヒドロフランを用いない重合体を製造した。そして、
この重合体をバインダーとして推進薬を調製した。バイ
ンダー配合組成及び推進薬配合組成を表２に、スラリー
粘度を表４に示した。また、引張特性及び燃焼特性を表
４に示した。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】
【表３】
【００３９】
【表４】
【００４０】表３及び表４に示したように、実施例１〜
６のコンポジット推進薬は、２０℃や６０℃はもとよ
り、−３０℃や−４０℃という低温においても、最大応
力時の伸びεm （％）が比較例１〜３に比べてかなり向
上した。従って、コンポジット推進薬の貯蔵時などにお
いて推進薬が高温や低温に晒されても、その伸びが保持
され、クラックの発生や機能の低下が防止される。しか
も、実施例１〜６の推進薬の比推力や燃焼速度は、比較
例１〜３のそれらに比べて同等に維持された。一方、Ａ
単位を有しない比較例１〜３では、特に低温における最
大応力時の伸びが大きく低下した。
【００４１】なお、前記実施態様より把握される請求項
以外の技術的思想について、その効果とともに以下に記
載する。 （１）Ｂ単位がメチルアジド基を有しない単位にアジド
化合物を反応させて得られたものである請求項２に記載
の高エネルギーバインダー含有コンポジット推進薬。こ
の構成によれば、ブロック共重合体を形成するＢ単位に
メチルアジド基を確実に導入することができる。
【００４２】
【発明の効果】以上詳述したように、請求項１に記載の
発明のコンポジット推進薬によれば、高温領域における
強度などの物性を維持することができるとともに、低温
領域における応力に対する伸びなどの物性をより向上さ
せることができる。
【００４３】また、請求項２に記載の発明によれば、ブ
ロック共重合体よりなるバインダーを容易に、しかも確
実に得ることができる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸化剤とバインダーとを主体とするコン
    ポジット推進薬であって、バインダーが下記一般式
    （１）で示されるように結合されたブロック共重合体を
    主成分とする高エネルギーバインダー含有コンポジット
    推進薬。 【化１】 Ｈ（Ｂ）q （Ａ）n ＯＲ1 Ｏ（Ａ）m （Ｂ）r Ｈ ・・・（１） 但し、Ａ単位は−ＯＲ2 −、Ｂ単位は−ＣＨ2 ＣＨ（Ｃ
    Ｈ2 Ｎ3 ）Ｏ−である。Ｒ1 は−ＣＨ2 ＣＨ2 −、−Ｃ
    Ｈ2 ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 −、−ＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ3 ）
    −、−〔（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）x ＣＨ2 ＣＨ2 〕−、又は
    −〔（ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）y ＣＨ2 ＣＨ2 Ｃ
    Ｈ2 ＣＨ2 〕−である。x は１０〜２５、y は５〜２０
    である。Ｒ2 は、−ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 −、−Ｃ
    Ｈ2 ＣＨ2 −、又は−ＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ3 ）−である。
    m ＋ n＝２〜２０、 m≧１、 n≧１、q ＋ r＝１０〜３
    ５、 q≧５、 r≧５
  2. 【請求項２】 前記ブロック共重合体が、重合開始剤と
    なる２価アルコール（ＨＯＲ1 ＯＨ）とＡ単位を形成す
    る化合物を反応させ、次いでＢ単位を形成する化合物を
    反応させることにより得られた共重合体である請求項１
    に記載の高エネルギーバインダー含有コンポジット推進
    薬。
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