JPH08117708A - 洗浄方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】医薬品，食品製造設備の洗浄で、効率良く洗浄
できる洗浄装置及び洗浄方法を提供する。 【構成】オゾン溶解槽２で調製したオゾン溶解水を洗浄
の対象物５０に注入して汚れ成分と反応させ、汚れの剥
離と溶解を行わせ、洗浄液調製槽１３の水に酸性洗浄液
貯槽５の酸性洗浄剤、又はアルカリ性洗浄液貯槽のアル
カリ性洗浄剤を添加し熱交換器１４で加熱して調製した
洗浄液を洗浄の対象物５０に注入して付着した汚れに接
触させ、これを膨潤，剥離および溶解して除去し、使用
した洗浄剤を精製水を通じて除去して洗浄する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、医薬品を製造するため
の設備、および食品を製造するための設備において、特
に、これらの製造設備を洗浄するのに用いられる洗浄方
法及び洗浄装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】医薬品の製造では、その品質を維持する
ことが厳密に要求される。このため、その製造設備につ
いては、異物の混入が生じないように、タンク，弁，配
管等を厳密に洗浄することが求められている。同様に、
食品製造業でも、食中毒等の発生防止を図るため、その
製造設備について良好な衛生状態を保つため、十分な洗
浄操作が要求されている。近年、製造設備が大型化し、
かつ、コンピュータ制御技術の発達により、従来行われ
てきた人手による分解洗浄に代り、装置を解体すること
なく内部に洗浄液を通じることにより洗浄を行う定置洗
浄法が採用されるようになった。本方法は、被洗浄物で
ある医薬品又は食品製造設備を構成するタンク，配管、
及び弁等に、温水，酸性溶液，アルカリ性溶液、及び洗
浄用界面活性剤溶液を洗浄液として接触せしめてその表
面上に付着した汚れを除去する。

【０００３】この定置洗浄法については、ファーム テ
ク ジャパン１９９２年第８巻８号３１〜３８頁（Phar
m Tech Japan,Vol.８，No.８，Ｐ３２〜３８，１９９
２）にその概要が述べられている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】定置洗浄法における課
題は、短時間に少量の洗浄液で汚れを除去し、かつ汚れ
の残留を生じさせない洗浄方法の確立にある。通常の洗
浄方法は、予め、予備洗浄試験を実施して汚れが完全に
除去される洗浄条件を確認した後、この洗浄条件を洗浄
作業手順書にプログラム化して整備し、この洗浄作業手
順書に沿って洗浄を実施している。このような洗浄作業
には、汚れ成分，酸，アルカリ、及び界面活性剤を含む
浄化処理を必要とする排水が大量に発生し、多大な処理
費を必要としている。

【０００５】本発明者らは、短時間に少量の洗浄液で汚
れを除去し、かつ汚れの残留を生じさせない洗浄方法に
ついて鋭意検討した。その結果、オゾン溶解水を用いて
洗浄する工程を付加することにより上記目的を達成でき
ることを見出した。

【０００６】本発明の目的は、医薬品、または食品製造
設備内部をより一層清浄にすると共に、短時間に少量の
洗浄液で汚れを除去する洗浄方法、及び洗浄装置を提供
することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明になる洗浄方法
は、配管，弁，タンクより構成される容器の内部を洗浄
する方法で、洗浄液としてオゾン溶解水を用いる第一工
程，洗浄液として酸，アルカリ，界面活性剤の一種又は
二種以上を溶解せしめた液を用いる第二工程，第二工程
で使用した洗浄液を除去するために純水を用いて洗浄す
る第三工程からなることを特徴とする。

【０００８】第一工程で使用するオゾンは酸素の同素体
であり、酸素原子３個で構成される極めて不安定なガス
状の物質で強い酸化力を有する。水中にオゾンガスを吹
き込む方法等により水とオゾンを接触させるとオゾンが
水中に溶け込み、オゾン溶解水を調製することが出来
る。オゾンと有機物とが接触した場合には、有機物の酸
化分解が起こり、有機酸やアルデヒド，アルコール等の
オゾン反応物質が生成される。オゾン反応物質が低分子
量である場合には水への溶解度が大きく向上する。さら
に注目されることは、容器壁面を構成するステンレス材
表面から洗浄開始直後に汚れ層が剥離する現象が認めら
れることである。したがって、オゾン溶解水を洗浄液と
して使用した場合、汚れ成分中の有機物が酸化分解され
る結果、汚れ層の壁面からの剥離が促進されるととも
に、オゾン反応物質が洗浄液中に溶出する。

【０００９】さらに、洗浄される容器より排出される洗
浄廃液中に溶解するオゾン濃度が、少なくとも４ppm に
到達するまで第一工程を実施することを特徴とする。

【００１０】つぎに、本発明になる洗浄装置は、配管，
弁，タンクより構成される容器の内部を洗浄するための
洗浄装置で、オゾン製造手段，水中にオゾンを溶解させ
るための手段，洗浄液中に溶解するオゾンの計測手段，
洗浄液の流量，温度，ｐＨ，電気電導度を計測する測定
手段，前記各計測手段から得られる計測データを電気的
情報として取り込むコンピュータ，前記コンピュータに
より整理された前記各計測データを格納する格納手段と
を備え、洗浄液としてオゾン溶解水を用いる第一工程，
洗浄液として酸，アルカリ，界面活性剤の一種又は二種
以上を溶解せしめた液を用いる第二工程，第二工程で使
用した洗浄液を除去するために純水を用いて洗浄する第
三工程により洗浄すること、洗浄に係わる各計測データ
を保存し、かつ洗浄記録を作製することを特徴とする。

【００１１】さらに、洗浄される容器より排出される廃
液中に溶解するオゾン濃度が、少なくとも４ppm に到達
するまで第一工程を実施することを特徴とする。

【００１２】

【作用】洗浄液中に溶解したオゾンは、被洗浄物の内部
に存在する有機物やオゾンとの反応性を有する無機物と
接触することにより、これらを酸化分解する。その分解
反応により、汚れと壁面を構成する物質との付着力が減
少して汚れが壁面から剥離し、かつ、洗浄液中に溶解し
やすい物質に変化して洗浄液中に溶出することにより除
去される。これにより、従来の水による予備洗浄に比較
して汚れの残留量が大幅に減少する。従って、オゾン洗
浄に引き続いて、酸，アルカリ，界面活性剤のいずれか
またはこれらの複数種を混合した洗浄剤を用いて行う洗
浄での汚れ負荷量が小さくなり、洗浄時間の短縮，洗浄
液使用量の削減，洗浄剤濃度の低下、および洗浄廃液処
理設備の小型化および処理費用の低減が図れる。

【００１３】洗浄操作における洗浄液の流量，温度，ｐ
Ｈ電気電導度の各計測データ、さらに、各配管のバルブ
開閉状況と流路の状況等を経時的にコンピュータに取り
込み、これをデータベースに格納する。コンピュータ
は、これらの情報をもとに洗浄記録を作製する。さら
に、必要に応じてデータベースに格納した情報を取り出
して解析することもできる。書類として保管される洗浄
記録、およびデータベースの情報は、一連の洗浄操作が
異常なく実施されたことを検証する上で不可欠な情報と
なる。

【００１４】

【実施例】以下、本発明になる実施例をもとに詳細に説
明する。

【００１５】（実施例１）内径１０mm長さ１ｍのステン
レスパイプ（ＳＵＳ３１６）を９０℃に保った状態で内
部に、牛乳１リットル及び卵白１００ｍリットルを均一
に混合した溶液を１００ｍリットル／min の流速で循環
させた。この操作により、ステンレスパイプ内表面に汚
れの固着した洗浄試験用ステンレスパイプを得た。

【００１６】まず、オゾン濃度６ppm のオゾン溶解水
(蒸留純水にオゾンを溶解させたもの)を１リットル／mi
n で１分間通じて洗浄を実施した。ついで、洗浄された
ステンレスパイプ内に０.１ 規定の水酸化ナトリウム溶
液を注入して４０℃で３０分間保持し、パイプ内に残留
する物質を溶解させた。パイプより水酸化ナトリウム溶
液を回収し、液中に溶解した蛋白量を測定した。同様の
手法により洗浄時間を２〜１０分とした洗浄試験を実施
してパイプ内に残留する蛋白質量を求めた。結果を図２
中に線Ａで示した。図中、洗浄率とは次式により算出さ
れる数値である。

【００１７】

【数１】

【００１８】洗浄開始早期に急激に洗浄率が向上してお
り、汚れが剥離していることが観察された。なお、蛋白
質の定量分析は、中和後、ブラド フォード(Brad for
d）法（プロテインアッセイ染色液，日本バイオ・ラッ
ド ラボラトリーズＫＫ）により測定した。

【００１９】（比較例１）実施例１で、オゾン溶解水に
よる洗浄に変わり、蒸留純水を用いて実施例１と同様の
洗浄操作を実施し、パイプ内に残留する蛋白質量を求め
た。この結果を図２の線Ｂで示す。洗浄開始後の洗浄率
の増加は緩やかであり、パイプ内に残留する蛋白質量の
減少はわずかである。

【００２０】本結果は、水洗浄では金属表面に強固に付
着した汚れ成分を除去できないことを示す。

【００２１】（実施例２）実施例１の手法により、オゾ
ン溶解水による洗浄を５分間行ったステンレスパイプを
調製した。ついで、４０℃に温めた０.１ 規定の水酸化
ナトリウム溶液１リットルを５リットル／min の速度で
循環させた。所定時間後、水酸化ナトリウム溶液の循環
を停止し、パイプ内を新しい０.１ 規定の水酸化ナトリ
ウム溶液と置換して４０℃で３０分間保持し、パイプ内
に残留する蛋白質を溶解させた。ついで、水酸化ナトリ
ウム溶液中に溶解した蛋白質量を測定してパイプ内に残
留する蛋白質重量を求めた。結果を図３の線Ａで示し
た。洗浄率９８％を得るのに８分間の洗浄が必要であっ
た。

【００２２】（比較例２）比較例１の手法により、蒸留
純水による洗浄を実施したステンレスパイプを調製し
た。このパイプについて、実施例２と同様の洗浄試験を
実施した。この結果を図３の線Ａで示した。洗浄率９８
％を得るのに約２０分間の洗浄が必要であった。

【００２３】本結果は、実施例２に比較し、洗浄所要時
間が２倍以上であることを示しており、オゾン溶解水に
よる洗浄工程の付加によりアルカリ洗浄に要する時間を
短縮する効果のあることがわかる。

【００２４】（実施例３）本発明になる洗浄装置の１実
施例の概略を図１に示す。本実施例での洗浄装置は、オ
ゾン発生機１，オゾン溶解槽２，オゾン分解装置３，オ
ゾン濃度計測装置４，酸性洗浄液貯槽５，アルカリ性洗
浄液貯槽６，オゾン濃度計測装置７，電気伝導度計測装
置８，ｐＨ計測装置９，ポンプ１０，１１，１２，洗浄
液調製槽１３，熱交換器１４，各計測装置，機器より得
られる情報を取り込み制御を行うコンピュータ６０及び
これらを接続するための配管及びバルブで構成されてお
り、洗浄の対象物５０に配管により接続される。以下、
第一工程ないし第三工程の三工程により洗浄を実施する
ことを特徴とする本洗浄装置の詳細について説明する。

【００２５】酸素含有ガス供給装置１６よりオゾン原料
として酸素含有ガスをオゾン発生機１に供給しオゾンを
生成させる。オゾン発生機の内部で原料ガス中の酸素の
一部がオゾンに転換される。酸素含有ガスは空気もしく
は酸素を使用する。特にオゾン発生させる方法として放
電による方式を用いたオゾン発生機の場合には、放電に
よる窒素酸化物の生成を避けるため原料ガスは酸素を用
いる方がより好ましい。オゾン含有ガスは配管によりオ
ゾン溶解槽２に導かれる。オゾン溶解槽２には、精製水
供給装置１５より供給される精製水が張り込まれてお
り、オゾン含有ガスが液中に散気されてオゾンが水中に
拡散，溶解する。これにより、オゾン溶解槽２内で水は
オゾン溶解水となる。オゾンを溶解させるための水は、
洗滌水として適したものを用いることが必要である。す
なわち、水中に多量の塩類やオゾンと反応性を有する物
質を含まないこと、及び粒子を含まないことが肝要であ
る。通常、蒸留，膜ろ過，イオン交換等の精製工程を組
み合わせて調製される精製水を用いることが望ましい。
オゾン含有ガスと水との接触には、水中にオゾンを効率
良く溶解させられる方法である液中通気法が用いられ
る。オゾン溶解槽２からの排ガス中には高濃度のオゾン
が含まれているため、その一部をオゾン含有ガス中に混
合して液中通気に繰り返して使用しても良い。排ガスを
大気中に排出する際には、オゾン分解装置３でガス中の
オゾンを分解した後、排出しなければならない。オゾン
を分解する方法は、活性炭との接触により分解する方
法，分解触媒との接触で分解する方法等を用いれば良
い。なお、付近にオゾンを利用する設備等があればそこ
に供給することがより好ましい。

【００２６】オゾン溶解槽２で調製されたオゾン溶解水
は、ポンプ１２により、オゾン濃度計測装置４でオゾン
濃度を計測した後、洗浄の対象物５０に配管により供給
される。洗浄の対象物５０は、医薬品製造装置，食品製
造装置等の他、内部の洗浄を必要とする装置であり、そ
の詳細については省略するが、タンク類，多数の配管及
び弁により構成されている。

【００２７】オゾン溶解水は洗浄の対象内を通過する間
に汚れ成分と接触する。オゾン溶解水中のオゾンは、オ
ゾンとの反応性を有する物質との反応、および自己分解
反応により消費され、その濃度が低下する。洗浄の対象
の内壁に付着した汚れとオゾンが反応して、汚れ層の壁
面からの剥離や、汚れとオゾンとの反応により生成する
オゾン反応物質の洗浄液すなわちオゾン溶解液中への溶
解が起こる。

【００２８】洗浄の対象物５０から排出された洗浄液
は、ポンプ１０により、オゾン濃度計測装置７，電気伝
導度計測装置８、およびｐＨ計測装置９によりオゾン濃
度，電気伝導度、およびｐＨを計測されたあと、オゾン
除去槽を兼ねた洗浄液調製槽１３に移送される。洗浄液
調製槽１３には通気設備が設置されており、三方弁２０
を操作して液中に空気を吹き込むことで洗浄液中に残存
するオゾンを容易に除去できる。洗浄液調製槽１３から
のオゾンを含有する排ガスは、配管によりオゾン分解装
置３に導いてオゾンを分解した後大気中に放出される。
なお、オゾン分解装置はオゾン溶解槽２及び洗浄液調製
槽１３のそれぞれの専用として複数設置しても良い。ま
た、オゾン除去槽および洗浄液調製槽を兼ねることな
く、それぞれの目的のための専用の槽を設置しても良
い。

【００２９】洗浄中は、オゾン濃度計測装置４および
７，電気伝導度計測装置８、およびｐＨ計測装置９によ
りオゾン濃度，電気伝導度、およびｐＨの変化を計測す
ることにより、洗浄液中のオゾン反応物質、およびオゾ
ン消費量を監視している。そして、汚れ成分と反応する
オゾン量，ｐＨの変化に基づくオゾン反応物質、及び電
気伝導度の変化に基づくオゾン反応物質の変化量を経時
的に記録保存することは、プラントの信頼性、ひいては
製品の品質を維持する上で有用な情報となすことが可能
となる。

【００３０】オゾンによる洗浄では、洗浄開始直後には
オゾンと反応性の高い成分との反応により汚れの剥離お
よび溶解が急速で洗浄率が急激に向上するが、次第にオ
ゾンとの反応性の低い汚れ成分の比率が増加するため、
洗浄率の上昇速度が鈍化する。従って、オゾン洗浄をい
たずらに長時間実施することは得策ではない。洗浄しや
すい汚れ成分が流出し、オゾンとの反応性に乏しい成分
が残されることにより、汚れ成分と反応により消費され
るオゾン量が減少する。その結果、洗浄廃液中に溶解す
るオゾン濃度が徐々に増加する。従って、オゾンによる
洗浄の終了点は、洗浄廃液中のオゾン濃度を指標にする
のが有効である。洗浄終了の指標となるオゾン濃度は、
３〜５ppm 、好ましくは、４ppm を目安とする。

【００３１】第一工程が終了した時点で酸又はアルカリ
性洗浄剤を使用する第二洗浄工程を実施する。まず、洗
浄の対象物５０に付着する汚れの主たる成分により、洗
浄剤として酸性洗浄剤又はアルカリ性洗浄剤のいずれを
使用するか選択する。洗浄液調製槽１３には市水供給装
置１７より市水を張り込んでおく。また、三方弁２３を
操作してオゾン溶解水供給用配管を遮断し、洗浄液調製
槽１３からの洗浄液が洗浄の対象物５０に供給されるよ
う流路を変更する。洗浄液調製槽１３の市水は、ポンプ
１１により洗浄の対象物５０に圧送される間に、酸性洗
浄剤又はアルカリ性洗浄剤を添加され、かつ熱交換器１
４により洗浄に好適な温度まで昇温される。酸性洗浄剤
を使用する場合は、酸性洗浄液貯槽５よりバルブ２５を
調節することにより、アルカリ性洗浄剤を使用する場合
はアルカリ性洗浄液貯槽６よりバルブ２４を調節するこ
とにより、それぞれ所定の濃度になるよう供給される。
なお、酸又はアルカリ性洗浄剤の供給および洗浄液の加
熱は、洗浄液調製槽１３で行っても良い。洗浄液はポン
プ１０により洗浄液調製槽１３に戻され、再使用され
る。なお、本実施例のように洗浄液を繰り返し使用せず
に、洗浄の対象および汚れの種類とその量によっては、
使い捨てにしてもよい。使用済みの洗浄液は、排水処理
装置１８により無害化された後、放流される。

【００３２】洗浄中は、洗浄液の温度，洗浄液中の汚れ
成分の濃度，洗浄剤濃度等の変化を経時的に記録保存す
ることは、プラントの信頼性、ひいては製品の品質を維
持する上で有用な情報となすことが可能となる。

【００３３】第二工程終了後、洗浄の対象物に酸やアル
カリ性の洗浄剤が残留するのを防ぐため、精製水による
リンスを実施する。まず、三方弁２１，２２、および２
３を操作して精製水供給装置１５から精製水が洗浄の対
象物５０に供給されるよう流路を変更する。ついで、洗
浄の対象物５０に酸またはアルカリ性の洗浄剤の残留が
無くなるまで精製水によるリンスを継続する。リンス工
程では、電気伝導度計測装置８、およびｐＨ計測装置９
により電気伝導度、およびｐＨを計測して酸またはアル
カリ性の洗浄剤の残留の有無を推測する。これらの指標
の変化を経時的に記録保存することは、プラントの信頼
性、ひいては製品の品質を維持する上で有用な情報とな
すことが可能となる。

【００３４】第三工程を終了することにより、本発明に
なる洗浄装置による洗浄操作が終了する。

【００３５】コンピュータ６０は、洗浄装置の各要所に
設置された流量計３３〜３９，温度計測装置３１および
３２，圧力計測装置４０〜４２、および弁２０〜２６等
の洗浄に関与する情報を経時的に電気情報として取り込
み、これをデータベース６１に保管する。コンピュータ
は、これらの情報を経時的に整理して洗浄記録を作製す
る。さらに、必要に応じてデータベースに格納した情報
を取り出して解析することもできる。書類として保管さ
れる洗浄記録、およびデータベースの情報は、一連の洗
浄操作が異常なく実施されたことを検証する上で不可欠
な情報となる。本実施例によれば、汚れを短時間に少量
の洗浄液で効率良く洗浄できる洗浄装置を提供できる。
さらに、自動的に作製される洗浄記録およびデータベー
スの解析により、洗浄操作の検証が容易となる。

【００３６】

【発明の効果】オゾン溶解水を洗浄液として使用するこ
とにより、医薬品、又は食品製造設備の内部をより一層
清浄にすることが出来、かつ、短時間に少量の洗浄液で
汚れを除去することが出来るため、洗浄に要する時間，
洗浄液使用量の削減，洗浄剤使用量の削減により洗浄費
用を低減することが出来る。さらに、洗浄液使用量が減
少するため、洗浄廃液処理設備の小型化と処理費用の低
減が図れる。

【００３７】また、自動的に洗浄記録が作製され、デー
タベースに格納された洗浄データのコンピュータ解析が
できることにより、洗浄操作が異常なく実施されたこと
を検証することが容易となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明になる洗浄装置の系統図。

【図２】オゾン溶解水による洗浄における洗浄率の変化
を示す特性図。

【図３】オゾン溶解水による洗浄に引き続き実施した水
酸化ナトリウム溶液による洗浄率の変化を示す特性図。

【符号の説明】

１…オゾン発生機、２…オゾン溶解槽、３…オゾン分解
装置、４，７…オゾン濃度計測装置、５…酸性洗浄液貯
槽、６…アルカリ性洗浄液貯槽、８…電気伝導度計測装
置、９…ｐＨ計測装置、１０，１１，１２…ポンプ、１
３…洗浄液調製槽、１４…熱交換器、１５…精製水供給
装置、１６…酸素含有ガス供給装置、１７…市水供給装
置、１８…排水処理装置、２０〜２６…弁、５０…洗浄
の対象物。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】配管，弁，タンクより構成される容器の内
   部を洗浄する方法において、洗浄液としてオゾン溶解水
   を用いる第一工程，洗浄液として酸，アルカリ，界面活
   性剤の一種又は二種以上を溶解せしめた液を用いる第二
   工程，前記第二工程にて使用した洗浄液を除去するため
   に純水を用いて洗浄する第三工程からなることを特徴と
   する洗浄方法。
2. 【請求項２】請求項１において、前記洗浄される容器よ
   り排出される廃液中に溶解するオゾン濃度が、少なくと
   も４ppm に到達するまで前記第一工程を実施する洗浄方
   法。
3. 【請求項３】配管，弁，タンクより構成される容器の内
   部を洗浄するための洗浄装置において、オゾン製造手
   段，水中にオゾンを溶解させるための手段，洗浄液中に
   溶解するオゾンの計測手段，洗浄液の流量，温度，ｐ
   Ｈ，電気電導度の測定手段，前記各計測手段から得られ
   る計測データを電気的情報として取り込むコンピュー
   タ，前記コンピュータにより整理された前記各計測デー
   タを格納する格納手段とを備え、洗浄液としてオゾン溶
   解水を用いる第一工程，洗浄液として酸，アルカリ，界
   面活性剤の一種又は二種以上を溶解せしめた液を用いる
   第二工程，前記第二工程で使用した洗浄液を除去するた
   めに純水を用いて洗浄する第三工程により洗浄するこ
   と、洗浄に係わる各計測データを保存し、かつ洗浄記録
   を作製することを特徴とする洗浄装置。
4. 【請求項４】請求項３において、前記洗浄される容器よ
   り排出される廃液中に溶解するオゾン濃度が、少なくと
   も４ppm に到達するまで第一工程を実施する洗浄装置。