JPH0813129A - 高耐食性金属多孔体及びその製造方法 - Google Patents
高耐食性金属多孔体及びその製造方法Info
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- JPH0813129A JPH0813129A JP6146590A JP14659094A JPH0813129A JP H0813129 A JPH0813129 A JP H0813129A JP 6146590 A JP6146590 A JP 6146590A JP 14659094 A JP14659094 A JP 14659094A JP H0813129 A JPH0813129 A JP H0813129A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C10/00—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
- C23C10/28—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using solids, e.g. powders, pastes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｃｒを多く含む合金製の高耐食性金属多孔体
を得るため拡散浸透法を用いて熱処理する際にヒートサ
イクルを所定回数加えて厚み方向へ均一にＣｒ組成を含
有させる。 【構成】 熱処理炉（電気炉）１０はヒータ１１、不活
性ガス供給・排出管１２を備え、内部にＡｌ、Ｃｒ、Ｎ
Ｈ4 Ｃｌ粉末を封入しかつ金属多孔体Ｘを入れて密封し
ている。金属多孔体Ｘは、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆ
ｅ−Ｃｒなどから成り予め多孔体として形成されてい
る。Ａｒ、Ｈ2 不活性ガスを導入し拡散浸透法により８
００〜１１００℃で熱処理をする。その際少なくとも２
回以上８００〜９５０℃の昇温と９５０℃〜８００℃の
降温過程を含むようにする。
を得るため拡散浸透法を用いて熱処理する際にヒートサ
イクルを所定回数加えて厚み方向へ均一にＣｒ組成を含
有させる。 【構成】 熱処理炉（電気炉）１０はヒータ１１、不活
性ガス供給・排出管１２を備え、内部にＡｌ、Ｃｒ、Ｎ
Ｈ4 Ｃｌ粉末を封入しかつ金属多孔体Ｘを入れて密封し
ている。金属多孔体Ｘは、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆ
ｅ−Ｃｒなどから成り予め多孔体として形成されてい
る。Ａｒ、Ｈ2 不活性ガスを導入し拡散浸透法により８
００〜１１００℃で熱処理をする。その際少なくとも２
回以上８００〜９５０℃の昇温と９５０℃〜８００℃の
降温過程を含むようにする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、各種フィルタ、特に
耐食性及び耐熱性を向上させたフィルタや触媒担持体等
として利用しうる連続気孔を有する高耐食性金属多孔体
及びその製造方法に関する。
耐食性及び耐熱性を向上させたフィルタや触媒担持体等
として利用しうる連続気孔を有する高耐食性金属多孔体
及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】微細な連続気孔をもつ金属多孔体の製造
方法としては、特開平１−２５５６８６号公報や特開昭
６３−８１７６７号公報に詳述されている電池電極材料
として用いられる純ニッケルの多孔体のように、導電性
の不織布や導電化処理をした不織布、あるいは三次元網
状構造体へ電気メッキ法にて金属を析出させた後に熱処
理にて不織布体などの芯材を除去しかつ金属組織の緻密
化を行う方法と、特公昭４２−１３０７７号公報や特公
昭５４−４２７０３号公報に詳述されている各種フィル
タとして用いられるステンレスの多孔体のように伸線や
切削などの方法で作った金属繊維を不織布状に成形して
から焼結する方法の２つの方法が知られている。
方法としては、特開平１−２５５６８６号公報や特開昭
６３−８１７６７号公報に詳述されている電池電極材料
として用いられる純ニッケルの多孔体のように、導電性
の不織布や導電化処理をした不織布、あるいは三次元網
状構造体へ電気メッキ法にて金属を析出させた後に熱処
理にて不織布体などの芯材を除去しかつ金属組織の緻密
化を行う方法と、特公昭４２−１３０７７号公報や特公
昭５４−４２７０３号公報に詳述されている各種フィル
タとして用いられるステンレスの多孔体のように伸線や
切削などの方法で作った金属繊維を不織布状に成形して
から焼結する方法の２つの方法が知られている。
【０００３】第一の公報による金属多孔体の製造方法
は、導電性を付与した連通気孔を有する三次元網状構造
の多孔質樹脂支持体をメッキ浴中の陰極体表面に密着さ
せることにより金属を電気メッキし、その際陰極体はそ
の表面に点状に露出して散在しかつこの露出部以外を絶
縁した導電体を有するようにしている。
は、導電性を付与した連通気孔を有する三次元網状構造
の多孔質樹脂支持体をメッキ浴中の陰極体表面に密着さ
せることにより金属を電気メッキし、その際陰極体はそ
の表面に点状に露出して散在しかつこの露出部以外を絶
縁した導電体を有するようにしている。
【０００４】この方法により三次元網状構造の金属多孔
体を電気メッキする場合に金属多孔体の厚さ方向の重量
分布にばらつきが生じるという重大な欠点が解消され、
厚さ方向に均一な重量分を有する金属多孔体を製造でき
るとされている。
体を電気メッキする場合に金属多孔体の厚さ方向の重量
分布にばらつきが生じるという重大な欠点が解消され、
厚さ方向に均一な重量分を有する金属多孔体を製造でき
るとされている。
【０００５】第二の公報による電池用電極の製造方法に
よると、三次元網目状構造を有する非導電体樹脂又は不
織布の帯状体の骨格表面に導電性を付与し、メッキ浴内
で帯状体の１表面に給電電極を密着させながら帯状体を
陰極として走行させその表面に金属メッキをして骨格表
面に二次導電層を形成し、さらに帯状体を陰極として両
面に所定厚さの金属メッキを施し、この帯状体を後処理
し所定形状に切断後給電電極とメッキ浴内で密着した方
の表面を内側として捲回して電池用電極が形成される。
よると、三次元網目状構造を有する非導電体樹脂又は不
織布の帯状体の骨格表面に導電性を付与し、メッキ浴内
で帯状体の１表面に給電電極を密着させながら帯状体を
陰極として走行させその表面に金属メッキをして骨格表
面に二次導電層を形成し、さらに帯状体を陰極として両
面に所定厚さの金属メッキを施し、この帯状体を後処理
し所定形状に切断後給電電極とメッキ浴内で密着した方
の表面を内側として捲回して電池用電極が形成される。
【０００６】この場合も非導電性多孔体へのメッキは、
表層部と内層部とでは電流密度のばらつきがあり、孔内
へ均一に電着させることが困難であるため、上記方法に
よってかかる不都合を解消せんとするものである。
表層部と内層部とでは電流密度のばらつきがあり、孔内
へ均一に電着させることが困難であるため、上記方法に
よってかかる不都合を解消せんとするものである。
【０００７】第三の公報は、フィルタエレメントの製造
方法に関しており、この製造方法では、適当な直径に伸
線した極く細い金属線を非酸化性雰囲気炉で焼鈍し適当
な長さに切断してカットワイヤを形成し、これらを不織
布状に成形して還元性雰囲気炉中で加圧焼結することに
よりフィルタエレメントが形成される。
方法に関しており、この製造方法では、適当な直径に伸
線した極く細い金属線を非酸化性雰囲気炉で焼鈍し適当
な長さに切断してカットワイヤを形成し、これらを不織
布状に成形して還元性雰囲気炉中で加圧焼結することに
よりフィルタエレメントが形成される。
【０００８】この方法の目的は、フィルタエレメントの
耐衝撃性、強度を向上させかつエレメント製造工程の合
理化にある。
耐衝撃性、強度を向上させかつエレメント製造工程の合
理化にある。
【０００９】第四の公報による強化金属フィルタの製造
方法では、角形ステンレス鋼細線の集合体を、無酸化雰
囲気又は真空中に設置して加熱すると同時に全体を一定
圧力で平面的に圧縮し、細線の稜の部分を他の細線と相
互に圧接させて接合部を遺し、接合部に圧縮力と対応す
る部分的な大面積の接合面を構成し、接合面において金
属間拡散を行なわしめることにより細線間に形成される
空孔の面積を制御して全体を固化することにより強化金
属フィルタが製造される。
方法では、角形ステンレス鋼細線の集合体を、無酸化雰
囲気又は真空中に設置して加熱すると同時に全体を一定
圧力で平面的に圧縮し、細線の稜の部分を他の細線と相
互に圧接させて接合部を遺し、接合部に圧縮力と対応す
る部分的な大面積の接合面を構成し、接合面において金
属間拡散を行なわしめることにより細線間に形成される
空孔の面積を制御して全体を固化することにより強化金
属フィルタが製造される。
【００１０】この方法の目的は、フィルタ材の空孔率を
的確にコントロールし、工程を短縮化し、熱効率の良好
な製品を得るにある。
的確にコントロールし、工程を短縮化し、熱効率の良好
な製品を得るにある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】ところで、前述した第
一の方法では、メッキ法にて析出させることのできる金
属種が限られており耐食性・耐熱性に優れた合金、例え
ば出願人が提案しているＮｉ−Ｃｒ又はＮｉ−Ｃｒ−Ａ
ｌ合金（特開平５−２０６２５５）やガソリン車の排気
ガス処理用の触媒担持体の材質として検討が進められて
いるＦｅ−Ｃｒ又はＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金を作ることが
できないため５００℃以上の耐熱性および耐食性を得る
ことができない。第二の方法では、金属繊維を作ること
ができないため６００℃以上の耐熱性及び耐食性を得る
ことができない。
一の方法では、メッキ法にて析出させることのできる金
属種が限られており耐食性・耐熱性に優れた合金、例え
ば出願人が提案しているＮｉ−Ｃｒ又はＮｉ−Ｃｒ−Ａ
ｌ合金（特開平５−２０６２５５）やガソリン車の排気
ガス処理用の触媒担持体の材質として検討が進められて
いるＦｅ−Ｃｒ又はＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金を作ることが
できないため５００℃以上の耐熱性および耐食性を得る
ことができない。第二の方法では、金属繊維を作ること
ができないため６００℃以上の耐熱性及び耐食性を得る
ことができない。
【００１２】そこで、前記２つの方法の欠点を補うため
に、自動車等の耐食コーティング技術として公知の粉末
を用いた拡散浸透法と呼ばれる合金組成の調整方法を上
記二法と併用する試みがなされている。この方法は、上
記２法で作成した金属多孔体をＡｌ、Ｃｒ、ＮＨ4 Ｃｌ
を含む粉末中に埋めて８００〜１１００℃で熱処理して
ＣｒとＡｌを析出・拡散させて合金組成を調整し、耐熱
性・耐食性の要求を満たした合金組成を得んとするもの
である。
に、自動車等の耐食コーティング技術として公知の粉末
を用いた拡散浸透法と呼ばれる合金組成の調整方法を上
記二法と併用する試みがなされている。この方法は、上
記２法で作成した金属多孔体をＡｌ、Ｃｒ、ＮＨ4 Ｃｌ
を含む粉末中に埋めて８００〜１１００℃で熱処理して
ＣｒとＡｌを析出・拡散させて合金組成を調整し、耐熱
性・耐食性の要求を満たした合金組成を得んとするもの
である。
【００１３】しかし、従来の技術では連続通気孔の径が
１００μｍ以下になると多孔体の厚み方向に組成の分布
が大きく、厚みが１mm以上の場合には厚み方向の中心部
分の組成が最表面部分の１０分の１以下になる場合があ
る。中心部分にいたるまで７００℃以上の耐熱性及び耐
食性を得るためＣｒやＡｌの濃度をあげると靱性が低下
し形状加工性及び耐振動性が損なわれ実質的には７００
℃以上の耐熱性及び耐食性材料を得ることができない。
さらにＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金やＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金
は、耐熱性を向上するためＡｌ合金化量を増加すると靱
性面が劣化し、加工が困難となるため、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｒなどの組成の金属多孔体の状態で
所定の形状に加工してから合金組成を最終的な値に調整
する必要がある。そのため、形状によっては、厚さ３〜
１０mmからなる金属多孔体を表面から内側にかけて均等
に拡散浸透する技術が必要である。ところが、ＣｒとＡ
ｌ粉末を配合させた粉末拡散浸透法において、金属多孔
体に同時にＣｒとＡｌを合金化するには、Ａｌに比べＣ
ｒ蒸気圧は低いため充分なＣｒ量が多孔体に合金化でき
ず、特に厚み方向のＣｒ組成が不均一で中心部分の耐食
性が不十分であり実用性に乏しい。
１００μｍ以下になると多孔体の厚み方向に組成の分布
が大きく、厚みが１mm以上の場合には厚み方向の中心部
分の組成が最表面部分の１０分の１以下になる場合があ
る。中心部分にいたるまで７００℃以上の耐熱性及び耐
食性を得るためＣｒやＡｌの濃度をあげると靱性が低下
し形状加工性及び耐振動性が損なわれ実質的には７００
℃以上の耐熱性及び耐食性材料を得ることができない。
さらにＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金やＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金
は、耐熱性を向上するためＡｌ合金化量を増加すると靱
性面が劣化し、加工が困難となるため、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｒなどの組成の金属多孔体の状態で
所定の形状に加工してから合金組成を最終的な値に調整
する必要がある。そのため、形状によっては、厚さ３〜
１０mmからなる金属多孔体を表面から内側にかけて均等
に拡散浸透する技術が必要である。ところが、ＣｒとＡ
ｌ粉末を配合させた粉末拡散浸透法において、金属多孔
体に同時にＣｒとＡｌを合金化するには、Ａｌに比べＣ
ｒ蒸気圧は低いため充分なＣｒ量が多孔体に合金化でき
ず、特に厚み方向のＣｒ組成が不均一で中心部分の耐食
性が不十分であり実用性に乏しい。
【００１４】本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて
なされたものであり、耐熱性・耐食性をもつ高耐食性金
属多孔体及びその製造方法を提供することを課題とする
ものである。
なされたものであり、耐熱性・耐食性をもつ高耐食性金
属多孔体及びその製造方法を提供することを課題とする
ものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する手段
としてこの発明は、５００℃以上の耐熱性・耐食性を有
する金属又はその合金材の金属多孔体を製作し、これを
Ａｌ、Ｃｒ、及びＮＨ4 Ｃｌ又はその化合物を含む粉末
中に埋め、不活性ガス雰囲気又は熱処理により生成する
ガスと同一成分ガス中で上記金属の熱処理に適合する温
度範囲に加熱処理し、この熱処理中に少なくとも２回以
上の昇温と降温の熱過程を含む処理をなすことから成る
高耐食性金属多孔体の製造方法としたのである。
としてこの発明は、５００℃以上の耐熱性・耐食性を有
する金属又はその合金材の金属多孔体を製作し、これを
Ａｌ、Ｃｒ、及びＮＨ4 Ｃｌ又はその化合物を含む粉末
中に埋め、不活性ガス雰囲気又は熱処理により生成する
ガスと同一成分ガス中で上記金属の熱処理に適合する温
度範囲に加熱処理し、この熱処理中に少なくとも２回以
上の昇温と降温の熱過程を含む処理をなすことから成る
高耐食性金属多孔体の製造方法としたのである。
【００１６】この方法において、前記金属多孔体が、５
０〜８０μｍの骨格太さでかつ０．１〜０．５mmの細孔
径を有する三次元網状構造体から成るものとするのが好
ましい。
０〜８０μｍの骨格太さでかつ０．１〜０．５mmの細孔
径を有する三次元網状構造体から成るものとするのが好
ましい。
【００１７】あるいは、前記金属多孔体が、５〜４０μ
ｍの繊維径で充填率３〜２０％の不織布構造体から成る
ものとしてもよい。
ｍの繊維径で充填率３〜２０％の不織布構造体から成る
ものとしてもよい。
【００１８】上記いずれの場合も、前記金属多孔体の厚
みが１〜１０mmであるものとすることができる。
みが１〜１０mmであるものとすることができる。
【００１９】上記製造方法により下記のいずれかのもの
を得る。
を得る。
【００２０】金属多孔体が、その構成金属組成としてＮ
ｉ；５〜２０重量％、Ｃｒ；１０〜４０重量％、Ａｌ；
１〜１５重量％、残分：Ｆｅ及び不可避成分を含んで高
耐食性金属多孔体。
ｉ；５〜２０重量％、Ｃｒ；１０〜４０重量％、Ａｌ；
１〜１５重量％、残分：Ｆｅ及び不可避成分を含んで高
耐食性金属多孔体。
【００２１】あるいは、金属多孔体が、その構成金属組
成としてＣｒ；１０〜４０重量％、Ａｌ；１〜１５重量
％、残分：Ｎｉ及び不可避成分を含んで成る高耐食性金
属多孔体。
成としてＣｒ；１０〜４０重量％、Ａｌ；１〜１５重量
％、残分：Ｎｉ及び不可避成分を含んで成る高耐食性金
属多孔体。
【００２２】さらに、金属多孔体が、その構成金属組成
としてＣｒ；１０〜４０重量％、Ａｌ；１〜１５重量
％、残分：Ｆｅ及び不可避成分を含んで成る高耐食性金
属多孔体。
としてＣｒ；１０〜４０重量％、Ａｌ；１〜１５重量
％、残分：Ｆｅ及び不可避成分を含んで成る高耐食性金
属多孔体。
【００２３】
【作用】上記の工程から成る本発明の金属多孔体の製造
方法では、予め例えばＮｉ、Ｆｅ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−
Ｃｒなどの組成の金属多孔体を形成し、これをＡｌ、Ｃ
ｒ、及びＮＨ4 Ｃｌ又はその化合物粉末中に入れて粉末
拡散浸透法により熱処理をする。このような、ＣｒとＡ
ｌ粉末を配合させた粉末拡散浸透法において、金属多孔
体に同時にＣｒとＡｌ合金組成を調整するには、Ａｌに
比べＣｒ蒸気圧は低く充分なＣｒ量が多孔体に合金化で
きない。そこでＣｒ析出反応がＣｒ過飽和蒸気の状態で
降温する時発生する点に着目し、降温サイクルを複数回
もたせることでＣｒ析出を促進させるようにしたのであ
る。
方法では、予め例えばＮｉ、Ｆｅ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−
Ｃｒなどの組成の金属多孔体を形成し、これをＡｌ、Ｃ
ｒ、及びＮＨ4 Ｃｌ又はその化合物粉末中に入れて粉末
拡散浸透法により熱処理をする。このような、ＣｒとＡ
ｌ粉末を配合させた粉末拡散浸透法において、金属多孔
体に同時にＣｒとＡｌ合金組成を調整するには、Ａｌに
比べＣｒ蒸気圧は低く充分なＣｒ量が多孔体に合金化で
きない。そこでＣｒ析出反応がＣｒ過飽和蒸気の状態で
降温する時発生する点に着目し、降温サイクルを複数回
もたせることでＣｒ析出を促進させるようにしたのであ
る。
【００２４】この降温サイクルとしては、図３の（ａ）
に示すように一旦室温まで下げる必要はなく降温温度に
下げた段階で再度処理温度を上げるといった（ｂ）の手
法にて実現可能である。フィルタ特性としてＣｒ組成
は、耐熱性及び耐食性が損なわなければよく、好ましく
は１５〜３５重量％である。
に示すように一旦室温まで下げる必要はなく降温温度に
下げた段階で再度処理温度を上げるといった（ｂ）の手
法にて実現可能である。フィルタ特性としてＣｒ組成
は、耐熱性及び耐食性が損なわなければよく、好ましく
は１５〜３５重量％である。
【００２５】工業的生産性の面からヒートサイクルの回
数を増やすことは効率及び処理費もかかるためできる限
り少ない方が望ましく必要最低限のＣｒ組成が確保でき
るヒートサイクル回数、好ましくは、２〜３回程度であ
る。上記したように、本発明による製造方法はヒートサ
イクルを持たせることで、降温時のＣｒ析出現象を積極
的に利用し、Ｃｒが金属多孔体の厚み方向の内部にいた
るまで均一化でき、また、一度の処理にてＡｌ、Ｃｒ組
成を調整できる。この技術を用いれば所定の形状に成形
した金属多孔体を厚み方向に均一にＡｌ、Ｃｒ組成を調
整できるので内部にいたるまで耐熱性、耐食性を持たせ
ることが可能となり、７００℃以上の耐熱性及び耐食性
が得られる。
数を増やすことは効率及び処理費もかかるためできる限
り少ない方が望ましく必要最低限のＣｒ組成が確保でき
るヒートサイクル回数、好ましくは、２〜３回程度であ
る。上記したように、本発明による製造方法はヒートサ
イクルを持たせることで、降温時のＣｒ析出現象を積極
的に利用し、Ｃｒが金属多孔体の厚み方向の内部にいた
るまで均一化でき、また、一度の処理にてＡｌ、Ｃｒ組
成を調整できる。この技術を用いれば所定の形状に成形
した金属多孔体を厚み方向に均一にＡｌ、Ｃｒ組成を調
整できるので内部にいたるまで耐熱性、耐食性を持たせ
ることが可能となり、７００℃以上の耐熱性及び耐食性
が得られる。
【００２６】第二の発明では細孔径が０．１〜０．５mm
φと骨格の太さが５０〜８０μｍとしている。これは、
細孔径が０．５mmφと大きいとフィルタの捕集性能が低
下し、０．１mmφと小さいと目詰まりを起こしやすく長
時間の使用が困難であり、又骨格が５０μｍと細いと排
ガス圧に耐えきれず、骨格が８０μｍと厚いと骨格内部
にまで合金化できず耐食性に乏しいからである。
φと骨格の太さが５０〜８０μｍとしている。これは、
細孔径が０．５mmφと大きいとフィルタの捕集性能が低
下し、０．１mmφと小さいと目詰まりを起こしやすく長
時間の使用が困難であり、又骨格が５０μｍと細いと排
ガス圧に耐えきれず、骨格が８０μｍと厚いと骨格内部
にまで合金化できず耐食性に乏しいからである。
【００２７】第三の発明では平均直径が５〜４０μｍ、
繊維充填率が５〜２５％としている。これは、排気ガス
成分のパティキュレートの捕集効率面では、細径繊維を
高充填率で充填した方がよい。しかし、繊維径が５μｍ
未満と細すぎると耐久性が乏しく好ましくなく、また充
填率が２５％、平均直径が４０μｍを越えると、目詰ま
りを起こし圧力損失が大きくなり好ましくない。
繊維充填率が５〜２５％としている。これは、排気ガス
成分のパティキュレートの捕集効率面では、細径繊維を
高充填率で充填した方がよい。しかし、繊維径が５μｍ
未満と細すぎると耐久性が乏しく好ましくなく、また充
填率が２５％、平均直径が４０μｍを越えると、目詰ま
りを起こし圧力損失が大きくなり好ましくない。
【００２８】第四の発明では、金属多孔体の厚みを１〜
１０mmとしている。これは捕集性能を上げるためフィル
タ面積をふやすため厚い方がよい。ただし、厚みが１０
mmを越えると、フィルタ再生時の投入電力増となり好ま
しくない。
１０mmとしている。これは捕集性能を上げるためフィル
タ面積をふやすため厚い方がよい。ただし、厚みが１０
mmを越えると、フィルタ再生時の投入電力増となり好ま
しくない。
【００２９】第五乃至第七の発明は上記製造方法で得ら
れる金属多孔体である。いずれの発明においても、Ａｌ
は１％未満では耐熱性、耐酸化性の改善効果が薄い。ま
た１５％を越えて含有することは加工性の面で好ましく
ない。
れる金属多孔体である。いずれの発明においても、Ａｌ
は１％未満では耐熱性、耐酸化性の改善効果が薄い。ま
た１５％を越えて含有することは加工性の面で好ましく
ない。
【００３０】耐酸化性においては、Ａｌが主体となる
が、Ａｌが１〜１５％の範囲においてもＣｒが１０％未
満と結合するとこの皮膜の密着性や保護性が低下して耐
酸化性の維持に問題がでる。さらに、Ａｌが１〜１５％
の範囲においてもＣｒが４０％と過剰になると靱性面が
低下し好ましくない。
が、Ａｌが１〜１５％の範囲においてもＣｒが１０％未
満と結合するとこの皮膜の密着性や保護性が低下して耐
酸化性の維持に問題がでる。さらに、Ａｌが１〜１５％
の範囲においてもＣｒが４０％と過剰になると靱性面が
低下し好ましくない。
【００３１】これは、Ｆｅ系においても同様な効果で規
定した。
定した。
【００３２】
【実施例】以下この発明の実施例について説明する。図
１はこの発明の方法を実施する熱処理炉１０の概念図で
ある。１１はヒータ、１２はＡｒ又は、Ｈ2 の不活性ガ
スの供給・排出管である。炉内には予めＡｌ、Ｃｒ、及
びＮＨ4 Ｃｌ粉末が封入されその中にＮｉ、Ｆｅ、Ｎｉ
−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｒなどの組成の金属多孔体Ｘを入れて
密封されている。この金属多孔体Ｘを合金組成の調整工
程としてＡｌ、Ｃｒ、ＮＨ4 Ｃｌを含む粉末あるいはこ
の化合物を含む粉末中に埋め、Ａｒ又はＨ2不活性ガス
雰囲気で８００〜１１００℃で熱処理するかあるいはこ
れらの粉末を８００〜１１００℃で熱処理した時に生成
するガスと同一成分のガス中で８００℃〜１１００で処
理し少なくとも２回以上８００℃から９５０℃の昇温と
９５０℃から８００℃の降温過程（以下ヒートサイクル
と呼ぶ）を含むようにして処理をする。
１はこの発明の方法を実施する熱処理炉１０の概念図で
ある。１１はヒータ、１２はＡｒ又は、Ｈ2 の不活性ガ
スの供給・排出管である。炉内には予めＡｌ、Ｃｒ、及
びＮＨ4 Ｃｌ粉末が封入されその中にＮｉ、Ｆｅ、Ｎｉ
−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｒなどの組成の金属多孔体Ｘを入れて
密封されている。この金属多孔体Ｘを合金組成の調整工
程としてＡｌ、Ｃｒ、ＮＨ4 Ｃｌを含む粉末あるいはこ
の化合物を含む粉末中に埋め、Ａｒ又はＨ2不活性ガス
雰囲気で８００〜１１００℃で熱処理するかあるいはこ
れらの粉末を８００〜１１００℃で熱処理した時に生成
するガスと同一成分のガス中で８００℃〜１１００で処
理し少なくとも２回以上８００℃から９５０℃の昇温と
９５０℃から８００℃の降温過程（以下ヒートサイクル
と呼ぶ）を含むようにして処理をする。
【００３３】図２に示すように、炉中での金属多孔体Ｘ
はＡｌ、Ｃｒ、ＮＨ4 Ｃｌ粉末中におかれＡｒ又はＨ2
の不活性ガス圧でその内径、外径表面から圧力を受け、
内部へＣｒ、Ａｌが拡散・浸透し、上記少なくとも２回
のヒートサイクルを経ることにより、図２の（ｂ）に示
すように、曲線Ａ→ＢへとＣｒの析出効果が促進する。
はＡｌ、Ｃｒ、ＮＨ4 Ｃｌ粉末中におかれＡｒ又はＨ2
の不活性ガス圧でその内径、外径表面から圧力を受け、
内部へＣｒ、Ａｌが拡散・浸透し、上記少なくとも２回
のヒートサイクルを経ることにより、図２の（ｂ）に示
すように、曲線Ａ→ＢへとＣｒの析出効果が促進する。
【００３４】以下には上記方法によって実際にいくつか
の実験を実施した例について示す。以下の実験例では繊
維径、充填率５％、厚さ１．８ｍｔのＮｉ金属多孔体を
５層に重ねて成形したものを、試料としてヒートサイク
ルをもたせた合金化を行った。その後、試料を取り出
し、１cm角に切り取った試片を外層から１層ずつ引き剥
がし、イオン化吸光分析にて金属多孔体の組成を調査し
た。
の実験を実施した例について示す。以下の実験例では繊
維径、充填率５％、厚さ１．８ｍｔのＮｉ金属多孔体を
５層に重ねて成形したものを、試料としてヒートサイク
ルをもたせた合金化を行った。その後、試料を取り出
し、１cm角に切り取った試片を外層から１層ずつ引き剥
がし、イオン化吸光分析にて金属多孔体の組成を調査し
た。
【００３５】「実験例１」 拡散剤として、Ａｌ：１重
量％、Ｃｒ：５０重量％、ＮＨ4 Ｃｌ：０．５重量％、
残部アルミナの配合したものを用い、Ａｒ雰囲気で１０
５０度で５時間金属多孔体を浸透拡散処理を行った。こ
の時のヒートパターンを図３の（ａ）に示す。
量％、Ｃｒ：５０重量％、ＮＨ4 Ｃｌ：０．５重量％、
残部アルミナの配合したものを用い、Ａｒ雰囲気で１０
５０度で５時間金属多孔体を浸透拡散処理を行った。こ
の時のヒートパターンを図３の（ａ）に示す。
【００３６】「実験例２」 実験例１と同じ粉末を用
い、図３の（ｂ）に示すようなサイクルを１回加え、各
層のＣｒ濃度を調査した。
い、図３の（ｂ）に示すようなサイクルを１回加え、各
層のＣｒ濃度を調査した。
【００３７】「実験例３」 実験例１と同じ粉末を用
い、図３の（ｃ）に示すようなサイクルを２回加え、各
層のＣｒ濃度を調査した。
い、図３の（ｃ）に示すようなサイクルを２回加え、各
層のＣｒ濃度を調査した。
【００３８】これらの実験結果を表１に示す。
【００３９】繊維径、充填率５％、厚さ１．８ｍｔのＮ
ｉ金属多孔体を１０層に重ねて成形したものを、試料と
して実験例１、２、３と同様ヒートサイクルをもたせた
合金化を行った。これらの実験結果を表２に示す。
ｉ金属多孔体を１０層に重ねて成形したものを、試料と
して実験例１、２、３と同様ヒートサイクルをもたせた
合金化を行った。これらの実験結果を表２に示す。
【００４０】「実験例４」 拡散剤として、Ａｌ：１重
量％、Ｃｒ：３０重量％、ＮＨ4 Ｃｌ：０．５重量％、
残部アルミナの配合したものを用い、金属多孔体を浸透
拡散処理を行った。試料としては繊維径、充填率５％、
厚さ１．８ｍｔのＮｉ金属多孔体を１０層に重ねて成形
したものを用い、実験例１、２と同様な条件にて浸透拡
散処理を行った。これらの実験結果を表３に示す。
量％、Ｃｒ：３０重量％、ＮＨ4 Ｃｌ：０．５重量％、
残部アルミナの配合したものを用い、金属多孔体を浸透
拡散処理を行った。試料としては繊維径、充填率５％、
厚さ１．８ｍｔのＮｉ金属多孔体を１０層に重ねて成形
したものを用い、実験例１、２と同様な条件にて浸透拡
散処理を行った。これらの実験結果を表３に示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】
【表３】
【００４４】
【効果】以上詳細に説明したように、本願の第一の発明
によれば、金属多孔体を拡散浸透法により熱処理すると
共にその熱処理中にヒートサイクルをもたせることで内
層にいたるまで均一にＣｒを合金化することができ、耐
食性の強い高耐熱性の金属多孔体を得ることができる。
によれば、金属多孔体を拡散浸透法により熱処理すると
共にその熱処理中にヒートサイクルをもたせることで内
層にいたるまで均一にＣｒを合金化することができ、耐
食性の強い高耐熱性の金属多孔体を得ることができる。
【００４５】第二の発明では、所定径、細孔径の三次元
網状構造体の金属多孔体を用いて熱処理する方法として
いるから、得られた高耐食性金属多孔体はフィルタ捕集
性能、目詰まりなどのフィルタとして使用する際の特性
を維持した高耐熱性の金属多孔体が得られる。
網状構造体の金属多孔体を用いて熱処理する方法として
いるから、得られた高耐食性金属多孔体はフィルタ捕集
性能、目詰まりなどのフィルタとして使用する際の特性
を維持した高耐熱性の金属多孔体が得られる。
【００４６】第三の発明では、不織布構造体の金属多孔
体を用いて熱処理する方法としているから、第二の発明
と同様にフィルタ捕集性能、目詰まりなどの特性を維持
した高耐熱性の金属多孔体が得られる。
体を用いて熱処理する方法としているから、第二の発明
と同様にフィルタ捕集性能、目詰まりなどの特性を維持
した高耐熱性の金属多孔体が得られる。
【００４７】第四の発明では、金属多孔体の厚みを１〜
１０mmとしており、このため小型なフィルタ形状にて高
捕集のフィルタが得られる。
１０mmとしており、このため小型なフィルタ形状にて高
捕集のフィルタが得られる。
【００４８】第五乃至第七の高耐熱性の金属多孔体は、
第一乃至第四のいずれかの発明によって得られるもので
あり、それぞれの合金組成の割合を変えたものである
が、いずれの場合もＣｒの析出量が多く含まれ、７００
℃以上の高温に対する両極性を有する高耐食性の金属多
孔体が得られるという利点がある。
第一乃至第四のいずれかの発明によって得られるもので
あり、それぞれの合金組成の割合を変えたものである
が、いずれの場合もＣｒの析出量が多く含まれ、７００
℃以上の高温に対する両極性を有する高耐食性の金属多
孔体が得られるという利点がある。
【図１】実施例の熱処理炉の概念図
【図２】同上の作用の説明図
【図３】ヒートサイクルの説明図
１０ 熱処理炉 １１ ヒータ １２ 不活性ガス供給・排出管
Claims (7)
- 【請求項１】 ５００℃以上の耐熱性・耐食性を有する
金属又はその合金材の金属多孔体を製作し、これをＡ
ｌ、Ｃｒ、及びＮＨ4 Ｃｌ又はその化合物を含む粉末中
に埋め、不活性ガス雰囲気又は熱処理により生成するガ
スと同一成分ガス中で上記金属の熱処理に適合する温度
範囲に加熱処理し、この熱処理中に少なくとも２回以上
の昇温と降温の熱過程を含む処理をなすことから成る高
耐食性金属多孔体の製造方法。 - 【請求項２】 前記金属多孔体が、５０〜８０μｍの骨
格太さでかつ０．１〜０．５mmの細孔径を有する三次元
網状構造体から成ることを特徴とする請求項１に記載の
高耐食性金属多孔体の製造方法。 - 【請求項３】 前記金属多孔体が、５〜４０μｍの繊維
径で充填率３〜２０％の不織布構造体から成ることを特
徴とする請求項１に記載の高耐食性金属多孔体の製造方
法。 - 【請求項４】 前記金属多孔体の厚みが１〜１０mmであ
ることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の
高耐食性金属多孔体の製造方法。 - 【請求項５】 金属多孔体が、その構成金属組成として
Ｎｉ；５〜２０重量％、Ｃｒ；１０〜４０重量％、Ａ
ｌ；１〜１５重量％、残分：Ｆｅ及び不可避成分を含ん
で高耐食性金属多孔体。 - 【請求項６】 金属多孔体が、その構成金属組成として
Ｃｒ；１０〜４０重量％、Ａｌ；１〜１５重量％、残
分：Ｎｉ及び不可避成分を含んで成る高耐食性金属多孔
体。 - 【請求項７】 金属多孔体が、その構成金属組成として
Ｃｒ；１０〜４０重量％、Ａｌ；１〜１５重量％、残
分：Ｆｅ及び不可避成分を含んで成る高耐食性金属多孔
体。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14659094A JP3567488B2 (ja) | 1994-06-28 | 1994-06-28 | 高耐食性金属多孔体の製造方法 |
| DE69504433T DE69504433T2 (de) | 1994-06-28 | 1995-06-20 | Verfahren zur Herstellung von korrosionsbeständigen, porösen metallischen Bauteilen |
| CA002152216A CA2152216C (en) | 1994-06-28 | 1995-06-20 | Corrosion-resistant metallic porous member and method of manufacturing the same |
| EP95109538A EP0690145B1 (en) | 1994-06-28 | 1995-06-20 | Method of manufacturing corrosion-resistant metallic porous members |
| US08/493,461 US5582867A (en) | 1994-06-28 | 1995-06-22 | Corrosion-resistant metallic porous member and method of manufacturing the same |
| KR1019950017525A KR100209342B1 (ko) | 1994-06-28 | 1995-06-26 | 내식성 금속 다공질 부재의 제조방법 |
| US08/712,549 US5803991A (en) | 1994-06-28 | 1996-09-11 | Corrosion-resistant metallic porous member and method of manufacturing the same |
| KR1019980055837A KR100209341B1 (en) | 1994-06-28 | 1998-12-17 | Corrosion resistance metallic porous member |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14659094A JP3567488B2 (ja) | 1994-06-28 | 1994-06-28 | 高耐食性金属多孔体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0813129A true JPH0813129A (ja) | 1996-01-16 |
| JP3567488B2 JP3567488B2 (ja) | 2004-09-22 |
Family
ID=15411161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14659094A Expired - Fee Related JP3567488B2 (ja) | 1994-06-28 | 1994-06-28 | 高耐食性金属多孔体の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5582867A (ja) |
| EP (1) | EP0690145B1 (ja) |
| JP (1) | JP3567488B2 (ja) |
| KR (1) | KR100209342B1 (ja) |
| CA (1) | CA2152216C (ja) |
| DE (1) | DE69504433T2 (ja) |
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| WO2012098941A1 (ja) | 2011-01-17 | 2012-07-26 | 富山住友電工株式会社 | 高耐食性を有する金属多孔体及びその製造方法 |
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| WO2020049851A1 (ja) | 2018-09-07 | 2020-03-12 | 富山住友電工株式会社 | 金属多孔体、燃料電池および金属多孔体の製造方法 |
| WO2020049815A1 (ja) | 2018-09-07 | 2020-03-12 | 富山住友電工株式会社 | 金属多孔体、燃料電池および金属多孔体の製造方法 |
| WO2022059494A1 (ja) | 2020-09-17 | 2022-03-24 | 富山住友電工株式会社 | ニッケルクロム多孔体およびニッケルクロム多孔体の製造方法 |
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| KR101573068B1 (ko) | 2014-02-21 | 2015-12-01 | 주식회사 대한시브이디 | 금속 합금 및 이의 제조방법 |
| CN114497335B (zh) * | 2022-01-20 | 2024-12-27 | 济南大学 | 一种方钴矿热电材料电极以及方钴矿热电材料与电极的连接方法 |
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