JPH08132437A - 透明ポリカーボネート樹脂成形材料の製法 - Google Patents
透明ポリカーボネート樹脂成形材料の製法Info
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- JPH08132437A JPH08132437A JP27386094A JP27386094A JPH08132437A JP H08132437 A JPH08132437 A JP H08132437A JP 27386094 A JP27386094 A JP 27386094A JP 27386094 A JP27386094 A JP 27386094A JP H08132437 A JPH08132437 A JP H08132437A
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Abstract
形材料を提供することにある。 【構成】 ポッパー内に下記式で表される量の1〜5倍
量の窒素ガスが連続的に供給されているベント付き押出
機に、ポリカーボネート樹脂粉体を供給し、ポッパー内
ポリカーボネート樹脂粉体雰囲気の酸素濃度を実質的に
零として250〜320℃で溶融押出してペッレット化
する。 (l/F)−(l/P)=T (式中Fは、ポリカーボネート粉体の嵩密度(kg/
l)、Pは溶融ペッレット密度(kg/l≒1.2kg
/l)、Tは押出吐出量1kg当たりの窒素量(l/k
g)
Description
の少ない透明ポリカーボネート樹脂成形材料の製法に関
する。
れた樹脂であるが、それ故、成形温度が高く、溶融押出
時に着色し易すいため透明性に劣る場合がある。この着
色問題を解決する手段として、リン系、ヒンダードフェ
ノール系等の安定剤を添加することは公知である(特公
昭38−16240、特公昭51−21430)が、着
色や変色防止のため多量の安定剤を用いるとコストアッ
プとなるばかりでなく、耐加水分解性や成形性に影響を
与えるためこれらの使用量は限定される。
ペッレット化の工程に、熱溶融時褐色異物の発生を抑制
するために窒素封入する技術が知られている(特開昭6
0−184813)。この窒素封入技術では、窒素封入
押出では褐色異物発生は抑制できても黄色変色は抑制で
きないことが述べられているが、380℃の高温下での
結果であり、ディスク以外の通常の成形品の押出成形温
度での状況についてはなんら言及されていない。
ーボネート樹脂の押出時における黄色着色や変色を抑制
する技術を提供するものである。
について鋭意検討を重ねた結果、ポリカーボネート粉体
の単位時間当たりの押出量に対し、特定量の窒素ガスを
押出ホッパーに供給することにより、黄色着色の少ない
透明ポリカーボネートが得られることを見いだし、この
知見に基づいて本発明を完成するに至った。
(1)で表される量(T)の1〜5倍量の窒素ガスを連
続的に送入しているベント付きスクリュ−押出機に、ポ
リカーボネート樹脂粉体を供給し、ホッパー内ポリカー
ボネート樹脂粉末雰囲気を実質的に無酸素下として、2
50〜320℃で溶融押出してペレット化することを特
徴とする透明ポリカーボネート樹脂成形材料の製法に関
する。
度(kg/l)、Pは溶融ペレット密度(kg/l≒
1.2kg/l)、Tは押出吐出量1kg当たりの窒素
量(l/kg)
ては、ビスフェノールAからポリカーボネートを製造す
る際に用いられている公知の方法、例えばビスフェノー
ルAとホスゲンとの直接反応(ホスゲン法、界面重合
法)、あるいはビスフェノールAとビスアリールカーボ
ネートとのエステル交換反応(エステル交換法)などの
方法を採用することができるが、ポリカーボネート粉体
が得られやすいホスゲン法より製造されることが望まし
い。
ト樹脂液を十分精製した後、公知の方法で固形化し、押
出用粉体またはペッレットを得る。
されたポリカーボネート樹脂液とするため、通常、ポリ
カーボネート樹脂重合液から溶媒溶液を分離し、触媒の
除去、中和、水洗、濃縮等を行い、さらに遠心分離又は
精密濾過等のダスト除去を行うことにより製造される。
また、ポリカーボネート樹脂濃度は5〜27重量%とす
るのが好ましい。
カーボネート樹脂液固形化方法は、ポリカーボネート溶
液からの急速溶媒除去方法、ポリカーボネート溶液に貧
溶媒を加えてポリカーボネートを沈澱させる方法、ポリ
カーボネートを結晶化させて粉砕する方法、ポリカーボ
ネート溶液を温水中、または熱水中で粒状化および溶媒
除去を行う方法等があげられる。
気流乾燥機、パドル型乾燥機、さらには、螺旋状の金属
板が攪拌軸に接続され、かつ回転させることによって粉
末を鉛直上向方向へ移動させることができる攪拌機を有
し、伝熱面を介して粉末を加熱することができる構造を
有する竪型乾燥機を用いて乾燥することが好ましい。
出成形が容易であることや着色防止効果が顕著に現れる
ことを考慮した場合、粘度平均分子量20,000〜4
0,000であることが好ましい。分子量が20,00
0未満の場合、溶融押出時の成形温度が低くて済むこと
や低溶融粘度によるせん断が少ないため、黄色着色自体
が少ない。また、分子量が40,000を越えると通常
の押出条件では押出が困難で、押出ペレット化したもの
をポリカーボネートペレットの主用途である射出成形原
料ペレットとして使用するには粘度が高すぎて適当では
ない。
溶融時の脱ガス(溶媒、水分等)のために減圧ベントを
設けた押出成形が一般的であり、ベントがない場合素材
粉体を十分に乾燥しなければ、ストランド切れやバック
フローなど押出困難な場合が多い。通常のベントの真空
度は、200mmHg 〜0.01Torrと用途やベントの数によって
任意に設定される。
50〜320℃程度で、この範囲において押出が容易に
行える。320℃を越えるような場合は、特殊なポリカ
ーボネート以外には分解や着色が著しくなる。また、2
50℃未満であると、熱履歴による着色はかなり抑えら
れるものの分子量20,000のポリカーボネートであ
っても溶融粘度が高く、押出機への負荷が大きくなり、
安定した押出が困難である。
(1)に示される量(T)の1〜5倍量が設定される
が、通常ポリカーボネート粉体の嵩密度は固形化方法に
も左右されるが0.5〜0.9g/cm3程度であるので、
溶融ペレット密度がおよそ1.2g/cm3 であることか
ら、Tは0.3〜1.2 l/kg程度となる。
に導入される空気量より窒素供給量が少なく酸素が残存
し着色防止効果が劣る。供給量(T)が5倍を越える
と、ホッパー内でのバックフローが生じ、サージングに
よるストランド切れや安定した吐出量で押出ができない
などの問題が生じる。
燥状態で、純度は99%以上、好ましくは99.99%
以上であり、スクリュ−に可能な限り近い部分に供給す
ることが好ましい。また、通常押出機のホッパーは微細
なポリカーボネート樹脂粉体を散逸しない程度、作業環
境から埃などが入らない程度の準密閉構造になってい
る。供給量(T)は押出機ホッパーが密閉または準密閉
構造であることが前提であり、完全なオープンホッパー
(ホッパーに屋根がない構造)のような場合スクリュー
に可能な限り近い部分に窒素を供給したとしても、着色
防止効果は顕著にみられない。本発明においては、最終
的には、ホッパー内ポリカーボネート樹脂粉体雰囲気を
実質的に無酸素の状態、酸素濃度0.1%未満の状態と
して溶融押出しペレット化される。酸素濃度が0.1%
以上では着色に影響を与える。
は、透明グレードつまり光線透過率を有するものについ
て評価されるものであり、カーボンブラックや着色顔料
を多量に用いた不透明品に適用するものではない。透明
グレードには、安定剤(熱安定剤)や離型剤、UV吸収
剤等の添加剤の他、透明性性を損なわない範囲で、ブル
ーイング剤等の染料、顔料の添加が可能である。また、
窒素封入による着色防止効果が高いため、安定剤添加量
を削減する事が可能であり、特に加水分解性の悪い安定
剤を削減できる場合、ポリカーボネート成形品の耐加水
分解性が向上する。
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。
ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂粉末(三菱ガ
ス化学(株)製ユーピロンS-3000)をベント付き50m
m押出機(吐出量36kg/hr)のホッパーに投入
し、窒素量を吐出量1kg当たり1.6リットル(T値×
2)でホッパー最下部より連続的に供給し、ホッパー内
粉体酸素濃度を0.1%未満( 酸素濃度計で測定し確
認) とし、280℃で粉体を溶融押出しペレット化を行
った。押出したペレットは、射出成形機(1 次圧100Kg/
cm2 、2 次圧50Kg/cm2)を用い、290℃にて厚さ3mm
(90mm×50mm)の射出成形品を製造し、色差計を用いて
YI値(黄色指数)を測定し、ポリカーボネートの着色
について評価した。
(T値×5)で行った以外は、実施例1と同様に行っ
た。
(T値×1)で行った以外は、実施例1と同様に行っ
た。
同様に行った。
同様に行った。
ポリカーボネートを用い、押出時の窒素量を吐出量1k
g当たり1.2リットル(T値×2)、押出時の樹脂温度を
310℃、射出成形時の樹脂温度を320℃にした以外
は、実施例1と同様に行った。
83ppm添加ブレンドした以外は実施例1と同様に行
った。
例1と同様に行った。このときのホッパー内粉体酸素濃
度20.9%であった。
1と同様に行った。このときのホッパー内粉体酸素濃度
0.3%であった。
同様に行った。押出中溶融樹脂ストランドが不安定にな
り、何度もストランド切れを起こし安定した運転はでき
なかった。
様に行った。
様に行った。樹脂粘度が高く、押出機負荷が大きくな
り、ストランド冷却時応力変形が大きく、カッティング
時にペレターザー閉塞現象が発生。安定した運転ができ
なかった。
ポリカーボネートを用い、押出時の窒素量1.1リットル
(T値×2)、押出時の樹脂温度を320℃にした以外
は、実施例1と同様に行った。押出機の負荷が大きく、
樹脂吐出が不十分であり押出ができなかった。
と同様に行った。このときのホッパー内粉体酸素濃度2
0.9%であった。
と同様に行った。このときのホッパー内粉体酸素濃度2
0.9%であった。
rt−ブチルフェニル)ホスファイト(旭電化工業(株)
製アデカスタブ2112)を安定剤として1000ppm添加した
以外は実施例1と同様に行った。このときのホッパー内
粉体酸素濃度20.9%であった。
cm)をはずし、オープンホッパーとした以外は実施例3
と同様に行った。このときのホッパー内粉体酸素濃度
1.1%であった。
1に、実施例1と比較例9の射出成形品を120℃、2
Kgf/cm2 、飽和蒸気下100時間後の粘度平均分子量変
化を表2に示す。
の製法は、押出成形時に黄色変色が少なく、透明感のあ
るクリアーな透明ポリカーボネート樹脂ペレットを連続
的に得ることができる。しかも、熱安定剤を添加するよ
りも着色防止効果は高く、熱安定剤を削減できるので、
耐加水分解性やコスト面で従来のポリカーボネート透明
品より優れている。
Claims (3)
- 【請求項1】 ホッパー内に下記式(1)で表される量
(T)の1〜5倍量の窒素ガスを連続的に送入している
ベント付きスクリュ−押出機に、ポリカーボネート樹脂
粉体を供給し、ホッパー内ポリカーボネート樹脂粉体雰
囲気を実質的に無酸素下として、250〜320℃で溶
融押出してペレット化することを特徴とする透明ポリカ
ーボネート樹脂成形材料の製法。 (l/F)−(l/P)=T −−−−(1) (式中Fは、ポリカーボネート粉体の嵩密度(kg/
l)、Pは溶融ペレット密度(kg/l≒1.2kg/
l)、Tは押出吐出量1kg当たりの窒素量(l/k
g)を表す。) - 【請求項2】 ホッパー内ポリカーボネート樹脂粉体雰
囲気の酸素濃度が0.1%以下である請求項1記載の透
明ポリカーボネート樹脂成形材料の製法。 - 【請求項3】 ポリカーボネート樹脂が粘度平均分子量
20,000〜40,000である請求項1記載の透明
ポリカーボネート樹脂成形材料の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27386094A JP3885834B2 (ja) | 1994-11-08 | 1994-11-08 | 透明ポリカーボネート樹脂成形材料の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27386094A JP3885834B2 (ja) | 1994-11-08 | 1994-11-08 | 透明ポリカーボネート樹脂成形材料の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08132437A true JPH08132437A (ja) | 1996-05-28 |
| JP3885834B2 JP3885834B2 (ja) | 2007-02-28 |
Family
ID=17533568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27386094A Expired - Lifetime JP3885834B2 (ja) | 1994-11-08 | 1994-11-08 | 透明ポリカーボネート樹脂成形材料の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3885834B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10315302A (ja) * | 1997-05-15 | 1998-12-02 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ポリカーボネートシートの成形方法 |
| WO2001032381A1 (de) * | 1999-11-03 | 2001-05-10 | Bayer Aktiengesellschaft | Hochreine polymergranulate und verfahren zu deren herstellung |
| JP2013540623A (ja) * | 2010-10-26 | 2013-11-07 | スティロン ヨーロッパ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 多層カーボネートシート |
| KR20130138133A (ko) * | 2012-06-08 | 2013-12-18 | 미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤 | 폴리카보네이트 수지 성형품의 제조 방법, 및 폴리카보네이트 수지 성형품 |
-
1994
- 1994-11-08 JP JP27386094A patent/JP3885834B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
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| US6720406B1 (en) | 1999-11-03 | 2004-04-13 | Bayer Aktiengesellschaft | High-purity polymer granules and method for the production thereof |
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| JP2014131864A (ja) * | 2012-06-08 | 2014-07-17 | Mitsubishi Gas Chemical Co Inc | ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法、およびポリカーボネート樹脂成形品 |
| JP2017226848A (ja) * | 2012-06-08 | 2017-12-28 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法、およびポリカーボネート樹脂成形品 |
Also Published As
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