JPH0814024B2 - 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 - Google Patents
高圧相窒化ホウ素の気相合成法Info
- Publication number
- JPH0814024B2 JPH0814024B2 JP21924187A JP21924187A JPH0814024B2 JP H0814024 B2 JPH0814024 B2 JP H0814024B2 JP 21924187 A JP21924187 A JP 21924187A JP 21924187 A JP21924187 A JP 21924187A JP H0814024 B2 JPH0814024 B2 JP H0814024B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- substrate
- boron
- boron nitride
- pressure phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔概要〕 高圧相窒化ホウ素（BN）を気相合成法で連続的に合成
する方法に関し、 高い製膜速度で高品質の高圧相BN膜を気相合成する方
法を提供することを目的とし、 ホウ素原子及び窒素原子をガス構成成分として含有す
る原料ガスをマイクロ波の誘導結合によるアーク放電に
より熱プラズマ化し、得られた熱プラズマを基板上にプ
ラズマジェットとして照射させて急冷することにより基
板上に高圧相窒化ホウ素を気相成長させることから構成
する。
する方法に関し、 高い製膜速度で高品質の高圧相BN膜を気相合成する方
法を提供することを目的とし、 ホウ素原子及び窒素原子をガス構成成分として含有す
る原料ガスをマイクロ波の誘導結合によるアーク放電に
より熱プラズマ化し、得られた熱プラズマを基板上にプ
ラズマジェットとして照射させて急冷することにより基
板上に高圧相窒化ホウ素を気相成長させることから構成
する。
本発明は高圧相窒化ホウ素（BN）〔立方晶BN（ｃ−B
N）及びウルツ鉱型BN（ｗ−BN）〕の気相合成法、更に
詳しくは、高圧相BNを高い製膜速度で連続的に気相合成
する方法に関する。
N）及びウルツ鉱型BN（ｗ−BN）〕の気相合成法、更に
詳しくは、高圧相BNを高い製膜速度で連続的に気相合成
する方法に関する。
高圧相BNは熱伝導率及び硬度がダイヤモンドに匹敵す
るほど高く、しかも耐熱性はダイヤモンドより優れてい
るため、高圧相BNを薄膜状に合成できれば、半導体素子
の高密度実装用基板、ヒートシンク及び各種工具の高硬
度コーティング膜などとして広い分野で使用できると期
待されている。
るほど高く、しかも耐熱性はダイヤモンドより優れてい
るため、高圧相BNを薄膜状に合成できれば、半導体素子
の高密度実装用基板、ヒートシンク及び各種工具の高硬
度コーティング膜などとして広い分野で使用できると期
待されている。
従来、高圧相BNの気相合成法としては、IBD法（イオ
ン化蒸着）、IVD法（イオン蒸着併用法）HCD−ARE法
（ホローカソード活性化化成蒸着）等が知られている
が、これらの方法では、得られた高圧相BNにグラファイ
ト構造の低圧相BN（ｈ−BN）や非晶質成分が含まれてし
まい、しかも、製膜速度も１μm/h以下と非常に遅く、
品質、コスト、生産性のいずれの点においても工業的プ
ロセスとしては不十分なものであった。
ン化蒸着）、IVD法（イオン蒸着併用法）HCD−ARE法
（ホローカソード活性化化成蒸着）等が知られている
が、これらの方法では、得られた高圧相BNにグラファイ
ト構造の低圧相BN（ｈ−BN）や非晶質成分が含まれてし
まい、しかも、製膜速度も１μm/h以下と非常に遅く、
品質、コスト、生産性のいずれの点においても工業的プ
ロセスとしては不十分なものであった。
前述の如く、従来の方法で高圧相BNを合成した場合に
は、得られる窒化ホウ素が品質的に充分でなく、製膜速
度が非常に遅いという問題があった。
は、得られる窒化ホウ素が品質的に充分でなく、製膜速
度が非常に遅いという問題があった。
従って、本発明は前記した従来技術の問題点を排除し
て高い製膜速度で高品質の高圧相BN膜を気相合成する方
法を提供することを目的とする。
て高い製膜速度で高品質の高圧相BN膜を気相合成する方
法を提供することを目的とする。
本発明に従えば、前記問題点は、ホウ素原子及び窒素
原子をガス構成成分として含有する原料ガスをマイクロ
波の誘導結合によるアーク放電により熱プラズマ化し、
得られた熱プラズマを基板上にプラズマジェットとして
照射させて急冷することにより、基板上に高圧相窒化ホ
ウ素を気相成長させることを特徴とする高圧相窒化ホウ
素の気相合成法によって解決される。
原子をガス構成成分として含有する原料ガスをマイクロ
波の誘導結合によるアーク放電により熱プラズマ化し、
得られた熱プラズマを基板上にプラズマジェットとして
照射させて急冷することにより、基板上に高圧相窒化ホ
ウ素を気相成長させることを特徴とする高圧相窒化ホウ
素の気相合成法によって解決される。
以下、添付図面に基づいて本発明を具体的に説明す
る。
る。
第１図は本発明に従って高圧相BNを気相合成する装置
の一例を説明する図面である。
の一例を説明する図面である。
第１図において、１は例えば2,45GHzの発振周波数を
もつマグネトロンであり、このマグネトロン１から発生
したマイクロ波は一般的な矩型導波管２及び同軸導波管
15を通り、単電極８を受信アンテナとし、その先端部に
極めて高い電界を発生する。単電極としては、例えばY2
O3−Ｗ、グラファイト、La2O3−Ｗなどを用いることが
できる。導波管２及び15は、例えば真ちゅう製とするこ
とができる。
もつマグネトロンであり、このマグネトロン１から発生
したマイクロ波は一般的な矩型導波管２及び同軸導波管
15を通り、単電極８を受信アンテナとし、その先端部に
極めて高い電界を発生する。単電極としては、例えばY2
O3−Ｗ、グラファイト、La2O3−Ｗなどを用いることが
できる。導波管２及び15は、例えば真ちゅう製とするこ
とができる。
一方、石英管６の内部にはガス導入口３より、例えば
石英管やフッ素樹脂などで作ったガス導入パイプ５から
原料ガスを大気圧又はその以上の圧力で導入する。この
原料ガスは、BNの原料なる、例えばB2H6などのホウ素の
水素化物、BCl3などのホウ素のハロゲン化物、B2（C
H3）６などの有機ホウ素化合物などのホウ素原子を含む
ガス及びNH3やN2などの窒素原子を含むガスを含有し、
更に、好ましくは、反応性を高めるガスとH2を含み、ま
たプラズマを安定化させるためのガスとしてAr、Heなど
を含む。かかる原料ガス中の各成分については限定はな
いが、一般には以下のような組織（容積％）が好まし
い。
石英管やフッ素樹脂などで作ったガス導入パイプ５から
原料ガスを大気圧又はその以上の圧力で導入する。この
原料ガスは、BNの原料なる、例えばB2H6などのホウ素の
水素化物、BCl3などのホウ素のハロゲン化物、B2（C
H3）６などの有機ホウ素化合物などのホウ素原子を含む
ガス及びNH3やN2などの窒素原子を含むガスを含有し、
更に、好ましくは、反応性を高めるガスとH2を含み、ま
たプラズマを安定化させるためのガスとしてAr、Heなど
を含む。かかる原料ガス中の各成分については限定はな
いが、一般には以下のような組織（容積％）が好まし
い。
Ｂ原子を含むガス 0.01〜 10％ Ｎ原子を含むガス 0.01〜 10％ H2 20 〜100％ Ar又はHe ０ 〜 80％ 上記した原料ガスは、ガス導入口３よりガス導入パイ
プ５を通して導入され、単電極５の先端で誘導加熱され
て高活性化された高温熱プラズマとなる。原料ガス流
は、この際の急激な熱膨張によりプラズマジェット９と
してノズル16から噴射される。なお、ガス導入パイプ５
の先端部には第１図に示すように適当な方法で単電極８
を電極支持７で固定して配置されている。
プ５を通して導入され、単電極５の先端で誘導加熱され
て高活性化された高温熱プラズマとなる。原料ガス流
は、この際の急激な熱膨張によりプラズマジェット９と
してノズル16から噴射される。なお、ガス導入パイプ５
の先端部には第１図に示すように適当な方法で単電極８
を電極支持７で固定して配置されている。
ノズル16から噴射されたプラズマジェット６は原料ガ
ス中のBN原料ガスが高密度で分解活性化されており、こ
れが、例えば温度500〜1200℃の基板10に衝突すると、
熱プラズマの急冷効果により大量のBN原料ガスが非平衡
状態で高活性化され、基板10上に高い性膜速度で高圧相
BNが気相合成される。基板10には特に限定はなく、目的
とする製品に従って選定される。例えば、半導体素子の
場合にはSi、Al2O3などが使用される。なお、基板10は
チャンバー12内に設けられた冷却水14が循環される水冷
基板ホルダー11に置かれ、排ガスは排気系より排気され
る。
ス中のBN原料ガスが高密度で分解活性化されており、こ
れが、例えば温度500〜1200℃の基板10に衝突すると、
熱プラズマの急冷効果により大量のBN原料ガスが非平衡
状態で高活性化され、基板10上に高い性膜速度で高圧相
BNが気相合成される。基板10には特に限定はなく、目的
とする製品に従って選定される。例えば、半導体素子の
場合にはSi、Al2O3などが使用される。なお、基板10は
チャンバー12内に設けられた冷却水14が循環される水冷
基板ホルダー11に置かれ、排ガスは排気系より排気され
る。
前記したように、本発明に従えば、非平衡状態で高活
性化されたＢ及びＮを含む原料ガスがプラズマジェット
として基板上に大量供給されるので、高品質の高圧相BN
が高い製膜速度で気相合成することができる。
性化されたＢ及びＮを含む原料ガスがプラズマジェット
として基板上に大量供給されるので、高品質の高圧相BN
が高い製膜速度で気相合成することができる。
実施例 以下に本発明の実施例を説明するが、本発明の技術的
範囲を実施例に限定するものでないことはいうまでもな
い。
範囲を実施例に限定するものでないことはいうまでもな
い。
直径3mm及び長さ20mmの２％Y2O3−Ｗを単電極とし、
断面96×37mmの導波管に取り付けられたマイクロ波プラ
ズマトーチに、2.45GHz、2KWのマイクロ波を投入した。
これにAr6/min、H23/min、B2Ho0.3/min及びNH30.
5/minの原料ガスを導入した。この原料ガスは、単電
極の周囲において、マイクロ波によって加熱されたプラ
ズマジェットを発生させた。チャンバー内圧力を200Tor
rとし、ノズルから40mmはなして、水冷基板ホルダ上に
寸法30×30mm及び厚さ0.5mmのSiウェハを置き、Siウェ
ハの温度が600℃となるように冷却水流をコントロール
しながら、１時間BNを合成した。
断面96×37mmの導波管に取り付けられたマイクロ波プラ
ズマトーチに、2.45GHz、2KWのマイクロ波を投入した。
これにAr6/min、H23/min、B2Ho0.3/min及びNH30.
5/minの原料ガスを導入した。この原料ガスは、単電
極の周囲において、マイクロ波によって加熱されたプラ
ズマジェットを発生させた。チャンバー内圧力を200Tor
rとし、ノズルから40mmはなして、水冷基板ホルダ上に
寸法30×30mm及び厚さ0.5mmのSiウェハを置き、Siウェ
ハの温度が600℃となるように冷却水流をコントロール
しながら、１時間BNを合成した。
生成した膜は、厚さ30μｍの無色の膜で、Ｘ線回折及
び赤外分光分析で調べたところ、ｃ−BNのピークのみが
検出された。また、ビッカース硬度を調べたところ、荷
重500gで4000〜5000の値を示し、熱伝導率は約800であ
った。
び赤外分光分析で調べたところ、ｃ−BNのピークのみが
検出された。また、ビッカース硬度を調べたところ、荷
重500gで4000〜5000の値を示し、熱伝導率は約800であ
った。
本発明によれば、高活性度のマイクロ波プラズマジェ
ットを用いることにより、従来法に比べ低圧相BNが殆ど
存在せず、熱伝導率及び硬度の高い良質の高圧相BNの膜
を高い製膜速度で基板上に気相成長させることができ、
品質、コスト及び生産性の向上が達成できた。
ットを用いることにより、従来法に比べ低圧相BNが殆ど
存在せず、熱伝導率及び硬度の高い良質の高圧相BNの膜
を高い製膜速度で基板上に気相成長させることができ、
品質、コスト及び生産性の向上が達成できた。
第１図は本発明に従って高圧相BNを気相合成する装置の
一例を示す説明図である。 第１図において、１……マグネトロン、２……矩型導波
管、３……ガス導入口、４……石英管、５……ガス導入
パイプ、６……石英管、７……電極支持材、８……単電
極、９……プラズマジェット、10……基板、11……水冷
基板ホルダー、12……チャンバー、13…排気口、14……
冷却水、15……同軸導波管、16……ノズルである。
一例を示す説明図である。 第１図において、１……マグネトロン、２……矩型導波
管、３……ガス導入口、４……石英管、５……ガス導入
パイプ、６……石英管、７……電極支持材、８……単電
極、９……プラズマジェット、10……基板、11……水冷
基板ホルダー、12……チャンバー、13…排気口、14……
冷却水、15……同軸導波管、16……ノズルである。
Claims (3)
- 【請求項１】ホウ素原子及び窒素原子をガス構成成分と
して含有する原料ガスをマイクロ波の誘導結合によるア
ーク放電により熱プラズマ化し、得られた熱プラズマを
基板上にプラズマジェットとして照射させて急冷するこ
とにより基板上に高圧相窒化ホウ素を気相成長させるこ
とを特徴とする高圧相窒化ホウ素の気相合成法。 - 【請求項２】原料ガスがホウ素原子含有ガスとしてホウ
素の水素化物、ハロゲン化物及び／又は、有機ホウ素化
合物を、そして窒化原子含有ガスとしてNH3及び／又はN
2を含み、更に反応性を高めるガスとしてH2を、そして
プラズマの安定化のためにAr及び／又はHeを含む特許請
求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】基板の温度を500〜1200℃にする特許請求
の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21924187A JPH0814024B2 (ja) | 1987-09-03 | 1987-09-03 | 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21924187A JPH0814024B2 (ja) | 1987-09-03 | 1987-09-03 | 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6462471A JPS6462471A (en) | 1989-03-08 |
| JPH0814024B2 true JPH0814024B2 (ja) | 1996-02-14 |
Family
ID=16732426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21924187A Expired - Lifetime JPH0814024B2 (ja) | 1987-09-03 | 1987-09-03 | 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0814024B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02250969A (ja) * | 1989-03-24 | 1990-10-08 | Yukio Ichinose | 窒化ほう素の製造法 |
| FR2763327B1 (fr) * | 1997-05-14 | 1999-07-16 | France Telecom | Procede de depot d'une couche de revetement sur une fibre optique au cours de son fibrage et dispositif de mise en oeuvre |
-
1987
- 1987-09-03 JP JP21924187A patent/JPH0814024B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6462471A (en) | 1989-03-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0286306B1 (en) | Method and apparatus for vapor deposition of diamond | |
| Bachmann et al. | Diamond deposition technologies | |
| US5316804A (en) | Process for the synthesis of hard boron nitride | |
| Mitsuda et al. | Development of a new microwave plasma torch and its application to diamond synthesis | |
| JP3167938B2 (ja) | 表面のプラズマ処理のための方法及び装置 | |
| JPH0346437B2 (ja) | ||
| US4714625A (en) | Deposition of films of cubic boron nitride and nitrides of other group III elements | |
| JPH0814024B2 (ja) | 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 | |
| JPH0449518B2 (ja) | ||
| US7622151B2 (en) | Method of plasma enhanced chemical vapor deposition of diamond using methanol-based solutions | |
| JPS6054996A (ja) | ダイヤモンドの合成法 | |
| JP2569423B2 (ja) | 窒化ホウ素の気相合成法 | |
| Bachmann | Microwave plasma CVD and related techniques for low pressure diamond synthesis | |
| JPS63277767A (ja) | 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 | |
| JP2803396B2 (ja) | ダイヤモンド薄膜合成装置 | |
| JPH0814023B2 (ja) | 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 | |
| JPH0674199B2 (ja) | ダイヤモンドの合成方法 | |
| JPH01201481A (ja) | 高圧相窒化ほう素の気相合成方法及び装置 | |
| JPH0226895A (ja) | ダイヤモンド気相合成方法及びその装置 | |
| JPS63256596A (ja) | ダイヤモンドの気相合成法 | |
| JP4480192B2 (ja) | 高純度ダイヤモンドの合成方法 | |
| JPS63265890A (ja) | ダイヤモンド薄膜又はダイヤモンド状薄膜の製造方法 | |
| JPH0660411B2 (ja) | 光プラズマ気相合成方法及び装置 | |
| JPH0532489A (ja) | プラズマを用いるダイヤモンドの合成法 | |
| JPH03141199A (ja) | 単結晶ｃｖｄダイヤモンドの製造方法 |