JPH08148315A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents

希土類磁石の製造方法

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JPH08148315A JP6289562A JP28956294A JPH08148315A JP H08148315 A JPH08148315 A JP H08148315A JP 6289562 A JP6289562 A JP 6289562A JP 28956294 A JP28956294 A JP 28956294A JP H08148315 A JPH08148315 A JP H08148315A
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 残留磁化、保磁力を高めた高性能な希土類焼
結製造方法。 【構成】 式 Rx(Fe1-aCoa)yBzTb(式中RはYを含む希
土類元素のうち少なくとも一種、Tは遷移金属を表し、
重量百分率でxは11〜16%、yは70〜85%、zは4〜9
%、bは0〜4%であり、aは0≦a≦0.2 である)か
らなる希土類磁石の製造方法において、磁場中成形工程
に用いられる微粉粒子の形状が球状であることを特徴と
する希土類磁石の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は希土類永久磁石、特には
Nd系焼結磁石の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】希土類焼結磁石はその高い磁気特性の為
に、フェライト等に比べて非常に高価であるにも関わら
ず近年高い需要を示している。その中でも特にNd系磁
石はSm系磁石に比べて磁気特性が高く、価格も安いこ
とから希土類磁石の主流となりつつある。
【0003】Nd系焼結磁石は粉末冶金法を用いて製造
され、以下のような工程を経る。すなわち、所定の組成
となるよう溶解して合金を作成し、その合金を粉砕して
1〜20μmの微粉末を得、微粉を磁場中にて成形し、焼
結及び熱処理を施すことによって磁石となる。
【0004】工程中、磁場中にて成形を行なうのは、微
粉粒子を磁化容易方向に整列させることによって異方性
を付与するためである。Nd系磁石の磁気特性を向上さ
せるためには残留磁化を上昇させることが必要不可欠で
あるが、残留磁化を上昇させるにはその組成をNd系磁
石の主相である2−14−1金属間化合物相の組成に近づ
けて行けばよいが、近づけて行けば行くほどNd系磁石
の磁気特性として重要な保磁力が減少し、また酸化に対
する許容度が無くなるために酸化を抑制する手段、例え
ば全ての工程を非酸化性雰囲気中で行なう等の方法を用
いずには製造が困難となる。そのために多大な設備が必
要となり生産性、コストの点で非常なデメリットである
ために、このような方法を用いずとも高特性のNd磁石
を製造する方法が望まれていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】Nd系焼結の残留磁化
を上昇させるために、その組成を変更することは上記し
たように1つの方法であるが、本発明者らはNd系磁石
の製造工程を詳細に見直した結果、磁場中にて微粉粒子
を磁化容易方向に整列させて成形を行なう工程におい
て、その整列度合いを改善することによっても残留磁化
を上昇せしめることが可能であることが判明した。そこ
で本発明では上記Nd系焼結磁石の製造に関わる問題点
に鑑み、新規な製造方法を確立することにより、実用上
充分な保磁力を有し高い残留磁化を有する高性能Nd系
磁石を提供しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる課
題を解決するために、Nd系磁石の製造条件、特に粉
砕、成形条件を鋭意検討した結果、粉砕後の微粉粒子の
形状が、磁場中にて微粉粒子を磁化容易方向に整列させ
て成形を行なう磁場中成形工程において、その整列度合
い、配向度に大きな影響を与え、その形状が球状の場合
に最も配向度が向上し残留磁化が上昇することを見いだ
し本発明を完成させた。
【0007】本発明の要旨は、式 Rx(Fe1-aCoa)yBzT
b(式中RはYを含む希土類元素のうちの少なくとも一
種、Tは遷移金属を表し、重量百分率でxは11〜16%、
yは70〜85%、zは4〜9%、bは0〜4%であり、a
は0≦a≦0.2 である)からなる希土類磁石の製造方法
において、磁場中成形工程に用いられる微粉粒子の形状
がほぼ球状であることを特徴とする希土類磁石の製造方
法にある。
【0008】以下、本発明を詳細に説明する。本発明が
適用される希土類永久磁石合金の組成式は Rx(Fe1-aC
oa)yBzTbで表され、ここにRはYを含むLa、Ce、P
r、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、E
r、Tm、Yb及びLuから選択される1種または2種
以上の希土類元素であり、TはAl、Si、Ti、V、
Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、M
o、Sn、Hf、Ta、Wのうちから選択される。
【0009】重量百分率でxは11〜16%、yは70〜85
%、zは4〜9%、bは0〜4%であり、aは0≦a≦
0.2 である。この組成においてRの量xが11%未満では
α−Feの析出があり保磁力が著しく減少するために好
ましくなく、16%を越えると残留磁化が低くなるために
好ましくない。
【0010】Bの量zは4%未満では Nd2Fe17相の析出
により保磁力が著しく減少するので好ましくなく、9%
を越えると非磁性相である NdFe4B4相の量が増え残留磁
化が減少するために好ましくない。
【0011】aはFeとCoの比を表すものであり、F
eをCoで置換することによって残留磁化を上昇させる
ことができるがaの量が 0.2を越えると保磁力が著しく
減少するために好ましくない。又、yが70%未満では残
留磁化が低くなり、85%を越えると保磁力が減少するの
で好ましくない。
【0012】添加元素Tは保磁力を上昇させるために用
いられるが、bが4%を越えると保磁力を上昇させる効
果が弱まり、残留磁化の減少が著しいので好ましくな
い。
【0013】次に本発明の製造方法を述べる。Nd系磁
石は通常溶解、粉砕、成形、焼結、時効の工程を経て製
造されるが、磁場中成形工程における微粉末の整列度合
い、配向度を上昇させてNd系磁石の残留磁化を上昇さ
せるためには、微粉末が印加された磁場によって容易に
磁場と同一方向に整列できるよう粒子の形状はできるか
ぎり球状である必要があり、アスペクト比が1:0.7 〜
1:1が好ましい。そのため、微粉砕工程を経て製造さ
れた微粉粒子の形状を球状となるように加工する工程が
粉砕工程と成形工程の間に必要となる。
【0014】この工程を簡単に説明すると、高速で回転
する凹凸のある円盤上に微粉を投入すると、微粉粒子は
円盤上に滞留している間に円盤上の凹凸によって粒子の
突起部が選択的に磨粋を受け、粒子の形状が投入時には
角が立っていたものが回収時には角がとれて球状になっ
ているというものである。円盤の回転速度は、回転数が
500 rpm 未満では粒子突起部の選択的な磨粋がおこなわ
れず、4000rpm を越すと円盤の回転によって生ずる気流
のために粒子が浮上してしまうので500〜4000rpm 、好
ましくは1000〜3000 rpm 必要で、又処理時間は、1分
未満では充分球状とならず、また1時間を超えると粉末
の平均粒径が小さくなって大気中の安定性に欠けるので
1分〜1時間、好ましくは5〜30分必要である。このよ
うな機構は微粉末の分級機として一般的に実用化されて
いるもので、分級機としての効果よりも球状化の効果を
優先した場合に上記のような結果が得られる。
【0015】先ず、上記組成となるように原料金属を真
空中或は不活性雰囲気中にて高周波溶解炉にて融解鋳造
する。次に、作製した合金をジョウクラッシャー、ブラ
ウンミル等で粗粉砕を行なった後、ジェットミル等で微
粉砕を行なう。次に、微粉粒子を球状にするために高速
回転する円盤上に微粉を投入して、平均粒径1〜20μm
微粉を得る。このようにして得られた球状の微粉末を約
15kOeの磁場中にて0.2〜2Ton/cm2 の圧力にて成形
し、密度が3〜5g/ccの成形体を得る。
【0016】以上のようにして得られた成形体は、 1,0
00℃〜 1,150℃の真空中或は大気圧以下の不活性ガス中
にて 0.1〜10時間焼結を行ない、冷却した後 400℃〜
1,000℃で 0.1〜10時間時効処理を行ないNd系磁石と
する。
【0017】このようにして製造された磁石は、微粉粒
子の形状を球状にする工程を経ない通常の工程によって
製造された磁石に較べて高い残留磁化と高い保磁力を有
しており、本発明の工程を採用した場合、磁石のエネル
ギー積を向上させる上で、またNd系磁石の熱的安定性
の向上にも非常に有効であった。
【0018】
【作用】本発明と従来の技術との大きな違いは、従来技
術が磁気特性を向上させる手段としてその組成を強磁性
体である2−14−1金属間化合物の組成に近づけること
に主眼が置かれていたのに対して、本発明ではその組成
が持つ磁気特性を 100%引き出すことに主眼を置き、微
粉粒子の形状が磁気特性に及ぼす影響を明らかにしたこ
とにある。
【0019】微粉粒子が球状であることによる効果は磁
場中成形工程で現われ、微粉粒子が磁場と平行方向に整
列する際に粒子の回転がスムーズに行なわれ、圧縮成形
時には金型と微粉粒子、或は微粉粒子間の摩擦による抵
抗が少なくなり結果として配向度が向上するものと考え
られる。また、保磁力が本発明により向上したのは、微
粉粒子の形状が焼結後も継承される結果、保持力を決定
する逆磁区の芽となるニュークリエーションサイトが減
少したためであろうと考えられる。
【0020】
【実施例】以下、本発明の具体的実施態様を実施例を挙
げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。 実施例1〜3、比較例1〜3 組成式 Nd13.4Dy0.6Fe74.5Co5B6Al0.5となる合金を、純
度99.9wt%以上の原料各金属を誘導加熱高周波溶解炉
にてAr雰囲気中で溶解し、鋳造してインゴットを作製
した。この合金をAr雰囲気中でジョウクラッシャー、
ブラウンミルを用いて粗粉砕し、その後窒素ガスを用い
たジェットミルで平均粒径5μmの微粉末を得た。その
後、円盤の高速回転による分級機構をもつ分級機を用い
て2500rpm で20分間処理して微粉末を球状とした。この
微粉末を方位を揃えるために約15kOeの磁場中で磁場
に対して垂直な方向に約0.9Ton/cm2の圧力にて加圧成形
して成形体を得た。
【0021】この成形体を真空中にて 1,060℃で90分焼
結を行ないその後冷却して焼結体を得た。このようにし
て得られた焼結体を、引き続き不活性ガス雰囲気中で 6
00℃で 120分時効処理を施し実施例1とした。又、微粉
末を球状にする工程を行なわない以外は実施例1のよう
にして得られた同一組成の成形体に、上記と同一の焼結
および熱処理を施した試料を比較例1とした。
【0022】又、組成式 Nd12.4Pr1.2Dy1.4Fe71Co7B6Al
0.5Ga0.5となる合金、組成式Nd12.4Tb2.2Fe73.4Co3B6Al
1Mo2となる合金についても実施例1と同様処理を行ない
各々実施例2、3とし、又比較例1と同様処理を行い各
々比較例2、3とした。各試料について残留磁束密度
(Br)、保磁力(He)及び最大エネルギー積 (BHma
x)を求めたところその結果は表1に示すとうりである。
【0023】
【表1】
【0024】表1から明らかなように本発明の方法によ
れば、保磁力、残留磁束密度を上昇させることができ結
果としてエネルギー積を上昇させることができた。
【0025】
【発明の効果】本発明の製造方法により残留磁化、保磁
力を高めた高性能の希土類焼結磁石を提供することがで
き、産業上その効果は極めて高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01F 1/06 1/08 41/02 G H01F 1/06 A 1/08 B

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 式 Rx(Fe1-aCoa)yBzTb(式中RはYを含
    む希土類元素のうちの少なくとも一種、Tは遷移金属を
    表し、重量百分率でxは11〜16%、yは70〜85%、zは
    4〜9%、bは0〜4%であり、aは0≦a≦0.2 であ
    る)からなる希土類磁石の製造方法において、磁場中成
    形工程に用いられる微粉粒子の形状が球状であることを
    特徴とする希土類磁石の製造方法。
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