JPH0680608B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPH0680608B2 JPH0680608B2 JP61193065A JP19306586A JPH0680608B2 JP H0680608 B2 JPH0680608 B2 JP H0680608B2 JP 61193065 A JP61193065 A JP 61193065A JP 19306586 A JP19306586 A JP 19306586A JP H0680608 B2 JPH0680608 B2 JP H0680608B2
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、Nd・Fe・Ｂ系永久磁石を代表とする希土類金
属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素（Ｂ）を主成分とし
てなるR2T14Ｂ系金属間化合物磁石の製造方法であっ
て、特に永久磁石を粉末治金法によって製造する場合の
磁石特性の改善に関するものである。
属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素（Ｂ）を主成分とし
てなるR2T14Ｂ系金属間化合物磁石の製造方法であっ
て、特に永久磁石を粉末治金法によって製造する場合の
磁石特性の改善に関するものである。
Ｒ・Fe・Ｂ系磁石の製造方法については、二つの方法に
大別される。ひとつは、溶解している合金を超急冷した
後、粉砕した磁石粉末を磁場中で配向して製造される高
分子複合型磁石である。一方は、溶解して得られた磁石
合金のインゴットを微粉砕し、磁場中で成形した後、焼
結して製造される焼結型磁石である。本発明は、焼結型
磁石に関係している。
大別される。ひとつは、溶解している合金を超急冷した
後、粉砕した磁石粉末を磁場中で配向して製造される高
分子複合型磁石である。一方は、溶解して得られた磁石
合金のインゴットを微粉砕し、磁場中で成形した後、焼
結して製造される焼結型磁石である。本発明は、焼結型
磁石に関係している。
Ｒ・Fe・Ｂ系磁石の粉末治金法によって製造される焼結
型磁石に関する文献として、特開昭59-46008や日本応用
磁気学会第35回研究会資料「Nd・Fe・Ｂ系新磁石」（昭
和59年５月）があげられる。これらの文献には、溶解し
て鋳込んだ合金インゴットを原料として使用し、粉砕成
形後、Ar雰囲気中で焼結する方法について記述してあ
る。
型磁石に関する文献として、特開昭59-46008や日本応用
磁気学会第35回研究会資料「Nd・Fe・Ｂ系新磁石」（昭
和59年５月）があげられる。これらの文献には、溶解し
て鋳込んだ合金インゴットを原料として使用し、粉砕成
形後、Ar雰囲気中で焼結する方法について記述してあ
る。
一般に、本系磁石の粉末治金法による製造工程は、原料
合金の溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成形、焼結、時効
の順に進められる。溶解は、アーク、高周波等の真空ま
たは不活性雰囲気中で通常行われ、鋳込んで原料インゴ
ットを得ている。粉砕は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、
粗粉砕はジョークラッシャー、鉄乳棒、ディスクミルや
ロールミル等で行われる。微粉砕は、ボールミル、振動
ミル、ジェットミル等で行われる。磁場配向及び圧縮成
形は、金型を用いて磁場中で同時に行われるのが通例で
ある。焼結は、1000〜1150℃の範囲で、不活性雰囲気中
で行われる。時効は600℃近傍の温度で行われる。
合金の溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成形、焼結、時効
の順に進められる。溶解は、アーク、高周波等の真空ま
たは不活性雰囲気中で通常行われ、鋳込んで原料インゴ
ットを得ている。粉砕は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、
粗粉砕はジョークラッシャー、鉄乳棒、ディスクミルや
ロールミル等で行われる。微粉砕は、ボールミル、振動
ミル、ジェットミル等で行われる。磁場配向及び圧縮成
形は、金型を用いて磁場中で同時に行われるのが通例で
ある。焼結は、1000〜1150℃の範囲で、不活性雰囲気中
で行われる。時効は600℃近傍の温度で行われる。
本発明者は、種々実験を重ねた結果、これら工程の中
で、合金原料として、通常の溶解鋳込インゴットではな
く、溶解した合金を急冷して作製された合金薄帯を熱処
理した後、合金原料として使用することにより、著しい
磁石特性の向上が実現されることを発見した。本系磁石
合金は大きく分けて主相（R2T14Ｂ）、Brich相、N dric
h相の３種からなる複合合金である。また、合金原料イ
ンゴットには、Fe相も析出する等、不安定な相の生成状
態であるといえる。特にFe相の析出は磁石特性の顕著な
低下となる。また、粉末成形体の焼結性もN drich相の
分散性に大きく依存し分散性の悪いものは、焼結温度の
向上をもたらすと同時に、1Hcも著しく低下し、工業上
不利益となる。従来の原料インゴット中のN drichの分
散性は、インゴット形成結晶粒子が大きいために、粉末
成形体では良好な状態とはなっていない。
で、合金原料として、通常の溶解鋳込インゴットではな
く、溶解した合金を急冷して作製された合金薄帯を熱処
理した後、合金原料として使用することにより、著しい
磁石特性の向上が実現されることを発見した。本系磁石
合金は大きく分けて主相（R2T14Ｂ）、Brich相、N dric
h相の３種からなる複合合金である。また、合金原料イ
ンゴットには、Fe相も析出する等、不安定な相の生成状
態であるといえる。特にFe相の析出は磁石特性の顕著な
低下となる。また、粉末成形体の焼結性もN drich相の
分散性に大きく依存し分散性の悪いものは、焼結温度の
向上をもたらすと同時に、1Hcも著しく低下し、工業上
不利益となる。従来の原料インゴット中のN drichの分
散性は、インゴット形成結晶粒子が大きいために、粉末
成形体では良好な状態とはなっていない。
したがって、合金原料中のFe相の削減とN drich相の分
散性を向上させることにより、磁石特性が著しく向上さ
れることを、本発明者は見い出した。この両者を同時に
満足させるためには、溶解している合金を急冷し薄帯を
作製した後、熱処理し、主相結晶粒を育成することによ
り、Fe析出相の存在がなく、N drich相の分散性の高い
合金原料を得ることができる。合金原料中の主相の結晶
粒径は３〜10μｍ程度が最も好ましく、好適な熱処理温
度は合金の組成によって変化するがネオジ−鉄−ボロン
系磁石組成であれば、600〜1100℃の範囲にある。
散性を向上させることにより、磁石特性が著しく向上さ
れることを、本発明者は見い出した。この両者を同時に
満足させるためには、溶解している合金を急冷し薄帯を
作製した後、熱処理し、主相結晶粒を育成することによ
り、Fe析出相の存在がなく、N drich相の分散性の高い
合金原料を得ることができる。合金原料中の主相の結晶
粒径は３〜10μｍ程度が最も好ましく、好適な熱処理温
度は合金の組成によって変化するがネオジ−鉄−ボロン
系磁石組成であれば、600〜1100℃の範囲にある。
次に実施例について述べる。
〔実施例１〕 純度98％のNd（残部他の希土類元素）、フェロボロン
（Ｂ純度約20％）及び電解鉄を使用し、Ndが32.0wt％、
Ｂが1.0wt％、残部Feとなる様に、アルゴン雰囲気中
で、高周波加熱により溶解し、回転する鉄製ロールに噴
射急冷して、厚さ約50μｍの急冷薄帯を得た。
（Ｂ純度約20％）及び電解鉄を使用し、Ndが32.0wt％、
Ｂが1.0wt％、残部Feとなる様に、アルゴン雰囲気中
で、高周波加熱により溶解し、回転する鉄製ロールに噴
射急冷して、厚さ約50μｍの急冷薄帯を得た。
次にこの合金薄帯を、Ar雰囲気中900℃で、１時間熱処
理した後、急冷した。
理した後、急冷した。
一方、比較のために、同一原料を使用し、同一組成のイ
ンゴットをアルゴン雰囲気中で高周波加熱により溶解し
た。これは普通の製法である。
ンゴットをアルゴン雰囲気中で高周波加熱により溶解し
た。これは普通の製法である。
これら、合金原料をそれぞれ粗粉砕した後、ボールミル
を用いて平均粒径約３μｍに微粉砕した。この微粉砕を
10KOeの磁界中1ton/cm2の圧力で成形した。この成形体
を1080℃で真空中１時間保持した後、Ar中１時間保持し
焼結した。その後100℃/hr以下の冷却速度で300℃まで
徐冷し、急冷した。この焼結体を550℃で１時間時効処
理を行った。磁石特性の測定結果を表に示す。
を用いて平均粒径約３μｍに微粉砕した。この微粉砕を
10KOeの磁界中1ton/cm2の圧力で成形した。この成形体
を1080℃で真空中１時間保持した後、Ar中１時間保持し
焼結した。その後100℃/hr以下の冷却速度で300℃まで
徐冷し、急冷した。この焼結体を550℃で１時間時効処
理を行った。磁石特性の測定結果を表に示す。
本発明法である急冷薄帯を熱処理した合金原料を使用し
た方が、Br、1Hc、（BH）maxが著しく高い値を示してい
る。また、焼結性も向上していることが、焼結温度を変
化させて確認された。
た方が、Br、1Hc、（BH）maxが著しく高い値を示してい
る。また、焼結性も向上していることが、焼結温度を変
化させて確認された。
実施例２ 実施例１で作製した急冷薄帯を使用して、各々600℃、7
00℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃で、Ar雰
囲気中、１時間熱処理した。
00℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃で、Ar雰
囲気中、１時間熱処理した。
次に、この熱処理した合金薄帯の断面を研磨して、光学
顕微鏡にて観察したところ、主相（R2T14Ｂ）中にNdric
h相が分散しており、それらの結晶粒径は熱処理温度の
上昇とともに成長し、1200℃熱処理資料ではNdrich相の
分散度は明らかに低下していた。これら熱処理済合金薄
帯中の主相の平均結晶粒径をIcとして図１に示した。
顕微鏡にて観察したところ、主相（R2T14Ｂ）中にNdric
h相が分散しており、それらの結晶粒径は熱処理温度の
上昇とともに成長し、1200℃熱処理資料ではNdrich相の
分散度は明らかに低下していた。これら熱処理済合金薄
帯中の主相の平均結晶粒径をIcとして図１に示した。
次に、実施例１と同様にして、微粉砕、磁界中成形、焼
結、熱処理を行い、磁石特性を測定した。その結果図２
乃至図４に示す。
結、熱処理を行い、磁石特性を測定した。その結果図２
乃至図４に示す。
実施例１で示したインゴット合金原料の比較例に比べ、
熱処理温度700℃〜1100℃の範囲で磁石特性は明らかに
高い最大エネルギー積（BH）maxを示している。
熱処理温度700℃〜1100℃の範囲で磁石特性は明らかに
高い最大エネルギー積（BH）maxを示している。
熱処理温度700℃以下では、結晶粒の磁場配向が不十分
となり、焼結体の残留磁束密度Brが低下するため、又、
一方、1200℃以上では、Ndrich粒子の分散が低下し、焼
結性の低下、減磁曲線の角型性が低下するため、保磁力
Hc及び残留磁束密度Brが低下することに起因して高い最
大エネルギー積を得ることができない。
となり、焼結体の残留磁束密度Brが低下するため、又、
一方、1200℃以上では、Ndrich粒子の分散が低下し、焼
結性の低下、減磁曲線の角型性が低下するため、保磁力
Hc及び残留磁束密度Brが低下することに起因して高い最
大エネルギー積を得ることができない。
以上の実施例では、Nd・Fe・Ｂ系磁石についてのみ述べ
ているが、本発明は、合金急冷薄帯を熱処理することに
より、主相（R2T14Ｂ）結晶粒子を育成させ、合金原料
として使用し、通常の製法よりも高い磁石特性を得るも
のである。したがって、Nd・Fe・Ｂの単一成分ばかりで
なく、Ce、Pr、Dy、Gd、Ho、Tb等の希土類元素及びＹや
Co、Ni等の遷移金属を含んでいるNd・Fe・Ｂ系磁石合金
にも適用できることは明白である。
ているが、本発明は、合金急冷薄帯を熱処理することに
より、主相（R2T14Ｂ）結晶粒子を育成させ、合金原料
として使用し、通常の製法よりも高い磁石特性を得るも
のである。したがって、Nd・Fe・Ｂの単一成分ばかりで
なく、Ce、Pr、Dy、Gd、Ho、Tb等の希土類元素及びＹや
Co、Ni等の遷移金属を含んでいるNd・Fe・Ｂ系磁石合金
にも適用できることは明白である。
本発明について以上詳しく説明したが、R2T14Ｂ系磁石
を粉末治金法によって製造する方法において、合金の急
冷薄帯を熱処理した後、合金原料として使用することに
より、著しい磁石特性の増加が実現できるものであり、
本発明は工業上非常に有益である。
を粉末治金法によって製造する方法において、合金の急
冷薄帯を熱処理した後、合金原料として使用することに
より、著しい磁石特性の増加が実現できるものであり、
本発明は工業上非常に有益である。
【図面の簡単な説明】 図１に実施例２における合金薄帯の熱処理温度と合金薄
帯中の主相（Nd2Fe14Ｂ相）の平均粒径Icとの関係を示
す。 図２は実施例２における合金薄帯の熱処理温度と焼結磁
石の最大エネルギー積（BH）maxとの関係を示す。 図３は実施例２における合金薄帯の熱処理温度と焼結磁
石の残留磁束密度Brとの関係を示す。 図４は実施例２における合金薄帯の熱処理温度と焼結磁
石の保磁力1Hcとの関係を示す。
帯中の主相（Nd2Fe14Ｂ相）の平均粒径Icとの関係を示
す。 図２は実施例２における合金薄帯の熱処理温度と焼結磁
石の最大エネルギー積（BH）maxとの関係を示す。 図３は実施例２における合金薄帯の熱処理温度と焼結磁
石の残留磁束密度Brとの関係を示す。 図４は実施例２における合金薄帯の熱処理温度と焼結磁
石の保磁力1Hcとの関係を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】Nd、Fe、Ｂを主成分として含有するR2T14
Ｂ系磁石（ここで、Ｒはイットリウム及び希土類元素、
Ｔは遷移金属をあらわす。）を粉末治金法によって製造
する方法において、合金の急冷薄帯をR2T14Ｂ相の結晶
粒径が３〜10μｍになるよう700〜1100℃で熱処理した
後、粉砕、成形、焼結、時効することを特徴とする希土
類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61193065A JPH0680608B2 (ja) | 1986-08-19 | 1986-08-19 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61193065A JPH0680608B2 (ja) | 1986-08-19 | 1986-08-19 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6348805A JPS6348805A (ja) | 1988-03-01 |
| JPH0680608B2 true JPH0680608B2 (ja) | 1994-10-12 |
Family
ID=16301617
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61193065A Expired - Lifetime JPH0680608B2 (ja) | 1986-08-19 | 1986-08-19 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0680608B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5285678A (en) * | 1986-12-04 | 1994-02-15 | Seal Integrity Systems, Inc. | Container seal testing and pressurization |
| JPH0682575B2 (ja) * | 1987-08-19 | 1994-10-19 | 三菱マテリアル株式会社 | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末 |
| US5125636A (en) * | 1989-01-30 | 1992-06-30 | Minolta Camera Kabushiki Kaisha | Copying machine capable of copying two originals on one sheet of paper |
| US4968403A (en) * | 1989-12-21 | 1990-11-06 | Mobil Oil Corporation | High efficiency catalytic cracking stripping process |
| JPH0547532A (ja) * | 1991-08-14 | 1993-02-26 | Isuzu Ceramics Kenkyusho:Kk | 永久磁石及びその製造方法 |
| JP6939336B2 (ja) * | 2017-09-28 | 2021-09-22 | 日立金属株式会社 | 拡散源 |
| JP6939338B2 (ja) * | 2017-09-28 | 2021-09-22 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 |
| JP6939337B2 (ja) * | 2017-09-28 | 2021-09-22 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5976856A (ja) * | 1982-10-22 | 1984-05-02 | Fujitsu Ltd | 永久磁石材料およびその製法 |
| JPS60152652A (ja) * | 1984-01-21 | 1985-08-10 | Nippon Gakki Seizo Kk | 急冷磁石およびその製法 |
| JPS60162750A (ja) * | 1984-02-01 | 1985-08-24 | Nippon Gakki Seizo Kk | 希土類磁石およびその製法 |
-
1986
- 1986-08-19 JP JP61193065A patent/JPH0680608B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6348805A (ja) | 1988-03-01 |
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