JPH08165446A - 着色電着塗装用顔料分散体組成物 - Google Patents
着色電着塗装用顔料分散体組成物Info
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- JPH08165446A JPH08165446A JP6338294A JP33829494A JPH08165446A JP H08165446 A JPH08165446 A JP H08165446A JP 6338294 A JP6338294 A JP 6338294A JP 33829494 A JP33829494 A JP 33829494A JP H08165446 A JPH08165446 A JP H08165446A
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- C09D5/44—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes for electrophoretic applications
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-
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- C09D17/001—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints in aqueous medium
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 顔料の分散性と、分散媒中での顔料粒子と電
着塗装エマルジョン粒子との相溶性が優れている。 【構成】 スチレンまたはその誘導体と、これと重合可
能な１種または２種以上の単量体の共重合物またはその
変性体で有機顔料を水または水溶性有機溶媒を含む水に
分散する。
着塗装エマルジョン粒子との相溶性が優れている。 【構成】 スチレンまたはその誘導体と、これと重合可
能な１種または２種以上の単量体の共重合物またはその
変性体で有機顔料を水または水溶性有機溶媒を含む水に
分散する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は着色電着塗装用顔料分
散体組成物に関する。
散体組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】電着塗装に関しては被塗物への着きまわ
り改善、着色の目的で種々の提案がある。特開昭５０−
１１３７号、特開昭６０−３６７９６号及び特開昭６０
−１２４２９８号公報はその提案であるが、特開平４−
１５４９９９号公報に記されているようにまだ十分でな
い。
り改善、着色の目的で種々の提案がある。特開昭５０−
１１３７号、特開昭６０−３６７９６号及び特開昭６０
−１２４２９８号公報はその提案であるが、特開平４−
１５４９９９号公報に記されているようにまだ十分でな
い。
【０００３】特開平４−１５４９９９号は、アクリル系
重合体または共重合体を有機顔料の粒子表面にコーティ
ングすることで、着塗料中への分散性を上げ、電着塗膜
の鮮明度、保色性、透明度、耐候性の向上を図り、作業
性、意匠性及び塗膜性能を改善し得ることを提案してい
る。
重合体または共重合体を有機顔料の粒子表面にコーティ
ングすることで、着塗料中への分散性を上げ、電着塗膜
の鮮明度、保色性、透明度、耐候性の向上を図り、作業
性、意匠性及び塗膜性能を改善し得ることを提案してい
る。
【０００４】すなわち、特開平４−１５４９９９号は、
従来の無機顔料に較べ比重の軽い有機顔料を使用するこ
とで、無機顔料使用時よりも着色槽の撹拌を常に行うこ
とが無くなる等の作業性の改善、無機顔料の鮮明性から
くる意匠性の改善等が記されている。
従来の無機顔料に較べ比重の軽い有機顔料を使用するこ
とで、無機顔料使用時よりも着色槽の撹拌を常に行うこ
とが無くなる等の作業性の改善、無機顔料の鮮明性から
くる意匠性の改善等が記されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、焼き付
け硬化時の色ムラの発生を防止し、また長期間着色槽を
撹拌せずに放置しても顔料粒子の沈降を防止し、また顔
料粒子と電着塗装エマルジョン粒子との分離をおこさな
いためには、両粒子の分散媒中での非常に優れた相溶性
と顔料の分散性が必要となる。着色用分散体自身の顔料
の沈降についてもいうまでもなく、分散性が悪いと長期
保存において分散体中で顔料の沈降がおこり、作業性の
悪化をもたらす。
け硬化時の色ムラの発生を防止し、また長期間着色槽を
撹拌せずに放置しても顔料粒子の沈降を防止し、また顔
料粒子と電着塗装エマルジョン粒子との分離をおこさな
いためには、両粒子の分散媒中での非常に優れた相溶性
と顔料の分散性が必要となる。着色用分散体自身の顔料
の沈降についてもいうまでもなく、分散性が悪いと長期
保存において分散体中で顔料の沈降がおこり、作業性の
悪化をもたらす。
【０００６】この点において特開平４−１５４９９９号
の発明では十分でなく、顔料の分散性、電着塗装エマル
ジョン粒子との相溶性の改善が必要である。この発明の
目的は、顔料の分散性と、分散媒中での顔料粒子と電着
塗装エマルジョン粒子との相溶性が優れた着色電着塗装
用顔料分散体組成物を提供する点にある。
の発明では十分でなく、顔料の分散性、電着塗装エマル
ジョン粒子との相溶性の改善が必要である。この発明の
目的は、顔料の分散性と、分散媒中での顔料粒子と電着
塗装エマルジョン粒子との相溶性が優れた着色電着塗装
用顔料分散体組成物を提供する点にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】顔料は乾燥した粉体の状
態においては粒子が互いに凝集しているが、分散性の向
上のためには非常に微粒子にする必要がある。分散体の
粒子径としては０．６μ以下くらい、好ましくは０．３
μ以下であれば１か月放置しても顔料の凝集や沈降が無
く、電着塗装エマルジョンと混合した場合でも無攪拌で
１か月放置しても電着槽内に著しい沈降等は認められ
ず、長期の分散安定性が保たれることがわかった。
態においては粒子が互いに凝集しているが、分散性の向
上のためには非常に微粒子にする必要がある。分散体の
粒子径としては０．６μ以下くらい、好ましくは０．３
μ以下であれば１か月放置しても顔料の凝集や沈降が無
く、電着塗装エマルジョンと混合した場合でも無攪拌で
１か月放置しても電着槽内に著しい沈降等は認められ
ず、長期の分散安定性が保たれることがわかった。
【０００８】疎水性である顔料粒子を水に分散させるた
めの分散剤は、良い分散性を得るために非常に重要であ
る。これにつき検討を重ねた結果、スチレンを含む重合
体が有機顔料の分散、微粒化に有効であり、電着塗料エ
マルジョン粒子との相溶性も良いことがわかった。
めの分散剤は、良い分散性を得るために非常に重要であ
る。これにつき検討を重ねた結果、スチレンを含む重合
体が有機顔料の分散、微粒化に有効であり、電着塗料エ
マルジョン粒子との相溶性も良いことがわかった。
【０００９】このことはスチレンによって共重合体に導
入されるフェニル基が親油性なため、顔料およびエマル
ジョン粒子と該共重合体が反発し合うこと無く、分散、
相溶性を良くするものと思われる。
入されるフェニル基が親油性なため、顔料およびエマル
ジョン粒子と該共重合体が反発し合うこと無く、分散、
相溶性を良くするものと思われる。
【００１０】スチレン又はα−メチルスチレンのような
スチレン誘導体と共重合可能な単量体としては、塩化ビ
ニル、酢酸ビニル、アクリル酸等のα，β−エチレン性
単量体、その誘導体、無水マイレン酸、その誘導体のい
ずれかを少なくとも１含む単量体が使用できる。
スチレン誘導体と共重合可能な単量体としては、塩化ビ
ニル、酢酸ビニル、アクリル酸等のα，β−エチレン性
単量体、その誘導体、無水マイレン酸、その誘導体のい
ずれかを少なくとも１含む単量体が使用できる。
【００１１】スチレン又はスチレン誘導体に混在させる
単量体は、主に重合物を水溶化する目的で混合するが、
より親水性部分を導入するため、重合物にカルボン酸
基、スルホン酸基、ヒドロキシル基を導入することが望
ましい。共重合物中の単量体にヒドロキシル基、スルホ
ン酸ソーダ基等が多い場合は、そのまま水溶性である場
合がある。
単量体は、主に重合物を水溶化する目的で混合するが、
より親水性部分を導入するため、重合物にカルボン酸
基、スルホン酸基、ヒドロキシル基を導入することが望
ましい。共重合物中の単量体にヒドロキシル基、スルホ
ン酸ソーダ基等が多い場合は、そのまま水溶性である場
合がある。
【００１２】ヒドロキシル基の導入は、アクリル酸２−
ヒドロキシエチルを上記単量体に使用したり、酢酸ビニ
ルを導入した重合体を鹸化することで得られる。スルホ
ン酸ソーダ基はアリルスルホン酸ナトリウム、メタリル
スルホン酸ナトリウム、スチレンスルホン酸ナトリウム
などの単量体を用いて重合を行えばよい。
ヒドロキシエチルを上記単量体に使用したり、酢酸ビニ
ルを導入した重合体を鹸化することで得られる。スルホ
ン酸ソーダ基はアリルスルホン酸ナトリウム、メタリル
スルホン酸ナトリウム、スチレンスルホン酸ナトリウム
などの単量体を用いて重合を行えばよい。
【００１３】カルボン酸基の導入は、アクリル酸、無水
マレイン酸等のカルボン酸基を有する単量体を重合の
後、カセイソーダ、アンモニア、アミン誘導体を加えて
中和すれば水溶化できる。前述のポリマー合成に用いた
有機溶媒が水溶性であるならば、すべて除去してしまう
必要は必ずしも無い。このように、スチレンコポリマー
中に親水性の水溶化基を導入した共重合物で顔料を分散
することにより、分散後の顔料粒子が疎水性である電着
塗装エマルジョン粒子と分散媒である水の両者に親和性
を持ち、相溶性の非常に優れた着色液の調製が可能にな
る。
マレイン酸等のカルボン酸基を有する単量体を重合の
後、カセイソーダ、アンモニア、アミン誘導体を加えて
中和すれば水溶化できる。前述のポリマー合成に用いた
有機溶媒が水溶性であるならば、すべて除去してしまう
必要は必ずしも無い。このように、スチレンコポリマー
中に親水性の水溶化基を導入した共重合物で顔料を分散
することにより、分散後の顔料粒子が疎水性である電着
塗装エマルジョン粒子と分散媒である水の両者に親和性
を持ち、相溶性の非常に優れた着色液の調製が可能にな
る。
【００１４】有機顔料の分散に用いる共重合体の分子量
は、重量平均分子量で５千〜５０万が好適であった。分
子量の制御は重合開始剤の量、重合温度等で制御でき
る。
は、重量平均分子量で５千〜５０万が好適であった。分
子量の制御は重合開始剤の量、重合温度等で制御でき
る。
【００１５】共重合体の分子量が５千よりも小さい場合
は、水不溶性分が多く残存したり、顔料の分散安定性不
良を招いた。逆に５０万を越える場合は、分散体の粘度
が上がりすぎたり、顔料分散において、微粒子化しない
等の問題があった。
は、水不溶性分が多く残存したり、顔料の分散安定性不
良を招いた。逆に５０万を越える場合は、分散体の粘度
が上がりすぎたり、顔料分散において、微粒子化しない
等の問題があった。
【００１６】これに対し、共重合体の重量平均分子量が
５千から５０万の間であれば、顔料に対し１０ｗｔ％か
ら１００ｗｔ％の添加量で低粘度で０．３μ以下に微粒
化した安定性の良い分散体が得られた。
５千から５０万の間であれば、顔料に対し１０ｗｔ％か
ら１００ｗｔ％の添加量で低粘度で０．３μ以下に微粒
化した安定性の良い分散体が得られた。
【００１７】使用し得る有機顔料として耐光性に優れる
ものは、フタロシアニン系顔料、ジオキサジン系顔料、
インダンスレン系顔料、イソインドリノン系顔料、ジケ
トピロロピロール系顔料、キナクリドン系顔料、ペリレ
ン系顔料、アントラキノン系顔料等の縮合多環系顔料が
好適に用いられるが、汎用で多彩な色を持つアゾ系顔料
なども例外なく使用できる。
ものは、フタロシアニン系顔料、ジオキサジン系顔料、
インダンスレン系顔料、イソインドリノン系顔料、ジケ
トピロロピロール系顔料、キナクリドン系顔料、ペリレ
ン系顔料、アントラキノン系顔料等の縮合多環系顔料が
好適に用いられるが、汎用で多彩な色を持つアゾ系顔料
なども例外なく使用できる。
【００１８】白色の有機顔料（ハッコールケミカル社製
商品名「シゲノックス」）についても検討したが、有色
の有機顔料と同様好適に使用できる。
商品名「シゲノックス」）についても検討したが、有色
の有機顔料と同様好適に使用できる。
【００１９】顔料を分散する方法としては、従来から用
いられるボールミル、サンドミル、ロールミル等が好適
に用いられる。分散中、着色浴または着色物の溶媒の揮
発速度の調製には、メタノール、エタノール等のアルコ
ール類、エチレングリコール、プロピレングリコール等
のグリコール類やそのエステル、またアルカノールアミ
ン等の水溶性有機溶媒が好適に用いられる。分散体の着
色浴または着色物の表面張力等の調整には各種界面活性
剤を使用してもよい。
いられるボールミル、サンドミル、ロールミル等が好適
に用いられる。分散中、着色浴または着色物の溶媒の揮
発速度の調製には、メタノール、エタノール等のアルコ
ール類、エチレングリコール、プロピレングリコール等
のグリコール類やそのエステル、またアルカノールアミ
ン等の水溶性有機溶媒が好適に用いられる。分散体の着
色浴または着色物の表面張力等の調整には各種界面活性
剤を使用してもよい。
【００２０】本発明の顔料分散体を混合する電着塗料と
してはアニオン系であればよく、代表的にはアクリル−
メラミンエマルジョン塗料や、フッ素−メラミンエマル
ジョン塗料等が挙げられる。
してはアニオン系であればよく、代表的にはアクリル−
メラミンエマルジョン塗料や、フッ素−メラミンエマル
ジョン塗料等が挙げられる。
【００２１】電着塗料中に含まれる樹脂分は５〜４０ｗ
ｔ％が好ましく、着色する場合は本分散体を顔料濃度が
０．５〜２０ｗｔ％含有するように添加することが好ま
しいが、添加量によって被塗膜に電着する顔料量が変化
し、これにより色の調節が可能である。
ｔ％が好ましく、着色する場合は本分散体を顔料濃度が
０．５〜２０ｗｔ％含有するように添加することが好ま
しいが、添加量によって被塗膜に電着する顔料量が変化
し、これにより色の調節が可能である。
【００２２】
【作用】この発明は、スチレンまたはその誘導体を含む
２種以上の単量体の共重合物またはその変性体で有機顔
料を水または水溶性有機溶媒を含む水に分散してなる着
色電着塗装用顔料分散体組成物であるので、有機顔料の
分散、微粒化に有効に働き、電着塗料エマルジョン粒子
との相溶性が向上する。
２種以上の単量体の共重合物またはその変性体で有機顔
料を水または水溶性有機溶媒を含む水に分散してなる着
色電着塗装用顔料分散体組成物であるので、有機顔料の
分散、微粒化に有効に働き、電着塗料エマルジョン粒子
との相溶性が向上する。
【００２３】またスチレンまたはその誘導体と混在させ
る単量体としてα，β−エチレン性単量体及び／又はそ
の誘導体、又は無水マレイン酸及び／又はその誘導体を
用いた場合は、共重合物を水溶化することができ、分散
安定性が向上する。
る単量体としてα，β−エチレン性単量体及び／又はそ
の誘導体、又は無水マレイン酸及び／又はその誘導体を
用いた場合は、共重合物を水溶化することができ、分散
安定性が向上する。
【００２４】また共重合体の重量平均分子量を５千から
５０万の間に調整すれば、顔料に対し１０ｗｔ％から１
００ｗｔ％の添加量で低粘度で０．３μ以下に微粒化し
た安定性の良い分散体が得られる。
５０万の間に調整すれば、顔料に対し１０ｗｔ％から１
００ｗｔ％の添加量で低粘度で０．３μ以下に微粒化し
た安定性の良い分散体が得られる。
【００２５】
【実施例】表１に示す条件にて種々の顔料分散体用樹脂
（共重合物）を合成し、表２に示す配合条件にて顔料分
散体組成物を調製し、各顔料分散体組成物について実際
に電着塗装を行って電着槽の状態と焼き付け後の色ムラ
を評価した。
（共重合物）を合成し、表２に示す配合条件にて顔料分
散体組成物を調製し、各顔料分散体組成物について実際
に電着塗装を行って電着槽の状態と焼き付け後の色ムラ
を評価した。
【００２６】（顔料分散体用樹脂の合成）表１の単量
体、重合開始剤組成にて、ブチルセロソルブやジオサキ
ン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を溶媒とし、８０〜
１５０℃にて通常の溶液重合法（滴下法）にて反応を行
い、ヘキサン中での再沈殿物を瀘別、乾燥して樹脂（共
重合体）固形物を得た。
体、重合開始剤組成にて、ブチルセロソルブやジオサキ
ン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を溶媒とし、８０〜
１５０℃にて通常の溶液重合法（滴下法）にて反応を行
い、ヘキサン中での再沈殿物を瀘別、乾燥して樹脂（共
重合体）固形物を得た。
【００２７】この固形物を所定の水溶化剤にて水中で中
和溶解させ、樹脂分３０％の樹脂水溶液６種を調製し
た。
和溶解させ、樹脂分３０％の樹脂水溶液６種を調製し
た。
【００２８】
【表１】
【００２９】（顔料分散体の調製）次の表２に示す配合
割合で顔料分散体を調製した。
割合で顔料分散体を調製した。
【００３０】
【表２】
【００３１】表２中、 １）大日本インキ製、フタロシアニン系顔料 ２）チバガイギー製、ジケトピロロピロール系顔料 ３）チバガイギー製、イソインドリノン系顔料 ４）ハッコールケミカル製、白色有機顔料 ５）顔料濃度を１０％となるように希釈し、シャープレ
ス処理後測定した。 ６）密閉型試験管に封入し１か月放置後沈殿厚みを評価
した。 Ο：確認できない、 Δ：５ｍｍ未満、 ×：５ｍｍ以
上
ス処理後測定した。 ６）密閉型試験管に封入し１か月放置後沈殿厚みを評価
した。 Ο：確認できない、 Δ：５ｍｍ未満、 ×：５ｍｍ以
上
【００３２】顔料分散体の調製はビーズミルにて行った
が、その時の配合とその特性も表２に示した。
が、その時の配合とその特性も表２に示した。
【００３３】（電着塗装試験）膜厚９μｍの陽極酸化皮
膜を持つように処理したアルミニウム板を陽極、炭素棒
を陰極に配した電着槽内をアクリル−メラミン電着塗装
が１０％、顔料が１％となるように両溶液で満たした。
直流電圧１２０Ｖで５分間通電した後、アルミニウム板
を１８０℃で３０分間焼き付け処理し塗装を終了した。
膜を持つように処理したアルミニウム板を陽極、炭素棒
を陰極に配した電着槽内をアクリル−メラミン電着塗装
が１０％、顔料が１％となるように両溶液で満たした。
直流電圧１２０Ｖで５分間通電した後、アルミニウム板
を１８０℃で３０分間焼き付け処理し塗装を終了した。
【００３４】この時の状態を表３に示した。
【００３５】
【表３】
【００３６】本発明の顔料分散体組成物は、上記表２及
び表３から明らかな様に、それ自身長期間放置しても顔
料が沈降することなく、電着塗料と混合して長期間使用
しても電着液が不均一となることがない。また焼き付け
の後においても電着塗料中のエマルジョン粒子と顔料の
相溶性が改善されるため、被塗膜の色ムラが発生しない
ことが認められた。また共重合体の重量平均分子量が５
０万を越える場合は、分散体５にみられるように、顔料
粒子の初期粒子径が０．６μを越える結果となるが、共
重合体の重量平均分子量が５０万以下の場合は、顔料粒
子の初期粒子径が０．６μ以下となり、長期の分散安定
性が保たれることが認められる。また特に顔料粒子の初
期粒子径が０．３μ以下では顔料が微粒化した長期の分
散安定性の良い分散体が得られることが認められた。
び表３から明らかな様に、それ自身長期間放置しても顔
料が沈降することなく、電着塗料と混合して長期間使用
しても電着液が不均一となることがない。また焼き付け
の後においても電着塗料中のエマルジョン粒子と顔料の
相溶性が改善されるため、被塗膜の色ムラが発生しない
ことが認められた。また共重合体の重量平均分子量が５
０万を越える場合は、分散体５にみられるように、顔料
粒子の初期粒子径が０．６μを越える結果となるが、共
重合体の重量平均分子量が５０万以下の場合は、顔料粒
子の初期粒子径が０．６μ以下となり、長期の分散安定
性が保たれることが認められる。また特に顔料粒子の初
期粒子径が０．３μ以下では顔料が微粒化した長期の分
散安定性の良い分散体が得られることが認められた。
【００３７】
【発明の効果】この発明は、スチレンまたはその誘導体
を含む２種以上の単量体の共重合物またはその変性体で
有機顔料を水または水溶性有機溶媒を含む水に分散して
なる着色電着塗装用顔料分散体組成物であるので、顔料
の分散性と、分散媒中での顔料粒子と電着塗装エマルジ
ョン粒子との相溶性が優れており、焼き付け硬化時の色
ムラの発生を防止し、また長期間着色槽を撹拌せずに放
置しても顔料粒子の沈降を防止し、また顔料粒子と電着
塗装エマルジョン粒子との分離をおこさない。
を含む２種以上の単量体の共重合物またはその変性体で
有機顔料を水または水溶性有機溶媒を含む水に分散して
なる着色電着塗装用顔料分散体組成物であるので、顔料
の分散性と、分散媒中での顔料粒子と電着塗装エマルジ
ョン粒子との相溶性が優れており、焼き付け硬化時の色
ムラの発生を防止し、また長期間着色槽を撹拌せずに放
置しても顔料粒子の沈降を防止し、また顔料粒子と電着
塗装エマルジョン粒子との分離をおこさない。
Claims (4)
- 【請求項１】 スチレンまたはその誘導体と、これと重
合可能な１種または２種以上の単量体の共重合物または
その変性体で有機顔料を水または水溶性有機溶媒を含む
水に分散してなる着色電着塗装用顔料分散体組成物。 - 【請求項２】 請求項１記載の単量体が、α，β−エチ
レン性単量体、その誘導体、無水マレイン酸、その誘導
体のうちの少なくともいずれか１の単量体である請求項
１記載の着色電着塗装用顔料分散体組成物。 - 【請求項３】 共重合物またはその変性体が、カルボン
酸基、スルホン酸基、ヒドロキシル基のいずれかを少な
くとも含む請求項１又は２記載の着色電着塗装用顔料分
散体組成物。 - 【請求項４】 共重合物またはその変性体の重量平均分
子量が５千以上５０万以下である請求項１、２又は３記
載の着色電着塗装用顔料分散体組成物。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33829494A JP3386910B2 (ja) | 1994-12-14 | 1994-12-14 | 着色電着塗装用顔料分散体組成物 |
| TW084111441A TW336948B (en) | 1994-12-14 | 1995-10-27 | Aluminum pigment dispersant composition for electrodeposition coating |
| KR1019950049383A KR960022891A (ko) | 1994-12-14 | 1995-12-13 | 착색전착 도장용 안료분산체 조성물 |
| CN95119894A CN1060495C (zh) | 1994-12-14 | 1995-12-13 | 着色电泳涂漆用的颜料分散体组合物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33829494A JP3386910B2 (ja) | 1994-12-14 | 1994-12-14 | 着色電着塗装用顔料分散体組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08165446A true JPH08165446A (ja) | 1996-06-25 |
| JP3386910B2 JP3386910B2 (ja) | 2003-03-17 |
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