JPH08169959A - ポリカーボネート樹脂粉粒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 残留有機溶媒が極めて少なく且つ粒径の揃っ
たポリカーボネート樹脂粉粒体を容易に製造する方法を
提供する。 【構成】 有機溶媒を含有する固形のポリカーボネート
樹脂を押出機に供給し、押出機内で微粉砕した後溶融乃
至溶解させることなく押出し、切断又は粉砕して得られ
たポリカーボネート樹脂粉粒体を蒸気エジェクターを用
いて輸送しながら有機溶媒を除去した後乾燥することか
らなり、蒸気エジェクターのポリカーボネート樹脂粉粒
体吸引部の圧力を−５０mmＨ₂ Ｏ以下に保持することを
特徴とするポリカーボネート樹脂粉状体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はポリカーボネート樹脂粉
粒体の製造方法に関する。更に詳しくは、残留有機溶媒
量が極めて少なく且つ粒径の揃ったポリカーボネート樹
脂粉粒体を容易に製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリカーボネート樹脂は、通常二価フェ
ノールのアルカリ水溶液とホスゲンを塩化メチレン等の
有機溶媒の存在下反応させるいわゆる溶液法により製造
され、得られるポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液
（以下ポリカーボネート樹脂溶液という）から有機溶媒
を除去して粉粒体にする粉粒化工程を経た後乾燥工程に
供される。ポリカーボネート樹脂溶液から有機溶媒を除
去して粉粒体を得る方法としては、例えばポリカーボネ
ート樹脂溶液を熱水や水蒸気と接触させてフレーク化又
は粉粒化する方法（特公昭３６−１１２３１号公報、特
公昭４０−９８４３号公報、特公昭４５−９８７５号公
報、特公昭４８−４３７５２号公報、特公昭５４−１２
２３９３号公報）、濃縮や冷却によってゲル化させて粉
粒化する方法（特公昭３６−２１０３３号公報、特公昭
３８−２２４９７号公報、特公昭４０−１２３７９号公
報、特公昭４５−９８７５号公報、特公昭４７−４１４
２１号公報、特開昭５１−４１０４８号公報）等が知ら
れている。しかしながら、これらの方法によって得られ
る粉粒体（フレークも含む）には、なお多くの有機溶媒
が残留し、この残留有機溶媒は通常の乾燥によって充分
に除去することは困難である。

【０００３】この残留有機溶媒の除去方法として、残留
有機溶媒の沸点以上の温水と混合して蒸留する方法が提
案されている。しかしながら、この方法は有機溶媒のみ
ならず温水も加熱することになりエネルギーコストが増
大する。また、この方法によって得られる粉粒体には、
なお数百〜数千ppm の有機溶媒が残留している。この残
留有機溶媒を更に減少させるには、高温での長時間の乾
燥や減圧ベント付き押出機によるペレット化等によらね
ばならず、それでもなお数十〜数百ppm の有機溶媒が残
留し、得られる製品は耐熱性、色相、物性等への悪影響
を免れることはできない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、残留
有機溶媒が極めて少なく且つ粒径の揃ったポリカーボネ
ート樹脂粉粒体を容易に製造する方法を提供することに
ある。

【０００５】本発明者は、上記目的を達成せんとして鋭
意検討した結果、有機溶媒を含有する固形のポリカーボ
ネート樹脂を押出機に連続的に供給し、押出機内で微粉
砕した後溶融乃至溶解させることなく押出し、切断又は
粉砕して得られた粉粒体を蒸気エジェクターで輸送しな
がら有機溶媒を除去することによって、短時間で有機溶
媒量が低減でき、この粉粒体を乾燥することによって極
めて残留有機溶媒が少ないポリカーボネート樹脂粉粒体
が得られることを見出した。更に押出機出口に細孔を有
するダイを付設し、この細孔から押出したストランド状
のポリカーボネート樹脂を所望の長さに切断することに
よって粒径の揃ったポリカーボネート樹脂粉粒体が得ら
れることを見出し、本発明を完成した。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、有機溶媒を含
有する固形のポリカーボネート樹脂を押出機に供給し、
押出機内で微粉砕した後溶融乃至溶解させることなく押
出し、切断又は粉砕して得られたポリカーボネート樹脂
粉粒体を蒸気エジェクターを用いて輸送しながら有機溶
媒を除去した後乾燥することからなり、蒸気エジェクタ
ーのポリカーボネート樹脂粉粒体吸引部の圧力を−５０
mmＨ₂ Ｏ以下に保持することを特徴とするポリカーボネ
ート樹脂粉状体の製造方法である。

【０００７】本発明でいう有機溶媒は、少なくとも一種
の良溶媒を主たる対象とし、貧溶媒や非溶媒が混合され
ていてもよい。ここでいう良溶媒、貧溶媒及び非溶媒と
は、W.F.CHRISTOPHER,D.W.FOX 著「ポリカーボネート」
１９６２年、３２〜３３頁の表３−１における分類中の
“Good Solvent”及び“Fair Solvent”に該当する溶媒
が良溶媒、“Poor Solvent”、“Very Poor Solvent ”
及び“Weak Solvent”に該当する溶媒が貧溶媒、“Nons
olvent”に該当する溶媒が非溶媒である。良溶媒の代表
例としては塩化メチレン、テトラクロロエタン、モノク
ロルベンゼン等があげられ、貧溶媒の代表例としてはベ
ンゼン、トルエン、アセトン等があげられ、非溶媒の代
表例としてはヘキサン、ヘプタン等があげられる。かか
る貧溶媒や非溶媒は単独で又は二種以上混合されていて
もよい。

【０００８】本発明でいうポリカーボネート樹脂は、二
価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得ら
れる芳香族ポリカーボネート樹脂である。ここで使用す
る二価フェノールは下記一般式

【０００９】

【化１】

【００１０】［式中Ｒは炭素数１〜９の置換若しくは非
置換アルキレン基、アルキリデン基、シクロアルキリデ
ン基、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ₂ −、−Ｏ−又は−Ｃ
Ｏ−であり、Ｘ₁ 及びＸ₂ は炭素数１〜３のアルキル基
又はハロゲン原子であり、ｍ及びｎは０、１又は２であ
る。］で表される二価フェノール及び４，４′−ジヒド
ロキシジフェニルより選ばれる一種又は二種以上の二価
フェノールであり、特に２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）が好まし
く用いられる。その他の二価フェノールとしては例えば
ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパン、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エーテル、４，４−ジヒドロキシジ
フェニル等があげられ、更には２，２−ビス（３，５−
ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパンの如きハ
ロゲン化ビスフェノール類等があげられる。カーボネー
ト前駆体としてはカルボニルハライド、ジアリールカー
ボネート、ハロホルメート等があげられ、具体的にはホ
スゲン、ジフェニルカーボネート、二価フェノールのジ
ハロホルメート等があげられる。

【００１１】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を反応させてポリカーボネート樹脂を製造するに当って
は、必要に応じて触媒、分子量調整剤、酸化防止剤等を
用いてもよく、またポリカーボネート樹脂は例えば三官
能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカ
ーボネート樹脂であっても、二種以上のポリカーボネー
ト樹脂の混合物であってもよい。ポリカーボネート樹脂
の分子量は特に制限する必要はなく、例えば二価フェノ
ールとしてビスフェノールＡ、カーボネート前駆体とし
てホスゲンを用いて得たポリカーボネート樹脂の場合、
濃度０．７ g／dlの塩化メチレン溶液にして２０℃で測
定した比粘度（η_SP )が３．００以下のものが好まし
く、０．１９〜１．５０のものが特に好ましい。

【００１２】本発明で用いるポリカーボネート樹脂は、
任意の方法によって製造された有機溶媒を含有する固形
のポリカーボネート樹脂であり、その形状は例えば粉
状、粒状、ペレット状、フレーク状、塊状等任意でよ
い。その大きさについては、押出機の噛込性に問題ない
程度であれば何等制限する必要はなく、噛込性に問題が
あれば粉砕等の前処理を行えばよい。以下かかる固形の
ポリカーボネート樹脂をポリカーボネート樹脂粉粒体と
いう。

【００１３】ポリカーボネート樹脂粉粒体に含有される
有機溶媒量は、特に制限する必要はないが、あまりに多
いとポリカーボネート樹脂を粉粒体として取扱い難くな
り、またあまりに少ないと本発明の方法を採用する必要
がないので通常５０ppm 〜６５重量％の範囲である。な
お、本発明でいう有機溶媒量は有機溶媒とポリカーボネ
ート樹脂との合計重量に対する重量％である。また、ポ
リカーボネート樹脂粉粒体の含水量については特に制限
する必要はないが、後述する押出機内における微粉砕段
階で所定量の水が存在する必要があるので、未乾燥の飽
和水分より多くの含水量を有するものが好ましい。

【００１４】本発明にあっては、上記ポリカーボネート
樹脂粉粒体を押出機に供給して押出機内で微粉砕した後
溶融乃至溶解させることなく押出す。押出機内の微粉砕
段階では粉粒体中の有機溶媒量を５〜６５重量％にする
のが好ましく、１０〜６５重量％にするのが特に好まし
い。有機溶媒量が６５重量％より多いと微粉砕し難くな
り、５重量％より少ないと押出機の負荷が大きくなって
微粉砕が困難になり、目的とする残留有機溶媒の極めて
少ないポリカーボネート樹脂粉粒体が得られ難くなる。
なかでも１５〜４５重量％の範囲が好ましい。有機溶媒
量が適当でないときは、有機溶媒を添加又は除去するこ
とにより調整すればよい。有機溶媒量が少ない場合は有
機溶媒、ポリカーボネート樹脂溶液又は有機溶媒含有量
の多いポリカーボネート樹脂粉粒体を所定量になる量加
えればよい。特に溶液法により得られるポリカーボネー
ト樹脂溶液を加えれば、この溶液の造粒工程を省略でき
るので好ましい。加えるに当っては、押出機に供給する
ポリカーボネート樹脂粉粒体に加えても、押出機のホッ
パーやベント穴等より加えてもよい。有機溶媒量が多い
場合は、有機溶媒含有量の少ないポリカーボネート樹脂
粉粒体を加えてもよく、予め加熱して余分の有機溶媒を
除去してもよい。また、用いる押出機の温度を、供給し
たポリカーボネート樹脂粉粒体が溶融乃至溶解しないよ
うに調節してベント穴より余分の有機溶媒を除去しても
よい。なお有機溶媒量を調整するに当っては均一に混合
させるのが好ましい。

【００１５】また、押出機内の微粉砕段階では５重量％
以上の水を存在させることが好ましい。この水量が５重
量％より少いと微粉砕した粉体が相互に密着して目的と
する残留有機溶媒が極めて少ないポリカーボネート樹脂
粉粒体が得られ難くなる。また、この水量があまりに多
いと、得られる粉粒体を乾燥する際のエネルギーが増大
するばかりでなく、得られる粉粒体の強度が弱くなり、
衝撃によって容易に破砕されるようになるので１２０重
量％以下が好ましい。特に乾燥性が極めて優れ且つ衝撃
によって破砕し難い粉粒体が得られることから６〜８０
重量％にするのが好ましい。水量が適当でない場合は、
水の添加や除去又はポリカーボネート樹脂粉粒体の添加
等により調整すればよい。水量が多い場合には例えば含
水量の少ないポリカーボネート樹脂粉粒体を添加した
り、遠心分離機等により脱水処理したり、押出機に排水
機構を設けて過剰の水量を押出機の圧縮機構等によって
除去すればよい。水量が少ない場合は所定量になる量の
水や含水量の多いポリカーボネート樹脂粉粒体を加えれ
ばよく、加えるに当っては、押出機に供給するポリカー
ボネート樹脂粉粒体に加えても、ポリカーボネート樹脂
粉粒体を供給している押出機のベント穴等より加えても
よい。また、水量を調整するに当っては均一に混合させ
ることが好ましい。なお、本発明でいう水量はポリカー
ボネート樹脂に対する重量％であり、以下含水率という
こともある。

【００１６】微粉砕段階においてポリカーボネート樹脂
粉粒体の大部分、通常９０％以上を直径５０μm 以下、
好ましくは４０μm 以下、特に好ましくは３０μm 以下
に微粉砕する。その大部分を直径５０μm 以下に微粉砕
しないときは、目的とする残留有機溶媒が極めて少ない
ポリカーボネート樹脂粉粒体が得られ難くなる。本発明
の方法によって得られるポリカーボネート樹脂粉粒体を
二つ以上に折って、その断面を電子顕微鏡により１００
０倍程度に拡大すれば、押出機内で微粉砕したポリカー
ボネート樹脂の大きさが容易に確認できる。

【００１７】微粉砕したポリカーボネート樹脂を押出す
際に、溶融乃至溶解させることなく圧縮し、微粉体の凝
集体として押出す。ここで溶融乃至溶解させたのでは、
目的とする残留有機溶媒が極めて少ないポリカーボネー
ト樹脂粉粒体は得られない。また、押出す際には微粉砕
段階において存在させた水の大部分を残留させて凝集時
における微粉体相互の密着を防止すべきである。

【００１８】本発明で用いる押出機は、押出機内のポリ
カーボネート樹脂粉粒体を直径５０μm 以下に微粉砕し
得る微粉砕機能があれば任意の形式のものでよく、混練
機能や脱液機能を有するものが好ましく、ニーディング
ディスクやシールリング等を組合わせてこれらの機能を
付与することが好ましい。押出機としては例えば単軸若
しくは多軸のスクリュー式押出機、プランジャー式押出
機又はインナースクリューを有する射出成形機の如き機
構を有する押出機等があげられる。ポリカーボネート樹
脂粉粒体中の溶媒濃度及び押出し条件によってはシリン
ダーの内温上昇や内圧上昇によりポリカーボネート樹脂
の溶解、溶融等のトラブルが生じることがあり、かかる
トラブルを避けるために温度調節機構を有するジャケッ
ト付きシリンダーやスクリューを用いるのが好ましい。
またベント付きシリンダー、テーパー付きシリンダー、
圧縮を有するスクリュー等も用いられる。脱液機能はシ
リンダーの全域又は一部に脱液用のパンチプレートやス
リットを設けたり、グランド側に脱液機構を設けてもよ
い。ポリカーボネート樹脂粉粒体に含まれる過剰の水
分、例えば分離水及び付着又は包含されている水等の大
部分はダイの反対側に分離されるか、又はパンチプレー
トやスリット等により分離される。グランドやパンチプ
レートの目開き、スリットのクリアランス等は特に制限
するものではなく、押出機内のポリカーボネート樹脂粉
粒体の粒径やポリカーボネート樹脂粉粒体の含水量等に
より適宜選択すればよい。

【００１９】微粉砕したポリカーボネート樹脂を押出す
際に、押出機出口に細孔を有するダイを付設し、押出し
たストランド状に凝集したポリカーボネート樹脂を所望
の長さに切断することによって粒径が揃った粉粒体が得
られる。また押出す際に、スクリュー先端部に、ダイ直
前までポリカーボネート樹脂微粉体を送出す機能を設け
るのが好ましい。ダイとしては、押出軸と同方向に押出
す前押出型又は押出軸と直角若しくは軸方向に押出す横
押出型等の何れでもよい。形状は特に制限する必要はな
いが、孔の工作面から円形が一般的である。ダイの孔の
構造は押出能力、乾燥効率、取扱性等の点から孔径は
０．１〜５mmが適当であり、０．５〜３mmが好ましく、
ランドは同一孔径でダイを貫通させても、同一孔軸で異
なった孔径の多段式連通孔であってもよい。得られる粉
粒体の強度、吐出圧、ダイの強度等の点からランド
（Ｌ）と孔径（Ｄ）の比はＬ／Ｄが１〜１０の範囲が好
ましい。多段式連通孔を有するダイを用いる場合、孔の
径やランドは押出しに支障のない程度でよい。またテー
パーを有するダイであってもよい。ダイより押出された
ストランド状のポリカーボネート樹脂は任意の方法で切
断できる。ダイ面に対して平行になるように取付けたプ
ロペラを回転させることにより切断する方法は好ましい
例である。粒状体の長さはプロペラの取付け位置や回転
速度等で調整可能である。

【００２０】本発明にあっては得られたポリカーボネー
ト樹脂粉粒体を蒸気エジェクターを用いて輸送しながら
有機溶媒を除去する。こうすることによって通常のポリ
カーボネート樹脂粉粒体の水スラリーを加温して有機溶
媒を除去する方法に比べて短時間で有機溶媒を低減で
き、エネルギー使用量が低減できる。また、設備の縮小
化がはかれる。駆動蒸気圧力は輸送距離、処理量等より
適宜選択すればよいが、駆動蒸気圧力があまりに低いと
輸送が困難となり、またあまりに高いと有機溶媒の除去
に使用されない蒸気量が増加するようになるので、通常
１〜１００kg／cm ² であり、３〜５０kg／cm² が好まし
い。

【００２１】蒸気エジェクターにポリカーボネート樹脂
粉粒体を供給する際に、吸引部の圧力を−５０mmＨ₂ Ｏ
以下に保持することが必要である。−５０mmＨ₂ Ｏ以下
に保持することによって、減圧状態から急激に蒸気と接
触することになるので、通常の水スラリーを加温して有
機溶媒を除去する方法に比べて、残留有機溶媒量を著し
く低減することが可能になる。

【００２２】また、蒸気エジェクターの取付け角度によ
っては、ポリカーボネート樹脂粉粒体が円滑に輸送され
難くなることがある。例えば蒸気エジェクターや吸引部
を水平方向に対して、得られたポリカーボネート樹脂粉
粒体の安息角以下に取付けた場合、ポリカーボネート樹
脂粉粒体が円滑に輸送され難くなる。このような場合、
ポリカーボネート樹脂粉粒体吸引部より蒸気を投入する
ことによって、ポリカーボネート樹脂粉粒体の輸送が極
めて円滑になり、エジェクター部に滞留して分子量低下
や製品の色相悪化を招くポリカーボネート樹脂粉粒体が
低減できる。勿論、安息角以上の場合であっても吸引部
への粉粒体の流れが悪い場合には吸引部に蒸気を投入す
ればよい。ポリカーボネート樹脂粉粒体の安息角は含水
率、粉粒体の形状等によって異なり、一概に限定できな
いが通常６０度程度である。

【００２３】得られたポリカーボネート樹脂粉粒体は、
脱液する必要はなく連続的又は回分的に乾燥することが
できる。この際、遠心脱水機や金網やエアースライド方
式等を用いて脱液処理すれば、乾燥機系内の水分量が減
少し、機器の腐食による異物の発生や乾燥エネルギー等
を低減することができる。乾燥には任意の装置を単独で
又は二種以上組合せて用いてもよい。乾燥装置としては
例えば熱風循環型乾燥機、スチームチューブドライヤ
ー、パウヒーター、ホッパードライヤー、タワードライ
ヤー、パドルドライヤー、マルチフィンドライヤー等が
あげられる。なお脱有機溶媒や乾燥工程においては、貧
溶媒や非溶媒等による抽出や添加処理を行ってもよい。
かくして得られるポリカーボネート樹脂粉粒体には、必
要に応じて任意の安定剤、添加剤、充填剤等を任意の段
階で含ませることができる。

【００２４】

【実施例】以下に実施例をあげて本発明を更に説明す
る。なお、実施例中における％は重量％、塩化メチレン
含有量は塩化メチレンとポリカーボネート樹脂との合計
重量に対する重量％、含水率はポリカーボネート樹脂に
対する重量％であり、評価は下記の方法によった。 （１）塩化メチレン量：塩素含有量を全有機ハロゲン分
析装置［三菱化成（株）製 TOX］により分析して求め
た。 （２）ｎ−ヘプタン量：ガスクロマトグラフィー[(株）
日立製作所製２６３型］によりカラム充填剤にジオクチ
ルセバケートを用いて測定した。 （３）比粘度（η_SP )：ポリカーボネート樹脂０．７g
を塩化メチレン１００mlに溶解した溶液を用いて２０℃
でオストワールド粘度計により測定した。 （４）平均粒径（mm）及び粒度分布（ｎ）：日本粉体工
業協会編「造粒便覧」１編、２章、２・４項に記載の粒
度測定法に準拠して測定した。ロージンラムラー式のｎ
は粒度分布の目安になり、値が大きい程粒度分布の幅が
狭い。

【００２５】［実施例１］ （Ａ）ビスフェノールＡとホスゲンから常法によって得
た比粘度０．４２６のポリカーボネート樹脂の１５％塩
化メチレン溶液を、４２℃に保持した温水を仕込んだニ
ーダーに投入して塩化メチレンを除去した後粗粉砕して
液温３８℃、粉粒体濃度２５％、塩化メチレン含有量３
０％の水スラリーを得た。 （Ｂ）シリンダーに温度調節用ジャケットを設けた直径
が３０mm、Ｌ／Ｄが２５の二軸押出機（池貝鉄工製 PCM
−３０）を用い、出口に孔径２mmでランド６mmの穴を１
２０個有するダイを設け、ダイの正面に４mmの間隔で切
断機（長さ５０mmの１枚翼のプロペラ）を配置し、ジャ
ケット温度を１５℃、スクリュー回転数を８０rpm 、切
断機回転数を２００rpm に設定した。上記（Ａ）で得た
スラリーを押出機のホッパーに連続的に供給し、押出機
内で微粉砕した後押出して粒状体を得た。押出量は３０
kg／時であった。この粒状体は含水率３０％、塩化メチ
レン含有量２５％であった。 （Ｃ）駆動蒸気管直径３８０mm、ノズル直径２．２mm、
吸引室直径７５０mm、ディフューザー直径３８０mmの蒸
気エジェクターに直径２５０mm、水平部６m 、垂直部１
１m の輸送配管を設置した。駆動蒸気圧力を４kg／cm²
とした蒸気エジェクターの上部に垂直の吸引部を設けた
水平の蒸気エジェクターに上記（Ｂ）で得た粒状体を１
５kg／時で投入し輸送しながら有機溶媒を除去した。こ
の際、吸引部より蒸気を投入して、吸引部の圧力を−１
００mmＨ₂ Ｏに保持した。得られた粒状体は含水率１５
％、塩化メチレン含有量１．２％であった。この粒状体
を熱風循環型乾燥機により１４５℃で６時間乾燥して残
留塩化メチレン量６．３ppm 、嵩密度０．５９ g／ml、
約９５％が８メッシュを通過し、全て１４メッシュに残
存する粒状体を得た。この粒状体の折った面を電子顕微
鏡により１０００倍に拡大したところ直径が２〜２０μ
m の微粉体の凝集体であることが確認された。

【００２６】［実施例２］駆動蒸気圧力を１６kg／cm²
に変更する以外は実施例１と同様にして含水率１３％、
塩化メチレン含有量０．７％の粒状体を得た。この粒状
体をホッパードライヤーにより１４５℃で６時間乾燥し
て残留塩化メチレン量５．０ppm 、嵩密度０．５９ g／
ml、約９５％が８メッシュを通過し、全て１４メッシュ
に残存する粒状体を得た。この粒状体の折った面を電子
顕微鏡により１０００倍に拡大したところ直径が２〜２
０μm の微粉体の凝集体であることが確認された。

【００２７】［実施例３］ダイと切断機を取除く以外は
実施例１（Ｂ）と同様にして得た凝集体を目開き５mmの
スクリーン付ハンマーミルにより粉砕して含水率３２
％、塩化メチレン含有量２７％の粉粒体を得た。この粉
粒体を実施例１同様の蒸気エジェクターに投入して含水
率１８％、塩化メチレン含有量１．０％の粉粒体を得
た。この粉粒体をパドルドライヤーにより１４５℃で６
時間乾燥して残留塩化メチレン量２．２ppm 、嵩密度
０．６３ g／ml、平均粒径０．８３mm、ｎが１．４３の
粉粒体を得た。この粒状体の折った面を電子顕微鏡によ
り１０００倍に拡大したところ直径が２〜２０μm の微
粉体の凝集体であることが確認された。

【００２８】［実施例４］ビスフェノールＡとホスゲン
から常法によって得た比粘度０．４２６のポリカーボネ
ート樹脂の１５％塩化メチレン溶液に、この溶液に対し
てｎ−ヘプタンを２５％添加混合したポリカーボネート
樹脂の塩化メチレン溶液を用いる以外は実施例１（Ａ）
と同様にして粉粒体濃度２５％、塩化メチレン２０％の
水スラリーを得た。このスラリーを実施例１（Ｂ）同様
に押出して含水率２７％、塩化メチレン含有量２２％の
粒状体を得た。押出量は２８kg／時であった。

【００２９】この粒状体を駆動蒸気圧力を１０kg／c
m² 、上部に吸引部を設けた垂直の蒸気エジェクターに
２０kg／時で投入し輸送しながら有機溶媒を除去した。
この際、吸引部からの蒸気の投入は中止した。得られた
粒状体を金網上に移し、２０リットル／分の空気を５分
間吹きつけた。得られた粒状体は含水率５％、塩化メチ
レン含有量０．５％であった。この粒状体を熱風循環型
乾燥機により１４５℃で６時間乾燥して残留塩化メチレ
ン量０．３ppm 、残留ｎ−ヘプタン量４０ppm 、嵩密度
０．５９ g／ml、約９５％が８メッシュを通過し、全て
１４メッシュに残存する粒状体を得た。この粒状体の折
った面を電子顕微鏡により１０００倍に拡大したところ
直径が２〜２０μm の微粉体の凝集体であることが確認
された。

【００３０】［比較例１］実施例１（Ａ）で得たポリカ
ーボネート樹脂粉粒体水スラリーを目開き５mmのスクリ
ーン付ハンマーミルにより粉砕し攪拌下徐々に９５℃ま
で昇温して１時間保持した後、遠心脱水機により脱水し
て含水率１８％、塩化メチレン含有量２％の粉粒体を得
た。この粒状体を熱風循環型乾燥機により１４５℃で６
時間乾燥して残留塩化メチレン量８５ppm 、嵩密度０．
６２ g／ml、平均粒径０．５１mm、ｎが１．０２であっ
た。この粉粒体を電子顕微鏡により１０００倍に拡大し
たところ粒径が殆ど７０〜３０００μm の粉粒体であ
り、微粉体の凝集体でないことが確認された。

【００３１】［比較例２］実施例１の（Ｂ）で得た粒状
体を４５℃に保持した温水中に撹拌下投入し、徐々に９
５℃まで昇温して１時間保持した後遠心脱水機により脱
水して含水率８％、塩化メチレン含有量２％の粒状体を
得た。この粒状体を熱風循環型乾燥機により１４５℃で
６時間乾燥して残留塩化メチレン量９ppm 、嵩密度０．
６０ｇ／ml、約９５％が８メッシュを通過し、全て１４
メッシュに残存する粒状体を得た。この粒状体の折った
面を電子顕微鏡により１０００倍に拡大したところ直径
２〜２０μm 粉体の凝集体であることが確認された。

【００３２】

【発明の効果】本発明によれば、残留溶媒の極めて少な
いポリカーボネート樹脂粉粒体が得られ、しかも得られ
るポリカーボネート樹脂粉粒体は非常に取扱性に優れて
おり、その奏する工業的効果は格別なものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 忽那 克裕 東京都港区西新橋１丁目６番21号 帝人化 成株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 有機溶媒を含有する固形のポリカーボネ
   ート樹脂を押出機に供給し、押出機内で微粉砕した後溶
   融乃至溶解させることなく押出し、切断又は粉砕して得
   られたポリカーボネート樹脂粉粒体を蒸気エジェクター
   を用いて輸送しながら有機溶媒を除去した後乾燥するこ
   とからなり、蒸気エジェクターのポリカーボネート樹脂
   粉粒体吸引部の圧力を−５０mmＨ₂ Ｏ以下に保持するこ
   とを特徴とするポリカーボネート樹脂粉状体の製造方
   法。
2. 【請求項２】 ポリカーボネート樹脂粉粒体吸引部より
   蒸気を投入してポリカーボネート樹脂粉粒体の輸送を円
   滑にする請求項１記載のポリカーボネート樹脂粉粒体の
   製造方法。
3. 【請求項３】 微粉砕したポリカーボネート樹脂を押出
   機から押出して切断又は粉砕する工程が、微粉砕したポ
   リカーボネート樹脂を押出機出口に付設したダイの細孔
   より押出して切断する工程である請求項１又は請求項２
   記載のポリカーボネート樹脂粉粒体の製造方法。