JPH08175942A - 歯磨組成物及びその評価方法 - Google Patents
歯磨組成物及びその評価方法Info
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- JPH08175942A JPH08175942A JP33719194A JP33719194A JPH08175942A JP H08175942 A JPH08175942 A JP H08175942A JP 33719194 A JP33719194 A JP 33719194A JP 33719194 A JP33719194 A JP 33719194A JP H08175942 A JPH08175942 A JP H08175942A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 研磨剤、粘結剤、粘稠剤及び界面活性剤を含
有すると共に、歯周組織に対する有効成分が配合され、
かつ共軸二重円筒型回転粘度計により25℃の粘度を測
定した場合の降伏値が100Pa以上、ヒステリシスル
ープ面積が1800Pa/sec以下、降伏値と最大ず
り速度時のずり応力との比が3以下であることを特徴と
する歯磨組成物。 【効果】 本発明に係わる歯周組織に有効性を発揮する
成分を配合した歯磨剤組成物は、上述したレオロジー特
性を有することによって、容器からの押し出し易さ、歯
ブラシへの乗せ易さ等の使用性、口腔内での唾液への分
散性、使用感に優れているのみならず、歯周組織に有効
性を発揮する成分の効果を向上させるものである。
有すると共に、歯周組織に対する有効成分が配合され、
かつ共軸二重円筒型回転粘度計により25℃の粘度を測
定した場合の降伏値が100Pa以上、ヒステリシスル
ープ面積が1800Pa/sec以下、降伏値と最大ず
り速度時のずり応力との比が3以下であることを特徴と
する歯磨組成物。 【効果】 本発明に係わる歯周組織に有効性を発揮する
成分を配合した歯磨剤組成物は、上述したレオロジー特
性を有することによって、容器からの押し出し易さ、歯
ブラシへの乗せ易さ等の使用性、口腔内での唾液への分
散性、使用感に優れているのみならず、歯周組織に有効
性を発揮する成分の効果を向上させるものである。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、歯周組織に有効成分が
効果的に作用して歯周疾患予防及び改善効果に優れ、か
つ使用性、分散性が良好な歯磨組成物、及びそのような
歯磨組成物を評価、選定する方法に関する。
効果的に作用して歯周疾患予防及び改善効果に優れ、か
つ使用性、分散性が良好な歯磨組成物、及びそのような
歯磨組成物を評価、選定する方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、歯周疾患予防効果を向上させるため、口腔用組成物
に対し、有効成分としてトラネキサム酸、イプシロンア
ミノカプロン酸、グリチルリチン酸ジカリウム、グリチ
ルレチン酸、酢酸トコフェロール、アスコルビン酸、ベ
ルベリン含有生薬抽出物、アラントイン等を配合するこ
とが知られている(特公昭49−39818、特開昭5
9−5109、特開昭61−36210、特公平6−2
9174、特開昭58−39615、特公昭61−55
892号公報)。これらの成分は、歯肉組織に作用し、
抗炎症作用、組織賦活作用、出血防止作用等を有し、こ
れらの作用により、歯周疾患の予防および改善効果を奏
するものであるが、これらの有効成分を歯磨組成物に配
合した場合、その作用効果を十分に発揮させるための提
案はない。
り、歯周疾患予防効果を向上させるため、口腔用組成物
に対し、有効成分としてトラネキサム酸、イプシロンア
ミノカプロン酸、グリチルリチン酸ジカリウム、グリチ
ルレチン酸、酢酸トコフェロール、アスコルビン酸、ベ
ルベリン含有生薬抽出物、アラントイン等を配合するこ
とが知られている(特公昭49−39818、特開昭5
9−5109、特開昭61−36210、特公平6−2
9174、特開昭58−39615、特公昭61−55
892号公報)。これらの成分は、歯肉組織に作用し、
抗炎症作用、組織賦活作用、出血防止作用等を有し、こ
れらの作用により、歯周疾患の予防および改善効果を奏
するものであるが、これらの有効成分を歯磨組成物に配
合した場合、その作用効果を十分に発揮させるための提
案はない。
【0003】一方、歯磨組成物の使用性、分散性を改良
するため、多くの施策が論じられているが(特開昭61
−15824、特開平5−170631号公報)、歯肉
組織への影響、すなわち歯周疾患の予防および改善につ
いて言及しているものはない。
するため、多くの施策が論じられているが(特開昭61
−15824、特開平5−170631号公報)、歯肉
組織への影響、すなわち歯周疾患の予防および改善につ
いて言及しているものはない。
【0004】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
歯周組織に対する有効成分の効果を十分に発揮し、かつ
使用性、分散性に優れた歯磨組成物を提供することを目
的とする。また、本発明は、このような歯磨組成物を評
価、選定する方法を提供することをも目的とする。
歯周組織に対する有効成分の効果を十分に発揮し、かつ
使用性、分散性に優れた歯磨組成物を提供することを目
的とする。また、本発明は、このような歯磨組成物を評
価、選定する方法を提供することをも目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、研磨
剤、粘結剤、粘稠剤及び界面活性剤を含有すると共に、
歯周組織に対する有効成分が配合され、かつ共軸二重円
筒型回転粘度計により25℃の粘度を測定した場合の降
伏値が100Pa以上、ヒステリシスループ面積が18
00Pa/sec以下、降伏値と最大ずり速度時のずり
応力との比が3以下であることを特徴とする歯磨組成物
が、容器からの押し出し易さ、歯ブラシへの乗せ易さ等
の使用性、口腔内での唾液への分散性に優れた歯磨組成
物のみならず、歯周組織に有効性を発揮する成分の効果
を向上させることを見い出した。
上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、研磨
剤、粘結剤、粘稠剤及び界面活性剤を含有すると共に、
歯周組織に対する有効成分が配合され、かつ共軸二重円
筒型回転粘度計により25℃の粘度を測定した場合の降
伏値が100Pa以上、ヒステリシスループ面積が18
00Pa/sec以下、降伏値と最大ずり速度時のずり
応力との比が3以下であることを特徴とする歯磨組成物
が、容器からの押し出し易さ、歯ブラシへの乗せ易さ等
の使用性、口腔内での唾液への分散性に優れた歯磨組成
物のみならず、歯周組織に有効性を発揮する成分の効果
を向上させることを見い出した。
【0006】更に詳述すると、一般に多くの歯磨組成物
は、非ニュートン流体のうち、降伏値をもった擬塑性流
体、すなわち、塑性流体(プラスチック流体)である。
この塑性流体は、静止状態では分子間応力、粒子間応力
による強い結合作用が働き、分子や粒子の動くことを強
く規制しているため、固体のような性質を示している。
外力が物質内部で作用している応力よりも小さい場合、
その物質は弾性変形のみを生じる。しかし、外力が物質
内部で作用している応力よりも大きくなると、内部応力
による結合が破壊され、物質内の分子や粒子が不規則に
運動、移動し始め、液体の性質に変化する。すなわち、
塑性流体は固体と液体の両方の性質をもっている。固体
から液体へ変化する時点では外力と内部応力が等しくな
り、その時の外部応力の値を降伏値というが、歯磨組成
物の降伏値は、使用性と深く係わっている。一般に降伏
値が高いと成型性が良く、低いと容器から押し出しやす
い性質を示している。
は、非ニュートン流体のうち、降伏値をもった擬塑性流
体、すなわち、塑性流体(プラスチック流体)である。
この塑性流体は、静止状態では分子間応力、粒子間応力
による強い結合作用が働き、分子や粒子の動くことを強
く規制しているため、固体のような性質を示している。
外力が物質内部で作用している応力よりも小さい場合、
その物質は弾性変形のみを生じる。しかし、外力が物質
内部で作用している応力よりも大きくなると、内部応力
による結合が破壊され、物質内の分子や粒子が不規則に
運動、移動し始め、液体の性質に変化する。すなわち、
塑性流体は固体と液体の両方の性質をもっている。固体
から液体へ変化する時点では外力と内部応力が等しくな
り、その時の外部応力の値を降伏値というが、歯磨組成
物の降伏値は、使用性と深く係わっている。一般に降伏
値が高いと成型性が良く、低いと容器から押し出しやす
い性質を示している。
【0007】また、ほとんどの歯磨剤組成物はチキソト
ロピー性を示す。歯磨組成物の場合、ずり速度(シェア
ーレート)を一定の値で増速または減速させて、ずり速
度に対するずり応力(シェアーストレス)をプロット
し、フローカーブを描くとき、上昇カーブと下降カーブ
は重なり合わない。このカーブで生じるヒステリシス曲
線で囲まれた面積は、シェアーをかけられた物質の単位
体積当たりのエネルギー、すなわち、チキソトロピー構
造を破壊するために要するエネルギーを示している。こ
のヒステリシスループ面積が小さいと歯磨組成物の容器
からの押し出し易さ、口腔内での分散性が優れている傾
向を示している。
ロピー性を示す。歯磨組成物の場合、ずり速度(シェア
ーレート)を一定の値で増速または減速させて、ずり速
度に対するずり応力(シェアーストレス)をプロット
し、フローカーブを描くとき、上昇カーブと下降カーブ
は重なり合わない。このカーブで生じるヒステリシス曲
線で囲まれた面積は、シェアーをかけられた物質の単位
体積当たりのエネルギー、すなわち、チキソトロピー構
造を破壊するために要するエネルギーを示している。こ
のヒステリシスループ面積が小さいと歯磨組成物の容器
からの押し出し易さ、口腔内での分散性が優れている傾
向を示している。
【0008】さらに、ずり速度を増速させるとき、ずり
応力の値の増加が激しい歯磨組成物ほど、曳糸性が強
く、粘性が強いため容器から押し出しにくいものになる
傾向にある。
応力の値の増加が激しい歯磨組成物ほど、曳糸性が強
く、粘性が強いため容器から押し出しにくいものになる
傾向にある。
【0009】本発明者らは、このような歯磨組成物のレ
オロジー特性について検討しているうち、意外にも、歯
磨組成物の使用前のレオロジー特性が歯磨組成物が口腔
内で分散された後においても影響を与え、特に歯磨組成
物のレオロジー特性が口腔内の唾液により3倍希釈され
た後においても、口腔内、さらには歯肉粘膜にも影響
し、口腔粘膜での滞留性あるいは浸透性等に影響を及ぼ
していることを知見した。この場合、歯磨組成物の歯周
組織への影響、つまり、口腔粘膜への薬剤の滞留性、浸
透性は歯磨組成物の使用時における泡の性質が関与して
いる。しかしながら、その泡の性質が発泡剤由来による
性質だけではなく、その他の成分の影響、特に歯磨組成
物の物理化学的特性のひとつであるレオロジー的特性値
と深くかかわっていることを見い出したものである。
オロジー特性について検討しているうち、意外にも、歯
磨組成物の使用前のレオロジー特性が歯磨組成物が口腔
内で分散された後においても影響を与え、特に歯磨組成
物のレオロジー特性が口腔内の唾液により3倍希釈され
た後においても、口腔内、さらには歯肉粘膜にも影響
し、口腔粘膜での滞留性あるいは浸透性等に影響を及ぼ
していることを知見した。この場合、歯磨組成物の歯周
組織への影響、つまり、口腔粘膜への薬剤の滞留性、浸
透性は歯磨組成物の使用時における泡の性質が関与して
いる。しかしながら、その泡の性質が発泡剤由来による
性質だけではなく、その他の成分の影響、特に歯磨組成
物の物理化学的特性のひとつであるレオロジー的特性値
と深くかかわっていることを見い出したものである。
【0010】そして、このような知見から更に検討を進
めた結果、歯磨組成物の25℃の粘度を共軸二重円筒型
回転粘度計により測定した場合、降伏値が100Pa以
上、ヒステリシスループ面積が1800Pa/sec以
下、降伏値と最大ずり速度時のずり応力との比が3以上
のものが、意外なことに上記有効成分の効果が十分に発
揮されて、優れた歯周疾患予防、改善効果を与え、しか
も使用性、分散性に優れていること、また、上記のよう
なレオロジー特性を有する歯磨組成物を選定することに
よって、有効成分の効果を十分に発揮し、かつ使用性、
分散性に優れた歯磨組成物を選定できることを知見し、
本発明をなすに至ったものである。
めた結果、歯磨組成物の25℃の粘度を共軸二重円筒型
回転粘度計により測定した場合、降伏値が100Pa以
上、ヒステリシスループ面積が1800Pa/sec以
下、降伏値と最大ずり速度時のずり応力との比が3以上
のものが、意外なことに上記有効成分の効果が十分に発
揮されて、優れた歯周疾患予防、改善効果を与え、しか
も使用性、分散性に優れていること、また、上記のよう
なレオロジー特性を有する歯磨組成物を選定することに
よって、有効成分の効果を十分に発揮し、かつ使用性、
分散性に優れた歯磨組成物を選定できることを知見し、
本発明をなすに至ったものである。
【0011】従って、本発明は、(1)研磨剤、粘結
剤、粘稠剤及び界面活性剤を含有すると共に、歯周組織
に対する有効成分が配合され、かつ共軸二重円筒型回転
粘度計により25℃の粘度を測定した場合の降伏値が1
00Pa以上、ヒステリシスループ面積が1800Pa
/sec以下、降伏値と最大ずり速度時のずり応力との
比が3以下であることを特徴とする歯磨組成物、及び
(2)研磨剤、粘結剤、粘稠剤及び界面活性剤を含有す
ると共に、歯周組織に対する有効成分が配合された歯磨
組成物の25℃の粘度を共軸二重円筒型粘度計により測
定して、降伏値が100Pa以上、ヒステリシスループ
面積が1800Pa/sec以下、降伏値と最大ずり速
度時のずり応力との比が3以下である歯磨組成物を選定
することを特徴とする歯磨組成物の評価方法を提供す
る。
剤、粘稠剤及び界面活性剤を含有すると共に、歯周組織
に対する有効成分が配合され、かつ共軸二重円筒型回転
粘度計により25℃の粘度を測定した場合の降伏値が1
00Pa以上、ヒステリシスループ面積が1800Pa
/sec以下、降伏値と最大ずり速度時のずり応力との
比が3以下であることを特徴とする歯磨組成物、及び
(2)研磨剤、粘結剤、粘稠剤及び界面活性剤を含有す
ると共に、歯周組織に対する有効成分が配合された歯磨
組成物の25℃の粘度を共軸二重円筒型粘度計により測
定して、降伏値が100Pa以上、ヒステリシスループ
面積が1800Pa/sec以下、降伏値と最大ずり速
度時のずり応力との比が3以下である歯磨組成物を選定
することを特徴とする歯磨組成物の評価方法を提供す
る。
【0012】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明の歯磨組成物は、研磨剤、粘結剤、粘稠剤及び界面活
性剤を含有し、かつ歯周組織に対する有効成分を含有す
る。
明の歯磨組成物は、研磨剤、粘結剤、粘稠剤及び界面活
性剤を含有し、かつ歯周組織に対する有効成分を含有す
る。
【0013】ここで、研磨剤としては、重質炭酸カルシ
ウム、軽質炭酸カルシウム、第2リン酸カルシウム、水
酸化アルミニウム、ピロリン酸カルシウム、無水ケイ
酸、不溶性メタリン酸カルシウム、ジルコノシリケー
ト、アルミノシリケート、重曹などの1種又は2種以上
が配合し得る(配合量通常5乃至80重量%)。
ウム、軽質炭酸カルシウム、第2リン酸カルシウム、水
酸化アルミニウム、ピロリン酸カルシウム、無水ケイ
酸、不溶性メタリン酸カルシウム、ジルコノシリケー
ト、アルミノシリケート、重曹などの1種又は2種以上
が配合し得る(配合量通常5乃至80重量%)。
【0014】粘結剤としては、カラゲナン、カルボキシ
メチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、ヒド
ロキシエチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシ
エチルセルロースナトリウムなどのセルロース誘導体、
アルギン酸ナトリウムなどのアルカリ金属アルギネー
ト、アルギン酸プロピレングリコールエステル、キサン
タンガム、トラガントガム、カラヤガム、アラビアガ
ム、ローカストビーンガムなどのガム類、メトキシエチ
レンとマレイン酸の共重合体ポリビニルアルコール、ポ
リアクリル酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマー、
ポリビニルピロリドンなどの合成粘結剤、シリカゲル、
アルミニウムシリカゲル、ビーガム、ラポナイトなどの
無機粘結剤等の1種又は2種以上が配合され得る(配合
量通常0.3乃至5重量%)。
メチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、ヒド
ロキシエチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシ
エチルセルロースナトリウムなどのセルロース誘導体、
アルギン酸ナトリウムなどのアルカリ金属アルギネー
ト、アルギン酸プロピレングリコールエステル、キサン
タンガム、トラガントガム、カラヤガム、アラビアガ
ム、ローカストビーンガムなどのガム類、メトキシエチ
レンとマレイン酸の共重合体ポリビニルアルコール、ポ
リアクリル酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマー、
ポリビニルピロリドンなどの合成粘結剤、シリカゲル、
アルミニウムシリカゲル、ビーガム、ラポナイトなどの
無機粘結剤等の1種又は2種以上が配合され得る(配合
量通常0.3乃至5重量%)。
【0015】更に、粘稠剤としては、ソルビット、グリ
セリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、
1,3−ブチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール、キシリット、マルチッ
ト、ラクチット、コーンシロップ等の1種又は2種以上
を配合し得る(配合量通常10乃至70重量%)。
セリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、
1,3−ブチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール、キシリット、マルチッ
ト、ラクチット、コーンシロップ等の1種又は2種以上
を配合し得る(配合量通常10乃至70重量%)。
【0016】また、界面活性剤としては、ラウリル硫酸
ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル基
の炭素数が8乃至18である高級アルキル硫酸エステル
の水溶性塩、ラウリルモノグリセライドスルホン酸ナト
リウム、アルキルサルコシネート塩、ココナッツモノグ
リセライドスルホン酸ナトリウム等の脂肪酸基の炭素数
が10乃至18である高級脂肪酸モノグリセライドスル
ホン酸の水溶性塩、高級脂肪酸モノグリセライドモノ硫
酸ナトリウム、オレフィンスルホネート、パラフィンス
ルホネートその他のアニオン活性剤、ステアリルモノグ
リセライド、ショ糖モノ及びジラウレート等の脂肪酸基
の炭素数が12乃至18であるショ糖脂肪酸エステル、
ラクトース脂肪酸エステル、ラクチトール脂肪酸エステ
ル、ステアリン酸モノグリセライド、ポリオキシエチレ
ンソルビタン脂肪酸エステル、エチレングリコール約6
0モルが付加したソルビタンモノステアレート化合物、
エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの重合物及
びポリオキシエチレンポリオキシプロピレンモノラウリ
ルエステル等の誘導体、脂肪酸基の炭素数が12乃至1
6である脂肪酸ジエタノールアミド、ポリグリセリン脂
肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油といっ
たノニオン活性剤、ゼタイン型、アミノ酸型等の両性活
性剤などの1種または2種以上(配合量通常0乃至40
重量%、好ましくは0.5乃至7重量%)を配合し得
る。
ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル基
の炭素数が8乃至18である高級アルキル硫酸エステル
の水溶性塩、ラウリルモノグリセライドスルホン酸ナト
リウム、アルキルサルコシネート塩、ココナッツモノグ
リセライドスルホン酸ナトリウム等の脂肪酸基の炭素数
が10乃至18である高級脂肪酸モノグリセライドスル
ホン酸の水溶性塩、高級脂肪酸モノグリセライドモノ硫
酸ナトリウム、オレフィンスルホネート、パラフィンス
ルホネートその他のアニオン活性剤、ステアリルモノグ
リセライド、ショ糖モノ及びジラウレート等の脂肪酸基
の炭素数が12乃至18であるショ糖脂肪酸エステル、
ラクトース脂肪酸エステル、ラクチトール脂肪酸エステ
ル、ステアリン酸モノグリセライド、ポリオキシエチレ
ンソルビタン脂肪酸エステル、エチレングリコール約6
0モルが付加したソルビタンモノステアレート化合物、
エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの重合物及
びポリオキシエチレンポリオキシプロピレンモノラウリ
ルエステル等の誘導体、脂肪酸基の炭素数が12乃至1
6である脂肪酸ジエタノールアミド、ポリグリセリン脂
肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油といっ
たノニオン活性剤、ゼタイン型、アミノ酸型等の両性活
性剤などの1種または2種以上(配合量通常0乃至40
重量%、好ましくは0.5乃至7重量%)を配合し得
る。
【0017】本発明における歯周組織に有効性を発揮す
る成分とは、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロ
ン酸等の抗プラスミン類、アスコルビン酸、アスコルビ
ン酸塩、トコフェロール塩等のビタミン類、グリチルレ
チン塩類、グリチルレチン酸、グリチルリチン塩類、グ
リチルリチン酸、ミカン科植物抽出物やキンポウゲ科植
物抽出物のようなベルベリン含有植物抽出物、アラント
イン、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ア
ラントインジヒドロキシアルミニウム等のアラントイン
類、ジヒドロコレステロール、エピジヒドロコレステリ
ン、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ルチンおよ
びその配糖体、ブフェキサマック、ヒノキチオール、ビ
サボロール、塩化リゾチーム、イブプロフェン、アズレ
ン、トウガラシチンキ、カプサイシン、クマザサ抽出
物、没食子酸プロピル、アロエ抽出物、金銀花、連翹な
どの1種又は2種以上が配合し得る。配合量は有効性、
嗜好性により適量とされ、通常0.001乃至10重量
%、より好ましくは0.005乃至2重量%配合され得
る。
る成分とは、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロ
ン酸等の抗プラスミン類、アスコルビン酸、アスコルビ
ン酸塩、トコフェロール塩等のビタミン類、グリチルレ
チン塩類、グリチルレチン酸、グリチルリチン塩類、グ
リチルリチン酸、ミカン科植物抽出物やキンポウゲ科植
物抽出物のようなベルベリン含有植物抽出物、アラント
イン、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ア
ラントインジヒドロキシアルミニウム等のアラントイン
類、ジヒドロコレステロール、エピジヒドロコレステリ
ン、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ルチンおよ
びその配糖体、ブフェキサマック、ヒノキチオール、ビ
サボロール、塩化リゾチーム、イブプロフェン、アズレ
ン、トウガラシチンキ、カプサイシン、クマザサ抽出
物、没食子酸プロピル、アロエ抽出物、金銀花、連翹な
どの1種又は2種以上が配合し得る。配合量は有効性、
嗜好性により適量とされ、通常0.001乃至10重量
%、より好ましくは0.005乃至2重量%配合され得
る。
【0018】本発明の口腔用組成物には、更にサッカリ
ンナトリウム、ステビオサイド、ネオヘスペリジルジヒ
ドロカルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、タウマ
チン、アスパラチルフェニルアラニンメチルエステル、
p−メトキシシンナミックアルデヒドなどの甘味剤(0
乃至1重量%、好ましくは0.01乃至0.5重量
%)、更に必要によりp−ヒドロキシメチルベンゾイッ
クアシド、p−ヒドロキシエチルベンゾイックアシド、
p−ヒドロキシプロピルベンゾイックアシド、p−ヒド
ロキシブチルベンゾイックアシド、安息香酸ナトリウ
ム、低級脂肪酸モノグリセライドなどの防腐剤、ペパー
ミント油、スペアミント油、メントール、カルボン、ア
ネトール、オイゲノール、リモネン、レモン油、セージ
油、オレンジ油、サリチル酸メチル、アニス油、シオネ
ール、ローズマリー油、メチルサリシレート、メント
ン、カルダモン油、メンチルアセテート、クローブ油、
カシア油、ザビネンハイドレート、コリアンダー油、メ
ロンフレーバー、ピーチフレーバー、アップルフレーバ
ー、バナナフレーバー、ストロベリーフレーバー等の香
料、ゼラチン、ペプトン、アルギニン塩酸塩、アルブミ
ン、カゼイン、二酸化チタン、色素、その他の成分を配
合し得、所望の成分を適量の水と練合することにより製
造し得る。
ンナトリウム、ステビオサイド、ネオヘスペリジルジヒ
ドロカルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、タウマ
チン、アスパラチルフェニルアラニンメチルエステル、
p−メトキシシンナミックアルデヒドなどの甘味剤(0
乃至1重量%、好ましくは0.01乃至0.5重量
%)、更に必要によりp−ヒドロキシメチルベンゾイッ
クアシド、p−ヒドロキシエチルベンゾイックアシド、
p−ヒドロキシプロピルベンゾイックアシド、p−ヒド
ロキシブチルベンゾイックアシド、安息香酸ナトリウ
ム、低級脂肪酸モノグリセライドなどの防腐剤、ペパー
ミント油、スペアミント油、メントール、カルボン、ア
ネトール、オイゲノール、リモネン、レモン油、セージ
油、オレンジ油、サリチル酸メチル、アニス油、シオネ
ール、ローズマリー油、メチルサリシレート、メント
ン、カルダモン油、メンチルアセテート、クローブ油、
カシア油、ザビネンハイドレート、コリアンダー油、メ
ロンフレーバー、ピーチフレーバー、アップルフレーバ
ー、バナナフレーバー、ストロベリーフレーバー等の香
料、ゼラチン、ペプトン、アルギニン塩酸塩、アルブミ
ン、カゼイン、二酸化チタン、色素、その他の成分を配
合し得、所望の成分を適量の水と練合することにより製
造し得る。
【0019】更に本発明においては、デキストラナー
ゼ、アミラーゼ、プロテアーゼ、ムタナーゼ、溶菌酵
素、リテックエンザイム等の酵素、モノフルオロリン酸
ナトリウム、モノフルオロリン酸カリウムなどのアルカ
リ金属モノフルオロフォスフェート、フッ化ナトリウ
ム、フッ化第1錫等のフッ化物、塩化ナトリウム、塩化
カリウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム等の無機
塩類、乳酸アルミニウム等の有機塩類、クロルヘキシジ
ン塩類、イソプロピルメチルフェノール、チモール、ト
リクロロヒドロキシジフェニルエーテル、塩化ベンゼト
ニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化デカリニウム、塩
化セチルピリジニウム、塩酸アルキルジアミノエチルグ
リシン、トリクロロカルバニリド、銅クロロフィリンナ
トリウム、グルコン酸銅、クロロフィル、ポリビニルピ
ロリドン、カロペプタイド、ゼオライト、水溶性無機リ
ン酸化合物等の有効成分を1種又は2種以上配合し得
る。
ゼ、アミラーゼ、プロテアーゼ、ムタナーゼ、溶菌酵
素、リテックエンザイム等の酵素、モノフルオロリン酸
ナトリウム、モノフルオロリン酸カリウムなどのアルカ
リ金属モノフルオロフォスフェート、フッ化ナトリウ
ム、フッ化第1錫等のフッ化物、塩化ナトリウム、塩化
カリウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム等の無機
塩類、乳酸アルミニウム等の有機塩類、クロルヘキシジ
ン塩類、イソプロピルメチルフェノール、チモール、ト
リクロロヒドロキシジフェニルエーテル、塩化ベンゼト
ニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化デカリニウム、塩
化セチルピリジニウム、塩酸アルキルジアミノエチルグ
リシン、トリクロロカルバニリド、銅クロロフィリンナ
トリウム、グルコン酸銅、クロロフィル、ポリビニルピ
ロリドン、カロペプタイド、ゼオライト、水溶性無機リ
ン酸化合物等の有効成分を1種又は2種以上配合し得
る。
【0020】本発明の歯磨組成物は、以上のような成分
を含有してなるものであるが、本発明の歯磨組成物は、
共軸二重円筒型回転粘度計により25℃の粘度を測定し
た場合の降伏値が100Pa以上、好ましくは130P
a以上、ヒステリシスループ面積が1800Pa/se
c以下、好ましくは1200Pa/sec以下、降伏値
と最大ずり速度時のずり応力との比が3以下、好ましく
は2.5以下である。
を含有してなるものであるが、本発明の歯磨組成物は、
共軸二重円筒型回転粘度計により25℃の粘度を測定し
た場合の降伏値が100Pa以上、好ましくは130P
a以上、ヒステリシスループ面積が1800Pa/se
c以下、好ましくは1200Pa/sec以下、降伏値
と最大ずり速度時のずり応力との比が3以下、好ましく
は2.5以下である。
【0021】上記レオロジー特性が上記範囲を外れた場
合、有効成分の効果が十分に発揮されず、また歯磨組成
物の使用性、分散性が劣るものになる。
合、有効成分の効果が十分に発揮されず、また歯磨組成
物の使用性、分散性が劣るものになる。
【0022】この場合、このような歯磨組成物を調製す
る方法としては、研磨剤、粘結剤、粘稠剤、界面活性剤
の種類、配合量を選定することにより調製し得る。
る方法としては、研磨剤、粘結剤、粘稠剤、界面活性剤
の種類、配合量を選定することにより調製し得る。
【0023】また、本発明による歯磨組成物の評価方法
は、歯磨組成物の25℃の粘度を測定して、上記レオロ
ジー特性が上記範囲のものを選択するもので、これによ
り有効成分の効果が十分に発揮され、かつ使用性、分散
性に優れた歯磨組成物を選定することができる。
は、歯磨組成物の25℃の粘度を測定して、上記レオロ
ジー特性が上記範囲のものを選択するもので、これによ
り有効成分の効果が十分に発揮され、かつ使用性、分散
性に優れた歯磨組成物を選定することができる。
【0024】ここで、共軸二重円筒型回転粘度計を用い
た上記レオロジー特性の測定方法は、後述する実施例に
示す通りである。
た上記レオロジー特性の測定方法は、後述する実施例に
示す通りである。
【0025】
【発明の効果】本発明に係わる歯周組織に有効性を発揮
する成分を配合した歯磨剤組成物は、上述したレオロジ
ー特性を有することによって、容器からの押し出し易
さ、歯ブラシへの乗せ易さ等の使用性、口腔内での唾液
への分散性、使用感に優れているのみならず、歯周組織
に有効性を発揮する成分の効果を向上させるものであ
る。また、本発明の評価方法によれば、かかる歯磨組成
物を確実に選定できる。
する成分を配合した歯磨剤組成物は、上述したレオロジ
ー特性を有することによって、容器からの押し出し易
さ、歯ブラシへの乗せ易さ等の使用性、口腔内での唾液
への分散性、使用感に優れているのみならず、歯周組織
に有効性を発揮する成分の効果を向上させるものであ
る。また、本発明の評価方法によれば、かかる歯磨組成
物を確実に選定できる。
【0026】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【0027】〔実施例1〜6、比較例1〜6〕表1及び
2に示す処方の練歯磨組成物を調製し、そのレオロジー
特性、歯肉炎症に対する改善効果、使用性、分散性を下
記方法で評価した。結果を表3に示す。
2に示す処方の練歯磨組成物を調製し、そのレオロジー
特性、歯肉炎症に対する改善効果、使用性、分散性を下
記方法で評価した。結果を表3に示す。
【0028】
【表1】
【0029】
【表2】
【0030】レオロジー特性 上記処方で調整した練歯磨組成物のレオロジー特性を以
下のように行った。共軸二重円筒型回転粘度計としてR
otovisco RV12型(HAAKE社製)粘度
計ロータSV−1を用い、温度25℃、最大ローター回
転数64min-1、保持時間9.9min、片道時間5
minにて測定した。尚、他のレンジはダンピング:D
=0、トルクレンジ:E=1、抵抗:R=1、回転数:
n=1と設定した。
下のように行った。共軸二重円筒型回転粘度計としてR
otovisco RV12型(HAAKE社製)粘度
計ロータSV−1を用い、温度25℃、最大ローター回
転数64min-1、保持時間9.9min、片道時間5
minにて測定した。尚、他のレンジはダンピング:D
=0、トルクレンジ:E=1、抵抗:R=1、回転数:
n=1と設定した。
【0031】ずり速度に対するずり応力の軌跡をプロッ
トすると図1のようなフローカーブが得られる。図1の
Aを降伏値、Bのヒステリシス曲線で囲まれた面積をヒ
ステリシスループ面積、Aの降伏値に対するCの最大ず
り速度時のずり応力の比率を降伏値と最大ずり速度時の
ずり応力との比として結果を求めた。
トすると図1のようなフローカーブが得られる。図1の
Aを降伏値、Bのヒステリシス曲線で囲まれた面積をヒ
ステリシスループ面積、Aの降伏値に対するCの最大ず
り速度時のずり応力の比率を降伏値と最大ずり速度時の
ずり応力との比として結果を求めた。
【0032】歯肉の炎症に対する改善効果 下記方法でSUSラット(プラーク好付着性ラット)切
歯部歯肉炎に対して歯磨組成物と生理食塩水の1:2混
液を局所投与して、歯肉炎に対する効果の検証実験を行
った。
歯部歯肉炎に対して歯磨組成物と生理食塩水の1:2混
液を局所投与して、歯肉炎に対する効果の検証実験を行
った。
【0033】生後5週齢で離乳し、MF粉末飼料(オリ
エンタル酵母社製)を2〜3ケ月自由摂取させ、切歯部
歯肉に歯肉炎を誘発させたSUSラットの炎症部分に表
1,2に示す歯磨剤組成物の生理食塩水混液を2週間塗
布し、その前後の歯肉炎症面積を実体顕微鏡下で測定し
た。下記式に従って炎症面積改善率を算出した。
エンタル酵母社製)を2〜3ケ月自由摂取させ、切歯部
歯肉に歯肉炎を誘発させたSUSラットの炎症部分に表
1,2に示す歯磨剤組成物の生理食塩水混液を2週間塗
布し、その前後の歯肉炎症面積を実体顕微鏡下で測定し
た。下記式に従って炎症面積改善率を算出した。
【0034】
【数1】
【0035】使用性 練歯磨組成物をアルミニウム箔をラミネートした積層フ
ィルムによってつくられたチューブに充填し、チューブ
からの押し出し易さ、歯ブラシの上への乗せ易さ、歯ブ
ラシに乗せた後の練歯磨組成物とチューブの口元との切
り離し易さを総合的に官能評価した。 評価基準 ○:良好 △:やや良好 ×:不良
ィルムによってつくられたチューブに充填し、チューブ
からの押し出し易さ、歯ブラシの上への乗せ易さ、歯ブ
ラシに乗せた後の練歯磨組成物とチューブの口元との切
り離し易さを総合的に官能評価した。 評価基準 ○:良好 △:やや良好 ×:不良
【0036】分散性 歯ブラシ上に、練歯磨組成物を採り、口腔内に練歯磨組
成物を移行し、歯および歯茎部をブラッシングすること
によって、分散性を評価した。すなわち、ブラッシング
時間10秒程度で練歯磨組成物の固型成分が消失するも
のを良好(○)、30秒たっても口腔内に固型成分が残
存するものを不良(×)、その中間をやや良好(△)と
し、評点した。
成物を移行し、歯および歯茎部をブラッシングすること
によって、分散性を評価した。すなわち、ブラッシング
時間10秒程度で練歯磨組成物の固型成分が消失するも
のを良好(○)、30秒たっても口腔内に固型成分が残
存するものを不良(×)、その中間をやや良好(△)と
し、評点した。
【0037】
【表3】
【0038】表3の結果から明らかなように、降伏値
(比較例2,5)、ヒステリシスループ面積(比較例
1,4)、降伏値と最大ずり速度時のずり応力との比
(比較例3,6)のいずれかが本発明の範囲外のレオロ
ジー特性を示す時と比較して、実施例に示した歯磨剤組
成物を用いた場合の炎症面積改善効果は高いことが示さ
れた。また、本発明の効果は歯磨組成物に含有されてい
る成分よりも歯磨組成物の物性値に依存していることが
判明した。尚、炎症改善率が歯肉組織に有効性を発揮す
る成分の違いによって異なるのは、トラネキサム酸と酢
酸トコフェロール各々のもつ炎症改善力の違いによるも
のであると考えられる。
(比較例2,5)、ヒステリシスループ面積(比較例
1,4)、降伏値と最大ずり速度時のずり応力との比
(比較例3,6)のいずれかが本発明の範囲外のレオロ
ジー特性を示す時と比較して、実施例に示した歯磨剤組
成物を用いた場合の炎症面積改善効果は高いことが示さ
れた。また、本発明の効果は歯磨組成物に含有されてい
る成分よりも歯磨組成物の物性値に依存していることが
判明した。尚、炎症改善率が歯肉組織に有効性を発揮す
る成分の違いによって異なるのは、トラネキサム酸と酢
酸トコフェロール各々のもつ炎症改善力の違いによるも
のであると考えられる。
【0039】また、使用性、分散性についても評価した
ところ、比較例2及び5は歯ブラシにのせた時の成型性
が悪く、比較例3及び6は歯ブラシにのせる時の曳糸性
が悪いことより、歯磨組成物としての使用性にやや問題
点を残した。また、比較例1及び4は口腔内での分散性
にやや問題点があった。
ところ、比較例2及び5は歯ブラシにのせた時の成型性
が悪く、比較例3及び6は歯ブラシにのせる時の曳糸性
が悪いことより、歯磨組成物としての使用性にやや問題
点を残した。また、比較例1及び4は口腔内での分散性
にやや問題点があった。
【0040】 〔実施例7〕 練歯磨 リン酸水素カルシウム・2水和物 40.0% 火成性シリカ 2.0 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.5 ポリアクリル酸ナトリウム 0.7 プロピレングリコール 1.0 ポリエチレングリコール400 1.0 60%ソルビット液 30.0 パラオキシ安息香酸メチル 0.1 パラオキシ安息香酸ブチル 0.05 安息香酸ナトリウム 0.3 サッカリンナトリウム 0.2 ラウリル硫酸ナトリウム 1.4 ラウリン酸デカグリセリル 0.2 香料 1.0 二酸化チタン 0.3 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.7 イソプロピルメチルフェノール 0.05 グリチルリチン酸ジカリウム 0.1 精製水 残 ─────────────────────────────────── 計 100.0
【0041】 〔実施例8〕 練歯磨 リン酸水素カルシウム・2水和物 45.0% 火成性シリカ 3.0 キサンタンガム 0.6 ポリアクリル酸ナトリウム 0.7 プロピレングリコール 5.0 グリセリン 20.0 パラオキシ安息香酸エチル 0.1 安息香酸ナトリウム 0.3 サッカリンナトリウム 0.2 ラウリル硫酸ナトリウム 1.4 ミリスチン酸ジエタノールアミド 0.8 香料 1.0 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.7 トリクロロヒドロキシジフェニルエーテル 0.02 アラントインジヒドロキシアルミニウム 0.1 精製水 残 ─────────────────────────────────── 計 100.0
【0042】 〔実施例9〕 練歯磨 リン酸水素カルシウム・2和物 30.0% リン酸水素カルシウム・無水和物 5.0 火成性シリカ 2.5 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.4 カラギーナン 0.2 ポリアクリル酸ナトリウム 0.8 プロピレングリコール 3.0 98%ソルビット液 15.0 パラオキシ安息香酸メチル 0.1 安息香酸ナトリウム 0.3 ステビアエキス 0.1 ラウロイルサルコシンナトリウム 0.3 ラウリル硫酸ナトリウム 1.0 ショ糖脂肪酸エステル 0.2 プルロニックF128 0.2 香料 1.0 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.7 グルコン酸クロロヘキシジン 0.01 アラントイン 0.1 精製水 残 ─────────────────────────────────── 計 100.0
【0043】 〔実施例10〕 練歯磨 水酸化アルミニウム 18.0% 無水ケイ酸 5.0 火成性シリカ 3.0 ポリアクリル酸ナトリウム 0.3 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.6 ポリエチレングリコール400 2.0 グリセリン 10.0 60%ソルビット液 30.0 パラオキシ安息香酸プロピル 0.05 パラオキシ安息香酸ブチル 0.01 安息香酸ナトリウム 0.3 サッカリンナトリウム 0.2 ラウリル硫酸ナトリウム 2.0 ポリエチレン硬化ヒマシ油 0.2 香料 1.0 酸化アルミナ 0.3 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.7 乳酸アルミニウム 0.1 β−グリチルレチン酸 0.1 精製水 残 ─────────────────────────────────── 計 100.0
【0044】 〔実施例11〕 練歯磨 リン酸水素カルシウム・無水和物 15.0% 無水ケイ酸 4.0 火成性シリカ 3.0 キサンタンガム 0.6 ポリアクリル酸ナトリウム 0.6 プロピレングリコール 3.0 ポリエチレングリコール4000 0.3 60%ソルビット液 40.0 パラオキシ安息香酸メチル 0.1 パラオキシ安息香酸プロピル 0.01 安息香酸ナトリウム 0.3 サッカリンナトリウム 0.2 ラウリル硫酸ナトリウム 1.4 ラウリン酸デカグリセリル 0.2 香料 1.0 二酸化チタン 0.3 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.7 イソプロピルメチルフェノール 0.05 グリチルリチン酸ジカリウム 0.1 精製水 残 ─────────────────────────────────── 計 100.0
【0045】 〔実施例12〕 練歯磨 炭酸カルシウム(重質) 15.0% 火成性シリカ 6.0 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.5 ポリアクリル酸ナトリウム 0.5 プロピレングリコール 5.0 60%ソルビット液 50.0 パラオキシ安息香酸メチル 0.1 パラオキシ安息香酸ブチル 0.01 安息香酸ナトリウム 0.3 サッカリンナトリウム 0.2 ラウリル硫酸ナトリウム 1.4 ラウリン酸デカグリセリル 0.2 香料 1.0 塩化ナトリウム 10.0 トラネキサム酸 0.05 黄柏抽出物 0.1 精製水 残 ─────────────────────────────────── 計 100.0
【0046】 〔実施例13〕 練歯磨 ジルコノシリケート 17.0% 火成性シリカ 3.0 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.6 ポリアクリル酸ナトリウム 0.5 プロピレングリコール 1.0 ポリエチレングリコール4000 1.0 60%ソルビット液 50.0 パラオキシ安息香酸メチル 0.1 パラオキシ安息香酸エチル 0.1 サッカリンナトリウム 0.1 ラウリル硫酸ナトリウム 1.0 ラウリン酸ジエタノールアミド 0.5 香料 1.0 青色1号 0.001 ポリリン酸ナトリウム 1.0 フッ化ナトリウム 0.2 塩酸クロルヘキシジンン 0.01 トラネキサム酸 0.05 精製水 残 ─────────────────────────────────── 計 100.0
【0047】 〔実施例14〕 練歯磨 無水ケイ酸 15.0% 火成性シリカ 3.0 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.8 ポリアクリル酸ナトリウム 0.2 ポリエチレングリコール400 2.0 70%ソルビット液 40.0 パラオキシ安息香酸メチル 0.1 サッカリンナトリウム 0.2 ラウリル硫酸ナトリウム 0.5 プルロニックF−128 5.0 香料 1.0 二酸化チタン 0.3 フッ化第1錫 0.1 酢酸トコフェノール 0.05 精製水 残 ─────────────────────────────────── 計 100.0
【0048】 〔実施例15〕 練歯磨 沈降性シリカ 12.0% Aerosil 2.0 カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.5 ポリアクリル酸ナトリウム 0.5 ポリエチレングリコール400 2.0 ポリエチレングリコール1000 0.3 グリセリン 40.0 パラオキシ安息香酸メチル 0.1 サッカリンナトリウム 0.2 ラウリル硫酸ナトリウム 1.4 ラウリン酸デカグリセリル 0.3 香料 1.0 二酸化チタン 0.3 フッ化ナトリウム 0.2 トラネキサム酸 0.05 グリチルリチン酸ジカリウム 0.1 精製水 残 ─────────────────────────────────── 計 100.0
【0049】上記実施例7〜15の練歯磨組成物の降伏
値、ヒステリシスループ面積、降伏値と最大ずり速度時
のずり応力との比を表4に示す。
値、ヒステリシスループ面積、降伏値と最大ずり速度時
のずり応力との比を表4に示す。
【0050】
【表4】
【図1】練歯磨組成物のずり速度に対するずり応力の軌
跡を示すグラフである。
跡を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項1】 研磨剤、粘結剤、粘稠剤及び界面活性剤
を含有すると共に、歯周組織に対する有効成分が配合さ
れ、かつ共軸二重円筒型回転粘度計により25℃の粘度
を測定した場合の降伏値が100Pa以上、ヒステリシ
スループ面積が1800Pa/sec以下、降伏値と最
大ずり速度時のずり応力との比が3以下であることを特
徴とする歯磨組成物。 - 【請求項2】 有効成分が抗プラスミン剤又はビタミン
類である請求項1記載の歯磨組成物。 - 【請求項3】 研磨剤、粘結剤、粘稠剤及び界面活性剤
を含有すると共に、歯周組織に対する有効成分が配合さ
れた歯磨組成物の25℃の粘度を共軸二重円筒型回転粘
度計により測定して、降伏値が100Pa以上、ヒステ
リシスループ面積が1800Pa/sec以下、降伏値
と最大ずり速度時のずり応力との比が3以下である歯磨
組成物を選定することを特徴とする歯磨組成物の評価方
法。 - 【請求項4】 有効成分が抗プラスミン剤又はビタミン
類である請求項3記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33719194A JPH08175942A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | 歯磨組成物及びその評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33719194A JPH08175942A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | 歯磨組成物及びその評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08175942A true JPH08175942A (ja) | 1996-07-09 |
Family
ID=18306306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33719194A Pending JPH08175942A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | 歯磨組成物及びその評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08175942A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003035019A1 (en) * | 2001-10-25 | 2003-05-01 | Kao Corporation | Tooth agent |
| WO2014007365A1 (ja) * | 2012-07-06 | 2014-01-09 | ライオン株式会社 | チューブ容器入り製品 |
| JP2014234373A (ja) * | 2013-06-04 | 2014-12-15 | 花王株式会社 | 歯磨組成物 |
| JP2014237618A (ja) * | 2013-06-10 | 2014-12-18 | 花王株式会社 | 練歯磨組成物及び練歯磨組成物の製造方法 |
-
1994
- 1994-12-26 JP JP33719194A patent/JPH08175942A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003035019A1 (en) * | 2001-10-25 | 2003-05-01 | Kao Corporation | Tooth agent |
| US8470302B2 (en) | 2001-10-25 | 2013-06-25 | Kao Corporation | Toothpaste |
| EP2113239A3 (en) * | 2001-10-25 | 2015-04-01 | Kao Corporation | Method for producing a toothpaste |
| WO2014007365A1 (ja) * | 2012-07-06 | 2014-01-09 | ライオン株式会社 | チューブ容器入り製品 |
| CN104349986A (zh) * | 2012-07-06 | 2015-02-11 | 狮王株式会社 | 管容器容纳产品 |
| JPWO2014007365A1 (ja) * | 2012-07-06 | 2016-06-02 | ライオン株式会社 | チューブ容器入り製品 |
| JP2014234373A (ja) * | 2013-06-04 | 2014-12-15 | 花王株式会社 | 歯磨組成物 |
| JP2014237618A (ja) * | 2013-06-10 | 2014-12-18 | 花王株式会社 | 練歯磨組成物及び練歯磨組成物の製造方法 |
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