JPH0817613A - 希土類磁石粉末を製造するための原料合金およびその製造方法 - Google Patents
希土類磁石粉末を製造するための原料合金およびその製造方法Info
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- JPH0817613A JPH0817613A JP6173717A JP17371794A JPH0817613A JP H0817613 A JPH0817613 A JP H0817613A JP 6173717 A JP6173717 A JP 6173717A JP 17371794 A JP17371794 A JP 17371794A JP H0817613 A JPH0817613 A JP H0817613A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 脱水素処理するだけで希土類磁石粉末を製造
することのできる原料合金およびその製造方法を提供す
る。 【構成】（１） ＲとＴからなる合金、またはＲとＴと
Ｍからなる合金の素地中に平均粒径：０．００２〜２０
μｍの粒状のＲの水素化物が分散している組織を有する
希土類磁石粉末を製造するための原料合金。 （２） ＲとＴからなる合金、またはＲとＴとＭからな
る合金を、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合
ガス雰囲気中、７５０〜１０００℃の範囲内の所定の温
度に保持して水素吸蔵処理したのち、前記水素吸蔵処理
温度よりも低い１００〜７００℃の範囲内の所定の温度
に保持し、引き続いて室温に冷却する希土類磁石粉末を
製造するための原料合金の製造方法。
することのできる原料合金およびその製造方法を提供す
る。 【構成】（１） ＲとＴからなる合金、またはＲとＴと
Ｍからなる合金の素地中に平均粒径：０．００２〜２０
μｍの粒状のＲの水素化物が分散している組織を有する
希土類磁石粉末を製造するための原料合金。 （２） ＲとＴからなる合金、またはＲとＴとＭからな
る合金を、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合
ガス雰囲気中、７５０〜１０００℃の範囲内の所定の温
度に保持して水素吸蔵処理したのち、前記水素吸蔵処理
温度よりも低い１００〜７００℃の範囲内の所定の温度
に保持し、引き続いて室温に冷却する希土類磁石粉末を
製造するための原料合金の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、脱水素処理するだけ
で希土類磁石粉末を製造することのできる原料合金およ
びその製造方法に関するものである。
で希土類磁石粉末を製造することのできる原料合金およ
びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ（Ｙを含む希土類元素）、Ｔ（遷移金
属）、Ｄ（Ｂ、Ｃなどの半金属）、さらにＭ（Ｓｉ、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、
Ｖのうち１種または２種以上）とすると、ＲとＴ、Ｒと
ＴとＤまたはＲとＴとＤとＭを主成分とする希土類磁石
粉末は知られており、例えば、ＲとＴを主成分とする希
土類磁石粉末にはＲ2 Ｔ17、ＲＴ12、ＲＴ5 、ＲＴ3 、
ＲＴ2 などの金属間化合物相を主相とする希土類磁石粉
末などがあり、ＲとＴとＤを主成分とする希土類磁石粉
末にはＲ2 Ｔ14Ｂ金属間化合物相を主相とする希土類磁
石粉末などがあり、さらに、ＲとＴとＤとＭを主成分と
する希土類磁石粉末にはＲ2 （Ｔ、Ｍ）14Ｂ金属間化合
物相を主相とする希土類磁石粉末などがあることも知ら
れている。
属）、Ｄ（Ｂ、Ｃなどの半金属）、さらにＭ（Ｓｉ、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、
Ｖのうち１種または２種以上）とすると、ＲとＴ、Ｒと
ＴとＤまたはＲとＴとＤとＭを主成分とする希土類磁石
粉末は知られており、例えば、ＲとＴを主成分とする希
土類磁石粉末にはＲ2 Ｔ17、ＲＴ12、ＲＴ5 、ＲＴ3 、
ＲＴ2 などの金属間化合物相を主相とする希土類磁石粉
末などがあり、ＲとＴとＤを主成分とする希土類磁石粉
末にはＲ2 Ｔ14Ｂ金属間化合物相を主相とする希土類磁
石粉末などがあり、さらに、ＲとＴとＤとＭを主成分と
する希土類磁石粉末にはＲ2 （Ｔ、Ｍ）14Ｂ金属間化合
物相を主相とする希土類磁石粉末などがあることも知ら
れている。
【０００３】前記ＲとＴとＤを主成分とする希土類磁石
粉末またはＲとＴとＤとＭを主成分とする希土類磁石粉
末は、Ｒ−Ｔ−Ｄ合金またはＲ−Ｔ−Ｄ−Ｍ合金をＡｒ
ガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃に保持して均
質化処理し、または均質化処理せずに、Ｒ−Ｔ−Ｄ合金
またはＲ−Ｔ−Ｄ−Ｍ合金をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと
不活性ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：５
００〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵処理したのち、真
空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中、温度：５００〜
１０００℃に保持して脱Ｈ2 処理し、ついで冷却し、粉
砕して製造される。この様にして得られた希土類磁石粉
末の内部組織は、微細で均一な希土類金属間化合物の再
結晶集合組織となり、その磁気特性が大幅に向上するこ
とも知られている。
粉末またはＲとＴとＤとＭを主成分とする希土類磁石粉
末は、Ｒ−Ｔ−Ｄ合金またはＲ−Ｔ−Ｄ−Ｍ合金をＡｒ
ガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃に保持して均
質化処理し、または均質化処理せずに、Ｒ−Ｔ−Ｄ合金
またはＲ−Ｔ−Ｄ−Ｍ合金をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと
不活性ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：５
００〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵処理したのち、真
空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中、温度：５００〜
１０００℃に保持して脱Ｈ2 処理し、ついで冷却し、粉
砕して製造される。この様にして得られた希土類磁石粉
末の内部組織は、微細で均一な希土類金属間化合物の再
結晶集合組織となり、その磁気特性が大幅に向上するこ
とも知られている。
【０００４】内部組織が微細で均一な希土類金属間化合
物の再結晶集合組織となる過程において、例えば、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ合金をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの
混合雰囲気中で温度：５００〜１０００℃に保持してＨ
2 吸蔵処理すると、 Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ（Ｈx ）→ＲＨ2 ＋Ｆｅ＋Ｆｅ2 Ｂ に相変態し、続けて同じ温度領域で脱Ｈ2 処理すると、 ＲＨ2 ＋Ｆｅ＋Ｆｅ2 Ｂ→Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ（Ｈx ） に再変態し、微細な希土類金属間化合物相の再結晶の集
合組織が形成されることも知られている（特開平３−１
２９７０２号公報、特開平３−１２９７０３号公報、特
開平４−２５３３０４号公報、特開平４−２４５４０３
号公報など参照）。 前記のようなＨ2 吸蔵処理および
脱Ｈ2 処理による相変態を行って微細な希土類金属間化
合物相の再結晶の集合組織が形成されることはＲ2 Ｆｅ
17、Ｒ（Ｆｅ，Ｔｉ）12系磁石材料についても示されて
いる（特開平４−２６０３０２号公報、特開平４−３４
８００２号公報など参照）。
物の再結晶集合組織となる過程において、例えば、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ合金をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの
混合雰囲気中で温度：５００〜１０００℃に保持してＨ
2 吸蔵処理すると、 Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ（Ｈx ）→ＲＨ2 ＋Ｆｅ＋Ｆｅ2 Ｂ に相変態し、続けて同じ温度領域で脱Ｈ2 処理すると、 ＲＨ2 ＋Ｆｅ＋Ｆｅ2 Ｂ→Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ（Ｈx ） に再変態し、微細な希土類金属間化合物相の再結晶の集
合組織が形成されることも知られている（特開平３−１
２９７０２号公報、特開平３−１２９７０３号公報、特
開平４−２５３３０４号公報、特開平４−２４５４０３
号公報など参照）。 前記のようなＨ2 吸蔵処理および
脱Ｈ2 処理による相変態を行って微細な希土類金属間化
合物相の再結晶の集合組織が形成されることはＲ2 Ｆｅ
17、Ｒ（Ｆｅ，Ｔｉ）12系磁石材料についても示されて
いる（特開平４−２６０３０２号公報、特開平４−３４
８００２号公報など参照）。
【０００５】また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金をＨ2 ガスまた
はＨ2 ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で温度：５００
〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵すると、マトリックス
中に０．２〜０．５μｍのＮｄＨ2 が分散している組織
となることも確認されている（日本金属学会秋季大会一
般講演概要１９８９１，Ｐ３６７参照）。
はＨ2 ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で温度：５００
〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵すると、マトリックス
中に０．２〜０．５μｍのＮｄＨ2 が分散している組織
となることも確認されている（日本金属学会秋季大会一
般講演概要１９８９１，Ｐ３６７参照）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の温度：
５００〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵処理したのち、
引き続いて同じ温度に保持して脱Ｈ2 処理する製造方法
では、（ａ） 同一容器内の雰囲気をＨ2 ガスまたはＨ
2 ガスと不活性ガスの混合雰囲気中から真空雰囲気に変
換しなければならず、真空雰囲気に切り換える際に、高
温の水素とロータリポンプなどの機内に残留する空気と
が反応して、爆発する危険性がある、（ｂ） Ｈ2 吸蔵
処理工程では相分解は発熱反応であり、脱Ｈ2 処理工程
での再結合は吸熱反応であるために、連続的な熱処理を
行うと熱変化により希土類金属間化合物の再結晶組織が
制御できず、異常粒成長が起こるなどして均一で微細な
再結晶集合組織が得られない、などの課題があった。
５００〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵処理したのち、
引き続いて同じ温度に保持して脱Ｈ2 処理する製造方法
では、（ａ） 同一容器内の雰囲気をＨ2 ガスまたはＨ
2 ガスと不活性ガスの混合雰囲気中から真空雰囲気に変
換しなければならず、真空雰囲気に切り換える際に、高
温の水素とロータリポンプなどの機内に残留する空気と
が反応して、爆発する危険性がある、（ｂ） Ｈ2 吸蔵
処理工程では相分解は発熱反応であり、脱Ｈ2 処理工程
での再結合は吸熱反応であるために、連続的な熱処理を
行うと熱変化により希土類金属間化合物の再結晶組織が
制御できず、異常粒成長が起こるなどして均一で微細な
再結晶集合組織が得られない、などの課題があった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
かかる課題を解決すべく研究を行った結果、Ｒ−Ｔ合
金、またはＲ−Ｔ−Ｍ合金をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと
不活性ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：７
５０〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵処理しのち、さら
に水素吸蔵処理温度よりも相対的に低い１００〜７００
℃の範囲内の所定の温度に保持し、引き続いて室温まで
冷却した合金は、合金素地中に平均粒径：０．００２〜
２０μｍの粒状のＲの水素化物が分散している組織が生
成し、かかる組織を有する合金は耐酸化性も向上するの
で原料合金として保存することができ、この原料合金を
予め作製して貯蔵しておき、所定量取り出して別の真空
炉に装入し、温度：５００〜１０００℃に昇温保持して
脱Ｈ2 処理すると、前記雰囲気の変換に伴う危険、並び
にＨ2 吸蔵処理工程での相分解による発熱反応および脱
Ｈ2 処理工程での再結合による吸熱反応に伴う希土類金
属間化合物の再結晶組織の異常粒成長を防止することが
でき、従来よりも磁気特性の優れた希土類磁石粉末を製
造することができるという知見を得たのである。
かかる課題を解決すべく研究を行った結果、Ｒ−Ｔ合
金、またはＲ−Ｔ−Ｍ合金をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと
不活性ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：７
５０〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵処理しのち、さら
に水素吸蔵処理温度よりも相対的に低い１００〜７００
℃の範囲内の所定の温度に保持し、引き続いて室温まで
冷却した合金は、合金素地中に平均粒径：０．００２〜
２０μｍの粒状のＲの水素化物が分散している組織が生
成し、かかる組織を有する合金は耐酸化性も向上するの
で原料合金として保存することができ、この原料合金を
予め作製して貯蔵しておき、所定量取り出して別の真空
炉に装入し、温度：５００〜１０００℃に昇温保持して
脱Ｈ2 処理すると、前記雰囲気の変換に伴う危険、並び
にＨ2 吸蔵処理工程での相分解による発熱反応および脱
Ｈ2 処理工程での再結合による吸熱反応に伴う希土類金
属間化合物の再結晶組織の異常粒成長を防止することが
でき、従来よりも磁気特性の優れた希土類磁石粉末を製
造することができるという知見を得たのである。
【０００８】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、（１） ＲとＴからなる合金、または
ＲとＴとＭからなる合金の素地中に平均粒径：０．００
２〜２０μｍの粒状のＲの水素化物が存在している組織
を有する希土類磁石粉末を製造するための原料合金、
（２） ＲとＴからなる合金、またはＲとＴとＭからな
る合金を、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合
ガス雰囲気中、７５０〜１０００℃の範囲内の所定の温
度に保持したのち、さらに水素吸蔵処理温度よりも低い
１００〜７００℃の範囲内の所定の温度に保持し、引き
続いて室温に冷却する希土類磁石粉末を製造するための
原料合金の製造方法、に特徴を有するものである。
たものであって、（１） ＲとＴからなる合金、または
ＲとＴとＭからなる合金の素地中に平均粒径：０．００
２〜２０μｍの粒状のＲの水素化物が存在している組織
を有する希土類磁石粉末を製造するための原料合金、
（２） ＲとＴからなる合金、またはＲとＴとＭからな
る合金を、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合
ガス雰囲気中、７５０〜１０００℃の範囲内の所定の温
度に保持したのち、さらに水素吸蔵処理温度よりも低い
１００〜７００℃の範囲内の所定の温度に保持し、引き
続いて室温に冷却する希土類磁石粉末を製造するための
原料合金の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００９】原料合金素地中に分散している粒状のＲの
水素化物の平均粒径は０．００２〜２０μｍの範囲内に
あることが好ましく、一層好ましい範囲は０．００２〜
３μｍ、さらに好ましい範囲は０．００２〜１μｍであ
る。なお、粒状のＲの水素化物の析出量は多いほど好ま
しく、素地中に５０Ｖｏｌ％以上あるのが好ましい。
水素化物の平均粒径は０．００２〜２０μｍの範囲内に
あることが好ましく、一層好ましい範囲は０．００２〜
３μｍ、さらに好ましい範囲は０．００２〜１μｍであ
る。なお、粒状のＲの水素化物の析出量は多いほど好ま
しく、素地中に５０Ｖｏｌ％以上あるのが好ましい。
【００１０】ＲとＴからなる合金、またはＲとＴとＭか
らなる合金を、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの
混合ガス雰囲気中、７５０〜１０００℃の範囲内の所定
の温度に保持して水素吸蔵処理しのち、さらに水素吸蔵
処理温度よりも低い１００〜７００℃の範囲内の所定の
温度に保持する。水素吸蔵処理後の保持温度が１００℃
未満または７００℃を越えると、Ｒの水素化物が粒状に
ならない場合や分散した組織にならない場合があり、こ
れを脱水素しても優れた磁気特性が得られないので好ま
しくない。したがって、水素吸蔵処理後の保持温度は１
００〜７００℃の範囲内の所定の温度に定めた。７５０
〜９００℃の範囲内の所定の温度に保持して水素吸蔵処
理しのち、さらに水素吸蔵処理温度よりも低い４００〜
７００℃の範囲内の所定の温度に保持することが一層好
ましい。この発明の原料合金を製造するための出発原料
としては鋳造合金、焼結合金、超急冷合金、アトマイズ
合金、一部または全部非晶質合金、メカニカルアロイ合
金、共還元粉末などいずれの合金を用いても良い。この
中でも鋳造合金、一部または全部非晶質合金、メカニカ
ルアロイ合金を用いることが特に好ましい。
らなる合金を、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの
混合ガス雰囲気中、７５０〜１０００℃の範囲内の所定
の温度に保持して水素吸蔵処理しのち、さらに水素吸蔵
処理温度よりも低い１００〜７００℃の範囲内の所定の
温度に保持する。水素吸蔵処理後の保持温度が１００℃
未満または７００℃を越えると、Ｒの水素化物が粒状に
ならない場合や分散した組織にならない場合があり、こ
れを脱水素しても優れた磁気特性が得られないので好ま
しくない。したがって、水素吸蔵処理後の保持温度は１
００〜７００℃の範囲内の所定の温度に定めた。７５０
〜９００℃の範囲内の所定の温度に保持して水素吸蔵処
理しのち、さらに水素吸蔵処理温度よりも低い４００〜
７００℃の範囲内の所定の温度に保持することが一層好
ましい。この発明の原料合金を製造するための出発原料
としては鋳造合金、焼結合金、超急冷合金、アトマイズ
合金、一部または全部非晶質合金、メカニカルアロイ合
金、共還元粉末などいずれの合金を用いても良い。この
中でも鋳造合金、一部または全部非晶質合金、メカニカ
ルアロイ合金を用いることが特に好ましい。
【００１１】
実施例１〜９および比較例１〜４ Ａｒガス雰囲気中、プラズマアーク溶解炉を用いて、表
１に示される成分組成の合金を溶解し、鋳造して鋳塊Ａ
〜Ｉを製造した。
１に示される成分組成の合金を溶解し、鋳造して鋳塊Ａ
〜Ｉを製造した。
【００１２】
【表１】
【００１３】表１の鋳塊Ａ〜Ｉをアルゴン雰囲気中で表
２に示される条件で均質化処理し、またはすることなく
表２に示される大きさに粉砕し、ついで１気圧の水素雰
囲気中で表２に示される温度および時間保持して水素吸
蔵処理の第一処理を施したのち、さらに１気圧の水素雰
囲気中で水素吸蔵処理温度よりも低い表２に示される温
度および時間保持の条件で第二処理を施し、引き続いて
表２に示される条件で室温に冷却し、本発明原料合金１
〜９および比較原料合金１〜４を作製した。これら原料
合金を走査電子顕微鏡または透過電子顕微鏡で組織観察
を行い、原料合金素地中に分散している粒状のＲの水素
化物の平均粒径を測定し、その結果を表２に示した。比
較例原料合金３は粒状のＲの水素化物が４０％、比較例
原料合金４は粒状のＲの水素化物が凝集し、平均粒径の
測定が不可であった。なお、実施例５で得られた本発明
原料合金５を透過電子顕微鏡で組織観察を行い、透過電
子顕微鏡による金属組織写真を図１に、透過電子顕微鏡
で組織観察を行った時の金属組織の写生図を図２に示し
た。
２に示される条件で均質化処理し、またはすることなく
表２に示される大きさに粉砕し、ついで１気圧の水素雰
囲気中で表２に示される温度および時間保持して水素吸
蔵処理の第一処理を施したのち、さらに１気圧の水素雰
囲気中で水素吸蔵処理温度よりも低い表２に示される温
度および時間保持の条件で第二処理を施し、引き続いて
表２に示される条件で室温に冷却し、本発明原料合金１
〜９および比較原料合金１〜４を作製した。これら原料
合金を走査電子顕微鏡または透過電子顕微鏡で組織観察
を行い、原料合金素地中に分散している粒状のＲの水素
化物の平均粒径を測定し、その結果を表２に示した。比
較例原料合金３は粒状のＲの水素化物が４０％、比較例
原料合金４は粒状のＲの水素化物が凝集し、平均粒径の
測定が不可であった。なお、実施例５で得られた本発明
原料合金５を透過電子顕微鏡で組織観察を行い、透過電
子顕微鏡による金属組織写真を図１に、透過電子顕微鏡
で組織観察を行った時の金属組織の写生図を図２に示し
た。
【００１４】
【表２】
【００１５】これら本発明原料合金１〜９および比較原
料合金１〜４を別の真空炉に装入し、表３に示される温
度および時間保持することにより脱水素処理したのち、
必要に応じて表３に示される条件で窒化処理し、ついで
粉砕し、均一で微細な希土類金属間化合物の再結晶集合
組織を有する希土類磁石粉末を作製した。この磁石粉末
の残留磁化および保磁力を振動試料型磁束計で測定し、
これらの測定結果を表３に示した。
料合金１〜４を別の真空炉に装入し、表３に示される温
度および時間保持することにより脱水素処理したのち、
必要に応じて表３に示される条件で窒化処理し、ついで
粉砕し、均一で微細な希土類金属間化合物の再結晶集合
組織を有する希土類磁石粉末を作製した。この磁石粉末
の残留磁化および保磁力を振動試料型磁束計で測定し、
これらの測定結果を表３に示した。
【００１６】
【表３】
【００１７】従来例１〜３ 表１の鋳塊Ｅ、Ｇ、Ｉを実施例５、７、９と同じ条件で
均質化処理し、またはすることなく表４に示される大き
さに粉砕し、ついで水素雰囲気中で表４に示される温度
および時間保持することにより水素吸蔵処理の第一処理
を施し、そのまま同じ容器内に保持しながら第二処理を
施すこと無く室温まで冷却し、引き続いて同じ容器内で
表５に示される温度に表５に示される時間保持すること
により脱水素処理したのち、必要に応じて表５に示され
る条件で窒化処理し、ついで粉砕し、希土類金属間化合
物の再結晶集合組織を有する希土類磁石粉末を作製し
た。この希土類磁石粉末の残留磁化および保磁力を振動
試料型磁束計で測定し、これらの測定結果を表５に示し
た。
均質化処理し、またはすることなく表４に示される大き
さに粉砕し、ついで水素雰囲気中で表４に示される温度
および時間保持することにより水素吸蔵処理の第一処理
を施し、そのまま同じ容器内に保持しながら第二処理を
施すこと無く室温まで冷却し、引き続いて同じ容器内で
表５に示される温度に表５に示される時間保持すること
により脱水素処理したのち、必要に応じて表５に示され
る条件で窒化処理し、ついで粉砕し、希土類金属間化合
物の再結晶集合組織を有する希土類磁石粉末を作製し
た。この希土類磁石粉末の残留磁化および保磁力を振動
試料型磁束計で測定し、これらの測定結果を表５に示し
た。
【００１８】
【表４】
【００１９】
【表５】
【００２０】実施例１〜９、比較例１〜４および従来例
１〜３を対比すると、実施例１〜９で得られた本発明原
料合金１〜９を原料合金として使用し、これを脱水素処
理することにより得られた希土類磁石粉末の残留磁化お
よび保磁力は、従来例１〜３で得られた希土類磁石粉末
の残留磁化および保磁力に比べて優れていることが分か
る。しかし、原料合金素地中に分散している粒状のＲの
水素化物の平均粒径が０．００２〜２０μｍの範囲から
外れている比較例１〜２または第二処理温度が１００〜
７００℃から外れている比較例３〜４で得られた原料合
金を使用して得られた希土類磁石粉末は十分な残留磁化
および保磁力が得られないことが分かる。
１〜３を対比すると、実施例１〜９で得られた本発明原
料合金１〜９を原料合金として使用し、これを脱水素処
理することにより得られた希土類磁石粉末の残留磁化お
よび保磁力は、従来例１〜３で得られた希土類磁石粉末
の残留磁化および保磁力に比べて優れていることが分か
る。しかし、原料合金素地中に分散している粒状のＲの
水素化物の平均粒径が０．００２〜２０μｍの範囲から
外れている比較例１〜２または第二処理温度が１００〜
７００℃から外れている比較例３〜４で得られた原料合
金を使用して得られた希土類磁石粉末は十分な残留磁化
および保磁力が得られないことが分かる。
【００２１】実施例１０〜１２ Ａｒガス雰囲気中、プラズマアーク溶解炉を用いて、表
６に示される成分組成の合金を作製し、この合金を溶解
して得られた溶湯を単ロール式の液体急冷装置にて超急
冷を行い、アモルファスリボンを作製し、このアモルフ
ァスリボンを粉砕して表６に示される平均粒径の粉末Ｊ
〜Ｌを製造した。
６に示される成分組成の合金を作製し、この合金を溶解
して得られた溶湯を単ロール式の液体急冷装置にて超急
冷を行い、アモルファスリボンを作製し、このアモルフ
ァスリボンを粉砕して表６に示される平均粒径の粉末Ｊ
〜Ｌを製造した。
【００２２】
【表６】
【００２３】この粉末Ｊ〜Ｌを水素雰囲気中で表７に示
される圧力および温度に表７に示される時間保持するこ
とにより水素吸蔵処理の第一処理を施し、水素吸蔵処理
たのち、さらに水素吸蔵処理温度よりも相対的に低い表
７に示される圧力、温度および時間保持の条件で保持の
第二処理を施し、引き続いて表７に示される条件で室温
に冷却し、本発明原料合金粉末１０〜１２を作製した。
これら原料合金粉末を走査電子顕微鏡または透過電子顕
微鏡で組織観察を行い、原料合金粉末素地中に分散して
いる粒状のＲの水素化物の平均粒径を測定し、その結果
を表８に示した。
される圧力および温度に表７に示される時間保持するこ
とにより水素吸蔵処理の第一処理を施し、水素吸蔵処理
たのち、さらに水素吸蔵処理温度よりも相対的に低い表
７に示される圧力、温度および時間保持の条件で保持の
第二処理を施し、引き続いて表７に示される条件で室温
に冷却し、本発明原料合金粉末１０〜１２を作製した。
これら原料合金粉末を走査電子顕微鏡または透過電子顕
微鏡で組織観察を行い、原料合金粉末素地中に分散して
いる粒状のＲの水素化物の平均粒径を測定し、その結果
を表８に示した。
【００２４】これら本発明原料合金粉末１０〜１２を別
の真空炉に装入し、表８に示される圧力および温度に表
８に示される時間保持することにより脱水素処理し、均
一で微細な希土類金属間化合物の再結晶集合組織を有す
る希土類磁石粉末を作製した。なお、実施例１０につい
ては引き続き４５０℃で５０時間窒素ガス中で窒化処理
を行った。この希土類磁石粉末の残留磁化および保磁力
を振動試料型磁束計で測定し、これらの測定結果を表８
に示した。
の真空炉に装入し、表８に示される圧力および温度に表
８に示される時間保持することにより脱水素処理し、均
一で微細な希土類金属間化合物の再結晶集合組織を有す
る希土類磁石粉末を作製した。なお、実施例１０につい
ては引き続き４５０℃で５０時間窒素ガス中で窒化処理
を行った。この希土類磁石粉末の残留磁化および保磁力
を振動試料型磁束計で測定し、これらの測定結果を表８
に示した。
【００２５】従来例１０〜１２ 表６の粉末Ｊ〜Ｌを実施例１０〜１２と同じ条件で第二
処理を施すこと無く第一処理を施し、そのまま同じ容器
内に保持しながら水素吸蔵処理温度から室温まで冷却
し、引き続いて表７に示される圧力、温度および時間保
持することにより脱水素処理し、ついで粉砕し、均一で
微細な希土類金属間化合物の再結晶集合組織を有する希
土類磁石粉末を作製した。なお、従来例１０については
引き続き４５０℃で５０時間窒素ガス中で窒化処理を行
った。この希土類磁石粉末の残留磁化および保磁力を振
動試料型磁束計で測定し、これらの測定結果を表８に示
した。
処理を施すこと無く第一処理を施し、そのまま同じ容器
内に保持しながら水素吸蔵処理温度から室温まで冷却
し、引き続いて表７に示される圧力、温度および時間保
持することにより脱水素処理し、ついで粉砕し、均一で
微細な希土類金属間化合物の再結晶集合組織を有する希
土類磁石粉末を作製した。なお、従来例１０については
引き続き４５０℃で５０時間窒素ガス中で窒化処理を行
った。この希土類磁石粉末の残留磁化および保磁力を振
動試料型磁束計で測定し、これらの測定結果を表８に示
した。
【００２６】
【表７】
【００２７】
【表８】
【００２８】
【発明の効果】実施例１０〜１２および従来例１０〜１
２を対比すると、実施例１０〜１２で得られた本発明原
料合金粉末１０〜１２を別の真空炉に移して脱水素処理
することにより得られた希土類磁石粉末の残留磁化およ
び保磁力は、従来例１０〜１２で得られた希土類磁石粉
末の残留磁化および保磁力に比べて優れていることが分
かる。
２を対比すると、実施例１０〜１２で得られた本発明原
料合金粉末１０〜１２を別の真空炉に移して脱水素処理
することにより得られた希土類磁石粉末の残留磁化およ
び保磁力は、従来例１０〜１２で得られた希土類磁石粉
末の残留磁化および保磁力に比べて優れていることが分
かる。
【００２９】上述のように、この発明によると、Ｒ−Ｔ
合金、またはＲ−Ｔ−Ｍ合金をＨ2ガスまたはＨ2 ガス
と不活性ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：
７５０〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵処理しのち前記
水素吸蔵処理温度よりも低い１００〜７００℃の範囲内
の所定の温度に保持し、引き続いて室温まで冷却して、
合金素地中に平均粒径：０．００２〜２０μｍの粒状の
Ｒの水素化物が分散している組織を有する原料合金を予
め作製して貯蔵しておき、原料合金を所定量取り出して
別の真空炉に装入し、温度：５００〜１０００℃に昇温
保持して脱Ｈ2処理すると、従来よりも磁気特性の優れ
た希土類磁石粉末を製造することができ、産業上すぐれ
た効果を奏するものである。
合金、またはＲ−Ｔ−Ｍ合金をＨ2ガスまたはＨ2 ガス
と不活性ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：
７５０〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵処理しのち前記
水素吸蔵処理温度よりも低い１００〜７００℃の範囲内
の所定の温度に保持し、引き続いて室温まで冷却して、
合金素地中に平均粒径：０．００２〜２０μｍの粒状の
Ｒの水素化物が分散している組織を有する原料合金を予
め作製して貯蔵しておき、原料合金を所定量取り出して
別の真空炉に装入し、温度：５００〜１０００℃に昇温
保持して脱Ｈ2処理すると、従来よりも磁気特性の優れ
た希土類磁石粉末を製造することができ、産業上すぐれ
た効果を奏するものである。
【図１】本発明原料合金の透過電子顕微鏡による金属組
織写真である。
織写真である。
【図２】透過電子顕微鏡で組織観察を行った時の金属組
織の写生図である。
織の写生図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 武下 拓夫 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｒ（Ｙを含む希土類元素）、Ｔ（遷移金
属）とすると、ＲとＴからなる合金素地中に平均粒径：
０．００２〜２０μｍの粒状のＲの水素化物が分散して
いる組織を有することを特徴とする希土類磁石粉末を製
造するための原料合金。 - 【請求項２】 Ｒ（Ｙを含む希土類元素）、Ｔ（遷移金
属）、さらにＭ（Ｓｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖのうち１種または２種以
上）とすると、 ＲとＴとＭからなる合金素地中に平均粒径：０．００２
〜２０μｍの粒状のＲの水素化物が分散している組織を
有することを特徴とする希土類磁石粉末を製造するため
の原料合金。 - 【請求項３】 ＲおよびＴからなる合金、またはＲ、Ｔ
およびＭからなる合金を、水素雰囲気中または水素と不
活性ガスの混合ガス雰囲気中、７５０〜１０００℃の範
囲内の所定の温度に保持して水素吸蔵処理したのち前記
水素吸蔵処理温度よりも低い１００〜７００℃の範囲内
の所定の温度に保持し、引き続いて室温に冷却すること
を特徴とする希土類磁石粉末を製造するための原料合金
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6173717A JPH0817613A (ja) | 1994-07-01 | 1994-07-01 | 希土類磁石粉末を製造するための原料合金およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6173717A JPH0817613A (ja) | 1994-07-01 | 1994-07-01 | 希土類磁石粉末を製造するための原料合金およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0817613A true JPH0817613A (ja) | 1996-01-19 |
Family
ID=15965841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6173717A Withdrawn JPH0817613A (ja) | 1994-07-01 | 1994-07-01 | 希土類磁石粉末を製造するための原料合金およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0817613A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107739949A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-02-27 | 江西金力永磁科技股份有限公司 | 一种用于磁体废料循环利用的富相合金及废旧磁体循环再利用的方法 |
-
1994
- 1994-07-01 JP JP6173717A patent/JPH0817613A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107739949A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-02-27 | 江西金力永磁科技股份有限公司 | 一种用于磁体废料循环利用的富相合金及废旧磁体循环再利用的方法 |
| CN107739949B (zh) * | 2017-10-20 | 2020-08-25 | 江西金力永磁科技股份有限公司 | 一种用于磁体废料循环利用的富相合金及废旧磁体循环再利用的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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