JPH0892705A - 希土類磁石粉末製造用原料合金およびその製造方法 - Google Patents
希土類磁石粉末製造用原料合金およびその製造方法Info
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- JPH0892705A JPH0892705A JP6257357A JP25735794A JPH0892705A JP H0892705 A JPH0892705 A JP H0892705A JP 6257357 A JP6257357 A JP 6257357A JP 25735794 A JP25735794 A JP 25735794A JP H0892705 A JPH0892705 A JP H0892705A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
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- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 脱水素処理するだけで希土類磁石粉末を製造
することのできる希土類磁石粉末製造用原料合金および
その製造方法を提供する。 【構成】 （１）Ｒ（Ｙを含む希土類元素）とＴ（遷移
金属）からなる合金、ＲとＴとＭ（Ｓｉ、Ｇａ、Ｚｒ、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖのうち１
種または２種以上）からなる合金の各合金素地中に平均
太さ：０．００２〜２０μｍの棒状のＲの水素化物が少
なくとも分散している組織を有する希土類磁石粉末製造
用原料合金。 （２）ＲとＴからなる合金、ＲとＴとＭからなる合金を
主に水素雰囲気中、５００〜７５０度に保持して、水素
吸蔵処理したのち、この処理温度よりも相対的に低い１
００〜６００℃の温度に保持し、引き続き室温に冷却す
る希土類磁石粉末製造用原料合金の製造方法。
することのできる希土類磁石粉末製造用原料合金および
その製造方法を提供する。 【構成】 （１）Ｒ（Ｙを含む希土類元素）とＴ（遷移
金属）からなる合金、ＲとＴとＭ（Ｓｉ、Ｇａ、Ｚｒ、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖのうち１
種または２種以上）からなる合金の各合金素地中に平均
太さ：０．００２〜２０μｍの棒状のＲの水素化物が少
なくとも分散している組織を有する希土類磁石粉末製造
用原料合金。 （２）ＲとＴからなる合金、ＲとＴとＭからなる合金を
主に水素雰囲気中、５００〜７５０度に保持して、水素
吸蔵処理したのち、この処理温度よりも相対的に低い１
００〜６００℃の温度に保持し、引き続き室温に冷却す
る希土類磁石粉末製造用原料合金の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、脱水素処理するだけ
で希土類磁石粉末を製造することのできる原料合金およ
びその製造方法に関するものである。
で希土類磁石粉末を製造することのできる原料合金およ
びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ（Ｙを含む希土類元素）、Ｔ（遷移金
属）、Ｄ（Ｂ、Ｃなどの半金属）、さらにＭ（Ｓｉ、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、
Ｖのうち１種または２種以上）とすると、ＲとＴ、Ｒと
ＴとＤまたはＲとＴとＤとＭを主成分とする希土類磁石
粉末は知られており、例えば、ＲとＴを主成分とする希
土類磁石粉末にはＲ2 Ｔ17、ＲＴ12、ＲＴ5 、ＲＴ3 、
ＲＴ2 などの金属間化合物相を主相とする希土類磁石粉
末などがあり、ＲとＴとＤを主成分とする希土類磁石粉
末にはＲ2 Ｔ14Ｂ金属間化合物相を主相とする希土類磁
石粉末などがあり、さらに、ＲとＴとＤとＭを主成分と
する希土類磁石粉末にはＲ2 （Ｔ、Ｍ）14Ｂ金属間化合
物相を主相とする希土類磁石粉末などがあることも知ら
れている。
属）、Ｄ（Ｂ、Ｃなどの半金属）、さらにＭ（Ｓｉ、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、
Ｖのうち１種または２種以上）とすると、ＲとＴ、Ｒと
ＴとＤまたはＲとＴとＤとＭを主成分とする希土類磁石
粉末は知られており、例えば、ＲとＴを主成分とする希
土類磁石粉末にはＲ2 Ｔ17、ＲＴ12、ＲＴ5 、ＲＴ3 、
ＲＴ2 などの金属間化合物相を主相とする希土類磁石粉
末などがあり、ＲとＴとＤを主成分とする希土類磁石粉
末にはＲ2 Ｔ14Ｂ金属間化合物相を主相とする希土類磁
石粉末などがあり、さらに、ＲとＴとＤとＭを主成分と
する希土類磁石粉末にはＲ2 （Ｔ、Ｍ）14Ｂ金属間化合
物相を主相とする希土類磁石粉末などがあることも知ら
れている。
【０００３】前記ＲとＴとＤを主成分とする希土類磁石
粉末またはＲとＴとＤとＭを主成分とする希土類磁石粉
末は、Ｒ−Ｔ−Ｄ合金またはＲ−Ｔ−Ｄ−Ｍ合金をＡｒ
ガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃に保持して均
質化処理し、または均質化処理せずに、Ｒ−Ｔ−Ｄ合金
またはＲ−Ｔ−Ｄ−Ｍ合金をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと
不活性ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：５
００〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵処理したのち、真
空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中、温度：５００〜
１０００℃に保持して脱Ｈ2 処理し、ついで冷却し、粉
砕して製造される。この様にして得られた希土類磁石粉
末の内部組織は、微細で均一な希土類金属間化合物の再
結晶集合組織となり、その磁気特性が大幅に向上するこ
とも知られている。
粉末またはＲとＴとＤとＭを主成分とする希土類磁石粉
末は、Ｒ−Ｔ−Ｄ合金またはＲ−Ｔ−Ｄ−Ｍ合金をＡｒ
ガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃に保持して均
質化処理し、または均質化処理せずに、Ｒ−Ｔ−Ｄ合金
またはＲ−Ｔ−Ｄ−Ｍ合金をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと
不活性ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：５
００〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵処理したのち、真
空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中、温度：５００〜
１０００℃に保持して脱Ｈ2 処理し、ついで冷却し、粉
砕して製造される。この様にして得られた希土類磁石粉
末の内部組織は、微細で均一な希土類金属間化合物の再
結晶集合組織となり、その磁気特性が大幅に向上するこ
とも知られている。
【０００４】内部組織が微細で均一な希土類金属間化合
物の再結晶集合組織となる過程において、例えば、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ合金をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの
混合雰囲気中で温度：５００〜１０００℃に保持してＨ
2 吸蔵処理すると、 Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ（ＨX ）→ＲＨ2 ＋Ｆｅ＋Ｆｅ2 Ｂ に相変態し、続けて同じ温度領域で脱Ｈ2 処理すると、 ＲＨ2 ＋Ｆｅ＋Ｆｅ2 Ｂ→Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ（ＨX ） に再変態し、微細な希土類金属間化合物相の再結晶の集
合組織が形成されることも知られている（特開平３−１
２９７０２号公報、特開平３−１２９７０３号公報、特
開平４−２５３３０４号公報、特開平４−２４５４０３
号公報など参照）。前記のようなＨ2 吸蔵処理および脱
Ｈ2 処理による相変態を行って微細な希土類金属間化合
物相の再結晶の集合組織が形成されることはＲ2 Ｆ
ｅ17、Ｒ（Ｆｅ，Ｔｉ）12系磁石材料についても示され
ている（特開平４−２６０３０２号公報、特開平４−３
４８００２号公報など参照）。
物の再結晶集合組織となる過程において、例えば、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ合金をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの
混合雰囲気中で温度：５００〜１０００℃に保持してＨ
2 吸蔵処理すると、 Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ（ＨX ）→ＲＨ2 ＋Ｆｅ＋Ｆｅ2 Ｂ に相変態し、続けて同じ温度領域で脱Ｈ2 処理すると、 ＲＨ2 ＋Ｆｅ＋Ｆｅ2 Ｂ→Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ（ＨX ） に再変態し、微細な希土類金属間化合物相の再結晶の集
合組織が形成されることも知られている（特開平３−１
２９７０２号公報、特開平３−１２９７０３号公報、特
開平４−２５３３０４号公報、特開平４−２４５４０３
号公報など参照）。前記のようなＨ2 吸蔵処理および脱
Ｈ2 処理による相変態を行って微細な希土類金属間化合
物相の再結晶の集合組織が形成されることはＲ2 Ｆ
ｅ17、Ｒ（Ｆｅ，Ｔｉ）12系磁石材料についても示され
ている（特開平４−２６０３０２号公報、特開平４−３
４８００２号公報など参照）。
【０００５】また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金をＨ2 ガスまた
はＨ2 ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で温度：５００
〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵すると、マトリックス
中に０．２〜０．５μｍのＮｄＨ2 が分散している組織
となることも確認されている（日本金属学会秋季大会一
般講演概要１９８９，Ｐ３６７参照）。
はＨ2 ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で温度：５００
〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵すると、マトリックス
中に０．２〜０．５μｍのＮｄＨ2 が分散している組織
となることも確認されている（日本金属学会秋季大会一
般講演概要１９８９，Ｐ３６７参照）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の温度：
５００〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵処理したのち、
引き続いて同じ温度に保持して脱Ｈ2 処理する製造方法
では、（ａ） 同一容器内の雰囲気をＨ2 ガスまたはＨ
2 ガスと不活性ガスの混合雰囲気中から真空雰囲気に変
換しなければならず、真空雰囲気に切り換える際に、高
温の水素とロータリポンプなどの機内に残留する空気と
が反応して、爆発する危険性がある、（ｂ） Ｈ2 吸蔵
処理工程では相分解は発熱反応であり、脱Ｈ2 処理工程
での再結合は吸熱反応であるために、連続的な熱処理を
行うと熱変化により希土類金属間化合物の再結晶組織が
制御できず、異常粒成長が起こるなどして均一で微細な
再結晶集合組織が得られないことがあり、さらにこの方
法で得られた希土類磁石粉末は保磁力が十分でなくかつ
保磁力温度係数が大きいために、この磁石粉末で作製し
た部品を組み込んだ電気機器は温度変化によって性能が
変化することがあるなどの課題があった。
５００〜１０００℃に保持してＨ2 吸蔵処理したのち、
引き続いて同じ温度に保持して脱Ｈ2 処理する製造方法
では、（ａ） 同一容器内の雰囲気をＨ2 ガスまたはＨ
2 ガスと不活性ガスの混合雰囲気中から真空雰囲気に変
換しなければならず、真空雰囲気に切り換える際に、高
温の水素とロータリポンプなどの機内に残留する空気と
が反応して、爆発する危険性がある、（ｂ） Ｈ2 吸蔵
処理工程では相分解は発熱反応であり、脱Ｈ2 処理工程
での再結合は吸熱反応であるために、連続的な熱処理を
行うと熱変化により希土類金属間化合物の再結晶組織が
制御できず、異常粒成長が起こるなどして均一で微細な
再結晶集合組織が得られないことがあり、さらにこの方
法で得られた希土類磁石粉末は保磁力が十分でなくかつ
保磁力温度係数が大きいために、この磁石粉末で作製し
た部品を組み込んだ電気機器は温度変化によって性能が
変化することがあるなどの課題があった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
かかる課題を解決すべく研究を行った結果、 Ｒ：Ｙを含む希土類元素、 Ｔ：遷移金属、 を含有し、必要に応じて、さらに、 Ｍ：Ｓｉ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，
Ａｌ，Ｔｉ，Ｖのうちの１種または２種以上 を含み、残部不可避不純物からなるＲ−Ｔ系合金インゴ
ットまたはＲ−Ｔ−Ｍ系合金インゴットを必要に応じて
９００〜１２００℃で均質化処理し、これら合金インゴ
ットに、水素または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気
中で、まず温度：５００〜７５０℃に保持することによ
り第１処理条件の水素吸蔵処理を施し、続けてまたは一
度室温に冷却後、同じ雰囲気で水素吸蔵処理温度より相
対的に低い１００〜６００℃の温度範囲に保持したの
ち、室温に急冷する第２処理条件の処理を施すことによ
り得られた水素吸蔵合金は、合金素地中に平均太さ：
０．００２〜２０μｍの棒状のＲの水素化物が存在する
組織または、この棒状のＲの水素化物と平均粒径：０．
００２〜２０μｍの粒状のＲの水素化物が混在する組織
を有し、場合により前記棒状のＲの水素化物が同一方向
に揃っている組織を有し、かかる組織を有する水素吸蔵
合金は、耐酸化性も向上するので原料合金として保存す
ることができ、この原料合金を予め作製して貯蔵してお
き、所定量取り出して別の真空炉に装入し、温度：５０
０〜１０００℃に昇温保持して脱Ｈ2 処理すると、前記
雰囲気の変換に伴う危険、並びにＨ2 吸蔵処理工程での
相分解による発熱反応および脱Ｈ2 処理工程での再結合
による吸熱反応に伴う希土類金属間化合物の再結晶組織
の異常粒成長を防止することができ、均一で微細な再結
晶組織を有し、従来の希土類磁石粉末に比べて保磁力が
大きくなるという研究結果が得られたのである。
かかる課題を解決すべく研究を行った結果、 Ｒ：Ｙを含む希土類元素、 Ｔ：遷移金属、 を含有し、必要に応じて、さらに、 Ｍ：Ｓｉ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，
Ａｌ，Ｔｉ，Ｖのうちの１種または２種以上 を含み、残部不可避不純物からなるＲ−Ｔ系合金インゴ
ットまたはＲ−Ｔ−Ｍ系合金インゴットを必要に応じて
９００〜１２００℃で均質化処理し、これら合金インゴ
ットに、水素または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気
中で、まず温度：５００〜７５０℃に保持することによ
り第１処理条件の水素吸蔵処理を施し、続けてまたは一
度室温に冷却後、同じ雰囲気で水素吸蔵処理温度より相
対的に低い１００〜６００℃の温度範囲に保持したの
ち、室温に急冷する第２処理条件の処理を施すことによ
り得られた水素吸蔵合金は、合金素地中に平均太さ：
０．００２〜２０μｍの棒状のＲの水素化物が存在する
組織または、この棒状のＲの水素化物と平均粒径：０．
００２〜２０μｍの粒状のＲの水素化物が混在する組織
を有し、場合により前記棒状のＲの水素化物が同一方向
に揃っている組織を有し、かかる組織を有する水素吸蔵
合金は、耐酸化性も向上するので原料合金として保存す
ることができ、この原料合金を予め作製して貯蔵してお
き、所定量取り出して別の真空炉に装入し、温度：５０
０〜１０００℃に昇温保持して脱Ｈ2 処理すると、前記
雰囲気の変換に伴う危険、並びにＨ2 吸蔵処理工程での
相分解による発熱反応および脱Ｈ2 処理工程での再結合
による吸熱反応に伴う希土類金属間化合物の再結晶組織
の異常粒成長を防止することができ、均一で微細な再結
晶組織を有し、従来の希土類磁石粉末に比べて保磁力が
大きくなるという研究結果が得られたのである。
【０００８】この発明は、かかる研究結果に基づいてな
されたものであって、（１）ＲとＴからなる合金または
ＲとＴとＭからなる合金の各合金素地中に平均太さ：
０．００２〜２０μｍの棒状のＲの水素化物が存在しま
たはこの棒状のＲの水素化物と平均粒径：０．００２〜
２０μｍの粒状のＲの水素化物が混在し、場合により前
記棒状のＲの水素化物が同一方向に揃っている組織を有
する希土類磁石粉末製造用原料合金、（２）ＲとＴから
なる合金またはＲとＴとＭからなる合金を、水素雰囲気
中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中、５００
〜７５０℃の範囲内の所定の温度に保持して、第１処理
条件の水素吸蔵処理したのち、引き続き、または一度室
温に冷却後、前記水素吸蔵処理温度よりも相対的に低い
１００〜６００℃の範囲の所定の温度に保持し、引き続
き室温に冷却する第２処理条件での熱処理を行う希土類
磁石粉末製造用原料合金の製造方法、に特徴を有するも
のである。
されたものであって、（１）ＲとＴからなる合金または
ＲとＴとＭからなる合金の各合金素地中に平均太さ：
０．００２〜２０μｍの棒状のＲの水素化物が存在しま
たはこの棒状のＲの水素化物と平均粒径：０．００２〜
２０μｍの粒状のＲの水素化物が混在し、場合により前
記棒状のＲの水素化物が同一方向に揃っている組織を有
する希土類磁石粉末製造用原料合金、（２）ＲとＴから
なる合金またはＲとＴとＭからなる合金を、水素雰囲気
中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中、５００
〜７５０℃の範囲内の所定の温度に保持して、第１処理
条件の水素吸蔵処理したのち、引き続き、または一度室
温に冷却後、前記水素吸蔵処理温度よりも相対的に低い
１００〜６００℃の範囲の所定の温度に保持し、引き続
き室温に冷却する第２処理条件での熱処理を行う希土類
磁石粉末製造用原料合金の製造方法、に特徴を有するも
のである。
【０００９】この発明の水素化物としては、合金系によ
り例えばＭの水素化物が一部存在することがあるが、Ｒ
の水素化物が少なくとも分散している組織が好ましい。
また希土類磁石粉末製造用原料合金素地中の棒状のＲの
水素化物の平均太さは０．００２〜２０μｍの範囲内に
あることが好ましく、一層好ましい平均太さは０．００
２〜３μｍ、さらに一層好ましい平均太さは０．００２
〜１μｍである。
り例えばＭの水素化物が一部存在することがあるが、Ｒ
の水素化物が少なくとも分散している組織が好ましい。
また希土類磁石粉末製造用原料合金素地中の棒状のＲの
水素化物の平均太さは０．００２〜２０μｍの範囲内に
あることが好ましく、一層好ましい平均太さは０．００
２〜３μｍ、さらに一層好ましい平均太さは０．００２
〜１μｍである。
【００１０】また、上記棒状のＲの水素化物と混在する
粒状のＲの水素化物の平均粒径は０．００２〜２０μｍ
の範囲内にあることが好ましく、一層好ましい平均粒径
は０．００２〜３μｍ、さらに一層好ましい平均粒径は
０．００２〜１μｍである。
粒状のＲの水素化物の平均粒径は０．００２〜２０μｍ
の範囲内にあることが好ましく、一層好ましい平均粒径
は０．００２〜３μｍ、さらに一層好ましい平均粒径は
０．００２〜１μｍである。
【００１１】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金
の組織は、素地中に棒状のＲの水素化物が１００％存在
することが最も好ましいが、棒状のＲの水素化物と粒状
のＲの水素化物が混在してもよく、粒状のＲの水素化物
は８０％まで混在することが許容される。
の組織は、素地中に棒状のＲの水素化物が１００％存在
することが最も好ましいが、棒状のＲの水素化物と粒状
のＲの水素化物が混在してもよく、粒状のＲの水素化物
は８０％まで混在することが許容される。
【００１２】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金
のＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種を示
す。
のＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種を示
す。
【００１３】いずれにしても、水素または水素と不活性
ガスの混合雰囲気中、温度：５００〜７５０℃保持の第
１処理を施したのち、この第１処理と同じ雰囲気で第１
処理温度よりも相対的に低い１００〜６００℃の範囲内
の温度に保持し、この温度に所定時間保持することが必
要である。素地中に存在する棒状のＲの水素化物の割合
は、第１処理温度が低いほど多くなり、高いほど少なく
なる。したがって第１処理温度が７５０℃の時にその合
金組成において素地中に存在する棒状のＲの水素化物の
割合が最も少なくなり、粒状のＲの水素化物の割合が最
も多くなる。保磁力および保磁力温度係数の優れた希土
類磁石粉末を製造するための原料合金は、素地中に棒状
のＲの水素化物が多く存在する方が好ましい。しかし第
１処理温度が５００℃未満であるとＲの水素化物が形成
され難いので好ましくない。
ガスの混合雰囲気中、温度：５００〜７５０℃保持の第
１処理を施したのち、この第１処理と同じ雰囲気で第１
処理温度よりも相対的に低い１００〜６００℃の範囲内
の温度に保持し、この温度に所定時間保持することが必
要である。素地中に存在する棒状のＲの水素化物の割合
は、第１処理温度が低いほど多くなり、高いほど少なく
なる。したがって第１処理温度が７５０℃の時にその合
金組成において素地中に存在する棒状のＲの水素化物の
割合が最も少なくなり、粒状のＲの水素化物の割合が最
も多くなる。保磁力および保磁力温度係数の優れた希土
類磁石粉末を製造するための原料合金は、素地中に棒状
のＲの水素化物が多く存在する方が好ましい。しかし第
１処理温度が５００℃未満であるとＲの水素化物が形成
され難いので好ましくない。
【００１４】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金
を製造するための第１処理および第２処理を含む水素吸
蔵処理パターンを図２および図３に例示し、さらに従来
の水素吸蔵処理パターンを図４に示した。この発明の水
素吸蔵処理パターンは従来の水素吸蔵処理パターンと比
較して、第１処理温度よりも相対的に低い１００〜６０
０℃で保持する第２処理を施す点で相違する。
を製造するための第１処理および第２処理を含む水素吸
蔵処理パターンを図２および図３に例示し、さらに従来
の水素吸蔵処理パターンを図４に示した。この発明の水
素吸蔵処理パターンは従来の水素吸蔵処理パターンと比
較して、第１処理温度よりも相対的に低い１００〜６０
０℃で保持する第２処理を施す点で相違する。
【００１５】上記図２および図３において示した第１処
理および第２処理を含む水素吸蔵処理パターンは、この
発明の希土類磁石粉末製造用原料合金を製造するための
代表的なパターンであって、この発明の水素吸蔵処理パ
ターンは上記図２および図３に限定されるものではな
く、種々に変形した水素吸蔵処理パターンを採用するこ
とができる。また、第１処理または第２処理は、１回だ
けでなく、２回以上行ってもよい。
理および第２処理を含む水素吸蔵処理パターンは、この
発明の希土類磁石粉末製造用原料合金を製造するための
代表的なパターンであって、この発明の水素吸蔵処理パ
ターンは上記図２および図３に限定されるものではな
く、種々に変形した水素吸蔵処理パターンを採用するこ
とができる。また、第１処理または第２処理は、１回だ
けでなく、２回以上行ってもよい。
【００１６】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金
（以下、本発明原料合金という）を製造するための出発
原料としては、鋳造合金、焼結合金、超急冷合金、アト
マイズ合金、一部あるいは全部非晶質合金、メカニカル
アロイ合金、共還元粉末などいずれの合金を用いてもよ
いが、この中でも鋳造合金、一部あるいは全部非晶質合
金またはメカニカルアロイ合金を用いることが特に好ま
しい。
（以下、本発明原料合金という）を製造するための出発
原料としては、鋳造合金、焼結合金、超急冷合金、アト
マイズ合金、一部あるいは全部非晶質合金、メカニカル
アロイ合金、共還元粉末などいずれの合金を用いてもよ
いが、この中でも鋳造合金、一部あるいは全部非晶質合
金またはメカニカルアロイ合金を用いることが特に好ま
しい。
【００１７】
〔実施例１〕Ａｒガス雰囲気中、プラズマアーク溶解炉
を用いて、表１に示される成分組成の合金を溶解し、鋳
造して鋳塊Ａ〜Ｉを製造した。この表１の鋳塊Ａ〜Ｉを
アルゴン雰囲気中で表１に示される条件で均質化処理
し、またはすることなく表１に示される大きさに粉砕
し、ついで表２、表３に示される水素雰囲気で表２、３
に示される温度および時間保持して水素吸蔵処理の第１
処理を施したのち、さらに１気圧の水素雰囲気中で水素
吸蔵処理温度よりも低い表２、３に示される温度および
時間保持の条件で第２処理を施し、引き続いて室温に冷
却し、本発明原料合金１〜９および比較原料合金１〜４
を作製した。これら原料合金を走査電子顕微鏡または透
過電子顕微鏡で組織観察を行い、原料合金素地中に存在
する棒状のＲの水素化物の平均太さ並びに粒状のＲの水
素化物の平均粒径および混在比率を測定し、その結果を
表２、３に示した。比較例原料合金１はＨ2 吸蔵が充分
行われず、Ｒの水素化物が生成しなかった。比較例原料
合金４は、棒状のＲの水素化物が観察されなかった。な
お、本実施例で得られた本発明原料合金５を透過電子顕
微鏡で組織観察を行い、透過電子顕微鏡による金属組織
写真を図１に示した。図１より棒状のＲの水素化物に一
部混在比率１０％の粒状のＲの水素化物が存在し、また
棒状のＲの水素化物が同一方向にそろっていることがわ
かる。
を用いて、表１に示される成分組成の合金を溶解し、鋳
造して鋳塊Ａ〜Ｉを製造した。この表１の鋳塊Ａ〜Ｉを
アルゴン雰囲気中で表１に示される条件で均質化処理
し、またはすることなく表１に示される大きさに粉砕
し、ついで表２、表３に示される水素雰囲気で表２、３
に示される温度および時間保持して水素吸蔵処理の第１
処理を施したのち、さらに１気圧の水素雰囲気中で水素
吸蔵処理温度よりも低い表２、３に示される温度および
時間保持の条件で第２処理を施し、引き続いて室温に冷
却し、本発明原料合金１〜９および比較原料合金１〜４
を作製した。これら原料合金を走査電子顕微鏡または透
過電子顕微鏡で組織観察を行い、原料合金素地中に存在
する棒状のＲの水素化物の平均太さ並びに粒状のＲの水
素化物の平均粒径および混在比率を測定し、その結果を
表２、３に示した。比較例原料合金１はＨ2 吸蔵が充分
行われず、Ｒの水素化物が生成しなかった。比較例原料
合金４は、棒状のＲの水素化物が観察されなかった。な
お、本実施例で得られた本発明原料合金５を透過電子顕
微鏡で組織観察を行い、透過電子顕微鏡による金属組織
写真を図１に示した。図１より棒状のＲの水素化物に一
部混在比率１０％の粒状のＲの水素化物が存在し、また
棒状のＲの水素化物が同一方向にそろっていることがわ
かる。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】
【００２０】
【表３】
【００２１】これら本発明原料合金１〜９および比較原
料合金１〜４を別の真空炉に装入し、表４に示される温
度および時間保持することにより脱水素処理したのち、
必要に応じて表４に示される条件で窒化処理し、ついで
粉砕し、均一で微細な希土類金属間化合物の再結晶集合
組織を有する希土類磁石粉末を作製した。この磁石粉末
の残留磁化および保持力を振動試料型磁束計で測定し、
これらの測定結果を表４に示した。
料合金１〜４を別の真空炉に装入し、表４に示される温
度および時間保持することにより脱水素処理したのち、
必要に応じて表４に示される条件で窒化処理し、ついで
粉砕し、均一で微細な希土類金属間化合物の再結晶集合
組織を有する希土類磁石粉末を作製した。この磁石粉末
の残留磁化および保持力を振動試料型磁束計で測定し、
これらの測定結果を表４に示した。
【００２２】
【表４】
【００２３】ついで、表１の鋳塊Ｅ，Ｇ，Ｉを本発明原
料合金５，７，９の場合と同じ条件で均質化処理し、表
５に示される大きさに粉砕し、ついで水素雰囲気中で表
５に示される温度および時間保持することにより水素吸
蔵処理の第１処理を施し、そのまま同じ容器内に保持し
ながら第２処理を施すこと無く室温まで冷却し、従来原
料合金１〜３を作製し、この原料合金を引き続いて同じ
容器内で表６に示される温度に表６に示される時間保持
することにより、脱水素処理したのち、必要に応じて表
６に示される条件で窒化処理し、ついで粉砕し、希土類
金属間化合物の再結晶集合組織を有する従来原料合金か
ら製造した従来希土類磁石粉末１〜３を作製した。つい
でこれら従来法からなる希土類磁石粉末の残留磁化およ
び保磁力を振動試料型磁束計で測定し、これらの測定結
果を表６に示した。
料合金５，７，９の場合と同じ条件で均質化処理し、表
５に示される大きさに粉砕し、ついで水素雰囲気中で表
５に示される温度および時間保持することにより水素吸
蔵処理の第１処理を施し、そのまま同じ容器内に保持し
ながら第２処理を施すこと無く室温まで冷却し、従来原
料合金１〜３を作製し、この原料合金を引き続いて同じ
容器内で表６に示される温度に表６に示される時間保持
することにより、脱水素処理したのち、必要に応じて表
６に示される条件で窒化処理し、ついで粉砕し、希土類
金属間化合物の再結晶集合組織を有する従来原料合金か
ら製造した従来希土類磁石粉末１〜３を作製した。つい
でこれら従来法からなる希土類磁石粉末の残留磁化およ
び保磁力を振動試料型磁束計で測定し、これらの測定結
果を表６に示した。
【００２４】
【表５】
【００２５】
【表６】
【００２６】〔実施例２〕つぎに、Ａｒガス雰囲気中、
プラズマアーク溶解炉を用いて、表７に示される成分組
成の合金を作製し、この合金を溶解して得られた溶湯を
単ロール式の液体急冷装置にて超急冷を行い、アモルフ
ァスリボンを作製し、このアモルファスリボンを粉砕し
て表７に示される平均粒径の粉末Ｊ〜Ｌを製造した。
プラズマアーク溶解炉を用いて、表７に示される成分組
成の合金を作製し、この合金を溶解して得られた溶湯を
単ロール式の液体急冷装置にて超急冷を行い、アモルフ
ァスリボンを作製し、このアモルファスリボンを粉砕し
て表７に示される平均粒径の粉末Ｊ〜Ｌを製造した。
【００２７】この粉末Ｊ〜Ｌを水素雰囲気中で表８に示
される圧力および温度に表８に示される時間保持するこ
とにより水素吸蔵処理の第１処理を施し、水素吸蔵処理
したのち、さらに水素吸蔵処理温度よりも相対的に低い
表８に示される圧力、温度および時間保持の条件で保持
の第２処理を施し、引き続いて表８に示される条件で室
温に冷却し、本発明原料合金１０〜１２を作製した。こ
れら原料合金粉末を走査電子顕微鏡または透過電子顕微
鏡で組織観察を行い、原料合金粉末素地中に存在する棒
状のＲの水素化物の平均太さ並びに粒状のＲの水素化物
の平均粒径および混合比率を測定し、その結果を表８に
示した。
される圧力および温度に表８に示される時間保持するこ
とにより水素吸蔵処理の第１処理を施し、水素吸蔵処理
したのち、さらに水素吸蔵処理温度よりも相対的に低い
表８に示される圧力、温度および時間保持の条件で保持
の第２処理を施し、引き続いて表８に示される条件で室
温に冷却し、本発明原料合金１０〜１２を作製した。こ
れら原料合金粉末を走査電子顕微鏡または透過電子顕微
鏡で組織観察を行い、原料合金粉末素地中に存在する棒
状のＲの水素化物の平均太さ並びに粒状のＲの水素化物
の平均粒径および混合比率を測定し、その結果を表８に
示した。
【００２８】これら本発明原料合金１０〜１２を別の真
空炉に装入し、表９に示される圧力および温度で、表９
に示される時間保持することにより脱水素処理し、均一
で微細な希土類金属間化合物の再結晶集合組織を有する
希土類磁石粉末を作製した。なお本発明原料合金１０よ
り得られた希土類磁石粉末については引き続き４５０℃
で５０時間窒素ガス中で窒化処理を行った。これら希土
類磁石粉末の残留磁化および保磁力を振動試料型磁束計
で測定し、これらの測定結果を表９に示した。
空炉に装入し、表９に示される圧力および温度で、表９
に示される時間保持することにより脱水素処理し、均一
で微細な希土類金属間化合物の再結晶集合組織を有する
希土類磁石粉末を作製した。なお本発明原料合金１０よ
り得られた希土類磁石粉末については引き続き４５０℃
で５０時間窒素ガス中で窒化処理を行った。これら希土
類磁石粉末の残留磁化および保磁力を振動試料型磁束計
で測定し、これらの測定結果を表９に示した。
【００２９】表７の粉末Ｊ〜Ｌを本発明原料合金１０〜
１２と同じ条件で第２処理を施すこと無く第１処理を施
し、そのまま同じ容器内に保持しながら水素吸蔵処理温
度から室温まで冷却し、従来原料合金１０〜１２を作製
し、これらを引き続いて表９に示される圧力、温度およ
び時間保持することにより脱水素処理し、ついで粉砕
し、均一で微細な希土類金属間化合物の再結晶集合組織
を有する従来原料合金から作製した希土類磁石粉末１０
〜１２を作製した。なお、上記従来原料合金１０より得
られた希土類磁石粉末については、引き続き４５０℃で
５０時間窒素ガス中で窒化処理を行った。これら希土類
磁石粉末の残留磁化および保磁力を振動試料型磁束計で
測定し、これらの測定結果を表９に示した。
１２と同じ条件で第２処理を施すこと無く第１処理を施
し、そのまま同じ容器内に保持しながら水素吸蔵処理温
度から室温まで冷却し、従来原料合金１０〜１２を作製
し、これらを引き続いて表９に示される圧力、温度およ
び時間保持することにより脱水素処理し、ついで粉砕
し、均一で微細な希土類金属間化合物の再結晶集合組織
を有する従来原料合金から作製した希土類磁石粉末１０
〜１２を作製した。なお、上記従来原料合金１０より得
られた希土類磁石粉末については、引き続き４５０℃で
５０時間窒素ガス中で窒化処理を行った。これら希土類
磁石粉末の残留磁化および保磁力を振動試料型磁束計で
測定し、これらの測定結果を表９に示した。
【００３０】
【表７】
【００３１】
【表８】
【００３２】
【表９】
【００３３】
【発明の効果】表４、表６および表９から明らかなよう
に、本発明合金１〜１２を原料合金として使用し、これ
を脱水素処理することにより得られた希土類磁石粉末の
残留磁化および保磁力は、比較原料合金１〜４および従
来原料合金１〜３または１０〜１２を原料合金として使
用し、これを脱水素処理して得られた希土類磁石粉末の
残留磁化および保磁力に比べ一段と優れていることが判
る。なお、原料合金素地中に分散している棒状のＲの水
素化物の平均粒径が０．００２〜２０μｍの範囲から外
れている場合、また第１処理温度が５００〜７５０℃か
ら外れている場合、また第２処理温度が１００〜６００
℃から外れている場合のように比較原料合金を使用して
得られた希土類磁石粉末は十分な保磁力が得られていな
いことが判る。
に、本発明合金１〜１２を原料合金として使用し、これ
を脱水素処理することにより得られた希土類磁石粉末の
残留磁化および保磁力は、比較原料合金１〜４および従
来原料合金１〜３または１０〜１２を原料合金として使
用し、これを脱水素処理して得られた希土類磁石粉末の
残留磁化および保磁力に比べ一段と優れていることが判
る。なお、原料合金素地中に分散している棒状のＲの水
素化物の平均粒径が０．００２〜２０μｍの範囲から外
れている場合、また第１処理温度が５００〜７５０℃か
ら外れている場合、また第２処理温度が１００〜６００
℃から外れている場合のように比較原料合金を使用して
得られた希土類磁石粉末は十分な保磁力が得られていな
いことが判る。
【００３４】上述のように、この発明によると、Ｒ−Ｔ
合金、またはＲ−Ｔ−Ｍ合金をＨ2ガスまたはＨ2 ガス
と不活性ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：
５００〜７５０℃に保持してＨ2 吸蔵処理したのち前記
水素吸蔵処理温度よりも低い１００〜６００℃の範囲内
の所定の温度に保持し、引き続いて室温まで冷却して、
合金素地中に平均太さ：０．００２〜２０μｍの棒状の
Ｒの水素化物が分散している組織を有する原料合金を予
め作製して貯蔵しておき、原料合金を所定量取り出して
別の真空炉に装入し、温度：５００〜１０００℃に昇温
保持して脱Ｈ2処理すると、従来よりも磁気特性の優れ
た希土類磁石粉末を製造することができ、産業上すぐれ
た効果を奏するものである。
合金、またはＲ−Ｔ−Ｍ合金をＨ2ガスまたはＨ2 ガス
と不活性ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：
５００〜７５０℃に保持してＨ2 吸蔵処理したのち前記
水素吸蔵処理温度よりも低い１００〜６００℃の範囲内
の所定の温度に保持し、引き続いて室温まで冷却して、
合金素地中に平均太さ：０．００２〜２０μｍの棒状の
Ｒの水素化物が分散している組織を有する原料合金を予
め作製して貯蔵しておき、原料合金を所定量取り出して
別の真空炉に装入し、温度：５００〜１０００℃に昇温
保持して脱Ｈ2処理すると、従来よりも磁気特性の優れ
た希土類磁石粉末を製造することができ、産業上すぐれ
た効果を奏するものである。
【図１】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金の透
過電子顕微鏡による金属組織写真である。
過電子顕微鏡による金属組織写真である。
【図２】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金を製
造するための水素吸蔵処理パターンである。
造するための水素吸蔵処理パターンである。
【図３】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金を製
造するための水素吸蔵処理パターンである。
造するための水素吸蔵処理パターンである。
【図４】従来の希土類磁石粉末製造用原料合金を製造す
るための水素吸蔵処理パターンである。
るための水素吸蔵処理パターンである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 武下 拓夫 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｒ（Ｙを含む希土類元素）、Ｔ（遷移金
属）とすると、これらＲおよびＴを含み、残部不可避不
純物からなるＲ−Ｔ系合金素地中に、平均太さ：０．０
０２〜２０μｍの棒状のＲの水素化物が、少なくとも分
散している組織を有することを特徴とする希土類磁石粉
末製造用原料合金。 - 【請求項２】 Ｒ（Ｙを含む希土類元素）、Ｔ（遷移金
属）、さらにＭ（Ｓｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖのうちの１種または２種
以上）とすると、これらＲ、ＴおよびＭを含み、残部不
可避不純物からなるＲ−Ｔ−Ｍ系合金素地中に、平均太
さ：０．００２〜２０μｍの棒状のＲの水素化物が少な
くとも分散している組織を有することを特徴とする希土
類磁石粉末製造用原料合金。 - 【請求項３】 上記ＲおよびＴを含み、残部不可避不純
物からの素地中に存在する棒状のＲの水素化物は、同一
方向に揃っている組織を有することを特徴とする請求項
１記載の希土類磁石粉末製造用原料合金。 - 【請求項４】 上記Ｒ，ＴおよびＭを含み、残部不可避
不純物からなるＲ−Ｔ−Ｍ系合金の素地中に存在する棒
状のＲの水素化物は、同一方向に揃っている組織を有す
ることを特徴とする請求項２記載の希土類磁石粉末製造
用原料合金。 - 【請求項５】 上記ＲおよびＴを含み、残部不可避不純
物からなるＲ−Ｔ系合金の素地中に、棒状のＲの水素化
物と平均粒径：０．００２〜２０μｍの粒状のＲの水素
化物が混在した組織を有することを特徴とする請求項１
または３記載の希土類磁石粉末製造用原料合金。 - 【請求項６】 上記Ｒ、ＴおよびＭを含み、残部不可避
不純物からなるＲ−Ｔ−Ｍ系合金の素地中に、棒状のＲ
の水素化物と平均径：０．００２〜２０μｍの粒状のＲ
の水素化物が混在した組織を有することを特徴とする請
求項２または４記載の希土類磁石粉末製造用原料合金。 - 【請求項７】 上記ＲおよびＴを含み、残部不可避不純
物からなるＲ−Ｔ系合金、Ｒ、ＴおよびＭを含み、残部
不可避不純物からなるＲ−Ｔ−Ｍ系合金を水素雰囲気中
または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中、５００〜
７５０℃の範囲内の所定の温度に保持して水素吸蔵処理
したのち、引き続き、または一度室温に冷却後、前記水
素吸蔵処理温度よりも相対的に低い１００〜６００℃の
範囲内の所定の温度に保持し、引き続いて室温に冷却す
ることを特徴とする請求項１，２，３，４，５または６
記載の希土類磁石粉末製造用原料合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6257357A JPH0892705A (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 希土類磁石粉末製造用原料合金およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6257357A JPH0892705A (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 希土類磁石粉末製造用原料合金およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0892705A true JPH0892705A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=17305265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6257357A Withdrawn JPH0892705A (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 希土類磁石粉末製造用原料合金およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0892705A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111681868A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-09-18 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 一种熔炼后钕铁硼合金片的处理方法 |
-
1994
- 1994-09-28 JP JP6257357A patent/JPH0892705A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111681868A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-09-18 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 一种熔炼后钕铁硼合金片的处理方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020115 |