JPH08176814A - ＳｎＳ薄膜の製造方法 - Google Patents
ＳｎＳ薄膜の製造方法Info
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- JPH08176814A JPH08176814A JP33457294A JP33457294A JPH08176814A JP H08176814 A JPH08176814 A JP H08176814A JP 33457294 A JP33457294 A JP 33457294A JP 33457294 A JP33457294 A JP 33457294A JP H08176814 A JPH08176814 A JP H08176814A
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Landscapes
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- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、ＳｎＳをオプトエレクトロニクス材
料として用いるために、その薄膜を得ることにある。 【構成】ターゲットに錫を用い、硫化水素を含む雰囲気
中で高周波スパッタリングを行なうことにより、基板上
に目的とする薄膜を得る。無アルカリガラスを基板と
し、ターゲットは、純度９９．９９％以上の錫を用い
て、雰囲気をアルゴン７０％、硫化水素３０％とし、圧
力３．６Ｐａ、流量５ｃｍ3 ／ｍｉｎ、高周波電力２０
０Ｗで５分間スパッタを行なった。これにより、基板上
にはＳｎとＳが元素比で、ほぼ１：１の平滑膜を得た。
料として用いるために、その薄膜を得ることにある。 【構成】ターゲットに錫を用い、硫化水素を含む雰囲気
中で高周波スパッタリングを行なうことにより、基板上
に目的とする薄膜を得る。無アルカリガラスを基板と
し、ターゲットは、純度９９．９９％以上の錫を用い
て、雰囲気をアルゴン７０％、硫化水素３０％とし、圧
力３．６Ｐａ、流量５ｃｍ3 ／ｍｉｎ、高周波電力２０
０Ｗで５分間スパッタを行なった。これにより、基板上
にはＳｎとＳが元素比で、ほぼ１：１の平滑膜を得た。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ＳｎＳ薄膜を形成さ
せる方法に関するものである。
せる方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】化合物半導体の一つとしてのＳｎＳは、
ｐ型半導体であり、光電導性を有しているため、オプト
エレクトロニクス材料として使用できる可能性があり、
そのためには、デバイス化に必要な薄膜を得る方法を確
立することが重要となる。
ｐ型半導体であり、光電導性を有しているため、オプト
エレクトロニクス材料として使用できる可能性があり、
そのためには、デバイス化に必要な薄膜を得る方法を確
立することが重要となる。
【０００３】従来のＳｎＳ膜の作製法は、ＳｎＳ結晶か
ら物理蒸着により薄膜を形成させる方法と、錫または錫
のイオンを含む化合物の硫化によりＳｎＳを生成させ、
それを堆積させて膜とする方法の２種類に分けられる。
前者のＳｎＳ結晶を原料とする方法は、真空中での加熱
による蒸着法が、最も簡単であり、この場合、成膜の過
程が蒸発と凝集という単純な物理変化であるため、不純
物の混入の可能性も少なく、成膜の時間が短い。また膜
厚の制御が容易であることも特徴のひとつである。しか
しながら、真空蒸着法は、基板表面での結晶の成長形態
が、柱状または樹枝状であるため、得られる膜は隙間が
多くなり、また、膜が厚くなるに従い、表面での結晶粒
の成長に部分的な差が現れ、表面が平滑な膜を作製する
のが困難であるという欠点がある。
ら物理蒸着により薄膜を形成させる方法と、錫または錫
のイオンを含む化合物の硫化によりＳｎＳを生成させ、
それを堆積させて膜とする方法の２種類に分けられる。
前者のＳｎＳ結晶を原料とする方法は、真空中での加熱
による蒸着法が、最も簡単であり、この場合、成膜の過
程が蒸発と凝集という単純な物理変化であるため、不純
物の混入の可能性も少なく、成膜の時間が短い。また膜
厚の制御が容易であることも特徴のひとつである。しか
しながら、真空蒸着法は、基板表面での結晶の成長形態
が、柱状または樹枝状であるため、得られる膜は隙間が
多くなり、また、膜が厚くなるに従い、表面での結晶粒
の成長に部分的な差が現れ、表面が平滑な膜を作製する
のが困難であるという欠点がある。
【０００４】また、後者のＳｎＳを原料としない方法で
は、塩化錫（ＩＩ）を原料とし、水溶液中で錫イオン
（ＩＩ）を硫化し、基板上に析出させる無電解めっき法
が代表的である。しかしながら、無電解めっき法では、
ＳｎＳの生成と薄膜の作製が同時に行なえるという利点
があるが、得られた膜には塩化錫等の不純物が混入する
ため、半導体として用いることは問題が多い。また析出
する膜は、粉状で隙間が多く、表面が平滑でち密な薄膜
を作製するのが困難である。
は、塩化錫（ＩＩ）を原料とし、水溶液中で錫イオン
（ＩＩ）を硫化し、基板上に析出させる無電解めっき法
が代表的である。しかしながら、無電解めっき法では、
ＳｎＳの生成と薄膜の作製が同時に行なえるという利点
があるが、得られた膜には塩化錫等の不純物が混入する
ため、半導体として用いることは問題が多い。また析出
する膜は、粉状で隙間が多く、表面が平滑でち密な薄膜
を作製するのが困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一方、ＳｎＳ結晶の圧
粉体を形成し、これをターゲットすることにより、スパ
ッタリング法によって、直接的に薄膜とすることは理論
的には可能であると考えられる。しかしながら、ＳｎＳ
結晶は、広く市販されているものではなく、非常に高価
なものである。また、ＳｎＳ結晶よりスパッタリング法
で薄膜化した場合、成分及び結晶構造が不均一となりの
安定したｐ型半導体を得ることは、技術的に困難であっ
た。
粉体を形成し、これをターゲットすることにより、スパ
ッタリング法によって、直接的に薄膜とすることは理論
的には可能であると考えられる。しかしながら、ＳｎＳ
結晶は、広く市販されているものではなく、非常に高価
なものである。また、ＳｎＳ結晶よりスパッタリング法
で薄膜化した場合、成分及び結晶構造が不均一となりの
安定したｐ型半導体を得ることは、技術的に困難であっ
た。
【０００６】そこで、本発明は、これらの欠点を解決
し、純度の高いＳｎＳの生成と成膜を同時に行ない、し
かも表面が平滑でち密な膜を短時間に得ることを目的と
して発明されたものである。
し、純度の高いＳｎＳの生成と成膜を同時に行ない、し
かも表面が平滑でち密な膜を短時間に得ることを目的と
して発明されたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、スパッタ法に
より、硫化水素を含む雰囲気中で、錫をターゲットとし
て、高周波スパッタリングを行ない、錫を硫化して、基
板表面上にＳｎＳ膜を作製する方法である。高周波スパ
ッタリングにおける好ましい製造条件は、電力量を４０
〜２００Ｗとし、スパッタリング室中を硫化水素と不活
性ガスとの一定の混合ガス雰囲気とするため、該室へ送
気する混合ガス中のＨ2 Ｓガス濃度を１〜４５％、ガス
流量を３〜１０ｍｌ／ｍｉｎとするものである。
より、硫化水素を含む雰囲気中で、錫をターゲットとし
て、高周波スパッタリングを行ない、錫を硫化して、基
板表面上にＳｎＳ膜を作製する方法である。高周波スパ
ッタリングにおける好ましい製造条件は、電力量を４０
〜２００Ｗとし、スパッタリング室中を硫化水素と不活
性ガスとの一定の混合ガス雰囲気とするため、該室へ送
気する混合ガス中のＨ2 Ｓガス濃度を１〜４５％、ガス
流量を３〜１０ｍｌ／ｍｉｎとするものである。
【０００９】ここで、混合ガス中のＨ2 Ｓガス濃度を１
〜４５％のは、Ｈ2 Ｓ濃度が１％以下ではＳｎＳは生成
されず、４５％以上ではＳｎＳ2 等の不純物生成が起こ
る。また、流量は３〜１０ｍｌ／ｍｉｎが望ましい理由
は、３ｍｌ以下ではスパッタすることが不可能となり、
１０ｍｌ／ｍｉｎ以上を越えるとスパッタが安定しな
い。スパッタの電力は４０〜２００Ｗが適するのは、４
０Ｗ以下ではＳｎＳ2 が生成し、２０Ｗ以下ではＳｎの
混入が著しくなるからである。
〜４５％のは、Ｈ2 Ｓ濃度が１％以下ではＳｎＳは生成
されず、４５％以上ではＳｎＳ2 等の不純物生成が起こ
る。また、流量は３〜１０ｍｌ／ｍｉｎが望ましい理由
は、３ｍｌ以下ではスパッタすることが不可能となり、
１０ｍｌ／ｍｉｎ以上を越えるとスパッタが安定しな
い。スパッタの電力は４０〜２００Ｗが適するのは、４
０Ｗ以下ではＳｎＳ2 が生成し、２０Ｗ以下ではＳｎの
混入が著しくなるからである。
【００１０】以上のように、Ｓｎの金属板または粉末を
ターゲットとし、所定範囲の混合比からなる硫化水素と
不活性ガスの雰囲気でスパッタリングすることにより、
Ｓｎ分子を放出させ、その分子状Ｓｎが基板に到達する
前、または基板上に析出したＳｎに硫化水素を反応させ
ることにより、速やかにＳｎＳを生成させることがで
き、ち密で平滑なＳｎＳ膜が生成されることになる。
ターゲットとし、所定範囲の混合比からなる硫化水素と
不活性ガスの雰囲気でスパッタリングすることにより、
Ｓｎ分子を放出させ、その分子状Ｓｎが基板に到達する
前、または基板上に析出したＳｎに硫化水素を反応させ
ることにより、速やかにＳｎＳを生成させることがで
き、ち密で平滑なＳｎＳ膜が生成されることになる。
【００１１】
［実施例１］無アルカリガラスを基板とし、Ｓｎ（純度
９９．９９％以上）をターゲットとして、Ｈ2 Ｓ−不活
性ガスの混合ガスを流入しつつ高周波スパッタリングを
行った。不活性ガスは、ヘリウム、アルゴンのいずれで
もよいが、Ｈ2 Ｓガスの濃度を０．５〜３０％の範囲と
し、流量は２〜１１ｍｌ／ｍｉｎの範囲変化させた。こ
れらのスパッタ条件で得られた膜組成を表１に示した。
この結果より、Ｈ2 Ｓ濃度が１％以下ではＳｎＳは生成
されず、４５％以上ではＳｎＳ2 等の不純物生成が起こ
る。また、流量が３ｍｌ以下ではスパッタすることが不
可能であることより、ガス流量は３〜１０ｍｌ／ｍｉｎ
が望ましいといえる。
９９．９９％以上）をターゲットとして、Ｈ2 Ｓ−不活
性ガスの混合ガスを流入しつつ高周波スパッタリングを
行った。不活性ガスは、ヘリウム、アルゴンのいずれで
もよいが、Ｈ2 Ｓガスの濃度を０．５〜３０％の範囲と
し、流量は２〜１１ｍｌ／ｍｉｎの範囲変化させた。こ
れらのスパッタ条件で得られた膜組成を表１に示した。
この結果より、Ｈ2 Ｓ濃度が１％以下ではＳｎＳは生成
されず、４５％以上ではＳｎＳ2 等の不純物生成が起こ
る。また、流量が３ｍｌ以下ではスパッタすることが不
可能であることより、ガス流量は３〜１０ｍｌ／ｍｉｎ
が望ましいといえる。
【００１２】
【表１】
【００１３】［実施例２］無アルカリガラスを基板と
し、雰囲気３０％Ｈ2 Ｓ−７０％Ａｒ、ガス流量５ｍｌ
／ｍｉｎ、圧力３．６Ｐａ、スパッタ出力２００Ｗで５
分間スパッタを行った。ガラス基板上には褐色、半透明
の膜が得られ、その組成はＳｎＳであった。触針式表面
荒さ計により計測された膜厚は約０．２５μｍであっ
た。この膜の破断面の走査電子顕微鏡写真を図１に示
す。これより、表面が平滑な膜が得られていることがわ
かる。
し、雰囲気３０％Ｈ2 Ｓ−７０％Ａｒ、ガス流量５ｍｌ
／ｍｉｎ、圧力３．６Ｐａ、スパッタ出力２００Ｗで５
分間スパッタを行った。ガラス基板上には褐色、半透明
の膜が得られ、その組成はＳｎＳであった。触針式表面
荒さ計により計測された膜厚は約０．２５μｍであっ
た。この膜の破断面の走査電子顕微鏡写真を図１に示
す。これより、表面が平滑な膜が得られていることがわ
かる。
【００１４】また、この膜の比抵抗およびホール係数を
測定した結果、以下の値を得た。 比抵抗 ４．２Ωｃｍ ホール係数 ０．９７ｃｍ3 ／Ｃ キャリア密度 ６．４×１０18／ｃｍ3 キャリア移動度 ０．２３ｃｍ2 ／Ｖ／ｓｅｃ この測定より得られた膜は、ｐ型半導体であると判断で
きる。
測定した結果、以下の値を得た。 比抵抗 ４．２Ωｃｍ ホール係数 ０．９７ｃｍ3 ／Ｃ キャリア密度 ６．４×１０18／ｃｍ3 キャリア移動度 ０．２３ｃｍ2 ／Ｖ／ｓｅｃ この測定より得られた膜は、ｐ型半導体であると判断で
きる。
【００１５】
【発明の効果】以上に説明したとおり、本発明は、錫と
硫化水素を原料としてスパッタすることにより、ＳｎＳ
の生成と成膜が同時に行なえるため、従来法と比較し
て、以下のような特長を有している。 １．ＳｎＳの生成に高温を必要としない。 ２．短時間で成膜が可能である。 ３．得られる膜は、蒸着法や、無電解めっき法で作製し
た膜と比較して、ち密で表面が平滑である。 ４．不純物の混入する可能性が少ない。
硫化水素を原料としてスパッタすることにより、ＳｎＳ
の生成と成膜が同時に行なえるため、従来法と比較し
て、以下のような特長を有している。 １．ＳｎＳの生成に高温を必要としない。 ２．短時間で成膜が可能である。 ３．得られる膜は、蒸着法や、無電解めっき法で作製し
た膜と比較して、ち密で表面が平滑である。 ４．不純物の混入する可能性が少ない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｓ
Claims (2)
- 【請求項１】錫をターゲットとし、硫化水素と不活性ガ
スとの混合ガス雰囲気下において、スパッタリング法に
より、基板上にＳｎＳ薄膜を成膜することを特徴とする
ＳｎＳ薄膜の製造方法。 - 【請求項２】スパッタリング条件として、硫化水素と不
活性ガス中のＨ2 Ｓガス濃度を１〜４５％、ガス流量を
３〜１０ｍｌ／ｍｉｎとすることを特徴とする請求項１
記載のＳｎＳ薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33457294A JPH08176814A (ja) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | ＳｎＳ薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33457294A JPH08176814A (ja) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | ＳｎＳ薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08176814A true JPH08176814A (ja) | 1996-07-09 |
Family
ID=18278908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33457294A Withdrawn JPH08176814A (ja) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | ＳｎＳ薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08176814A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100358111C (zh) * | 2006-01-12 | 2007-12-26 | 上海大学 | 提高硫化锡半导体薄膜电导率的方法 |
| JP2016054237A (ja) * | 2014-09-04 | 2016-04-14 | 国立大学法人名古屋大学 | 太陽電池 |
| WO2021261089A1 (ja) * | 2020-06-23 | 2021-12-30 | 国立大学法人東北大学 | ｎ型ＳｎＳ薄膜、光電変換素子、太陽光電池、ｎ型ＳｎＳ薄膜の製造方法、およびｎ型ＳｎＳ薄膜の製造装置 |
-
1994
- 1994-12-20 JP JP33457294A patent/JPH08176814A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100358111C (zh) * | 2006-01-12 | 2007-12-26 | 上海大学 | 提高硫化锡半导体薄膜电导率的方法 |
| JP2016054237A (ja) * | 2014-09-04 | 2016-04-14 | 国立大学法人名古屋大学 | 太陽電池 |
| WO2021261089A1 (ja) * | 2020-06-23 | 2021-12-30 | 国立大学法人東北大学 | ｎ型ＳｎＳ薄膜、光電変換素子、太陽光電池、ｎ型ＳｎＳ薄膜の製造方法、およびｎ型ＳｎＳ薄膜の製造装置 |
| US12342655B2 (en) | 2020-06-23 | 2025-06-24 | Tohoku University | N-type SNS thin film, photoelectric conversion element, solar cell, method for manufacturing n-type SNS thin film, and manufacturing apparatus of n-type SNS thin film |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020305 |