JPH0817911B2 - 排ガス処理方法 - Google Patents
排ガス処理方法Info
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- JPH0817911B2 JPH0817911B2 JP2414719A JP41471990A JPH0817911B2 JP H0817911 B2 JPH0817911 B2 JP H0817911B2 JP 2414719 A JP2414719 A JP 2414719A JP 41471990 A JP41471990 A JP 41471990A JP H0817911 B2 JPH0817911 B2 JP H0817911B2
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- gas
- nitrogen trifluoride
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、三弗化窒素および／ま
たは活性弗化物を含む有害ガスを窒化ケイ素と接触反応
させることにより三弗化窒素と前記弗化物中の弗素をシ
リコン弗化物として固定し、該シリコン弗化物をアルカ
リ水溶液で洗浄除去することにより三弗化窒素および／
または活性弗化物を含む有害ガスを無害化する方法に関
する。
たは活性弗化物を含む有害ガスを窒化ケイ素と接触反応
させることにより三弗化窒素と前記弗化物中の弗素をシ
リコン弗化物として固定し、該シリコン弗化物をアルカ
リ水溶液で洗浄除去することにより三弗化窒素および／
または活性弗化物を含む有害ガスを無害化する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＬＳＩは微細化の一途をたどりド
ライエッチングに用いられるガスもそれに応じフロンガ
ス類（ CF4、C2F6、C3F8、 CClF3、CHF3、CH2F2 、CH
3F、CF3Br C2ClF5 等）その他の弗素系ガス等種々用い
られるようになってきた。最近になり超ＬＳＩ用ドライ
エッチングガスとして注目されてきたのが三弗化窒素
（NF3 ）である。NF3 はフロン系エッチングガスと異な
り分子中に炭素を含まないので半導体基板上への炭素汚
染がなく、また、比較的低エネルギーでプラズマ状態を
つくることができるので半導体基板上に与えるダメージ
も少なく微細エッチングに適しているといわれている。
ライエッチングに用いられるガスもそれに応じフロンガ
ス類（ CF4、C2F6、C3F8、 CClF3、CHF3、CH2F2 、CH
3F、CF3Br C2ClF5 等）その他の弗素系ガス等種々用い
られるようになってきた。最近になり超ＬＳＩ用ドライ
エッチングガスとして注目されてきたのが三弗化窒素
（NF3 ）である。NF3 はフロン系エッチングガスと異な
り分子中に炭素を含まないので半導体基板上への炭素汚
染がなく、また、比較的低エネルギーでプラズマ状態を
つくることができるので半導体基板上に与えるダメージ
も少なく微細エッチングに適しているといわれている。
【０００３】またNF3 はプラズマ及びＣＶＤ装置のクリ
ーニング用ガスとして注目され、例えばＣＶＤ装置の石
英反応管内壁に堆積した多結晶シリコンや酸化シリコン
等をプラズマエッチングで取除くことができ今後の需要
の伸びが期待される有用なガスである。しかしながら、
NF3 は許容濃度１０ppm （ＴＷＡ−ＴＬＶ）の毒性ガス
であり、ＡＭＥＳ試験において変異原性が認められた。
ーニング用ガスとして注目され、例えばＣＶＤ装置の石
英反応管内壁に堆積した多結晶シリコンや酸化シリコン
等をプラズマエッチングで取除くことができ今後の需要
の伸びが期待される有用なガスである。しかしながら、
NF3 は許容濃度１０ppm （ＴＷＡ−ＴＬＶ）の毒性ガス
であり、ＡＭＥＳ試験において変異原性が認められた。
【０００４】しかも常温では物理的、化学的に安定で分
解しにくいガスであるので上記のような有用な用途に用
いる際、排ガス中に含まれる残存NF3 を効果的に無害化
処理する方法が環境上極めて重要な課題となってきてい
る。
解しにくいガスであるので上記のような有用な用途に用
いる際、排ガス中に含まれる残存NF3 を効果的に無害化
処理する方法が環境上極めて重要な課題となってきてい
る。
【０００５】また、ドライエッチング排ガス中には更に
有害な活性弗化物、例えばN2F2、N2F4、 NF2、N2F6、 N
OF、 OF2、COF2、 ClF、ClF3、 SF4、F2等が含まれる場
合もあるのでNF3 に限らずこれら活性弗化物も含めて無
害化処理できる簡便で安全、経済的な方法が熱望されて
いるのが現状である。従来、これらの有害な活性弗化物
はバーナー炎で燃焼するか、或は大過剰の不活性ガス等
で許容濃度以下まで希釈し、アルカリ水溶液等で洗浄す
る方法がとられていた。しかし、これらの方法は運転管
理上および公害対策上最善の方法といえるものではなか
った。
有害な活性弗化物、例えばN2F2、N2F4、 NF2、N2F6、 N
OF、 OF2、COF2、 ClF、ClF3、 SF4、F2等が含まれる場
合もあるのでNF3 に限らずこれら活性弗化物も含めて無
害化処理できる簡便で安全、経済的な方法が熱望されて
いるのが現状である。従来、これらの有害な活性弗化物
はバーナー炎で燃焼するか、或は大過剰の不活性ガス等
で許容濃度以下まで希釈し、アルカリ水溶液等で洗浄す
る方法がとられていた。しかし、これらの方法は運転管
理上および公害対策上最善の方法といえるものではなか
った。
【０００６】また、NF3 の除害については金属ハロゲン
化物と反応させる方法（特開昭６１−３５８３０）が報
告されているが、この方法はハロゲン交換反応により塩
素ガス等が副生し、ひきつづきこれらの処理を必要とす
ること、使用する金属ハロゲン化物（例えば塩化アルミ
ニウムなど）が分解しやすいものが多く取扱いが不便な
ことおよび生成する金属弗化物が高沸点であり、生成物
が反応器内に蓄積すること等において問題がある。これ
を解決すべくNF3 と金属シリコンを反応させる方法（特
開昭６３−１２３２２）が報告されているが、この方法
はエッチングガスとしてNF3 に混合して酸素、亜酸化窒
素を含むガスを使用した場合さらにエッチングチャンバ
ー内の残留空気の排気など酸素、亜酸化窒素により金属
シリコン表面が酸化され、NF3 を分解するための反応温
度が極端に上がり、NOx が発生する等において問題があ
った。
化物と反応させる方法（特開昭６１−３５８３０）が報
告されているが、この方法はハロゲン交換反応により塩
素ガス等が副生し、ひきつづきこれらの処理を必要とす
ること、使用する金属ハロゲン化物（例えば塩化アルミ
ニウムなど）が分解しやすいものが多く取扱いが不便な
ことおよび生成する金属弗化物が高沸点であり、生成物
が反応器内に蓄積すること等において問題がある。これ
を解決すべくNF3 と金属シリコンを反応させる方法（特
開昭６３−１２３２２）が報告されているが、この方法
はエッチングガスとしてNF3 に混合して酸素、亜酸化窒
素を含むガスを使用した場合さらにエッチングチャンバ
ー内の残留空気の排気など酸素、亜酸化窒素により金属
シリコン表面が酸化され、NF3 を分解するための反応温
度が極端に上がり、NOx が発生する等において問題があ
った。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の事情
を考慮し簡便で安全、経済的な三弗化窒素および／また
は活性弗化物の無害化方法の提供を目的としている。
を考慮し簡便で安全、経済的な三弗化窒素および／また
は活性弗化物の無害化方法の提供を目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
検討を重ねた結果、本発明者らは三弗化窒素および／ま
たは活性弗化物を含む有害ガスを窒化ケイ素と接触反応
させることにより、三弗化窒素および／または活性弗化
物中の弗素をシリコン弗化物として固定し、該シリコン
弗化物をアルカリ水溶液で洗浄することによりきわめて
効率よく三弗化窒素および／または活性弗化物を含む有
害ガスを環境上問題のない程度まで無害化できることを
見出し本発明を完成した。
検討を重ねた結果、本発明者らは三弗化窒素および／ま
たは活性弗化物を含む有害ガスを窒化ケイ素と接触反応
させることにより、三弗化窒素および／または活性弗化
物中の弗素をシリコン弗化物として固定し、該シリコン
弗化物をアルカリ水溶液で洗浄することによりきわめて
効率よく三弗化窒素および／または活性弗化物を含む有
害ガスを環境上問題のない程度まで無害化できることを
見出し本発明を完成した。
【０００９】すなわち、本発明の要旨は三弗化窒素およ
び／または活性弗化物を含む有害ガスを窒化ケイ素と２
００〜５００℃の温度で接触、反応させ三弗化窒素およ
び／または活性弗化物中の弗素をシリコン弗化物として
固定し、害シリコン弗化物をアルカリ水溶液好ましくは
アルカリ源としてアンモニウム塩水溶液を用いて洗浄、
除去することを特徴とする三弗化窒素および／または活
性弗化物の無害化方法にある。
び／または活性弗化物を含む有害ガスを窒化ケイ素と２
００〜５００℃の温度で接触、反応させ三弗化窒素およ
び／または活性弗化物中の弗素をシリコン弗化物として
固定し、害シリコン弗化物をアルカリ水溶液好ましくは
アルカリ源としてアンモニウム塩水溶液を用いて洗浄、
除去することを特徴とする三弗化窒素および／または活
性弗化物の無害化方法にある。
【００１０】シリコン弗化物としては、種々知られてい
るが本発明の方法で生成するのは主に四弗化シリコン
（昇華温度−９６℃）である。反応で生じる四弗化シリ
コンはただちに気化するので反応中窒化ケイ素表面に弗
化物層が形成されることなく、常に新しい表面が露出さ
れるため、反応の効率は非常によく、窒化ケイ素を有効
に利用することができる。本発明の方法における反応例
を以下に記す。 ４ＮＦ3 ＋Ｓｉ3 Ｎ4 →３ＳｉＦ4 ＋４Ｎ2 （Ｉ） 処理される弗化物が前述の活性弗化物の場合も（Ｉ）式
と類似の反応が進行し活性弗化物中の弗素をシリコン弗
化物として固定することができる。
るが本発明の方法で生成するのは主に四弗化シリコン
（昇華温度−９６℃）である。反応で生じる四弗化シリ
コンはただちに気化するので反応中窒化ケイ素表面に弗
化物層が形成されることなく、常に新しい表面が露出さ
れるため、反応の効率は非常によく、窒化ケイ素を有効
に利用することができる。本発明の方法における反応例
を以下に記す。 ４ＮＦ3 ＋Ｓｉ3 Ｎ4 →３ＳｉＦ4 ＋４Ｎ2 （Ｉ） 処理される弗化物が前述の活性弗化物の場合も（Ｉ）式
と類似の反応が進行し活性弗化物中の弗素をシリコン弗
化物として固定することができる。
【００１１】本発明で使用される窒化ケイ素は通常の市
販品（純度９７〜９８％）でよく、また形状も球状、粒
状等操作性がよければ特に限定されず特殊な処理、加工
等は必要でない。接触反応に際し接触表面積が大きくな
るように工夫すれば反応効率面で一層良好となる。反応
の方法は特に限定されるものではないが通常の流通式が
装置も簡便で操作も容易である。三弗化窒素および／ま
たは活性弗化物と窒化ケイ素の反応温度は２００〜５０
０℃、特に３５０〜４５０℃が好ましい。２００℃以下
の温度では反応速度が遅く反応効率の面から経済的では
ない。また、５００℃以上の高温では反応器の材質面、
エネルギー的な面から経済的とはいえない。
販品（純度９７〜９８％）でよく、また形状も球状、粒
状等操作性がよければ特に限定されず特殊な処理、加工
等は必要でない。接触反応に際し接触表面積が大きくな
るように工夫すれば反応効率面で一層良好となる。反応
の方法は特に限定されるものではないが通常の流通式が
装置も簡便で操作も容易である。三弗化窒素および／ま
たは活性弗化物と窒化ケイ素の反応温度は２００〜５０
０℃、特に３５０〜４５０℃が好ましい。２００℃以下
の温度では反応速度が遅く反応効率の面から経済的では
ない。また、５００℃以上の高温では反応器の材質面、
エネルギー的な面から経済的とはいえない。
【００１２】三弗化窒素および／または活性弗化物と窒
化ケイ素の反応で生成するガス状のシリコン弗化物はア
ルカリ水溶液等による洗浄にて除去することができる。
通常、半導体工場などでは、アルカリ金属、アルカリ土
類が忌避されるのでアルカリ源としては炭酸アンモニウ
ム、重炭酸アンモニウムのようなアンモニウム塩水溶液
を用いるのが好ましい。
化ケイ素の反応で生成するガス状のシリコン弗化物はア
ルカリ水溶液等による洗浄にて除去することができる。
通常、半導体工場などでは、アルカリ金属、アルカリ土
類が忌避されるのでアルカリ源としては炭酸アンモニウ
ム、重炭酸アンモニウムのようなアンモニウム塩水溶液
を用いるのが好ましい。
【００１３】例えば、炭酸アンモニウム水溶液を用いる
場合、そのpHは８〜１０に調整される。濃度は０．１〜
２ mol／ｌに調整される。これらの範囲は厳密なもので
はなく状況に応じ最も適した条件を選べばよく、またア
ルカリ水溶液の種類も例示したものに何ら限定されるも
のではない。洗浄方法は通常の方法でなんら支障なく、
洗浄温度も室温以上であれば問題はない。
場合、そのpHは８〜１０に調整される。濃度は０．１〜
２ mol／ｌに調整される。これらの範囲は厳密なもので
はなく状況に応じ最も適した条件を選べばよく、またア
ルカリ水溶液の種類も例示したものに何ら限定されるも
のではない。洗浄方法は通常の方法でなんら支障なく、
洗浄温度も室温以上であれば問題はない。
【００１４】処理されるガス組成物中の三弗化窒素およ
び／または活性弗化物の濃度は特に範囲を限定されるも
のではなく、本発明の方法により容易に許容濃度以下ま
で三弗化窒素および／または活性弗化物の濃度を減じ該
ガス組成物を無害化することができる。三弗化窒素およ
び／または活性弗化物を含むガス組成物中に共存するガ
ス成分としては、窒素、ヘリウム、アルゴン、キセノン
等の不活性ガス、通常のドライエッチングに使用される
フロン類或はＨＦ等これらのガスのうち、一種或は複数
種が共存しても何らさしつかえることなく、該ガス組成
物を無害化することができる。
び／または活性弗化物の濃度は特に範囲を限定されるも
のではなく、本発明の方法により容易に許容濃度以下ま
で三弗化窒素および／または活性弗化物の濃度を減じ該
ガス組成物を無害化することができる。三弗化窒素およ
び／または活性弗化物を含むガス組成物中に共存するガ
ス成分としては、窒素、ヘリウム、アルゴン、キセノン
等の不活性ガス、通常のドライエッチングに使用される
フロン類或はＨＦ等これらのガスのうち、一種或は複数
種が共存しても何らさしつかえることなく、該ガス組成
物を無害化することができる。
【００１５】
【実施例】以下に実施例を示し本発明を具体的に説明す
る。 実施例１ 内径１４０mmのニッケル製反応管に粒径２〜５mmの粒状
窒化ケイ素（純度９８％）を約１０００ｇ充填し外部か
らヒーターにより反応管を４５０℃に保持した。三弗化
窒素ガス（純度９９．９％以上）２０ vol％、窒素８０
vol％の組成を有する混合ガスを４２０ｌ／hrの流量に
て導入し１０時間連続処理を行なった。生成ガスは縦１
６０mm、横１６０mm、高さ１５００mmの洗浄塔に導き塔
頂より炭酸アンモニウム水溶液（pH９）を５ｌ／Ｍで供
給し向流によって洗浄した。排出ガスを経時的に分析し
た結果、連続処理時間中の排ガスの主成分は窒素であ
り、三弗化窒素は検出されなかった。
る。 実施例１ 内径１４０mmのニッケル製反応管に粒径２〜５mmの粒状
窒化ケイ素（純度９８％）を約１０００ｇ充填し外部か
らヒーターにより反応管を４５０℃に保持した。三弗化
窒素ガス（純度９９．９％以上）２０ vol％、窒素８０
vol％の組成を有する混合ガスを４２０ｌ／hrの流量に
て導入し１０時間連続処理を行なった。生成ガスは縦１
６０mm、横１６０mm、高さ１５００mmの洗浄塔に導き塔
頂より炭酸アンモニウム水溶液（pH９）を５ｌ／Ｍで供
給し向流によって洗浄した。排出ガスを経時的に分析し
た結果、連続処理時間中の排ガスの主成分は窒素であ
り、三弗化窒素は検出されなかった。
【００１６】実施例２ 実施例１と同様のニッケル製反応管およびアルカリ洗浄
塔を用い、充填窒化ケイ素量、アルカリ洗浄液も同様の
条件にて４００℃に保持した。三弗化窒素１ vol％、フ
ロン２３（CHF3）１ vol％、窒素９８ vol％の組成を有
する混合ガスを４２０ｌ／hrの流量にて導入し８時間連
続処理を行ない、洗浄塔排出ガスを経時的に分析した。
処理時間中排出ガス成分は窒素とフロンガスであり三弗
化窒素は検出されなかった。
塔を用い、充填窒化ケイ素量、アルカリ洗浄液も同様の
条件にて４００℃に保持した。三弗化窒素１ vol％、フ
ロン２３（CHF3）１ vol％、窒素９８ vol％の組成を有
する混合ガスを４２０ｌ／hrの流量にて導入し８時間連
続処理を行ない、洗浄塔排出ガスを経時的に分析した。
処理時間中排出ガス成分は窒素とフロンガスであり三弗
化窒素は検出されなかった。
【００１７】実施例３ 実施例１と同様のガス処理装置を用い反応温度３５０℃
に保持した。三弗化窒素１ vol％、二弗化二窒素１ vol
％、窒素９８ vol％の組成を有する混合ガスを４２０ｌ
／hrの流量にて導入し５時間連続処理を行ない、洗浄塔
排出ガスを経時的に分析した。処理時間中排出ガスの主
成分は窒素であり三弗化窒素および二弗化二窒素は検出
されなかった。
に保持した。三弗化窒素１ vol％、二弗化二窒素１ vol
％、窒素９８ vol％の組成を有する混合ガスを４２０ｌ
／hrの流量にて導入し５時間連続処理を行ない、洗浄塔
排出ガスを経時的に分析した。処理時間中排出ガスの主
成分は窒素であり三弗化窒素および二弗化二窒素は検出
されなかった。
【００１８】実施例４ 実施例１と同様のガス処理装置を用い反応温度３００℃
に保持した。弗素３ vol％、窒素９７ vol％の組成を有
する混合ガスを４２０ｌ／hrの流量にて導入し２時間連
続処理を行なった。洗浄塔排出ガスを経時的に分析した
結果、処理時間中排出ガスの主成分は窒素であり弗素は
検出されなかった。
に保持した。弗素３ vol％、窒素９７ vol％の組成を有
する混合ガスを４２０ｌ／hrの流量にて導入し２時間連
続処理を行なった。洗浄塔排出ガスを経時的に分析した
結果、処理時間中排出ガスの主成分は窒素であり弗素は
検出されなかった。
【００１９】
【発明の効果】以上述べたように本発明は三弗化窒素お
よび／または活性弗化物中の弗素を窒化ケイ素と反応さ
せ、シリコン弗化物として固定し、これをアルカリ水溶
液で洗浄除去することにより、きわめて効率よくしかも
簡便、安全、経済的に三弗化窒素および／または活性弗
化物を無害化処理する方法を提供するものである。
よび／または活性弗化物中の弗素を窒化ケイ素と反応さ
せ、シリコン弗化物として固定し、これをアルカリ水溶
液で洗浄除去することにより、きわめて効率よくしかも
簡便、安全、経済的に三弗化窒素および／または活性弗
化物を無害化処理する方法を提供するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 53/34 ＺＡＢ (72)発明者 小西 実 神奈川県川崎市川崎区扇町５番１号 昭和 電工株式会社 川崎工場内 (56)参考文献 特開 平２−245223（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−204025（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】 三弗化窒素および／または活性弗化物を
含むガスを窒化ケイ素と、２００℃以上の温度で接触さ
せ、前記の三弗化窒素および／または活性弗化物中の弗
素をシリコン弗化物として固定し、該シリコン弗化物を
アルカリ水溶液で洗浄、除去することを特徴とする排ガ
ス処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2414719A JPH0817911B2 (ja) | 1990-12-27 | 1990-12-27 | 排ガス処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2414719A JPH0817911B2 (ja) | 1990-12-27 | 1990-12-27 | 排ガス処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04225818A JPH04225818A (ja) | 1992-08-14 |
| JPH0817911B2 true JPH0817911B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=18523168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2414719A Expired - Fee Related JPH0817911B2 (ja) | 1990-12-27 | 1990-12-27 | 排ガス処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0817911B2 (ja) |
-
1990
- 1990-12-27 JP JP2414719A patent/JPH0817911B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04225818A (ja) | 1992-08-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080228 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090228 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100228 Year of fee payment: 14 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |