JPH08179536A

JPH08179536A - 電子写真感光体及び光受容部材の製造方法

Info

Publication number: JPH08179536A
Application number: JP32541094A
Authority: JP
Inventors: Yoshio Seki; 好雄瀬木; Toshiyasu Shirasago; 寿康白砂; Hiroyuki Katagiri; 宏之片桐
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1994-12-27
Filing date: 1994-12-27
Publication date: 1996-07-12

Abstract

(57)【要約】【目的】電気的特性に優れ、かつ高品位の画像を得る
ことができる電子写真感光体の製造方法を提供する。【構成】導電性支持体上に少なくともシリコン原子を
母材とする非晶質材料からなる電荷注入阻止層と光導電
層を有する電子写真感光体の製造方法において、前記光
導電層作成時、初期からシリコン原子を供給し得るシリ
コン供給用の原料ガスを０．２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以
上、１２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下、希釈ガスを２．２ｓｃ
ｃｍ以上、７３ｓｃｃｍ以下、放電電力を０．７Ｗ／ｓ
ｅｃ以上、２７ｗ／ｓｅｃ以下、内圧を０．３３ｍｍＴ
ｏｒｒ以上、１３ｍｍＴｏｒｒ以下で変化させることを
特徴とする電子写真感光体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は光（ここでは広義の光で
あって、紫外線、可視光線、赤外線、Ｘ線、γ線などを
意味する。）のような電磁波に対して感受性のある光受
容部材及び電子写真感光体を連続して安定に製造する方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】固体撮像装置、あるいは像形成分野にお
ける電子写真用光受容部材や原稿読みとり装置における
光導電層を形成する材料として、高感度でＳＮ比〔光電
流（Ｉｐ）／（Ｉｄ）〕が高く、照射する電磁波のスペ
クトル特性にマッチングした吸収スペクトル特性を有す
ること、光応答性が速く、所望の暗抵抗値を有するこ
と、使用時において人体に無公害であること、さらには
固体撮像装置においては、残像を所定時間内に容易に処
理することができる等の特性が要求される。特に事務機
としてオフィスで使用される電子写真用光受容部材の場
合には、上記の使用時における無公害性は重要な点であ
る。

【０００３】この様な観点に立脚して注目されている材
料に、水素やハロゲン原子等の一価の元素でダングリン
グボンドが修飾されたアモルファスシリコン（以後、
「ａ−Ｓｉ」と表記する）があり、例えば特開昭５４−
８６３４１号公報には電子写真用光受容部材への応用が
記載されている。

【０００４】従来、円筒状支持体上にａ−Ｓｉからなる
光受容部材を形成するに形成方法として、スパッタリン
グ法、熱により原料ガスを分解する方法（熱ＣＶＤ
法）、光により原料ガスを分散する方法（光ＣＶＤ
法）、プラズマにより原料ガスを分解する方法（プラズ
マＣＶＤ法）等、多数知られている。なかでもプラズマ
ＣＶＤ法、すなわち、原料ガスを直流または高周波、マ
イクロ波グロー放電等によって分解し、円筒状支持体上
に堆積膜を形成する方法は電子写真用光受容部材の形成
方法等、現在実用化が非常に進んでいる。

【０００５】図４は、典型的なプラズマＣＶＤ装置の断
面略図である。図中、５１００は真空反応容器全体を示
し、５１１１は真空反応容器の側壁を兼ねたカソード電
極であり、５１２０は真空反応容器の上壁となるゲー
ト、５１２１は真空反応器の底壁である。前記カソード
電極５１１１と、上壁５１２０及び底壁５１２１とは、
夫々、碍子５１２２で絶縁されている。

【０００６】５１１２は真空反応容器内に設置された支
持体であり、該基体５１１２は接地されてアノード電極
となるものである。支持体５１１２の中には、基体加熱
用ヒーター５１１３が設置されており、成膜前に支持体
を所定の温度に加熱したり、成膜中に支持体を所定の温
度に維持したり、あるいは成膜後支持体をアニール処理
したりするのに用いる。

【０００７】５１１４は堆積膜形成用原料ガス導入管で
あって、真空反応空間内に該原料ガスを放出するための
ガス放出孔（図示せず）が多数設けられており、該原料
ガス導入管５１１４の他端は、バルブ５２６０を介して
堆積膜形成用原料ガス供給系５２００に連通している。

【０００８】５１１９は、真空反応容器内を真空排気す
るための排気管であり、排気バルブ５１１８を介して真
空排気装置５１１７に連通している。５１１５は、カソ
ード電極５１１１への電圧印加手段である。

【０００９】こうしたプラズマＣＶＤ法による堆積膜形
成装置の操作方法は次のようにして行なわれる。即ち、
真空反応容器内のガスを、排気管５１１９を介して真空
排気すると共に、加熱用ヒーター５１１３により支持体
５１１２を所定温度に加熱、保持する。次に原料ガス導
入管５１１４からガス導入を開始、例えばａ−ＳｉＨ堆
積膜を形成する場合であれば、シラン等の原料ガスを真
空反応容器内に導入し、該原料ガスは、ガス導入管の原
料ガス放出孔（図示せず）から真空反応容器内に放出さ
れる。これと同時併行的に、電圧印加手段５１１５か
ら、例えば高周波をカソード電極５１１１と支持体（ア
ノード電極）５１１２間に印加しプラズマ放電を発生せ
しめる。かくして、真空反応容器内の原料ガスは励起さ
れ励起種化し、Ｓｉ^*、ＳｉＨ^*等（^*は励起状態を表
わす。）のラジカル粒子、電子、イオン粒子等が生成さ
れ、これらの粒子間または、これらの粒子と支持体５１
１２表面との化学的相互作用により、支持体５１１２表
面上に堆積膜を形成する。

【００１０】このような堆積膜の製造方法として堆積膜
形成中に条件を変えて作成する方法も検討されている。

【００１１】例えば、特開昭５８−２１２５７号公報に
は、光導電層形成中に、支持体温度を変化させること
で、禁止帯幅を変化させ、光感度領域の広い感光体を作
成する技術が開示されている。

【００１２】また、特開昭５８−１３６０３７号公報、
特開昭５８−１４２５８２号公報、特開昭６１−１１６
３６１号公報には、光導電層の水素含有量を、支持体温
度、水素分圧、放電電力により変化させて、帯電能感度
に優れ、ピンホールの発生を減少させる技術が開示され
ている。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】このような従来の光受
容部材形成方法により、ある程度実用的な特性と均一性
を持つ光受容部材を得ることが可能になった。また真空
反応容器内の清掃を厳格に行えばある程度欠陥の少ない
光受容部材を得ることは可能である。しかし、これら従
来の光受容部材形成方法では、例えば電子写真用光受容
部材のように、大面積で比較的厚い堆積膜が要求される
製品については、均一膜質で、光学的及び電気的諸特性
の要求を満足し、かつ電子写真プロセスにより画像形成
時に画像欠陥の少ない堆積膜を高収率で得るのは難しい
という解決すべき問題が残存している。

【００１４】さらに現在、電子写真装置はさらに高画
質、高速、高耐久性が望まれている。その結果、電子写
真用光受容部材においては、光学的特性や電気的特性の
更なる向上とともに、高帯電能、高感度を維持しつつ、
あらゆる環境下で耐久性を延ばすことが求められてい
る。

【００１５】また、近年、電子写真装置の画像特性向上
のために、電子写真装置内の光学露光系、現像装置、転
写装置等の改良がなされた結果、電子写真用光受容部材
においても、従来以上の画像特性の向上が求められるよ
うになった。特に画像の解像力が向上した結果、俗に
「ポチ」と呼ばれる、白点状または黒点状の画像欠陥の
減少、特に従来はあまり問題にされなかった微少な大き
さの「ポチ」の減少が求められるようになってきた。

【００１６】さらに、電子写真装置の高速化に対応し、
複写プロセスのスピードアップもさらに求められてい
る。

【００１７】そのため、光受容部材を繰り返し使用する
際に生じる残像、いわゆる「ゴースト」現象は、従来の
スピードの複写システムにあっては必ずしも痛切ではな
く場合によって無視することもできたが、レーザー等の
可干渉光光源を使用する高速の複写システム、ファクシ
ミリシステム、プリンターシステム等の高速連続画像形
成シスタム、特にデジタル高速連続画像システム、さら
には近年普及してきたフルカラー画像システムにおいて
は、視覚的に明らかなものとなるため、重大な問題であ
り、解決の要求されるところのものである。

【００１８】したがって、光受容部材そのものの特性改
良が図られる一方で、上記のような問題が解決されるよ
うに、光受容部材の層構成、各層の化学的組成および作
成法など総合的な観点からの改良を図ることが必要とさ
れている。〔発明の目的〕本発明の目的は、上述のごとき従来の電
子写真感光体の製造方法における諸問題を克服して、安
価に安定して歩留まり良く高速形成し得る、使いやすい
光受容部材及び電子写真感光体の製造方法を提供するこ
とにある。

【００１９】

【課題を解決するための手段】本発明の電子写真感光体
製造方法は、少なくとも、シリコン原子を供給し得るシ
リコン供給用の原料ガスと希釈ガスを使用し、プラズマ
ＣＶＤ法により、導電性支持体上に少なくともシリコン
原子を母材とする非晶質材料からなる光導電層を有する
電子写真感光体の製造方法において、前記光導電層作成
時、初期から放電電力を０．７Ｗ／ｓｅｃ以上、２７Ｗ
／ｓｅｃ以下、内圧を０．３３Ｔｏｒｒ／ｓｅｃ以上、
１３Ｔｏｒｒ／ｓｅｃ以下、さらにシリコン原子を供給
し得るシリコン供給用の原料ガスを０．２９ｓｃｃｍ／
ｓｅｃ以上、１２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下、希釈ガスを
２．２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以上、７３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以
下で変化させることを特徴とする電子写真感光体の製造
方法である。

【００２０】また、より良い条件の光受容部材の製造方
法においては、光導電層作成時、初期から放電電力を
０．８Ｗ／ｓｅｃ以上、１３．５Ｗ／ｓｅｃ以下、内圧
を０．３８ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ以上、４．４ｍｍ
Ｔｏｒｒ以下、さらにシリコン原子を供給し得るシリコ
ン供給用の原料ガスを０．４ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以上、４
ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下、希釈ガスを２．５ｓｃｃｍ／ｓ
ｅｃ以上、２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下の範囲で変化させ
ることを特徴とする。

【００２１】ここで、前記光導電層作成時に放電電力、
内圧、シリコン原子を供給し得るシリコン供給用の原料
ガス、希釈ガスを変化させる領域は、前記光導電層全体
生成の０．１２％以上１．０％以下でもよい。

【００２２】また、前記シリコン原子を供給し得るシリ
コン供給用の原料ガスが、ＳｉＨ₄ガスまたは／および
ＳｉＦ₄でもよい。

【００２３】また、前記希釈ガスが、Ｈ₂または／およ
び、Ｈｅガスでもよい。

【００２４】また、前記光導電層と前記導電性支持体と
の間に電荷注入阻止層を設けてもよい。

【００２５】また、前記光導電層上に表面層を設けても
よい。

【００２６】また、前記光導電層上の層厚が２５乃至４
０μｍでもよい。

【００２７】また、前記電荷注入阻止層の層厚が１乃至
４μｍでよい。

【００２８】また、前記表面層の層厚が０．１乃至１μ
ｍでもよい。

【００２９】

【作用】本発明の電子写真感光体の製造方法は、少なく
とも、シリコン原子を供給し得るシリコン供給用の原料
ガスと希釈ガスを使用し、プラズマＣＶＤ法により、導
電性支持体上に少なくともシリコン原子を母材とする非
晶質材料からなる光導電層を有する電子写真感光体の製
造方法において、前記光導電層作成時、初期から放電電
力を０．７Ｗ／ｓｅｃ以上、２７Ｗ／ｓｅｃ以下、内圧
を０．３３Ｔｏｒｒ／ｓｅｃ以上、１３Ｔｏｒｒ／ｓｅ
ｃ以下、さらにシリコン原子を供給し得るシリコン供給
用の原料ガスを０．２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以上、１２ｓ
ｃｃｍ／ｓｅｃ以下、希釈ガスを２．２ｓｃｃｍ／ｓｅ
ｃ以上、７３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下で変化させ、堆積膜
を形成することで、ゴースト、あるいは残留電位等の電
子写真特性が改善し、また俗に「ポチ」と呼ばれる、白
点状または黒点状の画像欠陥が大幅に減少した。

【００３０】このメカニズムに関しては定かではない
が、本発明者らは以下のように考えている。

【００３１】光導電層は、電子写真感光体に使用する場
合、高感度でＳＮ比〔光電流（Ｉｐ）／（Ｉｄ）〕が高
く、光応答性が速く、所望の暗抵抗値わ有する必要があ
る。しかし、ａ−Ｓｉ：Ｈのバンドギャップ内には、Ｓ
ｉ−Ｓｉ結合の構造的な乱れに基づくテイル準位と、Ｓ
ｉの未結合手（ダングリングボンド）等の構造欠陥に起
因する深い準位が存在する。このような準位が多く存在
する場合には、上記の光導電層要求される機能が充分発
揮されなくなる。このようないわゆる膜中の欠陥を低減
させる為に、水素原子または／及びハロゲン原子を含有
させ、シリコン原子の未結合手を補償し光導電特性、電
荷保持特性を向上させることができる。しかし、電子写
真感光体のように、比較的膜厚を厚く必要とし、さら
に、そのような膜厚の堆積を大面積に形成する場合に
は、膜中の応力が大きくなり、その結果、光導電特性、
電荷保持特性が低下すると考えられる。とくに光導電層
の初期領域においては、光導電層自身の内部応力だけで
なく、堆積する表面の、材質、あるいは構造的特性的違
いにより、堆積膜内に一層ストレスが発生しやすくな
る。例えば、アルミニウム、あるいはステンレスの支持
体上に直接堆積させる場合、材質の違い、および、支持
体とｓ−Ｓｉの熱膨脹率の特性的な違いによる歪みを受
ける。またａ−Ｓｉを母体とする電荷注入阻止層上に堆
積する場合においても、含有物質の違いによる、組成
物、構造的違い、あるいは、応力のかかる向き、大きさ
等の特性的違いにより、光導電層内には、ストレスが発
生する。

【００３２】プラズマＣＶＤ法により、例えばアモルフ
アスシリコン堆積膜を支持体上に形成する場合、反応
は、気相に於ける原料ガスの分解過程、放電空間から基
体表面までの活性種の輸送過程、支持体表面での表面反
応過程の３つに分けて考えることができる。このうち、
分解過程および輸送過程を制御するパラメータとして
は、原料ガスの流量、放電電力、および内圧があげられ
る。よって、これらパラメータを制御することで、堆積
膜の性質を制御できる。

【００３３】本発明のように、光導電層形成の初期か
ら、放電電力、内圧、シリコン原子を供給し得るシリコ
ン供給用原料ガス、希釈ガスを所定の値で変化させるこ
とで、この領域に形成される堆積膜が堆積する表面と堆
積膜の構造的特性的違いによる歪みを吸収し、このた
め、この領域に形成される堆積膜中のストレスが大幅に
緩和され、さらにその後に形成される光導電層の内部応
力も緩和する働きがあると考えられる。その結果、電荷
の走行性が向上し、残留電位が低減し、さらに膜質が向
上することで、ゴーストが改善されると考える。

【００３４】さらに、本発明により、俗に「ポチ」と呼
ばれる、白点状または黒点状の画像欠陥が減少し、さら
に長期間の使用による「ポチ」の増加を低減することが
できる。「ポチ」は、支持体表面に付着したチリ、ほこ
り、あるいは金属片といったダストがきっかけとなっ
て、堆積膜が異常成長した球状突起が主原因である。と
くに球状突起が欠落した場合は、球状突起の大小にかか
わらず、必ず画像欠陥となる。本発明の製造方法によ
り、光導電層と、光導電層が堆積する表面の密着性が向
上し、堆積膜中のストレスも緩和される為、球状突起の
欠落が大幅に減少する。その結果画像特性が大幅に向上
する。この効果は特に繰り返し使用時の画像特性の劣化
の防止に顕著である。電子写真感光体表面は繰り返し使
用するたびに、転写紙やクリーニングブレードと表面が
摺擦する。そのため球状突起は欠落しやすくなる。本発
明の製造方法は堆積膜の密着性が向上し、堆積膜中のス
トレスも緩和される為、摺擦に対しても球状突起の欠落
が大幅に減少され、長期間の使用による「ポチ」の増加
を低減することができる。〔発明の具体的説明〕以下、図面にしたがって本発明の
光受容部材の形成方法について具体例を挙げて詳細に説
明する。

【００３５】本発明の製造方法は、真空堆積膜形成方法
によって、行われる。具体的には、例えばグロー放電法
（低周波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法またはマイクロ波Ｃ
ＶＤ法等の交流放電ＣＶＤ法、あるいは直流放電ＣＶＤ
法等）、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレー
ティング法、光ＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法などの数々の薄膜
堆積法によって形成することができる。これらの薄膜堆
積法は、製造条件、設備資本投資下の負荷程度、製造規
模、作成される電子写真用光受容部材に所望される特性
等の要因によって適宜選択されて採用されるが、所望の
特性を有する電子写真用光受容部材を製造するに当たっ
ての条件の制御が比較的容易であることから、高周波プ
ラズマＣＶＤ法を含むグロー放電法、特にＲＦ帯または
ＶＨＦ帯の電源周波数を用いた高周波グロー放電法が好
適である。

【００３６】以下、高周波プラズマＣＶＤ法によって堆
積膜を形成するための装置及び形成方法について詳述す
る。

【００３７】図４は高周波プラズマＣＶＤ（以下「ＲＦ
−ＰＣＶＤ」と表記する）法による電子写真感光体の製
造装置の一例を示す模式的な構成図である。

【００３８】図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による堆積膜
の製造装置の構成は以下の通りである。この装置は大別
すると、堆積装置５１１０、原料ガスの供給装置５２０
０、反応容器５１１１内を減圧にするための排気装置５
１１７から構成されている。堆積装置５１００中の反応
容器５１１１内には、導電性円筒状支持体５１１２、支
持体加熱用ヒーター５１１３、原料ガス導入管５１１４
が設置され、更に高周波マッチングボックス５１１５が
接続されている。

【００３９】原料ガス供給装置５２００は、ＳｉＨ₄、
Ｈ₂、ＣＨ₄、ＮＯ，Ｂ₂Ｈ₆、ＧｅＨ₄等の原料ガス
のボンベ５２２１〜５２２６とバルブ５２３１〜５２３
６，５２４１〜５２４６，５２５１〜５２５６およびマ
スフローコントローラー５２１１〜５２１６から構成さ
れ、各原料ガスのボンベはバルブ５２６０を介して反応
容器５１１１内のガス導入管５１１４に接続されてい
る。

【００４０】この装置を用いた堆積膜の形成は、例えば
以下のように行なうことができる。

【００４１】まず、反応容器内のカソード電極５１１１
内部に円筒状支持体５１１２を設置し、排気装置５１１
７、例えば真空ポンプにより反応容器内を排気する。

【００４２】続いて、支持体加熱用ヒーター５１１３を
ＯＮし、円筒状支持体５１１２の温度を２５０℃〜５０
０℃の所定の温度に制御する。

【００４３】堆積膜形成用の原料ガスを反応容器内に流
入させるには、ガスボンベのバルブ５２３１〜５２３
６、反応容器のリークバルブ５１２３が閉じられている
ことを確認し、また、流入バルブ５２５１〜５２５６、
流出バルブ５２４１〜５２４６、補助バルブ５２６０が
開かれていることを確認して、まずメインバルブ５１１
８を開いて反応容器内およびガス配管内５１１６を排気
する。

【００４４】次に真空計５１２４の読みが約５×１０^-6
Ｔｏｒｒになった時点で補助バルブ５２６０、流出バル
ブ５２５１〜５２５６を閉じる。

【００４５】その後、ガスボンベ５２２１〜５２２６よ
り各ガスをバルブ５２３１〜５２３６を開いて導入し、
圧力調整器５２６１〜５２６６により各ガス圧（例えば
２ｋｇ／ｃｍ²）を調整する。次に、流入バルブ５２４
１〜５２４６を徐々に開けて、各ガスをマスフローコン
トローラー５２１１〜５２１６内に導入する。

【００４６】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、円筒状支持体５１１２上に例えば電荷注入阻止層、
光導電層、表面層等の各層の形成を行う。

【００４７】円筒状支持体５１１２が所定の温度になっ
たところで流出バルブ５２５１〜５２５６のうちの必要
なものおよび補助バルブ５２６０を徐々に開き、ガスボ
ンベ５２２１〜５２２６から所定のガスをガス導入管５
１１４を介して反応容器内に導入する。次にマスフロー
コントローラー５２１１〜５２１６によって各原料ガス
が所定の流量になるように調整する。その際、反応容器
内の圧力が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように真
空計５１２４を見ながらメインバルブ５１１８の開口を
調整する。反応容器内圧が安定したところで、ＲＦ電源
（図示せず）を所望の電力に設定して、高周波マッチン
グボックス５１１５を通じて反応容器内のカソード電極
５１１１にＲＦ電力を導入し、円筒状支持体５１１２間
にＲＦグロー放電を生起させる。この放電エネルギーに
よって反応容器内に導入された原料ガスが分解され、円
筒状支持体５１１２上に所定のシリコンを主成分とする
堆積膜が形成されるところとなる。所望の膜厚の形成が
行われた後、ＲＦ電力の供給を止め、流出バルブを閉じ
て反応容器へのガスの流入を止め、堆積膜の形成を終え
る。

【００４８】同様の操作を複数回繰り返すことによっ
て、円筒状支持体５１１２上に多層構造の電子写真感光
体が形成される。

【００４９】図３は、本発明の製造方法における、堆積
膜形成中の各パラメータの変化を示す、模式的説明図で
ある。光導電層は、ＲＦ電力導入と同時に、ＲＦ電力、
マスフローコントローラー、排気装置を調整し、放電電
力、シリコン原子を供給し得るシリコン供給用の原料ガ
スの流量、希釈ガスの流量および、内圧を所定の値で変
化させる。

【００５０】それぞれの層を形成する際には必要なガス
以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うま
でもなく、また、それぞれのガスが反応容器内、流出バ
ルブ５２５１〜５２５６から反応容器に至る配管内に残
留することを避けるために、流出バルブ５２５１〜５２
５６を閉じ、補助バルブ５２６０を開き、さらにメイン
バルブ５１１８を全開にして系内を一旦高真空に排気す
る操作を必要に応じて行う。

【００５１】また、膜形成の均一化を図る場合は、膜形
成を行なっている間は、円筒状支持体５１１２を駆動装
置（図示せず）によって所定の速度で回転させる。

【００５２】上述のガス種およびバルブ操作は各々の層
の作成条件にしたがって変更が加えられることは言うま
でもない。

【００５３】円筒状支持体５１１２の加熱方法は、真空
仕様である発熱体であればよく、より具体的にはシース
状ヒーターの巻き付けヒーター、板状ヒーター、セラミ
ックヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤
外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温
媒とし熱交換手段による発熱体等が挙げられる。加熱手
段の表面材質は、ステンレス、ニッケル、アルミニウ
ム、銅等の金属類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等
を使用することができる。また、それ以外にも、反応容
器以外に加熱専用の容器を設け、円筒状支持体５１１２
を加熱した後、反応容器内に真空中で円筒状支持体５１
１２を搬送する等の方法が用いられる。

【００５４】次に、ＶＨＦ帯の周波数を用いた高周波プ
ラズマＣＶＤ（以後「ＶＨＦ−ＰＣＶＤ」と略記する）
法によって形成される電子写真用光受容部材の製造方法
について説明する。

【００５５】図４に示した製造装置におけるＲＦ−ＰＣ
ＶＤ法による堆積装置５１００を、図５に示す堆積装置
６１００に交換して原料ガス供給装置５２００と接続す
ることにより、ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法による電子写真用受
容部材製造装置を得ることができる。本装置は、いわ
ば、図４に示す製造装置に対して、感光体の量産に適し
た製造装置である。

【００５６】この装置は大別すると、真空気密化構造を
形成した減圧にし得る反応容器６１１１、原料ガスの供
給装置５２００、および反応容器６１１１内を減圧にす
るための排気装置（不図示）から構成されている。反応
容器６１１１内には円筒状支持体６１１２、支持体加熱
用ヒーター６１１３、原料ガス導入管（不図示）、電極
６１１５が設置され、電極には更に高周波マッチングボ
ックス６１１６が接続されている。また、反応容器６１
１１内は排気管６１２１を通じて不図示の拡散ポンプに
接続されている。

【００５７】原料ガス供給装置５２００は、ＳｉＨ₄、
ＧｅＨ₄、Ｈ₂、ＣＨ₄、Ｂ₂Ｈ₆、ＰＨ₃等の原料ガ
スのボンベ５２２１〜５２２６とバルブ５２３１〜５２
３６、５２４１〜５２４６、５２５１〜５２５６および
マスフローコントローラー５２１１〜５２１６から構成
され、各原料ガスのボンベは補助バルブ５２６０を介し
て反応容器６１１１内のガス導入管（不図示）に接続さ
れている。また、電極６１１５を中心に同心円上に複数
個配置された円筒状支持体６１１２によって取り囲まれ
た空間６１３０がグロー放電空間を形成している。

【００５８】ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法によるこの装置での堆
積膜の形成は、以下のように行なうことができる。

【００５９】まず、反応容器６１１１内に円筒状支持体
６１１２を設置し、モータ駆動装置６１２０によって支
持体６１１２を回転し、不図示の排気装置（例えば拡散
ポンプ）により反応容器６１１１内を排気管６１２１を
介して排気し、反応容器６１１１内の圧力を１×１０^-7
Ｔｏｒｒ以下に調整する。続いて、支持体加熱用ヒータ
ー６１１３により円筒状支持体６１１２の温度を２００
℃乃至３５０℃の所定の温度に加熱保持する。

【００６０】堆積膜形成用の原料ガスを反応容器６１１
１に流入させるには、ガスボンベのバルブ５２３１〜５
２３６、反応容器のリークバルブ（不図示）が閉じられ
ていることを確認し、又、流入バルブ５２４１〜５２４
６、流出バルブ５２５１〜５２５６、補助バルブ５２６
０が開かれていることを確認して、まずメインバルブ
（不図示）を開いて反応容器６１１１内およびガス配管
内を排気管６１２１を介して排気する。

【００６１】次に真空計（不図示）の読みが約５×１０
^-6Ｔｏｒｒになった時点で補助バルブ５２６０、流出バ
ルブ５２５１〜５２５６を閉じる。

【００６２】その後、ガスボンベ５２２１〜５２２６よ
り各ガスをバルブ５２３１〜５２３６を開いて導入し、
圧力調整器５２６１〜５２６６により各ガス圧を２ｋｇ
／ｃｍ²に調整する。次に、流入バルブ５２４１〜５２
４６を徐々に開けて、各ガスをマスフローコントローラ
ー５２１１〜５２１６内に導入する。

【００６３】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、以下のようにして円筒状支持体６１１２上に各層の
形成を行う。

【００６４】円筒状支持体６１１２が所定の温度になっ
たところで流出バルブ５２５１〜５２５６のうちの必要
なものおよび補助バルブ５２６０を徐々に開き、ガスボ
ンベ５２１１〜５２２６から所定のガスをガス導入管
（不図示）を介して反応容器６１１１内の放電空間６１
３０に導入する。次にマスフローコントローラー５２１
１〜５２１６によって各原料ガスが所定の流量になるよ
うに調整する。その際、放電空間６１３０内の圧力が１
Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように真空計（不図
示）を見ながらメインバルブ（不図示）の開口を調整す
る。

【００６５】電荷注入阻止層の形成は、圧力が安定した
ところで、例えば周波数５００ＭＨｚのＶＨＦ電源（不
図示）を所望の電力に設定して、マッチングボックス６
１１６を通じて放電空間６１３０にＶＨＦ電力を導入
し、電極６１１５と支持帯６１１２間にグロー放電を生
起させる。かくして支持体６１１２により取り囲まれた
放電空間６１３０において、導入された原料ガスは、放
電エネルギーにより励起されて解離し、支持体６１１２
上に所定の堆積膜が形成される。この時、層形成の均一
化を図るため支持体回転用モーター６１２０によって、
所望の回転速度で回転させる。

【００６６】所望の膜厚の形成が行われた後、ＶＨＦ電
力の供給を止め、流出バルブを閉じて反応容器へのガス
の流入を止め、堆積膜の形成を終える。

【００６７】同様の操作を複数回繰り返すことによっ
て、所望の多層構造の光受容層が支持帯６１１２上に形
成される。

【００６８】図３は、本発明の製造方法における、堆積
膜形成中の各パラメータの変化を示す、模式的説明図で
ある。光導電層は、ＶＨＦ電力導入と同時に、ＲＦ電
力、マスフローコントローラー、排気装置を調整し、放
電電力、シリコン原子を供給し得るシリコン供給用の原
料ガスの流量、希釈ガスの流量および、内圧を所定の値
で変化させる。

【００６９】それぞれの層を形成する際には必要なガス
以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うま
でもなく、また、それぞれのガスが反応容器６１１１
内、流出バルブ５２５１〜５２５６から反応容器６１１
１に至る配管内に残留することを避けるために、流出バ
ルブ５２５１〜５２５６を閉じ、補助バルブ５２６０を
開き、さらにメインバルブ（不図示）を全開にして系内
を一旦高真空に排気する操作を必要に応じて行う。

【００７０】上述のガス種およびバルブ操作は各々の層
の作成条件にしたがって変更が加えられることは言うま
でもない。

【００７１】いずれの方法においても、堆積膜形成時の
支持体温度は、特に２００℃以上３５０℃以下、好まし
くは２３０℃以上３３０℃以下、より好ましくは２５０
℃以上３００℃以下が好ましい。

【００７２】支持体６１１２の加熱方法は、真空仕様で
ある発熱体であればよく、より具体的にはシース状ヒー
ターの巻き付けヒーター、板状ヒーター、セラミックヒ
ーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤外線ラ
ンプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温媒とし
熱交換手段による発熱体等が挙げられる。加熱手段の表
面材質は、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等
の金属類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等を使用す
ることができる。

【００７３】それ以外にも、反応容器以外に、加熱専用
の容器を設け、その容器内で加熱した後、反応容器内に
真空中で支持体を搬送する方法が用いられる。

【００７４】また、特にＶＨＦ−ＰＣＶＤ法における放
電空間の圧力として、好ましくは１ｍＴｏｒｒ以上５０
０ｍＴｏｒｒ以下、より好ましくは３ｍＴｏｒｒ以上３
００ｍＴｏｒｒ以下、最も好ましくは５ｍＴｏｒｒ以上
１００ｍＴｏｒｒ以下に設定することが望ましい。（電極６１１５）ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法において放電空間
に設けられる電極６１１５の大きさ及び形状は、放電を
乱さないならばいずれのものでも良いが、実用上は直径
１ｍｍ以上１０ｍｍ以下の円筒状が好ましい。この時、
電極の長さも、支持体に電界が均一にかかる長さであれ
ば任意に設定できる。

【００７５】電極６１１５の材質としては、表面が導電
性となるものならばいずれのものでも良く、例えば、ス
テンレス，Ａｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｕ，Ｉｎ，Ｎｂ，Ｔ
ｅ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐｂ，Ｆｅ等の金属、又はこれら
の合金または表面を導電処理したガラス、セラミック等
が通常使用される。（支持体６１１２）本発明において使用される支持体６
１１２としては、導電性でも電気絶縁性であってもよ
い。導電性支持体としては、Ａｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｕ，
Ｉｎ，Ｎｂ，Ｔｅ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐｂ，Ｆｅ等の金
属、およびこれらの合金、例えばステンレス等が挙げら
れる。また、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボ
ーネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポ
リ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等の合成樹脂
のフィルムまたはシート、ガラス、セラミック等の電気
絶縁性支持体の少なくとも光受容層を形成する側の表面
を導電層処理した支持体も用いることができる。

【００７６】本発明に於いて使用される支持体６１１２
の形状は、平滑表面あるいは凹凸表面の円筒状または板
状無端ベルト状であることができ、その厚さは、所望通
りの電子写真用光受容部材を形成し得るように適宜決定
するが、電子写真用光受容部材としての可撓性が要求さ
れる場合には、支持体としての機能が充分発揮できる範
囲内で可能な限り薄くすることができる。しかしなが
ら、支持体の厚さは製造上および取り扱い上、機械的強
度等の点から通常は１０μｍ以上とされる。

【００７７】特にレーザー光などの可干渉性光を用いて
像記録を行う場合には、可視画像において現れる、いわ
ゆる干渉縞模様による画像不良をより効果的に解消する
ために、支持体の表面に凹凸を設けてもよい。支持体の
表面に設けられる凹凸は、特開昭６０−１６８１５６号
公報、特開昭６０−１７８４５７号公報、特開昭６０−
２２５８５４号公報等に記載された公知の方法により作
成される。

【００７８】また、レーザー光などの可干渉光を、感光
体の照射に用いた場合の干渉縞模様による画像不良をよ
り効果的に解消する別の方法として、支持体の表面に複
数の球状痕跡窪みによる凹凸形状を設けてもよい。即
ち、支持体の表面が電子写真用光受容部材に要求される
解像力よりも微少な凹凸を有し、しかも該凹凸は、複数
の球状痕跡窪みによるものである。支持体の表面に設け
られる複数の球状痕跡窪みによる凹凸は、特開昭６１−
２３１５６１号公報に記載された公知の方法により作成
される。（電荷注入阻止層）本発明の電子写真感光体の製造方法
における電荷注入阻止層は、光受容層が一定極性の帯電
処理をその自由表面に受けた際、支持体側より光導電層
側に電荷が注入するのを阻止する機能を有し、逆の極性
の帯電処理を受けた際にはそのような機能は発揮されな
い、いわゆる極性依存性を有している。そのような機能
を付与するために、電荷注入阻止層には伝導性を制御す
る原子を光導電層に比べ比較的多く含有させる。

【００７９】該電荷注入阻止層に含有される伝導性を制
御する原子は、該層中に万遍なく均一に分布されても良
いし、あるいは層厚方向には万遍なく含有されてはいる
が、不均一に分布する状態含有している部分が合っても
よい。分布濃度が不均一な場合には、支持体側に伝導性
を制御する原子を多く分布するように含有させるのが好
適である。

【００８０】しかしながら、いずれの場合には支持体の
表面と平行面内方向においては、均一な分布で万遍なく
含有されることが面内方向における特性の均一化をはか
る点からも必要である。

【００８１】電荷注入阻止層に含有される伝導性を制御
する原子としては、半導体分野における、いわゆる不純
物を挙げることができ、ｐ型伝導性を与える周期律表第
IIIb族に属する原子（以後「第IIIb族原子」と略記す
る）またはｎ型伝導特性を与える周期律表第Ｖｂ族に族
する原子（以後「第Ｖｂ族原子」と略記する）を用いる
ことができる。

【００８２】第IIIb族原子としては、具体的には、Ｂ
（ほう素），Ａｌ（アルミニウム），Ｇａ（ガリウ
ム），Ｉｎ（インジウム），Ｔａ（タリウム）等があ
り、特にＢ，Ａｌ，Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子と
しては、具体的にはＰ（リン），Ａｓ（砒素），Ｓｂ
（アンチモン），Ｂｉ（ビスマス）等があり、特にＰ，
Ａｓが好適である。

【００８３】本発明において電荷注入阻止層中に含有さ
れる伝導性を制御する原子の含有量としては、本発明の
目的が効果的に達成できるように所望にしたがって適宜
決定されるが、好ましくは１０〜１×１０⁴原子ｐｐ
ｍ、より好適には５０〜５×１０³原子ｐｐｍ、最適に
は１×１０²〜１×１０³原子ｐｐｍとされるのが望ま
しい。

【００８４】さらに、電荷注入阻止層には、炭素原子、
窒素原子及び酸素原子の少なくとも一種を含有させるこ
とによって、該電荷注入阻止層に直接接触して設けられ
る他の層の間の密着性の向上をよりいっそう図ることが
できる。

【００８５】該電荷注入阻止層に含有される炭素原子ま
たは窒素原子または酸素原子は該層中に万遍なく均一に
分布されても良いし、あるいは層厚方向には万遍なく含
有されてはいるが、不均一に分布する状態で含有してい
る部分があってもよい。しかしながら、いずれの場合に
も支持体の表面と平行面内方向においては、均一な分布
で万遍なく含有されることが面内方向における特性の均
一化をはかる点からも必要である。

【００８６】本発明における電荷注入阻止層の全層領域
に含有される炭素原子及び／または窒素原子および／ま
たは酸素原子の含有量は、本発明の目的が効果的に達成
されるように適宜決定されるが、一種の場合はその量と
して、二種以上の場合はその総和として、好ましくは１
×１０^-3〜５０原子％、より好適には５×１０^-3〜３０
原子％、最適には１×１０^-2〜１０原子％とされるのが
望ましい。

【００８７】また、本発明における電荷注入阻止層に含
有される水素原子および／またはハロゲン原子は層内に
存在する未結合手を補償し膜質の向上に効果を奏する。
電荷注入阻止層中の水素原子またはハロゲン原子あるい
は水素原子とハロゲン原子の和の含有量は、好適には１
〜５０原子％、より好適には５〜４０原子％、最適には
１０〜３０原子％とするのが望ましい。

【００８８】本発明において、電荷注入阻止層の層厚は
所望の電子写真特性が得られること、及び経済的効果等
の点から好ましくは０．１〜５μｍ、最適には１〜４μ
ｍとされるのが望ましい。

【００８９】本発明の目的を達成し得る特性を有する電
荷注入阻止層を形成するには、Ｓｉ供給用のガスと希釈
ガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならび
に支持体の温度を適宜設定することが必要である。

【００９０】希釈ガスであるＨ₂および／またはＨｅの
流量は、層設計にしたがって適宜最適範囲が選択される
が、Ｓｉ供給用ガスに対しＨ₂および／またはＨｅを、
通常の場合１〜２０倍、好ましくは３〜１５倍、最適に
は５〜１０倍の範囲に制御することが望ましい。

【００９１】反応容器内のガス圧も同様に層設計にした
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合１×１
０^-4〜１０Ｔｏｒｒ、好ましくは５×１０^-4〜５Ｔｏｒ
ｒ、最適には１×１０^-3〜１Ｔｏｒｒとするのが好まし
い。

【００９２】放電電力もまた同様に層設計にしたがって
適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用のガスの流量
に対する放電電力を、通常の場合１〜７倍、好ましくは
２〜６倍、最適には３〜５倍の範囲に設定することが望
ましい。

【００９３】さらに、支持体の温度は、層設計にしたが
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは２００〜３５０℃、より好ましくは２２０〜３３０
℃、最適には２４０〜３１０℃とするのが望ましい。

【００９４】本発明においては、電荷注入阻止層を形成
するための希釈ガスの混合比、ガス圧、放電電力、支持
体温度の望ましい数値範囲として前記した範囲が挙げら
れるが、これらの層作成ファクターは通常は独立的に別
々決められるものではなく、所望の特性を有する電荷注
入阻止層を形成すべく相互的且つ有機的関連性に基づい
て各層作成ファクターの最適値を決めるのが望ましい。（光導電層）本発明の製造方法における光導電層中に水
素原子または／及びハロゲン原子が含有されることが必
要であるが、これはシリコン原子の未結合手を補償し、
層品質の向上、特に光導電性および電荷保持特性を向上
させるために必須不可欠であるからである。よって水素
原子またはハロゲン原子の含有量、または水素原子とハ
ロゲン原子の和の量はシリコン原子と水素原子または／
及びハロゲン原子の和に対して１０〜３０原子％、より
好ましくは１５〜２５原子％とされるのが望ましい。

【００９５】本発明において使用されるＳｉ供給用ガス
となり得る物質としては、ＳｉＨ₄、Ｓｉ₂Ｈ₆、Ｓｉ
₃Ｈ₈、Ｓｉ₄Ｈ₁₀等のガス状態の、またはガス化し得
る水素化珪素（シラン類）が有効に使用されるものとし
て挙げられ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効
率の良さ等の点でＳｉＨ₄、Ｓｉ₂Ｈ₆が好ましいもの
として挙げられる。

【００９６】そして、形成される光導電層中に水素原子
を構造的に導入し、水素原子の導入割合の制御をいっそ
う容易になるようにはかり、本発明の目的を達成する膜
特性を得るために、これらのガスに更にＨ₂および／又
はＨｅあるいは水素原子を含む珪素化合物のガスも、所
望混合して層形成することが必要である。また、各ガス
は単独種のみでなく所定の混合比で、複数種混合しても
差し支えないものである。

【００９７】また本発明において使用されるハロゲン原
子供給用の原料ガスとして有効なのは、たとえばハロゲ
ンガス、ハロゲン化物、ハロゲンをふくむハロゲン間化
合物、ハロゲンで置換されたシラン誘導体等のガス状の
またはガス化し得るハロゲン化合物が好ましく挙げられ
る。また、さらにはシリコン原子とハロゲン原子とを構
成要素とするガス状のまたはガス化し得る、ハロゲン原
子を含む水素化珪素化合物も有効なものとして挙げるこ
とができる。本発明に於て好適に使用し得るハロゲン化
合物としては、具体的には弗素ガス（Ｆ₂），ＢｒＦ，
ＣｌＦ，ＣｌＦ ₃，ＢｒＦ₃，ＢｒＦ₅，ＩＦ₃，ＩＦ
₇等のハロゲン間化合物を挙げることができる。ハロゲ
ン原子を含む珪素化合物、いわゆるハロゲン原子で置換
されたシラン誘導体としては、具体的には、たとえばＳ
ｉＦ₄，Ｓｉ₂Ｆ₆等の弗化珪素が好ましいものとして
挙げることができる。

【００９８】光導電層中に含有される水素原子または／
及びハロゲン原子の量を制御するには、例えば支持体の
温度、水素原子または／及びハロゲン原子を含有させる
ために使用される原料物質の反応容器内へ導入する量、
放電電力等を制御すればよい。

【００９９】本発明においては、光導電層には必要に応
じて伝導性を制御する原子を含有されることが好まし
い、伝導性を制御する原子は、光導電層中に万遍なく均
一に分布した状態で含有されても良いし、あるいは層厚
方向には不均一な分布状態で含有している部分であって
もよい。

【０１００】前記伝導性を制御する原子としては、半導
体分野における、いわゆる不純物を挙げることができ、
ｐ型伝導特性を与える周期律表第IIIb族に属する原子
（以後「第IIIb族原子」と略記する）またはｎ型伝導特
性を与える周期律表第Ｖｂ族に属する原子（以後「第Ｖ
ｂ族原子」と略記する）を用いることができる。

【０１０１】第IIIb族原子としては、具体的には、硼素
（Ｂ），アルミニウム（Ａｌ），ガリウム（Ｇａ），イ
ンジウム（Ｉｎ），タリウム（Ｔｌ）等があり、特に
Ｂ，Ａｌ，Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子としては、
具体的には燐（Ｐ），砒素（Ａｓ），アンチモン（Ｓ
ｂ），ビスマス（Ｂｉ）等があり、特にＰ，Ａｓが好適
である。

【０１０２】光導電層に含有される伝導性を制御する原
子の含有量としては、好ましくは１×１０^-2〜１×１０
⁴原子ｐｐｍ、より好ましくは５×１０^-2〜５×１０³
原子ｐｐｍ、最適には１×１０^-1〜×１０³原子ｐｐｍ
とされるのが望ましい。

【０１０３】伝導性を制御する原子、たとえば、第IIIb
族原子あるいは第Ｖｂ族原子を構造的に導入するには、
層形成の際に、第IIIb族原子導入用の原料物質あるいは
第Ｖｂ族原子導入用の原料物質をガス状態で反応容器中
に、光導電層１０３を形成するための他のガスとともに
導入してやればよい。第IIIb族原子導入用の原料物質あ
るいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質となり得るものと
しては、常温常圧でガス状のまたは、少なくとも層形成
条件下で容易にガス化し得るものが採用されるのが望ま
しい。

【０１０４】そのような第IIIb族原子導入用の原料物質
として具体的には、硼素原子導入用としては、Ｂ
₂Ｈ₆，Ｂ₄Ｈ₁₀，Ｂ₅Ｈ₉，Ｂ₅Ｈ₁₁，Ｂ₆Ｈ₁₀，Ｂ
₆Ｈ₁₂，Ｂ ₆Ｈ₁₄等の水素化硼素、ＢＦ₃，ＢＣｌ₃，
ＢＢｒ₃等のハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、
ＡｌＣｌ₃，ＧａＣｌ₃，Ｇａ（ＣＨ₃）₃，ＩｎＣｌ
₃，ＴｌＣｌ₃等も挙げることができる。

【０１０５】第Ｖｂ族原子導入用の原料物質として有効
に使用されるのは、燐原子導入用としては、ＰＨ₃，Ｐ
₂Ｈ₄等の水素化燐、ＰＨ₄Ｉ，ＰＦ₃，ＰＦ₅，ＰＣ
ｌ₃，ＰＣｌ₅，ＰＢｒ₃，ＰＢｒ₅，ＰＩ₃等のハロ
ゲン化燐が挙げられる。この他、ＡｓＨ₃，ＡｓＦ₃，
ＡｓＣｌ₃，ＡｓＢｒ₃，ＡｓＦ₅，ＳｂＨ₃，ＳｂＦ
₃，ＳｂＦ₅，ＳｂＣｌ₃，ＳｂＣｌ₅，ＢｉＨ₃，Ｂ
ｉＣｌ₃，ＢｉＢｒ₃等も第Ｖｂ族原子導入用の出発物
質の有効なものとして挙げることができる。

【０１０６】また、これらの伝導性を制御する原子導入
用の原料物質を必要に応じてＨ₂及び／またはＨｅによ
り希釈して使用してもよい。

【０１０７】さらに本発明においては、光導電層に炭素
原子及び／または酸素原子及び／または窒素原子を含有
させることも有効である。炭素原子及びまたは酸素原子
及び／または窒素原子の含有量はシリコン原子と、炭素
原子、酸素原子及び窒素原子の和に対して好ましくは１
×１０^-5〜１０原子％、より好ましくは１×１０^-4〜８
原子％、最適には１×１０^-3〜５原子％が望ましい。炭
素原子及び／または酸素原子及び／または窒素原子は、
光導電層中に万遍なく均一に含有されても良いし、光導
電層の層厚方向に含有量が変化するような不均一な分布
をもたせた部分があっても良い。

【０１０８】本発明において、光導電層の層厚は所望の
電子写真特性が得られること及び経済的効果等の点から
適宜所望にしたがって決定され、好ましくは２０〜５０
μｍ、より好ましくは２３〜４５μｍ、最適には２５〜
４０μｍとされるのが望ましい。

【０１０９】本発明の目的を達成し、所望の膜特性を有
する光導電層を形成するには、Ｓｉ供給用のガスと希釈
ガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならび
に支持体温度を適宜設定することが必要である。

【０１１０】希釈ガスとして使用するＨ₂及び／または
Ｈｅの流量は、層設計にしたがって適宜最適範囲が選択
されるが、Ｓｉ供給用ガスに対しＨ₂及び／またはＨｅ
を、通常の場合３〜２０倍、好ましくは４〜１５倍、最
適には５〜１０倍の範囲に制御することが望ましい。

【０１１１】光導電層作成時、初期のＳｉ供給用ガスの
変化が、０．２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ未満だと密着性が十
分得られず、１２ｓｃｃｍ／ｓｅｃより大きいと本発明
の効果が得られない。よって０．２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ
以上１２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下が好ましく、０．４ｓｃ
ｃｍ／ｓｅｃ以上４ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下がより好まし
い。

【０１１２】さらに、光導電層作成時、初期の希釈ガス
の変化が、２．２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ未満だと密着性が十
分得られず、７３ｓｃｃｍ／ｓｅｃより大きいと本発明
の効果が得られない。よって２．２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以
上、７３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下が好ましく、２．５ｓｃ
ｃｍ／ｓｅｃ以上、２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下がより好
ましい。

【０１１３】反応容器内のガス圧も同様に層設計にした
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合１×１
０^-4〜１０Ｔｏｒｒ、好ましくは５×１０^-4〜５Ｔｏｒ
ｒ、最適には１×１０^-3〜１Ｔｏｒｒとするのが好まし
い。

【０１１４】さらに、光導電層作成時に、初期の内圧の
変化が、１３ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃより大きいと残留電
位を十分低減できず、０．３３ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ未
満だと、密着性が十分得られない。よって０．３３ｍｍ
Ｔｏｒｒ／ｓｅｃ以上、１３ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ以下
が好ましく、０．３８ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ以上、４．
４ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ以下がより好ましい。

【０１１５】放電電力もまた同様に層設計にしたがって
適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用のガスの流量
に対する放電電力を、通常の場合２〜７倍、好ましくは
２．５〜６倍、最適には３〜５倍の範囲に設定すること
が望ましい。

【０１１６】さらに、光導電層作成時、初期の放電電力
の変化が、２７Ｗ／ｓｅｃより大きいと、残留電位が十
分低減できず、０．７Ｗ／ｓｅｃ未満だと密着性が十分
得られない。よって０．７Ｗ／ｓｅｃ以上、２７Ｗ／ｓ
ｅｃ以下が好ましく、０．８Ｗ／ｓｅｃ以上、１３．５
Ｗ／ｓｅｃ以下がより好ましい。

【０１１７】さらに、支持体の温度は、層設計にしたが
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは２００〜３５０℃、より好ましくは２３０〜３３０
℃とするのが望ましい。

【０１１８】さらに、光導電層作成時の、放電電力、内
圧、Ｓｉ供給用ガス、Ｈ₂ガスおよび／又はＨｅガス支
持体の温度を変化させる領域は光導電層の０．１％以下
では、本発明の効果が得られず、２．５％以上では、充
分に残留電位を減少させることができない。よって０．
１２％以上、１．０％以下が好ましい。

【０１１９】本発明においては、光導電層を形成するた
めの支持体温度、ガス圧の望ましい数値範囲として前記
した範囲が挙げられるが、条件は通常は独立的に別々に
決められるものではなく、所望の特性を有する光受容部
材を形成すべく相互的且つ有機的関連性に基づいて最適
値を決めるのが望ましい。（表面層）本発明においては、光導電層の上に、更にア
モルファスシリコン系の表面層を形成することが好まし
い。この表面層は自由表面を有し、主に耐湿性、連続繰
り返し使用特性、電気的耐圧性、使用環境特性、耐久性
において本発明の目的を達成するために設けられる。

【０１２０】又、本発明においては、光受容層を構成す
る光導電層と表面層とを形成する非晶質材料の各々がシ
リコン原子という共通の構成要素を有しているので、積
層界面において化学的な安定性の確保が十分成されてい
る。

【０１２１】表面層は、アモルファスシリコン系の材料
であればいずれの材質でも可能であるが、例えば、水素
原子（Ｈ）及び／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、
更に炭素原子を含有すアモルファスシリコン（以下、
「ａ−ＳｉＣ：Ｈ，Ｘ」と表記する）、水素原子（Ｈ）
及び／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更に酸素原
子を含有するアモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ
Ｏ：Ｈ，Ｘ」と表記する）、水素原子（Ｈ）及び／また
はハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更に窒素原子を含有す
るアモルファスシリコン（以下、「ａ−ＳｉＮ：Ｈ，
Ｘ」と表記する）、水素原子（Ｈ）及び／またはハロゲ
ン原子（Ｘ）を含有し、更に炭素原子、酸素原子、窒素
原子の少なくとも一つを含有するアモルファスシリコン
（以下、「ａ−ＳｉＣＯＮ：Ｈ，Ｘ」と表記する）等の
材料が好適に用いられる。

【０１２２】本発明において、その目的を効果的に達成
するために、表面層は真空堆積膜形成方法によって、所
望特性が得られるように適宜成膜パラメーターの数値条
件が設定されて作成される。具体的には、例えばグロー
放電法（低周波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法またはマイク
ロ波ＣＶＤ法等の交流放電ＣＶＤ法、あるいは直流放電
ＣＶＤ法等）、スパッタリング法、真空蒸着法、イオン
プレーティング法、光ＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法などの数々
の薄膜堆積法によって形成することができる。これらの
薄膜堆積法は、製造条件、設備資本投資下の負荷程度、
作成される電子写真用光受容部材に所望される特性等の
要因によって適宜選択されて採用されるが、光受容部材
の生産性から光導電層と同等の堆積法によることが好ま
しい。

【０１２３】例えば、グロー放電法によってａ−Ｓｉ
Ｃ：Ｈ，Ｘよりなる表面積を形成するには、基本的には
シリコン原子（Ｓｉ）を供給し得るＳｉ供給用の原料ガ
ス、炭素原子（Ｃ）を供給し得るＣ供給用の原料ガス
と、水素原子（Ｈ）を供給し得るＨ供給用の原料ガスま
たは／及びハロゲン原子（Ｘ）を供給し得る供給用の原
料ガスを、内部に減圧し得る反応容器内に所望のガス状
態で導入して、該反応容器内のグロー放電を生起させ、
あらかじめ所定の位置に設置された光導電層１０３を形
成した支持体１０１上にａ−ＳｉＣ：Ｈ，Ｘからなる層
を形成すればよい。

【０１２４】本発明に於いて用いる表面層の材質として
はシリコンを含有するアモルファス材料ならば何れでも
良いが、炭素、窒素、酸素より選ばれた元素を少なくと
も１つ含むシリコン原子との化合物が好ましく、特にａ
−ＳｉＣを主成分としたものが好ましい。

【０１２５】表面層をａ−ＳｉＣを主成分として構成す
る場合の炭素量は、シリコン原子と炭素原子の和に対し
て３０％から９０％の範囲が好ましい。

【０１２６】また、本発明において表面層中に水素原子
または／及びハロゲン原子が含有されることが必要であ
るが、これはシリコン原子の未結合手を補償し、層品質
の向上、特に光導電性特性および電荷保持特性を向上さ
せるために必須不可欠である。水素含有量は、構成原子
の総量に対して通常の場合３０〜７０原子％、好適には
３５〜６５原子％、最適には４０〜６０原子％とするの
が望ましい。また、弗素原子の含有量として、通常の場
合は０．０１〜１５原子％、好適には０．１〜１０原子
％、最適には０．６〜４原子％とされるのが望ましい。

【０１２７】これらの水素及び／または弗素含有量の範
囲内で形成される光受容部材は、実際面に於いて従来に
ない格段に優れたものとして充分適用させ得るものであ
る。すなわち、表面層内に存在する欠陥（主にシリコン
原子や炭素原子のダングリングボンド）は電子写真用光
受容部材としての特性に悪影響を及ぼすことが知られて
いる。例えば自由表面から電荷の注入による帯電特性の
劣化、使用環境、例えば高い湿度のもとで表面構造が変
化することによる帯電特性の変動、更にコロナ帯電時や
光照射時に光導電層により表面層に電荷が注入され、前
記表面層内の欠陥に電荷がトラップされることにより繰
り返し使用時の残像現象の発生等がこの悪影響として挙
げられる。

【０１２８】しかしながら表面層内の水素含有量を３０
原子％以上に制御することで表面層内の欠陥が大幅に減
少し、その結果、従来に比べて電気的特性面及び高速連
続使用性において飛躍的な向上を図ることができる。

【０１２９】一方、前記表面層中の水素含有量が７１原
子％以上になると表面層の硬度が低下するために、繰り
返し使用に耐えられなくなる。従って、表面層中の水素
含有量を前記の範囲内に制御することが格段に優れた所
望の電子写真特性を得る上で非常に重要な因子の１つで
ある。表面層中の水素含有量は、Ｈ₂ガスの流量、支持
体温度、放電パワー、ガス圧等によって制御し得る。

【０１３０】また、表面層中の弗素含有量を０．０１原
子％以上の範囲に制御することで表面層内のシリコンン
原子と炭素原子の結合の発生をより効果的に達成するこ
とが可能となる。さらに、表面層中の弗素原子の働きと
して、コロナ等のダメージによるシリコン原子と炭素原
子の結合の切断を効果的に防止することができる。

【０１３１】一方、表面層中の弗素含有量が１５原子％
を超えると表面層内のシリコン原子と炭素原子の結合の
発生の効果およびコロナ等のダメージによりシリコン原
子と炭素原子の結合の切断を防止する効果がほとんど認
められなくなる。さらに、過剰の弗素原子が表面層中の
キャリアの走行性を阻害するため、残留電位や画像メモ
リーが顕著に認められてくる。従って、表面層中の弗素
含有量を前記範囲内に制御することが所望の電子写真特
性を得る上で重要な因子の一つである。表面層中の弗素
含有量は、水素含有量と同様にＨ₂ガスの流量、支持体
温度、放電パワー、ガス圧等によって制御し得る。

【０１３２】本発明の表面層の形成において使用される
シリコン（Ｓｉ）供給用ガスとなり得る物質としては、
ＳｉＨ₄，Ｓｉ₂Ｈ₆，Ｓｉ₃Ｈ₈，Ｓｉ₄Ｈ₁₀等のガ
ス状態の、またはガス化し得る水素化珪素（シラン類）
が有効に使用されるものとして挙げられ、更に層作成時
の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良さ等の点でＳｉ
Ｈ ₄，Ｓｉ₂Ｈ₆が好ましいものとして挙げられる。ま
た、これらのＳｉ供給用の原料ガスを必要に応じて
Ｈ₂，Ｈｅ，Ａｒ，Ｎｅ等のガスにより希釈して使用し
てもよい。

【０１３３】炭素供給用ガスとなり得る物質としては、
ＣＨ₄，Ｃ₂Ｈ₆，Ｃ₃Ｈ₈，Ｃ₄Ｈ₁₀等のガス状態
の、またはガス化し得る炭化水素が有効に使用されるも
のとして挙げられ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ
供給効率の良さ等の点でＣＨ₄，Ｃ₂Ｈ₆が好ましいも
のとして挙げられる。また、これらの炭素供給用の原料
ガスを、必要に応じてＨ₂，Ｈｅ，Ａｒ，Ｎｅ等のガス
により希釈して使用してもよい。

【０１３４】窒素または酸素供給用ガスとなり得る物質
としては、ＮＨ₃，ＮＯ，Ｎ₂Ｏ，ＮＯ₂，Ｏ₂，Ｃ
Ｏ，ＣＯ₂，Ｎ₂等のガス状態の、またはガス化し得る
化合物が有効に使用されるものとして挙げられる。ま
た、これらの窒素、酸素供給用の原料ガスを必要に応じ
てＨ₂，Ｈｅ，Ａｒ，Ｎｅ等のガスにより希釈して使用
してもよい。

【０１３５】また、形成される表面層中に導入される水
素原子の導入割合の制御をいっそう容易になるように図
るために、これらのガスに、更に水素ガスまたは水素原
子を含む珪素化合物のガスも所望量混合して層形成する
ことが好ましい。また、各ガスは単独種のみでなく、所
定の混合比で複数種混合しても差し支えないものであ
る。

【０１３６】ハロゲン原子供給用の原料ガスとして有効
なのは、たとえばハロゲンガス、ハロゲン化物、ハロゲ
ンをふくむハロゲン間化合物、ハロゲンで置換されたシ
ラン誘導体等のガス状のまたはガス化し得るハロゲン化
合物が好ましく挙げられる。また、さらにはシリコン原
子とハロゲン原子とを構成要素とするガス状のまたはガ
ス化し得る、ハロゲン原子を含む水素化珪素化合物も有
効なものとして挙げることができる。本発明に於て好適
に使用し得るハロゲン化合物としては、具体的には弗素
ガス（Ｆ₂），ＢｒＦ，ＣｌＦ，ＣｌＦ₃，ＢｒＦ₃，
ＢｒＦ₅，ＩＦ ₃，ＩＦ₇等のハロゲン間化合物を挙げ
ることができる。ハロゲン原子を含む珪素化合物、いわ
ゆるハロゲン原子で置換されたシラン誘導体としては、
具体的には、たとえばＳｉＦ₄，Ｓｉ₂Ｆ₆等の弗化珪
素が好ましいものとして挙げることができる。

【０１３７】表面層中に含有される水素原子または／及
びハロゲン原子の量を制御するには、例えば支持体の温
度、水素原子または／及びハロゲン原子を含有させるた
めに使用される原料物質の反応容器内へ導入する量、放
電電力等を制御すればよい。

【０１３８】炭素原子及び／または酸素原子及び／また
は窒素原子は、表面層中に万遍なく均一に含有されても
良いし、表面層の層厚方向に含有量が変化するような不
均一な分布をもたせた部分があっても良い。

【０１３９】さらに本発明においては、表面層には必要
に応じて伝導性を制御する原子を含有させることが好ま
しい。伝導性を制御する原子は、表面層中に万遍なく均
一に分布した状態で含有されても良いし、あるいは層厚
方向には不均一な分布状態で含有している部分があって
もよい。

【０１４０】前記の伝導性を制御する原子としては、半
導体分野における、いわゆる不純物を挙げることがで
き、ｐ型伝導特性を与える周期律表第IIIb族に属する原
子（以後、「第IIIb族原子」と略記する）、またはｎ型
伝導特性を与える周期律表第Ｖｂ族に属する原子（以
後、「第Ｖｂ族原子」と略記する）を用いることができ
る。

【０１４１】第IIIb族原子としては、具体的には、硼素
（Ｂ），アルミニウム（Ａｌ），ガリウム（Ｇａ），イ
ンジウム（Ｉｎ），タリウム（Ｔｌ）等があり、特に
Ｂ，Ａｌ，Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子としては、
具体的には燐（Ｐ），砒素（Ａｓ），アンチモン（Ｓ
ｂ），ビスマス（Ｂｉ）等があり、特にＰ，Ａｓが好適
である。

【０１４２】表面層に含有される伝導性を制御する原子
の含有量としては、好ましくは１×１０^-3〜１×１０³
原子ｐｐｍ、より好ましくは１×１０^-2〜５×１０²原
子ｐｐｍ、最適には１×１０^-1〜１×１０²原子ｐｐｍ
とされるのが望ましい。伝導性を制御する原子、たとえ
ば、第IIIb族原子あるいは第Ｖｂ族原子を構造的に導入
するには、層形成の際に、第IIIb族原子導入用の原料物
質あるいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質をガス状態で
反応容器中に、表面層１０４を形成するための他のガス
とともに導入してやればよい。第IIIb族原子導入用の原
料物質あるいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質となり得
るものとしては、常温常圧でガス状のまたは、少なくと
も層形成条件下で容易にガス化し得るものが採用される
のが望ましい。そのような第IIIb族原子導入用の原料物
質として具体的には、硼素原子導入用としては、Ｂ₂Ｈ
₆，Ｂ₄Ｈ₁₀，Ｂ₅Ｈ₉，Ｂ₅Ｈ₁₁，Ｂ₆Ｈ₁₀，Ｂ₆Ｈ
₁₂，Ｂ₆Ｈ₁₄等の水素化硼素、ＢＦ₃，ＢＣｌ₃，ＢＢ
ｒ₃等のハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、Ａｌ
Ｃｌ₃，ＧａＣｌ₃，Ｇａ（ＣＨ₃）₃，ＩｎＣｌ ₃，
ＴｌＣｌ₃等も挙げることができる。

【０１４３】また、第Ｖｂ族原子導入用の原料物質とし
て、有効に使用されるのは、燐原子導入用としては、Ｐ
Ｈ₃，Ｐ₂Ｈ₄等の水素化燐、ＰＨ₄Ｉ，ＰＦ₃，ＰＦ
₅，ＰＣｌ₃，ＰＣｌ₅，ＰＢｒ₃，ＰＢｒ₅，ＰＩ₃
等のハロゲン化燐が挙げられる。この他、ＡｓＨ₃，Ａ
ｓＦ₃，ＡｓＣｌ₃，ＡｓＢｒ₃，ＡｓＦ₅，Ｓｂ
Ｈ ₃，ＳｂＦ₃，ＳｂＦ₅，ＳｂＣｌ₃，ＳｂＣｌ₅，
ＢｉＨ₃，ＢｉＣｌ₃，ＢｉＢｒ₃等も第Ｖｂ族原子導
入用の出発物質の有効なものとして挙げることができ
る。

【０１４４】また、これらの伝導性を制御する原子導入
用の原料物質を必要に応じてＨ₂，Ｈｅ，Ａｒ，Ｎｅ等
のガスにより希釈して使用してもよい。

【０１４５】本発明に於ける表面層の層厚としては、通
常０．０１〜３μｍ、好適には０．０５〜２μｍ、最適
には０．１〜１μｍとされるのが望ましいものである。
層厚が０．０１μｍよりも薄いと、光受容部材を使用中
に摩耗等の理由により表面層が失われてしまい、３μｍ
を越えると残留電位の増加等の電子写真特性の低下がみ
られる。

【０１４６】本発明による表面層は、その要求される特
性が所望通りに与えられるように注意深く形成される。
即ち、Ｓｉ，Ｃ及び／またはＮ及び／またはＯ，Ｈ及び
／またはＸを構成要素とする物質はその形成条件によっ
て構造的には結晶からアモルファスまでの形態を取り、
電気物性的には導電性から半導体性、絶縁性までの間の
性質を、又、光導電的性質から非光導電的性質までの間
の性質を各々示すので、本発明においては、目的に応じ
た所望の特性を有する化合物が形成される様に、所望に
従ってその形成条件の選択が厳密になされる。

【０１４７】例えば、表面層を耐圧性の向上を主な目的
として設けるには、使用環境に於いて、電気絶縁性的挙
動の顕著な非単結晶材料として作成される。

【０１４８】又、連続繰り返し使用特性や使用環境特性
の向上を主たる目的として表面層が設けられる場合に
は、上記の電気絶縁性の度合はある程度緩和され、照射
される光に対して有る程度の感度を有する非単結晶材料
として形成される。

【０１４９】本発明の目的を達成し得る特性を有する表
面積を形成するには、支持体の温度、反応容器内のガス
圧を所望にしたがって、適宜設定する必要がある。

【０１５０】支持体の温度（Ｔｓ）は、層設計にしたが
って適宜最適範囲に選択されるが、通常の場合、好まし
くは２００〜３５０℃、より好ましくは２３０〜３３０
℃、最適には２５０〜３１０℃とするのが望ましい。

【０１５１】反応容器内のガス圧も同様に層設計にした
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好ま
しくは１×１０^-4〜１０Ｔｏｒｒ、より好ましくは５×
１０ ^-4〜５Ｔｏｒｒ、最適には１×１０^-3〜１Ｔｏｒｒ
とするのが好ましい。

【０１５２】本発明においては、表面層を形成するため
の支持体温度、ガス圧の望ましい数値範囲として前記し
た範囲が挙げられるが、条件は通常は独立的に別々に決
められるものではなく、所望の特性を有する光受容部材
を形成すべく相互的且つ有機的関連性に基づいて最適値
を決めるのが望ましい。

【０１５３】さらに本発明においては、光導電層と表面
層の間に、炭素原子、酸素原子、窒素原子の含有量を表
面層より減らしたブロッキング層（下部表面層）を設け
ることも帯電能等の特性を更に向上させるためには有効
である。

【０１５４】また表面層と光導電層との間に炭素原子及
び／または酸素原子及び／または窒素原子の含有量が光
導電層に向かって減少するように変化する領域を設けて
も良い。これにより表面層と光導電層の密着性を向上さ
せ、界面での光の反射による干渉の影響をより少なくす
ることができる。

【０１５５】本発明の方法で製造された電子写真感光体
は、電子写真複写機に利用するのみならず、レーザービ
ームプリンター、ＣＲＴプリンター、ＬＥＤプリンタ
ー、液晶プリンター、レーザー製版機などの電子写真応
用分野にも広く用いることができる。

【０１５６】

【実施例】以下、本発明の効果を、実験例を用いて具体
的に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定される
ものではない。〔実験例１〕図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には、珪素原子
の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１
０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体を
鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１に
示す条件で基体上に、アモルファスシリコン堆積膜の形
成を行い、図１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真感
光体を作成した。図１（ｂ）において、１００，１０
１，１０５，１０３及び１０４は、それぞれ感光体、ア
ルミニウム基体、電荷注入阻止層、光導電層及び表面層
を示している。因みに、図１（ａ）において、感光体１
００は、支持体としての基体１０１上に電荷注入阻止層
１０５、その上に光導電層１０３が形成され、自由表面
１１０にレーザー光又はビームが照射され、感光層１０
２には電荷注入阻止層１０５と光導電層１０３が含まれ
る。また、図１（ｃ）において、感光体１００は、基体
１０１上に電荷注入阻止層１０５、その上に電荷転送層
１０７、電荷発生層１０６、表面層１０４がそれぞれ形
成され、自由表面１１０にレーザー光又はビームが照射
され、感光層１０２には電荷注入阻止層１０５と電荷転
送層１０７、電荷発生層１０６、表面層１０４が含まれ
る。

【０１５７】本実験例では、感光層の初期を以下の条件
で作成した。

【０１５８】（ａ）原料ガスＳｉＨ₄のガス流量を１９
５ｓｃｃｍから４３０ｓｃｃｍに変化させ、その後４３
０ｓｃｃｍにて一定とする。このときのＳｉＨ₄ガス流
量の変化パターンは図２（ａ）とし、初期変化時間とし
ての変化させる時間を５ｓｅｃから９００ｓｅｃの間で
変化させて製作し１０種類作成した。

【０１５９】また、このときのＨ₂ガス変化量を１４．
６ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（Ｈ₂ガス流量を１２０ｓｅｃで３
９０ｓｃｃｍから２１５０ｓｃｃｍに変化、その後２１
５０ｓｃｃｍにて一定とする。）、高周波マッチングボ
ックス５１１５からＲＦＰｏｗｅｒ変化量を４．５ｗ
／ｓｅｃ（ＲＦＰｏｗｅｒを１２０ｓｅｃで１６０ｗ
から７００ｗに変化、その後７００ｗにて一定とす
る。）、内圧変化量を２．２ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ
（内圧を１２０ｓｅｃで２８５ｍｍＴｏｒｒから５５
０ｍｍＴｏｒｒに変化、その後５５０ｍｍＴｏｒｒ
にて一定とする。）とし、図２（ａ）のＳｉＨ₄ガス流
量のパターンで変化させた。

【０１６０】（ｂ）感光層１０２形成の初期より、Ｓｉ
Ｈ₄ガス流量を４３０ｓｃｃｍ、Ｈ ₂ガス流量２１５０
ｓｃｃｍ、ＲＦＰｏｗｅｒを７００ｗ、内圧を５５０
ｍｍＴｏｒｒとそれぞれ一定とする。

【０１６１】作成した光受容部材を電子写真装置（キヤ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を以下
の方法で評価した。

【０１６２】『残留電位』電子写真用光受容部材を、４
２０ｖの暗部表面電位に帯電させる。そして、直ちに一
定光量（０．４ｌｕｘ／ｓｅｃ）を照射する。光像はキ
セノンランプ光源を用い、フィルターを用いて５５０ｎ
ｍ以下の波長域の光を除いた光を照射した。この時、表
面電位計により、電子写真用光受容部材の明部表面電位
を測定する。そして得られた明部表面電位の平均をもっ
て、残留電位とする。そして、条件（ｂ）で得られた残
留電位を１００として相対評価を行なった。

【０１６３】◎は ×≦９０ ○は９０＜×≦９５ △は９５＜×≦１００ ×は１００＜× 『ゴースト』キヤノン製ゴーストテストチャート（部品
番号：ＦＹ９−９０４０）に反射濃度１．１、φ５ｍｍ
の黒丸を貼り付けたものを原稿台の画像先端部に置き、
その上にキヤノン製中間調チャート（部品番号：ＦＹ９
−９０４２）を重ねて置いた際のコピー画像において、
中間コピー上に認められるゴーストチャートのφ５ｍｍ
の反射濃度と中間調部分の反射濃度の差を測定した。

【０１６４】◎は「特に良好」 ○は「良好」 △は「実用上問題無し」 ×は「実用上問題有り」『白ポチ』キヤノン製全面黒チャート（部品番号：ＦＹ
９−９０７３）を原稿台に置きコピーしたときに得られ
たコピー画像の同一面積内にある直径０．２ｍｍ以下の
白ポチについて、評価した。

【０１６５】◎は「特に良好」即ち、白ポチがほとんど
ないことを確認した ○は「良好」 △は「実用上問題無し」 ×は「実用上問題有り」さらに、作成した電子写真用光受容部材を電子写真装置
に設置し、２００万枚の通紙耐久試験を行った。そして
ゴースト、白ポチ等の電子写真特性について同様に評価
を行なった。

【０１６６】このようにして得られた結果を表２に示
す。例えば、条件ａ−５では、ＳｉＨ ₄ガスの初期変化
時間を２３５秒間として、その期間にＳｉＨ₄ガスの流
量変化量を１ｓｃｃｍ／ｓｅｃだけ変化させて反応容器
内に流入したことを示す。また、ゴースト（ＧＳＴ）メ
モリーと画像欠陥（白ポチ）の耐久前と耐久後とは、実
験開始の直後の画像判断と、２００万枚通紙後の画像判
断結果を示している。また、総合評価は上記３つの判断
要素と他の判断要素（コントラスト等）とを加えた総合
的結果を示している。

【０１６７】表２により明かなように、感光層の作成の
初期領域において、ＳｉＨ₄の流量を０．２９ｓｃｃｍ
／ｓｅｃ以上、１２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下で変化させる
ことで、残留電位が向上し、さらに耐久後も白ポチ、ゴ
ースト等の画像特性が劣化しない電子写真用感光体を作
成することができるようになった。さらにＳｉＨ₄流量
を０．４ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以上、４ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以
下で変化させることで、より効果的であることがわかっ
た。

【０１６８】

【表１】

【０１６９】

【表２】

【０１７０】光導電層初期のＳｉＨ₄変化量（２３５ｓ
ｃｃｍ）／初期変化時間＝ＳｉＨ₄変化量として実験し
た。

【０１７１】Ｈ₂変化量 →１４．６ｓｃｃｍ／ｓｅｃＰｏｗｅｒ変化量 →４．５ｗ／ｓｅｃ内圧変化量 →２．２ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ
で固定し実験を行なった。〔実験例２〕図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には、珪素原子
の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１
０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体を
鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、上記と
同じ表１に示す条件で基体上に、アモルファスシリコン
堆積膜の形成を行い、図１（ｂ）に示す層構成の阻止型
電子写真感光体を作成した。図１（ｂ）において、１０
１，１０５，１０３及び１０４は、それぞれアルミニウ
ム基体、電荷注入阻止層、光導電層及び表面層を示して
いる。

【０１７２】本実験例では、感光層の初期を以下の条件
で作成した。

【０１７３】（ａ）Ｈ₂のガス流量を３９０ｓｃｃｍか
ら２１５０ｓｃｃｍに変化させ、その後２１５０ｓｃｃ
ｍ一定。このときのＨ₂ガス流量の変化パターンは図２
（ａ）とし、変化させる時間を１６ｓｅｃから９００ｓ
ｅｃの間で１０種類作成した。また、このときのＳｉＨ
₄ガス変化量を２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（ＳｉＨ₄ガス流量
を１２０ｓｅｃで１９５ｓｃｃｍから４３０ｓｃｃｍに
変化、その後４３０ｓｃｃｍにて一定とする。）、ＲＦ
Ｐｏｗｅｒ変化量を４．５ｗ／ｓｅｃ（ＲＦＰｏｗｅ
ｒを１２０ｓｅｃで１６０ｗから７００ｗに変化、その
後７００ｗにて一定とする。）、内圧変化量を２．２ｍ
ｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ（内圧を１２０ｓｅｃで２８５ｍ
ｍＴｏｒｒから５５０ｍｍＴｏｒｒに変化、その後５
５０ｍｍＴｏｒｒにて一定とする。）とし、図２
（ａ）のパターンで変化させた。

【０１７４】（ｂ）比較のため、実験例１での（ｂ）と
同じ条件とした。

【０１７５】作成した光受光部材を電子写真装置（キヤ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を以下
の方法で評価した。

【０１７６】『残留電位』実験例１と同様。

【０１７７】『ゴースト』実験例１と同様。

【０１７８】『白ポチ』実験例１と同様。

【０１７９】このようにして得られた結果を表３に示
す。

【０１８０】表３により明かなように、感光層の作成の
初期領域において、Ｈ₂の流量を２．２ｓｃｃｍ／ｓｅ
ｃ以上、７３ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下で変化させること
で、残留電位が向上し、さらに耐久後も白ポチ、ゴース
ト等の画像特性が劣化しない電子写真用感光体を作成す
ることができるようになった。さらにＨ₂流量を２．５
ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以上、２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下で変
化させることで、より効果的であることがわかった。

【０１８１】

【表３】

【０１８２】光導電層初期のＨ₂変化量（１７６０ｓｃ
ｃｍ）／初期変化時間＝Ｈ₂変化量とし実験した。

【０１８３】ＳｉＨ₄変化量 →２ｓｃｃｍ／ｓｅｃＰｏｗｅｒ変化量 →４．５ｗ／ｓｅｃ内圧変化量 →２．２ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ
で固定し実験を行なった。〔実験例３〕図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には、珪素原子
の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１
０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体を
鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、上記同
様表１に示す条件で基体上に、アモルファスシリコン堆
積膜の形成を行い、図１（ｂ）に示す層構成の阻止型電
子写真感光体を作成した。図１（ｂ）において、１０
１，１０５，１０３及び１０４は、それぞれアルミニウ
ム基体、電荷注入阻止層、光導電層及び表面層を示して
いる。

【０１８４】本実験例では、感光層の初期を以下の条件
で作成した。

【０１８５】（ａ）ＲＦＰｏｗｅｒを１６０ｗから７
００ｗに変化させ、その後７００ｗにて一定とした。こ
のときのＲＦＰｏｗｅｒの変化パターンは図２（ａ）
とし、変化させる時間を１６ｓｅｃから９００ｓｅｃの
間で１０種類作成した。また、このときのＳｉＨ₄ガス
変化量を２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（ＳｉＨ₄ガス流量を１２
０ｓｅｃで１９５ｓｃｃｍから４３０ｓｃｃｍに変化、
その後４３０ｓｃｃｍにて一定とした。）、Ｈ₂ガス変
化量を１４．６ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（Ｈ₂ガス流量を１２
０ｓｅｃで３９０ｓｃｃｍから２１５０ｓｃｃｍに変
化、その後２１５０ｓｃｃｍにて一定とした。）、内圧
変化量を２．２ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ（内圧を１２０
ｓｅｃで２８５ｍｍＴｏｒｒから５５０ｍｍＴｏｒ
ｒに変化、その後５５０ｍｍＴｏｒｒにて一定とし
た。）とし、図２（ａ）のパターンで変化させた。

【０１８６】作成した光受光部材を電子写真装置（キヤ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を以下
の方法で評価した。

【０１８７】『残留電位』実験例１と同様。

【０１８８】『ゴースト』実験例１と同様。

【０１８９】『白ポチ』実験例１と同様。

【０１９０】このようにして得られた結果を表４に示
す。

【０１９１】表４により明かなように、感光層の作成の
初期領域において、ＲＦＰｏｗｅｒを０．７ｗ／ｓｅ
ｃ以上、２７ｗ／ｓｅｃ以下で変化させることで、残留
電位が向上し、さらに耐久後も白ポチ、ゴースト等の画
像特性が劣化しない電子写真用感光体を作成することが
できるようになった。さらにＲＦＰｏｗｅｒを０．８
ｗ／ｓｅｃ以上、１３．５ｗ／ｓｅｃ以下で変化させる
ことで、より効果的であることがわかった。

【０１９２】

【表４】

【０１９３】光導電層初期のＲＦＰｏｗｅｒ変化量
（５４０ｗ）／初期変化時間＝ＲＦＰｏｗｅｒ変化量と
し実験した。

【０１９４】ＳｉＨ₄変化量 →２ｓｃｃｍ／ｓｅｃＨ₂変化量 →１４．６ｓｃｃｍ／ｓｅｃ内圧変化量 →２．２ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ
で固定し実験を行なった。〔実験例４〕図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には、珪素（Ｓ
ｉ）原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりな
る直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒
状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー上
に、実験例１〜３と同様な表１に示す条件で、基体上
に、アモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１
（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作成し
た。図１（ｂ）に示すように、アルミニウム基体１０
１、電荷注入阻止層１０５、光導電層１０３及び表面層
１０４の層からなる構成とした。

【０１９５】本実験例では、感光層の初期を以下の条件
で作成した。

【０１９６】（ａ）内圧を２８５ｍｍＴｏｒｒから５
５０ｍｍＴｏｒｒに変化させ、その後５５０ｍｍＴ
ｏｒｒにて一定とした。このときの内圧の変化パターン
は図２（ａ）とし、変化させる時間を１６ｓｅｃから９
００ｓｅｃの間で１０種類作成した。また、このときの
ＳｉＨ₄ガス変化量を２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（ＳｉＨ₄ガ
ス流量を１２０ｓｅｃで１９５ｓｃｃｍから４３０ｓｃ
ｃｍに変化、その後４３０ｓｃｃｍにて一定とし
た。）、Ｈ₂ガス変化量を１４．６ｓｃｃｍ／ｓｅｃ
（Ｈ₂ガス流量を１２０ｓｅｃで３９０ｍｍから２１５
０ｓｃｃｍに変化、その後２１５０ｓｃｃｍにて一定と
した。）、ＲＦＰｏｗｅｒ変化量を４．５ｗ／ｓｅｃ
（内圧を１２０ｓｅｃで１６０ｗから７００ｗに変化、
その後７００ｗにて一定とした。）とし、図２（ａ）の
パターンで変化させた。

【０１９７】作成した光受光部材を電子写真装置（キヤ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を以下
の方法で評価した。

【０１９８】『残留電位』実験例１と同様。

【０１９９】『ゴースト』実験例１と同様。

【０２００】『白ポチ』実験例１と同様。

【０２０１】このようにして得られた結果を表５に示
す。

【０２０２】表５により明かなように、感光層の作成の
初期領域において、内圧を０．３３ｍｍＴｏｒｒ以
上、１３ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ以下で変化させること
で、残留電位が向上し、さらに耐久後も白ポチ、ゴース
ト等の画像特性が劣化しない電子写真用感光体を作成す
ることができるようになった。さらに内圧を０．３８ｍ
ｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ以上、４．４ｍｍＴｏｒｒ／ｓ
ｅｃ以下で変化させることで、より効果的であることが
わかった。

【０２０３】

【表５】

【０２０４】光導電層初期の内圧変化量（２６５ｍｍ
Ｔｏｒｒ）／初期変化時間＝内圧変化量とし実験した。

【０２０５】ＳｉＨ₄変化量 →２ｓｃｃｍ／ｓｅｃＨ₂変化量 →１４．６ｓｃｃｍ／ｓｅｃＲＦＰｏｗｅｒ変化量 →４．５ｗ／ｓｅｃで固定
し実験を行なった。〔実験例５〕図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には、珪素（Ｓ
ｉ）原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりな
る直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒
状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー上
に、実験例１〜４と同様に表１に示す条件で基体上に、
アモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１（ｂ）
に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作成した。図１
（ｂ）において、１０１，１０５，１０３及び１０４
は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止層、光導
電層及び表面層を示している。

【０２０６】本実験例では、感光層作成時のＨ₂ガス変
化量を１４．６ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（Ｈ₂ガス流量を１２
０ｓｅｃで３９０ｓｃｃｍから２１５０ｓｃｃｍに変
化、その後２１５０ｓｃｃｍにて一定とした。）、ＲＦ
Ｐｏｗｅｒの変化量を４．５ｗ／ｓｅｃ（ＲＦＰｏ
ｗｅｒを１２０ｓｅｃで１６０ｗから７００ｗに変化、
その後７００ｗにて一定とした。）、内圧の変化量を
２．２ｍｍＴｏｒｒ（内圧を１２０ｓｅｃで２８５ｍ
ｍＴｏｒｒから５５０ｍｍＴｏｒｒに変化、その後
５５０ｍｍＴｏｒｒにて一定とした。）として、それ
ぞれ図２（ｂ）の２次関数的立ち上がりの変化パターン
で変化させた。

【０２０７】ＳｉＨ₄ガス変化量は２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ
（ＳｉＨ₄ガス流量を１２０ｓｅｃで１９５ｓｃｃｍか
ら４３０ｓｃｃｍ変化、その後４３０ｓｃｃｍにて一定
とした。）とし、この初期変化期間１２０ｓｅｃにおけ
る、ＳｉＨ₄ガスの流量変化パターンを図２の（ａ）か
ら（ｆ）の６種類行った。

【０２０８】ここで、図２において、電荷注入阻止層を
形成後、光導電層形成の初期変化期間に、図２（ａ）は
リニアーな変化、（ｂ）は２次関数的な変化、（ｃ）逆
対数的な変化、（ｄ）初期変化期間の中間で急激な変
化、（ｅ）は初期変化期間の最初と最後領域で急激に変
化する変化、（ｆ）は階段状の変化を示している。

【０２０９】作成した光受光部材を電子写真装置（キヤ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能の残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポ
チ）を実験例１と同様の方法で評価した。

【０２１０】得られた結果を表６に示す。

【０２１１】表６から明らかなようにいずれのパターン
でも、非常に良好な結果がが得られた。

【０２１２】

【表６】

【０２１３】〔実験例６〕図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、実験例１〜５と同様に、表１に示す条件で基体上
に、アモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１
（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製し
た。図１（ｂ）において、１０１，１０５，１０３及び
１０４は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止
層、光導電層及び表面層を示している。

【０２１４】本実験例では、感光層作成時のＳｉＨ₄ガ
ス変化量を２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（ＳｉＨ₄ガス流量を１
２０ｓｅｃで１９５ｓｃｃｍから４３０ｓｃｃｍに変
化、その後４３０ｓｃｃｍにて一定とした。）、ＲＦ
Ｐｏｗｅｒの変化量を４．５ｗ／ｓｅｃ（ＲＦＰｏｗ
ｅｒを１２０ｓｅｃで１６０ｗから７００ｗに変化、そ
の後７００ｗにて一定とした。）、内圧の変化量を２．
２ｍｍＴｏｒｒ（内圧を１２０ｓｅｃで２８５ｍｍ
Ｔｏｒｒから５５０ｍｍＴｏｒｒに変化、その後５５
０ｍｍＴｏｒｒにて一定とした。）とし、それぞれ図
２（ｂ）の変化パターンで変化させた。Ｈ₂ガス変化量
は１４．６ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（Ｈ₂ガス流量を１２０ｓ
ｅｃで３９０ｓｃｃｍから２１５０ｓｃｃｍ変化、その
後２１５０ｓｃｃｍにて一定とした。）とし、このとき
のＨ₂ガスの変化パターンを図２の（ａ）から（ｆ）の
６種類行った。

【０２１５】作成した光受光部材を電子写真装置（キヤ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能の残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポ
チ）を実験例１と同様の方法で評価した。

【０２１６】得られた結果を表７に示す。

【０２１７】表７から明らかなようにいずれのパターン
でも、非常に良好な結果がが得られた。

【０２１８】

【表７】

【０２１９】〔実験例７〕図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、実験例１〜６と同様に表１に示す条件で基体上
に、アモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１
（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製し
た。図１（ｂ）において、１０１，１０５，１０３及び
１０４は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止
層、光導電層及び表面層を示している。

【０２２０】本実験例では、感光層作成時のＳｉＨ₄ガ
ス変化量を２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（ＳｉＨ₄ガス流量を１
２０ｓｅｃで１９５ｓｃｃｍから４３０ｓｃｃｍに変
化、その後４３０ｓｃｃｍにて一定とした。）、Ｈ₂ガ
スの変化量を１４．６ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（Ｈ₂を１２０
ｓｅｃで３９０ｓｃｃｍから２１５０ｓｃｃｍに変化、
その後２１５０ｓｃｃｍにて一定とした。）、内圧の変
化量を２．２ｍｍＴｏｒｒ（内圧を１２０ｓｅｃで２
８５ｍｍＴｏｒｒから５５０ｍｍＴｏｒｒに変化、
その後５５０ｍｍＴｏｒｒにて一定とした。）とし、
それぞれ図２（ｂ）の変化パターンで変化させた。

【０２２１】ＲＦＰｏｗｅｒ変化量は４．５ｗ／ｓｅ
ｃ（ＲＦＰｏｗｅｒを１２０ｓｅｃで１６０ｗ７００
ｗｉ変化、その後７００ｗにて一定とした。）とし、こ
のときのＨ₂ガスの変化パターンを図２の（ａ）から
（ｆ）の６種類行った。

【０２２２】作成した光受光部材を電子写真装置（キヤ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を実験例
１と同様の方法で評価した。

【０２２３】得られた結果を表８に示す。

【０２２４】表８から明らかなようにいずれのパターン
でも、非常に良好な結果がが得られた。

【０２２５】

【表８】

【０２２６】〔実験例８〕図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、実験例１〜７と同様に表１に示す条件で基体上
に、アモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１
（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製し
た。図１（ｂ）に於て、１０１，１０５，１０３及び１
０４は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止層、
光導電層及び表面層を示している。

【０２２７】本実験例では、感光層作成時のＳｉＨ₄ガ
ス変化量を２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ（ＳｉＨ₄ガス流量を１
２０ｓｅｃで１９５ｓｃｃｍから４３０ｓｃｃｍに変
化、その後４３０ｓｃｃｍにて一定とした。）、Ｈ₂ガ
スの変化量を１４．６ｓｃｍ／ｓｅｃ（Ｈ₂ガス流量を
１２０ｓｅｃで３９０ｓｃｃｍから２１５０ｓｃｃｍに
変化、その後２１５０ｓｃｃｍにて一定とした。）、Ｒ
ＦＰｏｗｅｒの変化量を４．５ｗ／ｓｅｃ（ＲＦＰ
ｏｗｅｒ１２０ｓｅｃで１６０ｗから７００ｗに変化、
その後７００ｗにて一定とした。）とし、それぞれ図２
（ｂ）の変化パターンで変化させた。

【０２２８】内圧変化量を２．２ｍｍＴｏｒｒ／ｓｅ
ｃ（内圧を１２０ｓｅｃで２８５ｍｍＴｏｒｒから５
５０ｍｍＴｏｒｒに変化、その後５５０ｍｍＴｏｒ
ｒにて一定とした。）とし、このときの内圧の変化パタ
ーンを図２の（ａ）から（ｆ）の６種類行った。

【０２２９】作成した光受光部材を電子写真装置（キヤ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を実験例
１と同様の方法で評価した。

【０２３０】得られた結果を表９に示す。

【０２３１】表９から明らかなようにいずれのパターン
でも、非常に良好な結果がが得られた。

【０２３２】

【表９】

【０２３３】〔実験例９〕図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、実験例１〜８と同様に表１０に示す条件で基体上
に、アモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１
（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製し
た。図１（ｂ）において、１０１，１０５，１０３及び
１０４は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止
層、光導電層及び表面層を示している。

【０２３４】本実験例では、（ａ）感光層作成時、初期
の６０ｓｅｃ間で、ＳｉＨ₄ガス流量を１９５ｓｃｃｍ
から４３０ｓｃｃｍに変化（リニアーな変化で４ｓｃｃ
ｍ／ｓｅｃである。）させ、その後４３０ｓｃｃｍにて
一定とし、Ｈ₂ガス流量を３９０ｓｃｃｍから２１５０
ｓｃｃｍに変化（リニアーな変化で２９．３ｓｃｃｍ／
ｓｅｃである。）させ、その後２１５０ｓｃｃｍにて一
定とし、ＲＦＰｏｗｅｒを１６０ｗから７００ｗに変
化（リニアーな変化で９ｗ／ｓｅｃである。）させ、そ
の後７００ｗにて一定とし、内圧を２８５ｍｍＴｏｒ
ｒから５５０ｍｍＴｏｒｒに変化（リニアーな変化で
４．４ｍｍＴｏｒｒである。）させ、その後５５０ｍ
ｍＴｏｒｒにて一定とした。このときそれぞれの変化
パターンをリニアーな変化の図２の（ａ）で行った。そ
して、初期変化時間は上記のように６０ｓｅｃとした
が、感光層１０２の作成時間をそれぞれ変化させて、１
０種類作成した。

【０２３５】（ｂ）感光層作成時のＳｉＨ₄ガス流量を
４３０ｓｃｃｍ一定、Ｈ₂ガス流量を２１５０ｓｃｃｍ
一定、ＲＦＰｏｗｅｒを７００ｗ一定、内圧を５５０
ｍｍＴｏｒｒ一定とし、（ａ）と同様に感光層の作成時
間を変化させ１０種類作成した。

【０２３６】作成した光受光部材を電子写真装置（キヤ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を実験例
１と同様の方法で評価した。

【０２３７】得られた結果を表１１に示す。なお、表１
１において、残留電位は感光層作成時のＳｉＨ₄ガスを
４３０ｓｃｃｍ、Ｈ₂ガスを２１５０ｓｃｃｍ、ＲＦ
Ｐｏｗｅｒを７００ｗ、内圧を５５０ｍｍＴｏｒｒ
と、それぞれ一定とし、同一の感光層作成時間で作成し
た上記（ｂ）の場合を１００とした相対評価で示してあ
る。

【０２３８】表１１より明かなように、感光層のＳｉＨ
₄ガス、Ｈ₂ガス、ＲＦＰｏｗｅｒ、内圧の初期変化
領域を６０ｓｅｃ（＝１ｍｉｎ）としたので、感光層作
成時間に対する６０ｓｅｃの比率から、該初期変化領域
が全層中の０．１２％以上、１．０％以下にすること
で、非常に良好な結果が得られる。

【０２３９】

【表１０】

【０２４０】

【表１１】

【０２４１】以上の実験例により本発明の構成が決定さ
れた。次に、本発明の実施例及び比較例により更に具体
的に説明する。〔実施例１〕図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写
真用光受容部材の製造装置を用い、基体には、珪素原子
の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１
０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体を
鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１２
に示す条件で基体上に、アモルファスシリコン堆積膜の
形成を行い、図１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真
感光体を作製した。図１（ｂ）において、１０１，１０
５，１０３及び１０４は、それぞれアルミニウム基体、
電荷注入阻止層、光導電層及び表面層を示している。

【０２４２】作成した光受光部材を電子写真装置（キヤ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
残留電位として示す帯電能、ゴーストならびに画像欠陥
（白ポチ）を実験例１と同様の方法で評価した。

【０２４３】『残留電位』実験例１と同様。

【０２４４】『ゴースト』実験例１と同様。

【０２４５】『白ポチ』実験例１と同様。

【０２４６】これらの評価結果を第１３に示す。表中、
残留電位は、以下に示す比較例１の結果を１００とした
相対評価で示してある。〔比較例１〕実施例１と比べ、本比較例においては、感
光層のＳｉＨ₄ガス流量は４３０ｓｃｃｍ、Ｈ₂ガス流
量は２１５０ｓｃｃｍ、ＲＦＰｏｗｅｒは７００ｗ、
内圧は５５０ｍｍＴｏｒｒとそれぞれ一定とした以外
は、実施例１と同様の電子写真感光体を作成した。

【０２４７】作成した電子写真用感光体を実施例１と同
様な手段で同様の評価を行った。

【０２４８】これらの評価結果を実施例１と共に表１３
に示す。

【０２４９】本発明の電子写真感光体の製造方法により
製造した電子写真感光体は、従来のガス流量等を一定と
した方法により製造した電子写真感光体に比べいずれの
項目においても非常に良好な結果が得られた。

【０２５０】

【表１２】

【０２５１】

【表１３】

【０２５２】〔実施例２〕図５に示すＶＨＦ−ＰＣＶＤ
法による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、実施
例１と同様に直径１０８ｍｍの鏡面加工を施したアルミ
ニウムシリンダー（支持体）上に表１４に示す条件で電
荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる光受容部材を
作成した。

【０２５３】作成した電子写真用感光体を実施例１と同
様な手段で同様の評価を行った。

【０２５４】その結果、実施例１と同様非常に良好な結
果であった。

【０２５５】

【表１４】

【０２５６】〔実施例３〕図４に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、表１５に示す条件で基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜の形成を行い、図１（ｃ）に示す層構成の阻
止型電子写真感光体を作製した。図１（ｃ）に於て、１
０１，１０５，１０７，１０６，１０３及び１０４は、
それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止層、電荷輸送
層、電荷発生層、光導電層及び表面層を示している。

【０２５７】作成した電子写真用感光体を実施例１と同
様な手段で同様の評価を行った。

【０２５８】その結果、実施例１と同様非常に良好な結
果であった。

【０２５９】

【表１５】

【０２６０】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明によれ
ば、導電性支持体上に少なくともシリコン原子を母材と
する非晶質材料からなる電荷注入阻止層と光導電層を有
する電子写真感光体の製造方法において、前記光導電層
作成時、初期変化時間中で、シリコン原子を供給し得る
シリコン供給用の原料ガスを０．２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ
以上、１２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下、希釈ガスを２．２ｓ
ｃｃｍ以上、７３ｓｃｃｍ以下、放電電力を０．７ｗ／
ｓｅｃ以上、２７ｗ／ｓｅｃ以下、内圧を０．３３ｍｍ
Ｔｏｒｒ以上、１３ｍｍＴｏｒｒ以下で変化させる
ことで、残留電位等の電気的特性に優れ、かつ高品位の
画像を与える電子写真感光体を安価に安定して製造する
ことが可能である。

【０２６１】また、光導電層作成時、原料ガス、希釈ガ
ス、放電電力、内圧を所定の割合で変化させることによ
り、堆積膜の密着性および、堆積膜内のストレスを緩和
することとなり、残留電位の低減を図り、かつ、画像欠
陥、ゴーストが良好な高品位の画像を与える電子写真感
光体を安価に安定して得ることが可能になった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による電子写真感光体の製造方法の好適
な実施態様例の感光体の各層を説明するための模式的構
成図である。

【図２】本発明による電子写真感光体の製造方法で、光
導電層を形成するに当たって使用される、原料ガス、希
釈ガス、放電電力、内圧における初期変化領域の変化態
様を示すグラフである。

【図３】本発明における、原料ガス、希釈ガス、放電電
力、内圧の光導電層形成の場合の時間経過に対する変化
態様を示すグラフである。

【図４】本発明における電子写真用感光体を形成するた
めの装置の一例を示すものであり、ＲＦグロー放電法に
よる電子写真用感光体の製造装置の模式的説明図であ
る。

【図５】本発明における電子写真用感光体を形成するた
めの装置の一例を示すものであり、ＶＨＦグロー放電法
による電子写真用感光体の製造装置の模式的説明図であ
る。

【符号の説明】１００光受容部材１０１導電性支持体１０２光受容層１０３光導電層１０４表面層１０５電荷注入阻止層１０６電荷発生層１０７電荷輸送層１１０自由表面５１００，６１００堆積装置５１１１カソード電極５１１２，６１１２円筒状支持体５１１３，６１１３支持体加熱用ヒーター５１１４原料ガス導入管５１１５，６１１５高周波マッチングボックス５１１６原料ガス配管５１１７反応容器リークバルブ５１１８メイン排気バルブ５１１９真空計５２００原料ガス供給装置５２１１〜５２１６マスフローコントローラー５２２１〜５２２６原料ガスボンベ５２３１〜５２３６原料ガスボンベバルブ５２４１〜５２４６ガス流入バルブ５２５１〜５２５６ガス流出バルブ５２６１〜５２６６圧力調整器６１１１反応容器６１１５電極６１２０支持体回転用モーター６１２１排気管６１３０放電空間

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ２３Ｃ 16/50 Ｈ０１Ｌ 21/205

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも、シリコン原子を供給し得る
シリコン供給用の原料ガスと希釈ガスを使用し、プラズ
マＣＶＤ法により、導電性支持体上に少なくともシリコ
ン原子を母材とする非晶質材料からなる光導電層を有す
る電子写真感光体の製造方法において、前記光導電層作成時、初期から放電電力を０．７Ｗ／ｓ
ｅｃ以上、２７Ｗ／ｓｅｃ以下、内圧を０．３３ｍｍ
Ｔｏｒｒ／ｓｅｃ以上、１３ｍｍＴｏｒｒ以下、さら
にシリコン原子を供給し得るシリコン供給用の原料ガス
を０．２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以上、１２ｓｃｃｍ／ｓｅ
ｃ以下、希釈ガスを２．２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以上、７３
ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下で変化させることを特徴とする電
子写真感光体の製造方法。
【請求項２】前記光導電層作成時に放電電力、内圧、
シリコン原子を供給し得るシリコン供給用の原料ガス、
希釈ガスの流量を変化させる領域は、前記光導電層の作
成領域の０．１２％以上１．０％以下であることを特徴
とする請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】前記シリコン原子を供給し得るシリコン
供給用の原料ガスが、ＳｉＨ₄ガスまたは／及びＳｉＦ
₄であることを特徴とする請求項１乃至請求項２に記載
の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】前記希釈ガスが、Ｈ₂ガスまたは／およ
び、Ｈｅガスであることを特徴とする請求項１乃至請求
項３に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】前記光導電層と前記導電性支持体との間
に電荷注入阻止層を設けることを特徴とする請求項１乃
至請求項４に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】前記光導電層上に表面層を設けることを
特徴とする請求項１乃至請求項５に記載の電子写真感光
体の製造方法。
【請求項７】前記光導電層の層厚が２５乃至４０μｍ
である請求項１乃至請求項６に記載の電子写真感光体の
製造方法。
【請求項８】前記電荷注入阻止層の層厚が１乃至４μ
ｍであることを特徴とする請求項１乃至請求項７に記載
の電子写真感光体の製造方法。
【請求項９】前記表面層の層厚が０．１乃至１μｍで
あることを特徴とする請求項１乃至請求項８に記載の電
子写真感光体の製造方法。
【請求項１０】少なくとも、シリコン原子を供給し得
るシリコン供給用の原料ガスと希釈ガスを使用し、プラ
ズマＣＶＤ法により、導電性支持体上に少なくともシリ
コン原子を母材とする非晶質材料からなる光導電層を有
する光受容部材の製造方法において、前記光導電層作成時、初期から放電電力を０．７Ｗ／ｓ
ｅｃ以上、２７Ｗ／ｓｅｃ以下、内圧を０．３３ｍｍ
Ｔｏｒｒ／ｓｅｃ以上、１３ｍｍＴｏｒｒ以下、さら
にシリコン原子を供給し得るシリコン供給用の原料ガス
を０．２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以上、１２ｓｃｃｍ／ｓｅ
ｃ以下、希釈ガスを２．２ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以上、７３
ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下の範囲で変化させることを特徴と
する光受容部材の製造方法。
【請求項１１】少なくとも、シリコン原子を供給し得
るシリコン供給用の原料ガスと希釈ガスを使用し、プラ
ズマＣＶＤ法により、導電性支持体上に少なくともシリ
コン原子を母材とする非晶質材料からなる光導電層を有
する光受容部材の製造方法において、前記光導電層作成時、初期から放電電力を０．８Ｗ／ｓ
ｅｃ以上、１３．５Ｗ／ｓｅｃ以下、内圧を０．３８ｍ
ｍＴｏｒｒ／ｓｅｃ以上、４．４ｍｍＴｏｒｒ以
下、さらにシリコン原子を供給し得るシリコン供給用の
原料ガスを０．４ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以上、４ｓｃｃｍ／
ｓｅｃ以下、希釈ガスを２．５ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以上、
２９ｓｃｃｍ／ｓｅｃ以下の範囲で変化させることを特
徴とする光受容部材の製造方法。