JPH0819177B2 - 顆粒状塩化ビニル樹脂の製造方法 - Google Patents
顆粒状塩化ビニル樹脂の製造方法Info
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- JPH0819177B2 JPH0819177B2 JP63267600A JP26760088A JPH0819177B2 JP H0819177 B2 JPH0819177 B2 JP H0819177B2 JP 63267600 A JP63267600 A JP 63267600A JP 26760088 A JP26760088 A JP 26760088A JP H0819177 B2 JPH0819177 B2 JP H0819177B2
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、かさ比重が大きく、粉立ちが少なく、かつ
粉体流動性が良好で、取扱いが極めて容易なペースト用
レジンとして使用しうる顆粒状塩化ビニル樹脂の製造方
法に係る。
粉体流動性が良好で、取扱いが極めて容易なペースト用
レジンとして使用しうる顆粒状塩化ビニル樹脂の製造方
法に係る。
「従来の技術」 ペースト用塩化ビニル樹脂は、一般的には塩化ビニル
単量体を乳化重合または微細懸濁重合して得られた２μ
以下の塩化ビニル樹脂粒子を含むラテックスを噴霧乾燥
し、次いで強固に凝集した粗大粒子を粉砕するという方
法によって製造されている。該製造方法によって得られ
る塩化ビニル樹脂は、微粉体でかさ比重が小さく、粉立
ちのため包装作業環境が悪く、また包装費用、輸送費用
が高く経済的にも不利であった。さらに、該塩化ビニル
樹脂は、粉体流動性が、懸濁重合法または塊状重合法に
よって製造された塩化ビニル樹脂に比して著しく劣って
おり、自動計量機等の適用が困難であり、取扱い作業に
おける改善には限度があった。
単量体を乳化重合または微細懸濁重合して得られた２μ
以下の塩化ビニル樹脂粒子を含むラテックスを噴霧乾燥
し、次いで強固に凝集した粗大粒子を粉砕するという方
法によって製造されている。該製造方法によって得られ
る塩化ビニル樹脂は、微粉体でかさ比重が小さく、粉立
ちのため包装作業環境が悪く、また包装費用、輸送費用
が高く経済的にも不利であった。さらに、該塩化ビニル
樹脂は、粉体流動性が、懸濁重合法または塊状重合法に
よって製造された塩化ビニル樹脂に比して著しく劣って
おり、自動計量機等の適用が困難であり、取扱い作業に
おける改善には限度があった。
上述の欠点を改良するために、ペースト用塩化ビニル
樹脂を造粒する方法が特開昭52-47853号公報に開示され
ているが、この方法では一旦乾燥したペースト用塩化ビ
ニル樹脂を別工程で造粒する方法が採用されており、作
業上または経済的不利がある。また、塩化ビニル樹脂ラ
テックスに凝集剤を添加し、塩化ビニル樹脂粒子を凝集
させた後デカンターで脱水し、パテ状のウエットケーキ
を乾燥する方法が特開昭59-155403号公報に示されてい
るが、この方法ではウエットケーキがデカンターのケー
シング内に付着して工業的に、連続した安定運転が困難
であった。
樹脂を造粒する方法が特開昭52-47853号公報に開示され
ているが、この方法では一旦乾燥したペースト用塩化ビ
ニル樹脂を別工程で造粒する方法が採用されており、作
業上または経済的不利がある。また、塩化ビニル樹脂ラ
テックスに凝集剤を添加し、塩化ビニル樹脂粒子を凝集
させた後デカンターで脱水し、パテ状のウエットケーキ
を乾燥する方法が特開昭59-155403号公報に示されてい
るが、この方法ではウエットケーキがデカンターのケー
シング内に付着して工業的に、連続した安定運転が困難
であった。
「発明が解決しようとする問題点」 かかる事情に鑑み、本発明者らは、粉立ちが少なく、
且つ粉体流動性が良好で、取扱いが容易な塩化ビニル樹
脂の製造方法について鋭意検討した結果、塩化ビニル樹
脂ラテックスを噴霧乾燥することなく、該ラテックスを
破壊して塩化ビニル樹脂粒子を凝集させた後ベルトプレ
ス等で圧力をかけて脱水し、次いで比較的低温で乾燥す
ることにより、工業的に安定してペーストレジンとして
使用しうる顆粒状の塩化ビニル樹脂が効率良く得られる
ことを見い出し、本発明を完成するに到った。
且つ粉体流動性が良好で、取扱いが容易な塩化ビニル樹
脂の製造方法について鋭意検討した結果、塩化ビニル樹
脂ラテックスを噴霧乾燥することなく、該ラテックスを
破壊して塩化ビニル樹脂粒子を凝集させた後ベルトプレ
ス等で圧力をかけて脱水し、次いで比較的低温で乾燥す
ることにより、工業的に安定してペーストレジンとして
使用しうる顆粒状の塩化ビニル樹脂が効率良く得られる
ことを見い出し、本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明の目的は、かさ比重が大きく、粉立
ちが少なくかつ流動性が良好で、取扱いが容易な顆粒状
塩化ビニル樹脂の製造方法を提供するにある。
ちが少なくかつ流動性が良好で、取扱いが容易な顆粒状
塩化ビニル樹脂の製造方法を提供するにある。
「問題点を解決するための手段」 しかして、本発明の要旨とするところは、乳化重合ま
たは微細懸濁重合によって製造された塩化ビニル樹脂ラ
テックスから顆粒状塩化ビニル樹脂を製造する方法にお
いて、 （Ａ）塩化ビニル樹脂ラテックスを凝集剤を用いて凝集
破壊する工程 （Ｂ）破壊された塩化ビニル樹脂ラテックスを、フィル
タープレス型脱水機、ベルトプレス型脱水機またはチュ
ーブプレス型脱水機にて水分50％以下に脱水する工程お
よび （Ｃ）脱水された塩化ビニル樹脂を80℃未満の温度で乾
燥する工程 を経ることを特徴とする顆粒状塩化ビニル樹脂の製造方
法にある。
たは微細懸濁重合によって製造された塩化ビニル樹脂ラ
テックスから顆粒状塩化ビニル樹脂を製造する方法にお
いて、 （Ａ）塩化ビニル樹脂ラテックスを凝集剤を用いて凝集
破壊する工程 （Ｂ）破壊された塩化ビニル樹脂ラテックスを、フィル
タープレス型脱水機、ベルトプレス型脱水機またはチュ
ーブプレス型脱水機にて水分50％以下に脱水する工程お
よび （Ｃ）脱水された塩化ビニル樹脂を80℃未満の温度で乾
燥する工程 を経ることを特徴とする顆粒状塩化ビニル樹脂の製造方
法にある。
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いる塩化ビニル樹脂ラテックスは、塩化ビ
ニルまたは塩化ビニルとそれに共重合可能なコモノマー
との混合物を微細懸濁重合法または乳化重合法によって
製造されたものが用いられる。しかして、塩化ビニルに
共重合可能なコモノマーとしては、例えば酢酸ビニル、
プロピオン酸ビニル、ラウリン酸ビニル等のビニルエス
テル類、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブ
チルアクリレート等のアクリル酸エステル類、メチルメ
タクリレート、エチルメタクリレート等のメタクリル酸
エステル類、ジブチルマレエート、ジエチルマレエート
等のマレイン酸エステル類、ジブチルフマレート、ジエ
チルフマレート等のフマール酸エステル類、ビニルメチ
ルエーテル、ビニルブチルエーテル、ビニルオクチルエ
ーテル等のビニルエーテル類、アクリロニトリル、メタ
クリロニトリル等のシアン化ビニル類、エチレン、プロ
ピレン、スチレン等のα−オレフィン類、塩化ビニリデ
ン、臭化ビニル等の塩化ビニル以外のハロゲン化ビニル
類が挙げられ、これらコモノマーは、塩化ビニル樹脂の
構成成分中30重量％以下、好ましくは20重量％以下の範
囲で用いられる。
ニルまたは塩化ビニルとそれに共重合可能なコモノマー
との混合物を微細懸濁重合法または乳化重合法によって
製造されたものが用いられる。しかして、塩化ビニルに
共重合可能なコモノマーとしては、例えば酢酸ビニル、
プロピオン酸ビニル、ラウリン酸ビニル等のビニルエス
テル類、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブ
チルアクリレート等のアクリル酸エステル類、メチルメ
タクリレート、エチルメタクリレート等のメタクリル酸
エステル類、ジブチルマレエート、ジエチルマレエート
等のマレイン酸エステル類、ジブチルフマレート、ジエ
チルフマレート等のフマール酸エステル類、ビニルメチ
ルエーテル、ビニルブチルエーテル、ビニルオクチルエ
ーテル等のビニルエーテル類、アクリロニトリル、メタ
クリロニトリル等のシアン化ビニル類、エチレン、プロ
ピレン、スチレン等のα−オレフィン類、塩化ビニリデ
ン、臭化ビニル等の塩化ビニル以外のハロゲン化ビニル
類が挙げられ、これらコモノマーは、塩化ビニル樹脂の
構成成分中30重量％以下、好ましくは20重量％以下の範
囲で用いられる。
勿論、コモノマーは、上述のものに限定されるもので
はない。
はない。
塩化ビニル樹脂ラテックスの固形分濃度は、重合性モ
ノマー及び水の比、添加物、重合の程度により異なるけ
れども、ラテックス凝集破壊後の水の分離、装置の大き
さなどを勘案すると高い程望ましく、通常全ラテックス
に対し30重量％以上の範囲にあるものを使用するのが望
ましい。
ノマー及び水の比、添加物、重合の程度により異なるけ
れども、ラテックス凝集破壊後の水の分離、装置の大き
さなどを勘案すると高い程望ましく、通常全ラテックス
に対し30重量％以上の範囲にあるものを使用するのが望
ましい。
本発明方法の（Ａ）工程においては、凝集剤として
は、ミョウバン、硫酸マグネシウム、酢酸カルシウム等
の多価金属塩、アルギン酸、ポリアミン、ポリアクリル
アミド等の高分子凝集剤等公知の凝集剤が適用される。
中でも、ラテックスの乳化剤系を多種類にわたって破壊
し得るハロゲン化物を除くアルカリ土類金属塩が最も好
適である。このアルカリ土類金属塩は、乳化剤との反応
生成物が熱安定剤の働きを示すという効果を奏する。
は、ミョウバン、硫酸マグネシウム、酢酸カルシウム等
の多価金属塩、アルギン酸、ポリアミン、ポリアクリル
アミド等の高分子凝集剤等公知の凝集剤が適用される。
中でも、ラテックスの乳化剤系を多種類にわたって破壊
し得るハロゲン化物を除くアルカリ土類金属塩が最も好
適である。このアルカリ土類金属塩は、乳化剤との反応
生成物が熱安定剤の働きを示すという効果を奏する。
例えば、凝集剤を用いて塩化ビニル樹脂ラテックスを
破壊する方法としては、単純な機械的撹拌、ジェットポ
ンプによる撹拌、エアリングによる撹拌等の撹拌下に、
塩化ビニル樹脂ラテックスに凝集剤を添加する方法、樹
脂ラテックスと凝集剤とを一定の割合で二軸押出機型の
混合機に供給する方法等がある。
破壊する方法としては、単純な機械的撹拌、ジェットポ
ンプによる撹拌、エアリングによる撹拌等の撹拌下に、
塩化ビニル樹脂ラテックスに凝集剤を添加する方法、樹
脂ラテックスと凝集剤とを一定の割合で二軸押出機型の
混合機に供給する方法等がある。
本願発明の最も好適な実施態様は、濃厚樹脂ラテック
スと凝集剤とを二軸押出機型の混合機に供給する方法で
ある。該方法によれば、凝集によって塩化ビニル樹脂粒
子が強固な含水凝集体構造になるのを二軸スクリューの
剪断力によって破壊できるので、均一でかつ水を包み込
むことのない凝集体を得ることができる。
スと凝集剤とを二軸押出機型の混合機に供給する方法で
ある。該方法によれば、凝集によって塩化ビニル樹脂粒
子が強固な含水凝集体構造になるのを二軸スクリューの
剪断力によって破壊できるので、均一でかつ水を包み込
むことのない凝集体を得ることができる。
また、単純な前述の撹拌下に、固形分40〜50％の濃厚
な樹脂ラテックスに凝集剤を添加する方法の場合には、
塩化ビニル樹脂粒子が流動性の小さい凝集体となって撹
拌が困難になり易いばかりでなく、均一な凝集体が得ら
れ難く、次工程（Ｂ）の脱水において過液の濁りの原
因となり易い。逆に樹脂ラテックスを固形分15〜20％ま
で稀釈した後凝集剤と混合すれば、凝集後も流動性を保
ちながら均一な凝集が得られるので好ましい態様である
が、脱水前に水で稀釈するので操作上また経済上不利で
ある。この場合固形分濃度30％前後にして凝集剤を添加
するのが適当である。
な樹脂ラテックスに凝集剤を添加する方法の場合には、
塩化ビニル樹脂粒子が流動性の小さい凝集体となって撹
拌が困難になり易いばかりでなく、均一な凝集体が得ら
れ難く、次工程（Ｂ）の脱水において過液の濁りの原
因となり易い。逆に樹脂ラテックスを固形分15〜20％ま
で稀釈した後凝集剤と混合すれば、凝集後も流動性を保
ちながら均一な凝集が得られるので好ましい態様である
が、脱水前に水で稀釈するので操作上また経済上不利で
ある。この場合固形分濃度30％前後にして凝集剤を添加
するのが適当である。
かゝる凝集操作によって２μ以下の塩化ビニル樹脂粒
子は約150μの目開きの布によって回収することがで
きる。
子は約150μの目開きの布によって回収することがで
きる。
本発明の（Ｂ）工程、破壊された塩化ビニル樹脂ラテ
ックスから塩化ビニル樹脂粒子を回収するにはフィルタ
ープレス型脱水機、ベルトプレス型脱水機またはチュー
ブプレス型脱水機が利用される。この内でも連続的に操
作できること及び大きな圧力がかけられることからベル
トプレス型脱水機またはチューブプレス型脱水機を採用
するのが好ましい。
ックスから塩化ビニル樹脂粒子を回収するにはフィルタ
ープレス型脱水機、ベルトプレス型脱水機またはチュー
ブプレス型脱水機が利用される。この内でも連続的に操
作できること及び大きな圧力がかけられることからベル
トプレス型脱水機またはチューブプレス型脱水機を採用
するのが好ましい。
例えば、ベルトプレス型脱水機またはチューブプレス
型脱水機によって塩化ビニル樹脂粒子を回収するには、
破壊された塩化ビニル樹脂ラテックスをベルト上または
チューブ内に連続的に供給し、ベルトプレスの場合面圧
力1kg/cm2以上、線圧力1kg/cm2以上の圧力を、またチュ
ーブプレスの場合面圧力40kg/cm2以上の圧力をかけ、水
分を50％以下、好ましくは40％以下に脱水する。回収さ
れた塩化ビニル樹脂粒子を顆粒状にするためには上記の
含水率に調製する必要があり、圧力を加えることにより
容易に上記含水率に脱水することができる。
型脱水機によって塩化ビニル樹脂粒子を回収するには、
破壊された塩化ビニル樹脂ラテックスをベルト上または
チューブ内に連続的に供給し、ベルトプレスの場合面圧
力1kg/cm2以上、線圧力1kg/cm2以上の圧力を、またチュ
ーブプレスの場合面圧力40kg/cm2以上の圧力をかけ、水
分を50％以下、好ましくは40％以下に脱水する。回収さ
れた塩化ビニル樹脂粒子を顆粒状にするためには上記の
含水率に調製する必要があり、圧力を加えることにより
容易に上記含水率に脱水することができる。
50％以下の含水率に脱水された塩化ビニル樹脂粒子の
凝集体は、シート状で得られるので必要に応じて粉砕し
て顆粒状に、又は粉砕したものを更にスクリュー式、圧
力式等公知の造粒機に供給して造粒（製粒）する事が出
来る。
凝集体は、シート状で得られるので必要に応じて粉砕し
て顆粒状に、又は粉砕したものを更にスクリュー式、圧
力式等公知の造粒機に供給して造粒（製粒）する事が出
来る。
本発明方法の（Ｃ）工程、脱水された塩化ビニル樹脂
を乾燥するには、棚式乾燥機、流動乾燥機、ロータリー
キルン等の通常懸濁重合法により製造された塩化ビニル
樹脂に用いられる公知の乾燥機が使用できる。特に乾燥
効率と脱水された塩化ビニル樹脂粒子凝集体が微粉末ま
で崩壊することの少ないロータリーキルンが好適であ
る。本発明方法における乾燥条件は、80℃未満、好まし
くは10〜70℃、特に30〜60℃の温度が選択される。
を乾燥するには、棚式乾燥機、流動乾燥機、ロータリー
キルン等の通常懸濁重合法により製造された塩化ビニル
樹脂に用いられる公知の乾燥機が使用できる。特に乾燥
効率と脱水された塩化ビニル樹脂粒子凝集体が微粉末ま
で崩壊することの少ないロータリーキルンが好適であ
る。本発明方法における乾燥条件は、80℃未満、好まし
くは10〜70℃、特に30〜60℃の温度が選択される。
塩化ビニル樹脂は、それをプラスチゾルにしたとき、
プラスチゾルの粘度は熱履歴に支配されるので、高温乾
燥の場合には加熱時間を短くする必要がある。塩化ビニ
ル樹脂を本発明方法のように顆粒状にしたとき、単位重
量当りの表面積が小さくなるので、短時間で乾燥するこ
とが困難になる。したがって、本発明方法では比較的低
温で乾燥する必要性があり、塩化ビニル樹脂への熱履歴
を小さくすることが肝要である。乾燥温度が80℃よりも
高い場合は、得られた塩化ビニル樹脂をブラスチゾルに
すると粘度が極度に高くなったり、或は流動性を有する
プラスチゾルが出来ないという欠点があり、10℃よりも
低い場合には乾燥時間が長くなり乾燥効率が悪くなり、
生産性が劣る結果となる。
プラスチゾルの粘度は熱履歴に支配されるので、高温乾
燥の場合には加熱時間を短くする必要がある。塩化ビニ
ル樹脂を本発明方法のように顆粒状にしたとき、単位重
量当りの表面積が小さくなるので、短時間で乾燥するこ
とが困難になる。したがって、本発明方法では比較的低
温で乾燥する必要性があり、塩化ビニル樹脂への熱履歴
を小さくすることが肝要である。乾燥温度が80℃よりも
高い場合は、得られた塩化ビニル樹脂をブラスチゾルに
すると粘度が極度に高くなったり、或は流動性を有する
プラスチゾルが出来ないという欠点があり、10℃よりも
低い場合には乾燥時間が長くなり乾燥効率が悪くなり、
生産性が劣る結果となる。
本発明方法で得られた顆粒状の塩化ビニル樹脂は、ペ
ースト用塩化ビニル樹脂として、床材、壁材、自動車用
内装材等の用途に、また懸濁重合法、塊状重合法によっ
て得られた塩化ビニル樹脂の流動性改良剤の用途として
利用される。
ースト用塩化ビニル樹脂として、床材、壁材、自動車用
内装材等の用途に、また懸濁重合法、塊状重合法によっ
て得られた塩化ビニル樹脂の流動性改良剤の用途として
利用される。
「発明の効果」 本発明方法によれば、塩化ビニル樹脂ラテックスの水
の全てを熱エネルギーによって蒸発させる噴霧乾燥法と
は異なり、機械的に大部分の水を分離除去するので、乾
燥エネルギーが少なくてすみ、経済的に有利で産業上頗
る有利である。そして、本発明方法によって得られた顆
粒状塩化ビニル樹脂は、かさ比重が大きく、粉立ちが少
なく、かつ粉体流動性に優れているので、自動計量機の
採用が可能となり、また包装作業場、出荷作業場、解包
装作業場等各場所の環境衛生が改善され、さらにかさ比
重大に起因する包装、輸送等各種費用の削減にも役立
つ。
の全てを熱エネルギーによって蒸発させる噴霧乾燥法と
は異なり、機械的に大部分の水を分離除去するので、乾
燥エネルギーが少なくてすみ、経済的に有利で産業上頗
る有利である。そして、本発明方法によって得られた顆
粒状塩化ビニル樹脂は、かさ比重が大きく、粉立ちが少
なく、かつ粉体流動性に優れているので、自動計量機の
採用が可能となり、また包装作業場、出荷作業場、解包
装作業場等各場所の環境衛生が改善され、さらにかさ比
重大に起因する包装、輸送等各種費用の削減にも役立
つ。
また、本発明方法によって得られた顆粒状の塩化ビニ
ル樹脂は、ゆるやかな凝集体を形成しているため、それ
を可塑剤と混合し、若干撹拌するだけで容易に凝集体が
壊れ、低粘度のプラスチゾルが調製（整）される。
ル樹脂は、ゆるやかな凝集体を形成しているため、それ
を可塑剤と混合し、若干撹拌するだけで容易に凝集体が
壊れ、低粘度のプラスチゾルが調製（整）される。
「実施例」 次に、本発明方法を実施例をもって詳述するが、本発
明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定され
るものではない。
明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定され
るものではない。
なお、実施例及び比較例に記載した方法で製造した塩
化ビニル樹脂の物性試験は、次のように行い、その結果
を表にまとめた。
化ビニル樹脂の物性試験は、次のように行い、その結果
を表にまとめた。
〈かさ比重及び粉体流動性〉 かさ比重 :JIS K 6721に基いた。
粉体流動性：かさ比重測定装置の漏斗に60gの試料
（塩化ビニル樹脂）を入れ、ダンパーを引き抜いてから
試料が漏斗から全て落下するまでの時間を測定した。
（塩化ビニル樹脂）を入れ、ダンパーを引き抜いてから
試料が漏斗から全て落下するまでの時間を測定した。
落下時間の小さなもの程粉体流動性が良いことを示
す。
す。
〈プラスチゾル粘度〉 気温23℃、湿度50％の条件下で、次の配合処方のプラ
スチゾルを調製し、ブルックフィールド型粘度計を用
い、No.6スピンドルの１分間当り50回転時の粘度を測定
した。
スチゾルを調製し、ブルックフィールド型粘度計を用
い、No.6スピンドルの１分間当り50回転時の粘度を測定
した。
塩化ビニル樹脂 100重量部 DOP（ジ−２−エチルヘキシルフタレート） 60 ポリオキシエチレンオクチルフェノールエーテル1
〈プラスチゾル中のつぶ試験〉 JIS-K-5400つぶ試験（Ｂ）判定法に基いた。
〈プラスチゾル中のつぶ試験〉 JIS-K-5400つぶ試験（Ｂ）判定法に基いた。
実施例１ 水媒体中で高級脂肪酸アンモニウム塩を主乳化剤とし
て微細懸濁重合を行って平均粒子径0.9μ、固形分40％
（水分60％）の塩化ビニル樹脂ラテックスを得た。上記
ラテックスを235メッシュ（63μ）スクリーンで過し
た後、該ラテックス及び10％の酢酸カルシウム水溶液
を、定量ポンプを用いてラテックス100に対して酢酸カ
ルシウム水溶液４の割合で二軸押出機に供給した。
て微細懸濁重合を行って平均粒子径0.9μ、固形分40％
（水分60％）の塩化ビニル樹脂ラテックスを得た。上記
ラテックスを235メッシュ（63μ）スクリーンで過し
た後、該ラテックス及び10％の酢酸カルシウム水溶液
を、定量ポンプを用いてラテックス100に対して酢酸カ
ルシウム水溶液４の割合で二軸押出機に供給した。
二軸押出機から出てきた水分62％のクリーム状の凝集
体を、チューブプレス（アシザワ鉄工（株）製）に供給
して100kg/cm2の圧力で２分間加圧脱水した。過液は
透明であった。脱水された凝集体ケーキの水分は24％で
あった。この凝集体ケーキを粉砕、篩分けして0.5〜2mm
の粒子を得た。この粒子を伝熱管を備えてロータリード
ライヤー内に投入し減圧下30℃で２時間乾燥して、顆粒
状塩化ビニル樹脂を得た。
体を、チューブプレス（アシザワ鉄工（株）製）に供給
して100kg/cm2の圧力で２分間加圧脱水した。過液は
透明であった。脱水された凝集体ケーキの水分は24％で
あった。この凝集体ケーキを粉砕、篩分けして0.5〜2mm
の粒子を得た。この粒子を伝熱管を備えてロータリード
ライヤー内に投入し減圧下30℃で２時間乾燥して、顆粒
状塩化ビニル樹脂を得た。
実施例２ 水媒体中で高級脂肪酸アンモニウム塩を主乳化剤とし
て微細懸濁重合を行って平均粒子径0.9μ、固形分40％
（水分60％）の塩化ビニル樹脂ラテックスを得た。上記
ラテックスを235メッシュ（63μ）スクリーンで過し
た後、該ラテックス及び10％の酢酸カルシウム水溶液
を、定量ポンプを用いてラテックス100に対して酢酸カ
ルシウム水溶液４の割合で二軸押出機に供給した。
て微細懸濁重合を行って平均粒子径0.9μ、固形分40％
（水分60％）の塩化ビニル樹脂ラテックスを得た。上記
ラテックスを235メッシュ（63μ）スクリーンで過し
た後、該ラテックス及び10％の酢酸カルシウム水溶液
を、定量ポンプを用いてラテックス100に対して酢酸カ
ルシウム水溶液４の割合で二軸押出機に供給した。
二軸押出機から出てきた水分62％のクリーム状の凝集
体を、ベルトプレス型脱水機に供給して面圧5kg/cm2、
線圧60kg/cmで脱水した。過液は透明であった。脱水
されたケーキの水分は35％であった。この凝集体ケーキ
を粉砕、篩分けして0.5〜2mmの粒子を得た。この粒子を
伝熱管を備えたロータリードライヤー内に投入し減圧下
30℃で２時間乾燥して、顆粒状塩化ビニル樹脂を得た。
体を、ベルトプレス型脱水機に供給して面圧5kg/cm2、
線圧60kg/cmで脱水した。過液は透明であった。脱水
されたケーキの水分は35％であった。この凝集体ケーキ
を粉砕、篩分けして0.5〜2mmの粒子を得た。この粒子を
伝熱管を備えたロータリードライヤー内に投入し減圧下
30℃で２時間乾燥して、顆粒状塩化ビニル樹脂を得た。
実施例３〜６ 実施例１において、ロータリードライヤーでの乾燥条
件をそれぞれ40℃で１時間（実施例３）、50℃で30分間
（実施例４）、60℃で30分間（実施例５）及び70℃で30
分間（実施例６）にしたほかは実施例１と同様にして顆
粒状塩化ビニル樹脂を得た。
件をそれぞれ40℃で１時間（実施例３）、50℃で30分間
（実施例４）、60℃で30分間（実施例５）及び70℃で30
分間（実施例６）にしたほかは実施例１と同様にして顆
粒状塩化ビニル樹脂を得た。
比較例１ 実施例１において、ロータリードライヤーの乾燥条件
を80℃で30分とした以外は実施例１と同様にした。
を80℃で30分とした以外は実施例１と同様にした。
比較例２ 実施例１の塩化ビニル樹脂ラテックスを、回転円盤型
の噴霧器を備えた噴霧乾燥機にて入口温度170℃、出口
温度52℃の条件で噴霧乾燥し、粉砕機で粉砕して、微粉
末の塩化ビニル樹脂を得た。
の噴霧器を備えた噴霧乾燥機にて入口温度170℃、出口
温度52℃の条件で噴霧乾燥し、粉砕機で粉砕して、微粉
末の塩化ビニル樹脂を得た。
比較例３ 実施例１において、酢酸カルシウムの代わりにDOP
を、ラテックス100に対してDOP3の割合で二軸押出機に
供給した以外は実施例１と同様にした。二軸押出機から
出てきた凝集体は、凝集が不十分な白濁液であり、該液
をチューブプレスに供給し脱水したが、大半の樹脂粒子
が濾過液側へ逃げて、凝集体ケーキが得られず、物性試
験を行うことができなかった。
を、ラテックス100に対してDOP3の割合で二軸押出機に
供給した以外は実施例１と同様にした。二軸押出機から
出てきた凝集体は、凝集が不十分な白濁液であり、該液
をチューブプレスに供給し脱水したが、大半の樹脂粒子
が濾過液側へ逃げて、凝集体ケーキが得られず、物性試
験を行うことができなかった。
Claims (1)
- 【請求項１】乳化重合または微細懸濁重合によって製造
された塩化ビニル樹脂ラテックスから顆粒状塩化ビニル
樹脂を製造する方法において、 （Ａ）塩化ビニル樹脂ラテックスを凝集剤を用いて凝集
破壊する工程 （Ｂ）破壊された塩化ビニル樹脂ラテックスを、フィル
タープレス型脱水機、ベルトプレス型脱水機またはチュ
ーブプレス型脱水機にて水分50％以下に脱水する工程お
よび （Ｃ）脱水された塩化ビニル樹脂を80℃未満の温度で乾
燥する工程 を経ることを特徴とする顆粒状塩化ビニル樹脂の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63267600A JPH0819177B2 (ja) | 1988-02-15 | 1988-10-24 | 顆粒状塩化ビニル樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-32462 | 1988-02-15 | ||
| JP3246288 | 1988-02-15 | ||
| JP63267600A JPH0819177B2 (ja) | 1988-02-15 | 1988-10-24 | 顆粒状塩化ビニル樹脂の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0258510A JPH0258510A (ja) | 1990-02-27 |
| JPH0819177B2 true JPH0819177B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=26371041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63267600A Expired - Lifetime JPH0819177B2 (ja) | 1988-02-15 | 1988-10-24 | 顆粒状塩化ビニル樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0819177B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3171968B2 (ja) * | 1992-12-24 | 2001-06-04 | キヤノン株式会社 | 振動波モータの制御装置 |
| US6670105B2 (en) | 1998-09-18 | 2003-12-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of manufacturing diffractive optical element |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0240089B2 (ja) * | 1982-12-02 | 1990-09-10 | Nippon Zeon Co | Enkabinirujushinokaishuhoho |
| JPS6094409A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-05-27 | Nippon Zeon Co Ltd | 塩化ビニル樹脂の回収方法 |
| JPS61176615A (ja) * | 1985-01-31 | 1986-08-08 | Nippon Zeon Co Ltd | 塩化ビニル樹脂の回収方法 |
-
1988
- 1988-10-24 JP JP63267600A patent/JPH0819177B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0258510A (ja) | 1990-02-27 |
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| JPH0155647B2 (ja) | ||
| JPH0119403B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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