JPH08196802A - 傾斜精製部を有する塔型晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高度精製に適した塔型晶析装置を提供する。 【構成】 精製部２と結晶化部３とを有する晶析装置１
において、少なくとも精製部２を鉛直線に対して傾斜さ
せる。 【効果】 晶析塔全体またはその精製部を傾斜させるこ
とによって結晶粒子群の沈降を促し、液と結晶群とを穏
やかに混合させることによって固液間が良好に接触さ
れ、その結果、効率の良い精製が行われる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は新規な晶析装置に関する
ものであり、特に、高度な分離・精製が要求される分野
で使用可能な傾斜精製部を有する塔型晶析装置に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、高度分離・精製の要求は高まって
おり、そのための晶析操作による精製が工業規模で求め
られている。精製を目的とする晶析塔（装置内で軸方向
に濃度および温度の分布を有する塔型の晶析装置）は種
々公知である。これらの晶析塔では重力沈降する結晶粒
子を還流液と向流接触させて精製効率を高くするものが
多い。従って、固液間の密度差が小さい系では分離精製
は困難であるとされてきた。晶析塔は有機物の精製を目
的として開発されてきたが、有機物溶液の場合には一般
に固液間の密度差が小さいため、晶析塔の利用は限られ
ており、また、良好な結晶粒子（球状かつ大粒径の粒
子）を得るの困難である。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
の晶析塔とは全く異なる原理に基づいた高度精製に適し
た塔型晶析装置を提供することにある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも精
製部と結晶化部とを有する晶析装置において、少なくと
も精製部を鉛直線に対して傾斜させたことを特徴とする
有する晶析装置を提供する。

【０００５】精製部は鉛直線から最大で60度傾斜させる
のが好ましい。この傾斜角度が60度を越えると結晶粒子
の沈降速度の増加が期待できないので好ましくない。本
発明では鉛直線からの傾斜角度θがゼロであってはなら
ない。傾斜角度θは被処理液の種類および装置の寸法に
応じて20〜60度の間で選択するのが好ましい。

【０００６】本発明の一実施例では、精製部は底部に結
晶回収部を有する中空ハウジングで構成される。中空ハ
ウジングの内側断面形状は円形にするのが好ましいが、
四角形等の多角形でもよい。

【０００７】中空ハウジング内部にはその内壁に付着し
た結晶を掻き取る手段を設けるのが好ましい。円形断面
の中空ハウジングの場合には掻き取り手段として回転ス
クレイパーを用いることができる。この回転スクレイパ
ーは結晶化操作に悪影響を与えないような低速度で回転
させなければならない。掻き取り手段としては回転スク
レイパー以外の公知の任意の機構を用いることができ
る。

【０００８】本発明の好ましい実施例では、精製部と結
晶化部とが連続した単一の中空ハウジングで構成され、
精製部と結晶化部との間に被処理液の供給部が設けられ
る。本発明の別の実施例では結晶化部を別体に設け、結
晶化部から来るスラリーを精製部の上部に供給する。

【０００９】

【作用】沈降速度が遅い結晶粒子群（低密度差、小粒
径、非粒状）は結晶粒子群の密な層を形成させることが
難しい。このことは上昇する還流液の存在によって一層
困難になっている。本発明者は、晶析装置の壁を鉛直線
に対して傾斜させることによって、いわば傾斜板沈澱槽
の原理を利用し、沈降する粒子群と上昇する排除液の流
れとを区分して上記の欠点を解決することを考えた。

【００１０】一方、傾斜した塔は沈降速度を増すが、固
液間の向流接触作用は低下する。そのため、本発明では
塔内のスラリーを穏やかに攪拌して良好な接触を維持す
るのが好ましい。このための攪拌を内壁の掻き取り動作
を行う回転スクレイパーによって同時に行わせることも
できる。

【００１１】本発明の晶析装置では、晶析塔全体または
その精製部を傾斜させることによって結晶粒子群の沈降
を促し、液と結晶群とを穏やかに混合させることによっ
て固液間が良好に接触される。その結果、効率の良い精
製が行われる。

【００１２】以下、添付図面を参照して本発明を説明す
る。図１は本発明の原理図で、この晶析装置はハウジン
グ１を鉛直線に対してθだけ傾斜して配置される。この
θは最大で60度である。ハウジング１の略下半分２が精
製部となり、その略上半分３が結晶化部を構成する。被
処理液４は精製部２と結晶化部３との中間部から供給さ
れ、得られた結晶５はハウジング１の底から抜き出さ
れ、排除液６はハウジング１の上端縁から溢流する。

【００１３】図２は本発明の効果を確認するために行っ
た予備実験で用いた晶析装置の概念的断面図である。こ
の予備実験は透明なガラス管１を用いて全還流操作（供
給・排出無し）で結晶の成長を外部から観察するための
もので、ガラス管１の底は栓26で塞がれ、この栓26の内
側中心に形成した突起にはヒーター25が巻付けられてい
る。また、ガラス管１の上部には冷却ジャケット3aを巻
付けられ、回転スクレイパー７はガラス管１内部に回転
自在に支持されている。

【００１４】図３は本発明の晶析装置の一つの実施例の
概念的断面図で、この晶析装置では結晶化部を構成する
ハウジング１の上側部分には温度制御用のジャケット3a
が取り付けられ、精製部２を構成するハウジング１の下
端部には溶融用のヒーター2aが取付けられている。ま
た、ハウジング１の内壁に付着した結晶を掻き取るため
の回転スクレイパー７は適当な手段（図示せず）によっ
てハウジング１内で回転自在に支持されている。液体の
供給・排出(4, 5, 6) は図１の本発明原理図に従って行
われる。なお、回転スクレイパー７は供給管４と衝突し
ないようになっている。図示した回転スクレイパー７は
回転シャフトから放射方向へ延びたロッドの回転シャフ
トの軸線方向に沿って互い違いに取付け、各ロッドの先
端にハウジング１の内壁全体を掻き取るへらを取付けた
ものである。

【００１５】回転スクレイパー７の形状はこれに限定さ
れるものではなく、被処理液の種類や晶析装置の寸法等
によって種々選択することができる。例えば、螺旋リボ
ンまたは螺旋ワイヤーを各ロッドの先端で順次支持した
螺旋スクレイパーにすることもできる。いずれにせよ、
回転スクレイパー７によってハウジング１内での結晶粒
子の沈降と還流液の上昇に悪影響がでないようにするこ
とが重要である。

【００１６】図４は図３の変形例で、図３の結晶化部を
結晶化槽８に代えたものである。この場合には、簡単な
攪拌器を備えた任意の結晶化槽８に被処理液4"を供給
し、結晶化槽８中で発生 (成長) した結晶粒子群を含む
溶液10を供給管4'を介してハウジング１の上部に供給す
る。排除液６はこの供給管4'位置より上方に設ける。

【００１７】図５は図３の別の変形例で、この実施例で
は被処理液23を回転シャフト21と同軸な内部供給管を介
して供給し、供給口22を介してハウジング11内へ送る。
図の24は回転スクレイパーを構成する回転シャフト21に
取付けた翼であり、40は結晶の回収口、50は排除液の溢
流口である。図６は図５の単位ユニットを並列に並べた
場合の概念図である。

【００１８】

【実施例】実施例１ εカプロラクタム−水系からεカプロラクタム結晶を回
収する実験を図２に示した予備実験装置を用いて行っ
た。直径５cm、高さ 100cmのガラス円筒を晶析塔として
用いた。このガラス円筒の上半分には温度制御用のジャ
ケットを付け、恒温槽から水を供給して一定の温度に維
持した（結晶化部になる）。ガラス円筒の下端部には溶
融用のヒーターを挿入した。ガラス円筒の略下半分が精
製部になる。ガラス円筒の中にはその内壁に付着した結
晶を掻き取るための翼を有する回転スクレイパーを入
れ、所定の速度で低速回転させた。ガラス円筒は鉛直線
に対して27°傾けて設置した。

【００１９】εカプロラクタム濃度が96重量％のεカプ
ロラクタム−水混合物をガラス円筒の略中間部分に仕込
み、下記条件下で全還流操作をして観察をした： 温度制御用の水の温度 45 ℃ ヒーター部の液温 65 ℃ 回転シャフトの回転速度 0.05 回転／秒

【００２０】ガラス円筒の外から観察すると、結晶粒子
群の沈降が見られ、下端から還流液がガラス円筒の上側
表面に沿って上昇するのが観察された。約10時間全還流
した後に得られた結晶をガラス円筒下端部から抜き出し
て顕微鏡で観察すると、球状かつ大径の良好な結晶粒子
であった。

【００２１】比較例１ 実施例を繰り返したが、ガラス円筒は鉛直線に対して０
°にした（すなわち傾けなかった）。この場合には、上
端で発生（成長）した結晶粒子が細かく、ほとんど沈降
しない。また、還流液が結晶粒子を同伴して上昇する様
子が観察され、良好な分離は行われなかった。実施例１
と同じ時間連続操作した後に得られた結晶は細かく、量
も少ない。

【００２２】

【発明の効果】本発明の晶析装置では、晶析塔全体また
はその精製部を傾斜させることによって結晶粒子群の沈
降を促し、液と結晶群とを穏やかに混合させることによ
って固液間が良好に接触される。その結果、効率の良い
精製が行われる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の原理を示す図。

【図２】 予備実験で使った晶析装置の概念的断面図。

【図３】 本発明の晶析装置の一つの実施例の概念的断
面図。

【図４】 図３の変形例を示す概念的断面図。

【図５】 図３の別の変形例の概念的斜視図。

【図６】 図５のユニットを並べた変形例の概念的斜視
図。

【符号の説明】

１ 晶析装置のハウジング ２ 精製部 ３ 結晶化部 ４ 被処理液 ５ 結晶 ６ 排除液 ７ 回転シャフト ８ 結晶化槽

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 精製部と結晶化部とを有する晶析装置に
   おいて、少なくとも精製部を鉛直線に対して傾斜させた
   ことを特徴とする有する晶析装置。
2. 【請求項２】 精製部を鉛直線から最大で６０度の角度
   だけ傾斜させた請求項１に記載の装置。
3. 【請求項３】 精製部が中空ハウジングで構成され、こ
   の中空ハウジングの底部に結晶回収部を有する請求項１
   または２に記載の装置。
4. 【請求項４】 中空ハウジング内壁に付着した結晶を掻
   き取る手段を中空ハウジング内部に有する請求項１〜３
   のいずれか一項に記載の装置。
5. 【請求項５】 精製部と結晶化部とが連続した単一の中
   空ハウジングで構成され、精製部と結晶化部との間に被
   処理液の供給部を有する請求項３または４に記載の装
   置。
6. 【請求項６】 別体に設けた結晶化部から来るスラリー
   が精製部の上部に供給される請求項３または４に記載の
   装置。