JPH08203502A - 非水電解液二次電池およびその負極の製造法 - Google Patents
非水電解液二次電池およびその負極の製造法Info
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- JPH08203502A JPH08203502A JP7009934A JP993495A JPH08203502A JP H08203502 A JPH08203502 A JP H08203502A JP 7009934 A JP7009934 A JP 7009934A JP 993495 A JP993495 A JP 993495A JP H08203502 A JPH08203502 A JP H08203502A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- negative electrode
- aqueous electrolyte
- graphite
- graphite powder
- secondary battery
- Prior art date
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 負極に黒鉛材料、とくにリチウムを多く吸蔵
できる黒鉛化度の高い黒鉛を用いた場合に、負極表面で
電解液の分解によってガスが発生することを防止する。 【構成】 負極にＸ線広角回折法による００２面の面間
隔（ｄ００２）が３．３６Å以上３．３９Å以下の黒鉛
粉末を用い、この黒鉛粉末粒子の表面に有機物焼成体を
担持させたものである。
できる黒鉛化度の高い黒鉛を用いた場合に、負極表面で
電解液の分解によってガスが発生することを防止する。 【構成】 負極にＸ線広角回折法による００２面の面間
隔（ｄ００２）が３．３６Å以上３．３９Å以下の黒鉛
粉末を用い、この黒鉛粉末粒子の表面に有機物焼成体を
担持させたものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非水電解液二次電池
の、とくにその負極に用いる黒鉛粉末粒子に関するもの
である。
の、とくにその負極に用いる黒鉛粉末粒子に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、民生用電子機器のポータブル化、
コードレス化が急速に進んでいる。これにつれて駆動用
電源を担う小形、軽量で、かつ高エネルギー密度を有す
る二次電池への要望も高まっている。このような観点か
ら、非水系二次電池、特にリチウム二次電池は、とりわ
け高電圧、高エネルギー密度を有する電池としてその期
待は大きく、開発が急がれている。
コードレス化が急速に進んでいる。これにつれて駆動用
電源を担う小形、軽量で、かつ高エネルギー密度を有す
る二次電池への要望も高まっている。このような観点か
ら、非水系二次電池、特にリチウム二次電池は、とりわ
け高電圧、高エネルギー密度を有する電池としてその期
待は大きく、開発が急がれている。
【０００３】従来、リチウム二次電池の正極活物質に
は、二酸化マンガン、五酸化バナジウム、二硫化チタン
などが用いられていた。これらの正極と、リチウム金属
を用いた負極および有機電解液とで電池を構成し、電池
の充放電を繰り返すと負極のリチウム金属の表面にデン
ドライト状リチウムが発生し、これによって電池の内部
短絡が起こっていた。
は、二酸化マンガン、五酸化バナジウム、二硫化チタン
などが用いられていた。これらの正極と、リチウム金属
を用いた負極および有機電解液とで電池を構成し、電池
の充放電を繰り返すと負極のリチウム金属の表面にデン
ドライト状リチウムが発生し、これによって電池の内部
短絡が起こっていた。
【０００４】この問題を解決するために、層間でリチウ
ムを吸蔵，放出することができる層状化合物である炭素
材料が注目されており、とくに黒鉛材料が有望視されて
いる。
ムを吸蔵，放出することができる層状化合物である炭素
材料が注目されており、とくに黒鉛材料が有望視されて
いる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、負極に
Ｘ線広角回折法による００２面の面間隔（ｄ００２）が
３．３６Å以上で結晶性に優れ、リチウムの吸蔵量の大
きい黒鉛材料を用いると、電池の充放電時負極表面で電
解液の分解が起こりこれにともなってガスが発生し電池
内圧が高まって電池が膨脹したり電解液が漏出するとい
う問題があった。
Ｘ線広角回折法による００２面の面間隔（ｄ００２）が
３．３６Å以上で結晶性に優れ、リチウムの吸蔵量の大
きい黒鉛材料を用いると、電池の充放電時負極表面で電
解液の分解が起こりこれにともなってガスが発生し電池
内圧が高まって電池が膨脹したり電解液が漏出するとい
う問題があった。
【０００６】負極表面での電解液の分解によるガスの発
生機構は不明であるが、負極に用いた黒鉛の表面に活性
部分が存在しこの活性部分と電解液中の溶媒が反応して
ガスが発生すると考えられる。
生機構は不明であるが、負極に用いた黒鉛の表面に活性
部分が存在しこの活性部分と電解液中の溶媒が反応して
ガスが発生すると考えられる。
【０００７】本発明は、このような課題を解決するもの
であり、負極にリチウムの吸蔵量の大きい黒鉛材料を用
いた場合に負極の表面で電解液の分解によってガスが発
生することを防止するものである。
であり、負極にリチウムの吸蔵量の大きい黒鉛材料を用
いた場合に負極の表面で電解液の分解によってガスが発
生することを防止するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明の非水電解液二次電池は負極にＸ線広角回
折法による００２面の面間隔（ｄ００２）が３．３６Å
以上３．３９Å以下である黒鉛粉末粒子を用い、この黒
鉛粉末の表面に有機物焼成体を担持させたものである。
めに、本発明の非水電解液二次電池は負極にＸ線広角回
折法による００２面の面間隔（ｄ００２）が３．３６Å
以上３．３９Å以下である黒鉛粉末粒子を用い、この黒
鉛粉末の表面に有機物焼成体を担持させたものである。
【０００９】有機物焼成体の前駆体材料としてはスチレ
ンブタジエンゴム等のゴム類、カルボキシメチルセルロ
ース等のセルロース類、ポリエーテル類、ポリエステル
類、ポリビニル類、アクリル樹脂やフェノール樹脂等の
樹脂類が挙げられる。
ンブタジエンゴム等のゴム類、カルボキシメチルセルロ
ース等のセルロース類、ポリエーテル類、ポリエステル
類、ポリビニル類、アクリル樹脂やフェノール樹脂等の
樹脂類が挙げられる。
【００１０】
【作用】本構成では、Ｘ線広角回折法による００２面の
面間隔（ｄ００２）が３．３６Å以上３．３９Å以下の
黒鉛粉末の表面に、有機物焼成体を担持させて黒鉛と電
解液との直接的な接触を防止しているので、黒鉛粉末粒
子表面での電解液の分解を抑制することができ、電解液
の分解によるガスの発生を抑えて電池内圧の上昇を防止
することができる。
面間隔（ｄ００２）が３．３６Å以上３．３９Å以下の
黒鉛粉末の表面に、有機物焼成体を担持させて黒鉛と電
解液との直接的な接触を防止しているので、黒鉛粉末粒
子表面での電解液の分解を抑制することができ、電解液
の分解によるガスの発生を抑えて電池内圧の上昇を防止
することができる。
【００１１】なお、００２面の面間隔（ｄ００２）が
３．４０Å以上である疑黒鉛粉末では黒鉛化度が低く層
状構造が未発達であるため、結晶内に吸蔵できるリチウ
ム量が少なくなる。
３．４０Å以上である疑黒鉛粉末では黒鉛化度が低く層
状構造が未発達であるため、結晶内に吸蔵できるリチウ
ム量が少なくなる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照にしなが
ら説明する。
ら説明する。
【００１３】図１に本発明の円筒形非水電解液二次電池
の縦断面図を示す。図において１は正極であり、活物質
であるＬｉＣｏＯ2に導電材としてカーボンブラック
を、結着剤としてポリ四フッ化エチレンの水性ディスパ
ージョンを重量比で１００：３：１０の割合で混合した
ものをアルミニウム箔の両面に塗着，乾燥し、圧延した
後所定の大きさに切断したものである。この正極にはチ
タン製リード板２がスポット溶接されている。なお、結
着剤のポリ四フッ化エチレンの水性ディスパージョンの
混合比率は、その固形分で計算している。３は負極であ
り、Ｘ線広角回折による００２面の面間隔（ｄ００２）
が３．３７Åである針状人造黒鉛粉末粒子に有機物焼成
体の前駆体材料としてのスチレンブタジエンゴム（ＳＢ
Ｒ）樹脂粉末の水性ディスパージョンを固形分重量比１
００：５で混合し、６０℃で１０時間乾燥した後軽く粉
砕し、空気中２５０℃で５時間加熱処理して黒鉛粒子表
面に炭化したＳＢＲを担持させたものを主構成材料とし
ている。そして、この黒鉛粉末に結着剤であるアクリル
樹脂エマルジョンを重量比１００：５で混合し、この混
合物をニッケル箔の両面に塗着，乾燥し、圧延した後所
定の大きさに切断している。この負極にはニッケル製の
リード板４がスポット溶接されている。５はポリプロピ
レン製の微孔性フィルムからなるセパレータで、正極１
と負極３との間に配され、これらは渦巻状に巻回されて
極板群を構成している。この極板群の上下の端にはそれ
ぞれポリプロピレン製の絶縁板６，７を配されていてニ
ッケルメッキされたステンレス鋼製のケース８に挿入さ
れている。そして正極リード２をチタン製の封口板１０
に、負極リード４をケース８の底部にそれぞれスポット
溶接した後、エチレンカーボネートとジエチルカーボネ
ートとの等容量混合溶媒にリチウム塩のＬｉＰＦ6を１
モル／ｌの割合で溶解した非水電解液を所定量ケース内
に注入し、ガスケット９を介して電池を封口板１０で封
口して電池を構成している。この電池の寸法は直径１４
ｍｍ，高さ５０ｍｍである。なお、１１は電池の正極端
子であり、負極端子は電池ケース８がこれを兼ねてい
る。こうして作成した電池を本発明の電池Ａとした。
の縦断面図を示す。図において１は正極であり、活物質
であるＬｉＣｏＯ2に導電材としてカーボンブラック
を、結着剤としてポリ四フッ化エチレンの水性ディスパ
ージョンを重量比で１００：３：１０の割合で混合した
ものをアルミニウム箔の両面に塗着，乾燥し、圧延した
後所定の大きさに切断したものである。この正極にはチ
タン製リード板２がスポット溶接されている。なお、結
着剤のポリ四フッ化エチレンの水性ディスパージョンの
混合比率は、その固形分で計算している。３は負極であ
り、Ｘ線広角回折による００２面の面間隔（ｄ００２）
が３．３７Åである針状人造黒鉛粉末粒子に有機物焼成
体の前駆体材料としてのスチレンブタジエンゴム（ＳＢ
Ｒ）樹脂粉末の水性ディスパージョンを固形分重量比１
００：５で混合し、６０℃で１０時間乾燥した後軽く粉
砕し、空気中２５０℃で５時間加熱処理して黒鉛粒子表
面に炭化したＳＢＲを担持させたものを主構成材料とし
ている。そして、この黒鉛粉末に結着剤であるアクリル
樹脂エマルジョンを重量比１００：５で混合し、この混
合物をニッケル箔の両面に塗着，乾燥し、圧延した後所
定の大きさに切断している。この負極にはニッケル製の
リード板４がスポット溶接されている。５はポリプロピ
レン製の微孔性フィルムからなるセパレータで、正極１
と負極３との間に配され、これらは渦巻状に巻回されて
極板群を構成している。この極板群の上下の端にはそれ
ぞれポリプロピレン製の絶縁板６，７を配されていてニ
ッケルメッキされたステンレス鋼製のケース８に挿入さ
れている。そして正極リード２をチタン製の封口板１０
に、負極リード４をケース８の底部にそれぞれスポット
溶接した後、エチレンカーボネートとジエチルカーボネ
ートとの等容量混合溶媒にリチウム塩のＬｉＰＦ6を１
モル／ｌの割合で溶解した非水電解液を所定量ケース内
に注入し、ガスケット９を介して電池を封口板１０で封
口して電池を構成している。この電池の寸法は直径１４
ｍｍ，高さ５０ｍｍである。なお、１１は電池の正極端
子であり、負極端子は電池ケース８がこれを兼ねてい
る。こうして作成した電池を本発明の電池Ａとした。
【００１４】また、黒鉛材料がピッチの炭素化過程で生
成するメソフェーズ小球体を２８００℃で黒鉛化であ
り、００２面の面間隔（ｄ００２）が３．３７Åである
以外は本発明と同様の電池を作製し、これを本発明の電
池Ｂとした。
成するメソフェーズ小球体を２８００℃で黒鉛化であ
り、００２面の面間隔（ｄ００２）が３．３７Åである
以外は本発明と同様の電池を作製し、これを本発明の電
池Ｂとした。
【００１５】さらに有機物焼成体の前駆体材料を（表
１）のようにした以外は本発明の電池Ｂと同様の電池を
作製し、これらの電池を本発明の電池Ｃ〜Ｇとした。
１）のようにした以外は本発明の電池Ｂと同様の電池を
作製し、これらの電池を本発明の電池Ｃ〜Ｇとした。
【００１６】
【表１】
【００１７】一方、黒鉛材料としてピッチの炭素化過程
で生成するメソフェーズ小球体を２８００℃で黒鉛化
し、００２面の面間隔（ｄ００２）が３．３７Åである
黒鉛を用い、これを結着剤であるアクリル樹脂エマルジ
ョンと重量比１００：５で混合して負極を構成した以外
は本発明と同様の電池を作製し、これを比較の電池Ｈと
した。
で生成するメソフェーズ小球体を２８００℃で黒鉛化
し、００２面の面間隔（ｄ００２）が３．３７Åである
黒鉛を用い、これを結着剤であるアクリル樹脂エマルジ
ョンと重量比１００：５で混合して負極を構成した以外
は本発明と同様の電池を作製し、これを比較の電池Ｈと
した。
【００１８】また、前記メソフェーズ小球体を１３００
℃で炭化し、００２面の面間隔（ｄ００２）が３．４２
Åである炭素質材料を用いた以外は本発明と同様の電池
を作製し、これを比較の電池Ｉとした。
℃で炭化し、００２面の面間隔（ｄ００２）が３．４２
Åである炭素質材料を用いた以外は本発明と同様の電池
を作製し、これを比較の電池Ｉとした。
【００１９】次いで、これらの電池Ａ〜Ｉを用いて、１
００ｍＡの定電流で４．１Ｖまで充電し、３．０Ｖまで
放電するサイクルを２回繰り返し、このときに電池内圧
が上昇して電池の弁が作動したものを不良として良品率
を調べた。
００ｍＡの定電流で４．１Ｖまで充電し、３．０Ｖまで
放電するサイクルを２回繰り返し、このときに電池内圧
が上昇して電池の弁が作動したものを不良として良品率
を調べた。
【００２０】その結果を（表１）に示す。（表１）に示
したように、電池Ａ〜Ｇでは電解液の分解によるガス発
生を抑えることができ、電池内圧の上昇を防止すること
ができた。
したように、電池Ａ〜Ｇでは電解液の分解によるガス発
生を抑えることができ、電池内圧の上昇を防止すること
ができた。
【００２１】また、電池Ｉでは電池内圧の上昇を防止す
ることができたが、ｄ００２が３．４２Åであるため
に、炭素材料の層状構造が未発達となり結晶内に吸蔵で
きるリチウム量が減少して電池の容量が低下した。この
ためｄ００２を３．４０Å以下とした黒鉛であることが
好ましい。
ることができたが、ｄ００２が３．４２Åであるため
に、炭素材料の層状構造が未発達となり結晶内に吸蔵で
きるリチウム量が減少して電池の容量が低下した。この
ためｄ００２を３．４０Å以下とした黒鉛であることが
好ましい。
【００２２】なお、本実施例では正極活物質にＬｉＣｏ
Ｏ2を用いたが、これ以外にＬｉＮｉＯ2、ＬｉＦｅ
Ｏ2、ＬｉＭｎ2Ｏ4、またこれらＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｍｎ
の一部を他の遷移金属に置換したリチウム含有複合酸化
物であっても良い。
Ｏ2を用いたが、これ以外にＬｉＮｉＯ2、ＬｉＦｅ
Ｏ2、ＬｉＭｎ2Ｏ4、またこれらＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｍｎ
の一部を他の遷移金属に置換したリチウム含有複合酸化
物であっても良い。
【００２３】また、非水電解液の有機溶媒としては、従
来から知られているプロピレンカーボネート、エチレン
カーボネート、１、２ージメトキシエタン、１、２ージ
エトキシエタン、γーブチロラクトン、テトラヒドロフ
ラン、１、３ージオキソラン、４ーメチルー１、３ージ
オキソラン、ジエチルエーテル、スルホラン、メチルス
ルホラン、アセトニトリル、プロピオニトリル、ジエチ
ルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチル
カーボネート、蟻酸メチル、蟻酸エチル、蟻酸プロピ
ル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオ
ン酸メチル、プロピオン酸エチル等を単独であるいは二
種類以上を混合して使用しても良い。
来から知られているプロピレンカーボネート、エチレン
カーボネート、１、２ージメトキシエタン、１、２ージ
エトキシエタン、γーブチロラクトン、テトラヒドロフ
ラン、１、３ージオキソラン、４ーメチルー１、３ージ
オキソラン、ジエチルエーテル、スルホラン、メチルス
ルホラン、アセトニトリル、プロピオニトリル、ジエチ
ルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチル
カーボネート、蟻酸メチル、蟻酸エチル、蟻酸プロピ
ル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオ
ン酸メチル、プロピオン酸エチル等を単独であるいは二
種類以上を混合して使用しても良い。
【００２４】溶質としても従来から知られているＬｉＣ
ｌＯ4、ＬｉＡｓＦ6、ＬｉＢＦ4、ＬｉＰＦ6、ＬｉＢ
（Ｃ6Ｈ5）4、ＬｉＣｌ、ＬｉＢｒ、ＣＨ3ＳＯ3Ｌｉ，
ＣＦ3ＳＯ3Ｌｉなどを用いても良い。 さらに、有機物
焼成体の前駆体材料としては、本実施例以外にアクリロ
ニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、ブタジエンゴム
（ＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）等のゴム類や、フェ
ノール樹脂等の樹脂類、カルボキシエチルセルロース等
のセルロース類、ポリブチレンオキサイド等のポリエー
テル類、ポリエステル類、ポリビニル類であっても同様
の効果が得られる。
ｌＯ4、ＬｉＡｓＦ6、ＬｉＢＦ4、ＬｉＰＦ6、ＬｉＢ
（Ｃ6Ｈ5）4、ＬｉＣｌ、ＬｉＢｒ、ＣＨ3ＳＯ3Ｌｉ，
ＣＦ3ＳＯ3Ｌｉなどを用いても良い。 さらに、有機物
焼成体の前駆体材料としては、本実施例以外にアクリロ
ニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、ブタジエンゴム
（ＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）等のゴム類や、フェ
ノール樹脂等の樹脂類、カルボキシエチルセルロース等
のセルロース類、ポリブチレンオキサイド等のポリエー
テル類、ポリエステル類、ポリビニル類であっても同様
の効果が得られる。
【００２５】
【発明の効果】以上のように本発明の非水電解液二次電
池では、負極にＸ線広角回折法による００２面の面間隔
（ｄ００２）が３．３６Å以上３．３９Å以下の黒鉛粉
末を用い、この黒鉛粉末粒子の表面に有機物焼成体を担
持させており、負極に用いる黒鉛がリチウムの吸蔵量の
多い黒鉛化度の高い黒鉛粉末であっても黒鉛表面と電解
液との直接的な接触を前記有機物焼成体によって防止し
ているので、電解液の分解によるガスの発生を抑えて電
池内圧の上昇を防止することができる。
池では、負極にＸ線広角回折法による００２面の面間隔
（ｄ００２）が３．３６Å以上３．３９Å以下の黒鉛粉
末を用い、この黒鉛粉末粒子の表面に有機物焼成体を担
持させており、負極に用いる黒鉛がリチウムの吸蔵量の
多い黒鉛化度の高い黒鉛粉末であっても黒鉛表面と電解
液との直接的な接触を前記有機物焼成体によって防止し
ているので、電解液の分解によるガスの発生を抑えて電
池内圧の上昇を防止することができる。
【図１】本実施例に用いる円筒形非水電解液二次電池の
縦断面図
縦断面図
１ 正極 ２ 正極リード ３ 負極 ４ 負極リード ５ セパレータ ６ 絶縁板 ７ 絶縁板 ８ 電池ケース ９ 封口ガスケット １０ 封口板 １１ 正極端子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 守田 彰克 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】リチウム含有酸化物を用いた正極と非水電
解液とリチウムをインターカレート・デインターカレー
トできる黒鉛粉末を用いた負極とを備え、 前記黒鉛粉末粒子はＸ線広角回折法による００２面の面
間隔（ｄ００２）が３．３６Å以上３．３９Å以下であ
り、 この黒鉛粉末粒子の表面に有機物焼成体を担持させた非
水電解液二次電池。 - 【請求項２】黒鉛粉末がピッチの炭素化過程で生成する
メソフェーズ小球体を黒鉛化したものである請求項１記
載の非水電解液二次電池。 - 【請求項３】Ｘ線広角回折法による００２面の面間隔
（ｄ００２）が３．３６Å以上３．３９Å以下である黒
鉛粉末と有機材料粉末とを混合し、加熱処理し、前記有
機材料を炭化することによって黒鉛粉末粒子表面に有機
物焼成体を担持させ、その後この黒鉛粒子を金属集電体
上に塗布、または成型する非水電解液二次電池用負極の
製造法。 - 【請求項４】黒鉛がピッチの炭素化過程で生成するメソ
フェーズ小球体を黒鉛化したものである請求項３記載の
非水電解液二次電池用負極の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7009934A JPH08203502A (ja) | 1995-01-25 | 1995-01-25 | 非水電解液二次電池およびその負極の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7009934A JPH08203502A (ja) | 1995-01-25 | 1995-01-25 | 非水電解液二次電池およびその負極の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08203502A true JPH08203502A (ja) | 1996-08-09 |
Family
ID=11733872
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7009934A Pending JPH08203502A (ja) | 1995-01-25 | 1995-01-25 | 非水電解液二次電池およびその負極の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08203502A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023145603A1 (ja) | 2022-01-28 | 2023-08-03 | パナソニックエナジ－株式会社 | 非水電解液二次電池用負極及び非水電解液二次電池 |
-
1995
- 1995-01-25 JP JP7009934A patent/JPH08203502A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023145603A1 (ja) | 2022-01-28 | 2023-08-03 | パナソニックエナジ－株式会社 | 非水電解液二次電池用負極及び非水電解液二次電池 |
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