JPH08211538A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents

ハロゲン化銀写真感光材料

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JPH08211538A
JPH08211538A JP1692295A JP1692295A JPH08211538A JP H08211538 A JPH08211538 A JP H08211538A JP 1692295 A JP1692295 A JP 1692295A JP 1692295 A JP1692295 A JP 1692295A JP H08211538 A JPH08211538 A JP H08211538A
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JP
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silver halide
group
silver
emulsion
grain
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JP1692295A
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Yoshiko Iwai
好子 岩井
Katsuhiko Hioki
克彦 日置
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Original Assignee
Konica Minolta Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 圧力耐性が改良され、高感度でカブリが少な
く、かつ経時保存に伴う写真特性の変動が防止されたハ
ロゲン化銀写真感光材料を提供する。 【構成】 支持体上に少なくとも１層の感光性ハロゲン
化銀乳剤層を有するハロゲン化銀カラー写真感光材料に
おいて、該ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも１層が１粒
子当たり５本以上の転位線を有し、アスペクト比が２以
上である平板状ハロゲン化銀粒子で且つ該平板粒子投影
面の円換算直径の変動係数が30％以下であるハロゲン化
銀乳剤を含有し、且つ、下記一般式［１］で表される化
合物の少なくとも１種を含有することを特徴とするハロ
ゲン化銀写真感光材料。 【化１】 式中、Ｘ；Ｎ，ＣＲ’、Ｒ，Ｒ’；置換基、ｎ；０〜
４、Ｒ1；−COR2，−SO2R3、Ｒ2，Ｒ3；脂肪族基，芳香
族基、Ｍ；水素原子、アルカリ金属原子、４級アンモニ
ウム基、但し構造中にカルボキシ基またはスルホ基を含
まない。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はハロゲン化銀写真感光材
料に関するものであり、詳しくは圧力耐性が改良され、
高感度でカブリが少なく、かつ経時保存に伴う写真特性
の変動が防止されたハロゲン化銀写真感光材料に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、写真用ハロゲン化銀乳剤に対する
要請は益々厳しく、例えば高感度で優れた粒状性、高鮮
鋭性を有し、かつ耐圧性に優れている等、極めて高水準
の性能が求められている。
【０００３】高鮮鋭性を達成するためのハロゲン化銀粒
子技術としては、鮮鋭性を劣化させる一因であるハロゲ
ン化銀粒子による光散乱を低減させるように光の進入方
向に対する粒子厚を光散乱長からずらして設計すること
が知られている。この場合、粒状性を劣化させないため
には、光散乱をもたらす粒子厚に対し、薄い側に設計す
ることが必要である。このため、８面体、６面体のよう
な形状のハロゲン化銀粒子では粒子サイズが小さくなり
一粒子あたりの受光効率が小さくなり感度低下を招くこ
とが知られている。この問題を解決する一つの方法とし
て、平板状粒子を用いることが知られている。平板状ハ
ロゲン化銀粒子に関しては、既に米国特許第4,434,226
号、同4,439,520号、同4,414,310号、同4,433,048号、
同4,414,306号、同4,459,353号、特開昭58-111935号、
同58-111936号、同58-111937号、同58-113927号、同59-
99433号等に記載されている。また、ハロゲン化銀粒子
の感光量子効率そのものを高める技術として粒子内部に
沃化銀含有率の高いコアを用いる技術が知られており、
平板状粒子内部に沃化銀含有率の高いコアを設ける技術
が特開昭63-92942号に開示されている。
【０００４】近年の高感度化、高画質化に対する要請は
益々激しく、このような高沃度コア相を設けたハロゲン
化銀粒子を用いることは、高感度感光材料のみならず常
用カラーネガ感光材料においても必須となっていた。
【０００５】一方、このような内部高沃度コアを有する
粒子は、圧力減感が著しいという欠点を持っており、こ
のようなハロゲン化銀粒子を用いた感光材料の取扱いに
おいて大きな問題となっている。内部高沃度コア相の沃
化銀含有率を減少させれば、圧力減感は改良されるが、
写真感度の低下をもたらし、実用化に耐えない。更に、
平板状粒子を用いた場合には、その形状的要因から耐圧
力性がより劣化する傾向にある。
【０００６】ハロゲン化銀粒子の圧力かぶりを改良する
技術としてハロゲン化銀粒子の形成途中で混合溶液中に
沃素イオンを急激に加え、粒子内部に沃化銀含有率を局
所的に高める技術が特開昭62-58237号に示されている。
【０００７】これらの技術は、ハロゲン化銀粒子内部に
転位線、沃化銀あるいは高沃化銀含有相を局在させるこ
とにより、耐圧特性を改良するものであるが、その効果
は圧力カブリの改良であり、圧力減感についてはふれら
れていない。
【０００８】また、これらの技術においては、経時保存
中に写真性能が変動しやすいという問題を有していた。
【０００９】ハロゲン化銀写真感光材料はその感度の高
さ、解像度の高さ、さらに経済性において他の感光材料
に秀でているが、化学反応を利用した画像形成システム
であるため、経時保存中に写真性能が変動しやすいとい
う問題を有している。また、持ち運び可能な使用形態で
あるため、近年では車中に放置されるなど高温高湿下に
保存されるケースも多く、保存安定性に対する要求は高
まってきている。
【００１０】写真性能の経時変動を完全になくすことは
不可能であるが、従来からこれを小さくする研究が多く
の研究者によって行なわれてきた。
【００１１】経時保存中あるいは現像処理中にみられる
写真性能の変動、特にカブリの発生を防止する方法とし
て、例えば1-フェニル-5-メルカプトテトラゾール類、
ベンゾトリアゾール類、ベンズイミダゾール類、あるい
はインダゾール類などの複素環化合物を感光材料中ある
いは処理液中に添加する方法が知られており、米国特許
第3,295,976号、同第3,376,310号、同第3,615,616号、
同第3、071、465号、同第3,420,664号、同第2,403,927
号、同第3,157,509号、同第3,082,088号、同第3,137,57
8号、同第3,148,066号、同第3,511,663号、同第3,106,4
67号、同第3,420,670号、同第1,763,990号、同第2,271,
229号、英国特許第919,061号、同第768,438号、同第27
1,475号、同第1,344,548号、ドイツ特許第617,712号、
同第708,424号、同第635,769号、同第2,205,539号、ベ
ルギー特許第671,402号、特開昭50-37436号などにその
技術が記載されている。特に近年、1-フェニル-5-メル
カプトテトラゾール誘導体の研究が精力的に行なわれ、
特公昭61-23542号、同61-47415号、同63-65137号、特開
昭59-71047号、特公平2-25494号などに示される化合物
が提案されている。
【００１２】しかし、これらの化合物をもってしても、
経時保存中の写真性能の変動を防ぐ効果が充分でなかっ
たり、あるいは感度の低下、圧力耐性の劣化を招くなど
の問題点が残されていた。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、圧力
耐性が改良され，高感度でカブリが少なく、かつ経時保
存に伴う写真特性の変動が防止されたハロゲン化銀写真
感光材料を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
の結果、本発明の目的は次の技術によって達成されるこ
とを見いだした。
【００１５】支持体上に少なくとも１層の感光性ハロゲ
ン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀カラー写真感光材料
において、該ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも１層が１
粒子当たり５本以上の転位線を有し、アスペクト比が２
以上である平板状ハロゲン化銀粒子で且つ該平板粒子投
影面の円換算直径の変動係数が30％以下であるハロゲン
化銀乳剤を含有し、且つ、下記一般式［１］で表される
化合物の少なくとも１種を含有することを特徴とするハ
ロゲン化銀写真感光材料。
【００１６】
【化２】
【００１７】式中、ＸはＮまたはＣＲ’を表し、Ｒおよ
びＲ’はそれぞれ置換基を表し、ｎは０から４の整数を
表し、Ｒ1は−COR2または−SO2R3を表し、Ｒ2およびＲ3
は置換あるいは無置換の脂肪族基または置換あるいは無
置換の芳香族基を表し、Ｍは水素原子、アルカリ金属原
子または４級アンモニウム基を表す。但し構造中にカル
ボキシ基またはスルホ基を含まない。
【００１８】以下、本発明を更に具体的に説明する。
【００１９】まず、一般式［１］で示される化合物につ
いて説明する。
【００２０】本発明に用いられる一般式［１］で示され
る化合物において、ＲおよびＲ’で示される置換基とし
ては、脂肪族基、芳香族基、ヘテロ環基、アミノ基、ニ
トロキ基、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、ＳＭ等が挙げ
られる。
【００２１】ＲおよびＲ’で示される脂肪族基として
は、アルキル基が好ましく、例えば、メチル基、エチル
基、n-プロピル基、n-ブチル基、t-ブチル基、n-ペンチ
ル基、n-ヘキシル基、n-オクチル基などが挙げられる。
【００２２】ＲおよびＲ’で示される芳香族基として
は、アリール基が好ましく、例えば、フェニル基、ナフ
チル基等がある。
【００２３】ＲおよびＲ’で示されるヘテロ環基として
は、５員、６員のヘテロ環等であり、窒素原子を含有す
るヘテロ環基が好ましい。
【００２４】ＲおよびＲ’で示される脂肪族基、芳香族
基、ヘテロ環基には更に置換基を有してもよい。
【００２５】Ｍで表されるアルカリ金属原子としてはLi
+、Na+、K+などが挙げられる。４級アンモニウム基とし
ては例えばNH4 +、+N（CH3)4、+N（C4H9）4、+N（CH3)3C
12H25(n)、+N(CH3)3C16H33(ｎ)、+N(CH3)3CH2C6H5など
が挙げられる。
【００２６】Ｒ2及びＲ3で表される脂肪族基としては、
アルキル基が好ましく、例えば、メチル基、エチル基、
n-プロピル基、n-ブチル基、t-ブチル基、n-ペンチル
基、n-ヘキシル基、n-オクチル基などが挙げられる。
【００２７】Ｒ2及びＲ3の芳香族基としてはアリール基
が好ましく、例えば、フェニル基、ナフチル基等があ
る。
【００２８】Ｒ、Ｒ’、Ｒ2、Ｒ3として特に好ましいも
のは炭素数１〜６のアルキル基、及びフェニル基で、さ
らに好ましくはメチル基、エチル基、n-プロピル基、n-
ブチル基である。
【００２９】Ｒ2及びＲ3で示される基には、更にアルキ
ル基、アルコキシ基、ハロゲン、アルコキシカルボニル
基、アシル基、アシロキシ基、シアノ基、ニトロ基、ア
ルキルチオ基、カルバモイル基、スルファモイル基、ア
ミド基およびスルホンアミド基などの基で置換されてい
てもよい。
【００３０】以下に本発明の一般式［１］で表される化
合物の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
【００３１】
【化３】
【００３２】
【化４】
【００３３】
【化５】
【００３４】前記一般式［１］で示される化合物は例え
ば、特開昭62-24245号、特開昭56-111846号、米国特許
1,275,701号、米国特許3,266,897号に記載の化合物を包
含し、合成法もこれらの文献に記載の方法に準じて合成
することができる。
【００３５】本発明に係る一般式［１］で表される化合
物（以下化合物〔１〕とする）を本発明に係るハロゲン
化銀乳剤層に含有させるには、水もしくは水と任意に混
和可能な有機溶媒（例えば、メタノール、エタノール
等）に溶解したのち添加すればよい。その際、アルカリ
試薬（例えば、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムな
ど）を用いて溶解させても良い。また固体分散、乳化分
散、超音波分散、オイルプロテクト分散などによって作
成した分散液として添加してもよい。
【００３６】化合物〔１〕は単独で用いてもよいし、一
般式［１］で示される他の化合物、または一般式［１］
で示される化合物以外の他の安定剤もしくは、カブリ抑
制剤と組み合わせて用いてもよい。
【００３７】化合物〔１〕を添加する時期は、ハロゲン
化銀粒子の形成前、ハロゲン化銀粒子形成中、ハロゲン
化銀粒子形成終了後から化学熟成開始までの間、化学熟
成中、化学熟成終了時、化学熟成終了後から塗布時まで
の間の任意の時期でよい。好ましくは、化学熟成中、化
学熟成終了時、または化学熟成終了後から塗布時までに
添加される。化学熟成時においてpAg（銀イオン濃度の
逆数の対数）の値としては好ましくは6.0〜10.0であ
り、より好ましくは6.5〜9.5である。化学熟成時のpＨ
は好ましくは４〜９であり、より好ましくは4.0〜6.5で
ある。化学熟成時の温度は好ましくは40〜90℃であり、
より好ましくは45〜85℃である。
【００３８】添加は全量を一時期に行ってもよいし、複
数回に分けて添加してもよい。
【００３９】添加する場所はハロゲン化銀乳剤またはハ
ロゲン化銀乳剤塗布液に直接添加してもよいし、隣接す
る非感光性親水性コロイド層（中間層、表面保護層、イ
エローフィルター層、アンチハレーション層など）の塗
布液に添加し、重層塗布時の拡散により、本発明に係る
ハロゲン化銀乳剤層に含有せしめてもよい。
【００４０】添加量については特に制限はないが、通常
はハロゲン化銀１モル当たり１×10-6〜１×10-1モル、
より好ましくは５×10-6〜１×10-2モルの範囲で添加さ
れる。
【００４１】次に本発明のハロゲン化銀乳剤について説
明する。
【００４２】本発明における平板（状）粒子というの
は、２つの平行な主平面を有し該主平面の円相当直径
（該主平面と同じ投影面積を有する円の直径）と主平面
間の距離（即ち粒子の厚み）の比、即ちアスペクト比２
以上の粒子を言う。
【００４３】本発明の平板粒子の全粒子の投影面積の総
和の50％以上がアスペクト比３以上の平板粒子であるこ
とが好ましく、更に好ましくは５以上８未満である。
【００４４】本発明の平板粒子の粒子径は、0.5μm（同
体積の立方体の一辺長として）以上であることが好まし
い。
【００４５】本発明に於ける粒子直径、粒子厚みの測定
は米国特許第4,434,226号に記載の方法で求めることが
できる。
【００４６】本発明の平板粒子投影面の円換算直径（該
主平面と同じ投影面積を有する円の直径）の変動係数
（直径分布の標準偏差を平均直径で割ったもの）とは平
板状粒子のサイズ分布を意味し、30％以下であることが
好ましく、20％以下であることが更に好ましい。
【００４７】ハロゲン化銀粒子のハロゲン組成として
は、沃臭化銀または塩沃臭化銀であることが好ましく、
沃化銀含有率は１〜15モル％であることが好ましく、３
〜10モル％であることが更に好ましい。
【００４８】平板粒子の転位は、例えばJ.F.Hamilton,P
hoto.Sci.Eng.,11(1967),57やT.Shiozawa,J.Sci．Phot.
Sci.Japan,35(1972),213に記載の方法、即ち低温での透
過型電子顕微鏡を用いた直接的な方法により観察するこ
とができる。即ち、乳剤から粒子に転位が発生するほど
の圧力をかけないように注意して取りだしたハロゲン化
銀粒子を、電子顕微鏡用のメッシュにのせ、電子線によ
る損傷（プリントアウト等）を防ぐように試料を冷却し
た状態で透過法により観察を行う。このとき、粒子の厚
みが厚いほど電子線が透過しにくくなるので、高圧型
（0.25μmの厚さに対して200kV）の電子顕微鏡を用いた
方がより鮮明に観察することができる。このような方法
によって得られた粒子写真より、主平面に対し垂直な方
向から見た場合の各粒子についての転位の位置及び数を
求めることができる。
【００４９】本発明の粒子の転位の位置は、特に特定の
箇所になければならないということではないが、好まし
くは平板粒子フリンジ部かつ主平面サイドに存在してい
ることが好ましい。平板粒子のフリンジ部とは平板粒子
の外周のことを指し、詳しくは主平面側から見た平板粒
子投影面の重心から粒子の各辺に降ろした垂線におい
て、該垂線の長さの50％より外側（辺側）、好ましくは
70％より外側、更に好ましくは80％より外側の領域のこ
とをいう。
【００５０】本発明の平板粒子の転位の数については５
本以上の転位を含む粒子が30％以上（個数）であること
が好ましいが、50％以上であることが更に好ましく、80
％以上であることが特に好ましい。また、転位の数は、
10本以上であることが更に好ましい。
【００５１】フリンジ部と粒子内部（フリンジ部以外）
に転位線が存在する場合は、粒子内部に５本以上の転位
線が存在することが好ましく、フリンジ部と粒子内部に
共に５本以上存在することが更に好ましい。
【００５２】本発明の転位線の導入方法については特に
限定はないが、転位を導入したい位置で沃化カリウムの
ような沃素イオン水溶液と水溶性銀塩溶液をダブルジェ
ットで添加する方法、もしくは沃化銀微粒子を添加する
方法、沃素イオン溶液のみを添加する方法、特開平6-11
781号に記載されているような沃化物イオン放出剤を用
いる方法等で行うことができる。沃素イオン水溶液と水
溶性銀塩溶液をダブルジェットで添加する方法、沃化銀
微粒子を添加する方法、沃化物イオン放出剤を用いる方
法が好ましく、沃化銀微粒子を用いる方法が更に好まし
い。沃素イオン水溶液としては沃化アルカリ水溶液が好
ましく、水溶性銀塩水溶液としては硝酸銀溶液が好まし
い。
【００５３】転位を導入する位置は、粒子内部の最大沃
化銀含有相の形成後に行われることが好ましく、該相の
形成後、隣接相の形成前に行われることが更に好まし
い。また、粒子全体の位置との関係では、粒子全体の銀
量の50〜95％相当の間で導入されることが好ましく、60
〜80％未満で導入されることが更に好ましい。
【００５４】本発明のハロゲン化銀粒子の沃化銀含有率
の粒子間分布は、沃化銀含有率の変動係数（沃化銀含有
率粒子間分布の標準偏差を平均沃化銀含有率で割ったも
の）が30％以下であることが好ましく、20％以下である
ことが更に好ましい。
【００５５】本発明の平板粒子は、粒子内部にハロゲン
組成の異なる少なくとも２つ以上の相を有することが好
ましく、その沃化銀含有率が最大の相の沃化銀含有率は
１モル％以上40モル％未満であり、好ましくは１モル％
以上15モル％以下、更に好ましくは５モル％以上８モル
％以下である。また、該相の粒子内に占める体積分率は
30％以上90％以下であることが好ましく、30％以上60％
以下であることが更に好ましい。該相の外側に隣接する
相の沃化銀含有率は、最大沃化銀含有相より低い方が好
ましい。粒子内のハロゲン組成に関する構造は、Ｘ線回
折法、EPMAによる組成分析法等により調べることができ
る。
【００５６】本発明の平板粒子の表面の沃化銀含有率
は、前述の粒子内部の最大沃化銀含有相の沃化銀含有率
より高くてもかまわない。本発明でいうところの粒子表
面の沃化銀含有率とはXPS法により測定される数値また
はISS法で測定される数値をいいどちらでもかまわな
い。XPS法で測定した場合には、好ましくは０〜12モル
％、更に好ましくは５〜10モル％である。
【００５７】本発明のXPS法による表面沃化銀含有率は
次のように求められる。試料を１×10-8torr以下の超高
真空中で−115℃以下まで冷却し、プローブ用Ｘ線とし
てＭｇＫαをＸ線源電圧１５ｋＶ、Ｘ線源電流40mAで照
射し、Ag3d5/2、Br3d、I3d3／2電子について測定する。測
定されたピークの積分強度を感度因子で補正し、これら
の強度比から表面のハライド組成を求める。
【００５８】また、本発明でいう粒子内部の最大高沃化
銀含有相とは、転位線を形成するために行われた前述し
たような操作により生じた高沃度局在領域は含まない。
【００５９】平板粒子の製法としては、当業界で知られ
た方法を適宜組み合わせることができる。例えば、特開
昭61-6643号、同61-146305号、同62-157024号、同62-18
556号、同63-92942号、同63-151618号、同63-163451
号、同63-220238号、同63-311244号等による公知の方法
を参考にする事ができる。例えば、同時混合法、ダブル
ジェット法、同時混合法のひとつの形式であるハロゲン
化銀の生成される液相中のｐＡｇを一定に保ついわゆる
コントロールダブルジェット法、異なる組成の可溶性ハ
ロゲン化銀をそれぞれ独立に添加するトリプルジェット
法も用いる事ができる。順混合法を用いることもでき、
また粒子を銀イオン過剰の下において形成する方法（い
わゆる逆混合法）を用いることもできる。必要に応じて
ハロゲン化銀溶剤を用いることができる。しばしば用い
られるハロゲン化銀溶剤としては、アンモニア、チオエ
ーテル、チオ尿素類を挙げることができる。チオエーテ
ルに関しては米国特許第3,271,157号、同第3,790,387、
同第3,574,628号等を参考にすることができる。また、
混合法としては特に限定はなく、アンモニアを使わない
中性法、アンモニア法、酸性法などを用いることができ
るが、ハロゲン化銀粒子のかぶりを少なくするという点
で、好ましくはpＨ（水素イオン濃度の逆数の対数値）
5.5以下、更に好ましくは4.5以下である。
【００６０】本発明のハロゲン化銀粒子は沃素イオンを
含有してもよいが、この場合粒子成長において、沃素イ
オンの添加方法に特に限定はなく、沃化カリウムのよう
なイオン溶液として添加されてもよく、また、例えば沃
化銀微粒子として添加してもよい。
【００６１】本発明のハロゲン化銀乳剤は、特開平1-18
3417号、同1-183644号、同1-183645号等に開示された粒
子と同様にハロゲン化銀微粒子を用いて粒子成長を行な
うことも好ましい。特に特願平3-218608号の特許請求の
範囲のように粒子成長に用いるハロゲン化銀微粒子は、
２種以上であり、そのうちの少なくとも１種が１種類の
ハロゲン元素のみからなることが好ましい。
【００６２】また、特開平2-167537号の特許請求の範囲
と同様に粒子成長過程の少なくとも一期間、成長中のハ
ロゲン化銀粒子よりも溶解度の小さいハロゲン化銀粒子
の存在下に成長せしめられたハロゲン化銀粒子を含有す
る乳剤であることが望ましく、溶解度積の小さいハロゲ
ン化銀粒子としては沃化銀を用いることが特に望まし
い。
【００６３】本発明においてハロゲン化銀乳剤は、リサ
ーチ・ディスクロージャ308119（以下RD308119と略す）
に記載されているものを用いることができる。下記に記
載箇所を示す。
【００６４】 〔項目〕 〔RD308119のページ〕 ヨード組織 993 I-A項 製造方法 ” ” 及び994 E項 晶癖（正常晶） ” ” 晶癖（双晶） ” ” エピタキシャル ” ” ハロゲン組成（一様） 993 I-B項 ハロゲン組成（一様でない） ” ” ハロゲンコンバージョン 994 I-C項 ハロゲン置換 ” ” 金属含有 994 I-D項 単分散 995 I-F項 溶媒添加 ” ” 潜像形成位置（表面） 995 I-G項 潜像形成位置（内部） ” ” 適用感材（ネガ） 995 I-H項 適用感材（ポジ） ” ” 乳剤を混合して用いる ” I-J項 脱塩 ” II-A項 本発明のハロゲン化銀乳剤は、物理熟成、化学熟成及び
分光増感を行ったものを使用することができる。このよ
うな工程で使用される添加剤は、リサーチ・ディスクロ
ージャNo.17643、No.18716及びNo.308119（それぞれ、
以下RD17643、RD18716及びRD308119と略す）に記載され
ている。
【００６５】下記に記載箇所を示す。
【００６６】 〔項目〕 〔RD308119の頁〕 〔RD17643〕〔RD18716〕 化学増感剤 996 III−A項 23 648 分光増感剤 996 IV−A-A,B,C,D,H,I,J項 23〜24 648〜9 強色増感剤 996 IV−A-E、J項 23〜24 648〜9 かぶり防止剤 998 VI 24〜25 649 安定剤 998 VI 24〜25 649 本発明に使用できる公知の写真用添加剤も上記リサーリ
・ディスクロージャに記載されている。下記に関連のあ
る記載箇所を示す。
【００６７】 〔項目〕 〔RD308119の頁〕 〔RD17643〕〔RD18716〕 色濁り防止剤 1002 VII-I項 25 650 色素画像安定剤 1001 VII-J項 25 増白剤 998 Ｖ 24 紫外線吸収剤 1003 VIII-C、XIIIＣ項 25〜26 光吸収剤 1003 VIII 25〜26 光散乱剤 1003 VIII フィルタ−染料 1003 VIII バインダ 1003 IX 26 651 スタチック防止剤 1006 XIII 27 650 硬膜剤 1004 X 26 651 可塑剤 1006 XII 27 650 潤滑剤 1006 XII 27 650 活性剤・塗布助剤 1005 XI 26〜27 650 マット剤 1007 XVI 現像剤（感材中に含有）1011 XX Ｂ項 本発明には種々のカプラーを使用することができ、その
具体例は、上記リサーチ・ディスクロージャに記載され
ている。下記に関連ある記載箇所を示す。
【００６８】 〔項目〕 〔RD308119の頁〕 〔RD17643〕 イエロ−カプラー 1001 VII−Ｄ項 VII Ｃ〜Ｇ項 マゼンタカプラー 1001 VII−Ｄ項 VII Ｃ〜Ｇ項 シアンカプラー 1001 VII−Ｄ項 VII Ｃ〜Ｇ項 カラードカプラー 1002 VII−Ｇ項 VII Ｇ項 ＤＩＲカプラー 1001 VII−Ｆ項 VII Ｆ項 ＢＡＲカプラー 1002 VII−Ｆ項 その他の有用残基 放出カプラー 1001 VII−Ｆ項 アルカリ可溶カプラー 1001 VII−Ｅ項 本発明に使用する添加剤は、RD308119XIVに記載されて
いる分散法などにより、添加することができる。
【００６９】本発明においては、前述RD17643 28頁、R
D18716 647〜8頁及びRD308119に記載されている支持体
を使用することができる。
【００７０】本発明の感光材料には、前述RD308119 VI
I−Ｋ項に記載されているフィルタ層や中間層等の補助
層を設けることができる。
【００７１】本発明の感光材料は、前述RD308119 VII
−Ｋ項に記載されている順層、逆層、ユニット構成等の
様々な層構成をとることができる。
【００７２】本発明は、一般用もしくは映画用のカラー
ネガフィルム、スライド用もしくはテレビ用のカラー反
転フィルム、カラーペーパー、カラーポジフィルム、カ
ラー反転ペーパーに代表される種々のカラー感光材料に
適用することができる。
【００７３】本発明の感光材料は前述RD17643 28〜29
頁、RD18716 647頁及びRD308119のに記載された通常の
方法によって、現像処理することができる。
【００７４】
【実施例】以下に、本発明を実施例により詳細に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００７５】実施例１ 以下のようにして種晶乳剤を調製した。
【００７６】〈種晶乳剤−１の調製〉特公昭58-58288
号、同58-58289号に示される混合撹拌機を用いて、35℃
に調整した下記溶液Ａ１に硝酸銀水溶液（1.161モル）
と、臭化カリウムと沃化カリウムの混合水溶液（沃化カ
リウム２モル％）を、銀電位（飽和銀−塩化銀電極を比
較電極として銀イオン選択電極で測定）を０mVに保ちな
がら同時混合法により２分を要して添加し、核形成を行
った。続いて、60分の時間を要して液温を60℃に上昇さ
せ、炭酸ナトリウム水溶液でpＨを5.0に調整した後、硝
酸銀水溶液（5.902モル）と、臭化カリウムと沃化カリ
ウムの混合水溶液（沃化カリウム２モル％）を、銀電位
を９mVに保ちながら同時混合法により、42分を要して添
加した。添加終了後40℃に降温しながら、通常のフロキ
ュレーション法を用いて直ちに脱塩、水洗を行った。
【００７７】得られた種晶乳剤は、平均球換算直径が0.
24μm、平均アスペクト比が4.8、ハロゲン化銀粒子の全
投影面積の90％以上が最大辺比率が1.0〜2.0の六角状の
平板粒子からなる乳剤であった。この乳剤を種晶乳剤−
１と称する。
【００７８】 〔溶液Ａ１〕 オセインゼラチン 24.2ｇ 臭化カリウム 10.8ｇ ポリプロピレンオキシ-ポリエチレンオキシ -ジサクシネートナトリウム塩（10％エタノール溶液） 6.78ml 10％硝酸 114ml H2O 9657ml 〈沃化銀微粒子乳剤SMC−１の調製〉0.06モルの沃化カ
リウムを含む6.0重量％のゼラチン水溶液５ｌを激しく
撹拌しながら、7.06モルの硝酸銀水溶液と7.06モルの沃
化カリウム水溶液、各々２ｌを10分を要して添加した。
この間pＨは硝酸を用いて2.0に、温度は40℃に制御し
た。粒子調製後に、炭酸ナトリウム水溶液を用いてpＨ
を5.0に調整した。得られた沃化銀微粒子の平均粒径は
0.05μmであった。この乳剤をSMC−１とする。
【００７９】〈比較乳剤Ｅｍ−１の調製〉0.178モル相
当の種晶乳剤−１とポリプロピレンオキシ-ポリエチレ
ンオキシ-ジ琥珀酸エステルナトリウム塩の10％エタノ
ール溶液0.5mlを含む、4.5重量％の不活性ゼラチン水溶
液700mlを75℃に保ち、pAgを8.3、pＨを5.0に調整した
後、激しく撹拌しながら同時混合法により以下の手順で
粒子形成を行った。
【００８０】１）2.121モルの硝酸銀水溶液と0.174モル
のSMC−１、及び臭化カリウム水溶液を、pAgを8.3、pＨ
を5.0に保ちながら添加した。（ホスト粒子の形成） ２）続いて溶液を60℃に降温し、pAgを9.6に調整した。
その後、1.028モルの硝酸銀水溶液と0.032モルのSMC−
１、及び臭化カリウム水溶液を、pAgを9.6、pＨを5.0に
保ちながら添加した。（ホスト粒子のシェリング） 尚、粒子形成を通して各溶液は、新核の生成や粒子間の
オストワルド熟成が進まないように最適な速度で添加し
た。上記添加終了後に40℃で通常のフロキュレーション
法を用いて水洗処理を施した後、ゼラチンを加えて再分
散し、pAgを8.1、pＨを5.8に調整した。
【００８１】得られた乳剤は、粒径（同体積の立方体１
辺長）0.65μm、平均アスペクト比4.5の表１に示すハロ
ゲン組成を有する平板粒子からなる乳剤であった。この
乳剤を電子顕微鏡で観察したところ転位線を有する粒子
は存在しなかった。
【００８２】続いてホスト粒子形成・シェリングのpA
g、硝酸銀溶液、SMC−１及び臭化カリウム水溶液を適宜
変更することにより、表１に示す比較乳剤−２を調製し
た。
【００８３】〈乳剤Ｅｍ−４（本発明及び比較乳剤−
３）の調製〉0.178モル相当の種晶乳剤−１とポリプロ
ピレンオキシ-ポリエチレンオキシ-ジ琥珀酸エステルナ
トリウム塩の10％エタノール溶液0.5mlを含む、4.5重量
％の不活性ゼラチン水溶液700mlを75℃に保ち、pAgを8.
3、pＨを5.0に調整した後、激しく撹拌しながら同時混
合法により以下の手順で粒子形成を行った。
【００８４】１）2.121モルの硝酸銀水溶液と0.174モル
のSMC−１、及び臭化カリウム水溶液を、pAgを8.3、pＨ
を5.0に保ちながら添加した。（ホスト粒子の形成） ２）続いて溶液を60℃に降温し、pAgを9.6に調整した。
その後、0.071モルのSMC−１を添加し、２分間熟成を行
った。（転位線の導入） ３）0.959モルの硝酸銀水溶液と0.030モルのSMC−１、
及び臭化カリウム水溶液を、pAgを9.6、pＨを5.0に保ち
ながら添加した。（ホスト粒子のシェリング） 尚、粒子形成を通して各溶液は、新核の生成や粒子間の
オストワルド熟成が進まないように最適な速度で添加し
た。上記添加終了後に40℃で通常のフロキュレーション
法を用いて水洗処理を施した後、ゼラチンを加えて再分
散し、pAgを8.1、pＨを5.8に調整した。
【００８５】得られた乳剤は、粒径（同体積の立方体１
辺長）0.65μm、平均アスペクト比4.1の表１に示すハロ
ゲン組成を有する平板粒子からなる乳剤であった。この
乳剤を電子顕微鏡で観察したところ80％以上（個数）の
粒子にフリンジ部と粒子内部双方に５本以上の転位線が
観察された。
【００８６】続いてホスト粒子形成・転移線導入・シェ
リングのpAg、硝酸銀溶液、SMC−１及び臭化カリウム水
溶液を適宜変更することにより、表１に示す本発明乳剤
−４〜６及び比較乳剤３を調製した。
【００８７】
【表１】
【００８８】（実施例２）上記各乳剤Ｅｍ−１に下記増
感色素ＳＤ−１〜４を用い、チオ硫酸ナトリウム、塩化
金酸、チオシアン酸カリウムを添加し、常法に従い、か
ぶり−感度関係が最適になるように化学増感を施した。
得られた乳剤を第５層に用いて、下塗りをした三酢酸セ
ルロースフィルム支持体上に塗布、乾燥を行い、下記に
示すような組成を持つ各層から構成された多層カラー感
光材料である試料101を作成した。塗布量はハロゲン化
銀およびコロイド銀については、金属銀に換算してｇ／
m2単位で表した量を、又、カプラー、添加剤については
ｇ／m2単位で表した量を、又、増感色素については同一
層内のハロゲン化銀１モル当たりのモル数で示した。
【００８９】 試料101 第１層：ハレーション防止層 黒色コロイド銀 0.18 紫外線吸収剤（ＵＶ−１） 0.30 高沸点溶媒（ＯＩＬ−１） 0.37 ゼラチン 1.59 第２層：中間層 ゼラチン 1.27 第３層：低感度赤感性層 沃臭化銀乳剤Ａ 0.63 増感色素（ＳＤ−１） 1.7×10-4 増感色素（ＳＤ−２） 1.5×10-4 増感色素（ＳＤ−３） 1.5×10-4 増感色素（ＳＤ−４） 1.3×10-5 シアンカプラー（Ｃ−１） 0.71 カラードシアンカプラー（ＣＣ−１） 0.09 ＤＩＲ化合物（Ｄ−１） 0.005 高沸点溶媒（ＯＩＬ−１） 0.65 ゼラチン 2.05 第４層：中感度赤感性層 沃臭化銀乳剤Ｂ 0.71 増感色素（ＳＤ−２） 2.5×10-4 増感色素（ＳＤ−３） 1.4×10-5 増感色素（ＳＤ−４） 2.2×10-4 シアンカプラー（Ｃ−１） 0.27 カラードシアンカプラー（ＣＣ−１） 0.04 ＤＩＲ化合物（Ｄ−２） 0.01 高沸点溶媒（ＯＩＬ−１） 0.32 ゼラチン 0.83 第５層：高感度赤感性層 乳剤Ｅｍ−１ 1.52 増感色素（ＳＤ−２） 2.1×10-4 増感色素（ＳＤ−３） 1.2×10-5 増感色素（ＳＤ−４） 1.8×10-4 シアンカプラー（Ｃ−２） 0.13 ＤＩＲ化合物（Ｄ−２） 0.009 高沸点溶媒（ＯＩＬ−１） 0.17 ゼラチン 1.04 第６層：中間層 ゼラチン 1.00 第７層：低感度緑感性層 沃臭化銀乳剤Ａ 0.76 増感色素（ＳＤ−１） 6.5×10-4 増感色素（ＳＤ−５） 7.2×10-5 マゼンタカプラー（Ｍ−１） 0.10 マゼンタカプラー（Ｍ−２） 0.25 カラードマゼンタカプラー（ＣＭ−１） 0.11 ＤＩＲ化合物（Ｄ−１） 0.004 ＤＩＲ化合物（Ｄ−３） 0.013 高沸点溶媒（ＯＩＬ−２） 0.49 ゼラチン 1.10 第８層：中感度緑感性層 沃臭化銀乳剤Ｂ 0.55 増感色素（ＳＤ−１） 5.2×10-4 増感色素（ＳＤ−５） 5.8×10-5 マゼンタカプラー（Ｍ−１） 0.07 マゼンタカプラー（Ｍ−２） 0.17 カラ−ドマゼンタカプラー（ＣＭ−１） 0.08 ＤＩＲ化合物（Ｄ−１） 0.001 ＤＩＲ化合物（Ｄ−３） 0.002 高沸点溶媒（ＯＩＬ−２） 0.33 ゼラチン 0.78 第９層：高感度緑感性層 沃臭化銀乳剤Ｃ 0.82 増感色素（ＳＤ−６） 1.4×10-4 増感色素（ＳＤ−７） 1.5×10-4 増感色素（ＳＤ−８） 1.4×10-4 マゼンタカプラー（Ｍ−２） 0.10 マゼンタカプラー（Ｍ−３） 0.03 カラードマゼンタカプラー（ＣＭ−２） 0.03 ＤＩＲ化合物（Ｄ−１） 0.001 ＤＩＲ化合物（Ｄ−３） 0.004 高沸点溶媒（ＯＩＬ−２） 0.31 ゼラチン 0.91 第10層：中間層 ゼラチン 0.50 第11層：イエローフィルター層 黄色コロイド銀 0.08 化合物（ＳＣ−１） 0.08 高沸点溶媒（ＯＩＬ−２） 0.10 ゼラチン 1.00 第12層：中間層 ゼラチン 0.50 第13層：低感度青感性層 沃臭化銀乳剤Ａ 0.16 沃臭化銀乳剤Ｄ 0.16 増感色素（ＳＤ−９） 1.7×10-4 増感色素（ＳＤ−１０） 4.0×10-4 イエローカプラー（Ｙ−１） 0.24 イエローカプラー（Ｙ−２） 0.66 高沸点溶媒（ＯＩＬ−２） 0.18 ゼラチン 1.19 第14層：中感度青感性層 沃臭化銀乳剤Ｂ 0.46 増感色素（ＳＤ−９） 1.3×10-4 増感色素（ＳＤ−１０） 3.0×10-4 イエローカプラー（Ｙ−１） 0.07 イエローカプラー（Ｙ−２） 0.20 高沸点溶媒（ＯＩＬ−２） 0.05 ゼラチン 0.84 第15層：高感度青感性層 沃臭化銀乳剤Ｅ 0.41 増感色素（ＳＤ−９） 0.9×10-4 増感色素（ＳＤ−１１） 2.0×10-4 イエローカプラー（Ｙ−１） 0.06 イエローカプラー（Ｙ−２） 0.18 高沸点溶媒（ＯＩＬ−２） 0.05 ゼラチン ０．
９７ 第１６層：第１保護層 沃臭化銀乳剤 （平均粒径0.04μm、沃化銀含有率4.0モル％） 0.30 紫外線吸収剤（ＵＶ−２） 0.030 紫外線吸収剤（ＵＶ−３） 0.015 紫外線吸収剤（ＵＶ−４） 0.015 紫外線吸収剤（ＵＶ−５） 0.015 紫外線吸収剤（ＵＶ−６） 0.10 高沸点溶媒（ＯＩＬ−２） 0.07 高沸点溶媒（ＯＩＬ−３） 0.07 ゼラチン 1.44 第17層：第２保護層 アルカリ可溶性マット剤（平均粒径２μm） 0.15 ポリメチルメタクリレート（平均粒径３μm） 0.04 滑り剤（ＷＡＸ−１） 0.04 ゼラチン 0.55 尚上記組成物の他に、化合物ＳＵ−１、ＳＵ−２、ＳＵ
−３、ＳＵ−４、粘度調整剤、硬膜剤Ｈ−１、Ｈ−２、
安定剤ＳＴ−１、かぶり防止剤ＡＦ−１、平均分子量1
0,000と1,100,000の２種のＡＦ−２、染料ＡＩ−１、Ａ
Ｉ−２、ＡＩ−３、化合物ＦＳ−１、ＦＳ−２、および
防腐剤ＤＩ−１を、各層に適宜、添加した。
【００９０】上記試料の第５層以外の層に用いた乳剤
は、下記のとおりである。尚平均粒径は、立方体に換算
した粒径で示した。また、各乳剤は、金・硫黄増感を最
適に施した。
【００９１】 乳剤名 平均AgI 平均粒径 晶癖 直径／ 含有率(モル％) （μm） 厚み比 乳剤Ａ 8.0 0.42 正常晶 １ 乳剤Ｂ 8.0 0.55 正常晶 １ 乳剤Ｃ 8.0 0.75 双晶平板 ２ 乳剤Ｄ 2.0 0.32 正常晶 １ 乳剤Ｅ 8.0 0.90 双晶平板 ２ 乳剤Ａ、Ｄは、イリジウムを１×10-7mol／1molAg含有
している。
【００９２】試料101と同様に乳剤Ｅｍ−２〜６を用い
て、試料102〜106を作成した。
【００９３】試料101〜107において、第５層のＡＦ−１
の代わりに本発明の化合物及び比較化合物を用いて、試
料108〜114を作成した。
【００９４】尚、各層に用いた化合物を以下に示す。
【００９５】
【化６】
【００９６】
【化７】
【００９７】
【化８】
【００９８】
【化９】
【００９９】
【化１０】
【０１００】
【化１１】
【０１０１】
【化１２】
【０１０２】
【化１３】
【０１０３】
【化１４】
【０１０４】
【化１５】
【０１０５】
【化１６】
【０１０６】各試料は常法に従い、ウエッジ露光し、下
記現像処理工程を行い、感度及びかぶりを測定した。
【０１０７】〔処理工程(38℃)〕 発色現像 ３分15秒 漂白 ６分30秒 水洗 ３分15秒 定着 ６分30秒 水洗 ３分15秒 安定化 １分15秒 乾燥 処理工程において、使用した処理液組成は下記の通りで
ある。
【０１０８】 〔発色現像液〕 4-アミノ-3-メチル-N-エチル- N-(β-ヒドロキシエチル）アニリン・硫酸塩 4.75ｇ 無水亜硫酸ナトリウム 4.25ｇ ヒドロキシアミン・１／２硫酸塩 2.0ｇ 無水炭酸カリウム 37.5ｇ 臭化ナトリウム 1.3ｇ ニトリロ三酢酸・三ナトリウム塩（１水塩） 2.5ｇ 水酸化カリウム 1.0ｇ 水を加えて１リットルとし、pＨ＝10.0に調整する。
【０１０９】 〔漂白液〕 エチレンジアミン四酢酸鉄アンモニウム塩 100.0ｇ エチレンジアミン四酢酸二アンモニウム塩 10.0ｇ 臭化アンモニウム 150.0ｇ 氷酢酸 10.0ｇ 水を加えて１リットルとし、アンモニア水を用いてpＨ＝6.0に調整する。
【０１１０】 〔定着液〕 チオ硫酸アンモニウム 175.0ｇ 無水亜硫酸ナトリウム 8.5ｇ メタ亜硫酸ナトリウム 2.3ｇ 水を加えて１リットルとし、酢酸を用いて、pＨ＝6.0に調整する。
【０１１１】 〔安定液〕 ホルマリン(37％水溶液) 1.5ml コニダックス（コニカ株式会社製） 7.5ml 水を加えて１リットルとする。
【０１１２】なお、感度は赤色濃度の最小濃度（かぶ
り）＋0.1を与える露光量の逆数で表し、試料101の即日
処理の感度を100とした相対値で表す。
【０１１３】また、温度50℃、相対湿度80％の高温高湿
の雰囲気中に３日間保存した試料について、同様に露
光、現像処理を行い、感度、かぶりを測定した。結果を
表２に示す。
【０１１４】また、圧力減感の大きさを評価するため
に、これらの試料を23℃、55％ＲＨの雰囲気下に24時間
放置し、各試料の含水量を揃えた後、同雰囲気下で曲率
半径0.025mmφのサファイアを先端部に有する針に５ｇ
の荷重を加え、１cm／秒の速さで各試料を引いた。
【０１１５】圧力減感の大きさについては、赤色濃度の
カブリ＋0.4の濃度を与える点での上記針の引っかきに
よる濃度低下巾を評価した。詳しくは、濃度低下巾(Δ
Ｄ)をその試料の最大濃度値Ｄmaxで規格化した値(ΔＤ
／Ｄmax)を圧力減感巾として評価した。結果を表２に示
す。
【０１１６】
【表２】
【０１１７】表２から明らかなように本発明に係る乳剤
と化合物の組み合わせにより、はじめて、圧力減感の改
良度を変化させることなく、高温高湿の保存条件下に放
置されても、かぶりの発生を抑制し、感度の減少が小さ
いことがわかる。
【０１１８】
【発明の効果】圧力減感の改良度を変化させることな
く、高温高湿の保存条件下においても、かぶりの発生を
抑制し、感度の減少が小さい

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 支持体上に少なくとも１層の感光性ハロ
    ゲン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀カラー写真感光材
    料において、該ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも１層が
    １粒子当たり５本以上の転位線を有し、アスペクト比が
    ２以上である平板状ハロゲン化銀粒子で且つ該平板粒子
    投影面の円換算直径の変動係数が30％以下であるハロゲ
    ン化銀乳剤を含有し、且つ、下記一般式［１］で表され
    る化合物の少なくとも１種を含有することを特徴とする
    ハロゲン化銀写真感光材料。 【化１】 〔式中、ＸはＮまたはＣＲ’を表し、ＲおよびＲ’はそ
    れぞれ置換基を表し、ｎは０から４の整数を表し、Ｒ1は
    −COR2または−SO2R3を表し、Ｒ2およびＲ3は置換ある
    いは無置換の脂肪族基または置換あるいは無置換の芳香
    族基を表し、Ｍは水素原子、アルカリ金属原子または４
    級アンモニウム基を表す。但し構造中にカルボキシ基ま
    たはスルホ基を含まない。〕
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