JPH08217424A - 六方晶窒化ほう素粉末及びその製造方法 - Google Patents
六方晶窒化ほう素粉末及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH08217424A JPH08217424A JP7022830A JP2283095A JPH08217424A JP H08217424 A JPH08217424 A JP H08217424A JP 7022830 A JP7022830 A JP 7022830A JP 2283095 A JP2283095 A JP 2283095A JP H08217424 A JPH08217424 A JP H08217424A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- hbn
- nitrogen gas
- raw material
- nitrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 69
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 34
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 22
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 21
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 59
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 7
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 6
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 3
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 anhydrous borax Chemical compound 0.000 description 3
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 3
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000006392 deoxygenation reaction Methods 0.000 description 2
- UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound [Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 2
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000001665 trituration Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 低結晶性かつ高純度の六方晶窒化ほう素（ｈ
ＢＮ）粉末を提供すること。 【構成】 粉末Ｘ線回折法における黒鉛化指数（ＧＩ
値）が５以上であり、かつ酸素量が１．０重量％以下で
あることを特徴をする六方晶窒化ほう素粉末、及びほう
素と酸素を含むほう素源化合物と、窒素を含む窒素源化
合物及び／又は還元剤とからなる原料混合物を窒素ガス
雰囲気下１６００℃以上の温度で加熱保持して六方晶窒
化ほう素粉末を製造する方法において、上記窒素ガス雰
囲気は、原料混合物１ｋｇに対して標準状態で１〜２０
０リットル／分の窒素ガス及び／又は上記温度で窒素ガ
スを生成するガスを原料混合物に直接接触させるように
流通させて形成させたものであることを特徴とする六方
晶窒化ほう素粉末の製造方法。
ＢＮ）粉末を提供すること。 【構成】 粉末Ｘ線回折法における黒鉛化指数（ＧＩ
値）が５以上であり、かつ酸素量が１．０重量％以下で
あることを特徴をする六方晶窒化ほう素粉末、及びほう
素と酸素を含むほう素源化合物と、窒素を含む窒素源化
合物及び／又は還元剤とからなる原料混合物を窒素ガス
雰囲気下１６００℃以上の温度で加熱保持して六方晶窒
化ほう素粉末を製造する方法において、上記窒素ガス雰
囲気は、原料混合物１ｋｇに対して標準状態で１〜２０
０リットル／分の窒素ガス及び／又は上記温度で窒素ガ
スを生成するガスを原料混合物に直接接触させるように
流通させて形成させたものであることを特徴とする六方
晶窒化ほう素粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、六方晶窒化ほう素（ｈ
ＢＮ）粉末特に低結晶性かつ高純度のｈＢＮ粉末及びそ
の製造方法に関する。
ＢＮ）粉末特に低結晶性かつ高純度のｈＢＮ粉末及びそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ｈＢＮ粉末は、黒鉛と同様の層状構造を
有し、熱伝導性、絶縁性、化学的安定性、固体潤滑性、
耐熱衝撃性などの特性に優れていることから、固体潤滑
・離型剤、樹脂やゴムの充填材、耐熱性・絶縁性焼結体
などに応用されている。
有し、熱伝導性、絶縁性、化学的安定性、固体潤滑性、
耐熱衝撃性などの特性に優れていることから、固体潤滑
・離型剤、樹脂やゴムの充填材、耐熱性・絶縁性焼結体
などに応用されている。
【０００３】ｈＢＮ粉末の製造法の一例としては以下が
ある。 （１）ほう酸、酸化ほう素又はほう砂などのほう素と酸
素を含むほう素源化合物をリン酸カルシウムなどの充填
材に担持させてからアンモニア雰囲気下で焼成する方
法。 （２）上記ほう素源化合物とジシアンジアミド、メラミ
ン又は尿素などの窒素を含む窒素源化合物との混合物を
焼成する方法。 （３）上記ほう素源化合物と炭素、マグネシウムなどの
還元剤との混合物を窒素ガス雰囲気下で焼成する方法。
ある。 （１）ほう酸、酸化ほう素又はほう砂などのほう素と酸
素を含むほう素源化合物をリン酸カルシウムなどの充填
材に担持させてからアンモニア雰囲気下で焼成する方
法。 （２）上記ほう素源化合物とジシアンジアミド、メラミ
ン又は尿素などの窒素を含む窒素源化合物との混合物を
焼成する方法。 （３）上記ほう素源化合物と炭素、マグネシウムなどの
還元剤との混合物を窒素ガス雰囲気下で焼成する方法。
【０００４】上記のいづれの方法においても、得られる
ｈＢＮ粉末の結晶性、純度などの特性は、焼成条件特に
焼成温度に大きく依存する。特に１６００℃以上におい
ては焼成温度の増大に伴い結晶性の指標となる黒鉛化指
数（ＧＩ値）と純度の指標となる酸素量が減少し、結晶
性や純度が著しく向上する。
ｈＢＮ粉末の結晶性、純度などの特性は、焼成条件特に
焼成温度に大きく依存する。特に１６００℃以上におい
ては焼成温度の増大に伴い結晶性の指標となる黒鉛化指
数（ＧＩ値）と純度の指標となる酸素量が減少し、結晶
性や純度が著しく向上する。
【０００５】黒鉛化指数とは、ｈＢＮ粉末のＸ線回折図
に現れる３本の回折ピーク、（１００）、（１０１）、
（１０２）のピーク面積から（１）式により算出される
値であり、ｈＢＮの結晶性が向上するに従いその値は小
さくなり、完全に結晶化したｈＢＮではＧＩ＝１．６０
になる（J.Thomas et al.,J.Chem.Soc.,84,24,4619-462
2(1963) 参照）。 ＧＩ＝ピーク面積〔(100) ＋(101) 〕／ピーク面積(102) ・・・（１）
に現れる３本の回折ピーク、（１００）、（１０１）、
（１０２）のピーク面積から（１）式により算出される
値であり、ｈＢＮの結晶性が向上するに従いその値は小
さくなり、完全に結晶化したｈＢＮではＧＩ＝１．６０
になる（J.Thomas et al.,J.Chem.Soc.,84,24,4619-462
2(1963) 参照）。 ＧＩ＝ピーク面積〔(100) ＋(101) 〕／ピーク面積(102) ・・・（１）
【０００６】一方、ｈＢＮ粉末の酸素量は、通常、低結
晶性（ＧＩ値＝大）のｈＢＮ粉末ほど酸素量が多く、高
結晶性（ＧＩ値＝小）のｈＢＮ粉末ほど酸素量が少な
い。この原因としては、上記ほう素源化合物を原料とす
るｈＢＮ粉末の製造においては、ほう素源化合物からの
脱酸素とほう素原子への窒素の結合が連続的に起こるこ
とによるためと考えられる。従って、結晶構造の形成の
不完全な低結晶性ｈＢＮ粉末の場合、ほう素源化合物か
らの脱酸素も完全ではないので酸素量の多い低純度のｈ
ＢＮ粉末となる。逆に、高結晶性ｈＢＮ粉末の場合はほ
う素源化合物からの脱酸素が完全に近いため酸素量の少
ない高純度のｈＢＮ粉末となる。
晶性（ＧＩ値＝大）のｈＢＮ粉末ほど酸素量が多く、高
結晶性（ＧＩ値＝小）のｈＢＮ粉末ほど酸素量が少な
い。この原因としては、上記ほう素源化合物を原料とす
るｈＢＮ粉末の製造においては、ほう素源化合物からの
脱酸素とほう素原子への窒素の結合が連続的に起こるこ
とによるためと考えられる。従って、結晶構造の形成の
不完全な低結晶性ｈＢＮ粉末の場合、ほう素源化合物か
らの脱酸素も完全ではないので酸素量の多い低純度のｈ
ＢＮ粉末となる。逆に、高結晶性ｈＢＮ粉末の場合はほ
う素源化合物からの脱酸素が完全に近いため酸素量の少
ない高純度のｈＢＮ粉末となる。
【０００７】通常の高結晶性ｈＢＮ粉末は、ＧＩ値が５
未満で酸素量が１．０重量％未満である。このような高
結晶性かつ高純度のｈＢＮ粉末は、固体潤滑・離型剤、
樹脂やゴムの充填材などの用途においては優れた特性を
示すが、ｈＢＮ焼結体用原料又はｈＢＮを含む複合焼結
体用原料としては焼結体強度が充分でなくなり、また低
結晶性かつ低純度のｈＢＮ粉末では焼結体密度が充分で
ないという問題があった。
未満で酸素量が１．０重量％未満である。このような高
結晶性かつ高純度のｈＢＮ粉末は、固体潤滑・離型剤、
樹脂やゴムの充填材などの用途においては優れた特性を
示すが、ｈＢＮ焼結体用原料又はｈＢＮを含む複合焼結
体用原料としては焼結体強度が充分でなくなり、また低
結晶性かつ低純度のｈＢＮ粉末では焼結体密度が充分で
ないという問題があった。
【０００８】この原因としては、焼結体用原料として高
結晶性かつ高純度のｈＢＮ粉末を用いた場合、原料の段
階ですでに結晶化が充分に進んでおり焼結時の原子再配
列は殆ど起こらないので焼結時の物質移動が緩慢とな
り、焼結体内部のｈＢＮ粒子間に強固な結合が生じ難く
なって強度が伸びなくなることが考えられる。一方、低
結晶性かつ低純度のｈＢＮ粉末を用いた場合はこのよう
な強度発現の問題は少なくなるが、酸素量が多いために
焼結時に酸化ほう素（Ｂ2 Ｏ3 ）の液相が生じｈＢＮの
粒成長が起こりやすくなる。ｈＢＮは元来異方性の大き
い物質であり、粒子の成長方向にも異方性があるので粒
成長が起こると焼結体内に隙間が生じやすくなり焼結体
の密度が低下してしまうことが考えられる。
結晶性かつ高純度のｈＢＮ粉末を用いた場合、原料の段
階ですでに結晶化が充分に進んでおり焼結時の原子再配
列は殆ど起こらないので焼結時の物質移動が緩慢とな
り、焼結体内部のｈＢＮ粒子間に強固な結合が生じ難く
なって強度が伸びなくなることが考えられる。一方、低
結晶性かつ低純度のｈＢＮ粉末を用いた場合はこのよう
な強度発現の問題は少なくなるが、酸素量が多いために
焼結時に酸化ほう素（Ｂ2 Ｏ3 ）の液相が生じｈＢＮの
粒成長が起こりやすくなる。ｈＢＮは元来異方性の大き
い物質であり、粒子の成長方向にも異方性があるので粒
成長が起こると焼結体内に隙間が生じやすくなり焼結体
の密度が低下してしまうことが考えられる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上の状況
に鑑みなされたものであって、高密度かつ高強度のｈＢ
Ｎ焼結体又はｈＢＮを含む複合焼結体を製造することの
できるｈＢＮ粉末とその製造方法を提供することを目的
とするものである。
に鑑みなされたものであって、高密度かつ高強度のｈＢ
Ｎ焼結体又はｈＢＮを含む複合焼結体を製造することの
できるｈＢＮ粉末とその製造方法を提供することを目的
とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、粉
末Ｘ線回折法における黒鉛化指数（ＧＩ値）が５以上で
あり、かつ酸素量が１．０重量％以下であることを特徴
をする六方晶窒化ほう素粉末、及びほう素と酸素を含む
ほう素源化合物と、窒素を含む窒素源化合物及び／又は
還元剤とからなる原料混合物を窒素ガス雰囲気下１６０
０℃以上の温度で加熱保持して六方晶窒化ほう素粉末を
製造する方法において、上記窒素ガス雰囲気は、原料混
合物１ｋｇに対して標準状態で１〜２００リットル／分
の窒素ガス及び／又は上記温度で窒素ガスを生成するガ
スを原料混合物に直接接触させるように流通させて形成
させたものであることを特徴とする六方晶窒化ほう素粉
末の製造方法である。
末Ｘ線回折法における黒鉛化指数（ＧＩ値）が５以上で
あり、かつ酸素量が１．０重量％以下であることを特徴
をする六方晶窒化ほう素粉末、及びほう素と酸素を含む
ほう素源化合物と、窒素を含む窒素源化合物及び／又は
還元剤とからなる原料混合物を窒素ガス雰囲気下１６０
０℃以上の温度で加熱保持して六方晶窒化ほう素粉末を
製造する方法において、上記窒素ガス雰囲気は、原料混
合物１ｋｇに対して標準状態で１〜２００リットル／分
の窒素ガス及び／又は上記温度で窒素ガスを生成するガ
スを原料混合物に直接接触させるように流通させて形成
させたものであることを特徴とする六方晶窒化ほう素粉
末の製造方法である。
【００１１】以下、さらに詳しく本発明を説明すると、
本発明のｈＢＮ粉末は、ＧＩ値が５以上で酸素量が１．
０重量％以下好ましくは０．５重量％以下である低結晶
性かつ高純度のｈＢＮ粉末である。本発明のｈＢＮ粉末
は、従来のものが高結晶性かつ高純度、低結晶性かつ低
純度、又は高結晶性かつ低純度のいずれかであったもの
と比較して異なっている。この理由は、前二者について
は、上記のように通常の製造法によるｈＢＮ粉末の酸素
量は結晶性に依存して変化するためであり、また後者に
ついては、高結晶性ｈＢＮ粉末を製造した後の精製が不
十分であるか又は意図的に酸素を含む物質が添加された
ためである。
本発明のｈＢＮ粉末は、ＧＩ値が５以上で酸素量が１．
０重量％以下好ましくは０．５重量％以下である低結晶
性かつ高純度のｈＢＮ粉末である。本発明のｈＢＮ粉末
は、従来のものが高結晶性かつ高純度、低結晶性かつ低
純度、又は高結晶性かつ低純度のいずれかであったもの
と比較して異なっている。この理由は、前二者について
は、上記のように通常の製造法によるｈＢＮ粉末の酸素
量は結晶性に依存して変化するためであり、また後者に
ついては、高結晶性ｈＢＮ粉末を製造した後の精製が不
十分であるか又は意図的に酸素を含む物質が添加された
ためである。
【００１２】本発明において、ＧＩ値が５未満又は酸素
量が１．０重量％をこえると、高密度かつ高強度のｈＢ
Ｎ焼結体又はｈＢＮを含む複合焼結体を製造することが
できない。本発明のｈＢＮ粉末は、低結晶性であるため
に焼結体内部の粒子間に強固な結合を形成し、また高純
度であるために焼結体内部における粒成長を抑制するこ
とができる。
量が１．０重量％をこえると、高密度かつ高強度のｈＢ
Ｎ焼結体又はｈＢＮを含む複合焼結体を製造することが
できない。本発明のｈＢＮ粉末は、低結晶性であるため
に焼結体内部の粒子間に強固な結合を形成し、また高純
度であるために焼結体内部における粒成長を抑制するこ
とができる。
【００１３】次に、本発明のｈＢＮ粉末の製造方法につ
いて説明する。本発明の大きな特徴は、原料混合物を温
度１６００℃以上の窒素雰囲気下で保持する際に、原料
混合物１ｋｇに対して標準状態で１〜２００リットル／
分の窒素ガス及び／又は１６００℃以上の温度で窒素ガ
スを生成するガスを流通させること、及びその窒素ガス
及び／又は窒素ガスを生成するガス流を原料混合物に直
接接触させることである。
いて説明する。本発明の大きな特徴は、原料混合物を温
度１６００℃以上の窒素雰囲気下で保持する際に、原料
混合物１ｋｇに対して標準状態で１〜２００リットル／
分の窒素ガス及び／又は１６００℃以上の温度で窒素ガ
スを生成するガスを流通させること、及びその窒素ガス
及び／又は窒素ガスを生成するガス流を原料混合物に直
接接触させることである。
【００１４】本発明における窒素ガス流及び／又は窒素
ガスを生成するガス流の作用は、ｈＢＮ粉末の結晶性を
向上させることなくｈＢＮ粉末中に含まれる酸素を除去
すること、及びｈＢＮの分解を抑制することであり、こ
れによって低結晶性かつ高純度でしかも粒成長の抑制さ
れたＢＥＴ比表面積１０ｍ2 ／ｇ以上の微細なｈＢＮ粉
末を製造することができる。１６００℃以上の温度で窒
素ガスを生成するガスとしてはアンモニアガス等をあげ
ることができる。
ガスを生成するガス流の作用は、ｈＢＮ粉末の結晶性を
向上させることなくｈＢＮ粉末中に含まれる酸素を除去
すること、及びｈＢＮの分解を抑制することであり、こ
れによって低結晶性かつ高純度でしかも粒成長の抑制さ
れたＢＥＴ比表面積１０ｍ2 ／ｇ以上の微細なｈＢＮ粉
末を製造することができる。１６００℃以上の温度で窒
素ガスを生成するガスとしてはアンモニアガス等をあげ
ることができる。
【００１５】アルゴンなどの不活性ガスや水素ガスなど
は、１６００℃未満の温度で使用できるが、それ以上の
温度ではｈＢＮの分解を抑制する作用を有しないので本
発明には適さない。
は、１６００℃未満の温度で使用できるが、それ以上の
温度ではｈＢＮの分解を抑制する作用を有しないので本
発明には適さない。
【００１６】本発明における窒素ガス及び／又は窒素ガ
スを生成するガスは流通させることが必要である。これ
はこれらのガスを静置させるとｈＢＮ粉末から揮発した
酸素を含むガスが気相中で飽和してそれ以後の揮発が進
行し難くなるためである。
スを生成するガスは流通させることが必要である。これ
はこれらのガスを静置させるとｈＢＮ粉末から揮発した
酸素を含むガスが気相中で飽和してそれ以後の揮発が進
行し難くなるためである。
【００１７】また、本発明においては、窒素ガス流及び
／又は窒素ガスを生成するガス流は原料混合物に直接接
触させることが必要である。これを怠るとこれらのガス
に接触しない部位におけるｈＢＮ粉末からの脱酸素が円
滑に進行しない。
／又は窒素ガスを生成するガス流は原料混合物に直接接
触させることが必要である。これを怠るとこれらのガス
に接触しない部位におけるｈＢＮ粉末からの脱酸素が円
滑に進行しない。
【００１８】窒素ガス流及び／又は窒素ガスを生成する
ガス流を原料混合物に直接接触させる方法としては、例
えば孔を多数あけた篭状ルツボに原料混合物を充填した
後、ルツボの下部よりこれらのガスを流通させる方法、
原料混合物の充填部にパイプを挿入しこのパイプの先端
又はパイプ側面に設けられた孔からこれらのガスを流出
させる方法などである。
ガス流を原料混合物に直接接触させる方法としては、例
えば孔を多数あけた篭状ルツボに原料混合物を充填した
後、ルツボの下部よりこれらのガスを流通させる方法、
原料混合物の充填部にパイプを挿入しこのパイプの先端
又はパイプ側面に設けられた孔からこれらのガスを流出
させる方法などである。
【００１９】窒素ガス及び／又は窒素ガスを生成するガ
スの流量は、原料混合物１ｋｇに対して標準状態で１〜
２００リットル／分好ましくは５〜１００リットル／分
である。１リットル／分未満ではｈＢＮ粉末からの脱酸
素が充分とはならなず、また２００リットル／分をこえ
るとこれらのガスによる持ち去られる熱が大きくなり好
ましくはない。窒素ガス及び／又は窒素ガスを生成する
ガスの流通は１６００℃以上の温度で行われる。温度が
これよりも低いと窒素ガス及び／又は窒素ガスを生成す
るガスの流通の有無に関係なくｈＢＮ粉末からの脱酸素
が充分に起こらなくなる。
スの流量は、原料混合物１ｋｇに対して標準状態で１〜
２００リットル／分好ましくは５〜１００リットル／分
である。１リットル／分未満ではｈＢＮ粉末からの脱酸
素が充分とはならなず、また２００リットル／分をこえ
るとこれらのガスによる持ち去られる熱が大きくなり好
ましくはない。窒素ガス及び／又は窒素ガスを生成する
ガスの流通は１６００℃以上の温度で行われる。温度が
これよりも低いと窒素ガス及び／又は窒素ガスを生成す
るガスの流通の有無に関係なくｈＢＮ粉末からの脱酸素
が充分に起こらなくなる。
【００２０】本発明で使用される原料混合物は、ほう素
と酸素を含むほう素源化合物と、窒素を含む窒素源化合
物及び／又は還元剤との混合物である。これらの配合例
を示せば、ほう素源化合物１００重量部に対し、窒素源
化合物及び／又は還元剤１０〜２００重量部である。
と酸素を含むほう素源化合物と、窒素を含む窒素源化合
物及び／又は還元剤との混合物である。これらの配合例
を示せば、ほう素源化合物１００重量部に対し、窒素源
化合物及び／又は還元剤１０〜２００重量部である。
【００２１】ほう素源化合物としては、例えばほう酸、
酸化ほう素、ほう砂、無水ほう砂などのほう素と酸素を
含む化合物、また窒素源化合物としては、メラミン、ジ
シアンジアミド、尿素などの含窒素有機化合物、更に還
元剤としては、炭素や、マグネシウム、カルシウムなど
の還元性を有する金属などが使用される。
酸化ほう素、ほう砂、無水ほう砂などのほう素と酸素を
含む化合物、また窒素源化合物としては、メラミン、ジ
シアンジアミド、尿素などの含窒素有機化合物、更に還
元剤としては、炭素や、マグネシウム、カルシウムなど
の還元性を有する金属などが使用される。
【００２２】
【実施例】以下、実施例及び比較例をあげて更に具体的
に本発明を説明する。
に本発明を説明する。
【００２３】実施例１ ほう酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）９９０グラムとメラミン（Ｃ3 Ｎ
6 Ｈ6 ）１０１０グラムをボールミルで１時間混合した
後、金型を用いて直径２０ｍｍ、高さ２０ｍｍの円柱状
成形体からなる原料混合物を多数個成形した。これら
を、底面に直径１０ｍｍの孔が多数設けられた直径３０
０ｍｍ、高さ３００ｍｍの蓋のない熱分解窒化ほう素製
ルツボに充填し、高周波誘導型加熱炉の黒鉛製反応管内
に配置した。
6 Ｈ6 ）１０１０グラムをボールミルで１時間混合した
後、金型を用いて直径２０ｍｍ、高さ２０ｍｍの円柱状
成形体からなる原料混合物を多数個成形した。これら
を、底面に直径１０ｍｍの孔が多数設けられた直径３０
０ｍｍ、高さ３００ｍｍの蓋のない熱分解窒化ほう素製
ルツボに充填し、高周波誘導型加熱炉の黒鉛製反応管内
に配置した。
【００２４】次に、黒鉛製反応管底部に設けられた窒素
ガス導入孔から、標準状態で１リットル／分（原料混合
物１ｋｇ当たり０．５リットル／分）の窒素ガスを供給
した。なお、上記ルツボは、窒素ガスがルツボ内を流通
するように窒素ガス導入孔の開口部がルツボ底部に接す
るように配置されている。
ガス導入孔から、標準状態で１リットル／分（原料混合
物１ｋｇ当たり０．５リットル／分）の窒素ガスを供給
した。なお、上記ルツボは、窒素ガスがルツボ内を流通
するように窒素ガス導入孔の開口部がルツボ底部に接す
るように配置されている。
【００２５】原料混合物を１５℃／分の速度で加熱・昇
温し、温度が１６００℃に達した時点で窒素ガス流量を
２リットル／分（原料混合物１ｋｇ当たり１リットル／
分）に増やした。その後、再度１５℃／分の速度で２０
００℃まで昇温し、その温度で２時間保持してから加熱
を止め室温まで自然冷却した。
温し、温度が１６００℃に達した時点で窒素ガス流量を
２リットル／分（原料混合物１ｋｇ当たり１リットル／
分）に増やした。その後、再度１５℃／分の速度で２０
００℃まで昇温し、その温度で２時間保持してから加熱
を止め室温まで自然冷却した。
【００２６】得られた生成物は、軽い衝撃を加えること
により容易に粉砕することのできる白色の塊体であっ
た。これをボールミルで約１時間粉砕して約４００グラ
ムの白色粉末を得た。これをＸ線回折分析をしたとこ
ろ、ｈＢＮの回折パターンを示しその黒鉛化指数（ＧＩ
値）は７．４２であった。また、酸素量を堀場製作所製
Ｏ／Ｎ同時分析装置（ＥＭＧＡ−２８００）で測定した
ところ、０．２３重量％であった。
により容易に粉砕することのできる白色の塊体であっ
た。これをボールミルで約１時間粉砕して約４００グラ
ムの白色粉末を得た。これをＸ線回折分析をしたとこ
ろ、ｈＢＮの回折パターンを示しその黒鉛化指数（ＧＩ
値）は７．４２であった。また、酸素量を堀場製作所製
Ｏ／Ｎ同時分析装置（ＥＭＧＡ−２８００）で測定した
ところ、０．２３重量％であった。
【００２７】得られたｈＢＮ粉末の焼結性を評価するた
め、直径４０ｍｍ、高さ６０ｍｍの成形体に金型成形
し、それを表１に示す条件で常圧焼結をしたところ、表
１に示されるカサ密度と曲げ強度（ＪＩＳ Ｒ １６０
１における３点曲げ試験）を有するｈＢＮ焼結体が製造
された。
め、直径４０ｍｍ、高さ６０ｍｍの成形体に金型成形
し、それを表１に示す条件で常圧焼結をしたところ、表
１に示されるカサ密度と曲げ強度（ＪＩＳ Ｒ １６０
１における３点曲げ試験）を有するｈＢＮ焼結体が製造
された。
【００２８】実施例２ 実施例１で製造されたｈＢＮ粉末に表１に示す添加剤を
内割配合し、実施例１と同様にして金型成形した後、表
１に示す条件で常圧焼結をしたところ、表１に示される
密度と曲げ強度を有するｈＢＮ焼結体が製造された。
内割配合し、実施例１と同様にして金型成形した後、表
１に示す条件で常圧焼結をしたところ、表１に示される
密度と曲げ強度を有するｈＢＮ焼結体が製造された。
【００２９】実施例３ 酸化ほう素５６０グラム、炭素粉末（アセチレンブラッ
ク）２５０グラム、水２００グラムをヘンシェルミキサ
ーにて２０分間混合した後、実施例１と同様に成形して
原料混合物を多数個作製した。これらを、直径３００ｍ
ｍ、高さ２００ｍｍのｈＢＮ焼結体製のルツボに充填し
た。この際、窒素ガス流通用として直径２０ｍｍ、長さ
３００ｍｍのｈＢＮ焼結体製パイプを下端の開口部がル
ツボ内壁底面から約１５ｍｍの高さに位置するように挿
入した。その後、ルツボを高周波誘導型加熱炉の黒鉛製
反応管内に配置し、更に上記ガス流通用ｈＢＮ焼結体製
パイプの上端を既設の窒素ガス配管に接続し、標準状態
で１０リットル／分の窒素ガスを供給した。
ク）２５０グラム、水２００グラムをヘンシェルミキサ
ーにて２０分間混合した後、実施例１と同様に成形して
原料混合物を多数個作製した。これらを、直径３００ｍ
ｍ、高さ２００ｍｍのｈＢＮ焼結体製のルツボに充填し
た。この際、窒素ガス流通用として直径２０ｍｍ、長さ
３００ｍｍのｈＢＮ焼結体製パイプを下端の開口部がル
ツボ内壁底面から約１５ｍｍの高さに位置するように挿
入した。その後、ルツボを高周波誘導型加熱炉の黒鉛製
反応管内に配置し、更に上記ガス流通用ｈＢＮ焼結体製
パイプの上端を既設の窒素ガス配管に接続し、標準状態
で１０リットル／分の窒素ガスを供給した。
【００３０】原料混合物を２０℃／分の速度で加熱・昇
温し、温度が１８００℃に達した時点で昇温を止めその
まま４時間保持した後、室温まで自然冷却した。得られ
た生成物は実施例１同様の白色塊体であり、これを実施
例１と同様に粉砕することによって約３００グラムの白
色粉末が得られた。この白色粉末のＸ線回折分析結果
は、ｈＢＮの回折パターンを示し、その黒鉛化指数（Ｇ
Ｉ値）は９．１２であった。また、酸素量は０．４２重
量％であった。
温し、温度が１８００℃に達した時点で昇温を止めその
まま４時間保持した後、室温まで自然冷却した。得られ
た生成物は実施例１同様の白色塊体であり、これを実施
例１と同様に粉砕することによって約３００グラムの白
色粉末が得られた。この白色粉末のＸ線回折分析結果
は、ｈＢＮの回折パターンを示し、その黒鉛化指数（Ｇ
Ｉ値）は９．１２であった。また、酸素量は０．４２重
量％であった。
【００３１】上記で製造されたｈＢＮ粉末を実施例１と
同様にして金型成形した後、表１に示す条件でホットプ
レス焼結をしたところ、表１に示される密度と曲げ強度
を有するｈＢＮ焼結体が製造された。
同様にして金型成形した後、表１に示す条件でホットプ
レス焼結をしたところ、表１に示される密度と曲げ強度
を有するｈＢＮ焼結体が製造された。
【００３２】実施例４ 実施例３で製造されたｈＢＮ粉末に表１に示す添加剤を
内割配合し、実施例１と同様にして金型成形した後、表
１に示す条件で常圧焼結をしたところ、表１に示される
密度と曲げ強度を有するｈＢＮを含む複合焼結体が製造
された。
内割配合し、実施例１と同様にして金型成形した後、表
１に示す条件で常圧焼結をしたところ、表１に示される
密度と曲げ強度を有するｈＢＮを含む複合焼結体が製造
された。
【００３３】実施例５ 無水ほう砂（Ｎａ2 Ｂ4 Ｏ7 ）８００グラム、ジシアン
ジアミド（Ｃ2 Ｎ4 Ｈ 4 ）１０００グラムの混合粉末か
らなる原料混合物を実施例３と同様の通気用パイプを立
てたルツボに充填してから加熱炉内に配置し、標準状態
で２リットル／分のアンモニアガスを供給した。
ジアミド（Ｃ2 Ｎ4 Ｈ 4 ）１０００グラムの混合粉末か
らなる原料混合物を実施例３と同様の通気用パイプを立
てたルツボに充填してから加熱炉内に配置し、標準状態
で２リットル／分のアンモニアガスを供給した。
【００３４】その後、２５℃／分の速度で加熱・昇温
し、１９００℃の温度で３時間保持した後室温まで自然
冷却し、実施例１と同様に粉砕して約４００グラムの白
色粉末を得た。この白色粉末のＸ線回折分析結果は、ｈ
ＢＮの回折パターンを示し、ＧＩ値は６．１４であっ
た。また、酸素量は０．６６重量％であった。
し、１９００℃の温度で３時間保持した後室温まで自然
冷却し、実施例１と同様に粉砕して約４００グラムの白
色粉末を得た。この白色粉末のＸ線回折分析結果は、ｈ
ＢＮの回折パターンを示し、ＧＩ値は６．１４であっ
た。また、酸素量は０．６６重量％であった。
【００３５】上記で製造されたｈＢＮ粉末に表１に示す
添加剤を内割配合し、実施例１と同様にして金型成形し
た後、表１に示す条件で常圧焼結をしたところ、表１に
示される密度と曲げ強度を有するｈＢＮ焼結体が製造さ
れた。
添加剤を内割配合し、実施例１と同様にして金型成形し
た後、表１に示す条件で常圧焼結をしたところ、表１に
示される密度と曲げ強度を有するｈＢＮ焼結体が製造さ
れた。
【００３６】比較例１ １６００℃において窒素ガス流量を増大させなかったこ
と以外は、実施例１と同様にして操作したところ、約５
００グラムの白色粉末が得られた。この粉末のＸ線回折
分析結果は、ｈＢＮの回折パターンを示し、ＧＩ値は
２．６０であった。また、酸素量は０．１５重量％であ
った。
と以外は、実施例１と同様にして操作したところ、約５
００グラムの白色粉末が得られた。この粉末のＸ線回折
分析結果は、ｈＢＮの回折パターンを示し、ＧＩ値は
２．６０であった。また、酸素量は０．１５重量％であ
った。
【００３７】上記で製造されたｈＢＮ粉末を実施例１と
同様にして金型成形した後、表１に示す条件でホットプ
レス焼結をしたところ、表１に示される密度と曲げ強度
を有するｈＢＮ焼結体が製造された。
同様にして金型成形した後、表１に示す条件でホットプ
レス焼結をしたところ、表１に示される密度と曲げ強度
を有するｈＢＮ焼結体が製造された。
【００３８】比較例２ 比較例１で製造されたｈＢＮ粉末に表１に示す添加剤を
内割配合し、実施例１と同様にして金型成形した後、表
１に示す条件で常圧焼結をしたところ、表１に示される
密度と曲げ強度を有するｈＢＮ焼結体が製造された。
内割配合し、実施例１と同様にして金型成形した後、表
１に示す条件で常圧焼結をしたところ、表１に示される
密度と曲げ強度を有するｈＢＮ焼結体が製造された。
【００３９】比較例３ 実施例１と同様の原料混合物を、底面に孔の設けられい
ない直径３００ｍｍ、高さ３００ｍｍの蓋のない黒鉛製
ルツボに充填し高周波誘導型加熱炉の黒鉛製反応管内に
配置してから、反応管上部の窒素ガス導入孔からルツボ
内の原料混合物の表層に直接当たるように、標準状態で
３リットル／分（原料混合物１ｋｇ当たり１．５リット
ル／分）の窒素ガスを供給した。
ない直径３００ｍｍ、高さ３００ｍｍの蓋のない黒鉛製
ルツボに充填し高周波誘導型加熱炉の黒鉛製反応管内に
配置してから、反応管上部の窒素ガス導入孔からルツボ
内の原料混合物の表層に直接当たるように、標準状態で
３リットル／分（原料混合物１ｋｇ当たり１．５リット
ル／分）の窒素ガスを供給した。
【００４０】その後、原料混合物を１５℃／分の速度で
加熱・昇温し、１５００℃の温度で２時間保持した後、
室温まで自然冷却した。
加熱・昇温し、１５００℃の温度で２時間保持した後、
室温まで自然冷却した。
【００４１】得られた生成物には、表層部と底部に透明
なガラス状の析出物が認められ、元素分析の結果、酸化
ほう素（Ｂ2 Ｏ3 ）であることがわかった。これ以外の
部位は、実施例１と同様の白色の塊体であり、実施例１
と同様に粉砕して４２０グラムの白色粉末を得た。これ
を硝酸水溶液で処理後水洗・乾燥してＢ2 Ｏ3 を除去し
約４００グラムの白色粉末を得た。この白色粉末のＸ線
回折分析結果は、ｈＢＮの回折パターンを示し、ＧＩ値
は８．０８であった。また、酸素量は１．１６重量％で
あった。
なガラス状の析出物が認められ、元素分析の結果、酸化
ほう素（Ｂ2 Ｏ3 ）であることがわかった。これ以外の
部位は、実施例１と同様の白色の塊体であり、実施例１
と同様に粉砕して４２０グラムの白色粉末を得た。これ
を硝酸水溶液で処理後水洗・乾燥してＢ2 Ｏ3 を除去し
約４００グラムの白色粉末を得た。この白色粉末のＸ線
回折分析結果は、ｈＢＮの回折パターンを示し、ＧＩ値
は８．０８であった。また、酸素量は１．１６重量％で
あった。
【００４２】上記で製造されたｈＢＮ粉末を実施例１と
同様にして金型成形した後、表１に示す条件で常圧焼結
をしたところ、表１に示される密度と曲げ強度を有する
ｈＢＮ焼結体が製造された。
同様にして金型成形した後、表１に示す条件で常圧焼結
をしたところ、表１に示される密度と曲げ強度を有する
ｈＢＮ焼結体が製造された。
【００４３】比較例４ 比較例３で製造されたｈＢＮ粉末に表１に示す添加剤を
内割（確認）配合し、実施例１と同様にして金型成形し
た後、表１に示す条件でホットプレス焼結をしたとこ
ろ、表１に示される密度と曲げ強度を有するｈＢＮを含
む複合焼結体が製造された。
内割（確認）配合し、実施例１と同様にして金型成形し
た後、表１に示す条件でホットプレス焼結をしたとこ
ろ、表１に示される密度と曲げ強度を有するｈＢＮを含
む複合焼結体が製造された。
【００４４】参考例１ 表１に示すＧＩ値と酸素量を有する市販ｈＢＮ粉末を実
施例１と同様にして金型成形した後、表１に示す条件で
ホットプレス焼結をしたところ、表１に示される密度と
曲げ強度を有するｈＢＮ焼結体が製造された。
施例１と同様にして金型成形した後、表１に示す条件で
ホットプレス焼結をしたところ、表１に示される密度と
曲げ強度を有するｈＢＮ焼結体が製造された。
【００４５】参考例２ 表１に示すＧＩ値と酸素量を有する市販ｈＢＮ粉末に表
１に示す添加剤を内割配合し、実施例１と同様にして金
型成形した後、表１に示す条件でホットプレス焼結をし
たところ、表１に示される密度と曲げ強度を有するｈＢ
Ｎを含む複合焼結体が製造された。
１に示す添加剤を内割配合し、実施例１と同様にして金
型成形した後、表１に示す条件でホットプレス焼結をし
たところ、表１に示される密度と曲げ強度を有するｈＢ
Ｎを含む複合焼結体が製造された。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【発明の効果】本発明によれば、従来にない低結晶性か
つ高純度のｈＢＮ粉末が提供され、高強度かつ高密度の
ｈＢＮ焼結体又はｈＢＮを含む複合焼結体を製造するこ
とができる。
つ高純度のｈＢＮ粉末が提供され、高強度かつ高密度の
ｈＢＮ焼結体又はｈＢＮを含む複合焼結体を製造するこ
とができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 粉末Ｘ線回折法における黒鉛化指数（Ｇ
Ｉ値）が５以上であり、かつ酸素量が１．０重量％以下
であることを特徴をする六方晶窒化ほう素粉末。 - 【請求項２】 ほう素と酸素を含むほう素源化合物と、
窒素を含む窒素源化合物及び／又は還元剤とからなる原
料混合物を窒素ガス雰囲気下１６００℃以上の温度で加
熱保持して六方晶窒化ほう素粉末を製造する方法におい
て、上記窒素ガス雰囲気は、原料混合物１ｋｇに対して
標準状態で１〜２００リットル／分の窒素ガス及び／又
は上記温度で窒素ガスを生成するガスを原料混合物に直
接接触させるように流通させて形成させたものであるこ
とを特徴とする六方晶窒化ほう素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02283095A JP3644713B2 (ja) | 1995-02-10 | 1995-02-10 | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02283095A JP3644713B2 (ja) | 1995-02-10 | 1995-02-10 | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08217424A true JPH08217424A (ja) | 1996-08-27 |
| JP3644713B2 JP3644713B2 (ja) | 2005-05-11 |
Family
ID=12093621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02283095A Expired - Lifetime JP3644713B2 (ja) | 1995-02-10 | 1995-02-10 | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3644713B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000042823A (ja) * | 1998-05-26 | 2000-02-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | フライス用切削工具とその製造方法 |
| KR100341723B1 (ko) * | 2000-05-16 | 2002-06-24 | 조종목 | 자전 고온반응 합성법을 이용한 육방정 질화붕소 분말의제조 방법 |
| JP2004250264A (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-09 | Rikogaku Shinkokai | 高強度窒化硼素焼結体とその製法 |
| KR100461962B1 (ko) * | 2002-07-30 | 2004-12-17 | 임동수 | 금속산화물/질화물 복합체 분말의 제조방법 |
| JP2005336009A (ja) * | 2004-05-27 | 2005-12-08 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素ナノシートで被覆された窒化珪素ナノワイヤー及びその製造方法 |
| US7061017B2 (en) | 1996-08-19 | 2006-06-13 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Laser anneal method of a semiconductor layer |
| JP2007031170A (ja) * | 2005-07-22 | 2007-02-08 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素系多孔体およびその製造方法 |
| JP2007051228A (ja) * | 2005-08-19 | 2007-03-01 | Denki Kagaku Kogyo Kk | エンジンオイル |
| JP2007217281A (ja) * | 2007-05-22 | 2007-08-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 立方晶窒化ホウ素焼結体およびその製造方法 |
| JP2008189488A (ja) * | 2007-02-02 | 2008-08-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化硼素含有スラリー |
| JP2015504101A (ja) * | 2011-12-16 | 2015-02-05 | ティコナ・エルエルシー | ポリアリーレンスルフィド用のホウ素含有成核剤 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60260405A (ja) * | 1984-06-07 | 1985-12-23 | Kawasaki Steel Corp | 六方晶窒化硼素粉末およびその製造方法 |
| JPS6158806A (ja) * | 1984-08-30 | 1986-03-26 | Kawasaki Steel Corp | 高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
| JPS6256308A (ja) * | 1985-05-10 | 1987-03-12 | Kawasaki Steel Corp | 焼結特性の優れた六方晶窒化硼素粉末およびその製造方法 |
-
1995
- 1995-02-10 JP JP02283095A patent/JP3644713B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60260405A (ja) * | 1984-06-07 | 1985-12-23 | Kawasaki Steel Corp | 六方晶窒化硼素粉末およびその製造方法 |
| JPS6158806A (ja) * | 1984-08-30 | 1986-03-26 | Kawasaki Steel Corp | 高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
| JPS6256308A (ja) * | 1985-05-10 | 1987-03-12 | Kawasaki Steel Corp | 焼結特性の優れた六方晶窒化硼素粉末およびその製造方法 |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7439114B2 (en) | 1996-08-19 | 2008-10-21 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Laser anneal method of a semiconductor layer |
| US7061017B2 (en) | 1996-08-19 | 2006-06-13 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Laser anneal method of a semiconductor layer |
| JP2000042823A (ja) * | 1998-05-26 | 2000-02-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | フライス用切削工具とその製造方法 |
| KR100341723B1 (ko) * | 2000-05-16 | 2002-06-24 | 조종목 | 자전 고온반응 합성법을 이용한 육방정 질화붕소 분말의제조 방법 |
| KR100461962B1 (ko) * | 2002-07-30 | 2004-12-17 | 임동수 | 금속산화물/질화물 복합체 분말의 제조방법 |
| JP2004250264A (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-09 | Rikogaku Shinkokai | 高強度窒化硼素焼結体とその製法 |
| JP2005336009A (ja) * | 2004-05-27 | 2005-12-08 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素ナノシートで被覆された窒化珪素ナノワイヤー及びその製造方法 |
| JP2007031170A (ja) * | 2005-07-22 | 2007-02-08 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素系多孔体およびその製造方法 |
| JP2007051228A (ja) * | 2005-08-19 | 2007-03-01 | Denki Kagaku Kogyo Kk | エンジンオイル |
| JP2008189488A (ja) * | 2007-02-02 | 2008-08-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化硼素含有スラリー |
| JP2007217281A (ja) * | 2007-05-22 | 2007-08-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 立方晶窒化ホウ素焼結体およびその製造方法 |
| JP2015504101A (ja) * | 2011-12-16 | 2015-02-05 | ティコナ・エルエルシー | ポリアリーレンスルフィド用のホウ素含有成核剤 |
| JP2017141452A (ja) * | 2011-12-16 | 2017-08-17 | ティコナ・エルエルシー | ポリアリーレンスルフィド用のホウ素含有成核剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3644713B2 (ja) | 2005-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6483508B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 | |
| CN102164852A (zh) | 通过煅烧由碳水化合物和硅氧化物制备高纯度碳化硅的方法 | |
| JPH08217424A (ja) | 六方晶窒化ほう素粉末及びその製造方法 | |
| CN102123944A (zh) | 任选地在第二碳源存在下由硅氧化物和碳化硅反应制备硅 | |
| JP7807206B2 (ja) | 改質六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法および改質六方晶窒化ホウ素粉末 | |
| KR102574046B1 (ko) | 보론 카바이드의 저온 제조 방법 | |
| KR101549477B1 (ko) | 고순도 탄화규소 분말의 제조방법 | |
| JP7685411B2 (ja) | 改質六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法および改質六方晶窒化ホウ素粉末 | |
| JPH1129307A (ja) | 六方晶窒化ほう素粉末 | |
| JP5043632B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素の製造方法 | |
| JP7620545B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末及びその製造方法、並びに、窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JPS6111886B2 (ja) | ||
| JP3647079B2 (ja) | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 | |
| JP7640249B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末及びその製造方法、並びに、窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JPH0510282B2 (ja) | ||
| JPH10203806A (ja) | 窒化硼素粉末の製造方法 | |
| JPH01103960A (ja) | 窒化ホウ素焼結体の製造法 | |
| JPH10316469A (ja) | 珪窒化マグネシウム粉末及びその製造方法 | |
| JPS61168567A (ja) | 炭化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH1129308A (ja) | 六方晶窒化ほう素粉末及びその用途 | |
| JPS602244B2 (ja) | 菱面体晶窒化ほう素の製造法 | |
| JP4025810B2 (ja) | 窒化ケイ素粒子の製造方法 | |
| JP2024037327A (ja) | 六方晶窒化ホウ素の製造方法 | |
| JPH05310406A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の純化方法 | |
| JPH058123B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040831 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041122 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050105 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20050201 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20050201 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090210 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090210 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100210 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110210 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120210 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120210 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130210 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140210 Year of fee payment: 9 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |