JPH08224462A - 反応装置 - Google Patents
反応装置Info
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- JPH08224462A JPH08224462A JP5496795A JP5496795A JPH08224462A JP H08224462 A JPH08224462 A JP H08224462A JP 5496795 A JP5496795 A JP 5496795A JP 5496795 A JP5496795 A JP 5496795A JP H08224462 A JPH08224462 A JP H08224462A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 高温雰囲気下で化学反応が行われる反応器を
備えた反応装置において、上記反応器をカーボン基材に
より形成すると共に、この反応器の高温に曝される表面
を炭化ケイ素膜で被覆してなることを特徴とする反応装
置。 【効果】 本発明の反応装置は、耐熱性、高温強度、耐
熱衝撃性、雰囲気ガスに対する化学安定性及び原料粉末
との非親和性等の優れた効果を有し、しかも大型成形体
に容易に加工可能で、長時間の連続安定運転が可能とな
るものである。
備えた反応装置において、上記反応器をカーボン基材に
より形成すると共に、この反応器の高温に曝される表面
を炭化ケイ素膜で被覆してなることを特徴とする反応装
置。 【効果】 本発明の反応装置は、耐熱性、高温強度、耐
熱衝撃性、雰囲気ガスに対する化学安定性及び原料粉末
との非親和性等の優れた効果を有し、しかも大型成形体
に容易に加工可能で、長時間の連続安定運転が可能とな
るものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温反応用の反応装置
に関し、特に高温の流動層反応において、窒化ケイ素、
炭化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、サイアロ
ンなどの非酸化物粉末を安定した品質で長時間連続安定
に製造する場合に好適に用いられる反応装置に関する。
に関し、特に高温の流動層反応において、窒化ケイ素、
炭化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、サイアロ
ンなどの非酸化物粉末を安定した品質で長時間連続安定
に製造する場合に好適に用いられる反応装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、非酸化物粉末を流動層を用い
て１０００℃以上の高温反応で製造する製造装置に関し
ては、シリカ粉末とカーボン粉末と窒化ケイ素粉末をカ
ーボン製反応器からなる流動層に仕込み、１３００℃以
上１５５０℃以下で窒素ガスにより反応させる還元窒化
法を用いた窒化ケイ素粉末の製造装置（特公昭６３−５
６１６８号公報）が知られている。
て１０００℃以上の高温反応で製造する製造装置に関し
ては、シリカ粉末とカーボン粉末と窒化ケイ素粉末をカ
ーボン製反応器からなる流動層に仕込み、１３００℃以
上１５５０℃以下で窒素ガスにより反応させる還元窒化
法を用いた窒化ケイ素粉末の製造装置（特公昭６３−５
６１６８号公報）が知られている。
【０００３】一方、ムライト質で反応管を形成し、この
反応管に、分散板、原料供給管、製品排出管を付帯さ
せ、反応管内に予め窒化ケイ素粉末を仕込んで流動層を
形成すると共に、１０００℃以上１５００℃以下に昇温
した後、窒素、水素の混合ガスおよび金属ケイ素粉末を
連続供給し、反応させる窒化ケイ素粉末の製造方法（特
開平４−２４０１０６号公報）が知られている。 ま
た、流動層を複数段重ねて反応部とした多段式合成装置
において、カーボン、炭化ケイ素、窒化ケイ素を反応器
材質として用いる非酸化物粉末の製造方法（特公平６−
３８９１１号公報）も知られている。
反応管に、分散板、原料供給管、製品排出管を付帯さ
せ、反応管内に予め窒化ケイ素粉末を仕込んで流動層を
形成すると共に、１０００℃以上１５００℃以下に昇温
した後、窒素、水素の混合ガスおよび金属ケイ素粉末を
連続供給し、反応させる窒化ケイ素粉末の製造方法（特
開平４−２４０１０６号公報）が知られている。 ま
た、流動層を複数段重ねて反応部とした多段式合成装置
において、カーボン、炭化ケイ素、窒化ケイ素を反応器
材質として用いる非酸化物粉末の製造方法（特公平６−
３８９１１号公報）も知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記に
例示されたカーボン、ムライト、炭化ケイ素、窒化ケイ
素を反応器材質として用いて高温で非酸化物粉末を製造
をする場合、以下の問題点があった。（１）カーボン
は、機械加工により大型材料の加工ができる利点を有す
るが、カーボン部材の硬度が低いため流動反応において
原料粉末の流動によりカーボンが摩耗し製品にカーボン
が混入する。更に、窒化ケイ素製造の場合のように金属
ケイ素を原料粉末として使用すると、１２００℃以上の
反応温度において、Ｓｉ（ｓ）＋Ｃ（ｓ）→ＳｉＣ
（ｓ）の反応が起こり、金属ケイ素粉末が反応管と接着
反応するため反応管表面に凹凸を生じ安定な流動層を形
成、維持することが困難となる。（２）ムライトは、原
料粉末として金属粉を使用すると、ムライトに含まれる
シリカ成分が徐々に還元されてＳｉＯとして揮散し、ム
ライト自体が脆弱化する。（３）炭化ケイ素及び窒化ケ
イ素は、金属粉末に対して非親和性を有する良好な材質
であるが、焼結成形するため大型の構造材料を得ること
が困難であり、かつ成形時の残留応力と熱応力によりや
や脆くなる。
例示されたカーボン、ムライト、炭化ケイ素、窒化ケイ
素を反応器材質として用いて高温で非酸化物粉末を製造
をする場合、以下の問題点があった。（１）カーボン
は、機械加工により大型材料の加工ができる利点を有す
るが、カーボン部材の硬度が低いため流動反応において
原料粉末の流動によりカーボンが摩耗し製品にカーボン
が混入する。更に、窒化ケイ素製造の場合のように金属
ケイ素を原料粉末として使用すると、１２００℃以上の
反応温度において、Ｓｉ（ｓ）＋Ｃ（ｓ）→ＳｉＣ
（ｓ）の反応が起こり、金属ケイ素粉末が反応管と接着
反応するため反応管表面に凹凸を生じ安定な流動層を形
成、維持することが困難となる。（２）ムライトは、原
料粉末として金属粉を使用すると、ムライトに含まれる
シリカ成分が徐々に還元されてＳｉＯとして揮散し、ム
ライト自体が脆弱化する。（３）炭化ケイ素及び窒化ケ
イ素は、金属粉末に対して非親和性を有する良好な材質
であるが、焼結成形するため大型の構造材料を得ること
が困難であり、かつ成形時の残留応力と熱応力によりや
や脆くなる。
【０００５】このような点から、高品質の非酸化物粉末
を工業的規模で長時間に亘り安定運転が可能な優れた反
応器材質の開発が望まれていた。
を工業的規模で長時間に亘り安定運転が可能な優れた反
応器材質の開発が望まれていた。
【０００６】本発明は、上記事情に鑑みなされたもので
あり、高温の流動層反応において、非酸化物粉末を安定
した品質で長時間連続安定に製造する場合などに有効な
高温反応用反応装置を提供することを目的とする。
あり、高温の流動層反応において、非酸化物粉末を安定
した品質で長時間連続安定に製造する場合などに有効な
高温反応用反応装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、上記
目的を達成するため、高温雰囲気下で化学反応が行われ
る反応器を備えた反応装置において、上記反応器をカー
ボン基材により形成すると共に、この反応器の高温に曝
される表面を炭化ケイ素膜で被覆してなることを特徴と
する反応装置を提供する。
目的を達成するため、高温雰囲気下で化学反応が行われ
る反応器を備えた反応装置において、上記反応器をカー
ボン基材により形成すると共に、この反応器の高温に曝
される表面を炭化ケイ素膜で被覆してなることを特徴と
する反応装置を提供する。
【０００８】即ち、例えば金属ケイ素などの原料粉末を
非酸化性反応ガスで流動化し、１０００℃以上の高温で
反応を行って非酸化物粉末を製造する流動層反応装置な
どの高温反応に用いる反応装置において、このような反
応装置を構成する構造材料の材質としては、耐熱性、高
温強度、耐熱衝撃性、耐摩耗性、雰囲気ガスに対する化
学安定性及び原料粉末との非親和性が要求される。１０
００℃以上の高温での耐熱性、ケイ素、アルミニウム、
ホウ素などの原料粉末との非親和性を有した材料として
は、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、窒化アルミニ
ウム、窒化ホウ素、ジルコニア、サイアロンなどのセラ
ミック材料が例示されるが、これらのセラミック材料
は、焼結成形するため大型成形体では残留応力が残り易
く、高温での熱応力、温度勾配、熱衝撃により破損する
可能性があり、流動反応などの反応器として使用するに
は問題がある。一方、カーボンは大型構造材料及び高温
強度安定性に適した材料であるが、耐摩耗性及び高温で
の原料粉末との非親和性に課題がある。本発明者はこの
ような点を考慮し、上記のような高温反応用の反応装置
に用いる材質について鋭意検討を行った結果、カーボン
基体の表面を炭化ケイ素膜で被覆したものを用いること
により、カーボン基体そのものを用いる場合に比べて耐
摩耗性が向上し、例えば流動層反応において原料粉末の
流動によりカーボンが摩耗し、製品にカーボンが混入す
ることを確実に防止でき、また、窒化ケイ素製造の場合
のように金属ケイ素を原料粉末として使用した場合にお
いて、１２００℃以上の反応温度において、Ｓｉ（ｓ）
＋Ｃ（ｓ）→ＳｉＣ（ｓ）の反応により、金属ケイ素粉
末が反応管と接着反応するため反応管表面に凹凸を生じ
るようなことを確実に防止でき、安定な流動層を形成、
維持することができる上、カーボンを基体とするので、
高温強度安定性が十分維持され、かつ製作、加工も容易
であること、またセラミック材料を基体とする場合に生
じる問題が解消され、この場合、炭化ケイ素膜はカーボ
ンとの馴染みもよく、特にＣＶＲ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｖａｐｏｒ Ｒｅａｃｔｉｏｎ）法により形成した炭化
ケイ素膜は０．３ｍｍ以上の厚さに形成してこれを繰り
返し使用してもクラックが生じ難く、表面炭化ケイ素の
機能をより効果的に発揮することを知見した。即ち、カ
ーボンは、従来、特に水素雰囲気下の高温領域では装置
材料として使用不可と考えられていたものであるが、そ
の表面を炭化ケイ素膜で被覆することで十分使用し得る
ことを確認し、本発明をなすに至ったものである。
非酸化性反応ガスで流動化し、１０００℃以上の高温で
反応を行って非酸化物粉末を製造する流動層反応装置な
どの高温反応に用いる反応装置において、このような反
応装置を構成する構造材料の材質としては、耐熱性、高
温強度、耐熱衝撃性、耐摩耗性、雰囲気ガスに対する化
学安定性及び原料粉末との非親和性が要求される。１０
００℃以上の高温での耐熱性、ケイ素、アルミニウム、
ホウ素などの原料粉末との非親和性を有した材料として
は、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、窒化アルミニ
ウム、窒化ホウ素、ジルコニア、サイアロンなどのセラ
ミック材料が例示されるが、これらのセラミック材料
は、焼結成形するため大型成形体では残留応力が残り易
く、高温での熱応力、温度勾配、熱衝撃により破損する
可能性があり、流動反応などの反応器として使用するに
は問題がある。一方、カーボンは大型構造材料及び高温
強度安定性に適した材料であるが、耐摩耗性及び高温で
の原料粉末との非親和性に課題がある。本発明者はこの
ような点を考慮し、上記のような高温反応用の反応装置
に用いる材質について鋭意検討を行った結果、カーボン
基体の表面を炭化ケイ素膜で被覆したものを用いること
により、カーボン基体そのものを用いる場合に比べて耐
摩耗性が向上し、例えば流動層反応において原料粉末の
流動によりカーボンが摩耗し、製品にカーボンが混入す
ることを確実に防止でき、また、窒化ケイ素製造の場合
のように金属ケイ素を原料粉末として使用した場合にお
いて、１２００℃以上の反応温度において、Ｓｉ（ｓ）
＋Ｃ（ｓ）→ＳｉＣ（ｓ）の反応により、金属ケイ素粉
末が反応管と接着反応するため反応管表面に凹凸を生じ
るようなことを確実に防止でき、安定な流動層を形成、
維持することができる上、カーボンを基体とするので、
高温強度安定性が十分維持され、かつ製作、加工も容易
であること、またセラミック材料を基体とする場合に生
じる問題が解消され、この場合、炭化ケイ素膜はカーボ
ンとの馴染みもよく、特にＣＶＲ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｖａｐｏｒ Ｒｅａｃｔｉｏｎ）法により形成した炭化
ケイ素膜は０．３ｍｍ以上の厚さに形成してこれを繰り
返し使用してもクラックが生じ難く、表面炭化ケイ素の
機能をより効果的に発揮することを知見した。即ち、カ
ーボンは、従来、特に水素雰囲気下の高温領域では装置
材料として使用不可と考えられていたものであるが、そ
の表面を炭化ケイ素膜で被覆することで十分使用し得る
ことを確認し、本発明をなすに至ったものである。
【０００９】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明の反応装置は、高温雰囲気下で化学反応が行
われる反応器をカーボン基材により形成すると共に、こ
の反応器の高温に曝される表面を炭化ケイ素膜で被覆し
たものである。この場合、炭化ケイ素膜の厚さは、その
効果を有効に発揮させる点から０．３ｍｍ以上であるこ
とが好ましく、また炭化ケイ素膜の形成方法は特に制限
されないが、ＣＶＲ法によって形成することが、０．３
ｍｍ以上の厚さに形成した場合においても繰り返し使用
でＣＶＤ法による被膜に比べてクラックが生じ難く、こ
のため炭化ケイ素膜自体の効果を有効に発揮すると共
に、カーボン基体に対する保護効果も高く、好ましいも
のである。
と、本発明の反応装置は、高温雰囲気下で化学反応が行
われる反応器をカーボン基材により形成すると共に、こ
の反応器の高温に曝される表面を炭化ケイ素膜で被覆し
たものである。この場合、炭化ケイ素膜の厚さは、その
効果を有効に発揮させる点から０．３ｍｍ以上であるこ
とが好ましく、また炭化ケイ素膜の形成方法は特に制限
されないが、ＣＶＲ法によって形成することが、０．３
ｍｍ以上の厚さに形成した場合においても繰り返し使用
でＣＶＤ法による被膜に比べてクラックが生じ難く、こ
のため炭化ケイ素膜自体の効果を有効に発揮すると共
に、カーボン基体に対する保護効果も高く、好ましいも
のである。
【００１０】ここで、上記高温反応としては、高温ガ
ス、特に１０００℃以上の非酸化性反応ガス、とりわけ
水素ガスを含有する反応ガスによる反応が有効であり、
具体的には、金属又は非金属粉末を非酸化性反応ガスで
流動化すると共に、１０００℃以上の温度で反応を行っ
て、上記金属又は非金属の非酸化物粉末、例えば窒化ケ
イ素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、サ
イアロンなどの粉末を製造する流動層反応が好適であ
り、従って反応器としてこの種の反応に用いられる流動
層反応器（反応管）に有効に用いられる。
ス、特に１０００℃以上の非酸化性反応ガス、とりわけ
水素ガスを含有する反応ガスによる反応が有効であり、
具体的には、金属又は非金属粉末を非酸化性反応ガスで
流動化すると共に、１０００℃以上の温度で反応を行っ
て、上記金属又は非金属の非酸化物粉末、例えば窒化ケ
イ素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、サ
イアロンなどの粉末を製造する流動層反応が好適であ
り、従って反応器としてこの種の反応に用いられる流動
層反応器（反応管）に有効に用いられる。
【００１１】図１は、このような流動層反応器（反応
管）を具備した反応装置の一例を示すものである。この
図中１は反応管で、この反応管１はその内部が多数の反
応ガス通過孔を有するガス分散板２により上部反応室３
と下部反応ガス供給室４とに仕切られている。この反応
ガス供給室４の底壁には反応ガスが導入される下部ガス
供給管５が連結されており、この供給管５により反応ガ
スが供給室４に導入され、上記ガス分散板２の通過孔を
通って反応室４に分散供給されるようになっている。ま
た、この反応室４内には供給された反応ガスと原料粉末
とから流動層６が形成されるようになっている。
管）を具備した反応装置の一例を示すものである。この
図中１は反応管で、この反応管１はその内部が多数の反
応ガス通過孔を有するガス分散板２により上部反応室３
と下部反応ガス供給室４とに仕切られている。この反応
ガス供給室４の底壁には反応ガスが導入される下部ガス
供給管５が連結されており、この供給管５により反応ガ
スが供給室４に導入され、上記ガス分散板２の通過孔を
通って反応室４に分散供給されるようになっている。ま
た、この反応室４内には供給された反応ガスと原料粉末
とから流動層６が形成されるようになっている。
【００１２】７は、原料粉末を連続的に供給する原料供
給管で、その一端部は流動層６の下部に導入されるよう
に位置していると共に、図示してはいないが他端部は原
料ホッパー、定量供給機に連結され、原料粉末は原料ホ
ッパー内で雰囲気を非酸化性ガスに置換された後、定量
供給機を介して流動層６の下部に導入されるようになっ
ている。この場合、原料粉末としてはケイ素、ホウ素、
アルミニウムなどの金属粉末又はケイ素、ホウ素、アル
ミニウムなどの金属粉末と、窒化ケイ素、窒化ホウ素、
窒化アルミニウム、サイアロンなどの非酸化物粉末の混
合粉末が好適に用いられる。
給管で、その一端部は流動層６の下部に導入されるよう
に位置していると共に、図示してはいないが他端部は原
料ホッパー、定量供給機に連結され、原料粉末は原料ホ
ッパー内で雰囲気を非酸化性ガスに置換された後、定量
供給機を介して流動層６の下部に導入されるようになっ
ている。この場合、原料粉末としてはケイ素、ホウ素、
アルミニウムなどの金属粉末又はケイ素、ホウ素、アル
ミニウムなどの金属粉末と、窒化ケイ素、窒化ホウ素、
窒化アルミニウム、サイアロンなどの非酸化物粉末の混
合粉末が好適に用いられる。
【００１３】８は、流動層６で形成された非酸化物粉末
を排出ガスに同伴させて排出する製品排出管で、その一
端部は流動層６の上端部に位置していると共に、図示し
てはいないが他端部は回収器が付設された分離機に連結
され、排出ガスに同伴して排出された非酸化物粉末は分
離機で排出ガスから分離されて回収器に回収されるよう
になっている。この非酸化物粉末が除かれた排出ガス
は、反応管１の反応ガス供給室４に返送することができ
る。この場合、上記流動層６の高さは、排出管８の一端
部の位置により決定されるものである。なお、９はヒー
ターである。
を排出ガスに同伴させて排出する製品排出管で、その一
端部は流動層６の上端部に位置していると共に、図示し
てはいないが他端部は回収器が付設された分離機に連結
され、排出ガスに同伴して排出された非酸化物粉末は分
離機で排出ガスから分離されて回収器に回収されるよう
になっている。この非酸化物粉末が除かれた排出ガス
は、反応管１の反応ガス供給室４に返送することができ
る。この場合、上記流動層６の高さは、排出管８の一端
部の位置により決定されるものである。なお、９はヒー
ターである。
【００１４】ここで、本発明においては、上記反応管１
をカーボン基材により形成すると共に、少なくともその
内表面を炭化ケイ素膜で被覆するもである。この場合、
反応管１内に配設される分散板２、原料供給管７、製品
排出管８もカーボン基材により形成すると共に反応ガス
に曝される表面を炭化ケイ素膜で被覆することが好適で
ある。この炭化ケイ素膜の厚さは、上述したように０．
３ｍｍ以上、より好ましくは０．５〜１．５ｍｍであ
り、この炭化ケイ素膜はＣＶＲ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖ
ａｐｏｒ Ｒｅａｃｔｉｏｎ）法により形成することが
推奨される。なお、ＣＶＲ法による炭化ケイ素膜の形成
は公知の方法によって行うことができる。
をカーボン基材により形成すると共に、少なくともその
内表面を炭化ケイ素膜で被覆するもである。この場合、
反応管１内に配設される分散板２、原料供給管７、製品
排出管８もカーボン基材により形成すると共に反応ガス
に曝される表面を炭化ケイ素膜で被覆することが好適で
ある。この炭化ケイ素膜の厚さは、上述したように０．
３ｍｍ以上、より好ましくは０．５〜１．５ｍｍであ
り、この炭化ケイ素膜はＣＶＲ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖ
ａｐｏｒ Ｒｅａｃｔｉｏｎ）法により形成することが
推奨される。なお、ＣＶＲ法による炭化ケイ素膜の形成
は公知の方法によって行うことができる。
【００１５】また、上記した図１の反応装置を用いて非
酸化物粉末を製造する方法は、該非酸化物粉末の種類に
応じた公知の方法を採用することができる。具体的に
は、反応管１の反応室３に非酸化物粉末を仕込んだ後、
反応ガス供給室４に反応ガス供給管５より窒素ガス、水
素ガス、これらの混合ガス又はアンモニアガスを含む反
応ガスを連続的に導入し、ガス分散板２を介して反応ガ
ス供給室４から反応室３に反応ガスを分散供給して、該
反応ガスと上記非酸化物粉末とからなる流動層６を形成
すると共に、反応管１を外部ヒーター９で１０００℃以
上に加熱する。一方、非酸化ガスで混合、分散された原
料粉末を原料供給管７を通してその先端から上記流動層
６の底部に噴出させることにより、流動層６中に原料粉
末を連続的に供給し、流動層６中で反応させる。流動層
６中で生成した非酸化物粉末は、排出ガスと共に流動層
６の上端部から排出管８を通して排出し、回収されるも
のである。
酸化物粉末を製造する方法は、該非酸化物粉末の種類に
応じた公知の方法を採用することができる。具体的に
は、反応管１の反応室３に非酸化物粉末を仕込んだ後、
反応ガス供給室４に反応ガス供給管５より窒素ガス、水
素ガス、これらの混合ガス又はアンモニアガスを含む反
応ガスを連続的に導入し、ガス分散板２を介して反応ガ
ス供給室４から反応室３に反応ガスを分散供給して、該
反応ガスと上記非酸化物粉末とからなる流動層６を形成
すると共に、反応管１を外部ヒーター９で１０００℃以
上に加熱する。一方、非酸化ガスで混合、分散された原
料粉末を原料供給管７を通してその先端から上記流動層
６の底部に噴出させることにより、流動層６中に原料粉
末を連続的に供給し、流動層６中で反応させる。流動層
６中で生成した非酸化物粉末は、排出ガスと共に流動層
６の上端部から排出管８を通して排出し、回収されるも
のである。
【００１６】図２は、流動層反応器（反応管）を具備し
た反応装置の他の例を示すもので、この例は図１が連続
式反応装置であるのに対し、回分式反応装置を示し、原
料供給管７、製品排出管８が配設されておらず、反応管
１の上端に排気管１０が連結されている以外は図１の装
置と同様であるため、図２において図１と同一構成部品
については図１と同一の参照符号を示し、その説明を省
略する。この反応器を用いて非酸化物粉末を製造する場
合は、予め原料粉末を反応管１に仕込み、外部ヒーター
９で１０００℃以上に加熱した後、窒素ガス、水素ガ
ス、これらの混合ガス又はアンモニアガスを含む反応ガ
スを下部ガス供給管５から分散板２を介して供給し、流
動層６を形成し、反応させる。流動層内で発生した反応
排ガスは排気管１０を通して排出される。なお、排気管
１０の他端部は図示していないが別途排ガス処理室に接
続し、排ガスが大気中に流出しないようになっているも
のである。
た反応装置の他の例を示すもので、この例は図１が連続
式反応装置であるのに対し、回分式反応装置を示し、原
料供給管７、製品排出管８が配設されておらず、反応管
１の上端に排気管１０が連結されている以外は図１の装
置と同様であるため、図２において図１と同一構成部品
については図１と同一の参照符号を示し、その説明を省
略する。この反応器を用いて非酸化物粉末を製造する場
合は、予め原料粉末を反応管１に仕込み、外部ヒーター
９で１０００℃以上に加熱した後、窒素ガス、水素ガ
ス、これらの混合ガス又はアンモニアガスを含む反応ガ
スを下部ガス供給管５から分散板２を介して供給し、流
動層６を形成し、反応させる。流動層内で発生した反応
排ガスは排気管１０を通して排出される。なお、排気管
１０の他端部は図示していないが別途排ガス処理室に接
続し、排ガスが大気中に流出しないようになっているも
のである。
【００１７】ここで、図２において、反応管１はカーボ
ンにて形成し、その内表面に炭化ケイ素膜を形成するも
のであり、更に分散板２もカーボンにて形成し、その全
表面に炭化ケイ素膜を形成することが好ましい。
ンにて形成し、その内表面に炭化ケイ素膜を形成するも
のであり、更に分散板２もカーボンにて形成し、その全
表面に炭化ケイ素膜を形成することが好ましい。
【００１８】なお、本発明の反応装置は、上記図１，２
に示すものに限定されるものではなく、例えば、図１で
は排出管８は反応管１の下部に連結されているが、反応
管１の上部に連結してもよく、排出管８及び供給管７を
２本以上設けてもよい、その他の構成についても本発明
の要旨を逸脱しない範囲で種々変更して差し支えない。
に示すものに限定されるものではなく、例えば、図１で
は排出管８は反応管１の下部に連結されているが、反応
管１の上部に連結してもよく、排出管８及び供給管７を
２本以上設けてもよい、その他の構成についても本発明
の要旨を逸脱しない範囲で種々変更して差し支えない。
【００１９】
【発明の効果】本発明の反応装置は、耐熱性、高温強
度、耐熱衝撃性、雰囲気ガスに対する化学安定性及び原
料粉末との非親和性等の優れた効果を有し、しかも大型
成形体に容易に加工可能で、長時間の連続安定運転が可
能となるものである。
度、耐熱衝撃性、雰囲気ガスに対する化学安定性及び原
料粉末との非親和性等の優れた効果を有し、しかも大型
成形体に容易に加工可能で、長時間の連続安定運転が可
能となるものである。
【００２０】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００２１】［実施例１］図１に示した反応器を用いて
窒化ケイ素粉末を製造した。反応管は内径１２０ｍｍ、
分散板は多孔板を用い、原料供給管及び製品排出管は内
径１５ｍｍで、反応管、分散板、原料供給管及び製品排
出管の全表面が１．０ｍｍの炭化ケイ素膜で覆われたカ
ーボン基材で構造材料を構成した。初期母材として窒化
ケイ素粉末４０００ｇを仕込み、反応温度を１２５０℃
に設定し、反応ガスは窒素：水素＝４：１の混合ガス
（容積比）を用い、ガス供給管より供給した。原料金属
ケイ素粉末は４００ｇ／ｈｒで供給して連続運転を行っ
た。運転時間は３００時間で流動は安定しており、得ら
れた製品粉末は反応率７０％、α化率９７％で品質の経
時変動は見られなかった。
窒化ケイ素粉末を製造した。反応管は内径１２０ｍｍ、
分散板は多孔板を用い、原料供給管及び製品排出管は内
径１５ｍｍで、反応管、分散板、原料供給管及び製品排
出管の全表面が１．０ｍｍの炭化ケイ素膜で覆われたカ
ーボン基材で構造材料を構成した。初期母材として窒化
ケイ素粉末４０００ｇを仕込み、反応温度を１２５０℃
に設定し、反応ガスは窒素：水素＝４：１の混合ガス
（容積比）を用い、ガス供給管より供給した。原料金属
ケイ素粉末は４００ｇ／ｈｒで供給して連続運転を行っ
た。運転時間は３００時間で流動は安定しており、得ら
れた製品粉末は反応率７０％、α化率９７％で品質の経
時変動は見られなかった。
【００２２】運転終了後、装置を解体し、反応器内面を
観察したが何ら異常は見られなかった。
観察したが何ら異常は見られなかった。
【００２３】［実施例２］実施例１と同じ反応器を用い
て窒化ケイ素粉末を製造した。初期母材として窒化ケイ
素粉末４０００ｇを仕込み、反応温度を１４００℃に設
定した。反応ガスは窒素：水素＝４：１の混合ガス（容
積比）を用い、ガス供給管より供給した。供給原料は実
施例１で製造した窒化ケイ素中間体を５５０ｇ／ｈｒで
供給し運転を行った。運転時間は２００時間で流動は安
定しており、得られた製品粉末は未反応ケイ素が０．７
重量％、α化率９３％で品質の経時変動は見られなかっ
た。
て窒化ケイ素粉末を製造した。初期母材として窒化ケイ
素粉末４０００ｇを仕込み、反応温度を１４００℃に設
定した。反応ガスは窒素：水素＝４：１の混合ガス（容
積比）を用い、ガス供給管より供給した。供給原料は実
施例１で製造した窒化ケイ素中間体を５５０ｇ／ｈｒで
供給し運転を行った。運転時間は２００時間で流動は安
定しており、得られた製品粉末は未反応ケイ素が０．７
重量％、α化率９３％で品質の経時変動は見られなかっ
た。
【００２４】運転終了後、装置を解体し、反応器内面を
観察した結果、実施例１の場合と同様異常は見られなか
った。更に、反応器の一部を切り取り断面のチェックを
行った。その結果、表層は初期の厚み１．０ｍｍを維持
していた。
観察した結果、実施例１の場合と同様異常は見られなか
った。更に、反応器の一部を切り取り断面のチェックを
行った。その結果、表層は初期の厚み１．０ｍｍを維持
していた。
【００２５】［比較例］図１に示した反応器を用いて窒
化ケイ素粉末を製造した。反応管は内径１２０ｍｍ、分
散板は多孔板を用い、原料供給管、製品排出管は内径１
５ｍｍのもので、いずれもムライトで構成した。初期母
材として窒化ケイ素粉末４０００ｇを仕込み、反応温度
を１２５０℃に設定し、反応ガスは窒素：水素＝４：１
の混合ガス（容積比）を用い、ガス供給管より供給し
た。原料金属ケイ素粉末は４００ｇ／ｈｒで供給し、連
続運転を行った。運転時間１１０時間で排出管への金属
ケイ素粉末の付着が成長し、排出管が閉塞したため運転
を中断した。また、運転時間が１００時間を超えてから
は反応管内面への金属ケイ素粉末の付着により流動も不
安定となり、内部温度の変動が大きくなった。得られた
製品粉末は反応率が５８％以上７０％以下、α化率が８
９％以上９７％以下で品質が変動した。
化ケイ素粉末を製造した。反応管は内径１２０ｍｍ、分
散板は多孔板を用い、原料供給管、製品排出管は内径１
５ｍｍのもので、いずれもムライトで構成した。初期母
材として窒化ケイ素粉末４０００ｇを仕込み、反応温度
を１２５０℃に設定し、反応ガスは窒素：水素＝４：１
の混合ガス（容積比）を用い、ガス供給管より供給し
た。原料金属ケイ素粉末は４００ｇ／ｈｒで供給し、連
続運転を行った。運転時間１１０時間で排出管への金属
ケイ素粉末の付着が成長し、排出管が閉塞したため運転
を中断した。また、運転時間が１００時間を超えてから
は反応管内面への金属ケイ素粉末の付着により流動も不
安定となり、内部温度の変動が大きくなった。得られた
製品粉末は反応率が５８％以上７０％以下、α化率が８
９％以上９７％以下で品質が変動した。
【００２６】運転終了後の反応器内部の観察では、分散
板及び供給管、排出管先端部、本体の流動面上部からフ
リーゾーンと呼ばれる空間部分に多量のＳｉ及びＳｉ3
Ｎ4の付着が認められた。
板及び供給管、排出管先端部、本体の流動面上部からフ
リーゾーンと呼ばれる空間部分に多量のＳｉ及びＳｉ3
Ｎ4の付着が認められた。
【図１】本発明の反応装置の一実施例を示す概略図であ
る。
る。
【図２】本発明の反応装置の他の実施例を示す概略図で
ある。
ある。
１ 反応管 ２ 分散板 ３ 上部反応室 ４ 下部反応ガス供給室 ５ ガス供給管 ６ 流動層 ７ 原料供給管 ８ 製品排出管 ９ 外部ヒーター １０ 排気管
Claims (4)
- 【請求項１】 高温雰囲気下で化学反応が行われる反応
器を備えた反応装置において、上記反応器をカーボン基
材により形成すると共に、この反応器の高温に曝される
表面を炭化ケイ素膜で被覆してなることを特徴とする反
応装置。 - 【請求項２】 炭化ケイ素膜が、ＣＶＲ法により０．３
ｍｍ以上の厚さに形成されたものである請求項１記載の
反応装置。 - 【請求項３】 反応器が、金属又は非金属粉末を非酸化
性反応ガスで流動化すると共に、１０００℃以上の温度
で反応を行って、上記金属又は非金属の非酸化物粉末を
製造する流動層反応器である請求項１又は２記載の反応
装置。 - 【請求項４】 反応器に反応ガスを分散導入させる分散
板と、金属又は非金属粉末を反応器に供給する原料供給
管と、非酸化物粉末を反応器から排出する製品排出管と
がそれぞれ上記反応器に付帯していると共に、反応器内
に配設されるこれら分散板、原料供給管及び製品排出管
をカーボン基材により形成し、かつその反応ガスに曝さ
れる表面を炭化ケイ素膜で被覆した請求項３記載の反応
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5496795A JPH08224462A (ja) | 1995-02-20 | 1995-02-20 | 反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5496795A JPH08224462A (ja) | 1995-02-20 | 1995-02-20 | 反応装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08224462A true JPH08224462A (ja) | 1996-09-03 |
Family
ID=12985439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5496795A Pending JPH08224462A (ja) | 1995-02-20 | 1995-02-20 | 反応装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08224462A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014208768A1 (ja) * | 2013-06-26 | 2014-12-31 | 東洋炭素株式会社 | ＳｉＣ被膜形成Ｃ／Ｃコンポジットの使用方法 |
| JP2016103473A (ja) * | 2014-11-05 | 2016-06-02 | シュンク・コーレンストッフテヒニーク・ゲーエムベーハー | 多層カーボンブラシおよび該多層カーボンブラシを製造するための方法 |
| JP2018529605A (ja) * | 2015-12-02 | 2018-10-11 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | 流動床反応器及び多結晶シリコン顆粒の製造方法 |
| CN111892056A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-11-06 | 西安超码科技有限公司 | 具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层及其制备方法 |
-
1995
- 1995-02-20 JP JP5496795A patent/JPH08224462A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014208768A1 (ja) * | 2013-06-26 | 2014-12-31 | 東洋炭素株式会社 | ＳｉＣ被膜形成Ｃ／Ｃコンポジットの使用方法 |
| JP2016103473A (ja) * | 2014-11-05 | 2016-06-02 | シュンク・コーレンストッフテヒニーク・ゲーエムベーハー | 多層カーボンブラシおよび該多層カーボンブラシを製造するための方法 |
| JP2018529605A (ja) * | 2015-12-02 | 2018-10-11 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | 流動床反応器及び多結晶シリコン顆粒の製造方法 |
| CN111892056A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-11-06 | 西安超码科技有限公司 | 具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层及其制备方法 |
| CN111892056B (zh) * | 2020-07-24 | 2023-06-16 | 西安超码科技有限公司 | 具有碳化硅/硅涂层的炭/陶反应器内衬层及其制备方法 |
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