JPH0822732B2 - 溶解性の優れたピロ燐酸ナトリウムの製造法 - Google Patents
溶解性の優れたピロ燐酸ナトリウムの製造法Info
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- JPH0822732B2 JPH0822732B2 JP27679686A JP27679686A JPH0822732B2 JP H0822732 B2 JPH0822732 B2 JP H0822732B2 JP 27679686 A JP27679686 A JP 27679686A JP 27679686 A JP27679686 A JP 27679686A JP H0822732 B2 JPH0822732 B2 JP H0822732B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、水に対する溶解性の優れたピロ燐酸ナトリ
ウムの製造法に関する。更に詳しくは、冷水に対しても
溶解性の優れたピロ燐酸ナトリウムの製造法に関する。
ウムの製造法に関する。更に詳しくは、冷水に対しても
溶解性の優れたピロ燐酸ナトリウムの製造法に関する。
（従来の技術） ピロ燐酸ナトリウムは、食品添加物、清缶剤、硬水軟
化剤、合成洗剤、油脂系洗剤、ガラス添加剤等として巾
広く用いられている。そしてこれらの用途に使用される
ピロ燐酸ナトリウムは、鉄、アルミニウム、弗素等の不
純物を含有しない品質のものが要求されるので、原料で
ある燐酸水溶液は、乾式燐酸またはこれと同程度に精製
された高純度のものが要求される。
化剤、合成洗剤、油脂系洗剤、ガラス添加剤等として巾
広く用いられている。そしてこれらの用途に使用される
ピロ燐酸ナトリウムは、鉄、アルミニウム、弗素等の不
純物を含有しない品質のものが要求されるので、原料で
ある燐酸水溶液は、乾式燐酸またはこれと同程度に精製
された高純度のものが要求される。
また、上記用途のうち食品添加物として使用されるも
のは、更に水に対する溶解性、特に冷水に対する溶解性
の優れた品質のものが要求されている。
のは、更に水に対する溶解性、特に冷水に対する溶解性
の優れた品質のものが要求されている。
前記各用途に使用されるピロ燐酸ナトリウムは、従
来、一般に次のような方法で製造されていた。即ち、水
酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムなどのナトリウム化合
物と高純度の燐酸水溶液とを反応させて得た燐酸二ナト
リウム水溶液またはスラリーを、乾燥し無水塩とした
後、この燐酸二ナトリウムの無水塩を300〜330℃程度の
温度で焼成することにより製造された。
来、一般に次のような方法で製造されていた。即ち、水
酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムなどのナトリウム化合
物と高純度の燐酸水溶液とを反応させて得た燐酸二ナト
リウム水溶液またはスラリーを、乾燥し無水塩とした
後、この燐酸二ナトリウムの無水塩を300〜330℃程度の
温度で焼成することにより製造された。
燐酸二ナトリウムは、下記（１）式で示す反応によっ
て生成する（但し、（１）式ではナトリウム化合物を水
酸化ナトリウムで表わした。）。
て生成する（但し、（１）式ではナトリウム化合物を水
酸化ナトリウムで表わした。）。
また、ピロ燐酸ナトリウムは、下記（２）式による脱
水縮合反応により得ることが出来る。
水縮合反応により得ることが出来る。
H3PO4＋2NaOH→Na2HPO4＋2H2O ……（１） 2Na2HPO4→Na4P2O7＋H2O ……（２） 上記（１）式及び（２）式から判るように、ピロ燐酸
ナトリウムを得るためには、水酸化ナトリウム及び／ま
たは炭酸ナトリウムと燐酸水溶液は、モル比がNa2O/P2O
5として2.0の割合で反応させなければならない。
ナトリウムを得るためには、水酸化ナトリウム及び／ま
たは炭酸ナトリウムと燐酸水溶液は、モル比がNa2O/P2O
5として2.0の割合で反応させなければならない。
しかし、工業的規模の製造においては、連続操作によ
り反応を行うので、Na2O/P2O5のモル比の若干の変動は
避けられず、従って、高純度のピロ燐酸ナトリウムを得
る上でNa2O/P2P5のモル比は2.0以下の極力2.0に近い範
囲で反応させるのが好ましく、従来、1.990〜1.995のモ
ル比の範囲で上記反応が行われて来た。
り反応を行うので、Na2O/P2O5のモル比の若干の変動は
避けられず、従って、高純度のピロ燐酸ナトリウムを得
る上でNa2O/P2P5のモル比は2.0以下の極力2.0に近い範
囲で反応させるのが好ましく、従来、1.990〜1.995のモ
ル比の範囲で上記反応が行われて来た。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、このようにして得られたピロ燐酸ナト
リウムは、前記各用途、特に食品添加物として使用する
場合、水に対する溶解性、特に冷水に対する優れた溶解
性の要求に対処出来ないと云う問題がある。
リウムは、前記各用途、特に食品添加物として使用する
場合、水に対する溶解性、特に冷水に対する優れた溶解
性の要求に対処出来ないと云う問題がある。
（問題点を解決するための手段及び作用） 本発明者等は、水に対する溶解性、特に冷水に対する
溶解性の優れたピロ燐酸ナトリウムを得るため種々検討
を重ねた結果、水酸化ナトリウム及び／または炭酸ナト
リウムと燐酸とを特定のモル比で反応させればこれが可
能であることを見出し、本発明を完成させるに至ったも
のである。
溶解性の優れたピロ燐酸ナトリウムを得るため種々検討
を重ねた結果、水酸化ナトリウム及び／または炭酸ナト
リウムと燐酸とを特定のモル比で反応させればこれが可
能であることを見出し、本発明を完成させるに至ったも
のである。
即ち、本発明は、水酸化ナトリウム及び／または炭酸
ナトリウムと燐酸水溶液とを反応させて燐酸二ナトリウ
ム水溶液またはスラリーとした後、該燐酸二ナトリウム
水溶液またはスラリーを乾燥し焼成してピロ燐酸ナトリ
ウムを得る方法において、水酸化ナトリウム及び／また
は炭酸ナトリウムと燐酸水溶液とをモル比をNa2O/P2O5
として1.980〜1.985の範囲で反応させることを特徴とす
る溶解性の優れたピロ燐酸ナトリウムの製造法である。
ナトリウムと燐酸水溶液とを反応させて燐酸二ナトリウ
ム水溶液またはスラリーとした後、該燐酸二ナトリウム
水溶液またはスラリーを乾燥し焼成してピロ燐酸ナトリ
ウムを得る方法において、水酸化ナトリウム及び／また
は炭酸ナトリウムと燐酸水溶液とをモル比をNa2O/P2O5
として1.980〜1.985の範囲で反応させることを特徴とす
る溶解性の優れたピロ燐酸ナトリウムの製造法である。
本発明を更に詳細に説明する。
本発明では、水酸化ナトリウム及び／または炭酸ナト
リウムと燐酸水溶液のモル比は特に重要で、Na2O/P2O5
として1.980〜1.985の範囲でなければならない。
リウムと燐酸水溶液のモル比は特に重要で、Na2O/P2O5
として1.980〜1.985の範囲でなければならない。
Na2O/P2O5モル比を2.0未満とすることは、その分生成
した燐酸二ナトリウム中に燐酸一ナトリウムが混在する
ことであり、燐酸二ナトリウム無水塩を焼成した場合、
その分下記（３）式が示す反応によりトリポリ燐酸ナト
リウムが生成し、ピロ燐酸ナトリウムの純度を低下させ
ることになる。
した燐酸二ナトリウム中に燐酸一ナトリウムが混在する
ことであり、燐酸二ナトリウム無水塩を焼成した場合、
その分下記（３）式が示す反応によりトリポリ燐酸ナト
リウムが生成し、ピロ燐酸ナトリウムの純度を低下させ
ることになる。
NaH2PO4＋2Na2HPO4→Na5P3O10＋2H2O ……（３） しかし、Na2O/P2O5モル比が1.980〜1.985の範囲であ
れば、トリポリ燐酸ナトリウムの生成量は僅かであるの
で、実用上何等差支えなく、また厚生省が定める食品添
加物等の規格基準（以下、食添規格と略称する。）の示
す純度97重量％以上の数値を充分維持することが出来
る。
れば、トリポリ燐酸ナトリウムの生成量は僅かであるの
で、実用上何等差支えなく、また厚生省が定める食品添
加物等の規格基準（以下、食添規格と略称する。）の示
す純度97重量％以上の数値を充分維持することが出来
る。
Na2O/P2O5モル比が1.985より高くなると、本発明で問
題とする溶解性が悪化するので不都合である。逆に、Na
2O/P2O5モル比が1.980を下廻ると、トリポリ燐酸ナトリ
ウムの生成量の増加によるピロ燐酸ナトリウムの純度低
下を招き、食添規格を維持出来ない。また、下記（４）
式が示す反応によりメタ燐酸ナトリウムを生成する場合
があるので不都合である。
題とする溶解性が悪化するので不都合である。逆に、Na
2O/P2O5モル比が1.980を下廻ると、トリポリ燐酸ナトリ
ウムの生成量の増加によるピロ燐酸ナトリウムの純度低
下を招き、食添規格を維持出来ない。また、下記（４）
式が示す反応によりメタ燐酸ナトリウムを生成する場合
があるので不都合である。
このメタ燐酸ナトリウムは水に難溶性であるので、ピ
ロ燐酸ナトリウムを水に溶解させ水溶液とした際に水溶
液が白濁する。
ロ燐酸ナトリウムを水に溶解させ水溶液とした際に水溶
液が白濁する。
NaH2PO4→NaPO3＋H2O ……（４） 水酸化ナトリウム及び／または炭酸ナトリウムと燐酸
水溶液との反応温度は特に限定はなく、通常90〜105℃
の温度で実施される。
水溶液との反応温度は特に限定はなく、通常90〜105℃
の温度で実施される。
得られた燐酸二ナトリウム水溶液またはスラリーは、
スプレードライヤー、パドルドライヤー等通常公知の乾
燥機により、100〜110℃程度の温度で乾燥し無水塩とす
ることが出来る。
スプレードライヤー、パドルドライヤー等通常公知の乾
燥機により、100〜110℃程度の温度で乾燥し無水塩とす
ることが出来る。
次いで、この無水塩は、焼成炉、カルサイナー等、こ
れも通常公知の焼成装置を使用して焼成することによ
り、容易にピロ燐酸ナトリウムとすることが出来る。
れも通常公知の焼成装置を使用して焼成することによ
り、容易にピロ燐酸ナトリウムとすることが出来る。
本発明のピロ燐酸ナトリウムの製造法は、以上に述べ
たように、水酸化ナトリウム及び／または炭酸ナトリウ
ムと燐酸水溶液とを反応させる際、Na2O/P2O5モル比を
1.980〜1.985という特定の範囲で反応させて得た燐酸一
ナトリウムを少量含有する燐酸二ナトリウム水溶液また
はスラリーを焼成するという極めて簡単な方法であり、
この方法によって得られたピロ燐酸ナトリウムは極めて
水に対する、特に冷水に対する溶解性が優れているの
で、特に食品添加物として好適に使用し得る。
たように、水酸化ナトリウム及び／または炭酸ナトリウ
ムと燐酸水溶液とを反応させる際、Na2O/P2O5モル比を
1.980〜1.985という特定の範囲で反応させて得た燐酸一
ナトリウムを少量含有する燐酸二ナトリウム水溶液また
はスラリーを焼成するという極めて簡単な方法であり、
この方法によって得られたピロ燐酸ナトリウムは極めて
水に対する、特に冷水に対する溶解性が優れているの
で、特に食品添加物として好適に使用し得る。
（実施例） 以下、実施例及び比較例により本発明を具体的に説明
する。尚、実施例及び比較例中の％は重量％を示す。
する。尚、実施例及び比較例中の％は重量％を示す。
実施例１ 容積300の攪拌機及び冷却用ジャケット付反応槽
へ、湿式燐酸を有機溶媒抽出法により精製して得た濃度
75.2％の高純度燐酸水溶液150Kgを仕込み、これに濃度4
8.5％の市販の水酸化ナトリウム水溶液180.0Kgを徐々に
加え反応させて、Na2O/P2O5モル比が1.981の燐酸一ナト
リウムを少量含有した燐酸二ナトリウム水溶液338Kgを
得た（反応時間約50分）。この水溶液を68Kg/hrの流量
でパドルドライヤーに供給し、熱風を熱源としてパドル
ドライヤー出口排風温度約105℃で乾燥して、燐酸一ナ
トリウムを少量含量した燐酸二ナトリウム無水塩とし
た。次いで、この無水塩をカルサイナーに供給し、熱風
を熱源としてカルサイナー出口排風温度約310℃にて脱
水縮合反応を行い、ピロ燐酸ナトリウムを152Kg得た。
得られたピロ燐酸ナトリウムの物性を第１表に示す。
へ、湿式燐酸を有機溶媒抽出法により精製して得た濃度
75.2％の高純度燐酸水溶液150Kgを仕込み、これに濃度4
8.5％の市販の水酸化ナトリウム水溶液180.0Kgを徐々に
加え反応させて、Na2O/P2O5モル比が1.981の燐酸一ナト
リウムを少量含有した燐酸二ナトリウム水溶液338Kgを
得た（反応時間約50分）。この水溶液を68Kg/hrの流量
でパドルドライヤーに供給し、熱風を熱源としてパドル
ドライヤー出口排風温度約105℃で乾燥して、燐酸一ナ
トリウムを少量含量した燐酸二ナトリウム無水塩とし
た。次いで、この無水塩をカルサイナーに供給し、熱風
を熱源としてカルサイナー出口排風温度約310℃にて脱
水縮合反応を行い、ピロ燐酸ナトリウムを152Kg得た。
得られたピロ燐酸ナトリウムの物性を第１表に示す。
実施例２ 水酸化ナトリウムの添加量を188.3Kg（Na2O/P2O5モル
比 1.984）に変更した以外は、実施例１と全く同様に
してピロ燐酸ナトリウム152.5Kgを得た。得られたピロ
燐酸ナトリウムの物性を第１表に示す。
比 1.984）に変更した以外は、実施例１と全く同様に
してピロ燐酸ナトリウム152.5Kgを得た。得られたピロ
燐酸ナトリウムの物性を第１表に示す。
比較例１〜２ 水酸化ナトリウムの添加量を189.1Kg（Na2O/P2O5モル
比 1.993）及び187.4Kg（Na2O/P2O5モル比 1.975）に
変更した以外は、実施例１と同様にしてピロ燐酸ナトリ
ウムを夫々153Kg及び152Kg得た。得られたピロ燐酸ナト
リウムの物性を第１表に示す。
比 1.993）及び187.4Kg（Na2O/P2O5モル比 1.975）に
変更した以外は、実施例１と同様にしてピロ燐酸ナトリ
ウムを夫々153Kg及び152Kg得た。得られたピロ燐酸ナト
リウムの物性を第１表に示す。
（註）−１）第１表に示す溶解速度は下記の方法によっ
て測定した。
て測定した。
１）溶解速度（１） 100mlの広口ビーカーに温度25℃の水を100ml入れ、中
央部の水位迄の水量が75mlになる様な強度にマグネチッ
クスターラーで攪拌し、これにピロ燐酸ナトリウム5gを
添加し、完溶する迄の時間で表わした。
央部の水位迄の水量が75mlになる様な強度にマグネチッ
クスターラーで攪拌し、これにピロ燐酸ナトリウム5gを
添加し、完溶する迄の時間で表わした。
２）溶解速度（２） 水温を５℃、ピロ燐酸ナトリウムの添加量を1gとした
以外は、溶解速度（１）と同一の方法で測定し、ピロ燐
酸ナトリウムの完溶する迄の時間で表わした。
以外は、溶解速度（１）と同一の方法で測定し、ピロ燐
酸ナトリウムの完溶する迄の時間で表わした。
（註）−２）第１表に示すピロ燐酸ナトリウムの純度は
食品添加物公定書に定める定量法（HClによる中和滴定
法）により測定した。従って、滴定時不純物として含ま
れるトリポリ燐酸ナトリウムもHClを消費するので、そ
の分ピロ燐酸ナトリウムの純度は実際の純度より高い値
を示す。また、トリポリ燐酸ナトリウムの含有量の測定
は樹脂分離法によった。このため、ピロ燐酸ナトリウム
の純度とトリポリ燐酸ナトリウムの含有量の合計量が10
0％以上となる数値を示した。
食品添加物公定書に定める定量法（HClによる中和滴定
法）により測定した。従って、滴定時不純物として含ま
れるトリポリ燐酸ナトリウムもHClを消費するので、そ
の分ピロ燐酸ナトリウムの純度は実際の純度より高い値
を示す。また、トリポリ燐酸ナトリウムの含有量の測定
は樹脂分離法によった。このため、ピロ燐酸ナトリウム
の純度とトリポリ燐酸ナトリウムの含有量の合計量が10
0％以上となる数値を示した。
（発明の効果） Na2O/P2O5モル比が1.985より高くして製造したピロ燐
酸ナトリウムは、水に対する溶解速度、特に冷水に対す
る溶解速度が著しく悪化する。逆に上記Na2O/P2O5モル
比が1.980より低い場合は、水に対する溶解速度がまず
まずのものの純度は食添規格を維持出来ない。
酸ナトリウムは、水に対する溶解速度、特に冷水に対す
る溶解速度が著しく悪化する。逆に上記Na2O/P2O5モル
比が1.980より低い場合は、水に対する溶解速度がまず
まずのものの純度は食添規格を維持出来ない。
しかしながら、Na2O/P2O5モル比を本発明で特定する
範囲（1.980〜1.985）で、水酸化ナトリウム及び／また
は炭酸ナトリウムと燐酸水溶液とを反応させて得た、燐
酸一ナトリウムを少量含有する燐酸二ナトリウムを焼成
して製造したピロ燐酸ナトリウムは、実施例１及び２が
示すように、水に対する、特に冷水に対する溶解速度が
速く、しかも食添規格に定める純度（97％以上）も維持
することが出来る。
範囲（1.980〜1.985）で、水酸化ナトリウム及び／また
は炭酸ナトリウムと燐酸水溶液とを反応させて得た、燐
酸一ナトリウムを少量含有する燐酸二ナトリウムを焼成
して製造したピロ燐酸ナトリウムは、実施例１及び２が
示すように、水に対する、特に冷水に対する溶解速度が
速く、しかも食添規格に定める純度（97％以上）も維持
することが出来る。
Claims (1)
- 【請求項１】水酸化ナトリウム及び／または炭酸ナトリ
ウムと燐酸水溶液とを反応させて燐酸二ナトリウム水溶
液またはスラリーとした後、該燐酸二ナトリウム水溶液
またはスラリーを乾燥し焼成してピロ燐酸ナトリウムを
得る方法において、水酸化ナトリウム及び／または炭酸
ナトリウムと燐酸水溶液とをモル比をNa2O/P2O5として
1.980〜1.985の範囲で反応させることを特徴とする溶解
性の優れたピロ燐酸ナトリウムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27679686A JPH0822732B2 (ja) | 1986-11-21 | 1986-11-21 | 溶解性の優れたピロ燐酸ナトリウムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27679686A JPH0822732B2 (ja) | 1986-11-21 | 1986-11-21 | 溶解性の優れたピロ燐酸ナトリウムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63134508A JPS63134508A (ja) | 1988-06-07 |
| JPH0822732B2 true JPH0822732B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=17574497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27679686A Expired - Fee Related JPH0822732B2 (ja) | 1986-11-21 | 1986-11-21 | 溶解性の優れたピロ燐酸ナトリウムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0822732B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2523182B2 (ja) * | 1989-06-28 | 1996-08-07 | 三井東圧化学株式会社 | リン酸塩の製造方法 |
| CN114804050A (zh) * | 2022-05-29 | 2022-07-29 | 四川金地亚美科技有限公司 | 一种无水焦磷酸三钠的生产工艺 |
| CN119797301B (zh) * | 2024-12-12 | 2025-10-03 | 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 | 一种速溶焦磷酸钠的生产方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4638412B2 (ja) | 2003-04-04 | 2011-02-23 | オーシャン パワー デリバリー リミテッド | 波力発電装置 |
-
1986
- 1986-11-21 JP JP27679686A patent/JPH0822732B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4638412B2 (ja) | 2003-04-04 | 2011-02-23 | オーシャン パワー デリバリー リミテッド | 波力発電装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63134508A (ja) | 1988-06-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |