JPH0822760B2 - Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金封着用ガラス - Google Patents
Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金封着用ガラスInfo
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- JPH0822760B2 JPH0822760B2 JP62051809A JP5180987A JPH0822760B2 JP H0822760 B2 JPH0822760 B2 JP H0822760B2 JP 62051809 A JP62051809 A JP 62051809A JP 5180987 A JP5180987 A JP 5180987A JP H0822760 B2 JPH0822760 B2 JP H0822760B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、一般にコバール（kovar）合金と呼ばれるF
e−Ni−Co合金封着用ガラスに関し、特に低バックグラ
ウンド放射線計測分野で使用される光電子増倍管におい
て、Fe−Ni−Co合金からなる外被筒体に直接封着するガ
ラス製の全面窓材料として好適なFe−Ni−Co合金封着用
ガラスに関するものである。
e−Ni−Co合金封着用ガラスに関し、特に低バックグラ
ウンド放射線計測分野で使用される光電子増倍管におい
て、Fe−Ni−Co合金からなる外被筒体に直接封着するガ
ラス製の全面窓材料として好適なFe−Ni−Co合金封着用
ガラスに関するものである。
［従来技術とその問題点］ 低レベルの放射線検出器や微弱光検出器として今日で
は広く光電子増倍管が使用されている。光電子増倍管と
しては近紫外から近赤外域までの広範囲にわたって高感
度で時間応答性に優れた光検出器であることが要請さ
れ、そのためこれの窓材料として用いられるガラスには
その分光感度を満足させるために光透過率の低下をきた
すFe、Ti等の光線吸収成分が少ないこと、さらに低バッ
クグラウンド放射線を計測する際に雑音の最大原因をな
す放射性物質である40Kが存在しないことが要求され
る。
は広く光電子増倍管が使用されている。光電子増倍管と
しては近紫外から近赤外域までの広範囲にわたって高感
度で時間応答性に優れた光検出器であることが要請さ
れ、そのためこれの窓材料として用いられるガラスには
その分光感度を満足させるために光透過率の低下をきた
すFe、Ti等の光線吸収成分が少ないこと、さらに低バッ
クグラウンド放射線を計測する際に雑音の最大原因をな
す放射性物質である40Kが存在しないことが要求され
る。
通常40Kはガラス中に含まれるK2O成分により発生し、
それのK2Oに占める存在比は0.0119％であり、また放射
線の半減期は1.26×10y9である。この40Kから放出され
るβ−粒子（1.31MeV）、β＋粒子（0.48MeV）、γ線
（1.46MeV）は無視できない程度の雑音となってバック
グラウンドを増加させる。
それのK2Oに占める存在比は0.0119％であり、また放射
線の半減期は1.26×10y9である。この40Kから放出され
るβ−粒子（1.31MeV）、β＋粒子（0.48MeV）、γ線
（1.46MeV）は無視できない程度の雑音となってバック
グラウンドを増加させる。
そのために極めてK2Oが少ない高純度の石英ガラスが
光電子増倍管の窓材料として使われているが、これはガ
ラス材料として非常に高価である。また石英ガラスは30
〜380℃における熱膨張係数が５〜６×10-7/℃であり、
Fe−Ni−Co合金の熱膨張係数44〜51×10-7/℃とは大き
く相違しているため直接封着すると引っ張り応力が生じ
てガラスが破損するという欠点がある。そこでこの引っ
張り応力を緩和するために熱膨張係数を徐々に変化させ
たガラスを数種類組み合わせる段継ぎ封着法が採用され
るが、この方法は光電子増倍管の製造工程を複雑化さ
せ、製品の歩留まりを著しく抑制し、製造価格を大きく
引き上げるため好ましくない。
光電子増倍管の窓材料として使われているが、これはガ
ラス材料として非常に高価である。また石英ガラスは30
〜380℃における熱膨張係数が５〜６×10-7/℃であり、
Fe−Ni−Co合金の熱膨張係数44〜51×10-7/℃とは大き
く相違しているため直接封着すると引っ張り応力が生じ
てガラスが破損するという欠点がある。そこでこの引っ
張り応力を緩和するために熱膨張係数を徐々に変化させ
たガラスを数種類組み合わせる段継ぎ封着法が採用され
るが、この方法は光電子増倍管の製造工程を複雑化さ
せ、製品の歩留まりを著しく抑制し、製造価格を大きく
引き上げるため好ましくない。
そこでFe−Ni−Co合金封着用ガラスとしてはFe−Ni−
Co合金の熱膨張係数に近い熱膨張係数を有するコーニン
グ社の7052型及び7056型ガラスが専ら使用されている。
しかしながら、これらのガラスは、ともにK2Oを多量に
含有するものであり、先記した事情から光電子増倍管窓
材料として用いるには不適当である。またこれらのガラ
スは高温溶融時に溶融ガラス中からB2O3、Na2B4O7、K2B
4O7等の揮発成分が蒸発逸散し、作業槽のガラス表面にS
iO2富んだスカムと呼ばれる変質層が生成し、従ってス
カムに起因するガラス不均質成分の混入によって泡やブ
ツ、脈理の無いガラス品位を得る事が極めて困難であ
る。さらにガラスの化学的耐久性も悪く製品保存中に大
気中の水分とガラスからのアルカリ成分の反応によって
アルカリ吹きと呼ばれる現象を招き、この表面変質の影
響により熱加工時にガラス表面にシワが生じたり透過率
が低下するという欠点を有している。
Co合金の熱膨張係数に近い熱膨張係数を有するコーニン
グ社の7052型及び7056型ガラスが専ら使用されている。
しかしながら、これらのガラスは、ともにK2Oを多量に
含有するものであり、先記した事情から光電子増倍管窓
材料として用いるには不適当である。またこれらのガラ
スは高温溶融時に溶融ガラス中からB2O3、Na2B4O7、K2B
4O7等の揮発成分が蒸発逸散し、作業槽のガラス表面にS
iO2富んだスカムと呼ばれる変質層が生成し、従ってス
カムに起因するガラス不均質成分の混入によって泡やブ
ツ、脈理の無いガラス品位を得る事が極めて困難であ
る。さらにガラスの化学的耐久性も悪く製品保存中に大
気中の水分とガラスからのアルカリ成分の反応によって
アルカリ吹きと呼ばれる現象を招き、この表面変質の影
響により熱加工時にガラス表面にシワが生じたり透過率
が低下するという欠点を有している。
［発明の目的］ 本発明は上記問題点に鑑みなされたもので、光電子増
倍管に使用される窓材料用ガラスとして、低バックグラ
ウンド放射線計測に支障をきたす40Kが存在するK2Oを含
有せず、熱膨張係数が46〜53×10-7/℃、溶融粘度、す
なわち102.5ポイズに相当する温度が1400℃以下であ
り、溶融ガラス表面からの揮発成分の蒸発逸散が少な
く、アルカリ溶出量が0.1mg未満で化学的耐久性に優
れ、失透安定性が良いためガラスの失透による欠陥の発
生がなく、さらに近紫外から近赤外域にかけての光透過
率が高く、しかも電気特性が安定しているFe−Ni−Co合
金封着用ガラスを提供することを目的とするものであ
る。
倍管に使用される窓材料用ガラスとして、低バックグラ
ウンド放射線計測に支障をきたす40Kが存在するK2Oを含
有せず、熱膨張係数が46〜53×10-7/℃、溶融粘度、す
なわち102.5ポイズに相当する温度が1400℃以下であ
り、溶融ガラス表面からの揮発成分の蒸発逸散が少な
く、アルカリ溶出量が0.1mg未満で化学的耐久性に優
れ、失透安定性が良いためガラスの失透による欠陥の発
生がなく、さらに近紫外から近赤外域にかけての光透過
率が高く、しかも電気特性が安定しているFe−Ni−Co合
金封着用ガラスを提供することを目的とするものであ
る。
［発明の構成］ 本発明のFe−Ni−Co合金封着用ガラスは、重量百分率
でSiO260.0〜67.0％、Al2O33.0〜8.0％、B2O38.0〜15.0
％、BaO1.5〜6.0％、ZnO1.5〜6.0％、SrO0〜3.0％、CaO
0〜1.5％、MgO0〜1.5％、La2O30.25〜5.0％、ZrO20〜2.
0％、Na2O＋Li2O4.0〜7.0％を含有し、本質的にK2Oを含
有せず、30〜380℃における熱膨張係数が46〜53×10-7/
℃であることを特徴とする。
でSiO260.0〜67.0％、Al2O33.0〜8.0％、B2O38.0〜15.0
％、BaO1.5〜6.0％、ZnO1.5〜6.0％、SrO0〜3.0％、CaO
0〜1.5％、MgO0〜1.5％、La2O30.25〜5.0％、ZrO20〜2.
0％、Na2O＋Li2O4.0〜7.0％を含有し、本質的にK2Oを含
有せず、30〜380℃における熱膨張係数が46〜53×10-7/
℃であることを特徴とする。
以下に本発明のFe−Ni−Co合金封着用ガラスの各成分
の作用とその含有範囲を上記のように限定した理由につ
いて説明する。
の作用とその含有範囲を上記のように限定した理由につ
いて説明する。
SiO2はガラス構造の骨格をなす基礎ガラス形成成分で
あり、その含有量は60.0〜67.0％である。60.0％より少
ない場合は熱膨張係数が高くなるとともに化学的耐久性
が悪くなり、67.0％より多い場合は粘度が高くなり溶融
が困難となる。
あり、その含有量は60.0〜67.0％である。60.0％より少
ない場合は熱膨張係数が高くなるとともに化学的耐久性
が悪くなり、67.0％より多い場合は粘度が高くなり溶融
が困難となる。
Al2O3は化学的耐久性を向上させガラスの失透を抑制
する成分であり、その含有量は3.0〜8.0％である。3.0
％より少ない場合はガラスが不安定となり分相して乳白
化を生じ易くまた化学的耐久性が悪くなり、8.0％より
多い場合は粘度が高くなり溶融が困難となる。
する成分であり、その含有量は3.0〜8.0％である。3.0
％より少ない場合はガラスが不安定となり分相して乳白
化を生じ易くまた化学的耐久性が悪くなり、8.0％より
多い場合は粘度が高くなり溶融が困難となる。
B2O3はガラス化を促進するための融剤として作用し、
粘度を下げて溶融を容易にする成分であり、その含有量
は8.0〜15.0％である。8.0％より少ない場合は上記の効
果が得られず、15.0％より多い場合はガラス表面からの
蒸発量が増大して脈理、失透等のガラス欠陥を生じ易
く、また化学的耐久性を悪化させる。
粘度を下げて溶融を容易にする成分であり、その含有量
は8.0〜15.0％である。8.0％より少ない場合は上記の効
果が得られず、15.0％より多い場合はガラス表面からの
蒸発量が増大して脈理、失透等のガラス欠陥を生じ易
く、また化学的耐久性を悪化させる。
BaOはガラスの分相を抑制し、化学的耐久性を向上さ
せる成分であり、その含有量は1.5〜6.0％である。1.5
％より少ない場合は上記効果が得られず、6.0％より多
い場合は粘度が高くなって溶融が困難となる。
せる成分であり、その含有量は1.5〜6.0％である。1.5
％より少ない場合は上記効果が得られず、6.0％より多
い場合は粘度が高くなって溶融が困難となる。
ZnOはB2O3やアルカリ成分の蒸発を抑制する成分であ
り、その含有量は1.5〜6.0％である。1.5％より少ない
場合は上記の効果が得られず、6.0％より多い場合はガ
ラスの失透性が大きくなる。
り、その含有量は1.5〜6.0％である。1.5％より少ない
場合は上記の効果が得られず、6.0％より多い場合はガ
ラスの失透性が大きくなる。
SrOはB2O3やアルカリ成分の蒸発を抑制する作用があ
り、3.0％より多い場合はガラスの失透性が大きくな
る。
り、3.0％より多い場合はガラスの失透性が大きくな
る。
CaO及びMgOは化学的耐久性を向上させる成分であり、
各々1.5％より多い場合はガラスが乳白化するため好ま
しくない。
各々1.5％より多い場合はガラスが乳白化するため好ま
しくない。
La2O3は良好な化学的耐久性及び電気特性を維持しな
がらガラスの粘度を下げ、揮発成分の蒸発量を抑制し、
さらに分相を抑制し、失透温度を下げるのに有効な成分
であり、その含有量は0.25〜5.0％である。0.25％より
少ない場合は上記効果が得られず、5.0％より多い場合
は失透性が大きくなると共に乳白化するため好ましくな
い。
がらガラスの粘度を下げ、揮発成分の蒸発量を抑制し、
さらに分相を抑制し、失透温度を下げるのに有効な成分
であり、その含有量は0.25〜5.0％である。0.25％より
少ない場合は上記効果が得られず、5.0％より多い場合
は失透性が大きくなると共に乳白化するため好ましくな
い。
ZrO2化学的耐久性を向上させ、分相を抑制し、失透温
度を下げるのに有効であり、その含有量は０〜2.0％で
ある。2.0％より多い場合は粘度が高くなり溶融が困難
となる。
度を下げるのに有効であり、その含有量は０〜2.0％で
ある。2.0％より多い場合は粘度が高くなり溶融が困難
となる。
Na2O及びLi2Oはガラスの溶融を容易にし、またガラス
の熱膨張係数を調節する成分であり、その含有量は合量
で4.0〜7.0％である。4.0％より少ない場合は粘度が高
くなって溶融が困難になると共に熱膨張係数が低くなり
すぎ、7.0％より多い場合は化学的耐久性が悪くなり、
また熱膨張係数が高くなりすぎると共に電気特性を悪化
させる。
の熱膨張係数を調節する成分であり、その含有量は合量
で4.0〜7.0％である。4.0％より少ない場合は粘度が高
くなって溶融が困難になると共に熱膨張係数が低くなり
すぎ、7.0％より多い場合は化学的耐久性が悪くなり、
また熱膨張係数が高くなりすぎると共に電気特性を悪化
させる。
また本発明においては上記成分に加えて、脱泡剤とし
てAs2O3、Sb2O3、Cl2を単独あるいは合量で1.0％まで含
有することができ、また紫外光線透過率を良くする目的
で還元剤としてAl、Sn、Ｃ等を添加することも可能であ
る。
てAs2O3、Sb2O3、Cl2を単独あるいは合量で1.0％まで含
有することができ、また紫外光線透過率を良くする目的
で還元剤としてAl、Sn、Ｃ等を添加することも可能であ
る。
［実施例］ 以下に本発明のガラスを実施例に基づいて説明する。
表の試料No.1〜15は本発明のガラスであり、試料No.1
6、17は従来のガラスである。
6、17は従来のガラスである。
表の試料No.1〜17のガラス試料は次のように調製し
た。
た。
各原料は表に示したガラスになるように均質に混合
し、白金製坩堝あるいは石英坩堝により1400℃で15〜16
時間溶融した後、溶融ガラスをカーボン型で板状に成形
して除歪みを施し、ガラス特性の測定に供した。
し、白金製坩堝あるいは石英坩堝により1400℃で15〜16
時間溶融した後、溶融ガラスをカーボン型で板状に成形
して除歪みを施し、ガラス特性の測定に供した。
各々のガラス特性は表の特性欄に示した。
表に記載した熱膨張係数は自動熱膨張計により測定し
た30〜380℃の平均値である。
た30〜380℃の平均値である。
またアルカリ溶出量はJIS R 3502に基づき100℃の水
中に溶出した合計アルカリ量を示しており、この値が小
さい程化学的耐久性に優れている。
中に溶出した合計アルカリ量を示しており、この値が小
さい程化学的耐久性に優れている。
蒸発重量減少率はガラス試料片を８〜12メッシュに粉
砕分級して得たものを5g秤量して白金製坩堝に入れ、こ
れを試料ガラスの102.5ポイズ温度に保持した電気炉中
で24時間加熱してその重量減少量を測定し、当初のガラ
ス重量で除した値に100を乗じた値を示したものであ
り、この値が小さい程揮発成分の蒸発が少なく表面変質
によるガラス欠陥が生成し難い。
砕分級して得たものを5g秤量して白金製坩堝に入れ、こ
れを試料ガラスの102.5ポイズ温度に保持した電気炉中
で24時間加熱してその重量減少量を測定し、当初のガラ
ス重量で除した値に100を乗じた値を示したものであ
り、この値が小さい程揮発成分の蒸発が少なく表面変質
によるガラス欠陥が生成し難い。
透過率は、各試料を20×20×1mmに加工し表面を光学
研磨して分光光度計により測定した300nmにおける値を
示した。
研磨して分光光度計により測定した300nmにおける値を
示した。
電気抵抗は150℃におけるガラスの体積固有抵抗値をL
ogρ（Ω−cm）で示した。
ogρ（Ω−cm）で示した。
表からわかるように本発明のガラスは、熱膨張係数が
所期の目的とした46〜53×10-7/℃の範囲にあり、Fe−N
i−Co合金のそれに実質的に合致しており、またアルカ
リ溶出量が0.03〜0.05mg、蒸発重量減少率が6.6〜8.5％
と低い値を示し、さらに300nmにおける透過率が80.0〜9
0.5％、電気抵抗が9.6〜10.0と高く全ての特性において
優れていることがわかる。また従来のガラスと比較する
とアルカリ溶出量及び蒸発重量減少率において良好な値
を示している。
所期の目的とした46〜53×10-7/℃の範囲にあり、Fe−N
i−Co合金のそれに実質的に合致しており、またアルカ
リ溶出量が0.03〜0.05mg、蒸発重量減少率が6.6〜8.5％
と低い値を示し、さらに300nmにおける透過率が80.0〜9
0.5％、電気抵抗が9.6〜10.0と高く全ての特性において
優れていることがわかる。また従来のガラスと比較する
とアルカリ溶出量及び蒸発重量減少率において良好な値
を示している。
［発明の効果］ 本発明のFe−Ni−Co合金封着用ガラスは、K2Oを含有
しないため低バックグラウンド放射線計測に支障をきた
さないこと、溶融時に揮発成分の蒸発がないため高品位
のガラスが得られること、失透安定性が良いため失透に
よるガラス欠陥の発生がないこと、熱膨張係数がFe−Ni
−Co合金のそれに実質的に合致しているため封着時の破
損を防止できること、アルカリ溶出量が0.1mg未満であ
るため優れた化学的耐久性を具備すること、近紫外から
近赤外域にかけての光透過率が高いこと、電気特性が安
定していること等の特性を有しているため光電子増倍管
をはじめとして各種撮像管の窓材料として好適である。
さらに近紫外から近赤外域にかけての光透過率が高いた
め紫外線透過用の窓材料としても利用できる。
しないため低バックグラウンド放射線計測に支障をきた
さないこと、溶融時に揮発成分の蒸発がないため高品位
のガラスが得られること、失透安定性が良いため失透に
よるガラス欠陥の発生がないこと、熱膨張係数がFe−Ni
−Co合金のそれに実質的に合致しているため封着時の破
損を防止できること、アルカリ溶出量が0.1mg未満であ
るため優れた化学的耐久性を具備すること、近紫外から
近赤外域にかけての光透過率が高いこと、電気特性が安
定していること等の特性を有しているため光電子増倍管
をはじめとして各種撮像管の窓材料として好適である。
さらに近紫外から近赤外域にかけての光透過率が高いた
め紫外線透過用の窓材料としても利用できる。
Claims (1)
- 【請求項１】重量百分率でSiO260.0〜67.0％、Al2O33.0
〜8.0％、B2O38.0〜15.0％、BaO1.5〜6.0％、ZnO1.5〜
6.0％、SrO0〜3.0％、CaO0〜1.5％、MgO0〜1.5％、La2O
30.25〜5.0％、ZrO20〜2.0％、Na2O＋Li2O4.0〜7.0％を
含有し、本質的にK2Oを含有せず、30〜380℃における熱
膨張係数が46〜53×10-7/℃であることを特徴とするFe
−Ni−Co合金封着用ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62051809A JPH0822760B2 (ja) | 1987-03-05 | 1987-03-05 | Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金封着用ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62051809A JPH0822760B2 (ja) | 1987-03-05 | 1987-03-05 | Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金封着用ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63218525A JPS63218525A (ja) | 1988-09-12 |
| JPH0822760B2 true JPH0822760B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=12897243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62051809A Expired - Lifetime JPH0822760B2 (ja) | 1987-03-05 | 1987-03-05 | Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金封着用ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0822760B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108164145A (zh) * | 2016-12-07 | 2018-06-15 | 辽宁省轻工科学研究院 | 一种易析晶可伐封接玻璃材料及其制备方法和应用 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1426345A1 (en) * | 2002-12-03 | 2004-06-09 | Corning Incorporated | Borosilicate glass compositions and uses therof |
| US7897530B2 (en) * | 2008-01-14 | 2011-03-01 | Atomic Energy Council-Institute Of Nuclear Energy Research | Glass-ceramic sealant for planar solid oxide fuel cells |
| CN108341594A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-07-31 | 海南中航特玻科技有限公司 | 一种光电倍增管用高硼硅酸盐玻璃材料 |
| CN112939455B (zh) * | 2021-03-23 | 2022-04-15 | 成都光明光电股份有限公司 | 光学玻璃、光学元件和光学仪器 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6215493A (ja) * | 1985-07-15 | 1987-01-23 | 株式会社東芝 | 使用済燃料輸送・貯蔵容器 |
-
1987
- 1987-03-05 JP JP62051809A patent/JPH0822760B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108164145A (zh) * | 2016-12-07 | 2018-06-15 | 辽宁省轻工科学研究院 | 一种易析晶可伐封接玻璃材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63218525A (ja) | 1988-09-12 |
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