JPH0823529B2 - Icp発光分析装置におけるスペクトル表示方法 - Google Patents

Icp発光分析装置におけるスペクトル表示方法

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JPH0823529B2
JPH0823529B2 JP61196399A JP19639986A JPH0823529B2 JP H0823529 B2 JPH0823529 B2 JP H0823529B2 JP 61196399 A JP61196399 A JP 61196399A JP 19639986 A JP19639986 A JP 19639986A JP H0823529 B2 JPH0823529 B2 JP H0823529B2
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negative high
high voltage
spectrum
photomultiplier tube
gain
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幸治 岡田
修三 林
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

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Description

【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 本発明は、ICP(結合誘導プラズマ)発光分析装置に
おけるスペトクル表示方法に関する。
(ロ)従来技術とその問題点 一般に、ICP発光分析装置は、高周波電源からプラズ
マトーチに高周波電力を供給する一方、分析対象となる
試料を霧化装置で霧化した後、プラズマトーチ内に導入
して発光させる。そして、この光を分光器で各元素のス
ペトクルに分光し、分光した各元素のスペクトルを光電
子増倍管で検出して電気信号に変換した後、この出力信
号から各元素のスペクトル強度を求め、元素の同定、定
量分析を行なう。
ところで、上記の光電子増倍管は、光に対する出力信
号のゲインがダイノードに印加する負高圧によって変化
するので、測定中に単に光電子増倍管の負高圧を変化さ
せると、変化前後のスペクトル強度を直接比較できず、
したがって、元素の定量分析等ができない。このため、
従来のICP分析装置では、測定中は負高圧を固定した状
態で試料を分析していた。この場合のスペクトル強度の
ダイナミックレンジは最大で106程度であり、したがっ
て、測定されたスペクトル強度を表示するには、スケー
ルレンジをリニアな関係に設定しておくことで十分対応
することができた。
一方、本発明者らは、光電子増倍管の負高圧とゲイン
の相関データを予め求めておき、光電子増倍管に入力す
る光強度の大きさに応じて負高圧を変化させてゲインを
自動的に制御することで元素の含有量が試料によって大
きく異なる場合でも、確実に分析ができるようにした装
置を提供した(特願昭61−60303号参照)。
この装置で測定できるスペクトル強度のダイナミック
レンジは最大で108〜1012程度となり従来に比較してか
なり大きくなる。したがって、従来のようにスケールレ
ンジをリニアな関係のままで表示する場合には、試料間
で測定値の比較ができないことがある。たとえば、第3
図に示すように、一つの試料のMnスペクトルの強度がフ
ルスケール100の場合(同図(a))に表示できたと
し、一方、他の試料に含まれるMnのスペクトル強度がフ
ルスケール10000の場合(同図(b))に表示できた場
合において、2つの測定値を直接比較するためフルスケ
ール10000の状態で重ね表示したときには、同図(c)
に示すように、フルスケール100の場合のMn測定値(図
中破線で示される)が小さく表示されてしまい両者を比
較することができない。逆にフルスケール100の下で両
測定値を比較する場合には、フルスケール10000で測定
した試料のMnスペクトルがスケールオーバしてしまう。
このため、元素の同定や定量分析に支障をきたす等の難
点があった。
本発明は、このように事情に鑑みてなされたものであ
って、大きなダイナミックレンジの下で測定された光強
度の異なる多数のスペクトルを同時に表示でき、相互の
比較が容易にできるようにすることを目的とする。
(ハ)問題点を解決するための手段 本発明は、上述の目的を達成するため、光電子増倍管
から出力される検出出力の大きさに応じてこの光電子増
倍管に印加する負高圧を変化させてゲインを自動的に制
御するとともに、予め求めた負高圧とゲインとの相関デ
ータに基づいてスペクトル強度を算出し、このスペクト
ル強度を対数変換し、対数変換後のスペクトル強度を対
数目盛りで表示するようにしている。
(ニ)実施例 第1図は、本発明方法を適用するためのICP発光分析
装置の構成図である。同図において、符号1はICP発光
分析装置を示し、2は図外の分光器で分光された元素の
スペクトル光を検出する光電子増倍管、4は光電子増倍
管2のダイノードに負高圧Veを印加するための負高圧電
源、6は光電子増倍管2の検出出力を積分する積分器、
8は積分器6で積分された測光値をデジタル化するA/D
変換器である。
10は積分器6の検出出力Vaと基準電圧Vbとを比較し、
その電圧差に応じた制御信号を負高圧電源4に出力する
差動増幅器、12は予め記憶されている光電子増倍管2に
印加される負高圧VeとゲインGとの相関データに基づい
て測定時のゲインGを算出し、算出したゲインGでA/D
変換器8からのデータを割り算してスペクトル強度を求
める演算回路、14は演算回路12で算出されたスペクトル
強度のデータを記憶するメモリ、16はメモリ14から読み
出されたデータをアナログ化するD/A変換器、18はスペ
クトル強度の表示においてスケールレンジをリニア関係
で表示する場合と対数目盛で表示する場合とで接続を切
り換える切り換え回路、20は測光値を対数変換するLog
変換器、22はスペクトル強度を縦軸に、横軸を波長とし
たスペクトルプロファイルを表示するCRTである。な
お、24は負高圧電源4の出力をデジタル化するA/D変換
器である。
次に、本発明方法について説明する。
図外のプラズマトーチで試料を発光し、その光を分光
器で分光した後、光電子増倍管2でスペクトル光を検出
する。この検出出力を積分器6で積分し、その積分値Vd
をA/D変換器8でデジタル化した後、演算回路12に送出
するとともに、差動増幅器10にも与える。そして、差動
増幅器10でこの検出出力Vdを基準電圧Vbと比較し、差動
増幅器10の出力を負高圧電源4に加え、これによって、
光電子増倍管2のダイノードに印加する負高圧Veを制御
して光電子増倍管2のゲインを変化させる。上記に並行
して、負高圧電源4の印加電圧VeをA/D変換器24でデジ
タル化した後、演算回路12に送出する。これにより、演
算回路12には、積分器6からの出力と負高圧電源4から
の負高圧Veの値とが共に入力される。
一方、演算回路12には、予め負高圧VeとゲインGとの
相関データ記憶されているので、この相関データから測
定時のゲインGを算出し、算出したゲインGでA/D変換
器8からのデータを割り算してスペクトル強度を求め
る。そして、求めたスペクトル強度のデータをメモリ14
に記憶する。
スペクトルプロファイルを表示する場合には、メモリ
14から測光値のデータを読み出し、そのデータをD/A変
換器16でアナログ化する。この場合、スケールレンジを
対数目盛で表示するには、切り換え回路18をLog変換器2
0側に切り換えてA/D変換器16の出力をLog変換器20で対
数変換し、対数変換後のスペクトル強度を縦軸に、波長
を横軸としてCRT22に第2図に示すようなスペクトルプ
ロファイルを表示する。この表示においては、縦軸のス
ケールレンジが対数目盛となっているので、たとえば、
一つの試料のMnのスペクトル強度がフルスケール100で
表示できた場合(同図(a))と、他の試料のMnのスペ
クトル強度がフルスケール10000で表示できた場合(同
図(b))とを直接比較するため、フルスケール10000
で重ね表示した場合でも、同図(c)に示すように、フ
ルスケール100の場合のMn測定値(図中破線で示され
る)もある程度の大きさのレベルで表示されるので、両
者を直接比較することが可能となる。このため、元素の
同定や定量分析に有効となる。
(ホ)効果 以上のように本発明によれば、元素の含有量が試料に
よって大きく異なる場合でも光電子増倍管のゲインが自
動的に制御されるので、確実に分析ができる。さらに、
測光値のダイナミックレンジが大きい場合にも光強度の
異なる多数のスペクトルを同時に表示できるため、スペ
クトル強度を相互に直接比較できるようになる。このた
め、元素の同定、定量が従来よりも一層容易になる等の
優れた効果が発揮される。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を適用するためのICP発光分析装置
のプロック図、第2図は本発明のスペクトル強度のスケ
ールレンジを対数目盛で表示する例を示すスペクトルプ
ロファイル、第3図は従来のスペクトル強度のスケール
レンジをリニアな関係で表示する例を示すスペクトルプ
ロファイルである。 1……ICP発光分析装置、2……光電子増倍管、4……
負高圧電源、20……Log変換器、22……CRT。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】光電子増倍管から出力される検出出力の大
    きさに応じてこの光電子増倍管に印加する負高圧を変化
    させてゲインを自動的に制御するとともに、予め求めた
    負高圧とゲインとの相関データに基づいてスペクトル強
    度を算出し、このスペクトル強度を対数変換し、対数変
    換後のスペクトル強度を対数目盛りで表示することを特
    徴とするICP発光分析装置におけるスペクトル表示方
    法。
JP61196399A 1986-08-21 1986-08-21 Icp発光分析装置におけるスペクトル表示方法 Expired - Lifetime JPH0823529B2 (ja)

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