JPH08244110A - 二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートフィルムおよびその製造方法Info
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- JPH08244110A JPH08244110A JP7050044A JP5004495A JPH08244110A JP H08244110 A JPH08244110 A JP H08244110A JP 7050044 A JP7050044 A JP 7050044A JP 5004495 A JP5004495 A JP 5004495A JP H08244110 A JPH08244110 A JP H08244110A
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- polyethylene
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボ
キシレ−トを主成分とする二軸配向ポリエステルフィル
ムであって、結晶化度が４０％以上であることを特徴と
する二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカル
ボキシレ−トフィルム。 【効果】 出力特性、熱寸法安定性、ドロップアウト、
耐エッジダメ−ジ性に優れている磁気テ−プ等のベ−ス
フィルムとして好適な二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムおよびその製造
方法。
キシレ−トを主成分とする二軸配向ポリエステルフィル
ムであって、結晶化度が４０％以上であることを特徴と
する二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカル
ボキシレ−トフィルム。 【効果】 出力特性、熱寸法安定性、ドロップアウト、
耐エッジダメ−ジ性に優れている磁気テ−プ等のベ−ス
フィルムとして好適な二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムおよびその製造
方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二軸配向ポリエチレン
−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムおよ
びその製造方法に関する。
−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムおよ
びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステル、特にポリエチレンテレフ
タレ−ト、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボ
キシレ−ト及びこれらを主体とするポリエステルは優れ
た物理的、化学的特性を有しており、繊維、フィルムあ
るいはシ−トさらにはその成形品として広く使用されて
いる。
タレ−ト、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボ
キシレ−ト及びこれらを主体とするポリエステルは優れ
た物理的、化学的特性を有しており、繊維、フィルムあ
るいはシ−トさらにはその成形品として広く使用されて
いる。
【０００３】特に、ポリエステルフィルムは耐熱性、耐
薬品性、機械的特性において優れた性質を有するため
に、磁気テ−プ用、ボトル用、電気用、写真用、包装
用、製図用等多くの用途に用いられている。
薬品性、機械的特性において優れた性質を有するため
に、磁気テ−プ用、ボトル用、電気用、写真用、包装
用、製図用等多くの用途に用いられている。
【０００４】一方、これらの用途製品のコンパクト化、
高密度化、高品質化等のニ−ズに従い、ポリエステルフ
ィルムに対する要求特性も益々厳しさを増してきてい
る。上記の各用途の中でも、殊に磁気記録媒体用途では
高級品質化とともに、長時間記録化、コンパクト化に伴
うベ−スフィルム薄膜化のために、更なる高弾性率化、
高強度化が望まれている。
高密度化、高品質化等のニ−ズに従い、ポリエステルフ
ィルムに対する要求特性も益々厳しさを増してきてい
る。上記の各用途の中でも、殊に磁気記録媒体用途では
高級品質化とともに、長時間記録化、コンパクト化に伴
うベ−スフィルム薄膜化のために、更なる高弾性率化、
高強度化が望まれている。
【０００５】ベ−スフィルムの弾性率が不足すると、走
行時の磁気ヘッドやガイドピンから受ける張力のため、
磁気テ−プに伸びが生じ、電磁変換特性（出力特性）に
悪影響を与える。長時間記録用磁気テ−プではベ−スフ
ィルム薄膜化のため、少なくとも一方向の弾性率を向上
させる必要がある。そのため、ポリエチレンテレフタレ
−ト配向体として、結晶化度、結晶サイズ、結晶配向係
数を規定し、弾性率、熱寸法安定性に優れた磁気記録媒
体の基材およびフレキシブル回路基板が知られている
（例えば特開昭６３−１５３１１５号公報）。
行時の磁気ヘッドやガイドピンから受ける張力のため、
磁気テ−プに伸びが生じ、電磁変換特性（出力特性）に
悪影響を与える。長時間記録用磁気テ−プではベ−スフ
ィルム薄膜化のため、少なくとも一方向の弾性率を向上
させる必要がある。そのため、ポリエチレンテレフタレ
−ト配向体として、結晶化度、結晶サイズ、結晶配向係
数を規定し、弾性率、熱寸法安定性に優れた磁気記録媒
体の基材およびフレキシブル回路基板が知られている
（例えば特開昭６３−１５３１１５号公報）。
【０００６】しかしながら、上記ポリエチレンテレフタ
レ−ト配向体では、単に一軸方向に延伸を行った後、熱
処理を行い、弾性率、熱寸法安定性に優れたポリエチレ
ンテレフタレ−ト配向体を得る改良がなされているのみ
である。そのため、延伸方向の弾性率は大きいが、それ
と垂直な方向の弾性率は小さいため、磁気記録媒体用途
として十分な電磁変換特性を得ることができない場合が
あった。また熱処理方法が工業的でなく、さらに熱処理
時間が長時間必要なことなどの問題があった。また、上
記ポリエチレンテレフタレ−ト配向体では、延伸方向と
それに垂直な方向の熱寸法安定性が大きく異なるため、
磁性層塗布、カレンダ−工程、あるいは、できたビデオ
テ−プ等をダビングしてソフトテ−プを製造する場合に
収縮等などの問題があった。熱寸法安定性を向上させる
方法としては、フィルムを比較的ゆるく巻きそのまま加
熱炉中で熱処理する方法（例えば特開昭５８−９８２１
９号公報）があるが、広幅で長尺のフィルムをゆるく巻
くことが困難であり、またフィルム間に空気層が存在す
るために、各フィルム間の熱伝導が遅く、ロ−ル状のフ
ィルム全体の昇温に時間がかかる等の問題があった。
レ−ト配向体では、単に一軸方向に延伸を行った後、熱
処理を行い、弾性率、熱寸法安定性に優れたポリエチレ
ンテレフタレ−ト配向体を得る改良がなされているのみ
である。そのため、延伸方向の弾性率は大きいが、それ
と垂直な方向の弾性率は小さいため、磁気記録媒体用途
として十分な電磁変換特性を得ることができない場合が
あった。また熱処理方法が工業的でなく、さらに熱処理
時間が長時間必要なことなどの問題があった。また、上
記ポリエチレンテレフタレ−ト配向体では、延伸方向と
それに垂直な方向の熱寸法安定性が大きく異なるため、
磁性層塗布、カレンダ−工程、あるいは、できたビデオ
テ−プ等をダビングしてソフトテ−プを製造する場合に
収縮等などの問題があった。熱寸法安定性を向上させる
方法としては、フィルムを比較的ゆるく巻きそのまま加
熱炉中で熱処理する方法（例えば特開昭５８−９８２１
９号公報）があるが、広幅で長尺のフィルムをゆるく巻
くことが困難であり、またフィルム間に空気層が存在す
るために、各フィルム間の熱伝導が遅く、ロ−ル状のフ
ィルム全体の昇温に時間がかかる等の問題があった。
【０００７】本発明はかかる課題を解決するために、既
存の製膜設備に赤外線照射装置のみを追加するという簡
単な改良を行い、熱寸法安定性、出力特性、耐エッジダ
メ−ジ性に優れる二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフ
タレンジカルボキシレ−トフィルムおよびその製造方法
を提案することにある。
存の製膜設備に赤外線照射装置のみを追加するという簡
単な改良を行い、熱寸法安定性、出力特性、耐エッジダ
メ−ジ性に優れる二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフ
タレンジカルボキシレ−トフィルムおよびその製造方法
を提案することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキ
シレ−トフィルムはポリエチレン−２，６−ナフタレン
ジカルボキシレ−トを主成分とする二軸配向ポリエステ
ルフィルムであって、結晶化度が４０％以上であること
を特徴とする。
二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキ
シレ−トフィルムはポリエチレン−２，６−ナフタレン
ジカルボキシレ−トを主成分とする二軸配向ポリエステ
ルフィルムであって、結晶化度が４０％以上であること
を特徴とする。
【０００９】本発明のポリエチレン−２，６−ナフタレ
ンジカルボキシレ−トとは、例えばエチレングリコ−ル
と２，６−ナフタレンジカルボン酸とから縮重合により
得られるエステル結合を有するものを言い、これを主体
とするものである。なお、本発明の目的を阻害しない範
囲内で、２種以上のポリマを混合してもよいし、共重合
ポリマを用いてもよい。また、本発明の目的を阻害しな
い範囲内で、難燃剤、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸
収剤、帯電防止剤、顔料、染料、脂肪酸エステル、ワッ
クス等の有機滑剤、あるいはポリシロキサン等の消泡剤
等が通常添加される程度添加されていてもよい。
ンジカルボキシレ−トとは、例えばエチレングリコ−ル
と２，６−ナフタレンジカルボン酸とから縮重合により
得られるエステル結合を有するものを言い、これを主体
とするものである。なお、本発明の目的を阻害しない範
囲内で、２種以上のポリマを混合してもよいし、共重合
ポリマを用いてもよい。また、本発明の目的を阻害しな
い範囲内で、難燃剤、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸
収剤、帯電防止剤、顔料、染料、脂肪酸エステル、ワッ
クス等の有機滑剤、あるいはポリシロキサン等の消泡剤
等が通常添加される程度添加されていてもよい。
【００１０】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムの結晶化度は、
４０％以上、好ましくは４２％以上、さらに好ましくは
４５％である。結晶化度が４０％未満であると、充分
な、熱寸法安定性、耐エッジダメ−ジ性が得られず、走
行時に磁気ヘッドやガイドピンから受ける張力により、
磁気テ−プのエッジにダメ−ジを受けたり、伸びが生じ
たり、またドロップアウトが多発して出力特性に悪影響
を与える。
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムの結晶化度は、
４０％以上、好ましくは４２％以上、さらに好ましくは
４５％である。結晶化度が４０％未満であると、充分
な、熱寸法安定性、耐エッジダメ−ジ性が得られず、走
行時に磁気ヘッドやガイドピンから受ける張力により、
磁気テ−プのエッジにダメ−ジを受けたり、伸びが生じ
たり、またドロップアウトが多発して出力特性に悪影響
を与える。
【００１１】結晶化度を４０％以上とする方法として
は、特に限定されないが、赤外線をポリエチレン−２，
６−ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムに照射して
フィルムの結晶化度を少なくとも２％以上高める方法が
等が好ましく用いられる。赤外線照射による結晶化度の
向上は好ましくは４％以上、さらに好ましくは６％以上
である。赤外線照射は、フィルム製造工程のどの工程で
も行われてもよいが、フィルム熱処理後のワインダ−工
程あるいは製品幅にフィルムをスリットするスリット工
程で行われることが好ましい。赤外線照射は赤外ランプ
（例えばハロゲンランプ）、二酸化炭素レ−ザ−等を用
いて、波数６００〜１６００ｃｍ-1の赤外光を選択的に
照射するという処理を行うことが好ましい。処理時間と
しては０．２〜３００秒の範囲が好ましい。
は、特に限定されないが、赤外線をポリエチレン−２，
６−ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムに照射して
フィルムの結晶化度を少なくとも２％以上高める方法が
等が好ましく用いられる。赤外線照射による結晶化度の
向上は好ましくは４％以上、さらに好ましくは６％以上
である。赤外線照射は、フィルム製造工程のどの工程で
も行われてもよいが、フィルム熱処理後のワインダ−工
程あるいは製品幅にフィルムをスリットするスリット工
程で行われることが好ましい。赤外線照射は赤外ランプ
（例えばハロゲンランプ）、二酸化炭素レ−ザ−等を用
いて、波数６００〜１６００ｃｍ-1の赤外光を選択的に
照射するという処理を行うことが好ましい。処理時間と
しては０．２〜３００秒の範囲が好ましい。
【００１２】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムは、出力特性、
耐エッジダメ−ジ性の点から、特に限定されないが、長
手方向、幅方向の少なくとも一方向の弾性率が９００ｋ
ｇ／ｍｍ2 以上であることが好ましく、より好ましくは
１１００ｋｇ／ｍｍ2 以上、さらに好ましくは１３００
ｋｇ／ｍｍ2 以上である。
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムは、出力特性、
耐エッジダメ−ジ性の点から、特に限定されないが、長
手方向、幅方向の少なくとも一方向の弾性率が９００ｋ
ｇ／ｍｍ2 以上であることが好ましく、より好ましくは
１１００ｋｇ／ｍｍ2 以上、さらに好ましくは１３００
ｋｇ／ｍｍ2 以上である。
【００１３】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムは、特に限定さ
れないが、表面粗大突起数Ｈ３が１０個／１００ｃｍ2
以下、好ましくは７個／１００ｃｍ2 以下、特に好まし
くは４個／１００ｃｍ2 以下である。表面粗大突起数が
１０個／１００ｃｍ2 を超えるとドロップアウトが多発
し、磁気テ−プとして充分満足する出力特性を得ること
ができない。
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムは、特に限定さ
れないが、表面粗大突起数Ｈ３が１０個／１００ｃｍ2
以下、好ましくは７個／１００ｃｍ2 以下、特に好まし
くは４個／１００ｃｍ2 以下である。表面粗大突起数が
１０個／１００ｃｍ2 を超えるとドロップアウトが多発
し、磁気テ−プとして充分満足する出力特性を得ること
ができない。
【００１４】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムの固有粘度
［η］は、特に限定されないが、０．６〜３．０（ｄｌ
／ｇ）が好ましい。好ましくは０．７〜２．０、特に好
ましくは、０．８〜１．５である。［η］が０．６以下
だと、長時間記録用磁気テ−プのベ−スフィルムとして
の充分な弾性率、強度が得られない。一方、３．０以上
であると、溶融粘度が高すぎるために、Ｔ型ダイ内での
ポリマ−の流れが不均一となる等の原因によって、安定
して製膜することができなくなる。
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムの固有粘度
［η］は、特に限定されないが、０．６〜３．０（ｄｌ
／ｇ）が好ましい。好ましくは０．７〜２．０、特に好
ましくは、０．８〜１．５である。［η］が０．６以下
だと、長時間記録用磁気テ−プのベ−スフィルムとして
の充分な弾性率、強度が得られない。一方、３．０以上
であると、溶融粘度が高すぎるために、Ｔ型ダイ内での
ポリマ−の流れが不均一となる等の原因によって、安定
して製膜することができなくなる。
【００１５】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムは、特に限定さ
れないが、出力特性の点からＡ層及びＢ層の少なくとも
２層構造からなるのが好ましい。Ａ層厚みは特に限定さ
れないが、出力特性の点から０．０１〜３．０μｍ、好
ましくは０．０２〜２．０μｍ、さらに好ましくは０．
０３〜１．０μｍである。積層構成の場合、少なくとも
Ｂ層の主たる成分がポリエチレン−２，６−ナフタレン
ジカルボキシレ−トであればよく、他の層は特に限定さ
れないが、ポリエステルが好ましく例示される。ポリエ
ステルとしては特に限定されないが、ポリエチレンタレ
フタレ−トを主たる成分とするポリマまたはポリエチレ
ン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−トを主たる成
分とするポリマが好ましい。
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムは、特に限定さ
れないが、出力特性の点からＡ層及びＢ層の少なくとも
２層構造からなるのが好ましい。Ａ層厚みは特に限定さ
れないが、出力特性の点から０．０１〜３．０μｍ、好
ましくは０．０２〜２．０μｍ、さらに好ましくは０．
０３〜１．０μｍである。積層構成の場合、少なくとも
Ｂ層の主たる成分がポリエチレン−２，６−ナフタレン
ジカルボキシレ−トであればよく、他の層は特に限定さ
れないが、ポリエステルが好ましく例示される。ポリエ
ステルとしては特に限定されないが、ポリエチレンタレ
フタレ−トを主たる成分とするポリマまたはポリエチレ
ン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−トを主たる成
分とするポリマが好ましい。
【００１６】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムのＡ層には特に
限定されないが、出力特性の点から０．０１〜１．０μ
ｍ、好ましくは０．０２〜０．５μｍ、さらに好ましく
は０．０３〜０．３μｍの粒径の粒子を、０．０１〜
３．０重量％、好ましくは０．０２〜２．０重量％含有
するのが好ましい。粒子の種類としては、無機粒子、有
機粒子のいずれでもよい。有機粒子としては、特に限定
されないが、出力特性の点から架橋型有機粒子、特にポ
リジビニルベンゼン粒子が好ましい。ポリジビニルベン
ゼン粒子とは、架橋成分としてジビニルベンゼンを主体
とするものをいう。なかでもジビニルベンゼンが粒子成
分の５１％以上、好ましくは６０％以上、さらに好まし
くは７５％以上のものが好ましい。他の成分としては、
特に限定されないが、例えばエチルビニルベンゼン、ジ
エチルベンゼン等の架橋しない成分があげられる。ま
た、シリコーン粒子も好ましく例示される。シリコーン
粒子とは２次元的に架橋されたオルガノポリシロキサン
（ＣＨ3 Ｓi Ｏ3/2 ）を主たる成分とするものが好まし
い。その他粒子として、結晶形がα型、γ型、δ型、θ
型、η型のアルミナ、ジルコニア、シリカ、酸化チタン
等の凝集粒子、または、炭酸カルシウム、コロイダルシ
リカ、酸化チタン等の単分散粒子もポリマ中での適切な
粒子分散により用いることも可能である。これらの粒子
を複数併用して用いてもよい。
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムのＡ層には特に
限定されないが、出力特性の点から０．０１〜１．０μ
ｍ、好ましくは０．０２〜０．５μｍ、さらに好ましく
は０．０３〜０．３μｍの粒径の粒子を、０．０１〜
３．０重量％、好ましくは０．０２〜２．０重量％含有
するのが好ましい。粒子の種類としては、無機粒子、有
機粒子のいずれでもよい。有機粒子としては、特に限定
されないが、出力特性の点から架橋型有機粒子、特にポ
リジビニルベンゼン粒子が好ましい。ポリジビニルベン
ゼン粒子とは、架橋成分としてジビニルベンゼンを主体
とするものをいう。なかでもジビニルベンゼンが粒子成
分の５１％以上、好ましくは６０％以上、さらに好まし
くは７５％以上のものが好ましい。他の成分としては、
特に限定されないが、例えばエチルビニルベンゼン、ジ
エチルベンゼン等の架橋しない成分があげられる。ま
た、シリコーン粒子も好ましく例示される。シリコーン
粒子とは２次元的に架橋されたオルガノポリシロキサン
（ＣＨ3 Ｓi Ｏ3/2 ）を主たる成分とするものが好まし
い。その他粒子として、結晶形がα型、γ型、δ型、θ
型、η型のアルミナ、ジルコニア、シリカ、酸化チタン
等の凝集粒子、または、炭酸カルシウム、コロイダルシ
リカ、酸化チタン等の単分散粒子もポリマ中での適切な
粒子分散により用いることも可能である。これらの粒子
を複数併用して用いてもよい。
【００１７】Ａ層厚みｔとＡ層に含有する粒子粒径ｄの
関係は特に限定されないが、０．２ｄ≦ｔ≦１０ｄ、好
ましくは０．３ｄ≦ｔ≦５ｄ、さらに好ましくは０．３
ｄ≦ｔ≦３ｄの場合に、特に出力特性が良好となる。
関係は特に限定されないが、０．２ｄ≦ｔ≦１０ｄ、好
ましくは０．３ｄ≦ｔ≦５ｄ、さらに好ましくは０．３
ｄ≦ｔ≦３ｄの場合に、特に出力特性が良好となる。
【００１８】Ａ層以外のフィルム層、つまりＢ層等を構
成するポリマ中に粒子を含有していてもかまわない。こ
の場合、粒径は０．０５〜１．０μｍ、好ましくは０．
１〜０．５μｍ、含有量は０．０５〜１．０重量％であ
る炭酸カルシウム、アルミナ、シリカ、酸化チタン、有
機粒子、カーボンブラック等から選ばれる粒子を含有す
るのが好ましい。
成するポリマ中に粒子を含有していてもかまわない。こ
の場合、粒径は０．０５〜１．０μｍ、好ましくは０．
１〜０．５μｍ、含有量は０．０５〜１．０重量％であ
る炭酸カルシウム、アルミナ、シリカ、酸化チタン、有
機粒子、カーボンブラック等から選ばれる粒子を含有す
るのが好ましい。
【００１９】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムは、上記組成物
を二軸配向したフィルムである。一軸あるいは無配向フ
ィルムでは幅方向強度が不足するので好ましくない。フ
ィルムの厚さ方向の一部分、例えば表層付近のポリマ分
子の配向が無配向、あるいは一軸配向になっていない、
すなわち厚さ方向の全部分の分子配向が二軸配向である
場合に出力特性がより一層良好となる。特にアッベ屈折
率計、レーザーを用いた屈折率計、全反射レーザーラマ
ン法などによって測定される分子配向が、表面、裏面と
もに二軸配向である場合に出力特性がより一層良好とな
る。
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムは、上記組成物
を二軸配向したフィルムである。一軸あるいは無配向フ
ィルムでは幅方向強度が不足するので好ましくない。フ
ィルムの厚さ方向の一部分、例えば表層付近のポリマ分
子の配向が無配向、あるいは一軸配向になっていない、
すなわち厚さ方向の全部分の分子配向が二軸配向である
場合に出力特性がより一層良好となる。特にアッベ屈折
率計、レーザーを用いた屈折率計、全反射レーザーラマ
ン法などによって測定される分子配向が、表面、裏面と
もに二軸配向である場合に出力特性がより一層良好とな
る。
【００２０】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムは、１００℃、
３０分処理後の熱収縮率が、特に限定されないが、出力
特性、ドロップアウトの点から、０．１０％以下、好ま
しくは０．０７％以下、さらに好ましくは０．０４％以
下である。
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムは、１００℃、
３０分処理後の熱収縮率が、特に限定されないが、出力
特性、ドロップアウトの点から、０．１０％以下、好ま
しくは０．０７％以下、さらに好ましくは０．０４％以
下である。
【００２１】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムは、磁気記録媒
体に用いる場合、磁性層を設ける面と反対面に必要に応
じてバックコート層を設けてもよい。
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムは、磁気記録媒
体に用いる場合、磁性層を設ける面と反対面に必要に応
じてバックコート層を設けてもよい。
【００２２】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムはデジタル磁気
記録媒体用ポリエステルフィルムとして好ましく用いら
れる。さらに特に高出力が要求されるＨＤＴＶ（ハイデ
ィフィニションテレビジョン、日本放送協会のハイビジ
ョン等）用磁気記録媒体用ポリエステルフィルムとして
も好ましく用いられる。また、本発明の二軸配向ポリエ
チレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−トフィル
ムはコンピュータ用等のデータストレージ用にも用いら
れる。
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムはデジタル磁気
記録媒体用ポリエステルフィルムとして好ましく用いら
れる。さらに特に高出力が要求されるＨＤＴＶ（ハイデ
ィフィニションテレビジョン、日本放送協会のハイビジ
ョン等）用磁気記録媒体用ポリエステルフィルムとして
も好ましく用いられる。また、本発明の二軸配向ポリエ
チレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−トフィル
ムはコンピュータ用等のデータストレージ用にも用いら
れる。
【００２３】得られるフィルムの厚さは特に限定されて
いないが、長時間記録用磁気テ−プ用としては通常１〜
３０μｍ、好ましくは３〜２０μｍ、特に好ましくは４
〜１５μｍものが用いられる。
いないが、長時間記録用磁気テ−プ用としては通常１〜
３０μｍ、好ましくは３〜２０μｍ、特に好ましくは４
〜１５μｍものが用いられる。
【００２４】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムが特に有効なの
は、磁気記録媒体用途であるが、その他にも、熱寸法安
定性に優れていることから、写真用、コンデンサ用、包
装用、製図用等に用いることもできる。
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムが特に有効なの
は、磁気記録媒体用途であるが、その他にも、熱寸法安
定性に優れていることから、写真用、コンデンサ用、包
装用、製図用等に用いることもできる。
【００２５】次に本発明の二軸配向ポリエチレン−２，
６−ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムの製造方法
の好ましい例を示し説明するが、これに限定されるもの
ではない。
６−ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムの製造方法
の好ましい例を示し説明するが、これに限定されるもの
ではない。
【００２６】まずフィルムを構成するポリエチレン−
２，６−ナフタレンジカルボキシレ−トに粒子を含有せ
しめる方法としては、ジオ−ル成分であるエチレングリ
コールにスラリーの形で分散させ、このエチレングリコ
ールを所定の２，６−ナフタレンジカルボン酸成分と重
合するのが好ましい。また粒子の水スラリーを直接所定
のポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−
トペレットと混合し、ベント式２軸混練押出機を用いて
ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−ト
に練り込む方法は、本発明の効果をより一層良好とする
のに有効である。粒子の含有量を調節する方法として
は、上記方法で高濃度マスターを作っておき、それを製
膜時に粒子を実質的に含有しないポリマで希釈して粒子
の含有量を調節する方法が有効である。
２，６−ナフタレンジカルボキシレ−トに粒子を含有せ
しめる方法としては、ジオ−ル成分であるエチレングリ
コールにスラリーの形で分散させ、このエチレングリコ
ールを所定の２，６−ナフタレンジカルボン酸成分と重
合するのが好ましい。また粒子の水スラリーを直接所定
のポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−
トペレットと混合し、ベント式２軸混練押出機を用いて
ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−ト
に練り込む方法は、本発明の効果をより一層良好とする
のに有効である。粒子の含有量を調節する方法として
は、上記方法で高濃度マスターを作っておき、それを製
膜時に粒子を実質的に含有しないポリマで希釈して粒子
の含有量を調節する方法が有効である。
【００２７】次に、粒子を所定量含有するペレットを必
要に応じて乾燥したのち、公知の溶融押出機に供給し、
スリット状のダイからシ−ト状に押出し、キャスティン
グロ−ル上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを作る。
また、積層ポリエステルフィルムの場合は、２または３
台の押出機、２または３層のマニホ−ルドまたは合流ブ
ロックを用いて、溶融状態のポリエステルを積層せしめ
て未延伸フィルムを作る。この場合、粒子を含有するポ
リマ流路に高精度フィルタ−、スタティックミキサー、
ギヤポンプを設置する方法は本発明の効果をより一層良
好とするのに有効である。特に高精度フィルタ−は１０
μｍ以上の粒子等を９５％の確立で除去する濾過精度を
有するフィルタ−、好ましくは５μｍ以上の粒子等を９
５％の確立で除去する濾過精度を有するフィルタ−、さ
らに好ましくは３μｍ以上の粒子等を９５％の確立で除
去する濾過精度を有するフィルタ−であると本発明の効
果に特に有効である。
要に応じて乾燥したのち、公知の溶融押出機に供給し、
スリット状のダイからシ−ト状に押出し、キャスティン
グロ−ル上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを作る。
また、積層ポリエステルフィルムの場合は、２または３
台の押出機、２または３層のマニホ−ルドまたは合流ブ
ロックを用いて、溶融状態のポリエステルを積層せしめ
て未延伸フィルムを作る。この場合、粒子を含有するポ
リマ流路に高精度フィルタ−、スタティックミキサー、
ギヤポンプを設置する方法は本発明の効果をより一層良
好とするのに有効である。特に高精度フィルタ−は１０
μｍ以上の粒子等を９５％の確立で除去する濾過精度を
有するフィルタ−、好ましくは５μｍ以上の粒子等を９
５％の確立で除去する濾過精度を有するフィルタ−、さ
らに好ましくは３μｍ以上の粒子等を９５％の確立で除
去する濾過精度を有するフィルタ−であると本発明の効
果に特に有効である。
【００２８】次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し、二
軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法また
は同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最初
に長手方向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸法
を用い、長手方向の延伸を３段階以上に分けて、縦延伸
温度７５〜１７５℃、好ましくは１００〜１５０℃、総
縦延伸倍率３．０〜８．０倍、縦延伸速度5,000 〜50,0
00％／分の範囲で行なうのが好ましい。幅方向の延伸方
法としては例えばテンタ−を用いる方法が好ましく、延
伸温度８０〜１７０℃、幅方向延伸倍率は縦倍率より大
きく３．５〜８．０倍、幅方向の延伸速度1,000 〜20,0
00％／分の範囲で行なうのが好ましい。さらに必要に応
じて、再縦延伸、再横延伸を行なう。その場合の延伸条
件としては長手方向の延伸は９０〜１８０℃、延伸倍率
１．１〜２．０倍、幅方向の延伸方法としてはテンタ−
を用いる方法が好ましく、延伸温度９０〜１８０℃、幅
方向延伸倍率は１．１〜２．０で行なうのが好ましい。
軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法また
は同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最初
に長手方向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸法
を用い、長手方向の延伸を３段階以上に分けて、縦延伸
温度７５〜１７５℃、好ましくは１００〜１５０℃、総
縦延伸倍率３．０〜８．０倍、縦延伸速度5,000 〜50,0
00％／分の範囲で行なうのが好ましい。幅方向の延伸方
法としては例えばテンタ−を用いる方法が好ましく、延
伸温度８０〜１７０℃、幅方向延伸倍率は縦倍率より大
きく３．５〜８．０倍、幅方向の延伸速度1,000 〜20,0
00％／分の範囲で行なうのが好ましい。さらに必要に応
じて、再縦延伸、再横延伸を行なう。その場合の延伸条
件としては長手方向の延伸は９０〜１８０℃、延伸倍率
１．１〜２．０倍、幅方向の延伸方法としてはテンタ−
を用いる方法が好ましく、延伸温度９０〜１８０℃、幅
方向延伸倍率は１．１〜２．０で行なうのが好ましい。
【００２９】次にこの二軸配向フィルムを熱処理しワイ
ンダ−にロ−ル状に巻き取る。この場合の熱処理温度は
１７０〜２４０℃、特に１８０〜２２０℃で時間は０.
５〜６０秒の範囲が好適である。
ンダ−にロ−ル状に巻き取る。この場合の熱処理温度は
１７０〜２４０℃、特に１８０〜２２０℃で時間は０.
５〜６０秒の範囲が好適である。
【００３０】この、フィルムを、熱処理した後ワインダ
−にロ−ル状に巻取る時に、赤外ランプ（例えばハロゲ
ンランプ）、あるいは、二酸化炭素（ＣＯ2 ）レ−ザ−
に代表されるようなレ−ザ−を用いて、赤外線を照射す
る。フィルムに照射する赤外線の波数としては、６００
〜１６００ｃｍ-1の赤外線を選択的に照射するという処
理を行うことが好ましい。処理時間は０．２〜３００秒
の範囲が好ましい。この処理はフィルムを製品幅にスリ
ットする時に行ってもよい。
−にロ−ル状に巻取る時に、赤外ランプ（例えばハロゲ
ンランプ）、あるいは、二酸化炭素（ＣＯ2 ）レ−ザ−
に代表されるようなレ−ザ−を用いて、赤外線を照射す
る。フィルムに照射する赤外線の波数としては、６００
〜１６００ｃｍ-1の赤外線を選択的に照射するという処
理を行うことが好ましい。処理時間は０．２〜３００秒
の範囲が好ましい。この処理はフィルムを製品幅にスリ
ットする時に行ってもよい。
【００３１】［物性の測定方法ならびに効果の評価方
法］本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次のとおりである。
法］本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次のとおりである。
【００３２】（１）固有粘度［η］ ｏ−クロロフェノ−ル溶媒に溶解後、２５℃で測定し
た。
た。
【００３３】（２）弾性率 ＪＩＳ Ｚ−１７０２に規定された方法にしたがって、
インストロンタイプの引っ張り試験機を用いて、２５
℃、６５％ＲＨにて測定した。
インストロンタイプの引っ張り試験機を用いて、２５
℃、６５％ＲＨにて測定した。
【００３４】（３）粒子の平均粒径 フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１
０万倍以上の倍率で観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１
００ｎｍとし、場所を変えて１００視野以上測定する。
粒子の平均粒径は単分散粒子についての等価円相当径の
平均値である。なお、粒子の粒径は重量平均とする。
０万倍以上の倍率で観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１
００ｎｍとし、場所を変えて１００視野以上測定する。
粒子の平均粒径は単分散粒子についての等価円相当径の
平均値である。なお、粒子の粒径は重量平均とする。
【００３５】（４）粒子の含有量 ポリマは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択し、粒子
をポリマから遠心分離し、粒子の全体重量に対する比率
（重量％）をもって粒子含有量とする。場合によっては
赤外分光法の併用も有効である。
をポリマから遠心分離し、粒子の全体重量に対する比率
（重量％）をもって粒子含有量とする。場合によっては
赤外分光法の併用も有効である。
【００３６】（５）フィルム積層厚み ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層か
ら深さ３０００ｎｍの範囲のフィルム中の粒子のうち最
も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元
素の濃度比（Ｍ+ ／Ｃ- ）を粒子濃度とし、表面から深
さ３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行なう。表層では
表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざか
るにつれて粒子濃度は高くなる。本発明フィルムの場合
は、一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。
この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の１／
２となる深さ（この深さは極大値となる深さよりも深
い）を求め、これを積層厚みとした。条件は次のとお
り。
ら深さ３０００ｎｍの範囲のフィルム中の粒子のうち最
も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元
素の濃度比（Ｍ+ ／Ｃ- ）を粒子濃度とし、表面から深
さ３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行なう。表層では
表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざか
るにつれて粒子濃度は高くなる。本発明フィルムの場合
は、一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。
この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の１／
２となる深さ（この深さは極大値となる深さよりも深
い）を求め、これを積層厚みとした。条件は次のとお
り。
【００３７】測定装置 ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ） 独、ＡＴＯＭＩ
ＫＡ社製 Ａ−ＤＩＤＡ３０００ 測定条件 １次イオン種 Ｏ2 + １次イオン加速電圧 １２ｋＶ １次イオン電流 ２００ｎＡ ラスタ−領域 ４００μｍ□ 分析領域 ゲ−ト３０％ 測定真空度 ６．０×１０-9Ｔｏｒｒ Ｅ−ＧＵＮ ０．５ｋＶ−３．０Ａ なお、表層からの深さ３０００ｎｍの範囲に最も多く含
有する粒子が有機高分子粒子の場合は、ＳＩＭＳでは測
定が難しいので、表層からエッチングしながらＸＰＳ
（Ｘ線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記
同様のデプスプロファイルを測定し積層厚みを求めても
良いし、また、電子顕微鏡等による断面観察で粒子濃度
の変化状態やポリマの違いによるコントラストの差から
界面を認識し積層厚みを求めることもできる。さらには
積層ポリマを剥離後、薄膜段差測定機を用いて積層厚み
を求めることもできる。
ＫＡ社製 Ａ−ＤＩＤＡ３０００ 測定条件 １次イオン種 Ｏ2 + １次イオン加速電圧 １２ｋＶ １次イオン電流 ２００ｎＡ ラスタ−領域 ４００μｍ□ 分析領域 ゲ−ト３０％ 測定真空度 ６．０×１０-9Ｔｏｒｒ Ｅ−ＧＵＮ ０．５ｋＶ−３．０Ａ なお、表層からの深さ３０００ｎｍの範囲に最も多く含
有する粒子が有機高分子粒子の場合は、ＳＩＭＳでは測
定が難しいので、表層からエッチングしながらＸＰＳ
（Ｘ線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記
同様のデプスプロファイルを測定し積層厚みを求めても
良いし、また、電子顕微鏡等による断面観察で粒子濃度
の変化状態やポリマの違いによるコントラストの差から
界面を認識し積層厚みを求めることもできる。さらには
積層ポリマを剥離後、薄膜段差測定機を用いて積層厚み
を求めることもできる。
【００３８】（６）フィルム表面の配向 ナトリウムＤ線（５８９ｎｍ）を光源として、アッベ屈
折率計を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチレ
ンを用い、２５℃、６５％ＲＨにて測定した。
折率計を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチレ
ンを用い、２５℃、６５％ＲＨにて測定した。
【００３９】フィルムの二軸配向性は長手方向、幅方
向、厚さ方向の屈折率をＮ1 、Ｎ2 、Ｎ3 とした時、
（Ｎ1 −Ｎ2 ）の絶対値が０. ０７以下、かつ、Ｎ3 ／
［（Ｎ1＋Ｎ2 ）／２］が０. ９５以下であることをひ
とつの基準とできる。また、レーザー型屈折率計を用い
て屈折率を測定してもよい。さらに、この方法では測定
が難しい場合は全反射レーザーラマン法を用いることも
できる。
向、厚さ方向の屈折率をＮ1 、Ｎ2 、Ｎ3 とした時、
（Ｎ1 −Ｎ2 ）の絶対値が０. ０７以下、かつ、Ｎ3 ／
［（Ｎ1＋Ｎ2 ）／２］が０. ９５以下であることをひ
とつの基準とできる。また、レーザー型屈折率計を用い
て屈折率を測定してもよい。さらに、この方法では測定
が難しい場合は全反射レーザーラマン法を用いることも
できる。
【００４０】（７）表面粗大突起数Ｈ３ 測定面（１００ｃｍ2 ）同士を２枚重ね合わせて静電気
力（印加電圧５．４ｋＶ）で密着させた後、２枚のフィ
ルム間で粗大突起部分の光の干渉によって生じるニュ−
トン環から粗大突起の高さを判定し、３重環以上の粗大
突起数をＨ３とした。なお、光源はハロゲンランプに５
６４ｎｍのハンドパスフィルタ−をかけて用いた。
力（印加電圧５．４ｋＶ）で密着させた後、２枚のフィ
ルム間で粗大突起部分の光の干渉によって生じるニュ−
トン環から粗大突起の高さを判定し、３重環以上の粗大
突起数をＨ３とした。なお、光源はハロゲンランプに５
６４ｎｍのハンドパスフィルタ−をかけて用いた。
【００４１】（８）結晶化度 フィルム密度を臭化ナトリウム水溶液からなる密度勾配
管を用いて、２５℃で測定した。Ａ層の密度は、同条件
で製造されたＡ層のみのフィルム、または、積層フィル
ムからＡ層を削り取った試料で密度を測定した。また、
削り取る操作が難しい場合には、表層のみの結晶化状態
を測定可能な手法、例えば、全反射ラマン法、ＦＴ−Ｉ
Ｒ法などで得られた情報を、検量線を用いて、密度に読
み替えることも可能である。
管を用いて、２５℃で測定した。Ａ層の密度は、同条件
で製造されたＡ層のみのフィルム、または、積層フィル
ムからＡ層を削り取った試料で密度を測定した。また、
削り取る操作が難しい場合には、表層のみの結晶化状態
を測定可能な手法、例えば、全反射ラマン法、ＦＴ−Ｉ
Ｒ法などで得られた情報を、検量線を用いて、密度に読
み替えることも可能である。
【００４２】結晶化度（％）は、下記式により求めた。
【００４３】
【式１】 ホ゜リエチレン-2,6-ナフタレンシ゛カルホ゛キシレ- ト 非晶密度 １．３２５ｇ／ｃｍ3 結晶密度 １．４０７ｇ／ｃｍ3 ポリエチレンテレフタレ−ト 非晶密度 １．３３５ｇ／ｃｍ3 結晶密度 １．４５５ｇ／ｃｍ3 として求めた。
【００４４】（９）熱収縮率 ＪＩＳ Ｃ−２３１８に規定された方法をもとにして測
定した。だだしオ−ブン中の保持時間は３０分とした。
定した。だだしオ−ブン中の保持時間は３０分とした。
【００４５】（１０）磁気テ−プにおけるドロップアウ
ト評価 フィルムに下記組成の磁性塗料をグラビアロ−ルにより
塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。さらに、小型テス
トカレンダ−装置（スチ−ルロ−ル／ナイロンロ−ル、
５段）で、温度：７０℃、線圧：２００ｋｇ／ｃｍでカ
レンダ−処理した後、７０℃、４８時間キュアリングす
る。上記テ−プ原反を１／２インチにスリットし、パン
ケ−キを作成した。このパンケ−キから２５０ｍの長さ
をＶＴＲカセットに組み込み、ＶＴＲカセットテ−プと
した。
ト評価 フィルムに下記組成の磁性塗料をグラビアロ−ルにより
塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。さらに、小型テス
トカレンダ−装置（スチ−ルロ−ル／ナイロンロ−ル、
５段）で、温度：７０℃、線圧：２００ｋｇ／ｃｍでカ
レンダ−処理した後、７０℃、４８時間キュアリングす
る。上記テ−プ原反を１／２インチにスリットし、パン
ケ−キを作成した。このパンケ−キから２５０ｍの長さ
をＶＴＲカセットに組み込み、ＶＴＲカセットテ−プと
した。
【００４６】 （磁性塗料の組成） ・Ｃｏ含有酸化鉄（ＢＥＴ値５０ｍ2 ／ｇ） ：１００重量部 ・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体）： １０重量部 ・ニッポラン2304（日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部 ・コロネ−トＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネ−ト） ： ５重量部 ・レシチン ： １重量部 ・メチルエチルケトン ： ７５重量部 ・トルエン ： ７５重量部 ・カ−ボンブラック ： ２重量部 ・ラウリル酸 ：１．５重量部 このテ−プにＶＴＲを用い、ＴＶ試験信号発生機（シバ
ソクＴＧ−７／１型）からの信号を録画させた後、２５
℃、５０％ＲＨで１００パス（１２０分×１００パス）
走行させた。このテ−プをドロップアウトカウンタ−を
用いて、ドロップアウトの幅が５μ秒以上で、再生され
た信号の減衰がマイナス１６ｄＢ以上のものをピックア
ップしてドロップアウトとした。測定は１０巻について
行い、１分間当たりに換算したドロップアウトの個数が
１０個未満の場合はドロップアウト良好、１０個以上の
場合を不良とした。
ソクＴＧ−７／１型）からの信号を録画させた後、２５
℃、５０％ＲＨで１００パス（１２０分×１００パス）
走行させた。このテ−プをドロップアウトカウンタ−を
用いて、ドロップアウトの幅が５μ秒以上で、再生され
た信号の減衰がマイナス１６ｄＢ以上のものをピックア
ップしてドロップアウトとした。測定は１０巻について
行い、１分間当たりに換算したドロップアウトの個数が
１０個未満の場合はドロップアウト良好、１０個以上の
場合を不良とした。
【００４７】（１１）耐エッジダメ−ジ性 （１０）で用いたのと同様のＶＴＲカセットテ−プにＶ
ＴＲを用いて、２５℃、６５％ＲＨで２００パス走行
後、テ−プ端部のひだ状の伸びを目視判定にて次のよう
に評価した。
ＴＲを用いて、２５℃、６５％ＲＨで２００パス走行
後、テ−プ端部のひだ状の伸びを目視判定にて次のよう
に評価した。
【００４８】○：全く伸びが認められないもの △：わずかに伸びが認められたもの ×：はっきりひだ状の伸びが認められ、実用上使用し難
いもの （１２）出力特性 市販のＨｉ８ＶＴＲ（ＳＯＮＹ社製ＥＶ−ＢＳ３００
０）を用いて、７ＭＨｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行
った。このＣ／Ｎを市販のＨｉ８用ビデオテ−プ（１２
０分ＭＥ）と比較して、 ＋３ｄＢ以上 ： 優 ＋１〜＋３ｄＢ未満 ： 良 ＋１ｄＢ未満 ： 不良 で判定した。
いもの （１２）出力特性 市販のＨｉ８ＶＴＲ（ＳＯＮＹ社製ＥＶ−ＢＳ３００
０）を用いて、７ＭＨｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行
った。このＣ／Ｎを市販のＨｉ８用ビデオテ−プ（１２
０分ＭＥ）と比較して、 ＋３ｄＢ以上 ： 優 ＋１〜＋３ｄＢ未満 ： 良 ＋１ｄＢ未満 ： 不良 で判定した。
【００４９】
【実施例】次に実施例に基づき、本発明の実施態様を説
明する。
明する。
【００５０】実施例１（表１） 粒子組成がジビニルベンゼン８１％であるポリジビニル
ベンゼン粒子の水スラリーをベント式の２軸混練押出機
を用いて直接ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカル
ボキシレ−ト（ＰＥＮ）に練り込み、ＰＥＮの粒子ペレ
ットを得た。
ベンゼン粒子の水スラリーをベント式の２軸混練押出機
を用いて直接ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカル
ボキシレ−ト（ＰＥＮ）に練り込み、ＰＥＮの粒子ペレ
ットを得た。
【００５１】この粒子ペレットと実質的に粒子を含有し
ないＰＥＮポリマペレットを適当量混合し（０．３μｍ
径ポリジビニルベンゼン粒子０．３重量％、０．８μｍ
径ポリジビニルベンゼン粒子０．０３重量％含有）、１
８０℃で８時間減圧乾燥（３Torr）した後、押出機に供
給し３００℃で溶融した。このポリマを３μｍ以上の粒
子等を９５％の確率で除去する濾過精度を有する高精度
フィルタ−を用いて瀘過した後、Ｔダイ口金から溶融シ
−トを押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度
２５℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固化
し、未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット間
隙／未延伸フィルム厚さの比を１０とした。押出機の吐
出量を調節し総厚さを調節した。
ないＰＥＮポリマペレットを適当量混合し（０．３μｍ
径ポリジビニルベンゼン粒子０．３重量％、０．８μｍ
径ポリジビニルベンゼン粒子０．０３重量％含有）、１
８０℃で８時間減圧乾燥（３Torr）した後、押出機に供
給し３００℃で溶融した。このポリマを３μｍ以上の粒
子等を９５％の確率で除去する濾過精度を有する高精度
フィルタ−を用いて瀘過した後、Ｔダイ口金から溶融シ
−トを押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度
２５℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固化
し、未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット間
隙／未延伸フィルム厚さの比を１０とした。押出機の吐
出量を調節し総厚さを調節した。
【００５２】この未延伸フィルムを温度１３５℃にて長
手方向に４．３倍延伸した。この延伸は２組ずつのロ−
ルの周速差で、４段階で行なった。この一軸延伸フィル
ムをテンターを用いて１４０℃で幅方向に５．０倍延伸
した。このフィルムを定長下で２２０℃にて５秒間熱処
理し、厚さ７μｍの二軸配向ポリエチレン−２，６−ナ
フタレンジカルボキシレ−トフィルムをワインダ−にて
巻取った。この時、赤外ランプ（出力１２ｋＷ）を用い
て、波数６００〜１６００ｃｍ-1赤外光を選択的に７秒
間照射した後、ロ−ルに巻いた。
手方向に４．３倍延伸した。この延伸は２組ずつのロ−
ルの周速差で、４段階で行なった。この一軸延伸フィル
ムをテンターを用いて１４０℃で幅方向に５．０倍延伸
した。このフィルムを定長下で２２０℃にて５秒間熱処
理し、厚さ７μｍの二軸配向ポリエチレン−２，６−ナ
フタレンジカルボキシレ−トフィルムをワインダ−にて
巻取った。この時、赤外ランプ（出力１２ｋＷ）を用い
て、波数６００〜１６００ｃｍ-1赤外光を選択的に７秒
間照射した後、ロ−ルに巻いた。
【００５３】この二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフ
タレンジカルボキシレ−トフィルムの特性は表１に示し
たとおりであり、出力特性、熱寸法安定性、ドロップア
ウト、耐エッジダメ−ジ性が良好であった。
タレンジカルボキシレ−トフィルムの特性は表１に示し
たとおりであり、出力特性、熱寸法安定性、ドロップア
ウト、耐エッジダメ−ジ性が良好であった。
【００５４】実施例２（表１） 粒子組成がジビニルベンゼン８１％であるポリジビニル
ベンゼン粒子の水スラリーをベント式の２軸混練押出機
を用いて直接ＰＥＮに練り込み、ＰＥＮの粒子ペレット
を得た。
ベンゼン粒子の水スラリーをベント式の２軸混練押出機
を用いて直接ＰＥＮに練り込み、ＰＥＮの粒子ペレット
を得た。
【００５５】この粒子ペレットと実質的に粒子を含有し
ないＰＥＮポリマペレットを適当量混合し、１８０℃で
８時間減圧乾燥（３Torr）した後、ポリマＡ：０．３μ
ｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．５重量％、０．８μ
ｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．０５重量％含有ポリ
マ、ポリマＢ：０．３μｍ径ポリジビニルベンゼン粒子
０．１重量％含有ポリマをそれぞれ押出機１、押出機２
に供給し３００℃、３０５℃で溶融した。これらのポリ
マをそれぞれ３μｍ以上の粒子等を９５％の確率で除去
する濾過精度を有する高精度フィルタ−を用いて瀘過し
た後、矩形合流部にて２層積層とした（Ａ／Ｂ）。
ないＰＥＮポリマペレットを適当量混合し、１８０℃で
８時間減圧乾燥（３Torr）した後、ポリマＡ：０．３μ
ｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．５重量％、０．８μ
ｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．０５重量％含有ポリ
マ、ポリマＢ：０．３μｍ径ポリジビニルベンゼン粒子
０．１重量％含有ポリマをそれぞれ押出機１、押出機２
に供給し３００℃、３０５℃で溶融した。これらのポリ
マをそれぞれ３μｍ以上の粒子等を９５％の確率で除去
する濾過精度を有する高精度フィルタ−を用いて瀘過し
た後、矩形合流部にて２層積層とした（Ａ／Ｂ）。
【００５６】これを静電印加キャスト法を用いて表面温
度２５℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固
化し、未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット
間隙／未延伸フィルム厚さの比を１０とした。また、そ
れぞれの押出機の吐出量を調節し総厚さ、およびＡ層の
厚さを調節した。
度２５℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固
化し、未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット
間隙／未延伸フィルム厚さの比を１０とした。また、そ
れぞれの押出機の吐出量を調節し総厚さ、およびＡ層の
厚さを調節した。
【００５７】この未延伸フィルムを温度１４０℃にて長
手方向に４．５倍延伸した。この延伸は２組ずつのロ−
ルの周速差で、４段階で行なった。この一軸延伸フィル
ムをテンターを用いて１４５で幅方向に４．９倍延伸し
た。さらに、テンターを用いて１７０℃で幅方向に１．
１５倍延伸した。このフィルムを定長下で２１０℃にて
３秒間熱処理し、総厚さ４．５μｍ、Ａ層厚さ０．４μ
ｍの二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカル
ボキシレ−トフィルムを得た。
手方向に４．５倍延伸した。この延伸は２組ずつのロ−
ルの周速差で、４段階で行なった。この一軸延伸フィル
ムをテンターを用いて１４５で幅方向に４．９倍延伸し
た。さらに、テンターを用いて１７０℃で幅方向に１．
１５倍延伸した。このフィルムを定長下で２１０℃にて
３秒間熱処理し、総厚さ４．５μｍ、Ａ層厚さ０．４μ
ｍの二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカル
ボキシレ−トフィルムを得た。
【００５８】このフィルムをフィルム幅が１５００ｍｍ
以下の製品幅にスリットするときに、赤外ランプ（１８
ｋＷ）を用いて、波数６００〜１６００ｃｍ-1の赤外光
を選択的に１０秒間照射した後、ロ−ルに巻いた。
以下の製品幅にスリットするときに、赤外ランプ（１８
ｋＷ）を用いて、波数６００〜１６００ｃｍ-1の赤外光
を選択的に１０秒間照射した後、ロ−ルに巻いた。
【００５９】この二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフ
タレンジカルボキシレ−トフィルムの特性は表１に示し
たとおりであり、出力特性、熱寸法安定性、ドロップア
ウト、耐エッジダメ−ジ性が良好であった。
タレンジカルボキシレ−トフィルムの特性は表１に示し
たとおりであり、出力特性、熱寸法安定性、ドロップア
ウト、耐エッジダメ−ジ性が良好であった。
【００６０】実施例３ 粒子組成がジビニルベンゼン８１％であるポリジビニル
ベンゼン粒子の水スラリーをベント式の２軸混練押出機
を用いて直接ＰＥＮに練り込み、ＰＥＮの粒子ペレット
を得た。
ベンゼン粒子の水スラリーをベント式の２軸混練押出機
を用いて直接ＰＥＮに練り込み、ＰＥＮの粒子ペレット
を得た。
【００６１】この粒子ペレットと実質的に粒子を含有し
ないＰＥＮポリマペレットを適当量混合し（０．４５μ
ｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．４重量％）、１８０
℃で８時間減圧乾燥（３Torr）した後、押出機に供給し
３００℃で溶融した。このポリマを３μｍ以上の粒子等
を９５％の確率で除去する濾過精度を有する高精度フィ
ルタ−を用いて瀘過した後、Ｔダイ口金から溶融シ−ト
を押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５
℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、
未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット間隙／
未延伸フィルム厚さの比を１０とした。押出機の吐出量
を調節し総厚さを調節した。
ないＰＥＮポリマペレットを適当量混合し（０．４５μ
ｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．４重量％）、１８０
℃で８時間減圧乾燥（３Torr）した後、押出機に供給し
３００℃で溶融した。このポリマを３μｍ以上の粒子等
を９５％の確率で除去する濾過精度を有する高精度フィ
ルタ−を用いて瀘過した後、Ｔダイ口金から溶融シ−ト
を押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５
℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、
未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット間隙／
未延伸フィルム厚さの比を１０とした。押出機の吐出量
を調節し総厚さを調節した。
【００６２】この未延伸フィルムを温度１３８℃にて長
手方向に４．４倍延伸した。この延伸は２組ずつのロ−
ルの周速差で、４段階で行なった。この一軸延伸フィル
ムをテンターを用いて１４３℃で幅方向に５．２倍延伸
した。このフィルムを定長下で２１０℃にて５秒間熱処
理し、総厚さ６μｍの二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムをワインダ−に
て巻取った。この時、二酸化炭素レ−ザ−（出力１０ｋ
Ｗ）を用いて、波数６００〜１６００ｃｍ-1赤外光を選
択的に１０秒間照射した後、ロ−ルに巻いた。
手方向に４．４倍延伸した。この延伸は２組ずつのロ−
ルの周速差で、４段階で行なった。この一軸延伸フィル
ムをテンターを用いて１４３℃で幅方向に５．２倍延伸
した。このフィルムを定長下で２１０℃にて５秒間熱処
理し、総厚さ６μｍの二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムをワインダ−に
て巻取った。この時、二酸化炭素レ−ザ−（出力１０ｋ
Ｗ）を用いて、波数６００〜１６００ｃｍ-1赤外光を選
択的に１０秒間照射した後、ロ−ルに巻いた。
【００６３】この二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフ
タレンジカルボキシレ−トフィルムの特性は表１に示し
たとおりであり、出力特性、熱寸法安定性、ドロップア
ウト、耐エッジダメ−ジ性が良好であった。
タレンジカルボキシレ−トフィルムの特性は表１に示し
たとおりであり、出力特性、熱寸法安定性、ドロップア
ウト、耐エッジダメ−ジ性が良好であった。
【００６４】実施例４ Ａ層ポリマとしてポリエチレンテレフタレ−ト、Ｂ層ポ
リマとしてポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボ
キシレ−トを用いて、実施例２と同様にして、二軸配向
ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−ト
フィルムを得た。
リマとしてポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボ
キシレ−トを用いて、実施例２と同様にして、二軸配向
ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−ト
フィルムを得た。
【００６５】比較例１ 実施例１において、赤外ランプ照射前（赤外線処理前）
のフィルムを比較例１とする。
のフィルムを比較例１とする。
【００６６】比較例２ 実施例２において、赤外ランプ照射前（赤外線処理前）
のフィルムを比較例２とする。
のフィルムを比較例２とする。
【００６７】比較例３ 実施例３において、二酸化炭素レ−ザ−照射前（赤外線
処理前）のフィルムを比較例３とする。
処理前）のフィルムを比較例３とする。
【００６８】比較例４ 実施例４において、赤外ランプ照射前（赤外線処理前）
のフィルムを比較例４とする。
のフィルムを比較例４とする。
【００６９】
【表１】
【００７０】
【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエチレン−２，６
−ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムおよびその製
造方法は、フィルムの結晶化度を規定したので、優れた
出力特性、熱寸法安定性、ドロップアウト、耐エッジダ
メ−ジ性を得ることができた。
−ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムおよびその製
造方法は、フィルムの結晶化度を規定したので、優れた
出力特性、熱寸法安定性、ドロップアウト、耐エッジダ
メ−ジ性を得ることができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 67/02 ＬＰＭ Ｃ０８Ｌ 67/02 ＬＰＭ // Ｂ２９Ｋ 67:00 105:16 Ｂ２９Ｌ 7:00 9:00
Claims (7)
- 【請求項１】 ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカ
ルボキシレ−トを主成分とするフィルムであって、結晶
化度が４０％以上であることを特徴とする二軸配向ポリ
エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−トフィ
ルム。 - 【請求項２】 Ａ層及びＢ層の少なくとも２層構造から
なり、該Ｂ層が請求項１記載のフィルムであることを特
徴とする二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジ
カルボキシレ−トフィルム。 - 【請求項３】 Ａ層がポリエチレン−２，６−ナフタレ
ンジカルボキシレ−ト及び／またはポリエチレンテレフ
タレートを主たる成分とするフィルムであることを特徴
とする請求項２記載の二軸配向ポリエチレン−２，６−
ナフタレンジカルボキシレ−トフィルム。 - 【請求項４】 Ａ層に粒子を含有し、かつ該Ａ層の厚さ
ｔと該粒子の平均粒径ｄとが０．２≦ｄ／ｔ≦１０の関
係式を満足する請求項２または３記載の二軸配向ポリエ
チレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−トフィル
ム。 - 【請求項５】 少なくとも片面の表面粗大突起数Ｈ３が
１０個／１００ｃｍ2 以下であることを特徴とする請求
項１〜４記載の二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタ
レンジカルボキシレ−トフィルム。 - 【請求項６】 長手方向、幅方向の少なくとも一方向の
弾性率が、９００ｋｇ／ｍｍ2 以上であることを特徴と
する請求項１〜５記載の二軸配向ポリエチレン−２，６
−ナフタレンジカルボキシレ−トフィルム。 - 【請求項７】 ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカ
ルボキシレ−トフィルムを赤外線で処理することによ
り、結晶化度が少なくとも２％以上高められることを特
徴とする請求項１〜６記載の二軸配向ポリエチレン−
２，６−ナフタレンジカルボキシレ−トフィルムの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05004495A JP3687127B2 (ja) | 1995-03-09 | 1995-03-09 | 二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05004495A JP3687127B2 (ja) | 1995-03-09 | 1995-03-09 | 二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートフィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08244110A true JPH08244110A (ja) | 1996-09-24 |
| JP3687127B2 JP3687127B2 (ja) | 2005-08-24 |
Family
ID=12848003
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05004495A Expired - Lifetime JP3687127B2 (ja) | 1995-03-09 | 1995-03-09 | 二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3687127B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000076749A1 (fr) * | 1999-06-14 | 2000-12-21 | Teijin Limited | Film polyester etire bi-axialement et support d'enregistrement magnetique |
| JP2011051160A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Fujifilm Corp | 透明ポリマーフィルムの裁断方法 |
-
1995
- 1995-03-09 JP JP05004495A patent/JP3687127B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000076749A1 (fr) * | 1999-06-14 | 2000-12-21 | Teijin Limited | Film polyester etire bi-axialement et support d'enregistrement magnetique |
| US6770351B1 (en) | 1999-06-14 | 2004-08-03 | Teijin Limited | Biaxially oriented polyester film and magnetic recording medium |
| JP2011051160A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Fujifilm Corp | 透明ポリマーフィルムの裁断方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3687127B2 (ja) | 2005-08-24 |
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