JPH08248001A - 磁場下物性測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 小型で、設備費やランニングコストが安価
で、サンプル交換が容易に行える磁場下物性測定装置を
提供する。 【構成】 超電導磁石13の発生磁場下にサンプル保持具
14を配置した磁場下物性測定装置において、第１ステー
ジ17と第２ステージ18を有する２段式冷凍機16の第１ス
テージ17に超電導磁石13が、第２ステージ18にサンプル
保持具14がそれぞれ熱的に接続されている。 【効果】 冷凍機16が１台で済むので、装置が小型であ
り、又設備費やランニングコストが安価であり、サンプ
ル交換も容易である。更にサンプル保持具14配置空間を
超電導磁石13配置空間及び真空容器11内から気密に遮断
し且つサンプル保持具14配置空間を真空容器11外方に直
接開放可能にすることにより、サンプル交換が迅速に行
える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、小型で、設備費やラン
ニングコストが安価で、サンプル交換が容易な磁場下物
性測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】サンプルの低温物性を磁場と温度をパラ
メーターとして測定する為の磁場下物性測定装置には、
図６(イ) に示すような装置が市販されている。この装置
は、磁場を印加する為の超電導磁石を冷却するクライオ
スタット61の常温ボアー62にサンプル冷却温度制御用ク
ライオスタット63のサンプル収容部位を挿入して構成し
たものである。前記超電導磁石冷却用クライオスタット
61は液体ヘリウム浸漬タイプのクライオスタットで超電
導磁石13は液体ヘリウム貯留容器50内に収納され、この
液体ヘリウム貯留容器50は外部熱の侵入を防ぐために２
重の熱輻射シールド65で囲われている。この熱輻射シー
ルド65は冷凍機16により冷却される。更にこれらは真空
容器11に入れられて真空断熱される。他方サンプル冷却
温度制御用クライオスタット63の冷却は冷凍機66により
なされ、サンプル19は熱シールド板（図示せず）と真空
容器11により包囲されている。

【０００３】前記装置は真空容器を有する２台のクライ
オスタット61,63 で構成されていて大型なため、超電導
磁石冷却用クライオスタット61の常温ボアー62を真空封
止して、ここにサンプルを収容することにより、サンプ
ル冷却温度制御用クライオスタット63を無用とした小型
装置が提案された（特開平5-291631号）。しかしこの装
置には液体ヘリウム等の冷媒を取扱う煩わしさが残っ
た。他方、超電導磁石を冷凍機で冷却するようにした伝
導冷却型超電導磁石装置が提案された（特開平6-132567
号）。この装置は、図６ロに示すように２個のステージ
を有する２段式の冷凍機16を用いたものであって、第１
ステージ17で酸化物（高温）超電導電流リード26を冷却
し、第２ステージ18で超電導磁石13を冷却する構造のも
のである。この装置では、サンプルを別のクライオスタ
ット（図示せず）で冷却しつつ、超電導磁石13の中心側
の空間Ａに収める。この装置では、液体ヘリウム等の冷
媒の取扱いが不要である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、前記図６ロに
示した装置には次のような問題がある。 サンプル冷却温度制御用と超電導磁石冷却用の２台の
クライオスタットが必要で装置全体が大きくなる。サ
ンプル交換時にサンプル冷却温度制御用クライオスタッ
トを超電導磁石冷却用クライオスタットから抜き取る為
に、サンプル交換に労力を要する。冷凍機を２台用い
る為設備費とランニングコストが高い。本発明は、小型
で、設備費やランニングコストが安価で、サンプル交換
が容易に行える磁場下物性測定装置の提供を目的とす
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、超電導磁石の
発生磁場下にサンプル保持具を配置した磁場下物性測定
装置において、第１ステージと第２ステージを有する２
段式冷凍機の第１ステージに超電導磁石が、第２ステー
ジにサンプル保持具がそれぞれ熱的に接続されているこ
とを特徴とする磁場下物性測定装置である。

【０００６】本発明において、超電導磁石にはＹ₁ Ｂａ
₂ Ｃｕ₃ Ｏ_x 、Ｂｉ₂ Ｓｔ₂ Ｃａ₂Ｃｕ₃ Ｏ_x 、Ｂｉ₂
Ｓｔ₂ Ｃａ₁ Ｃｕ₂ Ｏ_x 、Ｔｌ₂ Ｂａ₂ Ｃｕ₂ Ｃａ₃ Ｏ
_x 等の任意の酸化物超電導体、金属系や化合物系の超電
導体等からなるものが適用される。冷凍機には、ＧＭ
（ギフォードマクマホン）冷凍機等の任意の冷凍機が用
いられる。ＧＭ冷凍機を用いた場合、第１ステージで35
Ｋ、第２ステージで４Ｋ程度に冷却することができる。

【０００７】請求項２の装置は、前記多段式冷凍機の第
１ステージに磁石ボビンが取付けられ、この磁石ボビン
に超電導磁石が取付けられ、これら磁石ボビンと超電導
磁石が真空容器により囲われると共に、磁石ボビンと超
電導磁石とが配された空間の内側に、前記多段式冷凍機
の第２ステージが配置されたサンプル保持具配置空間が
設けられ、当該サンプル保持具配置空間が前記真空容器
内の超電導磁石が配された空間から気密に仕切られ、且
つ外方に開放可能とされていることを特徴とする磁場下
物性測定装置である。

【０００８】

【作用】請求項１の発明では、超電導磁石の発生磁場下
にサンプル保持具を配置した磁場下物性測定装置におい
て、２段式冷凍機の第１ステージに超電導磁石が、第２
ステージにサンプル保持具がそれぞれ熱的に接続されて
いる。従って超電導磁石とサンプルの冷却を１台の冷凍
機で行うことができ、装置が小型であり、作業性が良
く、しかも設備費とランニングコストが共に安価であ
る。請求項２の発明では、請求項１の発明の磁場下物性
測定装置において、サンプル保持具配置空間が前述のご
とく形成されているので、超電導磁石の温度を常温に戻
したり、真空容器の真空を破ったりせずに、サンプル保
持具配置空間を外方に開放できる。依ってサンプル交換
を迅速に行える。

【０００９】

【実施例】以下に本発明を実施例により詳細に説明す
る。 （実施例１）図１は本発明の磁場下物性測定装置の第１
の実施例を示す側面説明図である。真空容器11内に磁石
ボビン12が配置され、前記磁石ボビン12の内部側面に超
電導磁石13が配置され、これらに囲まれた空間にサンプ
ル保持具14が配置されている。前記磁石ボビン12は、真
空容器11内にあり、その周囲が高真空の為外部からの熱
の侵入が抑制される。前記サンプル保持具14は、内側熱
輻射シールド15により包囲され、磁石ボビン12側からの
輻射熱が遮断されている。サンプル保持具14は、その伝
熱板を、内側熱輻射シールド15の開口部に接続して取付
けられている。

【００１０】前記真空容器11の下方に２段式の冷凍機16
が配置され、真空容器11の底面から真空容器11内へ前記
冷凍機16の第１ステージ17が挿入され、この第１ステー
ジ17の頂部に磁石ボビン12の底面が接続されている。又
前記第１ステージから突出する第２ステージ18の頂部に
前記内側熱輻射シールド15が接続されている。内側熱輻
射シールド15は、サンプル保持具14を冷却すると同時
に、磁石コイル12からの輻射熱を遮断する。輻射熱遮断
効果は、内側熱輻射シールド15を低温にする程高まる。

【００１１】磁石ボビン12の上部は外側熱輻射シールド
28により閉じられており、外部からの熱の侵入が遮断さ
れている。外側熱輻射シールド28は磁石ボビン12により
冷却され、輻射熱の遮断効果が高められている。磁石ボ
ビン12は、アルミニウム等の熱伝導性の良い材料で作製
される。又サンプル保持具14や内側及び外側熱輻射シー
ルド15,28 は熱伝導性の良い高純度アルミニウムや銅等
で構成される。外側熱輻射シールド28、磁石ボビン12、
及び内側熱輻射シールド15は、必要に応じ、その外周を
アルミニウムを薄く蒸着したポリエステルフィルム（ス
ーパーインシュレーション）で多層に巻いたり、金メッ
キを施したりして輻射熱遮断効果を高める。

【００１２】冷凍機16の第２ステージ18は、その周囲に
巻かれたヒーター22により所定温度に制御される。この
ヒーター22の電圧は、サンプル保持具14に取付られた温
度センサー23の信号に基づき、ヒーター制御器66によっ
て自動制御される。前記温度センサー23はリード線20を
通してハーメチックコネクタ21に接続されている。前記
第２ステージに接続されている内側熱輻射シールド15内
のサンプル保持具14は、前記内側熱輻射シールド15から
の輻伝導により冷却される。更にサンプル保持具14内は
バルブ付配管24を介して真空に引いたり、ヘリウムガス
等を充満させたりすることができる。ヘリウムガスは、
サンプル保持具内を対流してサンプル19の温度の均一化
を促進する。前記サンプル保持具14の中にサンプル19が
保持されている。前記サンプル19には測定リード20が取
付けられており、この測定リード20は真空容器11の上面
に配置されたハーメチックコネクタ21に接続されてい
る。

【００１３】超電導磁石13への電流は磁石電源25から電
流リード26を介して供給される。この電流リード26は、
磁石電源から磁石コイルまでは銅等の金属系電流リード
を用いるが、磁石ボビン内は酸化物超電導電流リード26
を用いてジュール熱の発生及び外部からの熱侵入を極力
抑えるようにする。酸化物超電導電流リード26は磁石ボ
ビン12に接触させて冷却する。酸化物超電導電流リード
26の材料には、超電導磁石13と同じ酸化物超電導体を用
いることができる。図で27は架台である。

【００１４】次に、この装置にサンプルを取付ける方法
を説明する。常温で、真空容器の蓋29、外側熱輻射シー
ルド28、内側熱輻射シールド15を順次取外し、次いで内
側熱輻射シールド15とサンプル保持具14を取出して冷凍
機の第２ステージ18が見える状態にする。次に、内側熱
輻射シールド15からサンプル保持具14を取外し、サンプ
ル保持具14内にサンプル19を取付ける。同時にサンプル
保持具14に温度センサー23、測定リード20を取付ける。
次いで、これを内側熱輻射シールド15に固定し、この内
側熱輻射シールド15を冷凍機の第２ステージ18に接続す
る。又、バルブ付配管24を取付ける。前記内側熱輻射シ
ールド15と冷凍機の第 2ステージとの接続では、熱伝導
性を考慮して、接続界面に高熱伝導性のグリースやワニ
スを塗布し、或いはインジウムシートを挿入しておく。
電気絶縁を要する場合は、薄い絶縁材を挿入しておく。
この手法は、伝熱を要する他の接続部にも適用される。
次いで磁石ボビン12の上方開口部を外側熱輻射シールド
28により、真空容器10の上方開口部を蓋29によりそれぞ
れ閉止する。

【００１５】以下に、サンプルの物性値の測定手順を説
明する。先ず、真空容器11内部を真空に引く。真空容器
11内部が所定の真空度に達したら冷凍機16を運転して、
超電導磁石13及びサンプル19を冷却する。超電導磁石1
3、サンプル19、サンプル保持具14、内側熱輻射シール
ド15、磁石ボビン12、外側熱輻射シールド28等の質量が
大きくその熱容量が大きいと冷却に数時間から数日掛か
ることもある。ある程度冷却した時点で加熱用ヒーター
22を作動させてサンプル19を所定温度に制御する。バル
ブ付き配管24からヘリウムガスを流入させてサンプル温
度の均一化を促進する。次いで磁場を印加してサンプル
の物性値を測定する。サンプルの物性値は、測定リード
及びハーメチックコネクタ21を介してレコーダー（図示
せず）に記録する。

【００１６】サンプル19を交換するときは、冷凍機16を
止めて超電導磁石13及びサンプル19を常温に戻す。加熱
用ヒーター22を使用して加熱しても、常温に戻すにはあ
る程度時間が掛かる。常温に戻った時点で真空容器11の
蓋29を外してサンプル取付けのときと逆の手順でサンプ
ル19を取外す。サンプルの取付け及び配置の手順は前述
と同じ方法により行われる。

【００１７】この超電導磁石は冷凍機伝導型なので煩わ
しい冷媒の取扱いが不要である。冷凍機の第１ステージ
17により酸化物超電導磁石が所定温度に冷却されて超電
導状態になれば、あとは電流を供給することにより磁場
が発生する。サンプルは冷凍機の第２ステージ18による
冷却とヒーター22による加熱により所定温度に容易に制
御できる。このように１台の冷凍機で磁場の印加とサン
プルの冷却温度制御が行えるので、装置が小型であり、
設備費やランニングコストも安価である。又サンプル交
換も容易である。

【００１８】（実施例２）図２は本発明の磁場下物性測
定装置の第２の実施例を示す側面説明図である。この装
置は、実施例１（図１）のものに比較して、内側熱輻射
シールド15の側壁を上方に延長してある。この延長側壁
の上部は外側に鍔状に広げられている。この鍔部46は磁
石ボビン12の上面の内周縁部に密接されている。この鍔
部46上面から真空容器11の蓋29までの間には筒体40が設
けられている。真空容器11の内部と筒体40内とは気密に
遮断されている。これにより、サンプル保持具配置空間
Ａは真空容器11内の真空状態を損なうことなく外部に開
放される構造になっている。筒体40の上部はバッフル付
きフランジ41のフランジ部42により密封されている。前
記フランジ部42は真空容器11の蓋29に接続されている。
前記バッフル付きフランジ41は、図３にその斜視図を示
すように、フランジ部42に軸棒43を設け、この軸棒43に
バッフル44を複数枚所定間隔を開けて取付けたもので、
このバッフル44が外部からの輻射熱を反射して、熱の侵
入を阻止する。フランジ42及びバッフル44には、銅、ア
ルミニウム等の導電性を有する薄板が用いられる。サン
プル保持具14は、内側熱輻射シールド15の底部に、図１
の場合とは逆向きに、その伝熱板45を下にして配置さ
れ、内側熱輻射シールド15の底部を介して第２ステージ
18により冷却される。このサンプル保持具配置空間は、
図１に示した装置と同様に、バルブ付き配管24により真
空引き又はヘリウムガス置換等が行われる。この例では
バルブ付き配管24がバッフル付きフランジ41に接続され
ている。又サンプル19に取付けられたリード線20とサン
プル保持具14の温度制御器23に取付けられたリード線は
バッフル付きフランジ41の上面に配置されたハーメチッ
クコネクタ21に接続されている。

【００１９】この装置は、サンプル保持具配置空間Ａ
が、内側熱輻射シールド15と筒体40とにより、真空容器
内の超電導磁石配置空間Ｃから気密に遮断された状態に
あり、且つ外部に直接開放される構造になっている。従
ってサンプル交換は、例えば、下記〜のようにして
行うことができる。 先ず、少なくとも、内側熱輻射シールド15の内面側を
図示しないヒーターで加熱して常温に戻し、この後、バ
ッフル付きフランジ41を取外してサンプル19を交換す
る。次いでバッフル付きフランジ41で再びサンプル保持
空間Ａを閉じた後、内側熱輻射シールド15内面の加熱を
中止して再度サンプル保持空間Ａの温度を下げると共
に、真空引きする。 先ず、バッフル付きフランジ41を取外してサンプル19
を交換し、次いで、図示しない加熱源によりサンプル保
持空間Ａ内に付着した水分を蒸発させて除去し、この
後、バッフル付きフランジ41を取付けてサンプル保持空
間Ａを閉じ、この空間Ａの真空引きと冷却とを行う。 先ず、第２ステージ18に取付けたヒーター22を入れ
て、内側熱輻射シールド15内を常温に戻し、この後、バ
ッフル付きフランジ41を取外してサンプル19を交換す
る。この後フランジ41を閉じ、ヒーター22による加熱を
停止して、サンプル保持空間Ａの真空引きと冷却を行
う。このように、この実施例の装置では、サンプル交換
を、加温や大気開放する部分をサンプル19を設置した部
分近傍に限定できる。この為、真空容器内部の超電導磁
石13が設置されている空間Ｃを大気圧にする必要がな
く、又超電導磁石13を常温まで戻す必要もない。従っ
て、サンプル交換時間が短縮される。尚、サンプル19を
設置した部分近傍を加熱したのみでは、熱容量の大きな
超電導磁石13の設置された部分が常温に戻ることはな
い。このサンプル交換時間の短縮は、磁場を印加しない
低温物性測定装置に適用しても同様に発現される。

【００２０】前述の内側熱輻射シールド15の頂部の鍔部
46は、磁石ボビン12の開口部に接続されて熱アンカーの
役割を果している。つまり外部からの流入熱量のうちの
一部を鍔部（熱アンカー）46を介して磁石ボビン（ヒー
トシンク）12に吸収させサンプル保持具14への外部熱の
流入を低減する。尚、磁石ボビン12を冷凍機16の第１ス
テージに接続した場合の磁石ボビン12の開口部周辺の温
度は50Ｋ程度になる。

【００２１】（実施例３）図４は本発明の磁場下物性測
定装置の第３の実施例を示す側面説明図である。この実
施例の装置は、磁石ボビン12と内側熱輻射シールド15の
鍔部46とからなる途中冷却部（サーマルアンカー部）に
熱スイッチ70を設置したものである。この熱スイッチ70
は、磁石ボビン12と内側熱輻射シールド15間の伝熱量を
制御するものである。この熱スイッチ70は、機械的なも
のでもよいが、構造が複雑になる。図４に示す熱スイッ
チ70は、ケーシング71内にヘリウムガス72を出し入れす
る構造のもので、構造が簡単である。この熱スイッチ70
では、サンプルを冷却するときは、ケーシング71内にヘ
リウムガス72を充満させ、その対流で内側熱輻射シール
ド15からの侵入熱が磁石ボビン12に速やかに吸収され
る。サンプル交換の際は、ケーシング内を真空に引いて
磁石ボビン12と内側熱輻射シールド15間を断熱して、サ
ンプルが短時間で常温に戻るようにする。内側熱輻射シ
ールド15と磁石ボビン12との接続部を暖めれば、常温へ
の戻し時間が更に短縮される。戻し時間が短縮されれ
ば、磁石ボビン12や超電導磁石13の昇温も最低限に抑え
られる。尚、ケーシングの材質や寸法は、それ自体が熱
媒体になることを配慮して決める必要がある。

【００２２】図５は一般的な熱アンカーによる流入熱量
低減法の説明図である。液体ヘリウム貯留容器50の首部
51に金属片（熱アンカー）52が接続され、金属片52の他
端には液体窒素貯留容器（ヒートシンク）53が接続され
ている。外部からの流入熱量Ｑ₁ のうちＱ₂ は金属片52
を介してヒートシンク53に吸収され、残りの熱量Ｑ₃ が
液体ヘリウムに流入する。このヒートシンク53により本
来液体ヘリウムに流入する筈のＱ₁ の熱量が（Ｑ₁ −Ｑ
₂)に低減する。前記金属片52の接続は熱伝導性を良くす
る為、溶接、半田付け、又はインジウム等を介してボル
ト締めする等の方法により行う。

【００２３】

【発明の効果】以上に述べたように、本発明の磁場下物
性測定装置は、１台の冷凍機で超電導磁石とサンプルの
冷却を行うもので、小型であり、設備費やランニングコ
ストも安価である。又サンプル交換も容易である。更に
サンプル保持具配置空間を真空容器内の超電導磁石配置
空間から気密に遮断し且つサンプル保持具配置空間を真
空容器外部に直接開放可能にすることによりサンプルの
交換を迅速に行える。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の磁場下物性測定装置の第１の実施例を
示す側面説明図である。

【図２】本発明の磁場下物性測定装置の第２の実施例を
示す側面説明図である。

【図３】外部からの熱流入を遮断する為のバッフル付き
フランジの斜視図である。

【図４】本発明の磁場下物性測定装置の第３の実施例を
示す側面説明図である。

【図５】熱アンカーによる流入熱量低減法の説明図であ
る。

【図６】従来の磁場下物性測定装置の側面説明図であ
る。

【符号の説明】

11,71 ─真空容器 12───磁石ボビン 13───超電導磁石 14───サンプル保持具 15───内側熱輻射シールド 16,66 ─冷凍機 17───第１ステージ 18───第２ステージ 19───サンプル 20───測定リード 21───ハーメチックコネクタ 22───ヒーター 23───温度センサー 24───バルブ付配管 25───超電導磁石電源 26───酸化物超電導電流リード 27───架台 28───外側熱輻射シールド 29───真空容器の蓋 40───筒体 41───バッフル付きフランジ 42───フランジ部 43───軸棒 44───バッフル 45───サンプル保持具の電熱板 46───内側熱輻射シールドの鍔部 50───液体ヘリウム貯留容器 51───液体ヘリウム貯留容器の首部 52───金属片 53───液体窒素貯留容器 61───超電導磁石冷却用クライオスタット 62───常温ボアー 63───サンプル冷却温度制御用クライオスタット 65───熱輻射シールド 66───ヒーター制御器 70───熱スイッチ 71───ケーシング 72───ヘリウムガス

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 超電導磁石の発生磁場下にサンプル保持
   具を配置した磁場下物性測定装置において、第１ステー
   ジと第２ステージとを有する多段式冷凍機の第１ステー
   ジに超電導磁石が、第２ステージにサンプル保持具がそ
   れぞれ熱的に接続されていることを特徴とする磁場下物
   性測定装置。
2. 【請求項２】 前記多段式冷凍機の第１ステージに磁石
   ボビンが取付けられ、この磁石ボビンに超電導磁石が取
   付けられ、これら磁石ボビンと超電導磁石が真空容器に
   より囲われると共に、磁石ボビンと超電導磁石とが配さ
   れた空間の内側に、前記多段式冷凍機の第２ステージが
   配置されたサンプル保持具配置空間が設けられ、当該サ
   ンプル保持具配置空間が、前記真空容器内の超電導磁石
   が配された空間から気密に仕切られ、且つ外方に開放可
   能とされていることを特徴とする請求項１記載の磁場下
   物性測定装置。