JPH08255338A - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ＧＨＴ特性を満足しつつ、表面の摩擦係数が
低く、耐久性に優れ、しかも均質な潤滑剤層を有する磁
気記録媒体及びその製造方法の提供。 【構成】 支持体と、該支持体上に設けられた磁性層
と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に設
けられた潤滑剤層とを具備する本発明の磁気記録媒体
は、上記潤滑剤層が、１〜１０Ｔｏｒｒの水の共存下に
おけるフッ化炭素系化合物と酸素との気相重合により得
られた重合体から形成されていることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、摩擦係数が低く、耐久
性に優れた磁気ディスク等の磁気記録媒体及びその製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、磁気ディスク等の磁気記録媒体には、その耐久性を
向上させるために磁性層上或いは磁性層上に設けられた
保護層上に潤滑剤層を設けることが広く行われている
が、近年の記録密度の増大等に伴って、グライドハイト
（ＧＨＴ）特性を満足しつつ、更に耐久性が向上された
磁気記録媒体が要求されている。

【０００３】そこで、上記の要求を満足すべく、種々提
案がなされており、例えば、レーザー光を用いた表面重
合により、磁気ディスク等の磁気記録媒体の表面に直接
フッ素系重合体を形成して、該表面に固着されてなる潤
滑剤層を形成する方法等が提案されている。しかし、上
述の方法により形成された潤滑剤層は、その全てが磁気
記録媒体の表面に固着されているため上記潤滑剤層の密
着度は向上するものの潤滑剤層を構成する分子の移動度
が低下して、未だ要求されている耐久性を満足するもの
ではなかった。

【０００４】また、上記表面重合では、重合反応が表面
で進行するので、表面がミクロ的に不均一の場合には重
合反応も不均一に進行し、均質な潤滑剤層を形成するこ
とが困難であるという問題もある。特に、膜厚の大きな
潤滑剤層（例えば、５０Å程度）を得ることは困難であ
った。

【０００５】一方、潤滑剤層を固定層とフリー層との２
層構造として耐久性を向上させる方法も提案されてお
り、このうちフリー層の膜厚を厚くした場合には、耐久
性は要求されているレベルにまで向上する。しかし、こ
の場合には、極めて低いＧＨＴを実現するためディスク
の表面粗さを小さくしなければならず、その結果、該潤
滑剤層の摩擦係数が高くなり、磁気記録媒体の使用時に
磁気ヘッドに対するヘッド吸着を起こすという問題があ
る。

【０００６】従って、本発明の目的は、ＧＨＴ特性を満
足しつつ、表面の摩擦係数が低く、耐久性に優れ、しか
も均質な潤滑剤層を有する磁気記録媒体及びその製造方
法を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解消するために鋭意検討した結果、水の共存下に特定
の化合物を用いて形成した特定構造の潤滑剤層を具備す
る磁気記録媒体が上記目的を達成しうることを知見し
た。

【０００８】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
のであり、支持体と、該支持体上に設けられた磁性層
と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に設
けられた潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体において、
上記潤滑剤層は、１〜１０Ｔｏｒｒの水の共存下におけ
るフッ化炭素系化合物と酸素との気相重合により得られ
た重合体から形成されていることを特徴とする磁気記録
媒体を提供するものである。

【０００９】また、本発明は、上記磁気記録媒体の好ま
しい製造方法として、１〜１０Ｔｏｒｒの水の共存下で
フッ化炭素系化合物と酸素とを気相重合させて潤滑剤層
を形成する工程を含むことを特徴とする磁気記録媒体の
製造方法を提供するものである。

【００１０】本発明の磁気記録媒体は、磁気ドラムや磁
気テープ等として有用であるが、特に固定ディスク等の
磁気ディスクとして有用である。

【００１１】以下、本発明の磁気記録媒体について詳細
に説明する。上述の通り、本発明の磁気記録媒体は、支
持体と、該支持体上に設けられた磁性層と、該磁性層上
に設けられた保護層と、該保護層上に設けられた潤滑剤
層とを具備する。

【００１２】本発明において用いられる上記支持体とし
ては、磁性支持体と非磁性支持体との何れをも用いるこ
とができるが、一般的には非磁性支持体が用いられる。
上記非磁性支持体としては、例えば、ガラス状カーボン
等のカーボン、強化ガラス、結晶化ガラス、アルミニウ
ム及びアルミニウム合金、チタン及びチタン合金、セラ
ミックス、樹脂、並びにこれらの複合材料からなる支持
体が用いられる。これらの中でも、ガラス状カーボン製
の支持体は、耐熱性、軽量性等の点において特に優れた
ものであり、本発明において特に好ましく用いることが
できる。

【００１３】上記支持体には、必要に応じて、各種のテ
クスチャ処理を施してもよい。かかるテクスチャ処理と
しては、例えば、研磨テープや研磨砥粒を用いての処
理、酸によるエッチング処理、熱酸化や陽極酸化処理、
シリケート化合物をスピンコートにより表面析出させる
処理、プラズマアッシングあるいは金属をスパッタリン
グして表面に凹凸を形成するスパッタテクスチャ等によ
る粗面化処理、スパッタ処理等を挙げることができる。

【００１４】本発明において上記支持体上に設けられる
上記磁性層としては、例えば、ＰＶＤ（物理的気相成
長）手段により形成された金属薄膜型の磁性層を挙げる
ことができる。該金属薄膜型の磁性層を形成する材料と
しては、例えばＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＣｒＸ、Ｃｏ
ＮｉＸ、ＣｏＷＸ（ここで、Ｘは、Ｔａ、Ｐｔ、Ａｕ、
Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、
Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃａ、Ａｓ、Ｙ、
Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ａｇ、Ｓｂ及びＨｆ等
からなる群より選ばれる１種又は２種以上を示す）等で
表されるＣｏを主成分とするＣｏ系の磁性合金等を好ま
しく挙げることができ、使用に際しては、単独又は２種
以上の混合物として用いることができる。上記磁性層の
膜厚は、２０〜５０ｎｍであることが好ましいが、かか
る範囲に限定されない。

【００１５】本発明において上記磁性層上に設けられる
上記保護層は、例えば、ＰＶＤやスピンコーティング等
により形成される層であり、耐磨耗性の観点から力学的
強度の高い材料で形成されていることが好ましい。上記
保護層を形成する材料としては、例えば、Ａｌ、Ｓｉ、
Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ等の金属の酸
化物（酸化ケイ素、酸化ジルコニウム等）；該金属の窒
化物（窒化ホウ素等）；該金属の炭化物（炭化ケイ素、
炭化タングステン等）；ダイヤモンドライクカーボン等
のカーボン（炭素）又はボロンナイトライド等からなる
群より選択される一種以上が用いられる。また、上記材
料の中でも、カーボン、炭化ケイ素、炭化タングステ
ン、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素又はこ
れらの複合材料が好ましく、更に好ましくはカーボンで
あり、中でも特にダイヤモンドライクカーボンが好まし
い。上記保護層の膜厚は、５〜２５ｎｍであることが好
ましいが、かかる範囲に限定されない。

【００１６】而して、本発明の磁気記録媒体は、上記保
護層上に設けられる上記潤滑剤層が１〜１０Ｔｏｒｒの
水の共存下におけるフッ化炭素系化合物と酸素との気相
重合により得られた重合体から形成されていることを特
徴とする。

【００１７】上記気相重合の際に反応系に１〜１０Ｔｏ
ｒｒの水が共存することによって、形成される潤滑剤層
の膜厚を大きくすることができ、しかも、膜厚の制御も
容易となり、生産性が一層向上する。水の量が１Ｔｏｒ
ｒに満たないと１回の工程で生成する成膜厚が薄く非効
率的であり、１０Ｔｏｒｒを超えると成膜が過剰になる
と同時に、膜厚の均一性も悪くなる。好ましい水の量
は、２〜６Ｔｏｒｒである。

【００１８】上記フッ化炭素系化合物と酸素との使用割
合は、上記フッ化炭素系化合物／酸素（モル比）が好ま
しくは１／０．５〜１／１００、更に好ましくは１／１
〜１／１０、最も好ましくは１／２〜１／８である。上
記使用割合が１／１００より低いと、レーザー光等の吸
収効率が低下し、重合が十分とはいえず、１／０．５よ
り高いと、成膜の反応速度が低下するので、上記範囲内
とすることが好ましい。

【００１９】上記フッ化炭素系化合物と酸素との重合体
は、主として−（ＣＦ₂ Ｏ）−の構造単位を有する重合
体であり、その分子量は、好ましくは５００〜３０００
０である。上記重合体の構造は完全には判っていない
が、例えば、下記構造式で示される重合体等が推定され
る。 Ｘ-(CF₂ O)_l -(CF₂ CF₂ O)_m -(CF₂ CF₂ CF₂ O)_n - Ｘ’ 〔ここで、ｌ、ｍ及びｎは、同一の又は異なる正の整数
を示し（但し、ｌ≫ｍ、ｌ≫ｎ）、Ｘ及びＸ’は、同一
の又は異なるＣＦ₃ Ｏ、ＣＦ₃ 若しくはアルコール又は
エーテル結合、エステル結合若しくはウレタン結合等を
含む末端部を示す。〕

【００２０】上記重合体における上記−（ＣＦ₂ Ｏ）−
の構造単位の含有率は、全構造単位中７０％以上である
ことが好ましく、例えば、上記構造式で表される重合体
においては〔ｌ／（ｌ＋ｍ＋ｎ）〕×１００が７０％以
上であることが好ましい。

【００２１】本発明においては、上記潤滑剤層は、上記
保護層上に固着された固定層と、該固定層上に形成され
たフリー層とから成ることが好ましい。ここで、上記固
定層とは、上記保護層に化学的又は物理的に強固に固着
されており、例えば商品名「フロン１１３」等のフッ素
系溶媒を用いて洗浄しても洗い流されない層であり、上
記フリー層とは、上記フッ素系溶媒を用いて洗浄した場
合に洗い流されてしまう層である。

【００２２】上記固定層の厚さ及び上記フリー層の厚さ
は、上記気相重合を行う回数に依存する。従って、所望
の厚さの固定層及びフリー層を得るためには、上記気相
重合を行う回数を調整すればよい。上記固定層の厚さ
（重さ）と上記フリー層の厚さ（重さ）との比は、フリ
ー層の厚さ（重さ）／固定層の厚さ（重さ）が好ましく
は１／１０〜１０／１、更に好ましくは２／５〜５／１
である。上記固定層の厚さは、５〜３０Åであることが
好ましい。厚さが５Å未満であると、耐摩耗性が悪く耐
久性が劣り、３０Åを超えると、膜の構造が乱れ、再び
耐摩耗性が劣化するので上記範囲内とすることが好まし
い。また上記フリー層の厚さは、２〜８０Åであること
が好ましい。厚さ２Å未満であると、耐久性が悪く、８
０Åを超えると、摩擦係数が増大するので上記範囲内と
することが好ましい。

【００２３】このように、本発明の磁気記録媒体におけ
る上記潤滑剤層を上記固定層と上記フリー層とから構成
した場合には、上記フリー層の膜厚を従来のフリー層の
膜厚（８〜２０Å）よりも厚くしても、磁気記録媒体表
面の摩擦係数が高くならないものであるため、本発明に
おける上記フリー層の膜厚は、従来の磁気記録媒体にお
けるフリー層の膜厚よりも厚くすることができる。

【００２４】上記潤滑剤層の厚さ（上記潤滑剤層が上記
固定層及び上記フリー層からなる場合を含む）は、好ま
しくは５〜２００Åであるが、１０〜１００Åであると
潤滑効果が高く、スペーシングロスが抑えられるので特
に好ましい。上記潤滑剤層の厚さを、２０〜８０Å、特
に２０〜５０Åとすると上記効果が顕著となるので一層
好ましい。上記厚さが２００Åを超えるとスペーシング
ロスが大きくなり、上記厚さが５Å未満であると潤滑効
果が乏しくなるので、上記範囲内であることが好まし
い。

【００２５】上記フッ化炭素系化合物としては、特に、
炭素−炭素二重結合を有するものを用いることが好まし
く、就中、上記フッ化炭素系化合物は下記一般式（Ｉ）
〜(III) で表される化合物から成る群から選択されるこ
とが好ましい。 ＣＦ₂ ＝ＣＦＲ_f ¹ ・・・・（Ｉ） （式中、Ｒ_f ¹ は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
基又は部分フッ素化アリール基を示す） ＣＦ₂ ＝Ｃ（Ｒ_f ²)（Ｒ_f ³)・・・・（II） （式中、Ｒ_f ² 及びＲ_f ³ は、同一の又は異なる水素原
子、フッ素原子、パーフルオロアルキル基、パーフルオ
ロアルケニル基、部分フッ素化アルキル基、部分フッ素
化アルケニル基、パーフルオロアリール基又は部分フッ
素化アリール基を示す） ＣＦ₂ ＝ＣＦＯ（Ｒ_f ⁴)・・・・（III) （式中、Ｒ_f ⁴ は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
基、部分フッ素化アリール基又はパーフルオロアルコキ
シアルキル基を示す）

【００２６】上記フッ化炭素系化合物は、それぞれ単独
で用いてもよく又は２種以上を混合して用いてもよい。
２種以上用いる場合には、上記一般式（Ｉ）〜(III) の
何れか一つの範疇から２種以上を選択して用いてもよく
又は上記一般式（Ｉ）〜(III) のうちの少なくとも２つ
の範疇からそれぞれ１種以上を選択して用いてもよい。

【００２７】上記一般式（Ｉ）において、好ましいパー
フルオロアルキル基としては、パーフルオロメチル基
（ＣＦ₃ −）、パーフルオロヘプチル基（Ｃ₅ Ｆ₁₁−）
及びパーフルオロヘキシル基（Ｃ₆ Ｆ₁₃−）が挙げら
れ；好ましいパーフルオロアルケニル基としては、パー
フルオロエチニル基（ＣＦ₂ ＝ＣＦ−）が挙げられ；好
ましい部分フッ素化アルキル基としては、１Ｈ−パーフ
ルオロブチル基（Ｃ₄ Ｆ₈Ｈ−）が挙げられ；好ましい
部分フッ素化アルケニル基としては、−ＣＦ₂ −ＣＦ＝
ＣＨ₂ が挙げられ；好ましいパーフルオロアリール基と
しては、パーフルオロベンジル基（−ＣＦ₂ −Ｃ₆ Ｆ₅)
が挙げられ；そして、好ましい部分フッ素化アリール基
としては、−ＣＦＨ−Ｃ₆ Ｆ₅ 及び−ＣＦ₂ −Ｃ₆ Ｈ₅
が挙げられる。

【００２８】従って、一般式（Ｉ）で表される化合物の
うち、好ましいものとしては、テトラフルオロエチレン
（ＣＦ₂ ＝ＣＦ₂)、ヘキサフルオロプロペン（ＣＦ₂ ＝
ＣＦＣＦ₃)、パーフルオロヘプテン−１（ＣＦ₂ ＝ＣＦ
Ｃ₅ Ｆ₁₁）、６Ｈ−パーフルオロヘキセン−１（ＣＦ₂
＝ＣＦＣ₄ Ｆ₈ Ｈ）、パーフルオロオクテン−１（ＣＦ
₂ ＝ＣＦＣ₆ Ｆ₁₃）、ヘキサフルオロ−１，３−ブタジ
エン（ＣＦ₂ ＝ＣＦＣＦ＝ＣＦ₂)、３−（ペンタフルオ
ロフェニル）ペンタフルオロプロペン−１（ＣＦ₂ ＝Ｃ
ＦＣＦ₂ Ｃ₆ Ｆ₅)、ＣＦ₂ ＝ＣＦＣＨＦ−Ｃ₆ Ｆ₅ 、Ｃ
Ｆ₂ ＝ＣＦＣＦ ₂ −Ｃ₆ Ｈ₅ 、ＣＦ₂ ＝ＣＦＣＦ₂ ＣＦ
＝ＣＨ₂ 等が挙げられる。

【００２９】上記一般式（II）において、好ましいパー
フルオロアルキル基としては、上記一般式（Ｉ）におけ
るものの他にＣＦ₃ ＣＦ₂ −が挙げられ；好ましいパー
フルオロアルケニル基としては、上記一般式（Ｉ）にお
けるものの他に−ＣＦ₂ −ＣＦ＝ＣＦ₂ が挙げられ；好
ましい部分フッ化アルキル基としては−ＣＦ₂ Ｈ及び−
ＣＦ₂ ＣＦ₂ Ｈが挙げられ；好ましい部分フッ化アルケ
ニル基としては、上記一般式（Ｉ）におけるものの他に
−ＣＦ＝ＣＨ₂ が挙げられ；そして、好ましいパーフル
オロアリール基及び部分フッ素化アリール基としては、
上記一般式（Ｉ）におけるものと同様のものが挙げられ
る。

【００３０】従って、一般式（II）で表される化合物の
うち、好ましいものとしては、ＣＦ ₂ ＝Ｃ（ＣＦ₃)₂ 、
ＣＦ₂ ＝ＣＨ₂ 、ＣＦ₂ ＝ＣＨＦ、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣ
Ｆ₃ 、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣＦ₂ ＣＦ₃ 、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣＦ＝
ＣＦ₂ 、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣＦ₂ ＣＦ＝ＣＦ₂ 、ＣＦ₂ ＝Ｃ
ＨＣＦ₂ Ｈ、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣＦ₂ ＣＦ₂ Ｈ、ＣＦ₂ ＝Ｃ
ＨＣＦ₂ ＣＦ＝ＣＨ₂ 、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣＦ＝ＣＨ₂ 、Ｃ
Ｆ₂ ＝ＣＨＣＦＨ−Ｃ₆ Ｆ ₅ 、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣＦ₂ −Ｃ
₆ Ｈ₅ 等が挙げられる。

【００３１】上記一般式（III)において、好ましいパー
フルオロアルキル基及びパーフルオロアルケニル基とし
ては、上記一般式（II）におけるものと同様のものが挙
げられ；好ましい部分フッ素化アルキル基としては、−
ＣＦ₂ Ｈ、−ＣＦ₂ ＣＦ₂ Ｈ及び−Ｃ₄ Ｆ₈ Ｈが挙げら
れ；好ましい部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロ
アリール基及び部分フッ素化アリール基としては、上記
一般式（II）におけるものと同様のものが挙げられ；そ
して、好ましいパーフルオロアルコキシアルキル基とし
ては、−ＣＦ₂ ＣＦ（ＣＦ₃)ＯＣ₃ Ｈ₇ が挙げられる。

【００３２】従って、一般式（III)で表される化合物の
うち、好ましいものとしては、ＣＦ ₂ ＝ＣＦＯＣＦ₃ 、
ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣ₅ Ｆ₁₁、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣ₆ Ｆ₁₃、Ｃ
Ｆ₂＝ＣＦＯＣＦ₂ ＣＦ₃ 、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ＝ＣＦ
₂ 、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ₂ ＣＦ＝ＣＦ₂ 、ＣＦ₂ ＝Ｃ₄
Ｆ₈ Ｈ、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ₂ Ｈ、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ
₂ ＣＦ₂ Ｈ、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ₂ −ＣＦ＝ＣＨ₂ 、Ｃ
Ｆ₂ ＝ＣＦＯＣＦ＝ＣＨ₂ 、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ₂ −Ｃ
₆ Ｆ₅ 、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦＨ−Ｃ₆ Ｈ₅ 、ＣＦ₂ ＝Ｃ
ＦＯＣＦ₂ −Ｃ₆ Ｈ₅ 、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ₂ ＣＦ（Ｃ
Ｆ₃)ＯＣ₃ Ｈ₇等が挙げられる。

【００３３】本発明の磁気記録媒体においては、上記支
持体と上記磁性層との間に下地層を形成してもよい。上
記下地層は、例えば、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ又はこれらの合
金等を用い、スパッタ等のＰＶＤ手段により設けること
ができる。上記下地層の膜厚は、１０〜１００ｎｍとす
ることが好ましいが、かかる範囲に限定されない。

【００３４】次に、本発明の磁気記録媒体の好ましい製
造方法について説明する。本発明の磁気記録媒体は、１
〜１０Ｔｏｒｒの水の共存下でフッ化炭素系化合物と酸
素とを気相重合させて潤滑剤層を形成する工程を含む方
法により、好ましく製造される。

【００３５】上記気相重合とは、１〜１０Ｔｏｒｒの水
の共存下で上記フッ化炭素系化合物と酸素とを気相にガ
ス状態で保持した系で重合を行い、重合反応を気相のみ
で生ぜしめる重合方法を意味する。重合に際して採用す
ることができる手法としては、例えば、プラズマ重合や
光ＣＶＤ（化学的気相成長）等のＣＶＤを採用すること
ができる。本発明においては、装置・設備が簡単なもの
で済む点から光ＣＶＤによる気相重合が好ましく用いら
れる。

【００３６】上記光ＣＶＤにより上記気相重合を行う場
合には、レーザ光を被析出物体表面（即ち、上記保護層
の表面）には直接照射せず、原料ガス中にのみ照射して
行うことが好ましい。

【００３７】この際、用いることができる光源として
は、紫外線及び赤外線が挙げられるが、以下に述べる理
由により、紫外線を用いることが好ましく、具体的に
は、例えば１９３ｎｍのエキシマレーザ光等を好ましく
用いることができる。即ち、赤外線を光源とする赤外レ
ーザによる反応は、基本的に振動励起による反応である
から、本質的に熱反応と同じであり、サイドリアクショ
ンが生じて目的物以外の生成物が生成し、形成膜の構造
制御が困難であるという欠点を有する。これに対して、
紫外線を光源とする紫外レーザは、電子励起により重合
反応を起こすものであり、反応の選択性が良く、更に
は、熱反応の関与が極めて低いため、サイドリアクショ
ンが生じるおそれが低いので、上記のような欠点を有さ
ない。

【００３８】上記気相重合を行う際における支持体（保
護層まで設けられたもの）の温度は１０〜９０℃に設定
されていることが好ましく、更には１５〜５０℃である
ことが好ましい。上記範囲外であると上記潤滑剤層が形
成されない場合があるので、上記範囲内とすることが好
ましい。

【００３９】系に導入される上記フッ化炭素系化合物の
圧力は、好ましくは０．５〜５０Ｔｏｒｒであり、更に
好ましくは１〜２０Ｔｏｒｒである。一方、系に導入さ
れる酸素の圧力は、好ましくは１〜１５０Ｔｏｒｒであ
り、更に好ましくは３〜７０Ｔｏｒｒである。

【００４０】上記工程は、１回のみ行ってもよく、又は
必要に応じて複数回行ってもよい。特に好ましくは、以
下に述べるように、第１の重合工程及び第２の重合工程
の少なくとも２回の工程を行う。

【００４１】即ち、上記製造方法において特に好ましく
は、１〜１０Ｔｏｒｒの水の共存下で上記フッ化炭素系
化合物と酸素とを気相重合させて潤滑剤層を形成する第
１の重合工程と、反応系を真空にした後、１〜１０Ｔｏ
ｒｒの水の共存下で上記フッ化炭素系化合物と酸素とを
気相重合させて潤滑剤層を形成する第２の重合工程とを
順次行う。かかる工程を行うことによって、上記固定層
と上記フリー層とからなる潤滑剤層を形成することが一
層容易となる。

【００４２】ここで、上記第１の重合工程は、主として
上記固定層を形成する工程であり、上記第２の重合工程
は、主として上記フリー層を形成する工程である。即
ち、上記第１の重合工程においても上記フリー層が形成
されることがあり、上記第２の重合工程においても上記
固定層が形成されることがある。

【００４３】次に、上記の第１及び第２の重合工程につ
いて、図１を参照して更に具体的に説明する。ここで図
１は、本発明の磁気記録媒体を製造する際に好ましく用
いられる光反応用チャンバーを示す模式図である。

【００４４】図１に示す光反応用のチャンバー１は、そ
の上方の左右両側面に設けられたレーザー光を透過する
レーザー透過窓２と、下部に設けられた磁気記録媒体と
しての磁気ディスク支持体３（保護層まで設けられたも
の）を一定間隔をおいて立設させることができる媒体設
置部材４と、上部に設けられたチャンバー内部の減圧及
び大気解放を行うためのバルブ５と有する。

【００４５】そして、上記の第１の重合工程に際して
は、先ず、上記バルブ５を開放して上記チャンバー１を
真空ポンプ（図示せず）に接続し、一旦、上記チャンバ
ー１内を減圧（好ましくは１×１０^-5〜１Ｔｏｒｒ、特
に好ましくは１×１０^-2〜０．１Ｔｏｒｒ）した後、上
記チャンバー１内に１〜１０Ｔｏｒｒ（好ましくは２〜
６Ｔｏｒｒ）の水を導入し、更に、上記フッ化炭素系化
合物（好ましくは１〜２０Ｔｏｒｒ）及び酸素（好まし
くは３〜７０Ｔｏｒｒ）を導入して真空条件とする。次
に、エキシマレーザ光等を磁気ディスク支持体３上部と
チャンバ天井との間の中央を透過し且つ該磁気ディスク
支持体３には当たらないように、図１に示す矢印方向に
照射する。ここで、上記真空条件とは、好ましくは１×
１０^-5〜１Ｔｏｒｒ（特に好ましくは１×１０^-2〜０．
１Ｔｏｒｒ）の反応容器内に、１〜１０Ｔｏｒｒ（好ま
しくは２〜６Ｔｏｒｒ）の水並びに上記フッ化炭素系化
合物（好ましくは１〜２０Ｔｏｒｒ）及び酸素（好まし
くは３〜７０Ｔｏｒｒ）を導入した状態を意味し、この
状態における上記チャンバー１内の圧力は、好ましくは
５〜２００Ｔｏｒｒであり、更に好ましくは１０〜１０
０Ｔｏｒｒである。また、上記媒体設置部材４は、各磁
気ディスク支持体３をその円周方向（図１の矢印Ｄ方
向）に向けて回転させることができるようになされてい
る。

【００４６】なお、上記の第１の重合工程は、数回繰り
返されてもよい。

【００４７】次いで、上記の第２の重合工程に際して
は、上記の第１の重合工程の終了後、上記チャンバー１
内を排気して反応系を真空（好ましくは１×１０^-5〜１
Ｔｏｒｒ、特に好ましくは１×１０^-2〜０．１Ｔｏｒ
ｒ）にした後、１〜１０Ｔｏｒｒ（好ましくは２〜６Ｔ
ｏｒｒ）の水を導入し、更に、上記フッ化炭素系化合物
（好ましくは１〜２０Ｔｏｒｒ）及び酸素（好ましくは
３〜７０Ｔｏｒｒ）を導入して真空条件とし、エキシマ
レーザー光等を照射する。ここで、上記の第２の重合工
程における「真空条件」も、上記の第１の重合工程にお
ける「真空条件」と同じである。

【００４８】なお、上記の第２の重合工程も、数回繰り
返されてもよい。更に、上記の第２の重合工程の後に、
再度上記の第１の重合工程を行うこともでき、或いは、
第３の重合工程、第４の重合工程等を行うこともでき
る。

【００４９】上記第１及び第２の重合工程においてチャ
ンバー１内に導入される上記フッ化炭素系化合物は、同
一でもよく又は異なっていてもよい。特に、上記第１の
重合工程において使用される上記フッ化炭素系化合物が
上記一般式（Ｉ）で表される化合物である場合には、上
記第２の重合工程において使用される上記フッ化炭素系
化合物も上記一般式（Ｉ）で表される化合物であること
が好ましい。同様に、上記第１の重合工程において使用
される上記フッ化炭素系化合物が上記一般式（II）又は
（III)で表される化合物である場合には、上記第２の重
合工程において使用される上記フッ化炭素系化合物もそ
れぞれ上記一般式（II）又は（III)で表される化合物で
あることが好ましい。最も好ましくは、上記第１及び第
２の重合工程において使用される上記フッ化炭素系化合
物は同じものである。

【００５０】本発明の磁気記録媒体を製造するための特
に好ましい方法においては、上記気相重合により潤滑剤
層を磁性層上に形成した磁気記録媒体を、３０〜１００
℃、５０〜９８％ＲＨ下に１時間以上放置する。かかる
方法を用いて磁気記録媒体を製造することにより、磁気
記録媒体にとって過酷な環境下である高温低湿下に放置
しても潤滑剤層の厚さの減少及びＣＳＳ耐久性の低下が
抑えられた磁気記録媒体が得られる。更に、上記潤滑剤
層を光ＣＶＤにて形成することによって、潤滑剤層の厚
さの減少及びＣＳＳ耐久性の低下が一層抑えられる。

【００５１】上記方法を更に詳述すると、まず、気相重
合により潤滑剤層を磁性層上に形成した磁気記録媒体を
製造する。次いで、該磁気記録媒体を、３０〜１００
℃、５０〜９８％ＲＨ下に１時間以上放置するエージン
グ工程を行う。これによって、磁気記録媒体にとって過
酷な環境下である高温低湿下においても上記潤滑剤層の
厚さの減少を抑制することができる。温度が３０℃に満
たないとエージングを行わないものと同等の性能しか得
られず、１００℃を超えると潤滑剤層の飛散による減少
がエージング中に起こるので、上記範囲内とすることが
好ましい。また、相対湿度が５０％に満たないとエージ
ングを行わないものと同等の性能しか得られず、９８％
を超えると磁気記録媒体の表面に水分が結露して性能が
悪化するので、上記範囲内とすることが好ましい。ま
た、放置する時間が１時間に満たないとエージングによ
る効果がない場合があるので、１時間以上放置すること
が好ましい。

【００５２】上記潤滑剤層を形成した後、上記エージン
グするまでの放置時間は、特に制約されないが、早い時
期、例えば、上記潤滑剤層を形成した後１週間以内にエ
ージングを行うことが好ましい。

【００５３】上記エージングの雰囲気に特に制限はな
い。一般には、空気中においてエージングを行うことが
簡便である。好ましくは窒素やヘリウム等の不活性ガス
雰囲気下でエージングを行う。

【００５４】上記エージングは更に好ましくは、４０〜
７０℃、６０〜８０％ＲＨ下に３〜１２時間行い、一層
好ましくは、不活性ガス雰囲気下で４０〜７０℃、６０
〜８０％ＲＨ下に３〜１２時間行う。

【００５５】上記エージングを行うに際しては、周囲温
度及び湿度から目標とする温度及び湿度まで徐々に温度
及び湿度を上げていき、目標とする温度及び湿度に到達
した時点で所定の時間放置する。所定時間放置後、温度
及び湿度を徐々に下げていき周囲温度及び湿度にまで戻
すことが好ましい。この場合、温度の上昇と湿度の上昇
とは連動していてもよく、又は連動していなくてもよ
い。例えば、温度のみを先に目標とする値に到達せしめ
た後に、湿度を目標とする値に到達せしめてもよい。ま
た、同様に、温度の降下と湿度の降下とは連動していて
もよく、又は連動していなくてもよい。

【００５６】また、上記エージングは、１回のみ行って
もよく、また必要に応じて複数回行ってもよい。

【００５７】なお、上記潤滑剤層の形成以外の工程に関
しては、通常公知の磁気記録媒体の製造方法と同様の方
法を特に制限なく、採用することができる。

【００５８】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【００５９】〔実施例１〕密度１．５ｇ／ｃｍ³ のガラ
ス状カーボン製の支持体（サイズ１．８インチ、厚さ２
５ミル）１１を研磨し、中心線平均粗さＲａを１．０ｎ
ｍにした。この後、テクスチャ処理（Ａｌ−Ｓｉ合金を
スパッタ）して中心線平均粗さＲａを１５Åにした。こ
の後、ＤＣマグネトロンスパッタによりＡｒガス雰囲気
中で厚さ５０ｎｍのＣｒからなる下地層１２を支持体１
１の表面に設け、次いで厚さ４０ｎｍのＣｏＣｒＴａ系
の磁性層１３を設けた。続いて、ガラス状カーボン製タ
ーゲットを装着した対向ターゲット型のスパッタ装置を
用い、室内を排気し、そして２ｍＴｏｒｒのガス圧とな
るようＡｒガスを導入してスパッタを行い、磁性層１３
上に２００Å厚のガラス状カーボンからなる保護層１４
を設け、磁気ディスク支持体３を得た。

【００６０】得られた磁気ディスク支持体３を用いて、
図１に示すように、光ＣＶＤ装置である図１に示す光反
応用チャンバー１内に所定の間隔を設けて図１に示すよ
うに並列配置し、チャンバー１内を５×１０^-2Ｔｏｒｒ
に排気した後、水を２Ｔｏｒｒ導入し、その後、テトラ
フルオロエチレン(CF₂=CF₂) １０Ｔｏｒｒと酸素６０Ｔ
ｏｒｒとを導入し、ＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３
ｎｍ）からのレーザ光（パワー１５０ｍＪ、繰り返し速
度２Ｈｚ）を１２．５分間かけて１５００パルス照射
し、第１の重合工程を１度行った。なお、レーザ光は磁
気ディスク支持体３に直接照射されないよう、図１に示
す矢印方向に向けて照射した。また、上記光ＣＶＤに際
して、磁気ディスク支持体３の温度は室温（２２℃）と
した。

【００６１】この後、チャンバー１内を排気して５×１
０^-2Ｔｏｒｒの真空にした後、第１の重合工程と同一の
条件で第２の重合工程を１度行った。

【００６２】このようにして、図２に示す磁気記録媒体
１０としての磁気ディスク、即ち、支持体１１と、該支
持体１１上に設けられた下地層１２と、該下地層１２上
に設けられた磁性層１３と、該磁性層１３上に設けられ
た保護層１４と、該保護層１４上に設けられた潤滑剤層
１５とを具備し、該潤滑剤層１５が、該保護層１４の表
面に化学結合により重合体分子が固着されてなる固定層
１５ａと、該固定層１５ａ上に形成されたフリー層１５
ｂとからなる磁気ディスクを得た。

【００６３】なお、上記潤滑剤層１５が固定層１５ａと
フリー層１５ｂとからなることは、下記及びにより
確認した。 上記磁気ディスクをフロン１１３で１０分間超音波洗
浄して、重量変化の有無を確認したところ、重量減少が
認められたこと。 上記の洗浄の後にＥＳＣＡ（ＶＧサイエンス社製のＥ
ＳＣＡＬＡＢ２００Ｃ、ＡｌＫα線使用）分析して、磁
気ディスクの表面における上記重合体の分子の残存の有
無を確認したところ、残存が認められたこと。 また、潤滑剤層についてのＥＳＣＡ分析によればＣｌｓ
について２９４．７ｅＶ付近にピークが認められ、これ
は市販のパープルオロポリエーテル潤滑剤を用いて作成
したデータベースにおける（ＣＦ₂ Ｏ）_n ユニットのＣ
ｌｓスペクトルと一致したので、潤滑剤分子は主として
−（ＣＦ₂ Ｏ）_n −の構造単位を有するものであること
が判った。尚、２９２、２８９ｅＶ付近にも小さなピー
クが観測されることから−（ＣＦ₂ Ｏ）_n −の構造単位
以外の構造単位も少量共存すると考えられる。

【００６４】〔実施例２〜１７〕実施例１の光ＣＶＤ処
理を表１に示す条件で行った以外は実施例１と同様にし
て、それぞれ、図２に示す構造の磁気ディスクを得た。

【００６５】

【表１】

【００６６】〔比較例１〕特開平４−１８６５２４号公
報に記載の実施例１に準じて磁気ディスクの製造を行っ
た。即ち、Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ支持体に実施例１に
準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護層の
成膜を行い、磁気ディスク支持体３を得た。この磁気デ
ィスク支持体３をチャンバ内に配置し、真空排気した
後、ヘキサフルオロプロペンと酸素との混合ガス（１：
１）を１００Ｔｏｒｒ導入し、そして磁気ディスク支持
体３に向けてＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）
からのレーザ光（パワー１５０ｍＪ、繰り返し速度２Ｈ
ｚ）を照射し、潤滑剤層を形成して磁気ディスクを得
た。

【００６７】〔比較例２〕特開平６−２２０１８５号公
報に記載の実施例５に準じて磁気ディスクの製造を行っ
た。すなわち、Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ支持体に実施例
１に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護
層の成膜を行い、磁気ディスク支持体を得た。この磁気
ディスク支持体をチャンバ内に配置し、−５０℃に冷却
すると共に真空排気し、CF₂CF=CF₂ と酸素との混合ガス
（３：１）を１００Ｔｏｒｒ導入し、又、１Ｔｏｒｒの
CF₃OCF₃ を導入し、炭酸ガスレーザ（波長１０２０〜１
０６０ｃｍ^-1）からのレーザ光（パワー３００ｍＪ、繰
り返し速度０．７Ｈｚ）を１２分間照射し、潤滑剤層を
形成して磁気ディスクを得た。

【００６８】〔比較例３〕特開平５−１７４３５４号公
報に記載の実施例３に準じて磁気ディスクの製造を行っ
た。すなわち、Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ支持体に実施例
１に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護
層の成膜を行い、磁気ディスク支持体を得た。この磁気
ディスク支持体をパーフルオロポリエーテル系潤滑剤
（モンテカチーニ社製の「ＦｏｍｂｌｉｎＡＭ２００
ｌ」，商品名）溶液に浸漬した。この後、取り出し、低
圧水銀灯（１５０Ｗ）を設けた箱型チャンバ内に寝かせ
てセットし、真空排気した後、１０Ｔｏｒｒのヘキサフ
ルオロエタン及び１０Ｔｏｒｒのフッ素を導入し、更に
３Ｔｏｒｒのペルフルオロプロペンを導入し、ＡｒＦエ
キシマレーザ（波長１９３ｎｍ）からのレーザ光（パワ
ー１５０ｍＪ、繰り返し速度２Ｈｚ）を石英レンズを介
して集光・照射し、誘導破壊を５分間行い、ラジカル処
理を行い、磁気ディスクを得た。なお、この間、低圧水
銀灯を点灯し、磁気ディスクに直接照射した。

【００６９】〔比較例４〕特開平４−３１１８１２号公
報に記載の実施例１に準じて磁気ディスクの製造を行っ
た。すなわち、実施例１と同様の磁気ディスク支持体３
に活性基を持つパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（ダ
イキン工業社製の「ＤｅｍｕｎｍＳＰ」，商品名）溶液
をディップコート法により塗布し、この後１５０℃で３
０分間熱処理を行った。冷却後、フッ素系溶剤で１０分
間超音波洗浄した。この後、化学的に不活性なパーフル
オロポリエーテル系潤滑剤（ダイキン工業社製の「Ｄｅ
ｍｎｕｍＳ−１００」，商品名）溶液をディップコート
法により塗布して、潤滑剤層を形成し、磁気ディスクを
得た。

【００７０】〔比較例５〕特開平３−１０４０１５号公
報に記載の実施例１に準じて磁気ディスクの製造行っ
た。すなわち、Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ支持体に実施例
１と同様のテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護
層の成膜を行い、磁気ディスク支持体を得た。これをチ
ャンバ内にセットし、真空排気した後、５Ｔｏｒｒのテ
トラフルオロメタンを導入し、炭酸ガス赤外レーザ光を
レンズで集光し、磁気ディスク支持体に照射し、潤滑剤
層を形成し、磁気ディスクを得た。

【００７１】〔比較例６〕特開平２−８１３１９号公報
に記載の実施例１に準じて磁気ディスクの製造を行っ
た。すなわち、Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ支持体に実施例
１に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護
層の成膜を行い、磁気ディスク支持体を得た。これをチ
ャンバ内にセットし、真空排気した後、０．０５Ｔｏｒ
ｒのメタンを導入し、そして磁気ディスク支持体に１０
００Ｗの高周波電源を接続し、四フッ化エチレンを導入
して０．３Ｔｏｒｒとなし、そして電圧を５Ｗに急激に
低下させ、潤滑剤層を形成し磁気ディスクを得た。

【００７２】〔性能評価〕上記実施例１〜１７及び比較
例１〜６で得られた磁気ディスクについて、それぞれ、
潤滑剤層の厚さ並びにフリー層の厚さ及び固定層の厚さ
を測定した。その結果を表２に示す。また、得られた磁
気ディスクについて、以下に述べる方法によりＣＳＳ耐
久性及びＧＨＴ特性を測定した。その結果も表２に示
す。

【００７３】＜ＣＳＳ耐久性＞ヤマハ社製の薄膜ヘッド
を用い、ヘッド荷重３．５ｇ、ヘッド浮上量２．８μイ
ンチ、４５００ｒｐｍで５秒間可動、５秒間停止のサイ
クルを２万回繰り返して行い、その際の静摩擦係数を測
定した。

【００７４】＜ＧＨＴ特性＞ＰＲＯＱＵＩＰ社製「ＭＧ
１５０Ｔ」を用い、５０％スライダヘッドを用いて試験
を行い、この際、１．２μインチの浮上高さの通過率が
９０％以上のものをＳ、通過率が５０〜９０％のものを
Ａ、通過率が４０％以下のものをＢとした。

【００７５】

【表２】

【００７６】表２に示す結果から明らかなように、本発
明の磁気記録媒体（実施例１〜１７）は、１．２μイン
チの極めて厳しいＧＨＴ特性を満たすものであり且つＣ
ＳＳ耐久性に優れたものであるることが判る。即ち、本
発明の磁気記録媒体は、ヘッドと磁性層との間のスペー
シングロスを少なくすることができ、電磁変換特性に優
れるものであり、更には、耐久性にも優れたものであ
る。これに対して、ＣＶＤ表面重合により潤滑剤層を形
成した磁気ディスク（比較例１）も、潤滑剤層にムラが
あり、ＧＨＴ特性が悪いことが判る。また、光ＣＶＤに
際して反応系に水を導入せずに潤滑剤層を形成した磁気
ディスク（比較例２）では、潤滑剤層に厚みのムラがあ
り、ＧＨＴ特性が悪いことが判る。また、潤滑剤を塗布
し、次いで、プラズマ処理、紫外線照射により潤滑剤層
を構成した磁気ディスク（比較例３）では、ＣＳＳ耐久
性が悪いことが判る。また、固定層とフリー層とからな
る潤滑剤層が形成されていても、浸漬／プラズマ処理法
により潤滑剤層を形成した磁気ディスク（比較例４）で
は、ＣＳＳ耐久性が悪いことが判る。更に、保護層表面
をフッ素ラジカルで処理して潤滑剤層を形成した磁気デ
ィスク（比較例５及び６）でも、ＣＳＳ耐久性が悪いこ
とが判る。

【００７７】

【発明の効果】本発明の磁気記録媒体はＧＨＴ特性を満
足しつつ、表面の摩擦係数が低く且つ耐久性に優れたも
のである。更に、一回の操作で膜厚の大きな潤滑剤層を
形成することができ、しかも、膜厚の制御も容易であ
る。また、本発明の磁気記録媒体の製造方法によれば、
本発明の磁気記録媒体を簡便に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の磁気記録媒体を製造する際に
好ましく用いられる光反応用チャンバーを示す模式図で
ある。

【図２】図２は、本発明の磁気記録媒体の一例を示す概
略断面図である。

【符号の説明】 １ チャンバー ２ レーザー透過窓 ３ 磁気ディスク支持体 ４ 媒体設置部材 ５ バルブ １０ 磁気記録媒体 １１ 支持体 １２ 下地層 １３ 磁性層 １４ 保護層 １５ 潤滑剤層 １５ａ 固定層 １５ｂ フリー層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｄ 127/12 ＰＦＨ Ｃ０９Ｄ 127/12 ＰＦＨ 129/10 ＰＦＰ 129/10 ＰＦＰ Ｇ１１Ｂ 5/84 7303−5Ｄ Ｇ１１Ｂ 5/84 Ａ

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 支持体と、該支持体上に設けられた磁性
   層と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に
   設けられた潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体におい
   て、 上記潤滑剤層は、１〜１０Ｔｏｒｒの水の共存下におけ
   るフッ化炭素系化合物と酸素との気相重合により得られ
   た重合体から形成されていることを特徴とする磁気記録
   媒体。
2. 【請求項２】 上記潤滑剤層が、上記保護層上に固着さ
   れた固定層と、該固定層上に形成されたフリー層とから
   成る、請求項１記載の磁気記録媒体。
3. 【請求項３】 上記重合体が、主として−（ＣＦ₂ Ｏ）
   −の構造単位を有する、請求項１又は２記載の磁気記録
   媒体。
4. 【請求項４】 上記フッ化炭素系化合物が、下記一般式
   （Ｉ）〜（III)で表される化合物から成る群から選択さ
   れる、請求項１乃至３の何れかに記載の磁気記録媒体。 ＣＦ₂ ＝ＣＦＲ_f ¹ ・・・・（Ｉ） （式中、Ｒ_f ¹ は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
   基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
   基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
   基又は部分フッ素化アリール基を示す） ＣＦ₂ ＝Ｃ（Ｒ_f ²)（Ｒ_f ³)・・・・（II） （式中、Ｒ_f ² 及びＲ_f ³ は、同一の又は異なる水素原
   子、フッ素原子、パーフルオロアルキル基、パーフルオ
   ロアルケニル基、部分フッ素化アルキル基、部分フッ素
   化アルケニル基、パーフルオロアリール基又は部分フッ
   素化アリール基を示す） ＣＦ₂ ＝ＣＦＯ（Ｒ_f ⁴)・・・・（III) （式中、Ｒ_f ⁴ は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
   基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
   基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
   基、部分フッ素化アリール基又はパーフルオロアルコキ
   シアルキル基を示す）
5. 【請求項５】 請求項１乃至４の何れかに記載の磁気記
   録媒体の製造方法であって、 １〜１０Ｔｏｒｒの水の共存下でフッ化炭素系化合物と
   酸素とを気相重合させて潤滑剤層を形成する工程を含む
   ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
6. 【請求項６】 １〜１０Ｔｏｒｒの水の共存下で上記フ
   ッ化炭素系化合物と酸素とを気相重合させて潤滑剤層を
   形成する第１の重合工程と、反応系を真空にした後、１
   〜１０Ｔｏｒｒの水の共存下で上記フッ化炭素系化合物
   と酸素とを気相重合させて潤滑剤層を形成する第２の重
   合工程とを順次行う、請求項５記載の方法。
7. 【請求項７】 上記フッ化炭素系化合物が、下記一般式
   （Ｉ）〜（III)で表される化合物から成る群から選択さ
   れる、請求項１乃至３の何れかに記載の磁気記録媒体。 ＣＦ₂ ＝ＣＦＲ_f ¹ ・・・・（Ｉ） （式中、Ｒ_f ¹ は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
   基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
   基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
   基又は部分フッ素化アリール基を示す） ＣＦ₂ ＝Ｃ（Ｒ_f ²)（Ｒ_f ³)・・・・（II） （式中、Ｒ_f ² 及びＲ_f ³ は、同一の又は異なる水素原
   子、フッ素原子、パーフルオロアルキル基、パーフルオ
   ロアルケニル基、部分フッ素化アルキル基、部分フッ素
   化アルケニル基、パーフルオロアリール基又は部分フッ
   素化アリール基を示す） ＣＦ₂ ＝ＣＦＯ（Ｒ_f ⁴)・・・・（III) （式中、Ｒ_f ⁴ は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
   基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
   基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
   基、部分フッ素化アリール基又はパーフルオロアルコキ
   シアルキル基を示す）