JPH08306040A

JPH08306040A - 磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH08306040A
Application number: JP11057095A
Authority: JP
Inventors: Yuzo Yamamoto; 裕三山本
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1995-05-09
Filing date: 1995-05-09
Publication date: 1996-11-22

Abstract

(57)【要約】【構成】非磁性基板上に磁性層を形成し、該磁性層上
に保護層を形成した後、当該非磁性基板を酸化性雰囲気
中に配置し、酸化により異常突起を除去するバーニッシ
ュ処理を行ない、更に気相重合により潤滑層を形成す
る。【効果】ディスク表面に傷が発生せず、エラー特性が
向上する。また、ヘッドとの摺動特性が格段に向上す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体の製造方
法に関するものである。更に詳しくは、非磁性基板上に
乾式めっき等の方法により磁性層が形成されたハードデ
ィスクに代表される磁気記録媒体に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気ディスクシステムにおいて、再生出
力を考慮した場合、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間隔
（浮上量）が小さい、すなわちスペーシングロスは少な
い方が有利である。言い換えると、磁気ディスク表面は
平滑であることが望ましい。

【０００３】しかし、一般に磁気ディスクは、保護層形
成後、あるいは潤滑剤を塗布した後の表面に「異常突
起」と呼ばれる微小突起が存在するためにこれを研磨テ
ープにより除去して適当に突起の高さを低くして表面を
仕上げることが行われている。このように物理的な手段
によりディスク表面の異常突起を除去する操作は通常
「バーニッシュ」と呼ばれている。

【０００４】研磨テープによるバーニッシュ工程は、基
本的にはアミルナ、ダイヤモンド等の砥粒を有機バイン
ダーにより可撓性の支持体上に設けた研磨テープを磁気
ディスク表面に適当な圧力をかけて当接させ、ディスク
と研磨テープを走行させることにより行なわれる。この
ようなバーニッシュ工程として、たとえば磁気ディスク
媒体の製造工程において、該磁気ディスク媒体表面を研
磨テープを用いて加工した後、表面に介在する微小突起
のみを有効に除去するために、研磨テープを用い、媒体
の周速２５０ｍ／ｍｉｎ以上、テープ加工圧力を５０ｇ
／ｍｍ²以下とした磁気ディスク媒体の製造方法が提案
（特開昭５９−１４８１３４号公報、特公平２−１０４
８６号公報）されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、研磨テ
ープを用いたバーニッシュ加工では、研磨テープの砥粒
の粒径が均一でなく粒径に分布（ムラ）があるため、粒
径の大きな砥粒やテープから脱落した砥粒がディスク表
面を傷つけてエラーの原因をつくり収率の低下を招くと
いう問題があった。

【０００６】また、研磨により生じた研磨粉あるいは研
削粉がディスク表面に残存するとヘッドと衝突して摺動
耐久性を低下させたり、磁性層や保護層を傷つけたりす
る。しかも研磨粉あるいは研削粉がディスク表面に残っ
ていると、液体の潤滑剤や水が毛管現象により残存粒子
の周りに寄せ集められ、ヘッド吸着の原因となる。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、磁気記
録媒体表面の異常突起を除去する際に、上記したような
研磨テープによるバーニッシュ加工の問題点を解消でき
る優れたバーニッシュ方法を提供することであり、本発
明者らの鋭意研究の結果、従来の研磨テープによるバー
ニッシュのような物理的なバーニッシュ法ではなく、酸
化処理による化学的なバーニッシュ法がこの要求を満た
すことを見出し、更に、このようなバーニッシュ処理を
施した基板上に気相重合により潤滑剤層を形成すること
により、更に摺動耐久性を向上できることを見出し、本
発明を完成するに至った。

【０００８】すなわち本発明は、少なくとも非磁性基板
上に磁性層を形成する工程と、磁性層上に保護層を形成
する工程と、保護層表面に存在する異常突起の高さを低
くするバーニッシュ工程と、前記保護層上に潤滑剤層を
形成する工程を有する磁気記録媒体の製造方法におい
て、前記バーニッシュ工程を酸化処理により行ない、且
つ前記潤滑剤層の形成を真空条件下での気相重合により
行なうことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提供
するものである。

【０００９】通常のハードディスクの製造工程は、基板
をテクスチャー（表面を適度に粗面化する）処理した
後、洗浄し、基板上に磁性層を成膜し、次いで磁性層上
に保護層を形成した後、ディスク表面の異常突起を除去
して適当な高さに調節するバーニッシュ工程が施された
後、保護層上に潤滑層が形成される。このような製造工
程において、必要に応じて磁性層の下の下地層等を設け
る工程が加えられる。本発明の製造方法は、公知の製造
工程において、いわゆるバーニッシュ工程を酸化処理に
より行ない、且つ潤滑剤層を真空下での気相重合により
行なうことを特徴とするものである。

【００１０】（Ａ）酸化バーニッシュ工程本発明において、酸化処理によるバーニッシュ工程は、
空気、オゾン、二酸化炭素、水蒸気等の酸化性雰囲気下
で基板を加熱することにより実施される。加熱方法は、
ニクロム線ヒーター等の電熱線加熱、赤外線ランプによ
る加熱等が挙げられる。加熱温度は３００〜１０００
℃、とくに４００〜６００℃が好ましい。加熱温度が高
いと装置に歪みが生じる場合があるので装置の材料を考
慮する必要がある。また加熱温度が高すぎると、保護層
をダイヤモンドライクカーボン等のカーボンで形成する
場合、カーボンが磁性層に拡散して保磁力（Ｈｃ）が低
下するおそれがある。また、加熱時間は０．１〜６０分
であり、生産性を考慮するととくに０．５〜５分が好ま
しい。酸化処理による異常突起の高さの低下量（突起の
除去量）は酸化温度や時間等を操作することにより、精
密に制御することが可能である。また、本発明でいう
「酸化処理」とは厳密な酸化ではなく、加熱により異常
突起が分解・気化・蒸発するような現象も含む。したが
って、真空中で基板を加熱するようなバーニッシュ処理
方法も本発明の酸化バーニッシュに含まれる。

【００１１】（Ｂ）気相重合工程本発明では保護層上に気相重合により潤滑剤層を形成す
る工程を含む。気相重合は、フッ化炭素系化合物の単独
で行なってもよいが、好ましくはフッ化炭素系化合物と
酸素の反応により行なわれる。

【００１２】上記フッ化炭素系化合物としては、炭素−
炭素二重結合を有するものが好ましく、とくに好ましく
は、下記一般式（Ｉ）〜(III) で表される化合物からな
る群から選択される。

【００１３】ＣＦ₂＝ＣＦＲ_f ¹・・・・（Ｉ）（式中、Ｒ_f ¹は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
基または部分フッ素化アリール基を示す）ＣＦ₂＝Ｃ(Ｒ_f ²)(Ｒ_f ³)・・・・（II）（式中、Ｒ_f ²及びＲ_f
^{3は、同一または異なる水素原子、フッ素原子、パーフ}
^{ルオロアルキル基、パーフルオロアルケニル基、部分フ}
^{ッ素化アルキル基、部分フッ素化アルケニル基、パーフ}
^{ルオロアリール基または部分フッ素化アリール基を示す}
^） ^ＣＦ 2^{＝ＣＦＯ(Ｒ}f⁴)・・・・（III）（式中、Ｒ_f ⁴は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
基または部分フッ素化アリール基を示す）上記フッ化炭素系化合物は、それぞれ単独で用いてもよ
くまたは２種以上を混合して用いてもよい。２種以上用
いる場合には、上記一般式（Ｉ）〜(III) の何れか一つ
の範疇から２種以上を選択して用いてもよくまたは上記
一般式（Ｉ）〜(III) のうちの少なくとも２つの範疇か
らそれぞれ１種以上を選択してもよい。

【００１４】上記一般式（Ｉ）のＲ_f ¹において、好まし
いパーフルオロアルキル基としては、パーフルオロメチ
ル基（ＣＦ₃−）、パーフルオロヘプチル基（Ｃ₅Ｆ
₁₁−）、パーフルオロヘキシル基 (Ｃ₆Ｆ₁₃−)が挙げら
れ、好ましくはパーフルオロアルケニル基としては、パ
ーフルオロエチニル(ＣＦ₂＝ＣＦ−）が挙げられ、好ま
しい部分フッ素化アルキル基としては、１Ｈ−パーフル
オロブチル基 (Ｃ₄Ｆ₈Ｈ−)が挙げられ、好ましい部分
フッ素化アルケニル基としては、−ＣＦ₂−ＣＦ＝ＣＨ₂
が挙げられ、好ましいパーフルオロアリール基として
は、パーフルオロベンジル基 (−ＣＦ₂−Ｃ₆Ｆ₅)が挙げ
られ、そして、好ましい部分フッ素化アリール基として
は、−ＣＦＨ−Ｃ₆Ｈ₅及び−ＣＦ₂−Ｃ₆Ｈ₅が挙げられ
る。

【００１５】したがって、一般式（Ｉ）で表される化合
物のうち、好ましいものとしては、テトラフルオロエチ
レン (ＣＦ₂＝ＣＦ₂)、ヘキサフルオロプロペン（ＣＦ₂
＝ＣＦＣＦ₃）、パーフルオロヘプテン−１（ＣＦ₂＝
ＣＦＣ₅Ｆ₁₁）、６Ｈ−パーフルオロヘキセン−１ (Ｃ
Ｆ₂＝ＣＦＣ₄Ｆ₈Ｈ)、パーフルオロオクテン−１（ＣＦ
＝ＣＦＣ₆Ｆ₁₃）、ヘキサフルオロ−１,３−ブタジエン
(ＣＦ₂＝ＣＦＣＦ＝ＣＦ₂)、３−（ペンタフルオロフェ
ニル）ペンタフルオロプロペン−１(ＣＦ₂＝ＣＦＣＦ₂
Ｃ₆Ｆ₅)、ＣＦ₂＝ＣＦＣＨＦ−Ｃ₆Ｈ₅、ＣＦ₂＝ＣＦＣ
Ｆ₂−Ｃ₆Ｈ₅、ＣＦ₂＝ＣＦＣＦ₂ＣＦ＝ＣＨ₂等が挙げら
れる。

【００１６】上記一般式（II）のＲ_f ²,Ｒ_f ³において、
好ましいパーフルオロアルキル基としては、上記一般式
（Ｉ）におけるものの他に−ＣＦ₂ＣＦ₃が挙げられ、好
ましいパーフルオロアルケニル基としては、上記一般式
(Ｉ) におけるものの他に−ＣＦ₂−ＣＦ＝ＣＦ₂が挙げ
られ、好ましい部分フッ素化アルキル基としては−ＣＦ
₂Ｈ及び−ＣＦ₂ＣＦ₂Ｈが挙げられ、好ましい部分フッ
素化アルケニル基としては、−ＣＦ₂−ＣＦ＝ＣＨ₂が挙
げられ、そして好ましいパーフルオロアリール基及び部
分フッ素化アリール基としては、上記一般式（Ｉ）にお
けるものと同様のものが挙げられる。

【００１７】したがって、一般式(II)で表される化合物
のうち、好ましいものとしては、ＣＦ₂＝Ｃ(ＣＦ₃)₂、
ＣＦ₂＝ＣＨ₂、ＣＦ₂＝ＣＨＦ、ＣＦ₂＝ＣＨＣＦ₃、Ｃ
Ｆ₂＝ＣＨＣＦ₂ＣＦ₃、ＣＦ₂＝ＣＨＣＦ＝ＣＦ₂、ＣＦ
₂＝ＣＨＣＦ₂ＣＦ＝ＣＦ₂、ＣＦ₂＝ＣＨＣＦ₂Ｈ、ＣＦ
₂＝ＣＨＣＦ₂ＣＦ₂Ｈ、ＣＦ₂＝ＣＨＣＦ₂ＣＦ＝ＣＨ₂、
ＣＦ₂＝ＣＨＣＦ＝ＣＨ₂、ＣＦ₂＝ＣＨＣＦＨ−Ｃ
₆Ｆ₅、ＣＦ₂＝ＣＨＣＦ₂−Ｃ₆Ｈ₅等が挙げられる。

【００１８】上記一般式(III) のＲ_f ⁴において、好まし
いパーフルオロアルキル基及びパーフルオロアルケニル
基としては、上記一般式（II）におけるものと同様のも
のが挙げられ、好ましい部分フッ素化アルキル基として
は−ＣＦ₂Ｈ、−ＣＦ₂ＣＦ₂Ｈ及び−Ｃ₄Ｆ₈Ｈが挙げら
れ、好ましい部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロ
アリール基及び部分フッ素化アリール基としては、上記
一般式（II）におけるものと同様のものが挙げられ、そ
して、好ましいパーフルオロアルコキシアルキル基とし
ては、−ＣＦ₂ＣＦ(ＣＦ₃)ＯＣ₃Ｈ₇が挙げられる。

【００１９】したがって、一般式(III) で表される化合
物のうち好ましいものとしては、ＣＦ₂＝ＣＦＯＣＦ₃、
ＣＦ₂＝ＣＦＯＣ₅Ｆ₁₁、ＣＦ₂＝ＣＦＯＣ₆Ｆ₁₃、ＣＦ₂
＝ＣＦＯＣＦ₂ＣＦ₃、ＣＦ₂＝ＣＦＯＣＦ＝ＣＦ₂、ＣＦ
₂＝ＣＦＯＣＦ₂ＣＦ＝ＣＦ₂、ＣＦ₂＝Ｃ₄Ｆ₈Ｈ、ＣＦ₂
＝ＣＦＯＣＦ₂Ｈ、ＣＦ₂＝ＣＦＯＣＦ＝ＣＦ₂Ｈ、ＣＦ₂
＝ＣＦＯＣＦ₂−ＣＦ＝ＣＨ₂、ＣＦ₂＝ＣＦＯＣＦ＝Ｃ
Ｈ₂、ＣＦ₂＝ＣＦＯＣＦ₂−Ｃ₆Ｆ₅、ＣＦ₂＝ＣＦＯＣＦ
Ｈ−Ｃ₆Ｈ₅、ＣＦ₂＝ＣＦＯＣＦ₂−Ｃ₆Ｈ₅、ＣＦ₂＝
ＣＦＯＣＦ₂ＣＦ(ＣＦ₃)ＯＣ₃Ｈ₇等が挙げられる。

【００２０】フッ化炭素系化合物と酸素との使用割合
は、フッ化炭素系化合物／酸素（モル比）が好ましくは
１／０．５〜１／１００、更に好ましくは１／１〜１／
１０、最も好ましくは１／２〜１／８である。上記使用
割合が上記の範囲にあると、レーザー光等の吸収効率が
良く、重合反応が円滑に進行するため耐久性のより優れ
た潤滑層が形成されるので好ましい。

【００２１】そして、フッ化炭素系化合物と酸素との重
合体は、主として−(ＣＦ₂Ｏ)−の構造単位を有する重
合体であり、その分子量は好ましくは１５００〜３００
００である。

【００２２】上記重合体の構造は完全には判っていない
が、たとえば、下記構造式で示される重合体等が推定さ
れる。 X-(CF₂O)_l-(CF₂CF₂CF₂O)_m-(CF(CF₃)CFO)_nX' 〔ここで、ｌ、ｍ及びｎは、正の整数を示し（但し、ｌ
≫ｍ、ｎ）、また、ｘ及びｘ’は、アルコールまたはエ
ーテル結合、エステル結合、ウレタン結合等を含む末端
部を示す。〕そして、上記重合体における上記−(ＣＦ₂Ｏ)−の構造
単位の含有率は、全構造単位中70％以上であるのが好ま
しく、たとえば、上記構造式で表される重合体において
は（ｌ／ｌ＋ｍ＋ｎ）×１００が７０％以上であるのが
好ましい。

【００２３】また、本発明の磁気記録媒体の潤滑剤層
は、上記保護層に固着された固定層と該固定層上に形成
されたフリー層とからなる。ここで、上記固定層とは、
上記最大層に化学的または物理的に強固に固着されてお
り、たとえば商品名「フロン１１３」等のフッ素系溶媒
を用いて洗浄しても洗い流されない層であり、上記フリ
ー層とは、上記フッ素系溶媒を用いて洗浄した場合に洗
い流されてしまう層である。

【００２４】上記固定層の厚さ（重さ）と上記フリー層
の厚さ（重さ）との比は、フリー層の厚さ（重さ）／固
定層の厚さ（重さ）が好ましくは１／１０〜１０／１、
更に好ましくは２／５〜５／１である。上記固定層の膜
厚は、５〜３０Åであると耐摩耗性に優れるので好まし
い。また上記フリー層の膜厚は、２〜８０Åであると耐
久性に優れ、かつ摩擦係数が小さくなるので好ましい。

【００２５】このように、本発明の磁気記録媒体は、上
記フリー層の膜厚を従来のフリー層の膜厚（８〜２０
Å）よりも厚くしても、磁気記録媒体表面の摩擦係数が
高くならない（吸着しにくい）ものであるため、本発明
における上記フリー層の膜厚は、従来の磁気記録媒体に
おけるフリー層の膜厚よりも厚くすることができる。

【００２６】また、上記の固定層及びフリー層からなる
上記潤滑剤層の膜厚は、２〜２００Åとすると潤滑性が
良く、スペーシングロスが小さくなるので好ましく、よ
り好ましくは１０〜１００Å、更に好ましくは２０〜８
０Å、最も好ましくは２０〜５０Åである。

【００２７】本発明の気相重合工程は、フッ化炭素系化
合物の気相重合によって潤滑剤を合成し、これを垂直方
向に立てた、あるいは水平方向に寝かせた被析出物体の
表面に析出させることによって潤滑剤層が形成される。
つまり、気相で重合したフッ素系化合物（潤滑剤組成
物）は拡散により表面に到達して付着し、固定される。
これによって潤滑剤層が形成される。そして、この重合
反応は気相中で進行するので、ディスク表面の不均一性
に左右されず、また、表面凝縮を促進させるためにディ
スクを冷却する必要がなく、生産性にも優れている。

【００２８】なお、本発明において、気相重合とは、反
応物質が気相に保たれていて、重合反応（とくに、高分
子量化）が気相のみで起こる反応を意味する。たとえ
ば、プラズマ重合やＣＶＤ（とくに、光ＣＶＤ）によっ
て行われる。光ＣＶＤで行う場合、レーザ光を被析出物
体表面には直接照射せず、原料ガス中にのみ照射して行
う。

【００２９】本発明のポイントは、気相重合で潤滑剤層
を形成し、かつ、潤滑剤層が保護層に固定された固定潤
滑剤分子と保護層に固定されていないフリーなフリー潤
滑剤分子とが共存している点にある。たとえば、フリー
な潤滑剤分子が存在しなかった場合には、ファインな表
面粗度を与えるテクスチャ表面を持つものでは、ＣＳＳ
テストにおいて摩擦係数が大きくなり、昨今のニーズを
満たさない。すなわち、特開平６−２２０１８５号公報
などで提案されている末端が固定された固定潤滑剤分子
のみで潤滑剤層を形成した場合には、ＣＳＳテストに優
秀な成績が得られなかった。

【００３０】本発明のように固定潤滑剤分子とフリー潤
滑剤分子との混成でなる混成潤滑剤層を気相重合で形成
した磁気ディスクは、極性基を持つ潤滑剤と極性基を持
たない潤滑剤とからなる混成潤滑剤層を塗布により設け
た従来の磁気ディスクに比べて、ＣＳＳテストが高いレ
ベルで安定したものであり、格段に優れた特性を示すこ
とが判明した。しかも、気相重合により潤滑剤層を形成
することにより、酸化バーニッシュにより向上した摺動
耐久性が更にする。

【００３１】尚、潤滑剤層の厚さ、とくにフリー潤滑剤
分子からなる潤滑剤層の厚さは、気相重合工程の条件
（原料ガス圧、光照射条件や時間）や気相重合工程の繰
り返し回数によって制御できる。

【００３２】本発明においては、とくに、真空条件下で
フッ化炭素系化合物と酸素とを重合させて上記潤滑剤層
を形成する第１の重合工程と、水蒸気を導入した後、真
空条件下で気相重合を行い、フッ化炭素系化合物と酸素
とを重合させて上記潤滑剤層を形成する第２の重合工程
とを、順次行うことにより実施することができる。ここ
で、上記第１の重合工程は、主として上記固定層を形成
する工程であり、上記第２の重合工程は、主として上記
フリー層を形成する工程である。

【００３３】即ち、上記第１の重合工程においてもフリ
ー層が形成されることがあり、上記第２の重合工程にお
いても固定層が形成されることがある。

【００３４】尚、上記潤滑剤層の形成以外の工程に関し
ては、通常公知の磁気記録媒体の製造方法と同様の方法
をとくに制限なく、採用することができる。

【００３５】先ず、上記の第１及び第２の重合工程にお
いて行われる上記気相重合について説明する。

【００３６】上記気相重合とは、フッ化炭素系化合物と
酸素とを気相にガス状態で保持した系で重合を行い、重
合反応を気相のみで生ぜしめる重合方法を意味する。重
合に際して採用することができる手法としては、たとえ
ば、プラズマ重合や光ＣＶＤ（化学的気相成長）等のＣ
ＶＤを採用することができるが、本発明においては、装
置・設備が簡単なもので済む点から光ＣＶＤが好ましく
採用される。

【００３７】上記光ＣＶＤにより重合を行う場合には、
レーザ光を被析出物体表面（即ち、上記保護層の表面）
には直接照射せず、原料ガス中にのみ照射して行うのが
好ましい。

【００３８】この際、用いることができる光源として
は、紫外線及び赤外線が挙げられるが、下記する理由に
より、紫外線を用いるのが好ましく、具体的には、たと
えば１９３ｎｍのエキシマレーザ光等を好ましく用いる
ことができる。

【００３９】即ち、赤外線を光源とする赤外レーザによ
る反応は、基本的に振動励起による反応であるから、本
質的に熱反応と同じであり、サイドリアクションが生じ
て目的物以外の生成物が生成し、形成膜の構造制御が困
難である。

【００４０】一方、紫外線を光源とする紫外線レーザ
は、電子励起により重合反応を起こすものであり、反応
の選択性が良く、更には、熱反応の関与が極めて低いた
め、サイドリアクションが生じる恐れが低い。

【００４１】また、上記気相重合を行う際における基板
（保護層まで設けられたものも含めて）の温度は１０〜
９０℃に設定されていることが好ましく、更には１５〜
５０℃であるのが好ましい。上記範囲外であると上記潤
滑層が形成されない場合があるので、上記範囲内とする
のが好ましい。

【００４２】次に、上記の第１及び第２の重合工程につ
いて、図１を参照して更に具体的に説明する。

【００４３】ここで図１は、本発明の磁気記録媒体の製
造方法において用いることができる光反応用のチャンバ
ーを示す模式図である。

【００４４】図１に示す光反応用のチャンバー１は、そ
の上方の左右両側面に設けられたレーザー光を透過する
レーザー透過窓２と、下部に設けられた磁気記録媒体と
しての磁気ディスク基板３（保護層まで設けられたも
の）を一定間隔をおいて立説させることができる媒体設
置部材４と、上部に設けられたチャンバー内部の減圧及
び大気解放を行うためのバルブ５と有する。

【００４５】そして、上記の第１の重合工程に際して
は、先ず、上記バルブ５を解放して、一旦、チャンバー
１内を真空ポンプ（図示せず）で減圧して真空にした
後、フッ化炭素系化合物及び酸素を導入して上記真空条
件とする。次に、エキシマレーザ光等を磁気ディスク基
板３上部とチャンバ天井との間の中央を透過し且つ該磁
気ディスク基板３には当たらないように、図１に示す矢
印方向に照射する。

【００４６】したがって、上記真空条件とは、真空状態
の反応容器内（１×１０^-6〜１Ｔｏｒｒ）にフッ化炭素
系化合物と上記酸素とを導入した状態を意味し、この状
態における気圧は５〜２００Ｔｏｒｒとするのが好まし
い。

【００４７】また、上記媒体設置部材４は、各磁気ディ
スク基板３をその円周方向に向けて回転させることがで
きるようになされている。また、上記の第１の重合工程
は、数回繰り返されてもよい。

【００４８】次いで、上記の第２の重合工程に際して
は、上記の第１の重合工程の終了後、上記バルブ５を解
放して、該第１の重合工程における上記真空条件を大気
圧条件に戻して、チャンバー１内に水蒸気を導入した
後、上記の第１の重合工程と同様に、減圧して真空にし
た後、フッ化炭素系化合物及び酸素を導入して上記真空
条件とし、エキシマレーザー光等を照射する。

【００４９】ここで、第２の重合工程における「真空条
件」も、上記の第１の重合工程における「真空条件」と
同じである。

【００５０】また、本発明において、上記の水蒸気の導
入は、上述の如く、上記チャンバー１を大気圧条件とす
ることにあり、大気を導入して行うのが好ましく、この
際導入される該大気の相対湿度は、３０〜９０％である
のが好ましく、４０〜８０％であるのが更に好ましい。
また、上記の第２の重合工程も、数回繰り返されてもよ
い。尚、上記の第２の重合工程の後に、再度上記の第１
の重合工程を行うこともできる。

【００５１】（Ｃ）その他本発明の磁気記録媒体の製造方法は、酸化処理によるバ
ーニッシュ工程及び気相重合工程以外の工程は従来の製
造方法に準じて行なうことができる。即ち、本発明では
酸化処理により表面に存在する異常突起を除去する工程
の前に、磁気記録媒体は既にその基本が構成されてい
る。たとえば、カーボン製の基板上に蒸着やスパッタ手
段のような乾式めっき手段により磁性層を設ける工程、
磁性層上に蒸着やスパッタ手段のような乾式めっき手段
あるいはディッピングやスピンコート法により保護層を
設ける工程などを経て、磁気記録媒体が構成されてお
り、このような磁気記録媒体に対して表面に存在する異
常突起を除去する作業が施される。また、磁性層が設け
られる前にカーボン製の基板上に蒸着やスパッタ手段の
ような乾式めっき手段により下地層を設ける工程なども
経て磁気記録媒体が製造される。

【００５２】尚、成膜には乾式めっき手段を採用するこ
とが好ましい。すなわち、乾式めっき手段は湿式めっき
手段に比べて高品質な磁性膜が得られ易い。また、磁性
膜の組成変更も容易であり、磁性膜の設計変更も容易と
なる。

【００５３】本発明のバーニッシュ工程は、前述の如
く、基板を酸化性雰囲気中に配置することにより保護層
を酸化させるものであるが、その際、異常突起が優先的
に酸化気化されて除去される。また除去される異常突起
の高さ（酸化の程度）も酸化条件（温度や時間）を調節
することにより精密に制御可能である。したがって、本
発明では保護層の構成材料として、酸化により気化、分
解できかつその際にディスク製造工程に悪影響を及ぼさ
ないものであれば何れも使用できる。とくに本発明にお
いては、保護層はダイヤモンドライクカーボン、ガラス
状カーボン、グラファイト等のカーボンを主な構成成分
とするものがに好ましい。これらのカーボン保護層は、
従来公知の方法、たとえばスパッタ等の蒸着により形成
され、その厚さは５〜２５ｎｍ程度である。

【００５４】そして、上記のような工程を経ることによ
り、磁気記録媒体表面に残されていた異常突起が除去さ
れる。これにより、磁気ヘッドの浮上量を小さいものと
でき、スペーシングロスが少なくなるから、再生出力の
面で好ましいものとなる。

【００５５】本発明においては、基板上の磁性層などの
構成はこれまでの技術がそのまま用いられる。すなわ
ち、基板上に設けられる下地層（下地膜）、磁性層（磁
性膜）、保護層（保護膜）などの構成については、従来
の技術をそのまま利用できる。たとえば、特開平５−１
８９５２号公報、特開平５−１３７８２２号公報、特開
平５−２１１７６９号公報、特開平５−２８９４９６号
公報などに記載の技術を利用できる。

【００５６】本発明に用いられる基板としては、たとえ
ば、ガラス状カーボン等のカーボン、強化ガラス、結晶
化ガラス、アルミニウム及びアルミニウム合金、チタン
及びチタン合金、セラミックス、樹脂、あるいはこれら
の複合材料からなるものが挙げられる。これらの中で
も、とくにガラス状カーボンが好ましく、たとえば特開
昭６０−３５３３３号に記載されたものを用いることが
できる。

【００５７】本発明の磁気記録媒体の製造方法におい
て、酸化バーニッシュ工程は、磁性層、保護層の形成と
連続的に実施することができる。更に、気相重合工程も
磁性層、保護層の形成及び酸化バーニッシュ工程と連続
的に実施することができる。例えば、酸化処理及び／又
は気相重合反応を、磁性層、保護層の形成と同一の製造
ラインで、内部が画定された同一の成膜チャンバ内で行
なうことができる。またバーニッシュ工程も気相重合工
程も真空中でも実施でき、蒸着等の乾式めっきによる磁
性層、保護層の形成に引き続き同一の真空系でバーニッ
シュ工程及び／又は気相重合工程を実施できる。したが
って、磁気ディスクの主要な製造工程である成膜工程
（磁性層→保護層）及びバーニッシュ工程を同一の成膜
チャンバ内で実施できるため、装置面や工程面から生産
性の向上が可能となる。

【００５８】

【実施例】以下実施例にて本発明を説明するが、本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。

【００５９】実施例１〜８及び比較例１〜３成膜工程基板として、(1) 直径１．８インチ、２５ミル、比重
１．５のガラス状カーボン製基板（表中「ＧＣ」と表記
する）、(2) 基板(1) と同サイズのガラス基板（強化ガ
ラスまたは結晶性ガラス）を用意した。用いた基板を表
１〜３に示す。

【００６０】これらの基板上に、Ａｒガス圧２ｍＴｏｒ
ｒ、基板温度２５０℃の条件でＤＣマグネトロンスパッ
タリングにより厚さ１００ｎｍのＴｉ層を形成した。次
いでＡｒガス圧２ｍＴｏｒｒ、基板温度２６０℃の条件
でＤＣマグネトロンスパッタリングにより前記Ｔｉ層上
に厚さ２０ｎｍのＡｌ−Ｓｉ合金（Ａｌ：Ｓｉ＝１０：
９０／重量％）層を形成した。これらの層により基板に
凹凸（テクスチャー）が形成される。

【００６１】次に、Ａｒガス圧２ｍＴｏｒｒ、基板温度
２６０℃の条件でＤＣマグネトロンスパッタリングによ
り、前記Ａｌ−Ｓｉ合金層上に厚さ２５ｎｍのアモルフ
ァスカーボン（ダイヤモンドライクカーボン）層を形成
した。次いで、Ａｒガス圧２ｍＴｏｒｒ、基板温度２０
０℃の条件下でＤＣマグネトロンスパッタ装置を用い
て、前記アモルファスカーボン層上に、厚さ１００ｎｍ
のＴｉ層を設け、その後該Ｔｉ層上に厚さ４０ｎｍのＣ
ｒ層を設けた。

【００６２】更に、Ａｒガス圧２ｍＴｏｒｒ、基板温度
２６０℃の条件でＤＣマグネトロンスパッタリングによ
り、前記Ｃｒ層上に厚さ４００ｎｍのＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ
−Ｂ系磁性層を設けた。

【００６３】続いて、ガラス状カーボン製ターゲットを
装着した対向ターゲット型のスパッタ装置を用い、室内
を排気し、そして２ｍＴｏｒｒのガス圧となるようＡｒ
ガスを導入してスパッタを行い、磁性層上に２０ｎｍ厚
のアモルファスカーボン（ダイヤモンドライクカーボ
ン）からなる保護層を設けた。

【００６４】バーニッシュ工程上記のようにして各種膜が成膜される基板を表１〜３に
示す条件にてバーニッシュ処理を施した。各実施例のバ
ーニッシュ処理は上記の成膜工程と同一チャンバ内（内
部が画定されている）で実施した。なお、比較例１のテ
ープバーニッシュは、回転するロールに研磨テープをゴ
ムロールで押しつけることにより行なったが、その条件
は以下の通りである。研磨テープ：ＷＡ＃１００００相対速度：１００ｍ／秒時間：１秒ロール硬度：２５ショア硬度ロール押し付け圧：０．８ｋｇｆまた、比較例２では研磨テープとしてＷＡ＃８０００を
用いた以外は比較例１と同じであり、比較例３ではバー
ニッシュ処理を行なわなかった。

【００６５】気相重合工程得られた磁気ディスク基板３を用いて、図１に示すよう
に、ＣＶＤ装置である光反応用のチャンバー１内に所定
の間隔を設けて図１に示すように並列配置し、チャンバ
ー１内を５×１０^-2Ｔｏｒｒに排気した後、ＣＦ₂＝Ｃ
ＦＣＦ₃１０Ｔｏｒｒと酸素６０Ｔｏｒｒとを導入し、
ＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）からのレーザ
光（パワー１５０ｍＪ、繰り返し速度２Ｈｚ）を１２．
５分間かけて１５００パルス照射し、第１の重合工程を
１度行った。この後、チャンバー１をリークして湿度６
０％の大気を導入し、大気条件にした。この後、再び、
チャンバー１内を５×１０^-2Ｔｏｒｒに排気した後、Ｃ
Ｆ₂＝ＣＦＣＦ₃１０Ｔｏｒｒと酸素６０Ｔｏｒｒを導
入し、上記レーザ光を１２．５分間かけて１５００パル
ス照射し、第２の重合工程を２度行った。尚、レーザ光
は磁気ディスク基板３に直接照射されないよう、図１に
示す矢印方向に向けて照射した。また、上記光ＣＶＤに
際して、磁気ディスク基板３の温度は室温（22℃）とし
た。

【００６６】実施例２〜８は表１，２に示す条件にて同
様に行なった。なお、比較例１〜３は、潤滑剤層をパー
フルオロポリエーテル系潤滑剤（モンテカチーニ社製の
ＦｏｍｂｌｉｎＡＭ２００１）溶液を、乾燥後の厚さ
が２５Åとなるように塗布して形成した。

【００６７】特性評価上記により得られた磁気ディスクについて、以下の特性
評価を行なった。その結果を表１〜３に示す。

【００６８】（ｉ）Ｒｐ（中心線最大高さ）Ｒｐは、触針式粗さ計（ＴＥＮＣＯＲ社製、型式Ｐ
２）により、下記の条件で測定した。触針径：０．６μｍ（針曲率半径）触針押し付け圧力：７ｍｇ測定長：２５０μｍ×８ヶ所トレース速度：２．５μｍ／秒カットオフ：１．２５μｍ（ローパスフィルタ）（ii）外観検査明るい照明下で、目視観察を行い、スクラッチ傷等をチ
ェックし、実用上問題ない程度の外観を有するものを合
格とし、下記の基準で評価した。Ｓ：合格率が８０％以上〜１００％Ａ：合格率が５０％以上〜８０％未満Ｂ：合格率が３０％以上〜５０％未満Ｃ：合格率が０％以上〜３０％未満（iii）ＧＨＴＰｒｏｑｕｉｐ社製ＭＧ１５０Ｔ装置を用い、５０％ス
ライダヘッドを用いて行った。１．３μインチの浮上高
さの通過率により、以下ように評価した。Ｓ：通過率が９０％以上Ａ：通過率が７０％以上〜９０％未満Ｂ：通過率が５０％以上〜７０％未満Ｃ：通過率が３０％以上〜５０％未満Ｄ：通過率が３０％未満（iv）ＭＣＦ（エラー特性）エラー特性はＰｒｏｑｕｉｐ社製ＭＧ１５０Ｔ装置を用
い、７０％スライダヘッドを使用し、記録密度５１ＫＦ
ＣＺの条件で評価した。スライスレベルは７０％とし、
１６ビット未満のミッシングエラーの個数をカウント
し、以下のように評価した。Ｓ：評価ディスクの５０％以上がエラー個数が０〜５個
である。Ａ：評価ディスクの５０％以上がエラー個数が６〜１５
個である。Ｂ：評価ディスクの５０％以上がエラー個数が１６〜４
５個である。Ｃ：評価ディスクの５０％以上がエラー個数が４６個以
上である。

【００６９】（ｖ）ＣＳＳヤマハ社製の薄膜ヘッドを用い、ヘッド荷重３．５ｇ、
ヘッド浮上量２．８μインチ、４５００ｒｐｍで５秒間
稼働、５秒間停止のサイクルを繰り返して行い、その際
の静摩擦係数（μｓ）が０．６になるまでの回数を調べ
た。

【００７０】

【表１】

【００７１】

【表２】

【００７２】

【表３】

【００７３】注）上記表１〜３において、X₁及びX₂は以
下の化合物である。 X₁；テトラフルオロエチレン X₂；ヘキサフルオロエチレンこれらの結果からわかる通り、本発明の製造方法による
磁気記録媒体は、表面の異常な突起が効果的に除去され
ており、また、エラーが起き難いものとなっていること
が判る。また、本発明の製造方法による磁気記録媒体
は、ＣＳＳ特性が格段に向上しており、摺動耐久性が向
上していることも明らかである。

【００７４】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、磁気記録媒
体表面の異常な突起を効果的に除去でき、サーティファ
イ（エラー）収率が向上し、また外観不良が顕著に減少
する。また、バーニッシュ処理を連続的に複数処理が可
能となり、且つ比較的安価な装置で実施できるため、生
産性が飛躍的に向上する。しかも製造された磁気ディス
クは、ヘッドとの摺動耐久性が向上する、ヘッドの吸着
が抑止される等の効果が奏される。とくに、摺動耐久性
の向上効果が維持される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造方法に用いられるＣＶＤ装置の要
部を示す概略図

【符号の説明】

１チャンバ２レーザー透過窓３磁気ディスク基板４媒体設置部材５バルブ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも、非磁性基板上に磁性層を形
成する工程と、磁性層上に保護層を形成する工程と、保
護層表面に存在する異常突起の高さを低くするバーニッ
シュ工程と、前記保護層上に潤滑剤層を形成する工程を
有する磁気記録媒体の製造方法において、前記バーニッ
シュ工程を酸化処理により行ない、且つ前記潤滑剤層の
形成を真空条件下での気相重合により行なうことを特徴
とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】酸化処理が熱酸化である請求項１記載の
磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】保護層の主な構成成分がカーボンである
請求項１または２記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】保護層の形成工程及びバーニッシュ工程
を連続的に行なう請求項１〜３の何れか１項記載の磁気
記録媒体の製造方法。
【請求項５】磁性層の形成工程、保護層の形成工程及
びバーニッシュ工程を連続的に行なう請求項１〜３の何
れか１項記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】気相重合工程が、フッ化炭素系化合物と
酸素とを重合させて潤滑剤層を形成する第一の重合工程
と、水蒸気を導入したあと、真空条件下で気相重合を行
い、フッ化炭素系化合物と酸素とを重合させて潤滑剤層
を形成する第二の重合工程とを順次行なうことを特徴と
する請求項１〜５の何れか１項記載の磁気記録媒体の製
造方法。
【請求項７】前記水蒸気の導入を、前記第一の重合工
程終了後、該第一の重合工程における真空条件を大気圧
条件にもどすことにより行なう請求項６記載の磁気記録
媒体の製造方法。
【請求項８】前記気相重合を、１０〜９０℃の温度で
行なう請求項１〜７の何れか１項記載の磁気記録媒体の
製造方法。
【請求項９】前記気相重合を、フッ化炭素系化合物と
酸素との混合ガスに紫外線レーザを照射する方法により
行なう請求項１〜８の何れか１項記載の磁気記録媒体の
製造方法。
【請求項１０】前記気相重合を、ＣＶＤにより行なう
請求項１〜９の何れか１項記載の磁気記録媒体の製造方
法。
【請求項１１】前記気相重合を、光ＣＶＤにより行な
う請求項１〜９の何れか１項記載の磁気記録媒体の製造
方法。
【請求項１２】前記フッ化炭素系化合物と酸素との割
合（モル比）が、フッ化炭素系／酸素＝１／０．５〜１
／１００である請求項６〜１１の何れか１項記載の磁気
記録媒体の製造方法。