JPH08257357A - Ｎｆ３ガスの処理方法およびそれに用いる装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】装置の小形化を実現でき、安全性に優れ、か
つ、電力費等を低減できるＮＦ₃ ガスの処理方法を提供
する。 【構成】ソーダライム２が収容され内部に発熱筒４が配
設された処理筒３を準備し、ＮＦ₃ ガス漏洩時に、この
漏洩ＮＦ₃ ガスを検知器１で検知し、この検知信号にも
とづいて上記発熱筒４を加熱するとともに、上記処理筒
３内に漏洩ＮＦ₃ガスを導入し、上記加熱状態の発熱筒
４にＮＦ₃ ガスを接触させて熱分解させるとともに、上
記発熱筒４により加熱されたソーダライム２に加熱状態
で分解生成物を吸着させるようにしている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ＮＦ₃ ガスそのまま、
もしくはそれを含有するガスを除害するＮＦ ₃ ガスの処
理方法およびそれに用いる装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体用のドライエッチングガスあるい
はクリーニングガスとして、一般に、ＮＦ₃ ガスが使用
されるようになっている。すなわち、ＮＦ₃ ガス雰囲気
中における放電においてイオン化したＮＦ₃ ガスでシリ
コンをエッチングすると、反応生成物は揮発性物質とな
るため、従来のフロロカーボンプラズマ中でのエッチン
グに比べ、炭素（Ｃ）あるいはイオウ（Ｓ）によるウェ
ハー表面の反応残渣汚染がなく、また反応残渣汚染がな
いためエッチング速度が速くなるという利点がある。こ
のような観点から、ＮＦ₃ ガスが多用されるようになっ
てきているが、ＮＦ₃ ガスは常温で非常に安定（したが
って、大気中に放出しても分解されず生物に対する悪影
響が懸念される）で、かつ、許容濃度１０ｐｐｍの猛毒
性ガスである。このことから、シリンダボックス等に格
納されたＮＦ₃ ガスボンベからＮＦ ₃ ガスが漏洩した場
合等に、排気ダクトを通じて、大気中に、ＮＦ₃ ガスが
除害されずにそのまま放出されると、危険であり、ＮＦ
₃ ガスの処理が大きな問題となる。

【０００３】そこで、このようなＮＦ₃ ガスを処理する
ため、一般に、つぎのような方法が行われている。すな
わち、まず、ＮＦ₃ ガスを加熱処理（すなわち、熱分解
させることによりＦ₂ やＨＦ等に変換するか、あるい
は、高温下で金属と接触させることにより反応させてガ
ス状の金属フッ化物に変換する）し、ついで、これらの
分解生成物等を含むガスを常温に冷却したのち、常温な
いし低温のソーダライム吸着材中に通し、上記分解生成
物等を物理吸着させて除害することが行われる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法では、ＮＦ₃ ガスを熱分解等させる加熱処理と、これ
によって生じた分解生成物を吸着する吸着処理の二段階
の処理が必要となるうえ、上記吸着処理は、物理吸着で
あって、吸着能力を発揮させるために常温ないし低温で
行われるため、加熱処理とは処理温度が大幅に異なり、
それぞれに別個の処理装置が必要となる。したがって、
これにともない装置全体が複雑化，大形化するという問
題がある。

【０００５】一方、加熱処理においてＮＦ₃ ガスを高温
金属と反応させる場合には、処理装置内に空気が混入す
ると、上記高温金属が空気中の酸素と反応してしまい、
ＮＦ ₃ ガスとの反応が進行しなくなるため、除害能力が
早期に低下したり、あるいは、過度の酸化反応による反
応熱で装置内が異常昇温して制御不能になったりすると
いう問題がある。さらに、上記異常昇温にともなう燃焼
過程において、副生成物としてＮＯ_x 等の有害物質を生
じることもあり、安全性の点にも問題がある。そのう
え、この方法を、漏洩等の緊急の場合に適用しようとす
ると、緊急時に備えていつでも除害処理できるように常
に装置内を高温に保持しておかなければならず、電力等
が無駄に消費されて、非常に不経済となる。

【０００６】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、装置の小形化を実現でき、安全性に優れ、か
つ、電力費等を低減できるＮＦ₃ ガスの処理方法および
それに用いる装置の提供をその目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、耐熱吸着剤が収容され内部に加熱部が配
設された処理筒を準備し、ＮＦ₃ ガス漏洩時に、この漏
洩ＮＦ₃ ガスを検知器で検知し、この検知信号にもとづ
いて上記加熱部を加熱するとともに、上記処理筒内に漏
洩ＮＦ₃ ガスを導入し、上記加熱状態の加熱部にＮＦ₃
ガスを接触させて熱分解させるとともに、上記加熱部に
より加熱された耐熱吸着剤に加熱状態で分解生成物を吸
着させるようにしたＮＦ₃ ガスの処理方法を第１の要旨
とし、漏洩ＮＦ₃ ガスを検知する検知器と、耐熱吸着剤
が収容された処理筒と、上記処理筒内に配設され上記検
知信号にもとづいて加熱される加熱部と、上記処理筒の
一側に接続されるＮＦ₃ ガス導入配管と、上記処理筒の
他側に接続される処理済ガス排出配管と、上記検知信号
にもとづいて上記ＮＦ₃ ガス導入配管に漏洩ＮＦ₃ガス
を導入する制御弁とを備えたＮＦ₃ ガスの処理装置を第
２の要旨とする。

【０００８】

【作用】すなわち、本発明者らは、ＮＦ₃ ガスの簡易，
迅速な除害を目的として一連の研究を重ねる過程で、従
来、常温ないし低温での吸着剤として用いられていたソ
ーダライム等の耐熱吸着剤が、高温に加熱された状態に
おいてＮＦ₃ ガスを分解すると同時に、その生成分解ガ
スを吸着（化学吸着と思われる）するという特性を奏す
ることを見いだし、本発明に到達した。本発明によるＮ
Ｆ₃ ガスの処理方法は、耐熱吸着剤が収容され内部に加
熱部が配設された処理筒内に、漏洩ＮＦ₃ガスを導入す
るとともに、上記加熱部を加熱する。そして、この加熱
状態の加熱部にＮＦ₃ ガスを接触させて熱分解させると
ともに、加熱された耐熱吸着剤に加熱状態で分解生成物
を吸着させるようにしている。したがって、従来は二段
階で行っていた加熱処理と吸着処理とを同時に行えるよ
うになり、これにともない処理装置を単純化し、小形化
することができる。また、耐熱吸着剤を用い、分解生成
物を加熱状態で吸着させる一種の化学吸着作用を利用し
ていることから、仮りに処理筒内に空気が混入しても、
従来のように、除害能力が低下したり、装置内が異常昇
温したりすることがない。さらに、上記のように異常昇
温が防止されることから、燃焼過程における副生成物で
あるＮＯ_x 等の有害物質を生じることがなく、安全性の
点でも優れている。そのうえ、ＮＦ₃ ガスの漏洩を検知
して、緊急時の除害処理が必要な時にだけ加熱するよう
にしているため、電力等の処理コストが節減できて経済
的である。

【０００９】また、本発明のＮＦ₃ ガスの処理方法にお
いて、処理筒内に、空気との接触により発熱する発熱剤
と耐熱吸着剤とを混合収容した場合には、この処理筒内
にＮＦ₃ ガスを導入することにより、上記発熱剤が排ガ
ス中の空気と接触して発熱し、ＮＦ₃ ガスの分解と耐熱
吸着剤の加熱とが行われる。これにより、速やかに処理
筒内が加熱され、装置のスタートアップ時間が短縮し、
漏洩等が生じた際に迅速な対応ができるようになる。

【００１０】つぎに、本発明を詳しく説明する。

【００１１】本発明は、耐熱吸着剤と、内部に加熱部が
配設された処理筒とを用い、漏洩ＮＦ₃ ガスを検知する
検知器の検知信号にもとづいて上記加熱部を加熱すると
ともに、上記処理筒内に漏洩ＮＦ₃ ガスを導入し、加熱
状態の加熱部にＮＦ₃ ガスを接触させて熱分解させると
ともに、上記加熱部により加熱された耐熱吸着剤に加熱
状態で分解生成物を吸着させる。

【００１２】本発明で用いる耐熱吸着剤としては、ＮＦ
₃ ガスの分解温度（３００℃〜６００℃）で酸素に対し
て不活性で安定であり、しかも、この温度域で、ＮＦ₃
ガスの分解生成物であるＦ₂ やＨＦ等を化学吸着しうる
もので、常温で粒状のソーダライムや、Ｆｅ₂ Ｏ₃ ，Ｃ
ｕＯ等の金属酸化物に担持させた粒状のソーダライム等
があげられる。

【００１３】また、上記処理筒内には、電気式ヒーター
等からなる加熱部のほか、通常は、空気との接触により
発熱する発熱剤が配置され、この発熱剤と上記ソーダラ
イム等とが混合された状態で収容されている。これによ
り、ＮＦ₃ ガスを含む排ガスを処理筒内に導入すると、
上記発熱剤が排ガス中の空気と接触して発熱し、ＮＦ ₃
ガスの分解とソーダライムの加熱とが行われるようにな
る。そのため、常時ソーダライムを加熱しておかなくて
も、ＮＦ₃ ガスの除害時にのみ迅速にソーダライム等を
加熱しうるようになる。

【００１４】上記発熱剤としては、酸素によって酸化さ
れて発熱する還元性の金属粉末が使用され、鉄粉のほ
か、ニッケル粉末，チタン粉末等があげられる。

【００１５】また、上記ソーダライム等の加熱温度は、
３００℃〜６００℃に設定することが望ましい。すなわ
ち、上記温度範囲より温度が低すぎると、ＮＦ₃ ガスの
分解が生じ難く、逆に温度が高すぎると、処理筒自体の
腐食が急激に進行するからである。なお、本発明の請求
項１から５において、ＮＦ₃ ガスとは、ＮＦ₃ ガスのみ
からなるガスと、それに空気等が混入したガス（ＮＦ₃
ガスを含む排ガス）の双方をいう。

【００１６】つぎに、実施例について説明する。

【００１７】

【実施例】図１は本発明のＮＦ₃ ガスの処理装置の一実
施例を示している。図において、１０は内部にＮＦ₃ ガ
スボンベ１１が格納される鋼鉄製の角筒状シリンダボッ
クスである。３はステンレス製の断面円形の処理筒であ
り、その一側（図示の左側）の上側部に電気式の第１の
制御弁７および第１の送風機１６が設けられたステンレ
ス製の排ガス導入配管５が接続され、上記処理筒３は、
この排ガス導入配管５を介して、上記シリンダボックス
１０の下部と連通している。上記シリンダボックス１０
の下側部には、ＮＦ₃ ガスの漏洩が生じたときに、この
漏洩ＮＦ₃ ガスを検知する検知器１が取り付けられてい
る。この検知器（理研計器社製，定電位電解式検知器）
１の検知信号にもとづいて、上記第１の制御弁７が開弁
するとともに制御弁１８が閉弁し、上記シリンダボック
ス１０内の漏洩ＮＦ₃ ガスを含有する排ガスを処理筒３
内に導入するようになっている。また、処理筒３の他側
の下側部には、処理筒３内で処理された排ガスが排出さ
れる処理済ガス排出配管６が接続されている。

【００１８】上記処理筒３には、図２に示すように、複
数のステンレス製の円筒状の発熱筒４が所定間隔を隔て
て挿通されており、これら発熱筒４の上下の端部は、処
理筒３の天井壁および底壁に、所定空間を保って、それ
ぞれ開口されている。また、上記発熱筒４の内部には、
空気との接触により発熱する粉末状の発熱剤（この実施
例では鉄粉が用いられている）８が充填されている。そ
して、上記処理筒３の内部には、粒状のソーダライム２
と、上記と同様の発熱剤８とが混合された状態で収容さ
れている。また、上記処理筒３の天井壁の上面には、そ
れ自身の上部に空気導入配管１３が設けられた円錐状の
ステンレス製蓋体１２ａが密封状態に冠着されていると
ともに、処理筒３の底壁の下面にも同様に、上記蓋体１
２ａと同様の、空気排出配管１４付きの底体１２ｂが取
り付けられている。そして、上記空気導入配管１３から
導入された空気は、上記各発熱筒４内を、図示の上から
下に向かって流通するようになっている。また、上記空
気導入配管１３には、検知器１の検知信号にもとづいて
開弁する第２の制御弁（第１の制御弁７と同じもの）１
５が設けられ、空気排出配管１４には、同じく検知器１
の検知信号にもとづいて作動する第２の送風機（第１の
送風機１６と同じもの）１７が設けられている。これに
より、ＮＦ₃ ガスの漏洩が生じたときに、上記発熱筒４
内に空気を流通させ、内部の発熱剤８と接触させて発熱
させるようになっている。そして、上記処理筒３の内部
中央には、上記検知器１の検知信号にもとづいて加熱さ
れる電気式のヒーター９が配設されている。

【００１９】上記構成において、ＮＦ₃ ガスを含有する
排ガスの処理は、つぎのようにして行われる。すなわ
ち、まず、シリンダボックス１０内でＮＦ₃ ガスボンベ
１１からＮＦ₃ ガスの漏洩が生じると、この漏洩ＮＦ₃
ガスが検知器１によって検知される。ついで、この検知
信号にもとづいて、ヒーター９の加熱が開始されるとと
もに、第２の制御弁１５が開弁され、さらに第２の送風
機１７が作動され、発熱筒４内に空気を流通させて内部
の発熱剤８を発熱させる。この発熱により、発熱筒４が
速やかに加熱される。さらに、上記発熱筒４の加熱と同
時に、上記検知器１の検知信号にもとづいて、第１の制
御弁７が開弁されるとともに制御弁１８が閉弁し、シリ
ンダボックス１０内の漏洩ＮＦ₃ ガスを含む排ガスを、
排ガス導入配管５を通して処理筒３内に導入する。これ
により、処理筒３内の発熱剤８が排ガス中の空気と接触
して発熱し、この発熱剤８と混合されたソーダライム２
が速やかに加熱される。一方、排ガス中のＮＦ₃ は、上
記加熱状態の発熱筒４およびソーダライム２と接触して
分解されるとともに、この分解生成物が加熱状態のソー
ダライム２に化学吸着されることによって除害される。
また、上記処理筒３内に収容された発熱剤８および発熱
筒４内に充填された発熱剤８の発熱反応が終了したのち
は、ヒーター９の加熱により、上記と同様の作用で除害
が行われる。

【００２０】このように、このＮＦ₃ ガスの処理方法で
は、処理筒３内に漏洩ＮＦ₃ ガスを導入するとともに発
熱筒４を加熱し、加熱状態の発熱筒４にＮＦ₃ ガスを接
触させて熱分解させるとともに、処理筒３内のソーダラ
イム２に加熱状態で分解生成物を吸着させるようにして
いる。したがって、加熱処理と吸着処理とを同時に行え
るようになり、処理装置を単純化，小形化することがで
きる。また、酸素に対して不活性なソーダライム２を用
い、分解生成物を加熱状態で吸着させる一種の化学吸着
作用を利用していることから、仮りに処理筒３内に空気
が混入しても、空気中の酸素とソーダライム２とは反応
しないため、除害能力の低下や処理筒３内の異常昇温が
生じない。さらに、上記のように異常昇温が防止される
ことから、副生成物であるＮＯ_x 等の有害物質を生じる
ことがなく、安全性の点でも優れている。そのうえ、Ｎ
Ｆ₃ ガスの漏洩を検知して、緊急時の除害処理が必要な
時だけ加熱するようにしているため、電力等の処理コス
トが節減できて経済的である。

【００２１】また、上記実施例では、処理筒３内に、発
熱剤８とソーダライム２とを混合収容しているため、排
ガスを処理筒３内に導入することで発熱剤８が発熱し、
ＮＦ ₃ ガスの分解とソーダライム２の加熱とが行われ
る。これにより、速やかに処理筒３内が加熱されて装置
のスタートアップ時間が短縮し、漏洩等に対して迅速に
対応することができるようになる。さらに、ヒーター９
を併用しているため、漏洩等の異常事態が長時間にわた
り、発熱筒４の発熱が終了したのちであっても、除害処
理を続けることができる。

【００２２】図３は、本発明の他の実施例の処理筒を示
している。この実施例では、ヒーター９は使用せず、処
理筒１８の内部に１本の発熱筒１９が挿通されている。
そして、この発熱筒１９の上下面に、それぞれ空気導入
配管２０，空気排出配管２１が設けられている。それ以
外は、図１に示すものと同様であり、同一部分には同一
符号を付している。この実施例においても上記の実施例
と同様の効果を奏する。

【００２３】

【発明の効果】以上のように、本発明のＮＦ₃ ガスの処
理方法によれば、従来は二段階で行っていた加熱処理と
吸着処理とが同時に行えるようになり、これにともない
処理装置を単純化し、小形化することができる。また、
耐熱吸着剤を用い、分解生成物を加熱状態で吸着させる
一種の化学吸着作用を利用していることから、仮りに処
理筒内に空気が混入しても、従来のように、除害能力が
低下したり、装置内が異常昇温したりすることがない。
さらに、上記のように異常昇温が防止されることから、
燃焼過程における副生成物であるＮＯ_x 等の有害物質を
生じることがなく、安全性の点でも優れている。そのう
え、ＮＦ₃ ガスの漏洩を検知して、緊急時の除害処理が
必要な時にだけ加熱するようにしているため、電力等の
処理コストが節減できて経済的である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例のＮＦ₃ ガスの処理装置を示
す構成図である。

【図２】処理筒を示す横断面図である。

【図３】他の実施例の処理筒を示す説明図である。

【符号の説明】 １ 検知器 ２ ソーダライム ３ 処理筒 ４ 発熱筒

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 耐熱吸着剤が収容され内部に加熱部が配
   設された処理筒を準備し、ＮＦ₃ ガス漏洩時に、この漏
   洩ＮＦ₃ ガスを検知器で検知し、この検知信号にもとづ
   いて上記加熱部を加熱するとともに、上記処理筒内に漏
   洩ＮＦ₃ ガスを導入し、上記加熱状態の加熱部にＮＦ₃
   ガスを接触させて熱分解させるとともに、上記加熱部に
   より加熱された耐熱吸着剤に加熱状態で分解生成物を吸
   着させるようにしたことを特徴とするＮＦ₃ ガスの処理
   方法。
2. 【請求項２】 処理筒内に、空気との接触により発熱す
   る発熱剤と耐熱吸着剤とが混合収容されている請求項１
   記載のＮＦ₃ ガスの処理方法。
3. 【請求項３】 耐熱吸着剤がソーダライムであり、空気
   との接触により発熱する発熱剤が鉄粉である請求項１ま
   たは２記載のＮＦ₃ ガスの処理方法。
4. 【請求項４】 漏洩ＮＦ₃ ガスを検知する検知器と、耐
   熱吸着剤が収容された処理筒と、上記処理筒内に配設さ
   れ上記検知信号にもとづいて加熱される加熱部と、上記
   処理筒の一側に接続されるＮＦ₃ ガス導入配管と、上記
   処理筒の他側に接続される処理済ガス排出配管と、上記
   検知信号にもとづいて上記ＮＦ₃ ガス導入配管に漏洩Ｎ
   Ｆ₃ ガスを導入する制御弁とを備えたことを特徴とする
   ＮＦ₃ガスの処理装置。
5. 【請求項５】 処理筒内に、空気との接触により発熱す
   る発熱剤と耐熱吸着剤とが混合収容されている請求項４
   記載のＮＦ₃ ガスの処理装置。