JPH0826729A - ジルコニア微小成形球体及びジルコニア微小球体の製造方法 - Google Patents
ジルコニア微小成形球体及びジルコニア微小球体の製造方法Info
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- JPH0826729A JPH0826729A JP16795794A JP16795794A JPH0826729A JP H0826729 A JPH0826729 A JP H0826729A JP 16795794 A JP16795794 A JP 16795794A JP 16795794 A JP16795794 A JP 16795794A JP H0826729 A JPH0826729 A JP H0826729A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】液中造粒方法によってジルコニア粉末を成形し
てジルコニア微小成形球体を製造するにあたり、噴霧乾
燥方法によって得られたジルコニア粉末の顆粒を核とし
て、該核を水中に撹拌分散させて、該分散液のｐＨを８
〜１１に維持しながらジルコニア粉末スラリーを添加す
ることにより、該分散液中の核を成長させ、５０〜４０
０μｍの微小成形球体を製造することを特徴とする、ジ
ルコニア微小成形球体の製造方法、及び、得られた微小
成形球体を１３００〜１５００℃で焼結するジルコニア
微小球体の製造方法。 【効果】簡便な造粒設備で容易に真球度の良いジルコニ
ア微小球体を製造することができ、ジルコニア微小球体
の多量生産に好適である。
てジルコニア微小成形球体を製造するにあたり、噴霧乾
燥方法によって得られたジルコニア粉末の顆粒を核とし
て、該核を水中に撹拌分散させて、該分散液のｐＨを８
〜１１に維持しながらジルコニア粉末スラリーを添加す
ることにより、該分散液中の核を成長させ、５０〜４０
０μｍの微小成形球体を製造することを特徴とする、ジ
ルコニア微小成形球体の製造方法、及び、得られた微小
成形球体を１３００〜１５００℃で焼結するジルコニア
微小球体の製造方法。 【効果】簡便な造粒設備で容易に真球度の良いジルコニ
ア微小球体を製造することができ、ジルコニア微小球体
の多量生産に好適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液中造粒方法によるジ
ルコニア微小成形球体において、噴霧乾燥方法によって
得られたジルコニア粉末の顆粒を核として、該核を成長
させ、５０〜４００μｍの微小成形球体を製造するジル
コニア微小成形球体の製造方法及び当該ジルコニア微小
成形球体を焼結するジルコニア微小球体の製造方法に関
するものである。
ルコニア微小成形球体において、噴霧乾燥方法によって
得られたジルコニア粉末の顆粒を核として、該核を成長
させ、５０〜４００μｍの微小成形球体を製造するジル
コニア微小成形球体の製造方法及び当該ジルコニア微小
成形球体を焼結するジルコニア微小球体の製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、各種産業分野で原料粉末の微粉化
への傾向が高まりつつあり、攪拌ミル等の粉砕機に使用
されるジルコニア球体も粉砕効率を良くするために小粒
径化傾向にあり、従来は、以下の２方法によってジルコ
ニア微小球体が製造されていた。
への傾向が高まりつつあり、攪拌ミル等の粉砕機に使用
されるジルコニア球体も粉砕効率を良くするために小粒
径化傾向にあり、従来は、以下の２方法によってジルコ
ニア微小球体が製造されていた。
【０００３】すなわち、ジルコニア粉末を粒径１０ｍｍ
以下の小粒径球体に成形するには、もっぱら回転皿型造
粒機を用いる転動造粒方法が採用されていた。しかし、
この転動造粒方法で得られる成形体の最小粒径は４００
μｍ程度（焼結すると３００μｍ程度となる）であり、
粒径４００μｍ以下の形状の良いジルコニア球体を、従
来の転動造粒方法で成形するには高度の熟練が必要であ
り、しかも真球度のよい製品が要求される場合は生産性
が非常に劣るので、事実上、工業規模での採用は不可能
である。
以下の小粒径球体に成形するには、もっぱら回転皿型造
粒機を用いる転動造粒方法が採用されていた。しかし、
この転動造粒方法で得られる成形体の最小粒径は４００
μｍ程度（焼結すると３００μｍ程度となる）であり、
粒径４００μｍ以下の形状の良いジルコニア球体を、従
来の転動造粒方法で成形するには高度の熟練が必要であ
り、しかも真球度のよい製品が要求される場合は生産性
が非常に劣るので、事実上、工業規模での採用は不可能
である。
【０００４】粒径１００μｍ以下のジルコニア微小球体
に成形するには、一般的に噴霧乾燥造粒方法で行われて
いた。しかしながら、この方法では、粒径１００μｍ以
下の球体顆粒は粒度分布が広いため目的とする粒径の球
体収率が悪く、生産性が非常に劣る。
に成形するには、一般的に噴霧乾燥造粒方法で行われて
いた。しかしながら、この方法では、粒径１００μｍ以
下の球体顆粒は粒度分布が広いため目的とする粒径の球
体収率が悪く、生産性が非常に劣る。
【０００５】上記のように、これら２方法では、粒径１
００〜４００μｍの範囲の形状の良い微小球体を成形す
ることが困難であるが、近年この範囲を埋める方法とし
て、ファインセラミックスの粉末を有機液体中に懸濁さ
せて撹拌して、粒径２００〜６００μｍのセラミックス
微小球体を製造する液中造粒法が提案されている（特開
平２−２３９１４５号公報）。
００〜４００μｍの範囲の形状の良い微小球体を成形す
ることが困難であるが、近年この範囲を埋める方法とし
て、ファインセラミックスの粉末を有機液体中に懸濁さ
せて撹拌して、粒径２００〜６００μｍのセラミックス
微小球体を製造する液中造粒法が提案されている（特開
平２−２３９１４５号公報）。
【０００６】しかしながら、前記液中造粒方法は、有機
液体中で造粒する方法であるため、有機液体の界面張
力、水分量、誘電率、密度、粘性などの造粒時の造粒条
件を厳しく管理する必要があり、操作が困難であるばか
りでなく、労務費も高くなる。
液体中で造粒する方法であるため、有機液体の界面張
力、水分量、誘電率、密度、粘性などの造粒時の造粒条
件を厳しく管理する必要があり、操作が困難であるばか
りでなく、労務費も高くなる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、液中
造粒方法によるジルコニア微小成形球体において、噴霧
乾燥方法によって得られたジルコニア粉末の顆粒を核と
して、該核を成長させ、５０〜４００μｍの微小成形球
体を製造するジルコニア微小成形球体の製造方法及び当
該ジルコニア微小成形球体を焼結するジルコニア微小球
体の製造方法を提供することにある。
造粒方法によるジルコニア微小成形球体において、噴霧
乾燥方法によって得られたジルコニア粉末の顆粒を核と
して、該核を成長させ、５０〜４００μｍの微小成形球
体を製造するジルコニア微小成形球体の製造方法及び当
該ジルコニア微小成形球体を焼結するジルコニア微小球
体の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、水
中での液中造粒方法によってジルコニア粉末を成形して
ジルコニア微小成形球体を製造するにあたり、噴霧乾燥
方法によって得られたジルコニア粉末の顆粒を核とし
て、該核を水中に撹拌分散させて、その分散液のｐＨを
８〜１１に維持しながらジルコニア粉末スラリーを添加
して、該分散液中の核を成長させることによるジルコニ
ア微小成形球体の製造方法を要旨とするものである。
中での液中造粒方法によってジルコニア粉末を成形して
ジルコニア微小成形球体を製造するにあたり、噴霧乾燥
方法によって得られたジルコニア粉末の顆粒を核とし
て、該核を水中に撹拌分散させて、その分散液のｐＨを
８〜１１に維持しながらジルコニア粉末スラリーを添加
して、該分散液中の核を成長させることによるジルコニ
ア微小成形球体の製造方法を要旨とするものである。
【０００９】以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１０】
【作用】本発明は、液中造粒方法によってジルコニア粉
末を成形してジルコニア微小成形球体を製造するにあた
り、噴霧乾燥方法によって得られたジルコニア粉末の顆
粒を核として、該核を水中に撹拌分散させて、その分散
液のｐＨを８〜１１に維持しながらジルコニア粉末スラ
リーを添加することにより、該分散液中の核を成長させ
て５０〜４００μｍのジルコニア微小成形球体を製造す
ることを特徴とするジルコニア微小成形球体の製造方法
に関する。
末を成形してジルコニア微小成形球体を製造するにあた
り、噴霧乾燥方法によって得られたジルコニア粉末の顆
粒を核として、該核を水中に撹拌分散させて、その分散
液のｐＨを８〜１１に維持しながらジルコニア粉末スラ
リーを添加することにより、該分散液中の核を成長させ
て５０〜４００μｍのジルコニア微小成形球体を製造す
ることを特徴とするジルコニア微小成形球体の製造方法
に関する。
【００１１】又、本発明は、上記方法で得られたジルコ
ニア微小成形球体を１３００〜１５００℃で焼結して得
られ、粒径３５〜３００μｍであり、真球度が１．０５
以下であるジルコニア微小球体の製造方法も含む。
ニア微小成形球体を１３００〜１５００℃で焼結して得
られ、粒径３５〜３００μｍであり、真球度が１．０５
以下であるジルコニア微小球体の製造方法も含む。
【００１２】本発明は、粒径が５０〜４００μｍ程度で
あるジルコニアの微小成形球体を得る場合に特に有効で
ある。
あるジルコニアの微小成形球体を得る場合に特に有効で
ある。
【００１３】本発明の液中造粒に使用する設備は、スラ
リーを撹拌することのできる通常のパドル型撹拌羽根を
備えた容器で特に限定されるものではない。
リーを撹拌することのできる通常のパドル型撹拌羽根を
備えた容器で特に限定されるものではない。
【００１４】液中造粒に使用するジルコニア粉末のスラ
リー調整は、市販のジルコニア粉末を水中に懸濁させる
方法で容易に得られる。
リー調整は、市販のジルコニア粉末を水中に懸濁させる
方法で容易に得られる。
【００１５】又、中和法や加水分解法でジルコニア粉末
を製造する際の工程で、ジルコニア仮焼粉末を平均粒子
径で１．０μｍ程度に微粉砕して得られる、ジルコニア
スラリーをそのまま使用することも可能である。
を製造する際の工程で、ジルコニア仮焼粉末を平均粒子
径で１．０μｍ程度に微粉砕して得られる、ジルコニア
スラリーをそのまま使用することも可能である。
【００１６】つぎに、本発明に使用する、核としての噴
霧乾燥方法によって得られるジルコニア粉末の顆粒は、
噴霧乾燥方法によって製造された市販のジルコニア粉末
顆粒を好適に使用することができる。
霧乾燥方法によって得られるジルコニア粉末の顆粒は、
噴霧乾燥方法によって製造された市販のジルコニア粉末
顆粒を好適に使用することができる。
【００１７】しかしながら、噴霧乾燥方法によって製造
されたジルコニア粉末顆粒は、一般的に１０〜１５０μ
ｍ程度の粒度分布があり、そのままの状態で本発明の核
として使用すると、得られるジルコニア微小成形球体の
粒度分布も広くなり目的とする粒径の球体収率が悪くな
るため好ましくない。
されたジルコニア粉末顆粒は、一般的に１０〜１５０μ
ｍ程度の粒度分布があり、そのままの状態で本発明の核
として使用すると、得られるジルコニア微小成形球体の
粒度分布も広くなり目的とする粒径の球体収率が悪くな
るため好ましくない。
【００１８】このようなことから、本発明に使用する核
としては、例えば３０〜８０μｍや５０〜１００μｍの
ように５０μｍ程度の範囲に分級した噴霧乾燥ジルコニ
ア粉末顆粒が好ましく、更に分布巾を狭くすると、より
好ましい。
としては、例えば３０〜８０μｍや５０〜１００μｍの
ように５０μｍ程度の範囲に分級した噴霧乾燥ジルコニ
ア粉末顆粒が好ましく、更に分布巾を狭くすると、より
好ましい。
【００１９】液中造粒の操作は、まず核としての噴霧乾
燥ジルコニア粉末顆粒を水中に分散させるが、分散操作
中及び分散後の核成長操作中のｐＨは８〜１１に調整す
ることが必須である。
燥ジルコニア粉末顆粒を水中に分散させるが、分散操作
中及び分散後の核成長操作中のｐＨは８〜１１に調整す
ることが必須である。
【００２０】ｐＨが８〜１１の範囲では、水中でのジル
コニア粉末の粒子同士の凝集力が強く、噴霧乾燥ジルコ
ニア粉末顆粒が水中で崩壊することはなく、又、成長操
作時のジルコニア粉末の球体への凝集付着性が良い。一
方、ｐＨが８未満であれば、水中でのジルコニア粉末の
粒子同士の凝集力が弱く、噴霧乾燥ジルコニア粉末顆粒
が水中で崩壊したり、成長操作時のジルコニア粉末の球
体への凝集付着性が悪く、逆に、ｐＨが１１を越える状
態になると、球体として凝集しているジルコニア粉末の
粒子同士が再分散し球体が崩壊する。
コニア粉末の粒子同士の凝集力が強く、噴霧乾燥ジルコ
ニア粉末顆粒が水中で崩壊することはなく、又、成長操
作時のジルコニア粉末の球体への凝集付着性が良い。一
方、ｐＨが８未満であれば、水中でのジルコニア粉末の
粒子同士の凝集力が弱く、噴霧乾燥ジルコニア粉末顆粒
が水中で崩壊したり、成長操作時のジルコニア粉末の球
体への凝集付着性が悪く、逆に、ｐＨが１１を越える状
態になると、球体として凝集しているジルコニア粉末の
粒子同士が再分散し球体が崩壊する。
【００２１】以上のように、ｐＨを８〜１１に調整する
ことにより、撹拌下の噴霧乾燥ジルコニア粉末顆粒は水
中で崩壊することなく分散した状態が保たれる。
ことにより、撹拌下の噴霧乾燥ジルコニア粉末顆粒は水
中で崩壊することなく分散した状態が保たれる。
【００２２】この分散状態の液中に新たなジルコニア粉
末スラリーを添加することにより、核顆粒を成長させる
ことができる。
末スラリーを添加することにより、核顆粒を成長させる
ことができる。
【００２３】この成長操作を行う場合も、前記した理由
によりジルコニア粉末スラリーを添加すると同時にｐＨ
調整剤も添加してジルコニア微小成形球体のスラリーｐ
Ｈを８〜１１に維持する必要がある。
によりジルコニア粉末スラリーを添加すると同時にｐＨ
調整剤も添加してジルコニア微小成形球体のスラリーｐ
Ｈを８〜１１に維持する必要がある。
【００２４】又、以上の操作を行う場合のジルコニア微
小成形球体のスラリー及び球体成長のための新たなジル
コニア粉末スラリーのスラリー濃度は特に限定されるも
のではないが、スラリー濃度としては３０〜６０ｗｔ％
程度が操作性や生産性の面で好ましい。
小成形球体のスラリー及び球体成長のための新たなジル
コニア粉末スラリーのスラリー濃度は特に限定されるも
のではないが、スラリー濃度としては３０〜６０ｗｔ％
程度が操作性や生産性の面で好ましい。
【００２５】使用するｐＨ調整剤としては、アンモニア
水等のアルカリ物質や塩化アンモニウム等の無機塩類や
アルカリ性のアクリル共重合樹脂等のセラミックス用バ
インダーなどが上げられる。
水等のアルカリ物質や塩化アンモニウム等の無機塩類や
アルカリ性のアクリル共重合樹脂等のセラミックス用バ
インダーなどが上げられる。
【００２６】これらのｐＨ調整剤を単独で使用してもよ
いが、微小成形球体の後工程での取扱いを容易にするた
めに球体強度を強くする目的で、例えばアルカリ物質と
前記のセラミックス用バインダーとの併用等がより好ま
しい。
いが、微小成形球体の後工程での取扱いを容易にするた
めに球体強度を強くする目的で、例えばアルカリ物質と
前記のセラミックス用バインダーとの併用等がより好ま
しい。
【００２７】このような成長操作により、粒径が４００
μｍ程度の大きさまで成長させることが可能であるが、
粒径が４００μｍ程度を越える大きさの球体は得られな
い。これは、粒径が４００μｍ程度を越える大きさにな
ると、球体のジルコニア粉末粒子同士の凝集力より、撹
拌による剪断力や遠心力のほうが大きくなるため、球体
の崩壊が起こることが原因と考えられる。
μｍ程度の大きさまで成長させることが可能であるが、
粒径が４００μｍ程度を越える大きさの球体は得られな
い。これは、粒径が４００μｍ程度を越える大きさにな
ると、球体のジルコニア粉末粒子同士の凝集力より、撹
拌による剪断力や遠心力のほうが大きくなるため、球体
の崩壊が起こることが原因と考えられる。
【００２８】以上の操作を行う上で、ジルコニア微小成
形球体スラリーの温度は常温でも可能であるが、スラリ
ー温度が高い程ジルコニア粉末の凝集力が強くなり、得
られる成形球体の機械的強度は強くなる。
形球体スラリーの温度は常温でも可能であるが、スラリ
ー温度が高い程ジルコニア粉末の凝集力が強くなり、得
られる成形球体の機械的強度は強くなる。
【００２９】このようなことから、粒径が２００μｍ程
度を越える大きさの球体を得ようとする場合は、ジルコ
ニア微小成形球体スラリーの温度は５０〜８０℃が成形
球体の強度の面から好ましい。
度を越える大きさの球体を得ようとする場合は、ジルコ
ニア微小成形球体スラリーの温度は５０〜８０℃が成形
球体の強度の面から好ましい。
【００３０】以上のような操作で、５０〜４００μｍの
目的とする大きさの微小成形球体が得られ、この微小成
形球体のスラリーをデカンテーションによって水洗した
後、５０〜１１０℃で乾燥すると乾燥微小成形球体が得
られる。
目的とする大きさの微小成形球体が得られ、この微小成
形球体のスラリーをデカンテーションによって水洗した
後、５０〜１１０℃で乾燥すると乾燥微小成形球体が得
られる。
【００３１】つぎに、得られた乾燥微小成形球体を１３
００〜１５００℃で２時間焼結することにより、３５〜
３００μｍ程度の、密度が５．９０ｇ／ｃｍ3以上であ
るジルコニア微小球体が得られる。この焼結球体の真球
度（各球体における最大直径と最小直径との比）は、
１．０５以下である。
００〜１５００℃で２時間焼結することにより、３５〜
３００μｍ程度の、密度が５．９０ｇ／ｃｍ3以上であ
るジルコニア微小球体が得られる。この焼結球体の真球
度（各球体における最大直径と最小直径との比）は、
１．０５以下である。
【００３２】以下の実施例により本発明を具体的に説明
するが、これらの実施例により、本発明は何等限定され
るものでない。
するが、これらの実施例により、本発明は何等限定され
るものでない。
【００３３】
実施例１ 市販の東ソー（株）製ジルコニア粉末ＴＺ−３Ｙ（噴霧
乾燥品）を水と混合した後、ジルコニア製ボールを使用
した通常のボールミルで８時間分散させて、スラリー濃
度が４５ｗｔ％であるジルコニア粉末スラリー６００ｇ
を調整した。
乾燥品）を水と混合した後、ジルコニア製ボールを使用
した通常のボールミルで８時間分散させて、スラリー濃
度が４５ｗｔ％であるジルコニア粉末スラリー６００ｇ
を調整した。
【００３４】つぎに、市販の東ソー（株）製ジルコニア
粉末ＴＺ−３Ｙをフルイで分級して粒径６３〜１０６μ
ｍのジルコニア粉末顆粒２７０ｇを得た。
粉末ＴＺ−３Ｙをフルイで分級して粒径６３〜１０６μ
ｍのジルコニア粉末顆粒２７０ｇを得た。
【００３５】市販の容量が１０００ｃｍ3であるポリエ
チレン製のビーカーに水を３３０ｇ採取し、通常の４枚
羽根のパドル型攪拌機で撹拌を行い、この水中に前記の
ジルコニア粉末顆粒２７０ｇとＮＨ3として０．２９％
のアンモニア水を添加して、ｐＨが９．０のジルコニア
粉末顆粒のスラリーを調整した。
チレン製のビーカーに水を３３０ｇ採取し、通常の４枚
羽根のパドル型攪拌機で撹拌を行い、この水中に前記の
ジルコニア粉末顆粒２７０ｇとＮＨ3として０．２９％
のアンモニア水を添加して、ｐＨが９．０のジルコニア
粉末顆粒のスラリーを調整した。
【００３６】つぎに、撹拌下のジルコニア粉末顆粒のス
ラリーに前記のジルコニア粉末スラリー６００ｇを１時
間で連続的に添加した。
ラリーに前記のジルコニア粉末スラリー６００ｇを１時
間で連続的に添加した。
【００３７】この１時間のスラリー添加操作中は、ジル
コニア粉末顆粒のスラリーのｐＨが９．０〜９．５を維
持するようにＮＨ3として０．２９％のアンモニア水を
添加した。
コニア粉末顆粒のスラリーのｐＨが９．０〜９．５を維
持するようにＮＨ3として０．２９％のアンモニア水を
添加した。
【００３８】ジルコニア粉末スラリー６００ｇの添加が
終了した時点で、中央理化工業（株）製のセラミックス
用バインダーＳＡ−２６０をジルコニア粉末量に対して
０．５ｗｔ％添加して成形操作を終了し、微小成形球体
のスラリーを得た。
終了した時点で、中央理化工業（株）製のセラミックス
用バインダーＳＡ−２６０をジルコニア粉末量に対して
０．５ｗｔ％添加して成形操作を終了し、微小成形球体
のスラリーを得た。
【００３９】得られた微小成形球体のスラリーをデカン
テーションにより水洗した後、微小成形球体を静定分離
して８０℃で乾燥した。
テーションにより水洗した後、微小成形球体を静定分離
して８０℃で乾燥した。
【００４０】得られた乾燥微小成形球体の粒径は８０〜
１３５μｍであった。
１３５μｍであった。
【００４１】つぎに、得られた乾燥微小成形球体を１４
５０℃で２時間焼結して、粒径５５〜１００μｍのジル
コニア微小球体を得た。
５０℃で２時間焼結して、粒径５５〜１００μｍのジル
コニア微小球体を得た。
【００４２】得られたジルコニア微小成形球体の、顕微
鏡で拡大した写真によって測定した約５０個の真級度
は、１．００〜１．０３の範囲にあり、平均値１．０１
であった。
鏡で拡大した写真によって測定した約５０個の真級度
は、１．００〜１．０３の範囲にあり、平均値１．０１
であった。
【００４３】また、ピクノメーター法によるジルコニア
微小球体の密度は、６．０３ｇ／ｃｍ3であった。
微小球体の密度は、６．０３ｇ／ｃｍ3であった。
【００４４】実施例２ 実施例１で得た８０〜１３５μｍのジルコニア微小成形
球体のスラリー６００ｇを採取して、成長操作以降を実
施例１と全く同様に行った。
球体のスラリー６００ｇを採取して、成長操作以降を実
施例１と全く同様に行った。
【００４５】得られた乾燥微小成形球体の粒径は１００
〜１７０μｍであった。
〜１７０μｍであった。
【００４６】又、得られたジルコニア微小球体の粒径は
７０〜１３０μｍであり、真球度は１．００〜１．０３
の範囲にあり平均値１．０２で、密度は６．０３ｇ／ｃ
ｍ3であった。
７０〜１３０μｍであり、真球度は１．００〜１．０３
の範囲にあり平均値１．０２で、密度は６．０３ｇ／ｃ
ｍ3であった。
【００４７】実施例３ 実施例２で得た１００〜１７０μｍのジルコニア微小成
形球体のスラリー６００ｇを採取して６０℃に昇温し、
６０℃で成長操作を行ったこと以外は実施例１と全く同
様に行った。
形球体のスラリー６００ｇを採取して６０℃に昇温し、
６０℃で成長操作を行ったこと以外は実施例１と全く同
様に行った。
【００４８】得られた乾燥微小成形球体の粒径は１３０
〜２２０μｍであった。
〜２２０μｍであった。
【００４９】又、得られたジルコニア微小球体の粒径は
９０〜１７０μｍであり、真球度は１．００〜１．０４
の範囲にあり平均値１．０３で、密度は６．０３ｇ／ｃ
ｍ3であった。
９０〜１７０μｍであり、真球度は１．００〜１．０４
の範囲にあり平均値１．０３で、密度は６．０３ｇ／ｃ
ｍ3であった。
【００５０】実施例４ 実施例３で得た１３０〜２２０μｍのジルコニア微小成
形球体のスラリー６００ｇを採取して６０℃に昇温し、
成長操作以降は実施例３と全く同様に行った。得られた
乾燥微小成形球体の粒径は１６０〜２８０μｍであっ
た。
形球体のスラリー６００ｇを採取して６０℃に昇温し、
成長操作以降は実施例３と全く同様に行った。得られた
乾燥微小成形球体の粒径は１６０〜２８０μｍであっ
た。
【００５１】又、得られたジルコニア微小球体の粒径は
１１０〜２１０μｍであり、真球度は１．００〜１．０
４の範囲にあり平均値１．０３で、密度は６．０３ｇ／
ｃｍ3であった。
１１０〜２１０μｍであり、真球度は１．００〜１．０
４の範囲にあり平均値１．０３で、密度は６．０３ｇ／
ｃｍ3であった。
【００５２】実施例５ 実施例４で得た１６０〜２８０μｍのジルコニア微小成
形球体のスラリー６００ｇを採取して６０℃に昇温し、
成長操作以降は実施例３と全く同様に行った。得られた
乾燥微小成形球体の粒径は２００〜３５０μｍであっ
た。
形球体のスラリー６００ｇを採取して６０℃に昇温し、
成長操作以降は実施例３と全く同様に行った。得られた
乾燥微小成形球体の粒径は２００〜３５０μｍであっ
た。
【００５３】又、得られたジルコニア微小球体の粒径は
１４０〜２６０μｍであり、真球度は１．００〜１．０
４の範囲にあり平均値１．０３で、密度は６．０３ｇ／
ｃｍ3であった。
１４０〜２６０μｍであり、真球度は１．００〜１．０
４の範囲にあり平均値１．０３で、密度は６．０３ｇ／
ｃｍ3であった。
【００５４】比較例１ 実施例１のスラリーｐＨを７．５とした以外は実施例１
と全く同様な操作を行った。
と全く同様な操作を行った。
【００５５】この場合は、核としてのジルコニア粉末顆
粒が水中で崩壊し、又、微小球体の成形もできなかっ
た。
粒が水中で崩壊し、又、微小球体の成形もできなかっ
た。
【００５６】比較例２ 実施例１のスラリーｐＨを１２．０とした以外は実施例
１と全く同様な操作を行った。
１と全く同様な操作を行った。
【００５７】この場合は、核としてのジルコニア粉末顆
粒の大半が水中で崩壊し、又、微小球体の成形もほとん
どできなかった。
粒の大半が水中で崩壊し、又、微小球体の成形もほとん
どできなかった。
【００５８】
【発明の効果】本発明によれば、簡便な設備で容易に真
球度の良いジルコニア微小成形球体及びこの微小成形球
体を１３００〜１５００℃で焼結してジルコニア微小球
体を製造することができ、ジルコニア微小球体の多量生
産に好適である。
球度の良いジルコニア微小成形球体及びこの微小成形球
体を１３００〜１５００℃で焼結してジルコニア微小球
体を製造することができ、ジルコニア微小球体の多量生
産に好適である。
【００５９】粒径５０〜４００μｍ程度のジルコニア微
小成形球体を得るのに特に有効である。
小成形球体を得るのに特に有効である。
【００６０】
Claims (3)
- 【請求項１】液中造粒方法によってジルコニア粉末を成
形してジルコニア微小成形球体を製造するにあたり、噴
霧乾燥方法によって得られたジルコニア粉末の顆粒を核
として、該核を水中に撹拌分散させ、その分散液のｐＨ
を８〜１１に維持しながらジルコニア粉末スラリーを添
加することにより、該分散液中の核を成長させ、５０〜
４００μｍの微小成形球体を製造することを特徴とする
ジルコニア微小成形球体の製造方法。 - 【請求項２】請求項１に記載のジルコニア微小成形球体
を１３００〜１５００℃で焼結して、３５〜３００μｍ
のジルコニア微小球体を製造することを特徴とするジル
コニア微小球体の製造方法。 - 【請求項３】ジルコニア微小球体の真球度が１．０５以
下、密度が５．９０ｇ／ｃｍ3以上であり、且つ請求項
２に記載された製造方法により得られるジルコニア微小
球体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16795794A JP3619905B2 (ja) | 1994-07-20 | 1994-07-20 | ジルコニア微小成形球体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16795794A JP3619905B2 (ja) | 1994-07-20 | 1994-07-20 | ジルコニア微小成形球体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0826729A true JPH0826729A (ja) | 1996-01-30 |
| JP3619905B2 JP3619905B2 (ja) | 2005-02-16 |
Family
ID=15859185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16795794A Expired - Fee Related JP3619905B2 (ja) | 1994-07-20 | 1994-07-20 | ジルコニア微小成形球体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3619905B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002104875A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-04-10 | Tosoh Corp | ジルコニア微小球およびその製造方法 |
| JP2006193345A (ja) * | 2005-01-11 | 2006-07-27 | Tosoh Corp | セラミックス微小球およびその製造方法 |
| JP2007191391A (ja) * | 2007-02-02 | 2007-08-02 | Niimi Sangyo Kk | ジルコニアビーズの製造方法 |
| JP2007246395A (ja) * | 2007-05-02 | 2007-09-27 | Niimi Sangyo Kk | ジルコニアビーズ及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-07-20 JP JP16795794A patent/JP3619905B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002104875A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-04-10 | Tosoh Corp | ジルコニア微小球およびその製造方法 |
| JP2006193345A (ja) * | 2005-01-11 | 2006-07-27 | Tosoh Corp | セラミックス微小球およびその製造方法 |
| JP2007191391A (ja) * | 2007-02-02 | 2007-08-02 | Niimi Sangyo Kk | ジルコニアビーズの製造方法 |
| JP2007246395A (ja) * | 2007-05-02 | 2007-09-27 | Niimi Sangyo Kk | ジルコニアビーズ及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3619905B2 (ja) | 2005-02-16 |
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