JPH0827035A - 新規な粉末コラーゲンおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【構成】コラーゲン溶液のｐＨを等電点付近に調整し、
３〜１０％の濃度において、均一な分散液として噴霧乾
燥処理に付することにより製造した粉末コラーゲン。 【効果】粉末個体表面がなめらかな凹凸を示し、ソフト
な触感を示し、微細であって全体が均質である。これに
対し、従来のコラーゲン粉末は、単なる噴霧乾燥では粉
末個体表面が凹凸を形成しておらず、また、粉砕法では
凹凸が鋭角的なものであるのでソリッドな触感を示す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【技術分野】本発明は、化粧品、医薬品、塗料などをは
じめとし、各種産業分野において、種々の目的で使用さ
れる粉末コラーゲンに関し、特に、触感に優れ、微細で
かつ均質な特性を有する新規な粉末コラーゲンならびに
その製造方法に関する。

【０００２】

【背景技術】近年、化粧品、医薬品、塗料、日用品、食
品等の各種分野において、種々の目的に使用するためコ
ラーゲン粉末の有用性が着目されているが、特に触感に
優れ、微細で、かつ均質であるという特性を有する粉末
コラーゲンが要望されている。

【０００３】従来コラーゲン粉末を得る方法としては、
１）コラーゲン溶液のｐＨを等電点にしてコラーゲン沈
殿物を生成せしめ、このコラーゲン沈殿物を回収し、乾
燥した後、粉砕してコラーゲン粉末を得る方法（特公昭
５８−３７３３０号公報参照）、２）コラーゲン溶液を
噴霧乾燥してコラーゲン粉末を得る方法（特開平３−９
３７１６号公報参照）などが提案されている。

【０００４】しかしながら、上記１）の方法は、機械的
な粉砕方法が採用されているために、粉砕時の発熱によ
りコラーゲンが変質する可能性があるという欠点がある
とともに、機械的な粉砕方法によっては、均質な粉末を
得ることが困難であり、製品の感触性の点において解決
されるべき問題点を有している。上記２）の方法は、通
常のコラーゲン溶液は粘性が高いものであり、高濃度の
コラーゲン溶液の噴霧乾燥によっては均質な噴霧状態を
もたらすことが難しいことから、通常１％程度の濃度の
希薄な溶液として噴霧乾燥が行われているが、結局、こ
の方法では、安定、均質でしかも、品質の良好な粉末コ
ラーゲンを得ることは困難であり、さらに生産効率も悪
いという欠点がある。

【０００５】

【発明の開示】本発明は、触感に優れ、微細でかつ均質
な特性を有する新規な粉末コラーゲンおよびその製造方
法を提供するものである。

【０００６】すなわち、本発明により、コラーゲン溶液
のｐＨを等電点付近に調整し、３〜１０％の濃度におい
て、均一な分散液として噴霧乾燥処理に付することによ
り製造した粉末コラーゲンが提供される。

【０００７】以下に本発明を詳細に説明する。本発明の
出発材料であるコラーゲン溶液とは、可溶性のコラーゲ
ンの水溶液であり、ここで可溶性のコラーゲンとは、酸
可溶性コラーゲン、中性塩可溶性コラーゲンなどのいわ
ゆる可溶性コラーゲンならびにアテロコラーゲン、ユー
コラーゲンなどのいわゆる可溶化コラーゲンを含めて水
可溶性のコラーゲン一般を意味している。

【０００８】このうち、可溶化コラーゲンについて述べ
ると、従来知られている可溶化コラーゲンの製造法とし
ては例示的には次のようなものである。例としては、動
物由来の真皮、腱、及び皮革産業の副産物である生皮、
石灰漬終了後の床皮などを原料として蛋白分解酵素を用
いた方法（特公昭４４−１１７５、特公昭４４−１１０
３７など）または苛性アルカリと硫酸ナトリウム等の水
溶液を用いて処理する方法（特公昭４６−１５０３３な
ど）があげられる。

【０００９】以下にアルカリ可溶化法および酵素可溶化
法の製造具体例をあげる。 アルカリ可溶化法 （１） 石灰漬終了後の床皮を脱灰し、５ｃｍ角にカッ
トする。カットした皮片１ｋｇをとり、１Ｎ水酸化ナト
リウムおよび０．０５Ｍモノメチルアミン混合水溶液に
硫酸ナトリウムを飽和するまで加えた液を液比１：４と
して加える。温度を２５℃に調節して撹拌し、１０日間
処理する。処理後、塩酸５００ｍｌを加え、ｐＨを約
４．８とし、つづいて緩衝液５００ｍｌを加えて中和す
る。次に水で洗浄し、脱塩した後、湿式粉砕機で皮を砕
く。この砕いた皮を混練機に入れ、乳酸を全量の１％と
なるように加え、１０℃にて約３時間混練撹拌する。こ
のようにして得たものをステンレスメッシュなどで濾過
し、ユーコラーゲンを得る。

【００１０】（２） 生皮の真皮層を取り出し、湿式粉
砕機でペースト状とする。そのペースト１ｋｇをとり、
１Ｎ水酸化ナトリウムおよび０．１Ｍモノメチルアミン
混合水溶液に硫酸ナトリウムを飽和するまで加えた液を
液比１：５として加える。温度を２５℃に調節して撹拌
し、１週間処理する。処理後、塩酸５００ｍｌを加え、
ｐＨを約４．８とし、つづいて緩衝液５００ｍｌを加え
て中和する。これを水で洗浄し、脱塩した後、混練機に
入れ、乳酸を全量の１％となるように加え、１０℃にて
約３時間混練撹拌する。次いでステンレスメッシュで濾
過し、ユーコラーゲンを得る。

【００１１】酵素可溶化法 （１） 石灰漬終了後の床皮を脱灰し、湿式粉砕機でペ
ースト状とする。そのペースト１ｋｇをとり、基質濃度
を２％に調整するとともに、乳酸でｐＨを３にする。こ
のものに酸性プロテアーゼを基質に対して１％加え、温
度を２５℃に保ち、７２時間混練機にて混練撹拌する。
次いでステンレスメッシュで濾過し、アテロコラーゲン
を得る。

【００１２】（２） 生皮の真皮層を取り出し、湿式粉
砕機でペースト状とする。そのペースト１ｋｇをとり、
基質濃度を３％に調整するとともに、酢酸でｐＨを２に
する。このものに酸性プロテアーゼを基質に対して２％
加え、温度を２５℃に保ち、４８時間混練機にて混練撹
拌する。次いでステンレスメッシュで濾過し、アテロコ
ラーゲンを得る。

【００１３】本発明に係る粉末コラーゲンを製造するに
あたっては、まず、コラーゲン溶液を用い、そのｐＨを
等電点付近に調整することが必要である。コラーゲン溶
液の等電点を例示すると下記のとおりである。 ・ アルカリ可溶化コラーゲンの等電点：ｐＩ＝４．５〜５．０ ・ 酵素可溶化コラーゲンの等電点 ：ｐＩ＝８．０〜９．０

【００１４】等電点付近に調整した上記のコラーゲン溶
液を脱イオン水を用いて、濃度を３〜１０％の範囲に調
整し、ホモジナイザーなどを用いて撹拌分散し、均一な
分散液とした後、噴霧乾燥処理に付する。噴霧乾燥にあ
たっての温度条件は、コラーゲンが変性しない範囲で温
度を上げることができる。

【００１５】コラーゲン溶液は、等電点に調整されるこ
とによって、コラーゲンが析出し懸濁状態の分散液とな
ってその粘性が低下し、３〜１０％という高濃度での噴
霧乾燥が可能となる。この等電点に調整されたコラーゲ
ンの分散液を噴霧乾燥するにあたっては、ホモジナイザ
ーなどを用いて充分撹拌し、均質な分散状態の溶液とす
ることが、微細で均一な粒径の粉末コラーゲンを得る上
で必要である。不均質な分散液の状態のままで噴霧乾燥
を行う場合には、流量が安定せず、均一な噴霧状態を形
成することが困難であるため、安定、均質でしかも品質
のよい粉末コラーゲンを得ることは困難である。

【００１６】噴霧乾燥の温度条件は、従来のコラーゲン
溶液の場合は噴霧乾燥機の出口温度が最高６０℃程度で
行われるが、上記したように等電点付近に調整した特定
濃度の均一な分散液を噴霧乾燥処理に付することによっ
てコラーゲンの熱安定性が増し、しかも均質な分散液と
することにより良好な噴霧状態が形成されるため、噴霧
乾燥機の出口温度を８０〜８５℃付近まで上げることが
できる。この結果、品質の良い粉末コラーゲンを効率良
く生産することができる。しかしながら、噴霧乾燥に使
用する装置により、コラーゲン分散液の濃度あるいは送
液量に応じて、任意最適の条件を選択することができ
る。

【００１７】本発明方法によれば、製品粉末コラーゲン
の粒径が均一となり、噴霧乾燥操作における諸条件を一
定の範囲におくことができるため、安定した噴霧乾燥処
理を行うことができるという格別の効果がもたらされ
る。

【００１８】以下に実施例をもってさらに具体的に説明
する。 実施例１ ユーコラーゲン７％溶液を用い、そのｐＨを１Ｎ−水酸
化ナトリウムで等電点（ｐＨ＝４．８）付近に調整す
る。この液の濃度を５％になるように、脱イオン水を用
いて希釈した後、ホモジナイザーで撹拌分散し、均一な
分散液とした。この分散液を、噴霧乾燥機を使用して、
出口温度８０℃になるように熱風温度と分散液の送液量
を調整して噴霧乾燥し、平均粒径１９μｍの均一な粉末
コラーゲンを得た。

【００１９】この方法によって得られた粉末コラーゲン
を溶解して、比旋光度を測定したところ〔α〕_Ｄ ^２０＝
−４１０であり、コラーゲン固有の値を示し、変性は認
められなかった。

【００２０】実施例２ アテロコラーゲン７％溶液を用い、そのｐＨを１Ｎ−水
酸化ナトリウムで等電点（ｐＨ＝８．１）付近に調整す
る。この液の濃度を６％になるように、脱イオン水を用
いて希釈した後、ホモジナイザーで撹拌分散し、均一な
分散液とした。この分散液を、噴霧乾燥機を使用して、
出口温度８０℃になるように熱風温度と分散液の送液量
を調整して噴霧乾燥し、平均粒径２０μｍの均一な粉末
コラーゲンを得た。

【００２１】この方法によって得られた粉末コラーゲン
を溶解して、比旋光度を測定したとろ〔α〕_Ｄ ^２０＝−
４０８であり、コラーゲン固有の値を示し、変性は認め
らなれかった。

【００２２】実施例３ ユーコラーゲン１０％溶液を用い、そのｐＨを１Ｍ−炭
酸ナトリウムで等電点（ｐＨ＝４．８）付近に調整す
る。脱イオン水を用いてこの液の濃度を８％になるよう
に、希釈した後、ディスパースミルで撹拌分散し、均一
な分散液とした。この分散液を、噴霧乾燥機を使用し
て、出口温度８５℃になるように熱風温度と分散液の送
液量を調整しながら、噴霧乾燥し、平均粒径２５μｍの
均一な粉末コラーゲンを得た。

【００２３】この方法によって得られた粉末コラーゲン
を溶解して、比旋光度を測定したところ〔α〕_Ｄ ^２０＝
−４０２であり、コラーゲン固有の値を示し、変性は認
められなかった。

【００２４】実施例４ アテロコラーゲン５％溶液を用い、そのｐＨを１Ｎ−水
酸化ナトリウムで等電点（ｐＨ＝８．３）付近に調整す
る。この液の濃度を３％になるように、脱イオン水を用
いて希釈した後、ディスパースミルで撹拌分散し、均一
な分散液とした。この分散液を、噴霧乾燥機を使用し
て、出口温度６０℃になるように熱風温度と分散液の送
液量を調整して噴霧乾燥し、平均粒径１０μｍの均一な
粉末コラーゲンを得た。

【００２５】この方法によって得られた粉末コラーゲン
を溶解して、比旋光度を測定したところ〔α〕_Ｄ ^２０＝
−４００であり、コラーゲン固有の値を示し、変性は認
められなかった。

【００２６】本発明に係る粉末コラーゲンは、その粉末
個体表面がなめらかな凹凸を示し、ソフトな触感を示
し、微細であって全体が均質である。これに対し、従来
方法によりコラーゲン溶液を噴霧乾燥して得られるコラ
ーゲン粉末は、粉末個体表面が凹凸を形成しておらず、
ソリッドな触感を示す。又、従来の粉砕法で得られるコ
ラーゲン粉末の個体表面は凹凸は存在するが鋭角的なも
のであるので、これに対し本発明に係る粉末コラーゲン
は触感の点において極めて優れている。

【００２７】本発明に係る粉末コラーゲンは、粉末個体
の比表面積が大で適度の吸湿性を有するものであり、使
用にあたっては、液状物と混合する場合あるいは粉末状
物の粒子表面にコーティングする場合に、対象物との間
の親和性が著しく大となる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 コラーゲン溶液のｐＨを等電点付近に調
   整し、３〜１０％の濃度において、均一な分散液として
   噴霧乾燥処理に付することにより製造した粉末コラーゲ
   ン。
2. 【請求項２】 高濃度コラーゲン溶液に塩基性溶液を加
   えてｐＨを等電点付近に調整し、さらに脱イオン水を加
   えて３〜１０％濃度の溶液とした後、撹拌分散せしめて
   均質な分散液として噴霧乾燥に付することを特徴とする
   粉末コラーゲンの製造方法。