JPH08273664A - リチウム二次電池用マンガン酸リチウム - Google Patents
リチウム二次電池用マンガン酸リチウムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 マンガン酸リチウムを正極活物質とするリチ
ウム二次電池のサイクル特性の改良を可能とするリチウ
ム二次電池用マンガン酸リチウムを提供する。 【構成】 ＭｎＯxのｘで表わされる過酸化度が１．７
６〜１．８２であることを特徴とするリチウム二次電池
用マンガン酸リチウム。
ウム二次電池のサイクル特性の改良を可能とするリチウ
ム二次電池用マンガン酸リチウムを提供する。 【構成】 ＭｎＯxのｘで表わされる過酸化度が１．７
６〜１．８２であることを特徴とするリチウム二次電池
用マンガン酸リチウム。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、リチウム二次電池用マ
ンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ2Ｏ4）に関し、より詳しく
は、リチウム、リチウム合金または炭素を負極活物質と
するリチウム二次電池の正極活物質に用いられるマンガ
ン酸リチウムに関する。
ンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ2Ｏ4）に関し、より詳しく
は、リチウム、リチウム合金または炭素を負極活物質と
するリチウム二次電池の正極活物質に用いられるマンガ
ン酸リチウムに関する。
【０００２】
【従来の技術】非水系リチウム二次電池の正極活物質と
しては、マンガン酸リチウムおよびその酸処理物が提案
されている（特開昭６３−１８７５６９号公報、特開昭
６３−１１４０６５号公報）。このマンガン酸リチウム
およびその酸処理物の特徴は、マンガン酸化物にリチウ
ムを予めドープすることにより三次元のチャンネル構造
を有するマンガン酸リチウムとし、充放電によるリチウ
ムのドープおよび脱ドープが、スムーズに行なえるよう
に改良した点にある。
しては、マンガン酸リチウムおよびその酸処理物が提案
されている（特開昭６３−１８７５６９号公報、特開昭
６３−１１４０６５号公報）。このマンガン酸リチウム
およびその酸処理物の特徴は、マンガン酸化物にリチウ
ムを予めドープすることにより三次元のチャンネル構造
を有するマンガン酸リチウムとし、充放電によるリチウ
ムのドープおよび脱ドープが、スムーズに行なえるよう
に改良した点にある。
【０００３】上記マンガン酸リチウムの主な製造方法と
しては、炭酸リチウムとマンガン酸化物（ＭｎＯ2、Ｍ
ｎ2Ｏ3）とをマンガン：リチウム＝２：１のモル比とな
るように混合し、大気中６５０℃で加熱処理して、炭酸
リチウムを一旦分解させた後、さらに８５０℃で加熱処
理することが一般的である。しかしながら、従来のマン
ガン酸リチウムを正極活物質として用いた場合、リチウ
ム二次電池のサイクル特性（充放電特性）が悪いという
問題があった。
しては、炭酸リチウムとマンガン酸化物（ＭｎＯ2、Ｍ
ｎ2Ｏ3）とをマンガン：リチウム＝２：１のモル比とな
るように混合し、大気中６５０℃で加熱処理して、炭酸
リチウムを一旦分解させた後、さらに８５０℃で加熱処
理することが一般的である。しかしながら、従来のマン
ガン酸リチウムを正極活物質として用いた場合、リチウ
ム二次電池のサイクル特性（充放電特性）が悪いという
問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、マンガ
ン酸リチウムを正極活物質とするリチウム二次電池のサ
イクル特性の改良を可能とするリチウム二次電池用マン
ガン酸リチウムを提供することを目的とするものであ
る。
技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、マンガ
ン酸リチウムを正極活物質とするリチウム二次電池のサ
イクル特性の改良を可能とするリチウム二次電池用マン
ガン酸リチウムを提供することを目的とするものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成するために鋭意研究を行なったところ、従来より用
いられているマンガン酸リチウムは過酸化度が１．７５
と小さく、このマンガン酸リチウムの代わりに過酸化度
が１．７６〜１．８２と大きいマンガン酸リチウムを用
いることによってリチウム二次電池のサイクル特性を著
しく向上させることができるという知見を得て本発明に
到達した。
達成するために鋭意研究を行なったところ、従来より用
いられているマンガン酸リチウムは過酸化度が１．７５
と小さく、このマンガン酸リチウムの代わりに過酸化度
が１．７６〜１．８２と大きいマンガン酸リチウムを用
いることによってリチウム二次電池のサイクル特性を著
しく向上させることができるという知見を得て本発明に
到達した。
【０００６】すなわち、本発明は、ＭｎＯxのｘで表わ
される過酸化度が１．７６〜１．８２であることを特徴
とするリチウム二次電池用マンガン酸リチウムにある。
される過酸化度が１．７６〜１．８２であることを特徴
とするリチウム二次電池用マンガン酸リチウムにある。
【０００７】本発明のマンガン酸リチウムのＭｎＯxの
ｘで表わされる過酸化度が１．７６〜１．８２である。
マンガン酸リチウムの過酸化度が１．７６未満では、こ
れを正極活物質として用いてリチウム二次電池とした時
にサイクル特性に劣る。また、マンガン酸リチウムの過
酸化度が１．８２を超えると、これを正極活物質として
用いてリチウム二次電池とした時に初期容量が著しく低
い。
ｘで表わされる過酸化度が１．７６〜１．８２である。
マンガン酸リチウムの過酸化度が１．７６未満では、こ
れを正極活物質として用いてリチウム二次電池とした時
にサイクル特性に劣る。また、マンガン酸リチウムの過
酸化度が１．８２を超えると、これを正極活物質として
用いてリチウム二次電池とした時に初期容量が著しく低
い。
【０００８】本発明のリチウム二次電池用マンガン酸リ
チウムの製造方法は、マンガン化合物に対してリチウム
塩を過剰に加えて混合し、６００〜７５０℃で加熱処理
する。この方法によって従来より用いられているマンガ
ン酸リチウムより過酸化度の大きいマンガン酸リチウム
が得られる。
チウムの製造方法は、マンガン化合物に対してリチウム
塩を過剰に加えて混合し、６００〜７５０℃で加熱処理
する。この方法によって従来より用いられているマンガ
ン酸リチウムより過酸化度の大きいマンガン酸リチウム
が得られる。
【０００９】
【作用】本発明において、過酸化度の大きいマンガン酸
リチウムが従来の方法で合成したマンガン酸リチウムよ
り顕著な効果を奏するのは、過酸化度の大きいマンガン
酸リチウムは、マンガンの価数が大きく格子定数が小さ
くなり、リチウム二次電池を充電した時の格子の収縮の
割合が小さくなるからと考えられる。このことにより過
酸化度の大きいマンガン酸リチウムはリチウム二次電池
の正極活物質とした場合、充放電の際の格子定数の変化
が少なくサイクル特性が増大すると考えられる。
リチウムが従来の方法で合成したマンガン酸リチウムよ
り顕著な効果を奏するのは、過酸化度の大きいマンガン
酸リチウムは、マンガンの価数が大きく格子定数が小さ
くなり、リチウム二次電池を充電した時の格子の収縮の
割合が小さくなるからと考えられる。このことにより過
酸化度の大きいマンガン酸リチウムはリチウム二次電池
の正極活物質とした場合、充放電の際の格子定数の変化
が少なくサイクル特性が増大すると考えられる。
【００１０】
【実施例】以下、実施例および比較例に基づいて本発明
をより具体的に説明する。
をより具体的に説明する。
【００１１】実施例１ 二酸化マンガン５０ｇと硝酸リチウム２０．９ｇをボー
ルミルで１時間混合し（乾式法）、その後７００℃で１
５時間加熱処理を行なってマンガン酸リチウムを得た。
得られたマンガン酸リチウムの過酸化度（ＭｎＯx値）
を表１に示した。
ルミルで１時間混合し（乾式法）、その後７００℃で１
５時間加熱処理を行なってマンガン酸リチウムを得た。
得られたマンガン酸リチウムの過酸化度（ＭｎＯx値）
を表１に示した。
【００１２】さらに、このマンガン酸リチウムを正極活
物質として以下に示すリチウム二次電池を構成した（図
１）。なお、リチウム二次電池には内径１０．８ｍｍφ
の放電用電極を用い、構成作業はアルゴン雰囲気下のド
ライボックス中で行なった。図１中、１は負極端子、２
は絶縁物（テフロン材）、３は負極集電板、４は負極
材、５はセパレータ、６は正極合剤、７は正極端子をそ
れぞれ示す。
物質として以下に示すリチウム二次電池を構成した（図
１）。なお、リチウム二次電池には内径１０．８ｍｍφ
の放電用電極を用い、構成作業はアルゴン雰囲気下のド
ライボックス中で行なった。図１中、１は負極端子、２
は絶縁物（テフロン材）、３は負極集電板、４は負極
材、５はセパレータ、６は正極合剤、７は正極端子をそ
れぞれ示す。
【００１３】正極合剤６としては、得られたマンガン酸
リチウム９０ｍｇに対して黒鉛６ｍｇおよび四フッ化エ
チレン樹脂４ｍｇを混合し、加重２ｔで加圧成型して直
径１０．６ｍｍφのペレットとしたものを用いた。
リチウム９０ｍｇに対して黒鉛６ｍｇおよび四フッ化エ
チレン樹脂４ｍｇを混合し、加重２ｔで加圧成型して直
径１０．６ｍｍφのペレットとしたものを用いた。
【００１４】電解液としては、プロピレンカーボネート
および１．２−ジメトキシエタンの１：１混合溶媒に過
塩素酸リチウム（ＬｉＣｌＯ4）を溶解したものを用
い、セパレータ５中に含ませて使用した。負極材４とし
ては、リチウム−アルミニウム合金（アルミニウム１５
重量％）電極を用い、正極合剤６に対して充分量（約２
倍当量）となるように設計した。
および１．２−ジメトキシエタンの１：１混合溶媒に過
塩素酸リチウム（ＬｉＣｌＯ4）を溶解したものを用
い、セパレータ５中に含ませて使用した。負極材４とし
ては、リチウム−アルミニウム合金（アルミニウム１５
重量％）電極を用い、正極合剤６に対して充分量（約２
倍当量）となるように設計した。
【００１５】得られたリチウム二次電池を用いて、０．
５ｍＡの電流で４．３〜３．０Ｖの範囲の電圧で充放電
を繰り返し、１サイクル目の放電容量（初期容量）、３
０サイクル目の放電容量維持率を測定した。それらの結
果を表１に示した。
５ｍＡの電流で４．３〜３．０Ｖの範囲の電圧で充放電
を繰り返し、１サイクル目の放電容量（初期容量）、３
０サイクル目の放電容量維持率を測定した。それらの結
果を表１に示した。
【００１６】比較例１ 硝酸リチウムの量を１９．０ｇ、加熱処理温度を８５０
℃に変えた以外は実施例１と同様の操作を行ないマンガ
ン酸リチウムを得た。得られたマンガン酸リチウムの過
酸化度を表１に示した。
℃に変えた以外は実施例１と同様の操作を行ないマンガ
ン酸リチウムを得た。得られたマンガン酸リチウムの過
酸化度を表１に示した。
【００１７】さらに、このマンガン酸リチウムを正極活
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
【００１８】比較例２ 硝酸リチウムの量を１９．０ｇ、加熱温度を５５０℃に
変えた以外は、実施例１と同様の操作を行ないマンガン
酸リチウムを得た。得られたマンガン酸リチウムの過酸
化度を表１に示した。
変えた以外は、実施例１と同様の操作を行ないマンガン
酸リチウムを得た。得られたマンガン酸リチウムの過酸
化度を表１に示した。
【００１９】さらに、このマンガン酸リチウムを正極活
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
【００２０】実施例２ マンガン原料を三酸化二マンガン４３．４ｇに変えた以
外は実施例１と同様の操作を行ないマンガン酸リチウム
を得た。得られたマンガン酸リチウムの過酸化度を表１
に示した。
外は実施例１と同様の操作を行ないマンガン酸リチウム
を得た。得られたマンガン酸リチウムの過酸化度を表１
に示した。
【００２１】さらに、このマンガン酸リチウムを正極活
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
【００２２】実施例３〜４ リチウム原料を炭酸リチウム１０．９ｇ（実施例３）、
水酸化リチウム・一水塩１２．９ｇ（実施例４）にそれ
ぞれ変えた以外は、実施例１と同様の操作を行ないマン
ガン酸リチウムを得た。得られたマンガン酸リチウムの
過酸化度を表１に示した。
水酸化リチウム・一水塩１２．９ｇ（実施例４）にそれ
ぞれ変えた以外は、実施例１と同様の操作を行ないマン
ガン酸リチウムを得た。得られたマンガン酸リチウムの
過酸化度を表１に示した。
【００２３】さらに、このマンガン酸リチウムを正極活
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
【００２４】実施例５〜６ 硝酸リチウムの量を１９．８ｇ（実施例５）、２２．８
ｇ（実施例６）にそれぞれ変えた以外は、実施例１と同
様の操作を行ないマンガン酸リチウムを得た。得られた
マンガン酸リチウムの過酸化度を表１に示した。
ｇ（実施例６）にそれぞれ変えた以外は、実施例１と同
様の操作を行ないマンガン酸リチウムを得た。得られた
マンガン酸リチウムの過酸化度を表１に示した。
【００２５】さらに、このマンガン酸リチウムを正極活
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
【００２６】実施例７ ボールミル混合時に水を添加した（湿式法）以外は実施
例１と同様の操作を行ないマンガン酸リチウムを得た。
得られたマンガン酸リチウムの過酸化度を表１に示し
た。
例１と同様の操作を行ないマンガン酸リチウムを得た。
得られたマンガン酸リチウムの過酸化度を表１に示し
た。
【００２７】さらに、このマンガン酸リチウムを正極活
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
【００２８】実施例８〜９ 焼成温度を６００℃（実施例８）、７５０℃（実施例
９）にそれぞれ変えた以外は、実施例１と同様の操作を
行ないマンガン酸リチウムを得た。得られたマンガン酸
リチウムの過酸化度を表１に示した。
９）にそれぞれ変えた以外は、実施例１と同様の操作を
行ないマンガン酸リチウムを得た。得られたマンガン酸
リチウムの過酸化度を表１に示した。
【００２９】さらに、このマンガン酸リチウムを正極活
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
物質として用いて実施例１と同様にしてリチウム二次電
池を構成し、その電池性能を評価した。その結果を表１
に示した。
【００３０】
【表１】
【００３１】表１から明らかなように、実施例１〜９の
マンガン酸リチウムは、従来の製造方法である比較例１
のマンガン酸リチウムに比べて過酸化度の高いものであ
った。また、そのマンガン酸リチウムを正極活物質とし
て用いた実施例１〜９のリチウム二次電池は、比較例１
のリチウム二次電池と比較してサイクル特性（３０サイ
クル目の放電容量維持率）が優れていることが判る。
マンガン酸リチウムは、従来の製造方法である比較例１
のマンガン酸リチウムに比べて過酸化度の高いものであ
った。また、そのマンガン酸リチウムを正極活物質とし
て用いた実施例１〜９のリチウム二次電池は、比較例１
のリチウム二次電池と比較してサイクル特性（３０サイ
クル目の放電容量維持率）が優れていることが判る。
【００３２】比較例２では過酸化度の非常に高いマンガ
ン酸リチウムが得られ、これを正極活物質として用いた
リチウム二次電池は良好なサイクル特性を示したが、初
期容量が実施例１〜９に比較して著しく低かった。これ
らのことにより、過酸化度が１．７６〜１．８２のマン
ガン酸リチウムを
ン酸リチウムが得られ、これを正極活物質として用いた
リチウム二次電池は良好なサイクル特性を示したが、初
期容量が実施例１〜９に比較して著しく低かった。これ
らのことにより、過酸化度が１．７６〜１．８２のマン
ガン酸リチウムを
【００３３】正極活物質として用いた実施例１〜９のリ
チウム二次電池は、比較例１〜２のリチウム二次電池と
比較して初期容量が大きく、かつサイクル特性が良好で
電池性能に優れていることが判る。
チウム二次電池は、比較例１〜２のリチウム二次電池と
比較して初期容量が大きく、かつサイクル特性が良好で
電池性能に優れていることが判る。
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように過酸化度が１．７６
〜１．８２のマンガン酸リチウムをリチウム二次電池の
正極活物質として用いることによって、放電容量が大き
く、かつ充放電特性等の他の電池特性にも優れたリチウ
ム二次電池を得ることが可能となる。
〜１．８２のマンガン酸リチウムをリチウム二次電池の
正極活物質として用いることによって、放電容量が大き
く、かつ充放電特性等の他の電池特性にも優れたリチウ
ム二次電池を得ることが可能となる。
【図１】 本発明に係わるリチウム二次電池の一例を示
す側断面図。
す側断面図。
１：負極端子、２：絶縁物、３：負極集電板、４：負極
材、５：セパレータ、６：正極合剤、７：正極端子。
材、５：セパレータ、６：正極合剤、７：正極端子。
【手続補正書】
【提出日】平成７年１０月２７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】
【作用】本発明において、過酸化度の大きいマンガン酸
リチウムが従来の方法で合成したマンガン酸リチウムよ
りも顕著な効果を奏する理由は、過酸化度の大きいマン
ガン酸リチウムではマンガンの価数が大きく、充電した
時のマンガンの価数の変化の割合が小さくなるからと考
えられる。このことにより過酸化度の大きいマンガン酸
リチウムをリチウム二次電池の正極活物質とした場合、
充放電の際のマンガンの価数の変化が少なくサイクル特
性が増大すると考えられる。
リチウムが従来の方法で合成したマンガン酸リチウムよ
りも顕著な効果を奏する理由は、過酸化度の大きいマン
ガン酸リチウムではマンガンの価数が大きく、充電した
時のマンガンの価数の変化の割合が小さくなるからと考
えられる。このことにより過酸化度の大きいマンガン酸
リチウムをリチウム二次電池の正極活物質とした場合、
充放電の際のマンガンの価数の変化が少なくサイクル特
性が増大すると考えられる。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＭｎＯxのｘで表わされる過酸化度が
１．７６〜１．８２であることを特徴とするリチウム二
次電池用マンガン酸リチウム。 - 【請求項２】 請求項１に記載のマンガン酸リチウムを
正極活物質に用いたことを特徴とするリチウム二次電
池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7101581A JPH08273664A (ja) | 1995-04-04 | 1995-04-04 | リチウム二次電池用マンガン酸リチウム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7101581A JPH08273664A (ja) | 1995-04-04 | 1995-04-04 | リチウム二次電池用マンガン酸リチウム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08273664A true JPH08273664A (ja) | 1996-10-18 |
Family
ID=14304364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7101581A Pending JPH08273664A (ja) | 1995-04-04 | 1995-04-04 | リチウム二次電池用マンガン酸リチウム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08273664A (ja) |
-
1995
- 1995-04-04 JP JP7101581A patent/JPH08273664A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040610 |