JPH0827566A

JPH0827566A - 真空装置の覗き窓の製法

Info

Publication number: JPH0827566A
Application number: JP18414394A
Authority: JP
Inventors: Shinichi Okabe; 信一岡部
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 1994-07-14
Filing date: 1994-07-14
Publication date: 1996-01-30

Abstract

(57)【要約】【目的】真空装置の覗き窓の透明度を維持し、覗き窓
の表面を機械的特性及び耐食性に優れたものとする。【構成】覗き窓として使用されるガラス基材を純水洗
浄で前処理し、溶解によるアルミナを蒸発材料として用
い、前記ガラス基材の表面に、３５０〜６００℃で、１
×１０^-4Ｔｏｒｒ以下の雰囲気で第１層のアルミナ膜を
イオンプ−ティング法で被覆し、酸素ガスを導入し、２
５０〜３５０℃で１×１０^-4Ｔｏｒｒ〜１×１０^-3Ｔｏ
ｒｒの雰囲気で第２層のアルミナ膜を第１層のアルミナ
膜上にイオンプレ−ティング法で被覆し、全膜厚が１０
μｍ以下で、その３０％〜７０％を第１層のアルミナ膜
とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、真空装置の覗き窓に関
する。

【０００２】

【従来の技術】ガラス基材は、耐熱、耐食性に優れ、透
明性を有していることから真空装置などの覗き窓に使用
されている。しかし近年、過酷な条件で使用されるよう
になり、本来ガラス基材が有する以上の耐熱、耐食性な
どが要求されるようになってきた。例えば、プラズマエ
ッチング装置の覗き窓は、プラズマ中で発生するイオン
や電子、熱や光などによりスパッタリングをはじめとす
る複雑な物理現象の影響を受け、また、活性なプラズマ
を利用するためにプラズマ侵食される場合がある。

【０００３】上記のような影響を低減させる方法とし
て、覗き窓の表面に透明で耐熱性、耐食性に優れた被膜
を形成する方法が考えられるが、このような被覆には透
明性や密着力で問題があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は真空装置の覗き窓の透明度を維持し、覗き窓の表面を
機械的特性及び耐食性に優れたものとすることにある。

【０００５】

【課題が解決するための手段】本発明は、覗き窓として
使用されるガラス基材を純水洗浄で前処理し、溶解で作
製した溶解アルミナを蒸発材料として用い、前記ガラス
基材の表面に３５０〜６００℃の温度および１×１０^-4
Ｔｏｒｒ以下の圧力の雰囲気で第１層のアルミナ膜をイ
オンプレーティング法で被覆し、次いで酸素ガスを導入
し、２５０〜３５０℃の温度および１×１０^-4Ｔｏｒｒ
〜１×１０^-3Ｔｏｒｒの圧力の雰囲気で第２層のアルミ
ナ膜を第１層のアルミナ膜上にイオンプレーティング法
で被覆し、全膜厚が１０μｍ以下で、その３０％〜７０
％を第１層のアルミナ膜とする。

【０００６】

【作用】本発明には使用される覗き窓の材質は、使用用
途や使用条件によって珪酸塩系ガラス、ホウ珪酸系ガラ
ス、燐酸塩系ガラス等から適宜選択できる。ガラス基材
の大きさ、形状は真空反応槽内にセットできれば、特に
制約はない。

【０００７】本発明のアルミナ膜の被膜特性は前処理と
成膜条件に依存する。

【０００８】覗き窓として用いるガラス基材の前処理を
有機溶剤やアルカリ溶液で脱脂洗浄を行うと、洗浄剤な
どが残留してシミなどが発生し、その後成膜する被膜の
密着力が低下させる原因になる。そこで、脱脂洗浄後に
純水を用いて洗浄する。純水は、イオン交換樹脂やフィ
ルターなどにより、残留塩素及び１μｍ以下の不純物を
除去した純度１μＳ（マイクロジーメンス）以下のもの
を６０〜８０℃に加温して使用するのが望ましい。超音
波や揺動などの物理力を併用すると、より有効である。
純水による洗浄後は液切り乾燥を行う。

【０００９】蒸発材料としてのアルミナには焼結して作
製した焼結アルミナと溶解により作製した溶解アルミナ
がある。焼結アルミナを用いると成膜中にアルミナ内部
からガスが発生するため、突沸が起きやすく、ガラス基
材表面にアルミナ粒子が付着し、表面が荒れるという問
題が生じる。溶解アルミナを用いれば、アルミナからの
ガス発生が少ないために突沸をかなり抑えることがで
き、滑らかな被覆面を得ることが出来る。しかし、溶解
アルミナを用いても成膜速度が速すぎると突沸が問題と
なるため成膜速度は１０μｍ／ｈｒ以下にする必要があ
る。溶解アルミナの粒径に特に制限はないが、望ましく
は１〜５ｍｍ程度のものがよい。

【００１０】上記洗浄を施したガラス基材を真空反応槽
内にセットし、１×１０^-5Ｔｏｒｒまで排気したのち、
３５０〜６００℃に加熱し、その状態を保持したまま、
１×１０^-4Ｔｏｒｒ以下で被覆することによりクラック
や剥離のない被膜が可能となった。３５０℃未満で加
熱、被覆すると熱膨張係数や内部応力の影響でクラッ
ク、剥離が生じ、逆に６００℃を超えて加熱、被覆する
と第１層のアルミナ膜が結晶化するために、やはりクラ
ックや剥離が生じる。また、１×１０^-4Ｔｏｒｒを超え
た圧力（例えば酸素を導入）で被覆すると、蒸発粒子の
衝突確率が増すために蒸発粒子の平均自由工程が短くな
り、その結果、ガラス基材への衝突エネルギが減少して
ガラス基材と第１のアルミナ膜の密着力が低下するので
望ましくない。

【００１１】続いて、第２層として、成膜温度２５０〜
３５０℃に下げてから、純度９９％以上の酸素ガスを導
入し、１×１０^-4Ｔｏｒｒ〜１×１０^-3Ｔｏｒｒの範囲
に保持して第２層のアルミナ膜を成膜する。２５０℃未
満で成膜すると、第１層のアルミナ膜との密着力が低下
するので好ましくない。また、１×１０^-3Ｔｏｒｒを超
えて酵素を導入すると、蒸発材料の溶解に用いる電子銃
のタングステンフィラメントや基板加熱ヒーターの急激
な劣化を引き起こすので望ましくない。なお、成膜中に
酸素圧が上記の圧力範囲で変動しても、得られる被膜特
性に変わりはない。

【００１２】該第１層及び第２層を総合してアルミナ膜
の膜圧は１０μｍ以下に保持しなければならない。膜厚
が１０μｍを超えると覗き窓の十分な透過率（８０％以
上）が得られず、機械的強度も減少するので望ましくな
い。また、アルミナ膜の全膜厚の３０〜７０％が第１層
の膜厚であるのが望ましい。第１層のアルミナ膜の膜厚
が３０％未満であると十分な密着力が得られず、また、
７０％を超えると高硬度の被膜が得られない。膜厚は成
膜時間で制御できる。

【００１３】本発明に用いるイオンプレーティング法と
しては、蒸発方法に抵抗加熱、電子銃加熱などの蒸発材
料の溶融を伴う方法を用いたものであればよく、また、
被覆材料のイオン化の方法としてアーク放電、グロー放
電、高周波放電などのいずれの方法を備えたのでもよ
い。

【００１４】以上のような条件で被覆した第１層のアル
ミナ膜は、イオンプレーティング時にアルミナが蒸発し
て分解することよりアルミナ膜中の酸素が不足し、化学
組成からずれた被膜となり、また、高温で被覆するため
に内部応力も緩和されるので硬度が低い。そこで、第１
層のアルミナ膜の上に酸素を１×１０^-4Ｔｏｒｒ〜１×
１０^-3Ｔｏｒｒになるように導入した状態で第２層のア
ルミナ膜を被覆すれば、不足していた酸素を補うことが
でき、さらに成膜温度を２５０〜３５０℃に下げること
で、膜中の内部応力が高くなりＨｖ７００〜Ｈｖ１１０
０程度の高硬度の被膜が得られる。

【００１５】また、第１層及び第２層のアルミナ膜は、
アモルファスで緻密な膜構造をしているために、耐食性
にも優れている。

【００１６】

【実施例】

（実施例１）本発明の実施例として、蒸発材料にアルミ
ナ（高純度化学研究所製）を用い、ガラス基材上にイオ
ンプレーティング法でアルミナ膜を被覆した。機械的特
徴としてビッカース硬度計で被膜硬度、スクラッチテス
タ（ＬＳＲＨ製ＲＥＶＥＴＥＳＴ）で密着力を測定し
た。また、ヘイズメーター（村上色材製）により透過率
を測定した。

【００１７】ガラス基材にソーダ石灰ガラス基板を用
い、この基板をエタノールで超音波洗浄後、７０℃に加
温した純水に浸漬して洗浄し、ドライヤーより液切り乾
燥を行った。真空反応槽内にセット後、槽内を１×１０
^-5Ｔｏｒｒまで真空に排気した。目標真空度に到達後、
３５０℃に加熱保持し、溶解アルミナを９ｋｖ−４００
ｍＡの電子ビームで加熱溶解した。溶解アルミナの溶融
面が安定したところで、第１層として１×１０^-4Ｔｏｒ
ｒ以下で２０分間の被覆を行った。この状態では酵素ガ
スは導入されていない。その後、成膜温度を２５０℃ま
で下げてから純度９９．９９％の酸素ガスを導入し、圧
力を１．５×１０^-4Ｔｏｒｒとして４０分間第２層の被
覆を行った。第１層及び第２層を通して、基板にバイア
ス電圧は印可していない。また成膜速度は５．２μｍ／
ｈｒであった。上記のような条件の成膜により、５．２
μｍのアルミナ被膜が得られた。密着力は１２Ｎ、硬度
はＨｖ１０８０であった。また、透過率は８６．３％で
あった。

【００１８】（実施例２）第１層の成膜時間を６０分
間、第２層の成膜時間を６０分間にした以外は実施例１
と同様の条件でアルミナ膜を成膜した。得られた被膜は
９．７μｍで密着力は８Ｎ、被膜硬度はＨｖ８７３であ
った。また、透過率は８４．１％であった。

【００１９】（実施例３）第１層及び第２層の成膜中に
蒸発材料をイオン化するためにイオン化電極に２００Ｗ
の高周波を印加した以外は実施例１と同様の条件でアル
ミナ膜を成膜した。得られた被膜は４．８μｍで密着力
は１５Ｎ、被膜硬度はＨｖ１１３０であった。また、透
過率は８７．５％であった。

【００２０】（実施例４）基材に石英ガラス基板を用
い、第１層の成膜温度を６００℃、第２層成製膜温度を
３５０℃にした以外は実施例１と同様の条件でアルミナ
膜成製膜した。得られた被膜は５μｍで密着力は７．５
Ｎ、被膜硬度はＨｖ９７８であった。また、透過率は８
７．０％であった。

【００２１】（実施例５）基材に直径２００ｍｍ、厚さ
１０ｍｍの石英ガラス製のプラズマエッチング装置の覗
き窓を用い、第１層のアルミナ膜を１０分間、第２層の
アルミナ膜を２０分間成膜した以外は、実施例１と同様
の条件で成膜を行った。得られた被膜は２．７μｍであ
った。また、透過率は８８．２％であった。

【００２２】この覗き窓をプラズマエッチング装置に装
置し、ＣＦ₄ ガスプラズマによりＳｉＯ₂ のエッチング
処理を１週間行ったところ、覗き窓は侵食されることも
無く、透明度も維持されていた。

【００２３】（比較例１）実施例５で用いた覗き窓をア
ルミナ膜（第１層と第２層の両者）を成膜せずに用い
て、実施例５と同様のプラズマエッチング処理を１週間
行ったところ、覗き窓は約２ｍｍ侵食され、覗き窓とし
ての機能を果たしていなかった。

【００２４】（比較例２）実施例５で用いた覗き窓に第
１層のアルミナ膜を成膜せずに、直接に酵素ガスを導入
して第２層のアルミナ膜のみを２０分間成膜したとこ
ろ、プラズマエッチング装置する作業中に、アルミナ膜
が剥離するところが生じた。

【００２５】

【発明の効果】本発明の覗き窓は、高密着力、高硬度に
優れたアルミナ膜で被覆されているために機械的特性に
優れ、また、アモルファスで緻密な膜構造をしているた
めに、耐食性にも優れている。さらに可視光域における
透過率が８０％以上である実用的効果を有した覗き窓を
得ることが出来る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ２３Ｃ 14/32 8939−4Ｋ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】覗き窓として使用されるガラス基材を純
水洗浄で前処理し、アルミナを蒸発材料として用い、前
記ガラス基材の表面に、３５０〜６００℃の温度および
１×１０^-4Ｔｏｒｒ以下の圧力の雰囲気で第１層のアル
ミナ膜をイオンプレーティング法で被覆し、酸素ガスを
導入し、２５０〜３５０℃の温度および１×１０^-4Ｔｏ
ｒｒ〜１×１０^-3Ｔｏｒｒの圧力の雰囲気で第２層のア
ルミナ膜を第１層のアルミナ膜上にイオンプレーティン
グ法で被覆することにより、全膜厚が１０μｍ以下で、
その３０％〜７０％を第１層のアルミナ膜とすることを
特徴とする真空装置の覗き窓の製法。
【請求項２】アルミナを溶解により作製する請求項１
に記載の製法。