JPH08291380A - 透明な薄手コーティングの耐磨耗性および化学的慣性の改良法 - Google Patents

透明な薄手コーティングの耐磨耗性および化学的慣性の改良法

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JPH08291380A
JPH08291380A JP8095119A JP9511996A JPH08291380A JP H08291380 A JPH08291380 A JP H08291380A JP 8095119 A JP8095119 A JP 8095119A JP 9511996 A JP9511996 A JP 9511996A JP H08291380 A JPH08291380 A JP H08291380A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 薄手の透明なコーティングの耐久性の改良法
を提供する。 【解決手段】 ０．２８μｍ〜１００μｍのスペクトル
範囲の電磁放射線を制御する目的で透明な基材の表面上
に物理蒸着法によって真空下にて蒸着した１以上の薄層
からなる薄手の透明コーティングの耐久性の改良法にお
いて、前記コーティング上に酸化ジルコニウム、Ｚｒ合
金の透明な酸化物または酸化ジルコニウムを含む透明な
酸化物の組合せの透明な保護誘電層を連続的に蒸着する
ことを特徴とする方法を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、０．２８μｍ〜１
００μｍのスペクトル範囲の電磁放射線を制御する目的
で透明な基材上に蒸着した１以上の薄層からなる薄手の
透明コーティングの耐久性の改良方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】１以上の薄層から成る表面コーティング
（以後コーティングと呼ぶ）を備えた製品は、その電磁
放射線特性および／または電気伝導率特性のため、例え
ば自動車用や建築用ガラスのような分野での応用が拡大
しているのであるが、かかる製品は様々な手法（ＲＦス
パッタリング、マグネトロンスパッタリング、熱蒸着、
電子銃蒸着などの物理蒸着による手法、及び熱分解、Ｃ
ＶＤ、ゾル−ゲルなどの化学蒸着による手法）を用いる
ことによって工業的規模で多年に亙り実際に製造されて
きた。
【０００３】これらの製品の成功の原因には、二つの要
素がある。第一に、透明な基材（例えば、ガラスなど）
上にコーティングを適用すると、干渉現象（代表的なも
のは波の進行過程）を利用して、基板に浴びせられた電
磁放射線を紫外−可視−近赤外−遠赤外（すなわち、
０．２８μｍから１００μｍ）から可視スペクトル領域
に、基板の応答を変化せしめ、コーティングによりもは
や電気的に絶縁されていなくなった基板を必要により配
置することができる。第二に、これにより、様々な美的
及び色彩的要求を同時に考慮して、日光光線の制御、エ
ネルギー節約（熱的透過の低減）、建物及び自動車の視
覚的及び環境的快適さの改良、インテリア材料の劣化の
低減、表面の除霜など多数の要求を満足することができ
る製品を得ることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】市場にある製品の間に
は、当然、耐久性や有用性に基づいて大きな差異があ
る。
【０００５】また、グレイジングの開発が進んでいるこ
とにより、各種の手法を用いて得られた製品がはっきり
と分離されつつある。このため、物理蒸着によって得ら
れたコーティングは、幾つかの最近の新たな用途には適
しないことが判った。例えばスチール（ＳＳｔ）、チタ
ン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、スズ（Ｓｎ）および／ま
たは関連酸化物、窒化物及び酸窒化物などの材料を基材
として使用した特殊ないわゆる反射性コーティングは、
一般に通風窓ガラス(ventilated panes)への使用には適
さない（コーティングされたガラス、特にモノリシック
なガラスで製品化されたカーテン・ウォールであって、
建築物に頻繁に用いられるものに関する）。その理由
は、物理蒸着によって得られたコーティングを直接環境
と接触させて用いる場合に、コーティングの安定性が長
期間維持できないという一般的な課題と結びついてい
る。
【０００６】同様に、自動車市場向けの製品の場合に
は、耐磨耗性が低いため、コーティングで被覆されたガ
ラス、特にモノリシックなガラスは可動性部分（可動性
サンルーフ、巻き下げ窓(roll-down windows) ）に設置
することには適さない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、このよ
うな不都合を解決することである。特許請求の範囲に記
載の本発明は、物理蒸着によって適用される薄手コーテ
ィングを備えたガラスを、例えば通風窓ガラスとして環
境と直接接触した状態で使用する際および／または例え
ば車両用の可動性グレイジングとして苛酷な磨耗条件下
で使用する際の問題点を解決する。
【０００８】本発明のもう一つの目的は、分光光度特性
を著しく変えることなく前記コーティングの耐久性を改
良することである。
【０００９】本発明は、例えばＳＳｔ（ＡＩＳＩ３１６
など）、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｎ、関連酸化物、窒化物および
／または酸窒化物のような材料を用いる物理蒸着によっ
て形成されたコーティングの耐磨耗性及び化学的慣性
は、それらの材料上に適当な特性を有する外部保護層を
連続的に形成することによって改良することができると
の新知見に基づいている。
【００１０】本発明は、新規なコーティングの「新規
な」デザインを可能にするとともに市場に既に存在して
いるコーティングの改良をも可能にする総合的一般的方
法論を革新するものである。いずれの場合にも、外部保
護層によって生じる弊害を、生産上許容範囲内と考えら
れる点にまで低減させる。
【００１１】意外なことには、下塗り層の上に連続的に
蒸着した酸化ジルコニウム、特にＺｒＯ2-x （ｘ＜＜
１、好ましくは０≦ｘ≦０．５）から成る薄手フィル
ム、Ｚｒを含む透明な合金酸化物（例えば、Ｚｒ−Ａ
ｌ、Ｚｒ−Ｔｉ、Ｚｒ−ＳＳｔ、Ｚｒ−Ｃｒ）によって
形成される薄手フィルム、またはＺｒＯ2-x を含む透明
な酸化物の組合せによって形成される薄手フィルムによ
り、化学薬品（ＳＯ2 、ＮａＣｌなど）や大気中物質
（例、凝縮水）に対する耐磨耗性に関する国際規格によ
って決められている規格耐久性試験に合格するのに十分
な保護が提供され、このようなコーティングを外部環境
と接触した状態で、および／または運動部分として利用
する上で有利であることが見いだされた。
【００１２】更に、驚くべきことには、本発明の方法に
よって蒸着した保護層の厚みは、所望な保護を可能にす
るためには、２×１０-3μｍ〜８×１０-10 μｍの範囲
内にあることが見いだされた。
【００１３】このような厚みの少ない保護層は、一方に
おいて、下塗り層の主要な分光光度特性、例えば紫外線
透過性（ＴＵＶ）及び反射性、光透過性（ＴＬ）、エネ
ルギー透過性（ＴＥ）、光反射性（ＲＬ）及びエネルギ
ー反射性（ＲＥ）、主波長λ D 、刺激純度（Ｐｅ）、放
射率に余り影響せず、他方において、建築用または自動
車用ガラスシートにコーティングを行うのに用いる従前
の系に例えばマグネトロンスパッタリング法によって容
易に蒸着することができる。
【００１４】したがって、本発明の目的は、０．２８μ
ｍ〜１００μｍのスペクトル範囲の電磁放射線を制御す
る目的で透明な基材の表面上に周知の物理蒸着法によっ
て真空下にて蒸着した１以上の薄層からなる薄手の透明
コーティングの耐久性の改良方法において、前記コーテ
ィング上に酸化ジルコニウム、特にＺｒＯ2-x （ｘ＜＜
１）、Ｚｒ合金の透明な酸化物、またはＺｒＯ2-x を含
む透明な酸化物の組合せの透明な保護誘電層を連続的に
形成することを特徴とする方法である。
【００１５】前記の方法によれば、ベースコーティング
上に連続的に形成された保護層を有するガラスシートも
本発明の一部であり、該保護層は、ＺｒＯ2-x （ｘ＜＜
１）、Ｚｒ−Ａｌ、Ｚｒ−Ｔｉ、Ｚｒ−ＳＳｔ、Ｚｒ−
ＣｒのようなＺｒ合金の透明な酸化物またはＺｒＯ2-x
を含む透明な酸化物の組合せの薄層から成り、２×１０
-3μｍ〜８×１０-3μｍの有効厚み障壁を構成する。
【００１６】このような厚みを有する層は、例えばＺｒ
金属またはＺｒ合金を標的とするマグネトロンスパッタ
リングによって容易に蒸着することができる。この場合
には、スパッタリングは反応性タイプで、実際上化学量
論量の酸化物（ｘ＜＜１）が得られるように適当に酸化
された環境中で蒸着される。当業者に周知のごとく、マ
グネトロンスパッタリングの他に、他の手法を用いて本
発明を実施することができることを強調しておく。その
ような例としては、熱蒸着、電子銃による蒸着、ＲＦス
パッタリングがある。
【００１７】もともと存在しているコーティングに追加
のフィルムを形成すると、通常は元のコーティングの特
性パラメーターが変動するので、このことを無視するわ
けにはいかない。このような場合に、本発明による保護
層は、ベースコーティングの特性パラメータをほとんど
変化させない。このことは、厚みが可視放射線の波長の
値より２桁（１０2 ）も小さい本発明の保護外層を用い
たことの直接的帰結である。このように、保護されるコ
ーティング（より正確には、保護されるコーティングの
最外層を形成する材料の屈折率）による効果の相違はほ
とんどないことがわかる。したがって、既製品の耐久性
を改良する目的で、本発明の方法を使用しようとする場
合でも、特性パラメータの変動は、製造の許容範囲内に
ある。
【００１８】本発明によれば、紫外−可視−近赤外−遠
赤外の範囲（すなわち、０．２８μｍ〜１００μｍの範
囲）の電磁放射線制御のためのコーティングを化学薬品
や大気中化学物質から保護して耐磨耗性を高めるととも
に、透過／紫外線反射／発光性／エネルギー、主波長、
刺激純度、放射率などの主要な分光光度法の特性の変化
も最小限にすることができる。
【００１９】本発明の特徴をより一層明確にするために
下記の実施例を挙げるが、本発明はこれらの実施例に限
定されるわけではない。
【００２０】
【発明の実施の形態】使用した蒸着系は、３個の真空室
及び９個の陰極からなり、２１００×３２１０ｍｍ2 ま
での大きさを有するガラスシートをコーティングするこ
とができるＡＩＲＣＯ Ｉｎｃ．製の古典的なマグネト
ロンスパッタリング系「Ｇシリーズ」である。通常は、
この方法を開始する前に、真空室をポンプで引いて５×
１０-6トール以下の圧とする。スパッタリングの際に
は、真空室の圧は１×１０-3トール〜５×１０-3トール
の間であるのが好ましい。陰極に加えた電力は、（陰極
の大きさ及びターゲット材料の溶融点により）通常は最
大にして、機械のサイクル時間をできるだけ低くする。
【００２１】７００×７００ｍｍ2 及び２１００×３２
１０ｍｍ2 の大きさの試験シートをコーティングした。
【００２２】
【実施例】
例１ この例では、伝統的なＴｉＮx コーティングと、それを
本発明に係る５×１０ -3μｍのＺｒＯ2-x で保護したも
のの製造について説明する。
【００２３】この系は、最初の２個のコーティングゾー
ンに６個のＴｉターゲットを備え、第三の室に１個のＺ
ｒターゲットを備えていた。ベース製品 出力＝６×５２ＫＷ 圧力＝２μ（Ｎ2 ）／２μ（Ｎ2 ）／２μ（Ｎ2 ） ［１μ＝１×１０-3トール］ 速度＝１９０ｃｍ／分保護された製品 出力＝６×５２＋５０ＫＷ 圧力＝２μ（Ｎ2 ）／２μ（Ｎ2 ）／２μ（Ｎ2 ） ［１μ＝１×１０-3トール］ 速度＝１９０ｃｍ／分
【００２４】例２ この例では、伝統的なＳＳｔ（ＡＩＳＩ３１６）ＴｉＮ
x 型のコーティングと、それを本発明により５×１０-3
μｍのＺｒＯ2-x で保護したものとを比較する。この系
は、第一の室にＳＳｔターゲットを、第二のコーティン
グゾーンに３個のＴｉターゲットを、第三の室に１個の
Ｚｒターゲットを備えていた。ベース製品 出力＝６＋３×５５ＫＷ 圧力＝２μ（Ａｒ）／２μ（Ｎ2 ）／２μ（Ｎ2 ） ［１μ＝１×１０-3トール］ 速度＝２２８ｃｍ／分保護された製品 出力＝６＋３×５５＋６５ＫＷ 圧力＝２μ（Ａｒ）／２μ（Ｎ2 ）／２μ（Ｏ2 ） ［１μ＝１×１０-3トール］ 速度＝２２８ｃｍ／分
【００２５】例３ この例では、伝統的なＴｉＮx コーティングと、それを
本発明により５×１０ -3μｍの厚みのＺｒＯ2-x で保護
したものの製造について説明する。この系は、第二のコ
ーティングゾーンに３個のＴｉターゲットを備え、第三
の室に１個のＺｒターゲットを備えていた。ベース製品 出力＝３×４０ＫＷ 圧力＝２μ（Ｎ2 ）／２μ（Ｎ2 ）／２μ（Ｎ2 ） ［１μ＝１×１０-3トール］ 速度＝２１０ｃｍ／分保護された製品 出力＝３×４０＋６０ＫＷ 圧力＝２μ（Ｎ2 ）／２μ（Ｎ2 ）／２μ（Ｏ2 ） ［１μ＝１×１０-3トール］ 速度＝２１０ｃｍ／分
【００２６】例４ この例では、伝統的なＳＳｔ（ＡＩＳＩ３１６）／Ｔｉ
Ｏ2-x 型のコーティングと、それを本発明により５×１
０-3μｍのＺｒＯ2-x の層で保護したものとを比較す
る。この系は、第一の室に１個のＳＳｔターゲットを、
第二のコーティングゾーンに２個のＴｉターゲットを、
第三の室に１個のＺｒターゲットを備えていた。ベース製品 出力＝６＋２×４１ＫＷ 圧力＝２μ（Ａｒ）／２μ（Ｏ2 ）／２μ（Ｎ2 ） ［１μ＝１×１０-3トール］ 速度＝２１６ｃｍ／分保護された製品 出力＝６＋２×４１＋６０ＫＷ 圧力＝２μ（Ａｒ）／２μ（Ｏ2 ）／２μ（Ｏ2 ） ［１μ＝１×１０-3トール］ 速度＝２１６ｃｍ／分
【００２７】
【表１】
【表２】
【表３】 ＴＵＶ ＩＳＯ ９０５０ ＴＬ−ＲＬ−Ｐｅ−λD ＣＩＥ １９３１ （ＩＬＬ．Ｃ−２°） ＴＥ−ＲＥ ＩＳＯ ９０５０ （Ｐ．Ｍｏｏｎ−ＡＭ２）
【００２８】結果を表１に示す。表１に示されるよう
に、それぞれの異なる型に対して、標準的なコーティン
グ（表では頭文字ＴＱで表す）及びそれを５×１０-3μ
ｍの厚みを有するＺｒＯ2- x 層（ｘ＜＜１）で保護した
ものを考察した。この表に記録された測定値によって示
されるように、総ての分光光度パラメーターの変動は十
分小さくおさえられているので、これらの製品は美的及
び機能的観点から同等であると考えられる。
【００２９】実際に、主波長λD の変動は、透過及び反
射のいずれの場合でも、±２ｎｍの範囲にあり、エネル
ギー透過ＴＥの変動は２ポイント以内にあるので、当業
者にとっては、それらは正常な生産の許容範囲内に含ま
れると考えられる。
【００３０】誘電型フィルムに関する場合ですら、考察
の対象となっている熱放射線の波長と保護フィルムの厚
みとの関係は約１０3 であるので、ベースコーティング
の放射率の値は、本発明の対象である保護フィルムを形
成することによっては全く変化しないことに留意された
い。
【００３１】次に、これらの製品について、下記の標準
試験を行った。
【００３２】磨耗試験（ＥＮ１０９６）（表２） この試験の目的は、直ちに使用できる状態にある製品が
受ける例えば掃除、濾過、洗浄、ゴム部品による研磨な
どと同様の機械的磨耗作用によるコーティングの劣化を
（規格化されたフェルトが周波数１Ｈｚで所定のサイク
ル数直線前進／後退運動することによりコーティングに
一定圧をかけることができる装置を用いて）シミュレー
トすることである。
【００３３】例えば、自動車の内側及び外側用として自
動車製造業によって提示された仕様に対応する２つの参
照閾値がサイクル数、荷重の組合せに対して設けられて
いる。これらの値は、それぞれ（２００サイクル、０．
０４Ｎ／ｍｍ2 ）及び（２０００サイクル、０．０７Ｎ
／ｍｍ2 ）である。
【００３４】本発明の方法により、耐久性は好ましい水
準にまで達し（前記のいずれの場合にも、５０００サイ
クル）、０．０９Ｎ／ｍｍ2 の荷重でも挙動を分析した
ところ、上記と同様に５０００サイクルでも好ましい結
果を得た。
【００３５】
【表４】 脚注 分光光度法パラメーターの変動は無関係であることが明
らかとなったので、目視所見を記録した。崩壊＝コーテ
ィングはほとんど全部除去。
【００３６】Ｋｅｓｔｅｒｎｉｃｈ試験（ＤＩＮ５００
１８，ＥＮ１０９６：表３） この試験は、高度に汚染された環境に暴露された製品の
挙動評価に適し、コーティングをＳＯ2 で飽和した大気
に反復暴露することから成る。
【００３７】参考までに、建築用途のＣＥＮ規格（ＴＣ
１２９「建築物のガラス」ＷＧ６「コーティングされた
窓用グレイジング」）からは、外部コーティングを使用
する特殊な場合においては、１／１０の濃度のＳＯ2 下
でのサイクル数よりサイクル数が増加することが予測さ
れることを指摘しておく。
【００３８】
【表５】 Ｒ＝崩壊（小さな腐食スポットの存在）
【表６】
【表７】 Ｒ＝崩壊（小さな腐食スポットの存在）
【表８】 Ｒ＝崩壊（小さな腐食スポットの存在）
【００３９】前記の表に記録されたパラメーター、すな
わちΔＹ、ΔＣ及びΔＥは、Ｌａｂ−Ｈｕｎｔｅｒ系に
関連しており、それぞれ未処理試料（ＴＱ）を基準とし
た場合の光透過または反射変動、色彩変動、及び総色変
動を表す。
【００４０】この試験結果によれば、ＴＱ試料は１〜２
日以内に劣化するが、保護した試料では（劣化が４日後
に起こった例を除けば）、６または１２日後でも変化を
認めることはできない。
【００４１】凝縮試験（ＥＮ１０９６）（表４） この試験では、加工後にコーティング上に形成される凝
縮水によって引き起こされ得る製品の劣化を評価する。
【００４２】この場合にも、基準点として、ＣＥＮ規格
（上記参照）が、外部塗布に対して４０℃（この試験で
用いる条件より１０℃低い）の温度で５００時間暴露を
想定して提供している値を用いることができる。
【００４３】上表に記録したパラメーター、すなわちΔ
Ｙ、ΔＣ及びΔＥはＬａｂ−Ｈｕｎｔｅｒ系に関連して
おり、それぞれ未処理のＴＱ試料を基準とした場合の光
透過または反射変動、色彩変動、または総色変動を表
す。
【００４４】
【表９】 Ｒ＝崩壊（色スポット及びストライプの存在）
【表１０】 Ｒ＝崩壊（着色スポット及びストライプの存在）
【表１１】 Ｒ＝崩壊（着色スポット及びストライプの存在）
【００４５】試験結果を検討すると、試験から１０００
時間後にはＴＱ試料は劣化するが、保護したものは２５
００時間後でも変化が認められないことがわかる。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ０．２８μｍ〜１００μｍのスペクトル
    範囲の電磁放射線に対する応答を制御する目的で透明な
    基材の表面上に真空下物理蒸着法によって蒸着した１以
    上の薄層からなる薄手の透明コーティングの耐久性の改
    良方法において、前記コーティング上に酸化ジルコニウ
    ムまたはＺｒ合金の透明な酸化物または酸化ジルコニウ
    ムを含む透明な酸化物の組合せの透明保護誘電層を連続
    的に蒸着することを特徴とする、方法。
  2. 【請求項２】 前記酸化ジルコニウムがＺｒＯ2-x （ｘ
    ＜＜１）であることを特徴とする、請求項１に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】 前記透明保護誘電層の厚みが２×１０-3
    〜８×１０-3μｍであることを特徴とする、請求項１ま
    たは２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記透明保護誘電層の厚みが５×１０-3
    μｍであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか
    １項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記透明保護誘電層を蒸着させるための
    真空下における物理蒸着法としてマグネトロンスパッタ
    リングを用いることを特徴とする、請求項１〜４のいず
    れか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 真空下での物理蒸着法として、熱蒸着
    法、電子銃蒸着またはラジオ波スパッタリングを用いる
    ことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載
    の方法。
  7. 【請求項７】 保護すべきコーティングの直上に前記透
    明保護誘電層を、保護すべきコーティングを蒸着するの
    に用いたのと同一の方法及び蒸着系にて蒸着することを
    特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 公知の物理蒸着法によって真空下に蒸着
    した１以上の同種薄層から成る薄手の透明コーティング
    を備え、改良された耐久性を示すガラスシートであっ
    て、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法によって
    得られるガラスシート。
  9. 【請求項９】 前記透明保護誘電層の厚みの値が可視放
    射線の波長の値より二桁（１０2 ）小さいことを特徴と
    する、請求項８に記載のガラスシート。
  10. 【請求項１０】 前記透明保護誘電層が大気と直接接触
    した状態で使用されることを特徴とする、請求項８また
    は９に記載のガラスシート。
  11. 【請求項１１】 建築用通風窓ガラスの分野で用いられ
    ることを特徴とする、請求項８〜１０のいずれか１項に
    記載のガラスシート。
  12. 【請求項１２】 可動性の自動車用グレイジングの分野
    で用いられることを特徴とする、請求項８〜１１のいず
    れか１項に記載のガラスシート。
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