JPH0769531B2 - 絶縁保護膜を有する透明導電膜の製造方法 - Google Patents
絶縁保護膜を有する透明導電膜の製造方法Info
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- JPH0769531B2 JPH0769531B2 JP60005400A JP540085A JPH0769531B2 JP H0769531 B2 JPH0769531 B2 JP H0769531B2 JP 60005400 A JP60005400 A JP 60005400A JP 540085 A JP540085 A JP 540085A JP H0769531 B2 JPH0769531 B2 JP H0769531B2
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- Japan
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- conductive film
- film
- insulating protective
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- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、絶縁保護膜を有する透明導電膜の製造方法に
関するものである。
関するものである。
（従来技術） 透明導電膜は、可視光線に対して透明で電気伝導性を有
する薄膜であり、液晶表示装置の電極等に多く採用され
ている。
する薄膜であり、液晶表示装置の電極等に多く採用され
ている。
ところで、このような透明導電膜では、通常、その表面
を保護するために、ZrO2やAl2O3等の酸化物を絶縁保護
膜として設ける必要がある。そこで、従来では、ガラス
等の所定の基板上に成膜された透明導電膜に対して熱処
理（アニーリング）を施し、その熱処理後、その表面に
絶縁保護膜を形成するようになっていた。このようにし
て製造された絶縁保護膜を有する透明導電膜は、可視光
線透過率が高く、比抵抗も小さいという特長を備えてい
る。
を保護するために、ZrO2やAl2O3等の酸化物を絶縁保護
膜として設ける必要がある。そこで、従来では、ガラス
等の所定の基板上に成膜された透明導電膜に対して熱処
理（アニーリング）を施し、その熱処理後、その表面に
絶縁保護膜を形成するようになっていた。このようにし
て製造された絶縁保護膜を有する透明導電膜は、可視光
線透過率が高く、比抵抗も小さいという特長を備えてい
る。
（発明が解決しようとする問題点） しかし、上述の如き従来の手法で製造された透明導電膜
では、透明導電膜と絶縁保護膜との間の密着性が必ずし
も良好に得られているとは言い難く、未だ改善の余地が
ある。
では、透明導電膜と絶縁保護膜との間の密着性が必ずし
も良好に得られているとは言い難く、未だ改善の余地が
ある。
これに対し、特開昭51−111348号公報に記載されている
ように、透明導電膜を成膜後、Al2O3等の絶縁体をスパ
ッタ法により透明導電膜面に形成する技術が提案された
り、或いは実開昭53−151931号公報に記載されているよ
うに、透明導電膜上にSiO2膜を真空蒸着により成膜後、
500度程度の焼純を１時間程度施す技術が提案されてい
る。
ように、透明導電膜を成膜後、Al2O3等の絶縁体をスパ
ッタ法により透明導電膜面に形成する技術が提案された
り、或いは実開昭53−151931号公報に記載されているよ
うに、透明導電膜上にSiO2膜を真空蒸着により成膜後、
500度程度の焼純を１時間程度施す技術が提案されてい
る。
しかしながら、上記の技術を用いて、透明導電膜上に絶
縁保護膜を形成し、その絶縁保護膜の密着性を高めるた
めに不活性ガス雰囲気中でアニールを施すと、上記透明
導電膜の比抵抗が増加するという欠点があった。
縁保護膜を形成し、その絶縁保護膜の密着性を高めるた
めに不活性ガス雰囲気中でアニールを施すと、上記透明
導電膜の比抵抗が増加するという欠点があった。
本発明は以上の事情を背景として為されたものであり、
その目的とするところは、透明導電膜の比抵抗を増加さ
せることなく、高い剥離強度および耐磨耗性を有する絶
縁保護膜を有する透明導電膜の製造方法を提供すること
にある。
その目的とするところは、透明導電膜の比抵抗を増加さ
せることなく、高い剥離強度および耐磨耗性を有する絶
縁保護膜を有する透明導電膜の製造方法を提供すること
にある。
（問題点を解決するための手段） かかる目的を達成するための本発明の要旨とするところ
は、透明導電膜を成膜後、ZrO2またはAl2O3から成る絶
縁保護膜をスパッタリング法を用いてその透明導電膜面
に形成し、その絶縁保護膜を形成した透明導電膜に対し
て、10-1Pa以下の真空中において300℃以上の温度で２
〜６時間加熱する熱処理を行うことにある。
は、透明導電膜を成膜後、ZrO2またはAl2O3から成る絶
縁保護膜をスパッタリング法を用いてその透明導電膜面
に形成し、その絶縁保護膜を形成した透明導電膜に対し
て、10-1Pa以下の真空中において300℃以上の温度で２
〜６時間加熱する熱処理を行うことにある。
なお、上記熱処理は、10-1Pa以下の真空中において300
℃以上の温度で２〜６時間加熱するのがよい。300℃以
上の熱処理では、アルゴンのような不活性ガス雰囲気よ
りも真空中の方が透明導電膜の抵抗値変化率が好適に抑
制され、その真空度は10-1Paを越えるとその抵抗値変化
率抑制効果が得られ難くなる。また、上記真空中におけ
る熱処理では、後述の第３図に示すように、その温度が
300℃を下まわると、不活性ガス雰囲気中における熱処
理による抵抗値変化率に対して効果が認められ難くな
る。また、その加熱時間が２〜６時間の範囲を越えても
同様である。また、上記熱処理温度は、透明導電膜の抵
抗値変化率に関してはかなり高くてもよいが、それが高
くなるにともなって透明導電膜の可視光線透過率が低下
するので、実用上は500℃を下まわる温度がよい。
℃以上の温度で２〜６時間加熱するのがよい。300℃以
上の熱処理では、アルゴンのような不活性ガス雰囲気よ
りも真空中の方が透明導電膜の抵抗値変化率が好適に抑
制され、その真空度は10-1Paを越えるとその抵抗値変化
率抑制効果が得られ難くなる。また、上記真空中におけ
る熱処理では、後述の第３図に示すように、その温度が
300℃を下まわると、不活性ガス雰囲気中における熱処
理による抵抗値変化率に対して効果が認められ難くな
る。また、その加熱時間が２〜６時間の範囲を越えても
同様である。また、上記熱処理温度は、透明導電膜の抵
抗値変化率に関してはかなり高くてもよいが、それが高
くなるにともなって透明導電膜の可視光線透過率が低下
するので、実用上は500℃を下まわる温度がよい。
また、前記絶縁保護膜としてはCeO2、MgAlO4、SiO2、Ti
O2、ZrO2、Al2O3等を採用し得るけれども、高い密着性
を得るためにはZrO2、Al2O3が優れている。
O2、ZrO2、Al2O3等を採用し得るけれども、高い密着性
を得るためにはZrO2、Al2O3が優れている。
また、本発明は特に透明導電膜としてのITO（In2O3-SnO
2）膜を製造するのに良好な結果を発揮するものである
が、これに限定されるものではない。
2）膜を製造するのに良好な結果を発揮するものである
が、これに限定されるものではない。
（発明の効果） 本発明の方法により製造された透明導電膜は、10-1Pa以
下の真空中において300℃以上の温度で２〜６時間加熱
する熱処理により、絶縁保護膜の抵抗値変化率が抑制さ
れて比較的低い比抵抗となるとともに、充分な密着性が
得られる。したがって、その密着性の向上により透明導
電膜の信頼性が一層高められる。すなわち、10-1Pa以下
の真空中における300℃以上の熱処理温度によりZrO2ま
たはAl2O3から成る絶縁保護層の結晶性が高められて低
いヘーズ値すなわち高い剥離強度および耐摩耗性を有す
る絶縁保護膜が得られるのである。
下の真空中において300℃以上の温度で２〜６時間加熱
する熱処理により、絶縁保護膜の抵抗値変化率が抑制さ
れて比較的低い比抵抗となるとともに、充分な密着性が
得られる。したがって、その密着性の向上により透明導
電膜の信頼性が一層高められる。すなわち、10-1Pa以下
の真空中における300℃以上の熱処理温度によりZrO2ま
たはAl2O3から成る絶縁保護層の結晶性が高められて低
いヘーズ値すなわち高い剥離強度および耐摩耗性を有す
る絶縁保護膜が得られるのである。
以下、本発明の実施例を説明するが、これは多数の実施
例の中の一部であり、本発明がここに例示の実施例の記
載によって限定されるものでないことは勿論である。
例の中の一部であり、本発明がここに例示の実施例の記
載によって限定されるものでないことは勿論である。
（実施例） スパッタリング装置を用い、到達真空度10-4Pa,酸素導
入圧1.3×10-3Pa,Ar導入圧2.6×10-1Paの雰囲気内にお
いて、印加電力1kWで、第１図に示すように、ガラス基
板10上に透明導電膜であるITO膜12を約１μｍ成膜し
た。次いで、そのITO膜12の表面に絶縁保護膜であるCeO
2，MgAl2O4，SiO2，ZrO2，Al2O3等の酸化膜14を約0.3μ
ｍの厚さで成膜し、その成膜後、真空電気炉を用いて10
-3Pa以下に真空排気した雰囲気内において、500℃で約
４時間熱処理（アニーリング）した。そして、そのよう
にして製造した酸化膜14を有するITO膜12に対してJIS R
3212に準じた耐摩耗試験を行い、ヘーズ値を測定した。
また、酸化膜14の成膜後の熱処理温度を200℃,300℃お
よび400℃に変え、同様にしてヘーズ値を測定した。そ
れらの結果を下記第１表に示す。
入圧1.3×10-3Pa,Ar導入圧2.6×10-1Paの雰囲気内にお
いて、印加電力1kWで、第１図に示すように、ガラス基
板10上に透明導電膜であるITO膜12を約１μｍ成膜し
た。次いで、そのITO膜12の表面に絶縁保護膜であるCeO
2，MgAl2O4，SiO2，ZrO2，Al2O3等の酸化膜14を約0.3μ
ｍの厚さで成膜し、その成膜後、真空電気炉を用いて10
-3Pa以下に真空排気した雰囲気内において、500℃で約
４時間熱処理（アニーリング）した。そして、そのよう
にして製造した酸化膜14を有するITO膜12に対してJIS R
3212に準じた耐摩耗試験を行い、ヘーズ値を測定した。
また、酸化膜14の成膜後の熱処理温度を200℃,300℃お
よび400℃に変え、同様にしてヘーズ値を測定した。そ
れらの結果を下記第１表に示す。
また、それらの測定結果と比較するために、従来の方
法、すなわちITO膜12を成膜後熱処理し、その後酸化膜1
4を成膜することにより製造したものについて同様の試
験を行い、その結果を第１表に併せて示した。
法、すなわちITO膜12を成膜後熱処理し、その後酸化膜1
4を成膜することにより製造したものについて同様の試
験を行い、その結果を第１表に併せて示した。
第１表から明らかなように、酸化膜14がCeO2，MgAl
2O4，SiO2等のものについては、従来の方法で製造した
ものでは剥離が認められたが、本発明方法によって製造
したものでは剥離が認められず、密着性が大幅に向上し
ていることが認められた。また、酸化膜14がZrO2，Al2O
3のものについては、従来の方法によって製造されたも
のについてもかなり良好な密着性を有していることが認
められたが、本発明方法に従って製造されたものでは、
密着性が一層向上していることが認められた。さらに、
酸化膜14の種類に拘わらず、熱処理温度が高いほど良好
な密着性が得られることが認められた。また、第１表の
結果から、密着性が高いことから、絶縁保護膜としては
ZrO2またはAl2O3が望ましいことが認められた。
2O4，SiO2等のものについては、従来の方法で製造した
ものでは剥離が認められたが、本発明方法によって製造
したものでは剥離が認められず、密着性が大幅に向上し
ていることが認められた。また、酸化膜14がZrO2，Al2O
3のものについては、従来の方法によって製造されたも
のについてもかなり良好な密着性を有していることが認
められたが、本発明方法に従って製造されたものでは、
密着性が一層向上していることが認められた。さらに、
酸化膜14の種類に拘わらず、熱処理温度が高いほど良好
な密着性が得られることが認められた。また、第１表の
結果から、密着性が高いことから、絶縁保護膜としては
ZrO2またはAl2O3が望ましいことが認められた。
また、2.7×10-1PaのAr雰囲気中および10-3Paの真空雰
囲気中において熱処理温度を変えて製造した酸化膜14を
有するITO膜12に対し、可視光線透過率を測定した。そ
の測定結果を第２図に示す。なお、加熱時間は約４時間
である。
囲気中において熱処理温度を変えて製造した酸化膜14を
有するITO膜12に対し、可視光線透過率を測定した。そ
の測定結果を第２図に示す。なお、加熱時間は約４時間
である。
第２図から明らかなように、200℃程度以上の熱処理温
度において、いずれも良好な可視光線透過率が得られる
ことが認められた。
度において、いずれも良好な可視光線透過率が得られる
ことが認められた。
さらに、上述と同様にして製造したITO膜12、および空
気雰囲気中において同様の条件下で製造したITO膜12の
熱処理前後の抵抗値を測定した。第３図にその測定の結
果得られた熱処理前後の抵抗値の変化率（R/R0）を示
す。なお、第３図中、R0は熱処理前の抵抗値であり、Ｒ
は熱処理後の抵抗値である。また、第３図においては、
R0が１のときが約４×10-4Ωcmの比抵抗に対応してい
る。
気雰囲気中において同様の条件下で製造したITO膜12の
熱処理前後の抵抗値を測定した。第３図にその測定の結
果得られた熱処理前後の抵抗値の変化率（R/R0）を示
す。なお、第３図中、R0は熱処理前の抵抗値であり、Ｒ
は熱処理後の抵抗値である。また、第３図においては、
R0が１のときが約４×10-4Ωcmの比抵抗に対応してい
る。
第３図から明らかように、特に真空雰囲気中において低
い比抵抗が安定して得られ、300℃以上の温度、特に400
℃以上の温度で熱処理をした場合において比抵抗が極め
て小さくなることが認められた。
い比抵抗が安定して得られ、300℃以上の温度、特に400
℃以上の温度で熱処理をした場合において比抵抗が極め
て小さくなることが認められた。
第１図は本発明方法によって製造される透明導電膜の一
例を説明するための断面図であり、第２図は本発明の一
例の方法によって製造された透明導電膜の熱処理温度と
可視光線透過率との関係を示すグラフであり、第３図は
同じく本発明の一例の方法によって製造された透明導電
膜の熱処理温度と比抵抗との関係を示すグラフである。 12:ITO膜、14:酸化膜
例を説明するための断面図であり、第２図は本発明の一
例の方法によって製造された透明導電膜の熱処理温度と
可視光線透過率との関係を示すグラフであり、第３図は
同じく本発明の一例の方法によって製造された透明導電
膜の熱処理温度と比抵抗との関係を示すグラフである。 12:ITO膜、14:酸化膜
Claims (1)
- 【請求項１】透明導電膜を成膜後、ZrO2またはAl2O3か
ら成る絶縁保護膜をスパッタリング法を用いて該透明導
電膜面に形成し、該絶縁保護膜を形成した透明導電膜に
対して、10-1Pa以下の真空中において300℃以上の温度
で２〜６時間加熱する熱処理を行うことを特徴とする絶
縁保護膜を有する透明導電膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60005400A JPH0769531B2 (ja) | 1985-01-16 | 1985-01-16 | 絶縁保護膜を有する透明導電膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60005400A JPH0769531B2 (ja) | 1985-01-16 | 1985-01-16 | 絶縁保護膜を有する透明導電膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61165731A JPS61165731A (ja) | 1986-07-26 |
| JPH0769531B2 true JPH0769531B2 (ja) | 1995-07-31 |
Family
ID=11610093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60005400A Expired - Lifetime JPH0769531B2 (ja) | 1985-01-16 | 1985-01-16 | 絶縁保護膜を有する透明導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0769531B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0432555A (ja) * | 1990-05-30 | 1992-02-04 | Nippon Steel Corp | 絶縁性に優れた絶縁材被覆金属基板 |
| IT1276536B1 (it) * | 1995-04-18 | 1997-11-03 | Siv Soc Italiana Vetro | Procedimento per migliorare le proprieta' di resistenza all'abrasione e di inerzia chimica di rivestimenti sottili trasparenti. |
| KR100710276B1 (ko) * | 1999-12-31 | 2007-04-23 | 엘지.필립스 엘시디 주식회사 | 액정표시장치의 제조방법 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51111348A (en) * | 1975-03-26 | 1976-10-01 | Fujitsu Ltd | Liquid crystal cell |
| JPS53151931U (ja) * | 1978-03-30 | 1978-11-30 |
-
1985
- 1985-01-16 JP JP60005400A patent/JPH0769531B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61165731A (ja) | 1986-07-26 |
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