JPH0829202B2 - 天然原料から有用物質の分離方法 - Google Patents
天然原料から有用物質の分離方法Info
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- JPH0829202B2 JPH0829202B2 JP60269465A JP26946585A JPH0829202B2 JP H0829202 B2 JPH0829202 B2 JP H0829202B2 JP 60269465 A JP60269465 A JP 60269465A JP 26946585 A JP26946585 A JP 26946585A JP H0829202 B2 JPH0829202 B2 JP H0829202B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明は芥子、わさび等の植物材料、海老等の動物材
料等、天然原料から有用物質を選択的にかつ効率よく抽
出分離する、天然原料から有用物質の分離方法に関す
る。
料等、天然原料から有用物質を選択的にかつ効率よく抽
出分離する、天然原料から有用物質の分離方法に関す
る。
芥子種子、わさび等の植物天然原料から油脂、アリル
イソチオシアネート等の有用物質を抽出分離する方法、
あるいは伊勢海老等の動物天然原料からこの中に含有さ
れる有用物質を抽出分離する方法として従来、低沸点の
有機溶媒を利用する溶媒抽出法が用いられていたが、こ
の方法は溶媒中に有用物質を抽出分離後、この有用物質
を溶媒から回収するのに手間がかかるという欠点があ
り、この欠点を改良する方法として近年超臨界ガスによ
る抽出法が開発されている。
イソチオシアネート等の有用物質を抽出分離する方法、
あるいは伊勢海老等の動物天然原料からこの中に含有さ
れる有用物質を抽出分離する方法として従来、低沸点の
有機溶媒を利用する溶媒抽出法が用いられていたが、こ
の方法は溶媒中に有用物質を抽出分離後、この有用物質
を溶媒から回収するのに手間がかかるという欠点があ
り、この欠点を改良する方法として近年超臨界ガスによ
る抽出法が開発されている。
超臨界ガスとは物質の気液の臨界点（臨界温度、臨界
圧力）を越えた状態の流体を意味し、多くの物質に対し
て優れた溶解性を示すため抽出効率が向上し、かつ超臨
界ガスの回収が圧力あるいは温度の変化のみによって達
成できるため有用物質の溶媒からの回収が容易であり、
このような超臨界ガスを利用した抽出技術として例えば
特開昭55−54003号公報に記載の方法が知られている。
圧力）を越えた状態の流体を意味し、多くの物質に対し
て優れた溶解性を示すため抽出効率が向上し、かつ超臨
界ガスの回収が圧力あるいは温度の変化のみによって達
成できるため有用物質の溶媒からの回収が容易であり、
このような超臨界ガスを利用した抽出技術として例えば
特開昭55−54003号公報に記載の方法が知られている。
しかし、前述の公知方法では抽出すべき原材料を粉砕
せずにそのままの状態で抽出するので、有用物質の回収
効率が悪く、また、仮にこれを粉砕したとしても粉砕の
際に生じる摩擦熱により有用物質が揮発してしまった
り、変質してしまったり等の欠点を生じる。
せずにそのままの状態で抽出するので、有用物質の回収
効率が悪く、また、仮にこれを粉砕したとしても粉砕の
際に生じる摩擦熱により有用物質が揮発してしまった
り、変質してしまったり等の欠点を生じる。
本発明の目的は植物材料あるいは動物材料等の天然原
料から有用物質を効率よく、かつ変質せずに抽出分離し
得る、前述の公知技術に存する欠点を改良した天然原料
から有用物質の分離方法を提供することにある。
料から有用物質を効率よく、かつ変質せずに抽出分離し
得る、前述の公知技術に存する欠点を改良した天然原料
から有用物質の分離方法を提供することにある。
前述の目的を達成するため、本発明によれば、植物あ
るいは動物材料からなる天然原料を凍結粉砕の後、30乃
至400気圧の圧力下、人体に対して無害な溶媒と接触さ
せて前記天然原料中に存在する有用物質を抽出分離す
る、天然原料から有用物質の分離方法において、前記凍
結粉砕によって得られた凍結粉砕物をこの中に存在する
有用物質の酵素反応による活性化に充分な温度まで加温
しながら前記溶媒と接触させ、前記酵素反応によって得
られた有用物質を抽出分離することを特徴とする。
るいは動物材料からなる天然原料を凍結粉砕の後、30乃
至400気圧の圧力下、人体に対して無害な溶媒と接触さ
せて前記天然原料中に存在する有用物質を抽出分離す
る、天然原料から有用物質の分離方法において、前記凍
結粉砕によって得られた凍結粉砕物をこの中に存在する
有用物質の酵素反応による活性化に充分な温度まで加温
しながら前記溶媒と接触させ、前記酵素反応によって得
られた有用物質を抽出分離することを特徴とする。
前述の本発明において、有用物質の含有された溶媒は
減圧によりガス相ならびに液相に相分離され、前記溶媒
から有用物質が分離回収される。
減圧によりガス相ならびに液相に相分離され、前記溶媒
から有用物質が分離回収される。
以下、本発明を具体的に詳述する。
図面は本発明方法を説明するためのブロック図であ
る。この図面を参照にして本発明を説明すると、まず、
天然原料を冷却槽１に投入して凍結点以下の低温で凍結
し、次いで粉砕機２でこの凍結状態を維持しながら凍結
粉砕する。天然原料は植物材料、動物材料等であり、植
物材料としては例えば、芥子種子、沢わさび、西洋わさ
び、にんにく、生姜等が挙げられ、また、動物材料とし
ては伊勢海老の頭部あるいは殻、その他の各種動物が挙
げられる。冷却槽１の冷媒は液体窒素等である。また、
粉砕機２は通常の粉砕機、あるいはおろしがね等であ
る。
る。この図面を参照にして本発明を説明すると、まず、
天然原料を冷却槽１に投入して凍結点以下の低温で凍結
し、次いで粉砕機２でこの凍結状態を維持しながら凍結
粉砕する。天然原料は植物材料、動物材料等であり、植
物材料としては例えば、芥子種子、沢わさび、西洋わさ
び、にんにく、生姜等が挙げられ、また、動物材料とし
ては伊勢海老の頭部あるいは殻、その他の各種動物が挙
げられる。冷却槽１の冷媒は液体窒素等である。また、
粉砕機２は通常の粉砕機、あるいはおろしがね等であ
る。
次いで、粉砕機２によって粉砕化された凍結物を抽出
槽３に充填して加温するとともに溶媒を導入して加圧す
る。この溶媒は人体に対して無害な溶媒であって、例え
ば二酸化炭素、エタン、プロパン、エチレン等が挙げら
れるが、二酸化炭素が最も適している。また、前記温度
ならびに圧力は前記溶媒により抽出される状態に達する
ような温度ならびに圧力であって、溶媒の種類あるいは
さらに抽出すべき原料の種類によって任意に選定され
る。この範囲を示せば、温度が−195℃乃至100℃の範
囲、圧力が30乃至400気圧の範囲である。しかし、原料
はこの中に存在する有用物質に酵素反応を起こさせて例
えばアリルイソチオシアネートを生成せしめる等、活性
化するに充分な温度まで加温することがよく、したがっ
て、少なくとも凍結粉砕物の温度よりも高い温度に保持
される。
槽３に充填して加温するとともに溶媒を導入して加圧す
る。この溶媒は人体に対して無害な溶媒であって、例え
ば二酸化炭素、エタン、プロパン、エチレン等が挙げら
れるが、二酸化炭素が最も適している。また、前記温度
ならびに圧力は前記溶媒により抽出される状態に達する
ような温度ならびに圧力であって、溶媒の種類あるいは
さらに抽出すべき原料の種類によって任意に選定され
る。この範囲を示せば、温度が−195℃乃至100℃の範
囲、圧力が30乃至400気圧の範囲である。しかし、原料
はこの中に存在する有用物質に酵素反応を起こさせて例
えばアリルイソチオシアネートを生成せしめる等、活性
化するに充分な温度まで加温することがよく、したがっ
て、少なくとも凍結粉砕物の温度よりも高い温度に保持
される。
このようにして得られた有用物質の含有された溶媒は
分離槽４に導入され、減圧されてガス相ならびに液相に
相分離され、分離槽４からガスとして放出されて有用物
質のみが選択的に分離回収される。
分離槽４に導入され、減圧されてガス相ならびに液相に
相分離され、分離槽４からガスとして放出されて有用物
質のみが選択的に分離回収される。
以上のとおり、本発明は天然原料が凍結されているた
め有用物質の揮発等により消失が少なく、また粉砕され
ているため抽出分離が容易であり、さらに抽出工程の
際、有用物質の活性化に充分な温度まで加温されるため
抽出が一層容易となり、このような好条件下で超臨界ガ
スによる抽出を行うため抽出効率が向上する。さらに本
発明は前記粉砕が凍結状態で行われるため、有用物質の
熱による変質も起こらない。
め有用物質の揮発等により消失が少なく、また粉砕され
ているため抽出分離が容易であり、さらに抽出工程の
際、有用物質の活性化に充分な温度まで加温されるため
抽出が一層容易となり、このような好条件下で超臨界ガ
スによる抽出を行うため抽出効率が向上する。さらに本
発明は前記粉砕が凍結状態で行われるため、有用物質の
熱による変質も起こらない。
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に詳述す
る。
る。
実施例 １ 芥子種子を300g用意し、これを100gづつ三つに分け、
試料ａ、ｂ、ｃとした。試料ａはそのまま、試料ｂは圧
扁機にかけ、試料ｃは液体窒素中に浸漬して凍結し、粉
砕機にかけて粉砕した。
試料ａ、ｂ、ｃとした。試料ａはそのまま、試料ｂは圧
扁機にかけ、試料ｃは液体窒素中に浸漬して凍結し、粉
砕機にかけて粉砕した。
このような試料ａ、ｂ、ｃをそれぞれ抽出槽に入れ、
抽出温度40℃、抽出圧力300気圧、使用溶媒CO2、流量20
／分、抽出時間３時間の条件下で抽出分離し、さらに
この溶媒を分離槽に導入し、40気圧でガス放出して有用
物質として油脂分を抽出した。この抽出量は試料ａが3g
（7.9％）、試料ｂが31g（81.5％）、試料ｃが34g（89.
5％）であり、本発明方法が最も効率が良かった。
抽出温度40℃、抽出圧力300気圧、使用溶媒CO2、流量20
／分、抽出時間３時間の条件下で抽出分離し、さらに
この溶媒を分離槽に導入し、40気圧でガス放出して有用
物質として油脂分を抽出した。この抽出量は試料ａが3g
（7.9％）、試料ｂが31g（81.5％）、試料ｃが34g（89.
5％）であり、本発明方法が最も効率が良かった。
なお、抽出槽における残査中のアリルイソチオシアネ
ート量も測定し、この結果、試料ａは0.9％、試料ｂは
1.1％であったが、試料ｃは1.2％であり、カラシ粉とし
て充分に使用できる値であった。
ート量も測定し、この結果、試料ａは0.9％、試料ｂは
1.1％であったが、試料ｃは1.2％であり、カラシ粉とし
て充分に使用できる値であった。
アリルイソチオシアネートの定量は次のようにして行
った。まず、試料0.2gを小型試験管に秤量し、これに純
水2mlを加え、密栓して37℃恒温槽に10分間保持した。
次いで、これを約８分間水蒸気蒸留し、留出液25mlをあ
らかじめエタノール−アンモニア混液4ccの入った試験
管に受け、24時間放置後25mlの尿素化された生成物を得
た。この生成物を蒸留水により200mlに定容の後、分光
光度計によりUV237nmで検量し、アリルイソチオシアネ
ートを定量した。
った。まず、試料0.2gを小型試験管に秤量し、これに純
水2mlを加え、密栓して37℃恒温槽に10分間保持した。
次いで、これを約８分間水蒸気蒸留し、留出液25mlをあ
らかじめエタノール−アンモニア混液4ccの入った試験
管に受け、24時間放置後25mlの尿素化された生成物を得
た。この生成物を蒸留水により200mlに定容の後、分光
光度計によりUV237nmで検量し、アリルイソチオシアネ
ートを定量した。
実施例 ２ 沢わさび根茎200gを用意し、これを100gづつ二つに分
けて試料ａ、ｂとし、試料ａについては常温でおろしが
ねを用いて粉砕し、また、試料ｂについては−50℃の冷
凍庫に入れて凍結させ、次いで−20℃の雰囲気中でおろ
しがねを用いて粉砕化した。
けて試料ａ、ｂとし、試料ａについては常温でおろしが
ねを用いて粉砕し、また、試料ｂについては−50℃の冷
凍庫に入れて凍結させ、次いで−20℃の雰囲気中でおろ
しがねを用いて粉砕化した。
これら試料ａ、ｂをそれぞれ抽出槽に入れ、CO2抽出
を行った。抽出条件は抽出槽圧力200気圧、温度37℃、
分離槽圧力30気圧、抽出時間２時間、CO2流量8.0/分で
ある。
を行った。抽出条件は抽出槽圧力200気圧、温度37℃、
分離槽圧力30気圧、抽出時間２時間、CO2流量8.0/分で
ある。
この結果、抽出された有用物質はアリルイソチオシア
ネート類であり、この抽出量は試料ａが250mg（65.6
％）試料ｂが350mg（91.7％）であり、本発明にかかる
試料ｂの方が抽出効率が著しく良かった。
ネート類であり、この抽出量は試料ａが250mg（65.6
％）試料ｂが350mg（91.7％）であり、本発明にかかる
試料ｂの方が抽出効率が著しく良かった。
実施例 ３ にんにく200gを用意し、これを100gづつ二つに分けて
試料ａ、ｂとし、試料ａについては常温でおろしがねを
用いて粉砕化し、また試料ｂについては−40℃の冷凍庫
に入れて凍結化し、次いで−10℃に冷却された粉砕機に
より凍結状態のまま粉砕化した。これら試料ａ、ｂをそ
れぞれただちに抽出槽に入れCO2抽出を行った。抽出条
件は抽出槽圧力150気圧、分離槽圧力40気圧、抽出槽温
度35℃乃至37℃、抽出時間１時間、CO2流量９／分で
ある。
試料ａ、ｂとし、試料ａについては常温でおろしがねを
用いて粉砕化し、また試料ｂについては−40℃の冷凍庫
に入れて凍結化し、次いで−10℃に冷却された粉砕機に
より凍結状態のまま粉砕化した。これら試料ａ、ｂをそ
れぞれただちに抽出槽に入れCO2抽出を行った。抽出条
件は抽出槽圧力150気圧、分離槽圧力40気圧、抽出槽温
度35℃乃至37℃、抽出時間１時間、CO2流量９／分で
ある。
この結果、抽出された有用物質としての精油量は試料
ａが0.65g（75％）、試料ｂが0.79g（92.8％）であり、
本発明にかかる試料ｂの方が抽出効率が良かった。ま
た、抽出された精油の香りは試料ａについてはフレッシ
ュな香りが弱かったが、試料ｂについてはフレッシュな
香りを感じた。
ａが0.65g（75％）、試料ｂが0.79g（92.8％）であり、
本発明にかかる試料ｂの方が抽出効率が良かった。ま
た、抽出された精油の香りは試料ａについてはフレッシ
ュな香りが弱かったが、試料ｂについてはフレッシュな
香りを感じた。
実施例 ４ 生の生姜200gを用意し、これを100gづつ二つに分けて
試料ａ、ｂとし、試料ａについては常温で細かくみじん
切りとし、試料ｂについては10mm立方のサイコロ状に切
り、これらを液体窒素中に投入して凍結させ、次いで−
10℃以下の温度に冷却された粉砕機により凍結状態のま
ま粉砕した。これら試料ａ、ｂをそれぞれただちに抽出
槽に入れ、CO2抽出を行った。
試料ａ、ｂとし、試料ａについては常温で細かくみじん
切りとし、試料ｂについては10mm立方のサイコロ状に切
り、これらを液体窒素中に投入して凍結させ、次いで−
10℃以下の温度に冷却された粉砕機により凍結状態のま
ま粉砕した。これら試料ａ、ｂをそれぞれただちに抽出
槽に入れ、CO2抽出を行った。
抽出条件は抽出槽圧力100気圧、分離槽圧力30気圧、
抽出槽温度45℃、抽出時間２時間、CO2流量25／分で
ある。
抽出槽温度45℃、抽出時間２時間、CO2流量25／分で
ある。
この結果、抽出された有用物質としての精油量は試料
ａについては2.1g（77.8％）、試料ｂについては2.8g
（89.3％）であり、本発明にかかる試料ｂの方が抽出率
が良かった。
ａについては2.1g（77.8％）、試料ｂについては2.8g
（89.3％）であり、本発明にかかる試料ｂの方が抽出率
が良かった。
実施例 ５ 湯通した伊勢海老の頭部、殻を用意し、それぞれ100g
づつ分けて試料ａ、ｂとし、試料ａについてはそのまま
ハンマーで粉砕化し、８メッシュパスの部分98gを抽出
槽に入れ、CO2による抽出を行い、試料ｂについては液
体窒素中に投入して凍結させ、次いで−20℃の粉砕機中
で粉砕し、この粉砕物99gを抽出槽に導き、CO2抽出を行
った。
づつ分けて試料ａ、ｂとし、試料ａについてはそのまま
ハンマーで粉砕化し、８メッシュパスの部分98gを抽出
槽に入れ、CO2による抽出を行い、試料ｂについては液
体窒素中に投入して凍結させ、次いで−20℃の粉砕機中
で粉砕し、この粉砕物99gを抽出槽に導き、CO2抽出を行
った。
抽出条件は抽出槽圧力150気圧、分離槽圧力30気圧、
抽出槽温度60℃、抽出時間2.5時間、CO2流量15／分で
ある。
抽出槽温度60℃、抽出時間2.5時間、CO2流量15／分で
ある。
この結果、抽出された有用物質としてのエーテル可溶
物は試料ａについては1.4g（57.2％）、試料ｂについて
は1.45g（82.7％）であり、試料ｂの方が抽出率が高か
った。また、香りについては試料ａはエビの香りが弱い
が試料ｂはエビの香りが強かった。
物は試料ａについては1.4g（57.2％）、試料ｂについて
は1.45g（82.7％）であり、試料ｂの方が抽出率が高か
った。また、香りについては試料ａはエビの香りが弱い
が試料ｂはエビの香りが強かった。
以上のとおり、本発明は超臨界ガス抽出を行うに先立
ち天然原料を凍結粉砕し、かつ凍結粉砕された天然原料
を有用物質の活性化に充分な温度まで加温しながら抽出
を行うから、有用物質を選択的にかつ効率よく、さらに
変質せずに抽出分離することができるという効果を奏し
得る。
ち天然原料を凍結粉砕し、かつ凍結粉砕された天然原料
を有用物質の活性化に充分な温度まで加温しながら抽出
を行うから、有用物質を選択的にかつ効率よく、さらに
変質せずに抽出分離することができるという効果を奏し
得る。
図面は本発明の工程を示したブロック図である。 １……冷却槽、２……粉砕機、 ３……抽出槽、４……分離槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 谷口 正之 愛知県名古屋市千種区北千種１−９―５ 仲田住宅ＲＬ―14 (72)発明者 今井 慎一 愛知県名古屋市南区明円町76―５ (72)発明者 金本 典之 愛知県小牧市古雅４−15―５
Claims (2)
- 【請求項１】植物材料あるいは動物材料からなる天然原
料を凍結粉砕の後、30乃至400気圧の圧力下、人体に対
して無害な溶媒と接触させて前記天然原料中に存在する
有用物質を抽出分離する、天然原料から有用物質の分離
方法において、前記凍結粉砕によって得られた凍結粉砕
物をこの中に存在する有用物質の酵素反応による活性化
に充分な温度まで加温しながら前記溶媒と接触させ、前
記酵素反応によって得られた有用物質を抽出分離するこ
とを特徴とする天然原料から有用物質の分離方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項に記載の分離方法に
おいて、前記酵素反応によって得られた有用物質を含有
する溶媒をさらに減圧してガス相ならびに液相に相分離
することにより前記溶媒から前記酵素反応によって得ら
れた有用物質を分離回収することを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60269465A JPH0829202B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 天然原料から有用物質の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60269465A JPH0829202B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 天然原料から有用物質の分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62129103A JPS62129103A (ja) | 1987-06-11 |
| JPH0829202B2 true JPH0829202B2 (ja) | 1996-03-27 |
Family
ID=17472813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60269465A Expired - Lifetime JPH0829202B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 天然原料から有用物質の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0829202B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2290885A1 (fr) * | 1999-12-02 | 2001-06-02 | Universite De Sherbrooke | Methode pour la transformation des tissus du loup marin |
| CN105169744A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-23 | 孟令启 | 一种甲壳素提取装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5853995A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-03-30 | 長谷川香料株式会社 | 柑橘油の抽出方法 |
| JPS5914243A (ja) * | 1982-07-15 | 1984-01-25 | Hitachi Ltd | 走査形イオンマイクロアナライザ |
-
1985
- 1985-12-02 JP JP60269465A patent/JPH0829202B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62129103A (ja) | 1987-06-11 |
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