JPS62129103A - 天然原料から有用物質の分離方法 - Google Patents
天然原料から有用物質の分離方法Info
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- JPS62129103A JPS62129103A JP26946585A JP26946585A JPS62129103A JP S62129103 A JPS62129103 A JP S62129103A JP 26946585 A JP26946585 A JP 26946585A JP 26946585 A JP26946585 A JP 26946585A JP S62129103 A JPS62129103 A JP S62129103A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
本発明は芥子、わさび等の植物材料、海老等の動物材料
等、天然原料から有用物質を選択的にかつ効率よく抽出
分離する、天然原料から有用物質の分離方法に関する。
等、天然原料から有用物質を選択的にかつ効率よく抽出
分離する、天然原料から有用物質の分離方法に関する。
芥子種子、わさび等の植物天然原料から油脂、アリルイ
ソチオシアネート等の有用物質を抽出分離する方法、あ
るいは伊勢海老等の動物天然原料からこの中に含有され
る有用物質を抽出分離する方法として従来、低沸点の有
＠溶媒を利用する溶媒抽出法が用いられていたが、この
方法は溶媒中に有用物質を抽出分離後、このａ角物質を
溶媒から回収するのに手間がかかるという欠点があり、
この欠点を改良する方法として近年Ｊ３ｉ臨界ガスによ
る抽出法が開発されている。
ソチオシアネート等の有用物質を抽出分離する方法、あ
るいは伊勢海老等の動物天然原料からこの中に含有され
る有用物質を抽出分離する方法として従来、低沸点の有
＠溶媒を利用する溶媒抽出法が用いられていたが、この
方法は溶媒中に有用物質を抽出分離後、このａ角物質を
溶媒から回収するのに手間がかかるという欠点があり、
この欠点を改良する方法として近年Ｊ３ｉ臨界ガスによ
る抽出法が開発されている。
超臨界ガスとは物質の気液の臨界点くｐｎｎ湯温度臨界
圧ノＪ）を越えた状態の流体を意味し、多くの物質に対
して優れた溶解性を示すため抽出効率が向上し、かつ超
臨界ガスの回収が圧力あるいは温度の変化のみによって
達成できるため有用物質の溶媒からの回収が容易であり
、このような塩９ｎ界ガスを利用した抽出技術として例
えば特開昭５５−５４００３号公報に記載の方法が知ら
れている。
圧ノＪ）を越えた状態の流体を意味し、多くの物質に対
して優れた溶解性を示すため抽出効率が向上し、かつ超
臨界ガスの回収が圧力あるいは温度の変化のみによって
達成できるため有用物質の溶媒からの回収が容易であり
、このような塩９ｎ界ガスを利用した抽出技術として例
えば特開昭５５−５４００３号公報に記載の方法が知ら
れている。
しかし、前述の公知方法では抽出すべき原材料を粉砕せ
ずにそのままの状態で抽出するので、有用物質の回収効
率が悪く、また、仮にこれを粉砕したとしても粉砕の際
に生じる摩Ｉ５！！熱により有用物質が揮発してしまっ
たり、変質してしまったり等の欠点を生しる。
ずにそのままの状態で抽出するので、有用物質の回収効
率が悪く、また、仮にこれを粉砕したとしても粉砕の際
に生じる摩Ｉ５！！熱により有用物質が揮発してしまっ
たり、変質してしまったり等の欠点を生しる。
（発明の目的〕
本発明の目的は植物材料あるいは動物材料等の天然原料
から有用物質を効率よく、かつ変質せずに抽出分離し得
る、前述の公知技術に存する欠点を改良した天然原料か
ら有用物質の分離方法を提供することにある。
から有用物質を効率よく、かつ変質せずに抽出分離し得
る、前述の公知技術に存する欠点を改良した天然原料か
ら有用物質の分離方法を提供することにある。
（発明の要点］
前述の目的を達成するため、本発明によれば、植物材料
あるいは動物材料からなる天然原料を凍結粉砕し、得ら
れた凍結粉砕物をこの中に存在する有用物質の活性化に
充分な温度まで加温しながら３０乃至４００気圧の圧力
下、人体に対して無害な溶媒と接触させて前記有用物質
を抽出分離することを特徴とする。
あるいは動物材料からなる天然原料を凍結粉砕し、得ら
れた凍結粉砕物をこの中に存在する有用物質の活性化に
充分な温度まで加温しながら３０乃至４００気圧の圧力
下、人体に対して無害な溶媒と接触させて前記有用物質
を抽出分離することを特徴とする。
前述の本発明において、有用物質の含有された溶媒は減
圧によりガス相ならびに液相に相分離され、前記溶媒か
ら有用物質が分離回収される。
圧によりガス相ならびに液相に相分離され、前記溶媒か
ら有用物質が分離回収される。
以下、本発明を具体的に詳述する。
図面は本発明方法を説明するためのブロック図である。
この図面を参照にして本発明を説明すると、まず、天然
原料を冷却槽１に投入して凍結点以下の低温で凍結し、
次いで粉砕機２でこの凍結状態を維持しながら凍結粉砕
する。天然原料は植物材料、動物材料等であり、植物材
料としては例えば、芥子種子、沢わさび、西洋わさび、
にんにく、生麦等が挙げられ、また、動物材料としては
伊勢海老の頭部あるいは殻、その他の各種動物が挙げら
れる。冷却槽１の冷媒は液体窒素等である。また、粉砕
［２は通常の粉砕機、あるいはおろしがね等である。
原料を冷却槽１に投入して凍結点以下の低温で凍結し、
次いで粉砕機２でこの凍結状態を維持しながら凍結粉砕
する。天然原料は植物材料、動物材料等であり、植物材
料としては例えば、芥子種子、沢わさび、西洋わさび、
にんにく、生麦等が挙げられ、また、動物材料としては
伊勢海老の頭部あるいは殻、その他の各種動物が挙げら
れる。冷却槽１の冷媒は液体窒素等である。また、粉砕
［２は通常の粉砕機、あるいはおろしがね等である。
次いで、粉砕ａ２によって粉砕化された凍結物を抽出槽
３に充填して加温するとともに溶媒を導入して加圧する
。この溶媒は人体に対して無害な溶媒であって、例えば
二酸化炭素、エタン、プロパン、エチレン等が挙げられ
るが、二酸化炭素が最も適している。また、前記温度な
らびに圧力は前記溶媒により抽出される状態に達するよ
うな温度ならびに圧力であって、溶媒の種類あるいはさ
らに抽出すべき原料の種類によって任意に選定される。
３に充填して加温するとともに溶媒を導入して加圧する
。この溶媒は人体に対して無害な溶媒であって、例えば
二酸化炭素、エタン、プロパン、エチレン等が挙げられ
るが、二酸化炭素が最も適している。また、前記温度な
らびに圧力は前記溶媒により抽出される状態に達するよ
うな温度ならびに圧力であって、溶媒の種類あるいはさ
らに抽出すべき原料の種類によって任意に選定される。
この範囲を示せば、温度が一１９５℃乃至１００℃の範
囲、圧力が３０乃至４００気圧の範囲である。
囲、圧力が３０乃至４００気圧の範囲である。
しかし、原料はこの中に存在する有用物質に酵素反応を
起こさせて例えばアリルイソチオシアネートを生成せし
める等、活性化するに充分な温度まで力旧誌することが
よく、したがって、少な（とも凍結粉砕物の温度よりも
高い温度に保持される。
起こさせて例えばアリルイソチオシアネートを生成せし
める等、活性化するに充分な温度まで力旧誌することが
よく、したがって、少な（とも凍結粉砕物の温度よりも
高い温度に保持される。
このようにして得られた有用物質の含有された溶媒は分
離槽４に導入され、減圧されてガス相ならびに液相に相
分離され、分ｉ？Ｉ１１槽４からガスとして放出されて
有用物質のみが選択的に分離回収される。
離槽４に導入され、減圧されてガス相ならびに液相に相
分離され、分ｉ？Ｉ１１槽４からガスとして放出されて
有用物質のみが選択的に分離回収される。
以上のとおり、本発明は天然原料が凍結されているため
有用物質の揮発等により消失が少なく、また粉砕されて
いるため抽出分離が容易であり、さらに抽出工程の際、
有用物質の活性化に充分な温度まで加温されるため抽出
が一層容易となり、このような好条件下で超臨界ガスに
よる抽出を行うため抽出効率が向上する。さらに本発明
は前記粉砕が凍結状態で行われるため、有用物質の熱に
よる変質も起こらない。
有用物質の揮発等により消失が少なく、また粉砕されて
いるため抽出分離が容易であり、さらに抽出工程の際、
有用物質の活性化に充分な温度まで加温されるため抽出
が一層容易となり、このような好条件下で超臨界ガスに
よる抽出を行うため抽出効率が向上する。さらに本発明
は前記粉砕が凍結状態で行われるため、有用物質の熱に
よる変質も起こらない。
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に詳述する。
害薯例 ｌ
芥子種子を３０ｈ用意し、これを１００ｇづつ三つに分
け、試料ａ、ｂ、ｃとした。試料ａはそのまま、試料す
は圧扁機にかけ、試料Ｃシよ液体窒素中に浸漬して凍結
し、粉砕機にかけて４５１砕した。
け、試料ａ、ｂ、ｃとした。試料ａはそのまま、試料す
は圧扁機にかけ、試料Ｃシよ液体窒素中に浸漬して凍結
し、粉砕機にかけて４５１砕した。
このような試料ａ、ｂ、ｃをそれぞれ抽出槽に入れ、抽
出温度４０℃、抽出圧力３００気圧、使用溶媒ＣＯ２）
流量２０ａ／分、抽出時間３時間の条件下で抽出分離し
、さらにこの溶媒を分離（αに導入し、４０気圧でガス
放出して有用物質として油脂分を抽出した。この抽出量
は試料ａが３ｇ（７，９％）、試料すが３１ｇ（８１，
５％）、試料Ｃが３４ｇ（８９，５％）であり、本発明
方法が最も効率が良かった。
出温度４０℃、抽出圧力３００気圧、使用溶媒ＣＯ２）
流量２０ａ／分、抽出時間３時間の条件下で抽出分離し
、さらにこの溶媒を分離（αに導入し、４０気圧でガス
放出して有用物質として油脂分を抽出した。この抽出量
は試料ａが３ｇ（７，９％）、試料すが３１ｇ（８１，
５％）、試料Ｃが３４ｇ（８９，５％）であり、本発明
方法が最も効率が良かった。
なお、抽出槽における残金中のアリルイソチオシア名−
ｔ・ｔｉｔも測定し、この結果、試料ａは０．９％、試
料すは１．１％であったが、試料Ｃは１．２％であり、
カラン扮として充分に使用できる値であった。
ｔ・ｔｉｔも測定し、この結果、試料ａは０．９％、試
料すは１．１％であったが、試料Ｃは１．２％であり、
カラン扮として充分に使用できる値であった。
アリルイソチオシアネートの定量は次のようにして行っ
た。まず、試料０．２ｇを小型試験管に秤量し、これに
純水２１１を加え、密栓して３７℃恒温槽に１０分間保
持した。次いで、これを約８分間水蒸気蒸留し、留出液
２５ｒｍ Ｉｔをあらかじめエタノール−アンモニア混
液４ｃｃの入った試験管に受け、２４時間放置後２５１
１１１の尿素化された生成物を得た。
た。まず、試料０．２ｇを小型試験管に秤量し、これに
純水２１１を加え、密栓して３７℃恒温槽に１０分間保
持した。次いで、これを約８分間水蒸気蒸留し、留出液
２５ｒｍ Ｉｔをあらかじめエタノール−アンモニア混
液４ｃｃの入った試験管に受け、２４時間放置後２５１
１１１の尿素化された生成物を得た。
この生成物を藩密水により２００ｍρのに定容の後、分
光光度計によりＵＶ２３７ｒ＋ｍで検量し、アリルイソ
チオシアネートを定量した。
光光度計によりＵＶ２３７ｒ＋ｍで検量し、アリルイソ
チオシアネートを定量した。
プｉｕ州−１
沢わさび根茎２００ｇを用意し、これを１００ｇづつ二
つに分けて試料ａ、ｂとし、試料ａについては常温でお
ろしがねを用いて粉砕し、また、試料すについては一５
０°Ｃの冷凍庫に入れて凍結させ、次いで一２０℃の雰
囲気中でおろしがねを用いて粉砕化した。
つに分けて試料ａ、ｂとし、試料ａについては常温でお
ろしがねを用いて粉砕し、また、試料すについては一５
０°Ｃの冷凍庫に入れて凍結させ、次いで一２０℃の雰
囲気中でおろしがねを用いて粉砕化した。
これら試料ａ、ｂをそれぞれ抽出槽に入れ、ＣＯ２抽出
を行った。抽出条件は抽出槽圧力２００気圧、温度３７
℃、分離槽圧力３０気圧、抽出時間２時間、Ｃｏｔ流量
８．０７分である。
を行った。抽出条件は抽出槽圧力２００気圧、温度３７
℃、分離槽圧力３０気圧、抽出時間２時間、Ｃｏｔ流量
８．０７分である。
この結果、抽出された有用物質はアリルイソチオシアネ
ー）ＩＱであり、この抽出量は試料ａが２５０■（６５
，６％）試料すが３５０可（９１，７％）であり、本発
明にかかる試料すの方が抽出効率が著しく良かった。
ー）ＩＱであり、この抽出量は試料ａが２５０■（６５
，６％）試料すが３５０可（９１，７％）であり、本発
明にかかる試料すの方が抽出効率が著しく良かった。
害１１（＋１ ３
にんに＜ ２００ｇを用意し、これを１００ｇづつ二つ
に分けて試料ａ、ｂとし、試料ａについては常温でおろ
しがねを用いて粉砕化し、また試料すについては一４０
℃の冷凍庫に入れて凍結化し、次いで−１０℃に冷却さ
れた粉砕機により凍結状態のまま粉砕化した。これら試
料ａ、ｂをそれぞれただちに抽出槽に入れＣＯ□抽出を
行った。抽出条件は抽出槽圧力１５０気圧、分離槽圧力
４０気圧、抽出槽温度３５℃乃至３７℃、抽出時間１時
間、ＣＯ，流量９１／分である。
に分けて試料ａ、ｂとし、試料ａについては常温でおろ
しがねを用いて粉砕化し、また試料すについては一４０
℃の冷凍庫に入れて凍結化し、次いで−１０℃に冷却さ
れた粉砕機により凍結状態のまま粉砕化した。これら試
料ａ、ｂをそれぞれただちに抽出槽に入れＣＯ□抽出を
行った。抽出条件は抽出槽圧力１５０気圧、分離槽圧力
４０気圧、抽出槽温度３５℃乃至３７℃、抽出時間１時
間、ＣＯ，流量９１／分である。
この結果、抽出された有用物質としての精油量は試料ａ
が０．６５ｇ（７５％）、試料すが０．７９ｇ（９２，
８％）であり、本発明にかかる試料すの方が抽出効率が
良かった。また、抽出された精油の香りは試料ａについ
てはフレッシュな香りが羽かったが、試料すについては
フレッシュな香りを感した。
が０．６５ｇ（７５％）、試料すが０．７９ｇ（９２，
８％）であり、本発明にかかる試料すの方が抽出効率が
良かった。また、抽出された精油の香りは試料ａについ
てはフレッシュな香りが羽かったが、試料すについては
フレッシュな香りを感した。
実施例 ４
生の生麦２００ｇを用意し、これを１００ｇづつ二つに
分けて試料ａ、ｂとし、試料ａについては常温で細かく
みしん切りとし、試料すについては１０ｍｍ立方のサイ
コロ状に切り、これらを液体窒素中に投入して凍結させ
、次いで一１０℃以下の温度に冷却された粉砕機により
凍結状態のまま粉砕した。これら試１’ｌａ、ｂをそれ
ぞれただちに抽出槽に入れ、Ｃ０ｇ抽出を行った。
分けて試料ａ、ｂとし、試料ａについては常温で細かく
みしん切りとし、試料すについては１０ｍｍ立方のサイ
コロ状に切り、これらを液体窒素中に投入して凍結させ
、次いで一１０℃以下の温度に冷却された粉砕機により
凍結状態のまま粉砕した。これら試１’ｌａ、ｂをそれ
ぞれただちに抽出槽に入れ、Ｃ０ｇ抽出を行った。
抽出条件は抽出槽圧力１００気圧、分に１槽圧力３０気
圧、抽出槽温度４５゛Ｃ１抽出時間２時間、ＣＯ□流量
２５１／分である。
圧、抽出槽温度４５゛Ｃ１抽出時間２時間、ＣＯ□流量
２５１／分である。
この結果、抽出された有用物質としての精油量は試料ａ
については２．１ｇ（７７，８％）、試料すについては
２．８ｇ（８９，３％）であり、本発明にかかる試料す
の方が抽出率が良かった。
については２．１ｇ（７７，８％）、試料すについては
２．８ｇ（８９，３％）であり、本発明にかかる試料す
の方が抽出率が良かった。
去隻炭−】
湯道した伊勢ｌ海老の頭部、殻を用意し、それぞれ１０
０ｇづつ分けて試料ａ、ｂとし、試料ａについてはその
ままハンマーで粉砕化し、８メツシユバスの部分９８ｇ
を抽出槽に入れ、ＣＯ□による抽出を行い、試料すにつ
いては液体窒素中に投入して凍結させ、次いで一２０℃
の粉砕機中で＋５）砕し、この粉砕物９９ｇを抽出槽に
ふき、ＣＯ，抽出を行った。
０ｇづつ分けて試料ａ、ｂとし、試料ａについてはその
ままハンマーで粉砕化し、８メツシユバスの部分９８ｇ
を抽出槽に入れ、ＣＯ□による抽出を行い、試料すにつ
いては液体窒素中に投入して凍結させ、次いで一２０℃
の粉砕機中で＋５）砕し、この粉砕物９９ｇを抽出槽に
ふき、ＣＯ，抽出を行った。
抽出条件は抽出槽圧力１５０気圧、分離槽圧力３０気圧
、抽出槽温度６０℃、抽出時間２．５時間、ＣＯ２流ｆ
ｆ１１５β／分である。
、抽出槽温度６０℃、抽出時間２．５時間、ＣＯ２流ｆ
ｆ１１５β／分である。
この結果、抽出された有用物質としてのエーテル可溶物
は試料ａについては１．４ｇ（５７，２％）、試料すに
ついては１．４５ｇ（８２，７％）であり、試料すの方
が抽出率が高かった。また、香りについては試ネー１ａ
はエビの香りが弱いが試料すはエビの香りが強かった。
は試料ａについては１．４ｇ（５７，２％）、試料すに
ついては１．４５ｇ（８２，７％）であり、試料すの方
が抽出率が高かった。また、香りについては試ネー１ａ
はエビの香りが弱いが試料すはエビの香りが強かった。
以上のとおり、本発明は超臨界ガス抽出を行うに先立ち
天然原料を凍結粉砕し、かつ凍結粉砕された天然原料を
有用物質の活性化に充分な温度まで加温しながら抽出を
行うから、有用物質を選択的にかつ効率よく、さらに変
質せずに抽出分離することができるという効果を奏し得
る。
天然原料を凍結粉砕し、かつ凍結粉砕された天然原料を
有用物質の活性化に充分な温度まで加温しながら抽出を
行うから、有用物質を選択的にかつ効率よく、さらに変
質せずに抽出分離することができるという効果を奏し得
る。
図面は本発明の工程を示したブロック図である。
１・・・冷却槽、 ２・・・粉砕機、３・・・抽出
槽、 ４・・・分離槽手続補正口（自発） 昭和６１年６り／２日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿■、事件の表示 昭和６０年特許願第２６９４６５号 ２）発明の名称 天然原料から有用物質の分離方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名古屋市中用区へ幡本通二丁目六一番地４、代
理人 ５、補正命令の日付 自 発 ６、補正により増加する発明の数 な し。 ７、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄
。 ８、補正の内容
槽、 ４・・・分離槽手続補正口（自発） 昭和６１年６り／２日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿■、事件の表示 昭和６０年特許願第２６９４６５号 ２）発明の名称 天然原料から有用物質の分離方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名古屋市中用区へ幡本通二丁目六一番地４、代
理人 ５、補正命令の日付 自 発 ６、補正により増加する発明の数 な し。 ７、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄
。 ８、補正の内容
Claims (2)
- （１）植物材料あるいは動物材料からなる天然原料を凍
結粉砕し、得られた凍結粉砕物をこの中に存在する有用
物質の活性化に充分な温度まで加温しながら３０乃至４
００気圧の圧力下、人体に対して無害な溶媒と接触させ
て前記有用物質を抽出分離することを特徴とする天然原
料から有用物質の分離方法。 - （２）特許請求の範囲第１項に記載の分離方法において
、前記有用物質の含有された溶媒をさらに減圧してガス
相ならびに液相に相分離することにより前記溶媒から有
用物質を分離回収することを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60269465A JPH0829202B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 天然原料から有用物質の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60269465A JPH0829202B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 天然原料から有用物質の分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62129103A true JPS62129103A (ja) | 1987-06-11 |
| JPH0829202B2 JPH0829202B2 (ja) | 1996-03-27 |
Family
ID=17472813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60269465A Expired - Lifetime JPH0829202B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 天然原料から有用物質の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0829202B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003515662A (ja) * | 1999-12-02 | 2003-05-07 | シャーブルック大学 | ω−３系脂肪酸に富む海産哺乳動物油を精製する方法、及び該油を包含する組成物 |
| CN105169744A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-23 | 孟令启 | 一种甲壳素提取装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5853995A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-03-30 | 長谷川香料株式会社 | 柑橘油の抽出方法 |
| JPS5914243A (ja) * | 1982-07-15 | 1984-01-25 | Hitachi Ltd | 走査形イオンマイクロアナライザ |
-
1985
- 1985-12-02 JP JP60269465A patent/JPH0829202B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5853995A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-03-30 | 長谷川香料株式会社 | 柑橘油の抽出方法 |
| JPS5914243A (ja) * | 1982-07-15 | 1984-01-25 | Hitachi Ltd | 走査形イオンマイクロアナライザ |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003515662A (ja) * | 1999-12-02 | 2003-05-07 | シャーブルック大学 | ω−３系脂肪酸に富む海産哺乳動物油を精製する方法、及び該油を包含する組成物 |
| CN105169744A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-23 | 孟令启 | 一种甲壳素提取装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0829202B2 (ja) | 1996-03-27 |
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