JPH0830107B2 - 有機高分子の電解重合法 - Google Patents
有機高分子の電解重合法Info
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- JPH0830107B2 JPH0830107B2 JP61023220A JP2322086A JPH0830107B2 JP H0830107 B2 JPH0830107 B2 JP H0830107B2 JP 61023220 A JP61023220 A JP 61023220A JP 2322086 A JP2322086 A JP 2322086A JP H0830107 B2 JPH0830107 B2 JP H0830107B2
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
- Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は有機高分子の電解重合法に関するものであ
る。特に、微粉末を含有した有機高分子の作成法に関す
るものである。
る。特に、微粉末を含有した有機高分子の作成法に関す
るものである。
従来の技術 有機高分子、特に伝導性有機高分子の電解重合法は、
合成のコントロールが容易であること、特に導電性有機
高分子では、その物性において、電子伝導性をもつこ
と、半導体的特性を示すことから、活発に進められてい
る。例えば、有機高分子として、ポリピロールを例にと
ると、その電解重合は次の如く行なわれる。即ち、電解
液として、有機溶媒（例えば、アセトニトリル，デメチ
ルホルムアミド，プロピレンカーボネート等）に、ホウ
フッ化リチウム（LiBF4），過塩素酸リチウム（LiCl
O4）等の電解質を溶解した溶液中に重合したいモノマー
（この場合、ピロール）を溶解させた電解液を用い、該
電解液中に試料電極と対向電極、更に必要に応じて、試
料電極に印加する電位を規制するための参照電極を挿入
し、試料電極に正電圧を印加しながら、ピロールを電解
酸化することにより、ピロールポリマーを試料電極に重
合析出させている。このようにして得られた有機高分子
は、高分子内への陰イオンの出入りにより電子伝導性が
変化する性質と半導体特性を有する。これらの特性を使
用して、電池FETトランジスター，電磁波シールド材へ
の応用が検討されている。しかし、電池とした場合、そ
のエネルギー密度が比較的小さい事、FETトランジスタ
とした場合、従来のFETと比較して特徴が少ないなど、
その応用展開を活発に進めるための魅力に欠けていた。
合成のコントロールが容易であること、特に導電性有機
高分子では、その物性において、電子伝導性をもつこ
と、半導体的特性を示すことから、活発に進められてい
る。例えば、有機高分子として、ポリピロールを例にと
ると、その電解重合は次の如く行なわれる。即ち、電解
液として、有機溶媒（例えば、アセトニトリル，デメチ
ルホルムアミド，プロピレンカーボネート等）に、ホウ
フッ化リチウム（LiBF4），過塩素酸リチウム（LiCl
O4）等の電解質を溶解した溶液中に重合したいモノマー
（この場合、ピロール）を溶解させた電解液を用い、該
電解液中に試料電極と対向電極、更に必要に応じて、試
料電極に印加する電位を規制するための参照電極を挿入
し、試料電極に正電圧を印加しながら、ピロールを電解
酸化することにより、ピロールポリマーを試料電極に重
合析出させている。このようにして得られた有機高分子
は、高分子内への陰イオンの出入りにより電子伝導性が
変化する性質と半導体特性を有する。これらの特性を使
用して、電池FETトランジスター，電磁波シールド材へ
の応用が検討されている。しかし、電池とした場合、そ
のエネルギー密度が比較的小さい事、FETトランジスタ
とした場合、従来のFETと比較して特徴が少ないなど、
その応用展開を活発に進めるための魅力に欠けていた。
発明が解決しょうとする問題点 従来、前記機能以外に各種機能を保持した有機高分子
を作成する方法がなかった。本発明はそのような方法を
提供し、新しい機能を有した有機高分子を作成すること
にある。
を作成する方法がなかった。本発明はそのような方法を
提供し、新しい機能を有した有機高分子を作成すること
にある。
問題点を解決するための手段 各種機能を有した微粉末粒子を電解液中に含有させ、
有機モノマーを電解酸化重合させることにより、微粉末
粒子を有機高分子内に含有させる。
有機モノマーを電解酸化重合させることにより、微粉末
粒子を有機高分子内に含有させる。
作用 粒子を導体内に共折させることは、電気鍍金技術分野
において広く使われている。即ち、電気メッキ浴中に粒
子を分散させ、浴中の金属イオンを還元することによ
り、析出金属内に粒子を共折するものである。即ち、浴
中でに帯電している粒子が、金属イオンを還元する際
負極に引き寄せられ、金属と共に析出するとされてい
る。本発明は、前記現象が反応の全く異なる系である電
解酸化重合に適用出来ることを見出したものである。そ
の原因は明確でないが、単に機械的に粒子が電極表面に
接触すると同時に析出する有機高分子にトラップされる
ものとする。
において広く使われている。即ち、電気メッキ浴中に粒
子を分散させ、浴中の金属イオンを還元することによ
り、析出金属内に粒子を共折するものである。即ち、浴
中でに帯電している粒子が、金属イオンを還元する際
負極に引き寄せられ、金属と共に析出するとされてい
る。本発明は、前記現象が反応の全く異なる系である電
解酸化重合に適用出来ることを見出したものである。そ
の原因は明確でないが、単に機械的に粒子が電極表面に
接触すると同時に析出する有機高分子にトラップされる
ものとする。
実施例 以下、実施例をもとに本発明を説明する。
実施例１ 第１図は本発明による電解重合装置に示したものであ
る。図中１はアノード室，カソード室を分離するガラス
よりなるセパレーター２を中間に介在させたガラス製の
電解槽である。３は有機高分子を得るため試料電極であ
り、４は試料電極３に印加する電位を規制するために使
用した参照電極で、こゝでは銀を用いた。５は白金電極
よりなる対向電極、６は電解液で、１％ピロールを含む
1M−LiBF4／アセトニトリルを用いた。７は微粉末粒子
で、こゝでは直径50μ以下の酸化タングステン（WO3）
粉末を用いた。８は電解液を拡はんするための拡はん棒
で9,10は各々拡はん棒へ支へるための軸受と回転を伝へ
るためのプーリである。該電解液を拡はんしながら、ポ
テシオスタツト11とファンクションゼネレーター12を用
い電解電位を規制しながら電解した。電解条件は20℃，
＋0.7V（VvsAg）で１時間、電解した。
る。図中１はアノード室，カソード室を分離するガラス
よりなるセパレーター２を中間に介在させたガラス製の
電解槽である。３は有機高分子を得るため試料電極であ
り、４は試料電極３に印加する電位を規制するために使
用した参照電極で、こゝでは銀を用いた。５は白金電極
よりなる対向電極、６は電解液で、１％ピロールを含む
1M−LiBF4／アセトニトリルを用いた。７は微粉末粒子
で、こゝでは直径50μ以下の酸化タングステン（WO3）
粉末を用いた。８は電解液を拡はんするための拡はん棒
で9,10は各々拡はん棒へ支へるための軸受と回転を伝へ
るためのプーリである。該電解液を拡はんしながら、ポ
テシオスタツト11とファンクションゼネレーター12を用
い電解電位を規制しながら電解した。電解条件は20℃，
＋0.7V（VvsAg）で１時間、電解した。
実施例２ 電解液中に含有させる微粉末粒子として、直径50μ以
下の酸化タングステン（WO2）を用いた以外、実施例１
と全く同様にして、有機高分子を電解重合した。
下の酸化タングステン（WO2）を用いた以外、実施例１
と全く同様にして、有機高分子を電解重合した。
実施例３ 電解液中に含有させる粒子として、直径30μ以下の金
属タングステン粒子（Ｗ）を用いた以外は実施例１と全
く同様にして、有機高分子を電解重合した。
属タングステン粒子（Ｗ）を用いた以外は実施例１と全
く同様にして、有機高分子を電解重合した。
以上、実施例１〜３によって出た有機高分子は直視的
にも、各粒子が入っていることを確認することが出来る
が、各々の膜に含まれる粒子をＸ線光電子分光装置によ
り確認した結果、各々の粒子について第２図の如きチャ
ートを得、有機高分子内に粒子の存在を確認した。
にも、各粒子が入っていることを確認することが出来る
が、各々の膜に含まれる粒子をＸ線光電子分光装置によ
り確認した結果、各々の粒子について第２図の如きチャ
ートを得、有機高分子内に粒子の存在を確認した。
実施例４ 電解液中に含有させる粒子として、直径30μ以下の酸
化モリブデンを用い、実施例１の装置を用い電解重合し
た。この際、電解重合の為に電極に印加した電圧は、＋
0.7Vで４秒，−0.6Vで１秒の周期的に一定時間逆電圧が
加わる反転パルス電圧波形を与えた。表１は電気量（酸
化電流の積分値）を同一（10C/cm2）にし、電解酸化重
合によって得られる有機高分子の重量変化を、粒子を入
れないで得た高分子の重量を100とした場合、粒子を入
れ直流のみで得た高分子、粒子を入れ反転パルス電圧を
与へ電解し得た高分子について重量を示したものであ
る。表から明らかなように反転パルス電圧を与へ電解し
得た高分子の重量が大きい事が分る。これは、電解液中
の粒子が陰分極した際に電極に引き寄せられると共に、
電極面で電荷ｅを受けとり、粒子内に電解液中のH+がト
ラップされ、粒子自身が絶縁体から導体へ変化し、次ぎ
に、この状態で陽分極が起きると電極面と粒子面で有機
モノマーの酸化が進行するため、実施例１〜３の方法以
上に効率よく粒子が有機高分子の中に入ったためと考え
られる。
化モリブデンを用い、実施例１の装置を用い電解重合し
た。この際、電解重合の為に電極に印加した電圧は、＋
0.7Vで４秒，−0.6Vで１秒の周期的に一定時間逆電圧が
加わる反転パルス電圧波形を与えた。表１は電気量（酸
化電流の積分値）を同一（10C/cm2）にし、電解酸化重
合によって得られる有機高分子の重量変化を、粒子を入
れないで得た高分子の重量を100とした場合、粒子を入
れ直流のみで得た高分子、粒子を入れ反転パルス電圧を
与へ電解し得た高分子について重量を示したものであ
る。表から明らかなように反転パルス電圧を与へ電解し
得た高分子の重量が大きい事が分る。これは、電解液中
の粒子が陰分極した際に電極に引き寄せられると共に、
電極面で電荷ｅを受けとり、粒子内に電解液中のH+がト
ラップされ、粒子自身が絶縁体から導体へ変化し、次ぎ
に、この状態で陽分極が起きると電極面と粒子面で有機
モノマーの酸化が進行するため、実施例１〜３の方法以
上に効率よく粒子が有機高分子の中に入ったためと考え
られる。
尚、本発明では、微粒子粒子を電解液中に分散し電解
する方法のみを示したが、電極表面に粒子を沈降せしめ
たり、多量の粒子に電解液を湿潤せしめた中に試料電極
を挿入し電解合成することによって、多量の粒子を高分
子内に混入させうることは明示しないまでも、本発明の
範囲に属するものである。更に、本発明では、タングス
テン、酸化タングステン（WO3，WO2）酸化モリブデンの
み微粉末粒子として例示したが、電解液に不溶な材料は
全て使用可能なことは明らかなものである。又、有機高
分子として、ポリピロールのみを例示したが、該材料の
みに限定されるものでなく、例えば、Ｎ−X4ルピロー
ル，チオフエン，アニリン，等、全て有機電解重合に用
いられるモノマーに適用しうるものである。又、使用す
る電解液も、有機溶媒に特に限定されるものではなく、
水系溶媒中からの有機電解重合にも適用しうるものであ
り、これらは全て、本発明の範囲に属することは云うま
でもない事である。
する方法のみを示したが、電極表面に粒子を沈降せしめ
たり、多量の粒子に電解液を湿潤せしめた中に試料電極
を挿入し電解合成することによって、多量の粒子を高分
子内に混入させうることは明示しないまでも、本発明の
範囲に属するものである。更に、本発明では、タングス
テン、酸化タングステン（WO3，WO2）酸化モリブデンの
み微粉末粒子として例示したが、電解液に不溶な材料は
全て使用可能なことは明らかなものである。又、有機高
分子として、ポリピロールのみを例示したが、該材料の
みに限定されるものでなく、例えば、Ｎ−X4ルピロー
ル，チオフエン，アニリン，等、全て有機電解重合に用
いられるモノマーに適用しうるものである。又、使用す
る電解液も、有機溶媒に特に限定されるものではなく、
水系溶媒中からの有機電解重合にも適用しうるものであ
り、これらは全て、本発明の範囲に属することは云うま
でもない事である。
発明の効果 本発明によれば、有機高分子中に微粉末粒子を容易に
入れることができ、本発明の方法を用いて、種々の機能
を有した粒子を使う事が可能で各種機能センサー，電池
の容量の向上、スマートセンサー等、その応用展開技術
分野を拡大しうることに効果がある。
入れることができ、本発明の方法を用いて、種々の機能
を有した粒子を使う事が可能で各種機能センサー，電池
の容量の向上、スマートセンサー等、その応用展開技術
分野を拡大しうることに効果がある。
第１図は、本発明の一実施例における電解装置を示す断
面図、第２図は、高分子中の粒子のESCAによる分析結果
を示すグラフである。 １……電解槽、３……試料電極、４……参照電極、５…
…対向電極、６……電解液、７……微粉末粒子。
面図、第２図は、高分子中の粒子のESCAによる分析結果
を示すグラフである。 １……電解槽、３……試料電極、４……参照電極、５…
…対向電極、６……電解液、７……微粉末粒子。
Claims (2)
- 【請求項１】電解重合に用いる電解液中に微粉末を含有
させ、該電解液中に電極を押入し、電解重合することに
より、微粉末を含有した有機高分子を得ることを特徴と
する有機高分子の電解重合法。 - 【請求項２】電解重合のために電極に印加する電圧波形
として、周期的に一定時間、異なった電圧が加わる、反
転パルス電圧波形を用いた事を特徴とする特許請求範囲
第１項記載の有機高分子の電解重合法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61023220A JPH0830107B2 (ja) | 1986-02-05 | 1986-02-05 | 有機高分子の電解重合法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61023220A JPH0830107B2 (ja) | 1986-02-05 | 1986-02-05 | 有機高分子の電解重合法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62181326A JPS62181326A (ja) | 1987-08-08 |
| JPH0830107B2 true JPH0830107B2 (ja) | 1996-03-27 |
Family
ID=12104568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61023220A Expired - Lifetime JPH0830107B2 (ja) | 1986-02-05 | 1986-02-05 | 有機高分子の電解重合法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0830107B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013057103A (ja) * | 2011-09-08 | 2013-03-28 | Tokyo Institute Of Technology | 高分子膜の製造方法、高分子膜付き導電性基板、高分子膜製造用電解重合装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5975943A (ja) * | 1982-10-25 | 1984-04-28 | Showa Denko Kk | 電導性重合体組成物の製造方法 |
-
1986
- 1986-02-05 JP JP61023220A patent/JPH0830107B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013057103A (ja) * | 2011-09-08 | 2013-03-28 | Tokyo Institute Of Technology | 高分子膜の製造方法、高分子膜付き導電性基板、高分子膜製造用電解重合装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62181326A (ja) | 1987-08-08 |
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